室内空气中tvoc的测定作业指导书
室内环境空气中TVOC的测量作业指导书
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室内环境空气中TVOC的测量一、检测依据:GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G二、仪器与设备:1、大气采样器:恒流空气采样泵,在0.1-0.5L/min范围内流量稳定。
2、热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。
3、气相色谱仪:GC122配备氢火焰离子化检测器。
4、Tenax-TA吸附管:长15cm,内径3.5-4.0mm,外径6mm5、注射器:1μl、10μl、1ml、100ml若干支6、色谱柱:长30-50m,内径0.32或0.53mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1um-5um,柱操作条件为程度升温50-250℃,初始温度为50℃,保持时间10min,升温速率5℃/min,至250℃,保持2min。
7、标准品:TVOC的标准溶液或标准气体。
8、容量瓶:50ml若干9、空盒压力表、手持式温度计等三、检测数量及取样方法:1、采样点的设置:⑴应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3间;房间数量少于3间时,应全数检测。
⑵民用建筑工程验收时,凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
⑶民用建筑工程验收时,室内环境污染物浓度检测应按房间面积设置:A、房间使用面积小于50m2时,设1个检测点;B、房间使用面积在50~100 m2时,设2个检测点;C、房间使用面积大于100~500m2时,不少于3个检测点;D、房间使用面积大于500~1000 m2时,不少于5个检测点;E、房间使用面积大于1000~3000 m2时,不少于6个检测点;F、房间使用面积大于等于3000 m2时,每1000 m2不少于3。
四、检测前的准备工作1、将采样管(Tenax-TA管或白管)安装在解吸装置上(热导池),温度设在300℃,把热导池的开关打致到反吹通氮气(N2),活化最少10min,Tenax-TA管活化完成后(无杂峰),两端密封,置于干燥器中备用,此管可保存5天。
室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定
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室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定1. 前言TVOC的测定符合GB 50325-2001 附录E《室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的检验方法》。
它的原理是:选择合适的吸附剂(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中,采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪,用保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2. 实验部分2.1 仪器与试剂:仪器:南京科捷GC5890F气相色谱仪(配FID检测器、毛细管进样系统,内置KJ热解析)。
试剂:一套TVOC标准样品(空白样、1号样(1000μg/ml)、2号样(100μg/ml)、3号样(10μg/ml))2.2 色谱条件:毛细管柱:SE-30 50m×0.32mm×1um;载气压力:0.07MPa 空气流量:400ml/min 氢气流量:40ml/min 分流比:50:1柱温:50℃/min ,保持10 min,10℃/min 到250℃ 保持10 min;检测温度:250℃;汽化温度:250℃ ;2.3热解吸条件(样品分析):吸附剂:Tenax-TA 200mg;解吸温度:280℃;解吸管吹扫时间:5min;热解吸时间:5min;解吸管反吹活化时间:30-50min2.4 测定方法:将一定量的TVOC标准样品(空白样进1μl,1号样进1μl,2号样进1μl 和5μl,3号样进5μl)分别通过热解析进入气相色谱仪器进行分析,取得5组数据,以峰面积定量,绘制标准曲线,保存为模板。
测实际样品的时候用多点校正的定量方法进行计算。
2.5实验结果与讨论:线性相关系数R≥99.9%,仪器的重复性良好。
另外我们经过实验测得在色谱仪达到检测灵敏度要求下,只有重复性和线形对检测结果有影响。
因此,色谱仪的线形和重复性好才是最关键的。
下面是其中的一张TVOC谱图:。
室内空气中tvoc的测定作业指导书(最新整理)
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室内空气中tvoc的测定作业指导书一、抽样方法民用建筑工程验收时,应抽检每个建筑单体有代表性的房间室内环境污染物浓度,氡、甲醛、氨、苯、TVOC的抽检量不得少于房间总数的5%,每个建筑单体不得少于三间,当房间总数少于3间时,应全数检测;凡惊醒了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的,抽检量减半,并不得少于三间。
民用工程验收时,室内环境污染物浓度检测点数应按下表设置。
(摘取自民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325—2010)室内环境监测布点规范房屋使用面积(m2)监测点数(个)<501≥50,<1002≥100,<500不少于3≥500,<1000不少于5≥1000,<3000不少于6≥3000每1000m2不少于3当房间内有2个及以上监测点时,应采用对角线、斜线、梅花状均衡布点,并取各店检测结果的平均值作为该房间的检测值。
