核磁共振-连
NMR-核磁共振(含化学位移概念)
NMRNMR（Nuclear Magnetic Resonance）为核磁共振。
是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生蔡曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。
核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，其共振频率在射频波段，相应的跃迁是核自旋在核蔡曼能级上的跃迁。
国内叫NMR，国外叫MR，因为国外比较避讳Nuclear这个单词。
目录基本原理核磁共振应用核磁共振发展动向二维核磁共振波谱的基本原理划分区域基本原理自旋量子数I不为零的核与外磁场 H0相互作用，使核能级发生2I+1重分裂，此为蔡曼分裂。
核磁共振是1946年由美国斯坦福大学布洛赫(F.Block)和哈佛大学珀赛尔(E.M.Purcell)各自独立发现的，两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。
50多年来，核磁共振已形成为一门有完整理论的新学科。
核磁共振应用核磁共振适合于液体、固体。
如今的高分辨技术，还将核磁用于了半固体及微量样品的研究。
核磁谱图已经从过去的一维谱图（1D）发展到如今的二维（2D）、三维（3D）甚至四维（4D）谱图，陈旧的实验方法被放弃，新的实验方法迅速发展，它们将分子结构和分子间的关系表现得更加清晰。
在世界的许多大学、研究机构和企业集团，都可以听到核磁共振这个名词，包括我们在日常生活中熟悉的大集团。
而且它在化工、石油、橡胶、建材、食品、冶金、地质、国防、环保、纺织及其它工业部门用途日益广泛。
在中国，其应用主要在基础研究方面，企业和商业应用普及率不高，主要原因是产品开发不够、使用成本较高。
但在石油化工、医疗诊断方法应用较多。
核磁共振发展动向20世纪后半叶，NMR技术和仪器发展十分快速，从永磁到超导，从60MHz到800MHz的NMR谱仪磁体的磁场差不多每五年提高一点五倍，这是被NMR在有机结构分析和医疗诊断上特有功能所促进的。
现在有机化学研究中NMR已经成为分析常规测试手段，同样，在医疗上MRI（核磁共振成像仪器）亦成为某些疾病的诊断手段。
核磁共振谱图解析
1H
氢谱是最常见的谱图。 核磁共振氢谱能提供重要的结构信息： 化学位移 耦合常数及峰的裂分情况 峰面积——峰面积与氢的数目成正比，所以 能定量的反应氢核的信息
化学位移
•
7.28 ppm
H
H 1.8 ppm
H2C H2 5.28 ppm H 2.7~3.4 ppm;
H
O 2.1~3.3 ppm
R
活泼氢
与O、S、N相连的氢是活泼氢. 切记想看活泼氢 一定选择氘代氯仿或DMSO做溶剂. 在DMSO中活泼 氢的出峰位置要比CDCl3中偏低场些.活泼氢由于受氢 键、浓度、温度等因素的影响，化学位移值会在一个 范围内变化.有时分子内氢键的作用会使峰型变得尖锐. 后面附注一些常见活泼氢的核磁谱图。
A ROH; RNH2; R2NH ArOH; ArSH; ArNH2 RSO3H; RCOOH;
1N
J(1-2)=2-3
2
3
1
J(1-2)=7-10
2 N
J(1-3)=0-3
5S 2
4N
J(4-5)=3-4 J(2-5)=1-2 J(2-4)=0
H 2N
5
3 4
J(2-3)=2-3 J(3-4)=3-4 J(2-4)=1-2 J(2-5)=1.5-2.5
J(2-3)=4.7-5.5
2
S 5
J(3-4)=3.3-4.1
119h和f的耦合常数610衍生物4803j邻25关于手性化合物和前手性化合物中ch上两个2氢的化学位移与某碳原子相连的四个基团不等同时该碳原子则是手性碳原子若有一对相同基团时该碳原子则是前手性碳原子
核磁共振(NMR)谱 图解析
常用的核磁共振（NMR）实验
1H 13C 13C－DEPT135o ( CH CH3 , CH2 ) 13C－DEPT90o ( CH ) 1H －1H COSY (化学键上相邻氢原子的识别) 1H －1H TOCSY (结构片断的识别) 1H －1H NOESY (空间上相近的氢原子的识别) 1H － 13C (HSQC, HMQC) (碳氢一键相关） 1H － 13C HMBC (碳氢远程相关——碳氢原子二、三键偶合）
连续波核磁共振实验实验报告
连续波核磁共振实验实验报告一、实验目的与实验仪器 实验目的：（1）掌握核磁共振的基本原理和稳态吸收的实验方法； （2）用磁场扫描法（扫场法）观察核磁共振现象； （3）测定氢核和氟核的 g 因子；（4）学会核磁共振方法测定磁场，并学习校准毫特斯拉计的方法。
实验仪器：FD-CNMR-C 型连续波核磁共振实验仪，主要包括磁铁、边限振荡器、实验主 机、频率计及示波器。
二、实验原理（要求与提示：限400字以内，实验原理图须用手绘后贴图的方式） 1.核磁共振的量子力学描述 1）单个核的磁共振 将氢核放入外磁场B ⃗ 中时，若此时外磁场为B 0⃗⃗⃗⃗ ，又叠加一个电磁波作用于氢核，若，则氢核会吸收电磁波能量，发生能级跃迁，产生核磁共振吸收现象，核磁共振条件为ν0=(g N ⋅μNℎ)B 0⇒ω0=γ⋅B 02）核磁共振信号强度在热平衡下，核数目在两个能级相对分布为N z N 1=exp (−ΔE kT )=exp (−g N μN B 0kT )≈1−g N μN B 0kT ，g N μN B 0≪kT 即B 0越强，越有利于观察。
2.核磁共振的经典力学描述 1）单个核的摩拉尔进动核磁矩在恒稳磁场中运动时，若在B 0⃗⃗⃗⃗ 的垂直方向外加旋转磁场B 1⃗⃗⃗⃗ ，且B 1<<B 0，B 1⃗⃗⃗⃗ 的角频率与转动方向和磁矩μ 的进动角频率和进动方向都相同，此时μ 受B 1⃗⃗⃗⃗ 的影响，ϴ角发生变化，ϴ增大时，核要从B 1⃗⃗⃗⃗ 中吸收能量，产生核磁共振，共振条件为ω=ω0=γ⋅B 02）布洛赫方程样品中多个磁矩构成磁化强度矢量M⃗⃗ 布洛赫方程dM ⃗⃗ dt =r ∙(M ⃗⃗ ×B ⃗ )−1T 2(M x i +M y j )−M z −M 0T 1k⃗ 通过坐标系变换得，u 、v 是M ⊥⃗⃗⃗⃗⃗ 在x’、y’方向分量通过u 、v 随w 的变化曲线可知，当B 1⃗⃗⃗⃗ 的角频率等于M ⃗⃗ 在磁场B 0⃗⃗⃗⃗ 中进动角频率ω0时，吸收信号最强，出现共振。
核磁共振介绍
c=O 201 204177来自172 170 167
O
O
O
c=O 201、5
192、4
190、7
(4 ) 空间效应
化学位移对分子得几何形状非常敏感,相隔几个键 得碳,如果她们空间非常靠近,则互相发生强烈得影响, 这种短程得非成键得相互作用叫空间效应。
C O CH3
C=195、7
C CH3 O CH3
(3)共轭效应
(a)若苯氢被-NH、-OH取代后,则 这些基团得孤对电 子将离域到苯环得电子体系上,增加了邻位和对位 碳上得电荷密度,屏蔽增加;
(b)若苯氢被拉电子基团-CN、-NO2取代后,则使苯 环上电子离域到这些吸电子基团上,减少了邻对 位碳得电荷密度,屏蔽减小。
128、5 5,b132、0
核磁共振介绍
13C NMR实验方法:
➢1、13C NMR灵敏度得提高 (1)配置较高浓度得试样溶液 (2)增大磁场强度Bo,改善信噪比 ➢2、脉冲傅立叶变换核磁共振技术 ➢3、氘锁和溶剂 (1)保证多次扫描时,磁场得稳定 (2)常见氘代试剂得13C得化学位移值 ➢4、 13C NMR化学位移参照标准
9
大家有疑问的，可以询问和交流
可以互相讨论下，但要小声点
四、DEPT谱
1、方法:改变照射氢核得脉冲角度( )所测定得13CNMR图谱。
2、特点:
(1)不同类型13C信号呈单峰分别朝上或向下,可识别CH3、 CH2、CH、C。
(2)脉冲角度 =135°:CH3 , CH , CH2 (常用) =90°:CH , 其她碳核不出峰 =45°:CH3, CH2 , CH , 季碳不出峰
➢13C-NMR中得C与诸多因素有关,主要就是杂化轨道状态 和化学环境。 sp3-C在-2、5~60ppm, sp2-C在100~165 ppm,sp-C在70~90ppm。 ➢各类碳得化学位移顺序与氢谱中各类碳上对应质子得化 学位移顺序有很好得一致性。 ➢若氢质子在高场,则该质子连接得碳也在高场;反之,若氢 质子在低场,则该质子连接得碳也在低场。
第二章核磁共振原理
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可以询问和交流
一、基本原理
F、Bloch和E、M、Purcell对核磁共振得解 释采取了不完全相同得理论。
F、Bloch使用得就是核磁感应得观点。 E、M、Purcell用量子光学中能量吸收得观点。 这两种观点都在广泛使用。 不同场合用不同得理论。
核磁共振谱就是由具有磁矩得原子核受射频场得照射 而发生跃迁所形成得吸收光谱。
二、核磁共振仪
核磁共振仪基本构成如下图:
1、磁铁 用来产生一个强得外加磁场。按磁铁得种类分为永久磁铁、
电磁铁、超导磁铁三种。前两种磁铁得仪器最高可以做到100MHz,超 导磁铁可高达950MHz。
MHz数越大,磁场强度越大,仪器越灵敏,图谱越简单,越易解析。
在磁铁上有一个扫描线圈(又叫Helmholtz线圈),内通直流电。她 产生一个附加磁场,可用来调节原有磁场得磁场强度,连续改变磁场强 度进行扫描。把射频振荡器得频率固定,进行磁场扫描,使各种质子在 不同磁场强度下发生共振,得到NMR图,这种方法叫“扫场”。一般这 种连续波扫描得仪器,从低磁场强度即左端扫起,向高磁场强度得右端 扫描,磁场强度得增加数值折合成频率Hz而被记录下来。
9
在磁场中,各种核所产生得磁矩有一定得取向,由磁量子数(m)决 定,而磁量子数m由核得自旋量子数决定,即:m＝I,(I－1),(I－2),…,－I 由此,共有(2I＋1)个m值。
1Hห้องสมุดไป่ตู้13C等核,其I＝1/2,则只可能有两种取向,
核磁共振知识点
按道理来说,有机物中的连在C上的H应该都是一样的,因为他们都是C-H化学键。
但是实际上不是这样的,因为C-H 上的那个C可能连有不一样的基团,所以会产生化学环境不同。
对于烷烃来说,都是饱和的结构,有几点需要明白就行了：第一,连在同一个C上的H的化学环境相同,比如R1-CH2-R2 不管R1 R2连的什么东西,CH2的两个H是一样的,核磁共振就是一个峰。