民用建筑工程验收时,环境污染物浓度现场监测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.8m~1.5m。
监测点应分布均匀,避开通风道和通风口。
民用建筑工程室内环境中甲醛、苯、氨、总挥发性有机化合物浓度监测室,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,检测应在对外门窗关闭1h后进行。
对装饰装修工程中完成的固定家具时,应保证正常使用状态。
二、原理及步骤室内空气中总挥发性化合物应按一下步骤进行测定:用TenaxTA吸附管采集一定体积的空气样品;通过热解吸装置加热吸附管,并得到TVOC的解吸气体;将TVOC的解吸气体注入气象色谱仪进行色谱分析,以保留时间定性,以峰面积定量。
三、仪器及设备恒流采样泵:在采样过程中流量应稳定,流量范围应在0.02L/min~0.5L/min,能克服5KPa~10KPa之间的阻力,用皂膜流量计校准系统流量时,相对偏差不应大于±5%。
热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,其解吸温度及载气流量可调。
室内空气中的TVOC气相色谱仪测定
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室内空气中的TVOC气相色谱仪测定发表时间:2013-01-05T16:06:46.327Z 来源:《建筑学研究前沿》2012年11月供稿作者:黄夏花[导读] 评价室内空气质量的指标很多,室内空气污染物含量是最直观的,其中总挥发性有机物(TVOC)是最重要的一种。
黄夏花肇庆市建设工程质量检测站广东肇庆 516000摘要:评价室内空气质量的指标很多,室内空气污染物含量是最直观的,其中总挥发性有机物(TVOC)是最重要的一种。
本文通过实验,针对室内空气中中TVOC气相色谱仪测定进行了探讨。
关键词:室内空气;气相色谱仪;TVOC;检测TVOC是指室温下饱和蒸汽压超过133. 32Pa的有机物,其沸点在50℃至250℃,在常温下以蒸汽形式存在于空气中。
它的毒性、刺激性、致癌性、特殊的气味性,会影响皮肤和粘膜,对人体产生损害。
世界卫生组织强调TVOC是一类重要的室内空气污染物。
TVOC是GB/T18883-2002《室内空气质量标准》和GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》的必检项目之一。
1实验部分1.1仪器及试剂器材:选用Agilent6820安捷伦气相色谱仪,北京北分天普TP2030热解吸仪2台,气相色谱仪与热解吸仪连接见图1。
1-气相色谱仪;2-热解吸仪控制部分;3-热解析炉;4-色谱工作站图1 气相色谱仪与热解吸仪连接标准物质:0.01、0.1、1.0mg/mL以甲醇为溶剂的苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷混和标准溶液(国家环境保护部标准样品研究所)。
1.2 仪器条件(1)气相色谱仪条件SE-30石英毛细管色谱柱(50m×0.32mm×0.5μm安捷伦科技公司),柱温:初始50℃,保持10min,以5℃/min升至250℃保持2min,进样器250℃,FID检测器300℃。
(2)热解吸仪条件热解吸温度:300℃;压力:0.10MPa;阀控制:手动。
室内环境总挥发性有机物
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室内环境总挥发性有机物(TVOC)检测方法作业指导书1适用范围本方法适用于室内环境和工作场所空气,也适用于评价小型或者大型测试舱室内材料的释放。
2检验原理空气中TVOC用Tenax-TA管采集,然后经热解吸,再经专用毛细管柱分离,用氢火焰离子化检测器检验,以保留时间定性,面积定量。
3检验仪器及设备3.1气相色谱仪——带氢火焰离子化检测器。
3.2热解吸装置:3.3毛细管柱——长50m,内径0.32mm石英柱,内涂覆二甲基硅氧烷,膜厚1~5μm。
3.4空气采样器——0~2L/min。
3.5注射器——1mL、100mL、10μL、1μL。
4仪器设备4.1Tenax-TA吸附管。
4.2注射器:10ul液体注射器,10ul气体注射器,1ml气体注射器。
4.3恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5L/min,并且当流量为0.5L/min时,应能克服5kPa~10kPa之间的阻力,此时用皂膜流量计校准系统流量时,相对偏差不应大于±5%。
4.4热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,其解吸温度及载气流速应可调。
4.5配备带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
4.6石英毛细管柱:长度应为30m~50m,内径应为0.32mm或0.53mm,柱内涂覆二甲基聚硅氧烷的膜厚应为1μm~5μm;柱操作条件应为程序升温,初始温度应为50℃,保持10min,升温速率5℃。
5试剂和材料5.1Tenax-TA吸附管可为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管,管内装有200Mg粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目)的Tenax-TA吸附剂。
使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不应少于30min,活化至无杂质峰为止,当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间;5.2苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的标准溶液或标准气体;5.3载气应为氮气,纯度不应小于99.99%。
室内环境空气中TVOC的测量作业指导书
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室内环境空气中TVOC的测量一、检测依据:GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G二、仪器与设备:1、大气采样器:恒流空气采样泵,在0.1-0.5L/min范围内流量稳定。
2、热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。
3、气相色谱仪:GC122配备氢火焰离子化检测器。
4、Tenax-TA吸附管:长15cm,内径3.5-4.0mm,外径6mm5、注射器:1μl、10μl、1ml、100ml若干支6、色谱柱:长30-50m,内径0.32或0.53mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1um-5um,柱操作条件为程度升温50-250℃,初始温度为50℃,保持时间10min,升温速率5℃/min,至250℃,保持2min。
7、标准品:TVOC的标准溶液或标准气体。
8、容量瓶:50ml若干9、空盒压力表、手持式温度计等三、检测数量及取样方法:1、采样点的设置:⑴应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3间;房间数量少于3间时,应全数检测。
⑵民用建筑工程验收时,凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
⑶民用建筑工程验收时,室内环境污染物浓度检测应按房间面积设置:A、房间使用面积小于50m2时,设1个检测点;B、房间使用面积在50~100 m2时,设2个检测点;C、房间使用面积大于100~500m2时,不少于3个检测点;D、房间使用面积大于500~1000 m2时,不少于5个检测点;E、房间使用面积大于1000~3000 m2时,不少于6个检测点;F、房间使用面积大于等于3000 m2时,每1000 m2不少于3。
四、检测前的准备工作1、将采样管(Tenax-TA管或白管)安装在解吸装置上(热导池),温度设在300℃,把热导池的开关打致到反吹通氮气(N2),活化最少10min,Tenax-TA管活化完成后(无杂峰),两端密封,置于干燥器中备用,此管可保存5天。
室内环境TVOC作业指导书
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室内环境TVOC作业指导书(依据标准: GB50325-2001附录E )一、适用范围、技术标准1.适用范围适用于各类建筑物室内空气中总挥发性有机物浓度的检测。
2.技术标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB50325-2001)附录E。
二、仪器设备、环境条件2.1 仪器设备2.1.1 G-3900型气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。
2.1.2 毛细管柱:长50米,内径0.32mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚(1~5μm)操作条件为程序升温,进样器温度为250℃,分流比为1:40。
2.1.3 热解析装置2.1.4 Tenax-TA吸附管:是外径6.3mm,内径5mm, 长90mm的玻璃管,吸附管装填Tenax吸附剂,管的两端用玻璃纤维堵住。
2.1.5 标准器:苯,甲苯,对(同)二甲苯,邻二甲苯,乙烯,乙苯,乙酸丁酯,十一烷均为色谱纯。
2.1.6 空气采样器:使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。
2.2 环境条件检测室温度:20±10℃湿度:60±10%三、采样方法及样品数量3.1 吸附管的活化:将吸附管安装在热解吸仪上,用纯氮气320℃下脱附30min,冷却至室温后,将此管放入有密封措施的具塞比色玻璃管中,可保存3天。
3.2 采样3.2.1 室内环境质量验收,应在工程完工至少7d以后,工程交付使用前进行。
3.2.2 民用建筑工程验收时,抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3间;房间总数少于3间时,应全数检测。
3.2.3 民用建筑工程验收时, 凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
3.2.4 民用建筑工程验收时, 室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置:a) 房间使用面积小于50m2时,设1个检测点;b) 房间使用面积(50~100)m2时,设2个检测点;c) 房间使用面积大于100m2时,设3~5个检测点;3.2.5 当房间内有2个及以上检测点时,应取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。
空气中TVOC浓度检测作业指导书
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计算总挥发性有机化合物(TVOC)的含量
——(2)
式中:TVOC—标准状态下所采空气样品中总挥发性有机物的含量,mg/m3;
—标准状态下所采空气样品中待测组分的含量,mg/m3;
—标准状态下所采空气空白样品中待测组分的含量,mg/m3。
6. 试剂和材料
6.1 挥发性有机物
色谱纯(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷),也可选用100ug/mL的VOCs标液;
6.2Tenax吸附管
6.3 氮气
纯度为99.99%
7. 仪器和设备
7.1 气相色谱仪
配氢火焰离子化检测器