第二,对称结构的H的化学环境相同,比如CH3CH2CH2CH2CH31 2 3 2 1这个分子就有3种H, 应为同连在一个C上的不管CH2还是CH3上的2个H或者3个H都是一样的,但是不同的CH2 是不是一样,就要看是不是对称了,如果对称就是一种H,如果不对称就是两种了比如CH3CH2CH2CH2CH2Br,这个分子不对称, 1 2 3 4 5就有五种H了。
总之,就是看C链是不是对称。
对于间二甲苯，如图：是一个对称结构有4种H根据峰的个数可以知道有几种不同环境下的氢原子根据峰的面积（可近似看成是峰的高度，即丰度）可以求出这几种不同环境下氢原子的比例关系核磁共振氢谱吸收峰的强度之比就是不同状态下的同种原子的个数之比。
下面举几个例子：例如：1、乙酸分子式：CH3COOH，那么有两种氢：一种是CH3中的3个同等环境的，另一是COOH中的1个那么面积比为3:1。
2、CH3COOC2H5的核磁共振氢谱有3个峰,它们的面积之比为3:2:3,因为画不出对称线；3、核磁共振氢谱出现两组（或4组）峰代表的意思：核磁共振氢谱就是测定有机物中等效氢原子的个数比,来确定有机物的结构.如：1.CH3-CH2-CH3 它有2组峰,峰的比例为6:2=3:1 (即2个-CH3中的6个等效氢,以及1个-CH2-中的2个等效氢) 2.再如:CH3C(CH3)2- CH2-CH3 它有3组峰,峰的比例为9:2:3。
还有：高中化学核磁共振氢谱还有波峰什么的到底怎么看，和等效氢又有什么关系？处于同一种化学环境的氢称为等效氢,比如甲基上的三个氢.有机物中含有几种等效氢,体现在核磁共振氢谱中就有几个相应的峰.峰面积比即为不同种氢的个数比,你高中阶段,可以近似认为是峰高度之比为等效氢个数比,这样知道了有机物结构中有几种不同化学环境的氢,可以辅助推断有机物结构式.。
核磁共振(NMR)的原理和一些图谱分析的技巧
实际上多用后者。
对于1H 核，不同的频率对应的磁场强度：
射频（MHZ）
磁场强度（特斯拉）
60
1.4092
100
2.3500
200
4.7000
300
7.1000
500
11.7500
编辑课件
饱和与弛豫
饱和： 在外磁场作用下，1H 倾向于与外磁场相同取向的排 列。处于低能态的核数目多，由于能级差很小，只 占微弱的优势。
对称操作对称操作对称轴旋转对称轴旋转其他对称操作其他对称操作如对称面如对称面等位质子等位质子化学等价质子化学等价质子对映异位质子对映异位质子非手性环境为化学等价非手性环境为化学等价手性环境为化学不等价手性环境为化学不等价c2ch3clclch3hahbhahbcbrcl在非手性溶剂中化学等价
核磁共振氢谱
自旋核在B0场中的进动
当自旋核处在外磁场B0中时，除自旋外(自旋轴的方 向与 一致)，还会绕B0进动,称Larmor进动，类似
于陀螺在重力场中的进动。
旋进轨道
自旋轴
自旋的质子
H 0 BO
编辑课件
回旋轴
B0
B0
核磁距 自旋轴
回旋轴
自旋轴 核磁距
I = 1/2
自旋核在BO场中的进动
编辑课件
I =1/2
编辑课件
化学键的各向异性，导致与其相连的氢核的化学位移 不同。
例如： CH3CH3 CH2=CH2 HC≡CH δ(ppm): 0.86 5.25 1.80
编辑课件
sp杂化碳原子上的质子：叁键碳
碳碳叁键:直线构型，π电子云呈
圆筒型分布，形成环电流，产生 的感应磁场与外加磁场方向相反。 H质子处于屏蔽区，屏蔽效应强， 共振信号移向高场， δ减小。 δ= 1.8～3 H-C≡C-H: 1.8
核磁共振讲义核磁共振(共59张PPT)
R ROHO
H OO
R
R'
H
1. 有两个电负性基团靠近形成氢键的质子，分别通过共价键和氢键产生吸电子 诱导作用，造成较大的去屏蔽效应，使共振发生在低场。
2. 分子间氢键形成的程度与样品浓度、测定时的温度以及溶剂类型等有关，因 此相应的质子化学位移值不固定。在非极性溶剂中，浓度越稀，越不利于形 成氢键。因此随着浓度逐渐减小，能形成氢键的质子共振向高场移动，但分 子内氢键的生成与浓度无关。所以可以用改变浓度的办法区分这两种氢键。
对质子的屏蔽作用较小。 • sp3、sp2和 sp杂化轨道中的 s成分依次增加，成键电子对质子的屏蔽作用依
次减小，δ值应该依次增大。实际测得的乙烷、乙烯和乙炔的质子δ值 分别为 0.88、5.23 和 2.88。
各向异性效应
环电流效应
环外氢受到强的去屏蔽作用: 8.9 环内H 在受到高度的屏蔽作用，: -1.8
耦合种类较少。 • 在 sp3杂化体系中由于单键能自由旋转，同碳上的质子许多是磁等价的
，但是在构象固定等条件下它们不再磁等价、同碳耦合就会发生。 • 在 sp2杂化体系中双键不能自由旋转，同碳质子耦合是常见的。
3J与Karplus公式
3J 是两面角的函数。它们之间的关系可以用 Karplus公式表示： 3JH,H=J0cos2-C (0 90 ) 3JH,H=J180cos2-C (90 180 )
大，共振发生在较低场，值较大。
• 电负性基团越多，吸电子诱导效应的影响越大，相应的质子化学位移 值越大
• 电负性基团的吸电子诱导效应沿化学键延伸，相隔的化学键越多，影响 越小。
相连碳原子的杂化态
• 碳碳单键是碳原子 sp3杂化轨道重叠而成的，而碳碳双键和三键分别是 sp2和 sp杂化轨道形成的。s电子是球形对称的，离碳原子近，而离氢原子较 远。所以杂化轨道中 s成分越多，成键电子越靠近碳核，而离质子较远，
高效液相—核磁共振联用技术在中药分析中的应用