7.2 毛细管柱
长50m、内径0.32mm石英柱,内涂二甲基聚硅氧烷,膜厚1-5μm
空气中TVOC浓度检测
作业指导书
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作业指导书
文件编号:ZYZD A-05
受控
空气中TVOC浓度检测
第Ⅱ版第0次修订
第1页共3页
1.项目名称
室内环境和工作场所空气通过吸附管/热解吸/毛细管气相色谱法分析总挥发性有机成分。
2. 应用范围
此指导书适用于浓度范围为0.5μg/m3-100mg/m3之间的空气中总挥发性有机物的测定。它适用于环境、室内和工作场所空气,也使用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。
9. 分析步骤
9.1 样品的解吸
将吸附管安装在热解吸仪上,加热至320℃,解析时间为5min,将解吸仪出气口与100mL注射器相连,用氮气以30-40mL/min的流速进行解吸。解吸体积为100mL,直接通过六通阀进样。
室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定方法
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室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定方法D.1 原理用采样管采集室内空气中的挥发性有机化合物,将采样管置于热解吸仪中解吸,经气相色谱分离,使用质谱检测器进行分析。
D.2 试剂和材料本方法中使用的试剂和材料如下:——甲醇(CH3OH):色谱纯;——氦气(He):99.999%;——氮气(N2):99.999%;——标准储备溶液(ρ=1000mg/L):直接使用市售有证标准溶液;也可用市售标准品配制,用甲醇稀释至所需质量浓度;——采样管:不锈钢或硬质玻璃材质,外径6.3 mm,内径5 mm,长90 mm(或180 mm),填装至少200 mg粒径为0.18 mm~0.25 mm(60目~80目)的Tenax TA吸附剂。
采样管的安全采样体积为5 L。
D.3 仪器和设备本方法中使用的仪器和设备如下:——气体采样器:在0.02 L/min~0.5 L/min范围内,流量误差应小于5%;——老化装置:老化装置的最高温度应能达到350℃以上,最大载气流量至少能达到100 mL/min;——热解吸仪:能对采样管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。
解吸温度、时间和载气流速可调。
冷阱可将解吸样品进行浓缩;——气相色谱-质谱仪:配备电子轰击离子源(EI);——色谱柱:固定相为5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,0.25 mm×30 m,膜厚0.25μm,或等效非极性毛细管柱;——流量计:在0.01 L/min~0.5 L/min范围内精确测定流量,流量精度2%;——微量注射器:10μL。
D.4 样品采集和保存D.4.1 样品采集D.4.1.1 筛选法采样将老化好的采样管与气体采样器连接。
推荐的采样方法参数为连续采样时间至少45min,采样流量0.1 L/min。
D.4.1.2 累积法采样按照筛选法采样要求,至少连续采样6 h,每小时更换一根采样管。
D.4.1.3 空白样品采集每次采集样品,都应采集至少一个现场空白样品。
室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定
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注:采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。标法或液体外标法。
1 气体外标法:准确抽取气体组分浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管,为标准系列。
5 注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。
6 电热恒温箱——适用E.0.6热解吸气相色谱法的方法二,可保持60℃恒温。
试剂和材料:
1 Tenax-TA吸附管——内装200mg粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目)Tenax-TA吸附剂的的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管,使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不少于30分钟,活化至无杂质峰。
标准曲线
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以各组分的含量(μg)为横坐标, 峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线,并计算回归方程。
样品分析
每支样品吸附管及未采样管,按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析,以保留时间定性、峰面积定量。
计算
1 所采空气样品中各组分的浓度,应按下式计算:
2 液体外标法:取单组分含量为0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL的标准溶液1μL ~5μL注入吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min后取下,密封,为标准系列。
热解吸气相色谱法:
根据实际情况可以选用以下方法中的一种,当发生争议时,以方法一为准:
原理:
用Tenax TA吸附管采集一定体积的空气样品,空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中,通过热解吸装置加热吸附管得到挥发性有机化合物的解吸气体,将其注入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积定量。
TVOC
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分发号:受控状态:室内环境检测试验方法作业指导书文件编号 SXJCEU-03-02编制人:审核人:批准人:湖南四兴工程检测咨询有限公司二0一五年七月1、原理空气的总挥发性有机化合物(TVOC)用装有Tenax-TA吸附剂的采样管采集,然后经热解吸,色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检验,以保留时间定性,峰面积定量2、仪器气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器;热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调;色谱柱:长30-50m,内径0.32mm或0.53mm石英毛细管柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1-5µm;空气采样器:0.1V-0.5L/min范围内流量稳定;注射器:1µL、10µL、1mL、100mL注射器若干;电热恒温箱:可保持60℃恒温。
3、试剂和材料Tenax-TA吸附管:内装200mg粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目)Tenax-TA吸附剂的的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管,使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不少于30min (每批活化的吸附管可抽样测定本底,看是否有明显杂峰)。
吸附管活化后应将两端密封,与密封容器中可保存14天。
标准溶液:VOCs[苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷]标准溶液或标准气体;氮气:纯度不小于99.99%。
4、操作步骤绘制标准曲线色谱分析条件:色谱柱温度:程序升温50-250℃,初始温度为50℃,保持10min,升温速率,5℃/min;检测室温度:250℃;汽化室温度:220℃。
配制标准系列可根据实际情况可以选用气体外标法或液体外标法。
方法一:气体外标法准确抽取气体组分浓度约1mg/m3的标准气体100mL 、200mL 、400mL 、1L 、2L 通过吸附管,为标准系列。
方法二:液体外标法 取单组分含量为0.05 mg/mL 、0.1 mg/mL 、0.5 mg/mL 、1.0 mg/mL 、2.0 mg/mL 的标准溶液1-5μL 注入吸附管,同时用100mL/min 的氮气通过吸附管,5min 后取下,密封,为标准系列。
环境空气挥发性卤代烃实验作业指导书
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挥发性卤代烃的测定1、方法依据环境空气挥发性卤代烃的测定顶空填充柱气相色谱法(水和废水监测分析方法第四版)2、适用范围本标准适用于环境空气中氯苯、苄基氯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、三氯甲烷、四氯乙烯、四氯化碳等多种挥发性卤代烃。
当采样体积为10L时,本方法的方法检出限为0.03~10μg/m3,测定下限为0.12~40μg/m3。
3、测定原理环境空气中的挥发性卤代烃经活性炭采样管富集后,用二硫化碳(CS2)解吸,使用带有电子捕获器(ECD)的气相色谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。
4、干扰和消除用气相色谱法测定环境空气中的挥发性卤代烃时,环境空气中苯系物、正己烷、乙酸、乙酯和环己烷不干扰测定。
5、试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
5.1 二硫化碳:色谱纯,在方法推荐条件下经气相色谱检验无干扰峰。
5.2 标准贮备液:取适量色谱纯的挥发性卤代烃配制于一定体积的二硫化碳(5.1)中,也可直接购买。
5.3 标准使用液:用二硫化碳(5.1)将标准贮备液(5.2)稀释10倍,临用现配。
5.4 无水硫酸钠:经500℃烘烤4h后置于干燥器中备用。
5.5 载气:氮气,纯度99.999%。
6、仪器和设备6.1 气相色谱仪:具电子捕获检测器(ECD)。
6.2 毛细管柱:50m×0.32m,1.05μm膜厚,固定相为100%甲基硅氧烷,或其他等效毛细管柱。
6.3 采样器能在0.1~1.0L/min内精确保持流量,流量误差应在±5%以内。
6.4 活性采样管采样管内装有两段椰壳活性炭,颗粒大小为0.4~0.8mm(20~40目),A段100mg,B段50mg。
或使用装有150mg椰壳活性炭的单段采样管。
6.5 微量注射器:5µl、10µl、50µl、100µl和1ml。
6.6 棕色采样瓶:2ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。
室内空气中总挥发性有机化合物测定资料
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东莞市环仪仪器科技有限公司室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)测定引用标准:GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》1、测定步骤:·应用Tenax TA 吸附管采集一定体积的空气样品;·通过热解吸装置加热吸附管,并得到TVOC的解吸气体;·将TVOC的解吸气体注入气相色谱仪进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积定量。