药物分析综述题目：液相—核磁共振联用技术在中药分析中的应用组员姓名：黄志华、窦文渊、彭啟柏所在学院：药科学院专业班级：药学05（5）班学号： 0503501564、0503501565、0503501535日期：2008-6-2液相—核磁共振联用技术在中药分析中的应用摘要:HPLC一NMR联用技术是一种高效、快速获得混合物中未知化合物结构信息的术，近年来，它在药物研究中的应用日益广泛。
本文介绍了HPLC一NMR联用技术及其在中药分析中分离、结构鉴定、构型分析等方面的一些研究应用。
关键词:液相—核磁共振联用技术(LC－NMR) 中药分析中药是中华民族的瑰宝，数千年来，中药对中国人民的医疗保健发挥了巨大的作用特别是随着我国加入世界贸易组织后，以仿制为主的西药研制将遇到严重挑战，中药己成为我国最有优势的研究与开发领域。
充分利用现代科学技术的方法和手段，按照国际认可的医药标准规范，研究开发能够正式进入国际医药市场的中药产品，推动中药的现代化，不仅具有经济效益也具有巨大的社会效益。
在这其中，中药及其复方的药效物质基础研究是中药现代化研究的重点与突破口，它关系到药材、饮片，中药制剂和中成药产品等的质量控制等。
中药的真伪鉴别和品质评价是临床应用、成药制备、中药科研不可缺少的前提条件。
我国药材品种繁多，存在南北差异、同名异物、同物异名等情况，混淆品极多，疗效也各不相同。
而且中药的有效成分和环境、产地、采收季节等因素也有很大关系。
加之近年来，假冒伪劣中药充斥市场，为控制中药质量、保证临床用药安全和有效，需要对中药进行严格鉴定。
随着科技不断发展，从最原始的眼观、鼻闻、口尝、手摸到显微鉴别和理化鉴别，再到光谱、色谱等现代技术的应用，中药鉴定技术越来越多元化。
但每一种分析技术均有其适用范围和局限性，将单一的分析技术联合起来，不仅能获得更多的信息，而且可能产生单一分析技术所无法得到的新的信息。
因此，联用技术已成为中药鉴定发展的一个重要方向。
仪器分析—核磁共振
核磁共振与紫外、红外比较
共同点都是吸收光
紫外—可见
红外
核磁共振
吸收 能量
紫外可见光 200~780nm
红外光 780nm~1000m
无线电波1~100m 波长最长，能量最 小,不能发生电子 振动转动能级跃迁
吸收峰裂分谱线增加的现象称为自旋—自旋裂分。
氢核吸收峰的裂分是因为分子中相邻氢核之间发
生了自旋相互作用，自旋核之间的相互作用称为自
旋—自旋偶合。
自旋偶合不影响化学位移，但会使吸收峰发生裂
分，使谱线增多，简称自旋裂分。
自旋裂分峰数目及强度
（1）化学环境完全相同的原子，虽然它们有很强的偶合作用， 但无裂分现象。 例：-CH3不发生裂分 （2）分子中化学位移相同的氢核称为化学等价核；把化学位 移相同，核磁性也相同的称为磁等价核。磁等价核之间虽 有偶合作用，但无裂分现象，在NMR谱图中为单峰。
自旋角动量的大小，取 决于核的自旋量子数 I。 I值得变化是不连续的， 这能是0、半整数（分 数）、整数。
实践证明：自旋量子数（I）与原子质量数（A）、质子数（Z）、中
子数（N）有关：
各种核的自旋量子数 质量数 A 偶数 奇数 奇数 偶数 原子序数 Z 偶数 奇或偶数 奇或偶数 奇数 自旋量子数 I NMR 信号 原子核
（4）裂分峰之间的峰面积或峰强度之比符合二项 展开式各项系数比的规律。（a+b）n n为相邻 氢核数
n=1 （a+b）1 1︰1
n=2 （a+b）2
1︰2 ︰1
n=3 （a+b）3
1︰3︰3 ︰1
例：
核磁共振(1HNMR)
理想的基准物质（内标）氢核应是外围没有电子屏蔽 作用的“裸露”氢核，但这在实际上是作不到的。常用四 甲基硅烷（tetramethylsilane，TMS）作为内标。TMS因 其结构对称，在1H-NMR谱上只给出一个尖锐的单峰；加以 屏蔽作用较强，共振峰位于高磁场，绝大多数有机化合物 的氢核共振峰均将出现在它的左侧，故作为参考标准十分 方便。此外，它还有沸点较低（26.5℃）、性质不活泼、 与试样不发生缔合等优点。 根据IUPAC的规定，通常把TMS的共振峰位规定为零， 待测氢的共振峰位则按“左正右负”的原则分别表示。 因为TMS不溶于重水，故当测定溶剂采用重水时，可选 用2,2-二甲基-2-硅杂戊烷-5-磺酸钠（DSS）、叔丁醇、 丙酮等其它基准物。
2H，14N
偶数 偶数
偶数 奇数
零
整数(1, 2, 3,…)
1.I＞0具自旋运动特性，具角动量和核磁矩，显示磁性 2.I=1/2 具均匀球形电荷分布，无电四级矩，谱线窄，易检测
（二）磁性原子核在外加磁场中的行为特性 1.核的自旋取向、自旋取向数与能级状态
2I+1（自旋趋向数）
M=I, I-1,---- -I
3.叁键
4.环丙烷体系
5.单键
H C C H H
C C C H H
C C C C H
Hb
甲基
0.85～0.95
亚甲基
1.20～1.40
次甲基
1.40～1.65
+
3 5 4 2 1 6
Ha
-
环己烷构象中平伏键 受到的屏蔽效应
Ha比Hb的化学位 移数值稍大，处于 低场。
（三）氢核交换对化学位移的影响
Hc COOCH3
(A)
核磁共振波谱法详细解析
+
H σH0
峰左移
苯环
+
正屏蔽区（+）：次级磁场磁 力线与外加磁场方向相反， 实受H降低，屏蔽效应↑，δ↓， 右移。
负/去屏蔽区（-）：次级磁 场磁力线与外加磁场方向相 同，实受H增强，屏蔽效应↓， δ↑，左移。
2）双键（C=O及C=C）
双键上下方形成正屏蔽区，
h E Z H 0 m H0 2
（一）核自旋能级分裂
不同取向的核具有不同的能级， I = 1/2: m =1/2 的μz 顺磁场，能量低；
m =－1/2的 µ z 逆磁场，能量高。
E
E Z H 0 m
m=-1/2
2 2 22 0 2 2 H0=0 1 1h h E 1 h H 0 H 1 E E11 2 H0 0 2 2 2 m=1/2 2 2 h h E E E1E h H0H 0 H0 2 E E E E2 2 E1 1 22 H0 0 2 hh 在外加磁场中，自旋核发能级分裂，能级差和 H0成正比 E m H h 0 E m m 2 H H0 E
③-COOH 11~12 > -RCHO 9~10 > ArOH 4~5 > ROH 0.5~5 RNH2 0.5~5
-OCH3 3.3~4.0; -OCH2- 4.0~4.3; -CO-CH3 1.9~2.6; -CO-CH2 2.0~2.4; －CO－CH2－CO 3.6
ArCH3 2.3~2.5; ArCH2 2.5~3.1;
② ↑, ↑
共振吸收与弛豫
②m=1, 跃迁只能发生在两个相邻能级间
做核磁共振(MRI)要注意什么
做核磁共振（MRI）要注意什么作者：林木森来源：《健康必读·下旬刊》2020年第08期【摘要】：磁共振检查在临床上是一种非常常见的检查方式。
它在很多疾病检查方面都有着独特的优势。
但是在作检查的过程中同样有很多注意事项需要检查者了解。
【关键词】：mri 检查注意事项【中图分类号】R445 【文献标识码】A 【文章编号】1672-3783（2020）08-24--01一做核磁共振要注意什么1 摘下身体上携带的磁性物品相关教授强调，核磁共振成像里面是一种超强磁铁。
众所周知，磁铁对铁敏感，对铁有吸引力。
磁共振中的磁场桶是一个巨大的磁场，也具有吸引力。
因此，氧气瓶、车床、轮椅以及铁和其他磁性的东西都可以被其所吸引。
因此，进行磁共振检查之前，应清除所有的磁性物质。
同时，要保证检查门要和安全门一样，是铁的、有磁性的，遇到磁性的东西就会报警。
取出磁性物品，进入磁场，确保患者安全，这样才能进入磁共振检查室。
2 换掉患者自己的衣服另外，做核磁共振时要换衣服，也就是需要患者换掉自己的衣服，在保证安全的前提下进入检查室。
由于MRI检查中可能存在伪影，为了保证检查的真实性和准确性，所以建议患者在检查前更换衣服。
核磁共振成像的要求很高，所以医生和病人需要非常警惕。
3 特殊病人在检查观察中的护理：老年人、弱者、孕妇、儿童、残疾人属于特殊人群。
由于MRI检查时间相对较长、幽闭恐惧症、高分贝噪声等诸多因素，儿童会感到紧张和恐惧，因此会哭闹、抗拒，不配合检查。
使用下面几种医学方法，恐惧将进一步降低儿童对医疗服务的依从性。
7岁以下儿童检查前应常规使用镇静剂，检查应在儿童入睡后进行，确保安全，注意呼吸运动的监测。
MRI检查床是为成人设计的。
婴幼儿应放在床垫上检查。
禁食6小时以上，避免因恶心、呕吐、烦躁等原因造成的窒息和意外伤害等严重后果。
这种依靠药物制动的传统方法会增加孩子的痛苦，而且药物治疗后睡眠和醒来的个体差异更大，醒来后会头重脚轻的感觉。
核磁共振氢谱和碳谱
核磁共振氢谱核磁共振---NMR1945年美国斯坦福大学的 F. Block 和哈佛大学的 E. M. Purcell 同时发现了核磁共振现象，并因此荣获了1952年的 Nobel 物理奖。
核磁共振谱可为化合物鉴定提供下列信息：1.磁核的类型：由化学位移来判别，如在1HNMR 中，可判别甲基氢、芳氢、烯氢、醛氢等。
2.磁核的化学环境：由偶合常数和自旋－自旋裂分来判别，如在 1H-NMR 中可判定甲基是与-CH 2-相连，还是与苯环相连。
3.各类磁核的相对数量：氢谱中，通过积分面积或积分曲线来判断。
4 .核自旋弛豫时间：13CNMR 可提供 T 1，并用于结构归属指定，构象的测定，以及窥测体 系的运动情况。
5 .核间相对距离：通过核的 Overhause 效应可测得。
3.1核磁共振的基本原理3.1.1原子核的磁矩原子核是带正电荷的粒子，自旋将产生磁矩，但并非所有同位素的原子核有自旋，只有有自旋才有磁矩。
具有自旋运动的原子核具有一定自旋量子数（I ），I=1/2 *n ，那1，2，3···1. 核电荷数和和质量数均为偶数的原子核没自旋。
2. 核电荷数为奇数或偶数，核质量数为奇数，有自旋现象。
3. 核电荷数为奇数，核质量数为偶数，I 为整数的原子核有自旋现象。
对于自旋不为零的核来说，当其自旋时由于形成环电流，故而产生一个小磁场，这个小磁场可用核磁矩 μ 表示。
μ 是矢量，其大小由下式确定：πγγμ2)1(hI I p +==式中 γ ---核的磁旋比 p---自旋角动量不同的核有不同的 γ 值，是确定同位素核的特征常数。
3.1.2自旋核在磁场中的取向和能级对于I 不为零的核来说，如果不受外来磁场的干扰，其自旋轴的取向将是任意的。
当它们处于外加静磁场（磁场强度为H0）中时，根据量子力学理论，它们的自旋轴的取向不再是任意的，而只有(2I+1)种，这叫核自旋的空间量子化。
每一种取向可用一个磁量子数m 表示，则m=I，I-1，I-2，…-I+1，-I。
核磁共振图谱解析+（胡立宏）_0129-0192