2、设备应符合规定:·恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5L/min,并且当流量为0.5L/min 时,应能克服5kP a~10kP a之间的阻力,此时用皂膜流量计校准系统流量时,相对偏差不应大于±5%。
·热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,其解吸温度及载气流速应可调。
·配备带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
·石英毛细管柱:长度应为30m~50m,内径应为0.32mm或0.53mm,柱内涂覆二甲基聚硅氧烷的膜厚应为1μm~5μm;柱操作条件应为程序升温,初始温度为50℃,保持10min,升温速率5℃/min,温度升至250℃,保持2min。
5、1μL、10μL注射器若干个。
3、试剂和材料应符合规定:·Tenax-TA吸附管可为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管,管内装有200mg粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目)的Tenax-TA吸附剂。
使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不少于30min,活化至无杂质峰为止,当流量为0.5L/min时,阻力应为5kP a~10 kP a之间;·苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的标准溶液或标准气体;·载气应为氮气,纯度不小于99.99%。
4、采样要求应符合规定:·应在采样地点打开吸附管,然后与空气采样器人气口垂直连接,调节流量在0.5L/min的范围内,然后用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10L空气,应记录采样时间及采样流量、采样温度和大气压。
民用建筑工程室内环境TVOC检测作业指导书
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8.2.3.2液体外标法:取VOCs的标准溶液,临用前逐级稀释成单组份含量为1.0、5.0、10.0 mg/mL的标准液。各取1uL注入吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min后取下,密封,为标准系列。
作业指导书
文件编号:*
主题:民用建筑工程室内环境TVOC检测作业指导书
第3页
第1版
颁布日期:
8.2.4.3每个浓度重复2次,取峰面积的平均值。同时,取一个未采样的吸附管,按样品管同时操作,测定空白管的平均峰面积。以各组分的含量(μg)为横坐标,平均峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线,并计算回归方程(A=bm+a)。
8.2.1解吸条件
载气——氮气(纯度不小于99.99%);
解吸温度——300℃;
解吸体积——50mL。
8.2.2色谱分析条件
进样口——250℃;
柱温箱——程序升温50~250℃,初始温度为50℃,保持10min,升温速率,5℃/min;
分流比——1:1~10:1;
检测器温度——250℃。
8.2.3标准系列(可选任一)
式中: ——标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量。
注:当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时,宜通过选择适当的气相色谱柱,或通过用前更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件,将干扰减到最低。
9注意事项
9.1采样时应记录现场温度及大气压;
9.2进样器及配气用注射器应保持其气密性,以防气体流失;
作业指导书
文件编号:*
主题:民用建筑工程室内环境TV源自C检测作业指导书第1页第1版
《室内环境检测》室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的测定--毛细管气相色谱法
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将吸附管置于热解吸直接进样装置中,250℃~325℃解吸后,解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性、峰面积定量。
实验步骤、方法
4.标准曲线的绘制
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以各组分的含量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线,并计算回归方程。
7.根据国家标准GB/T 18883中TVOC浓度限量,对室内环境进行评价。
考核办法
课堂考核学生掌握实验技能的程度(见附表2),学生应撰写实验报告
样品名称:方法依据:仪器编号:
气相色谱仪型号:色谱柱类型:检测器类型:
热解吸仪型号:采样日期:分析日期:
采样地点
采样时间/ min
吸附管
流量
/ (L/min)
5.注射器:1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。
实验内容
1.企业专家演示,讲解实验关键点;
2.学生熟悉实验操作过程。
实验步骤、方法
1.采样
应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在0.1~0.4 L/min的范围内,用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约1~5 L空气,记录采样时间、采样流量、温度和大气压。填写室内空气采样记录表。