双共振Ì对于复杂化合物来说，分子中有许多种不同的质子，其中有一些质子化学位移值可能很接近，使得核磁共振谱图中谱峰重叠，自旋耦合产生的谱峰裂分使这种重叠的现象更为严重，造成了谱峰辨认和解析的困难。
有一些核磁共振的特殊实验技术可以简化谱图，辅助谱图解析，双共振（double resonance）就是其中很重要的一种。
Ì在测定常规的核磁共振谱时，只需使用一个交变的磁场（射频场）B1（其频率为ν1）。
以连续波仪器为例，扫描ν1，就可以使在恒定的外磁场B中的各种化学环境的质子依次满足共振条件被记录下来。
在双共振实验中，除了用B1使所检测的核共振之外，同时还应用第二个交变磁场B2，满足样品中另一种核（干扰核）在B0中的共振条件。
这样，在同一外磁场B中，样品的两种核会同时发生核磁共振，所以这种方法称为双共振。
Ì根据发生双共振的核种类型可分为同核双共振和异核双共振。
最常使用的自旋去耦和核的Overhauser效应。
A-PDF Split DEMO : Purchase from to remove the watermark自旋去偶光谱Ì自旋耦合引起的谱峰裂分可以提供分子结构信息，但在比较复杂的分子中，裂分的谱峰重叠，造成谱图解析的困难。
自旋去耦（spin decoupling ）可以简化谱图，是双共振中最常使用的、也是最重要的方法。
Ì以AX 体系为例说明自旋去耦的原理和作用。
A 的谱峰被X 裂分，如果在A 被频率为ν1的电磁波照射发生共振的同时，以强功率的ν2照射X ，X 发生共振并被饱和，X 核在高低两个能级间快速跃迁，原先X 核在A 核附近产生的局部磁场ΔB 平均为零，这就去掉了X 核对A 核的耦合作用。
Ì在谱图上显示出来的结果是A 核原来的多重峰变成了单峰；X 核因饱和而共振吸收峰消失。
Ì去偶差光谱：去偶前光谱减去去偶后光谱(在FT-NMR 仪中，信号作数字化处理,因此信号能作代数运算)。
gc ftir连用原理
gc ftir连用原理
核磁共振–Fourier变换红外光谱（NMR-FTIR）是两种成像技术的组合
可以提供定量的分子结构信息。
NMR用于内部结构研究，包括器官，组织，细胞，但因其空间分辨率有限，而IR则可以提供物质结构信息，以支持NMR结果的解释。
NMR-FTIR技术经过精心开发的软件算法，可以在测量的NMR和FTIR图像之间进行精确的图像对齐和图像组合。
这使得研究者可以使用FTIR原耳谱结果对NMR图像进行分析和定位，可以将这些信息转换为具体的分子结构，从而深入地揭示化学反应，物质和生物分子的结构和性质。
NMR-FTIR技术可以提供准确的结构特征，以便精确定位相应的过渡量子态结构。
它还可以提供具体的空间位置信息，这使得研究者可以探索分子的功能和性质。
它可以指导神经元结构和分子调控机制，以及脑内神经系统对外界刺激的反应机制。
研究者可
以使用NMR-FTIR技术来分析不同分子反应中涉及的相关分子结构和活性中心。
另外，NMR-FTIR技术可以非破坏性地进行化学分析。
它可以用来识别药物、添加剂、环境污染物等不稳定和有毒物质以及与药物有关的分子结构信息。
此外，NMR-FTIR技术可以为高效成像技术提供参考，用于动态监测和实时报告，指导和验证药物的结构，表征功能细胞，并监测细胞活跃性。
总之，NMR-FTIR技术是一种卓越的技术
既可以使用和可靠，又能准确快速地提供细节信息，用于复杂结构，功能和性质的研究。
它对基于生物分子结构的材料设计，定量药物开发和细胞研究等都有重要的作用。
核磁脉冲-序列
重复时间
第一脉冲
第二脉冲
脉冲输出 接开关输入
射频脉冲
脉冲时序图
射频脉冲输入、开关控制低电平、探头与射频脉冲连接 原子核被激励
探头
示波器
N
开关放大器
相位检波器 信号
S
射频脉冲 开关控制
励磁电源
脉冲发生器
脉冲同步信号
射频脉冲停止、开关控制高电平、探头与放大器连接 原子核自发幅射
探头
示波器
N
开关放大器
相位检波器
信号
S
射频脉冲
开关控制
励磁电源
脉冲发生器
脉冲同步信号
20.000MHz 射频选频放大器 射频输入
乘法器
低通放大器
20.000MHz射频发生器
检波输出
相位检波器框图
均场线圈的放置 ： 按左图箭头方向所示轻轻放下
缺口
3 4 1
2
5
匀场板结构及连线图
1.调节螺丝: 用于调节匀场板的高度； 2.Q9信号连接线: 连接射频开关放大器后面板上的L16座； 3.匀场连接线: 分左右各一组,25芯的一端接匀场电源,20芯的一端 接匀场板(如上图所示接线,注意缺口方向)； 4.对接线: 连接左右匀场板的连线（为20芯扁平线）； 5.样器管: 内放置实验样品（如水、二甲苯等）；
射频脉冲
脉冲输出 脉冲输出 (左) (右)
脉冲同步信号
脉冲核磁共振仪
脉冲输出 接示波器CH2 （同步作用）
－各模块脉冲时序图
脉冲输出 接开关输入
第一脉冲宽度控制器 射频脉冲
第二脉冲宽度控制器
加法器
乘法调制器
脉冲重复周期-时间间隔发生器
20.000MHz射频发生器
核磁共振扫描参数之间的相互关系
4：均匀性 5：伪影 信噪比 信号噪声比SNR (Signal to noise ratio )。
信噪比指组织信号与随机背景噪声的比值。 信号是指感兴趣区内像素的平均值。 噪声指同一感兴趣区内像素的标准差。若图像 显示颗粒状不规则，像电视上的雪花，则此图 像噪声较多。 增加信号强度或降低噪音可提高信噪比。 信噪比高图像质量好。
GRE STIR
LSDWI EPIDWI
BSSFP WFI ”pops
WATER FAT MRA“TOF”MRCP
MRU MRM
常用扫描参数 TR 重复时间NSL扫描层数 TE 回波时间Slice Thickness层厚 TI反转时间Slice Gap层间距
FOV 视野NEX激励次数 Matrix矩阵ETL回波连长度 ＦＡ反转角BWTH采样带宽 FC流动补偿Phase FOV Ratio 相位编码方向SAT饱和技术与读方向视野的比率NPW无相位卷褶伪影 Scan time 扫描时间SE Sequence Scan time=TR×NPE ×NEX FSE Sequence Scan time=TR×NPE ×NEX ÷ETL In Three dimensional imaging Scan time=TR×NPE×NEX ×NSL NEX:Number of excitation 激发次数 NPE：Number of Phase encoding 相位编码数NSL:Number of slices 扫描层数 ETL:Echo train length 回波链长度 TR：Repetition time 重复时间 扫描时间
核磁共振谱图自动相位校正新方法--等密度点连线法
核磁共振谱图自动相位校正新方法--等密度点连线法
王超;黄颖颖;杨光
【期刊名称】《波谱学杂志》
【年(卷),期】2004(021)004
【摘要】文中提出一种新的基于DISPA圆的自动相位校正方法,该方法利用谱峰两侧在复平面上数据疏密程度相等的点的连线的斜率,求出每个峰的相位角,继而利用多个峰的相角与频率的线性关系得出准确的全谱相位的零级和一级校正值.该方法不需要使用全部峰点,而且对于存在基线畸变和有重叠峰的谱图都能较好的处理.该算法不需要迭代计算,实现简单,计算快速准确,已将其成功运用于自行开发的核磁共振数据处理软件ECNMR中.
【总页数】13页(P445-457)
【作者】王超;黄颖颖;杨光
【作者单位】华东师范大学,物理系,光谱学与波谱学教育部重点实验室,上
海,200062;华东师范大学,物理系,光谱学与波谱学教育部重点实验室,上海,200062;华东师范大学,物理系,光谱学与波谱学教育部重点实验室,上海,200062
【正文语种】中文
【中图分类】O482.53
【相关文献】
1.核磁共振谱自动基线校正新方法 [J], 钟彩娇;陈志伟;陈忠
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3.核磁共振:明胶凝胶点测定的新方法 [J], Torsten Brand;Sven Richter;Stefan Berger;黄崇军
4.不易掉点的撬胶法和连线法 [J], 陈志飞
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核磁共振
北师物理 小彬连
2013/4/18
摘要：本实验以水中H 为研究对象研究核磁共振。
实验通过用示波器显像，测量了核子从
非平衡态逐渐演化到平衡态所引起的横向弛豫时间，分别用了连续波谱和脉冲波谱。
脉冲波谱中随着浓度的增大，T2减小，T2*减小。
还测得二甲苯有化学位移而甘油没有。
一、引言
核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance)，就是处于某个静磁场中的自旋核系统受到相应频率的射频磁场作用时，在它们的磁能级之间发生的共振现象。
原子核的能量是量子化的，并具有核能级，这种核能级在磁场作用下会发生塞曼分裂。
原子核可以吸收频率与其旋转频率相同的电磁波，使自身的能量增加；而一旦恢复原状，原子核又会把多余的能量以电磁波的形式释放出来。
本实验以氢核为主要研究对象，从而掌握核磁共振的基本原理和观测方法。
核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段，由于其可深入物质内部而不破坏样品，并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用，已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科，在科研和生产中发挥了巨大作用。
通过利用实验仪器观测核磁共振图像，且用量子的观点和经典图形的方式进行解剖，从而了解核磁共振实验的原理，并研究水质子的核磁共振信号，并观察各种因素对共振信号的影响。
二、实验原理
1、一般的量子力学描述。
原子具有自旋和磁矩，核自旋量子数为I 的原子核的自旋角动量和核磁矩的大小为 h )1I (I P I +=
I p
N
I P 2m e
g =μ （1） 其中p m 为质子质量，N g 称为核的朗德g 因子，I 取整数或半整数。
)1I (I 2m eh g p
N
I +=μ （2）
取Gauss /erg 100492.52m eh
24p
N -⨯==
μ为核磁子，只有I ≠0的原子核才能产生核磁共振现象。
即核内质子数Z 与中子数N 都为奇数、自旋量子数I 为整数以及核的质量数为奇数、自旋量子数I 为半整数的核可产生核磁共振。
核磁矩与其自旋角动量的比值称为旋磁
比
N N I I
g P μ
μγ==。
根据原子物理的知识，原子核具有自旋和波粒二象性，由于波动性的