23
样品测定
1.取样(热解吸)
5
24
2.样品测定、试剂空白值测定
5
25
计算
1.计算因子
3
26
2.样品浓度
4
27
3.测定结果的精密度
3
总得分
100
采样时间/ min
采样体积/L
采样温度/C
大气压力/kPa
标准采样体积
室内环境检测TVOC的测定作业指导书
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室内环境检测TVOC的测定作业指导书1.1 应用标准GB 50325—2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》5.2检测方法气相色谱法1.3 原理空气中苯、甲苯和二甲苯等挥发性有机化合物用Tenax—TA管采集,然后经热解吸提取出来,再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
5.4试剂、仪器与设备1.4.1 TVOC标准液体:国家标物中心。
1.4.2 纯氮:99.99%。
1.4.3 微量注射器:1µL。
体积刻度误差应校正。
1.4.4 Tenax—TA吸附管。
1.4.5 空气采样器:流量范围0.2~1L/min,流量稳定。
使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。
流量误差应小于5%。
1.4.6 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。
调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮气,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1 mL/min。
所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部位受热均匀。
1.4.7 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
1.5 采样在采样地点打开Tenax—TA管,与空气采样器入口垂直连接,以0.5 L/min的速度抽取10L。
采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度、湿度和大气压力。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
样品放入干燥器中可保存14天。
1.6 分析步骤1.6.1 色谱分析条件1.6.1.1流量调节阀圈数:氮气:8.36;氢气:4.40;空气:6.14 ;尾吹:1.68;分流:4.56。
1.6.1.2分析温度:柱温:60℃;进样器:250℃;检测器:250℃。
程序升温过程:60℃—5min—2℃/min—85℃—1min—10℃/min—180℃—10min。
1.6.2 热解吸仪条件1.6.2.1流量调节阀圈数:4.20。
室内空气中有机物挥发性化合物(TVOC)测定
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室内空气中有机物挥发性化合物(TVOC)测定室内空气中有机物挥发性化合物(TVOC)测定(借鉴GB50325)一仪器及设备:1、气相色谱仪(GC9890A-TVOC-FID)2、热解吸装置(RJ-III)3、毛细管色谱柱(SE-30)4、大气采样器(KC-6D)5、微量注射器(10ul)一个6、玻璃注射器(100ml)一个7、密封性进样器(1000ul)一个二试剂及材料1、Tenax-TA吸附管一个2、标准样品——TVOC浓度分别为(100ug/ml)(1000ug/ml)3、输液软管一条三曲线制备(参考)用输液软管连接热解吸装置出气口和吸附管,打开氮气(流量为80ml/min)。
然后在靠近吸附管的输液软管上,取TVOC标液插进输液软管,把标液注射到吸附管内壁。
通氮气5min。
取下吸附管,清洗针筒3遍后套入热解吸仪的出气口,关闭氮气,把吸附管套入热解吸仪,于300℃解吸10min。
再通氮气(流量为40ml/min)将样品吹放至满100ml的注射器中,拔下注射器,迅速用橡胶帽密封。
进样0.8ml。
曲线各点浓度的确定四计算方法根据上表中不同的含量(ug)对应不同的峰面积,可做出相应的标准曲线,由于对二甲苯与间二甲苯在该色谱柱无法分离出来,两者标准曲线合二为一,共有八条标准曲线。
空气中各物质的浓度按下式计算:此主题相关图片如下:式中:C i——空气中各物质的浓度,mg/m3;S——样品中各物质的峰面积;S0——空白管中各物质的峰面积;B s——回归曲线的斜率的倒数,计算因子;V0——标准状况下采样体积,L。
注:1、根据所用标准采集所需要的空白样品。
如采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同时进行,地点宜选择在室外上风向处;如采集系统空白样品,应把采样管带到现场,跟样品一样处理,只是不采集样品。
2、对其余未识别峰,可以甲苯计。
空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量计算:此主题相关图片如下:式中:TVOC——标准状态下空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量(mg/m3)。
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室内空气中tvoc的测定作业指导书
一、抽样方法
民用建筑工程验收时,应抽检每个建筑单体有代表性的房间室内环境污染物浓度,氡、甲醛、氨、苯、TVOC的抽检量不得少于房间总数的5%,每个建筑单体不得少于三间,当房间总数少于3间时,应全数检测;凡惊醒了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的,抽检量减半,并不得少于三间。
民用工程验收时,室内环境污染物浓度检测点数应按下表设置。
(摘取自民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325—2010)
室内环境监测布点规范
当房间内有2个及以上监测点时,应采用对角线、斜线、梅花状均衡布点,并取各店检测结果的平均值作为该房间的检测值。
民用建筑工程验收时,环境污染物浓度现场监测点应距内墙面不
小于0.5m、距楼地面高度0.8m~1.5m。
监测点应分布均匀,避开通风道和通风口。
民用建筑工程室内环境中甲醛、苯、氨、总挥发性有机化合物浓度监测室,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,检测应在对外门窗关闭1h后进行。
对装饰装修工程中完成的固定家具时,应保证正常使用状态。
二、原理及步骤
室内空气中总挥发性化合物应按一下步骤进行测定:
用TenaxTA吸附管采集一定体积的空气样品;
通过热解吸装置加热吸附管,并得到TVOC的解吸气体;
将TVOC的解吸气体注入气象色谱仪进行色谱分析,以保留时间定性,以峰面积定量。
三、仪器及设备
恒流采样泵:在采样过程中流量应稳定,流量范围应在0.02L/min~0.5L/min,能克服5KPa~10KPa之间的阻力,用皂膜流量计校准系统流量时,相对偏差不应大于±5%。
热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,其解吸温度及载气流量可调。
配备有氢火焰离子化检测器的气象色谱仪。
石英毛细管柱:长度应为30m~50m,内径为0.32mm或0.53mm我,柱内涂覆二甲基聚硅氧烷的膜厚应为1µm~5µm;柱操作条件应为程序升温,初始温度为50℃,保持10min,升温速度为5℃/min,升温至
250℃,保持2min。
四、材料试剂和
TenaxTA吸附管为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管,管内装有200mg粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目)的TenaxTA吸附剂。
使用前应通过氮气加热活化,活化温度略高于解吸温度,活化时间不应少于30min,活化至无杂峰为止,当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间。
苯、二甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯。
苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的标准溶液或标准气体。
高纯氮气,氮气质量分数不小于99.9%。
五、采样
应在采样地点打开吸附管,然后与空气采样器入口垂直连接,调节流量范围在0.5L/min的范围内,然后用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10L空气,记录采样时间及采样流量、采样温度和大气压。
采样后取下吸附管,应密封吸附管的两端并做好标记,然后放入可密封的金属或玻璃容器中,并尽快分析,样品最长可保存14d。
采集室外空气空白样瓶应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。
六、标准系列制备
根据实际情况可选用气体外标法或液体我外标法。
当选用气体外标法是,应分别准确抽取气体组分浓度约为1mg/m
³的标准气体100ml、200ml、400ml、1L、2L时标准气体通过吸附管,以完成标准系列制备。
当选用液体外标法是,首选应抽取标准溶液1µg~5µg,在有100ml/min的氮气通过吸附管情况下,将各组分含量为0.05µg、0.1µg、0.5µg、1.0µg、2.0µg
的标准溶液分别注入TenaxTA吸附管,5min后将吸附管取下并密封,以完成标准系列制备。
七、气相色谱法
采用热解吸直接进样的气相色谱法。
将吸附管置于热解吸直接进样装置中,经温度范围为280℃~300℃充分解吸后,使解吸气体直接由进样阀快速进入气象色谱仪进行色谱分析,以保留时间定型、以峰面积定量。
每个浓度重复2次,取峰面积的平均值。
同事,取一个未采样的吸附管,按样品管同事操作,测定空白管的平均峰面积。
用热解吸气象色谱法分析吸附管标准系列时,应以各组分的含量(µg)为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线,并计算回归方程。
八、样品分析
每支样品吸附管应按标准系列相同的热解吸气象色谱分析方法进行分析,以保留时间定性、以峰面积定量。
所采空气样品中的浓度计算应符合下列规定:
所采空气样品中的各组分的浓度按下式进行计算:
m i−m0
∁m=
式中:c m——所采空气样品中i组分的浓度(mg m3);
m i——样品管中i组分的质量(g);
m0——未采样管中i组分的量(µg);
V——空气采样体积(L);
空气样品中的各组分的浓度应按下式换算成标准状态下的浓度:
∁c=∁m×101.3
×
t+273
式中:∁c——标准状态下所采空气样品中i组分的浓度(mg m3)P——采样时采样点的大气压力(kPa)
t——采样时采样点的温度(℃)
所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度应按下式进行计算:
∁TVOC=∁c
i=n
i=1
式中:∁TVOC—标准状态下所采集空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度(mg m3)。
九、注意事项
1.采样时应记录现场温度及大气压;
2.进样器及配气用注射器应保持其气密性,以防气体流失;
3.根据样品浓度调节分流比,浓度高的分流比可适当调大,浓度
低分流被可适当调小。