自相干涉原子核角动量和磁矩在空间取向是量子化的，在Z 轴上的投影只能是
I Z I Z m ,m P γμ== I ,...,1I ,I m I --= （3）
当Z 轴上加静磁场时，不同I m 值对应不同的能量。
B m B B E I Z I
γμμ-=-=⋅-= （4） 磁能级是等距分裂的，两个相邻能及间的能级差是ωγ ==∆B E ，量子力学跃迁的选择定则为1m I ±=∆，当外加一射频场的频率为π
γ2B
f =
时，处在较低能级态的核会吸收电磁辐射的能量而跃迁到较高的能态，这就是核磁共振。
2、经典理论的描述。
虽然用经典理论解释核磁共振现象不严格，但可以为我们展现一个清晰的物理图象。
（1）单个核的拉摩尔进动
自旋不为零的粒子具有角动量P 及磁矩μ
，在外磁场B 中受到一个力矩：
P B L dt P d
γμμ=⨯== （5） 可得：B dt
d
⨯=μγμ （2）μ在静磁场中的运动时
设外加磁场k B B 00
=，令00B γω=可以解出：
图1：磁矩在恒定外磁场中的进动
其中θ为μ 与0B
的夹角，是由初始条件决定的常数，由此可见，在外加静磁场0B 作用下，总磁矩μ
绕静磁场进动，进动角频率即拉摩频率00B γω=。
（3）加上垂直方向的随时间变化的磁场。
除了在z 方向上加了0B 外，我们在x-y 方向上加了以0ω转动的磁场1B。
经过计算，我们发现在转动的坐标系中有效磁场是一个静止磁场，因此我们可以认为μ
在绕1B 进动如
图2。
我们可以理解为绝对运动等于相对运动叠加牵连运动，若1B
按照1ω转动且1ω≤0ω，则μ
讲一方面绕z 转动另一方面绕x 作进动如图3，可以看作是一个锥面有球的顶点展开最
后收回到球的下顶点。
图2：在转动的坐标系下的进动 图3：在实验室坐标系看μ
的运动
3、磁化强度矢量M。
物质的磁矩之和构成了磁化矢量，在单位体积中微观磁矩矢量之和称为磁化强度M
：
i i
M μ=∑
这是一个宏观量，由于M 是μ 的总和，所以其运动规律和μ 满足同样的运动方程，
所以运动形式也相同。
4、弛豫过程
当加上磁场时，核会吸收能量而跃迁到高能级，但是高能级并不是稳定的，所以系统会自发地辐射能量到低能级。
这个系统由非热平衡态向热平衡过渡所经历的过程就称为驰豫，把这个过程经历的时间称为驰豫时间。
正是由于存在驰豫所以系统才能连续地吸收辐射场的
能量，产生持续的核磁共振信号。
横向驰豫是使Z M
为零演化。
其特征时间用2T 表示。
热驰豫使Z M
增大，所以又称为纵向驰豫，用1T 表示。
5、Bloch 方程的稳态解：
2200
11
222
20112
20
11
222
20112
2200
22220112
()1()1()[1()]1()R I Z T M u B B T T T T M v B B T T T T M M T T T γωωχωωωγχωωωωωωωω-==+-+==+-++-=
+-+ （6）
取转动坐标与原来的z 重合，新的x 轴与1B 固连，且方向一致，u 和-v 是M ⊥
在新的
x-y 轴上的分量。
由公式我们可以得出吸收信号的图像为如图4所示。
v 信号正是我们实验中要测的量，可以看出，
当0ωω=时，吸收达到最大，出现共振现象。
对于这种经典理解的运动形式，我们所要观察的共振可以这样理解，即当只有z 方向的静磁场0B 时，M
绕z 轴做转动，当加上x 方向上的
随时间变化的磁场时，M
与z 轴出现夹角，而 有
共振吸收。
三、实验内容
1、利用连续波谱测弛豫时间
（1）5%浓度4so c u ，弛豫时间T 2 =0.56ms 共振20.1185Hz 如图5
图5 5%浓度4so c u (2) 1%浓度4so c u ，T 2 =0.36ms 共振20.131Hz
(3) 0.5%浓度4so c u ，弛豫时间T 2 =0.44ms 共振20.130Hz
(4) 0.05%浓度4so c u ，弛豫时间T 2 =0.40ms 共振20.130Hz 如图6
图6 0.05%浓度4so c u
分析：看不出T2*与浓度有什么很好的关系。
但共振信号的形状有些不同，浓度小的尾波长。
我想是由于扫长周期的不同引起。
2、利用脉冲波谱测弛豫时间（图附后 图7-图12）
连续波谱与脉冲波谱T2与T2*随浓度变化差异大的原因，我想主要是由于磁场的不确定性导致。
我用连续的5%浓度时计算了下△B*/△B=1.663×10^(-6)。
3、测甘油与二甲苯的化学位移（图附后 图13-图14） 甘油 6921 二甲苯6362 6459 分析：由于有机分子中各种质子受到不同程度的屏蔽效应，因此在核磁共振谱的不同位置上出现吸收峰。
某一物质吸收峰的位置与标准质子吸收峰位置之间的差异称为该物质的化学位移。
二甲苯C8H10结构，甘油C3H8O3。
误差分析：
1. 采用示波器观察，取点时坐标的读取会有较大的误差。
2. 实验时由于电源或者外界干扰的原因，使信号不够稳定，比如测得的频率再不停得变动，
从而给实验带来误差。
四、结论
核磁共振实验通过用示波器显像，测量了核子从非平衡态逐渐演化到平衡态所引起的横向弛豫时间，分别用了连续波谱和脉冲波谱。
脉冲波谱中随着浓度的增大，T2减小，T2*减小。
还测得二甲苯有化学位移而甘油没有。
五、参考文献
[1] 熊俊《近代物理实验》北京师范大学出版社 2007年8月版。