X射线衍射——粉末样品的制备PPT课件
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X射线粉末衍射(二)
导言z晶体学基础z X-射线粉末衍射的基本原理z X-射线粉末衍射仪的构造和组成z X-射线粉末衍射技术z X-射线粉末衍射在催化中的应用物相分析晶粒大小的计算¾物质的性质、材料的性能决定于它们的组成和微观结构。
¾如果你有一双X-射线的眼睛，就能把物质的微观结构看个清清楚楚明明白白！¾X-射线衍射将会有助于你探究为何成份相同的材料，其性能有时会差异极大.¾X-射线衍射将会有助于你找到获得预想性能的途径。
晶体与非晶体的区别¾均匀性－相同的密度、化学组成等¾各向异性－电导率、热膨胀系数、折光率等¾多面体外形¾有确定的熔点¾晶体具有对称性¾晶体对X-射线的衍射晶体:晶体是由原子(离子或分子)在三维空间中周期性排列而构成的。
理想的晶体结构是具有一定对称性关系的、周期的、无限的三维点阵结构。
晶体学基础z230种空间群X-射线粉末衍射的基本原理X-射线是1895年由德国物理学家伦琴(Röntgen)发现，因此也叫伦琴射线。
X-射线是一种波长很短的电磁波(1—10,000pm)，能量高，穿透力强，不折射不反射。
而用于测定晶体结构的X-射线，波长为50—250pm，此数值正好与晶体中原子间的数量级相当，因而晶体可作为X-射线的天然光栅。
光波遇到障碍物会或多或少地偏离几何光学传播定律的现象。
包括：单缝衍射、圆孔衍射、圆板衍射及泊松亮斑光在传播过程中，遇到障碍物或小孔（窄缝）时，它有离开直线路径绕道障碍物阴影里去的现象。
这种现象叫光的衍射。
衍射时产生的明暗条纹或光环，叫衍射图样。
衍射是一切波所共有的传播行为。
日常生活中声波的衍射、水波的衍射、广播段无线电波的衍射是随时随地发生的，易为人觉察。
但是，光的衍射现象却不易为人们所觉察，这是因为可见光的波长很短，以及普通光源是非相干的面光源。
当用一束强光照明小孔、圆屏、狭缝、细丝、刀口、直边等障碍物时，在足够远的屏幕上会出现一幅幅不同的衍射图样。
X射线衍射方法详细讲解
tan
d d
对2L＝R·4微分
L2R
因此
2Rtan
越大，则分辨率越大，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。
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3. 衍射花样指数标定
衍射花样指数标定：确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶 面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍 射线条。 又称衍射花样指数化 衍射花样指标化
不同晶系晶体的衍射花样（衍射图）的标定方法不同，下 面仅介绍最简介的立方晶系的标定。
按样品的化学成分选靶
当样品中含有多种元素时，一般按含量较多的几种元素中Z最小的元素选靶。 11
选靶时还需考虑其它因素：
•入射线波长对衍射线条多少的影响
布拉格方程： 2dHKsLin
K (nm)
Cr
0.228970
Fe
0.193604
Co
0.178897
Cu
0.154056
Cu(Ave) 0.154184
衍射花样、衍射图——diffraction patternΒιβλιοθήκη 2L1802L90 4R S
2L1802L90 4R S
2<90 =90-，2>90
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测量
2倍于此长
因底片开口，无法直接测量的弧段
不对称装片法
在冲洗干燥后的底片上通过测量得到S。
一般将底片置于内有照明光源的底片测量箱毛玻璃上，通过 游标卡尺测量获得2L及S值。
若需精确测量时，则使用精密比长仪。
德拜（Debye）法：用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片 记录。
针孔法：用平板底片记录。
德拜法照相装置称为德拜相机
4
1.成像原理与衍射花样特征
成像原理： 厄瓦尔德图解
第二章 X射线衍射分析方法及应用 ppt课件
设备：Bruker D8 ADVANCE 衍射仪.
辐射：单色化的 Cu K 射线
PPT课件
41
1-样品制备: 样品碾成粉末，颗粒度小于300目， 取约1g粉末放入样品槽内，用毛玻璃轻压 粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉 末，将样品，置于测角仪中心。
X 光管 固定
PPT课件
42
2 - 设置参数并进行衍射花样测量：
（2） 计算面间距d值和测定相对强度I/I1 (I1为最强线的强度)
分析以2<90的衍射线为主， 2测 量精度要达到0.01，d 值计算到0.001位
有效数字。衍射强度取相对强度。
（3） 检索PDF卡片
先进行单相分析,不成功则进行多相 分析
（4） 最后判定存在的物相。
PPT课件
40
物相定性分析实例
2.753
PPT课件
55
例：图a为SrTiO3的XRD谱， 图b为以SrTiO3为主晶相的SrTiO3-CaTiO3 系固溶体的XRD谱，
图c为SrTiO3-CaTiO3机械混合物XRD谱， 图d 为CaTiO3的XRD谱。 可见: SrTiO3-CaTiO3系固溶体的XRD谱 图与SrTiO3的XRD谱图相似，由于CaTiO3的 加入使峰值、峰形稍有变化。
如, Diffractometer代表衍射仪法； Ref．—该区数据来源。
PPT课件
31
区间4：物相的结晶学数据, 其中
Sys. — 晶系;
S. G. — 空间群符号；
a0、b0、c0 — 晶胞轴长； A、C — 轴率，A = a0/b0，C = c0/b0 、 、 — 轴角;
Z — 单位晶胞内“分子”数；
衍射曲线：衍射峰 基线
辐射：单色化的 Cu K 射线
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1-样品制备: 样品碾成粉末，颗粒度小于300目， 取约1g粉末放入样品槽内，用毛玻璃轻压 粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉 末，将样品，置于测角仪中心。
X 光管 固定
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2 - 设置参数并进行衍射花样测量：
（2） 计算面间距d值和测定相对强度I/I1 (I1为最强线的强度)
分析以2<90的衍射线为主， 2测 量精度要达到0.01，d 值计算到0.001位
有效数字。衍射强度取相对强度。
（3） 检索PDF卡片
先进行单相分析,不成功则进行多相 分析
（4） 最后判定存在的物相。
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物相定性分析实例
2.753
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例：图a为SrTiO3的XRD谱， 图b为以SrTiO3为主晶相的SrTiO3-CaTiO3 系固溶体的XRD谱，
图c为SrTiO3-CaTiO3机械混合物XRD谱， 图d 为CaTiO3的XRD谱。 可见: SrTiO3-CaTiO3系固溶体的XRD谱 图与SrTiO3的XRD谱图相似，由于CaTiO3的 加入使峰值、峰形稍有变化。
如, Diffractometer代表衍射仪法； Ref．—该区数据来源。
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区间4：物相的结晶学数据, 其中
Sys. — 晶系;
S. G. — 空间群符号；
a0、b0、c0 — 晶胞轴长； A、C — 轴率，A = a0/b0，C = c0/b0 、 、 — 轴角;
Z — 单位晶胞内“分子”数；
衍射曲线：衍射峰 基线
粉末X射线衍射分析 PPT课件
2
1.1 晶体
晶体区别于其他状态的物质： 长程有序、有固定熔点、各相异性、自范性
3
1.2 晶体结构与空间点阵
晶体结构（以CsCl为例）
Cl离子和Cs离子 按照一定规律周期排列
Cl
Cs Cs
Cl
抽象出排列周期，物质点抽象为几何 点称结点或等同点，结点在三维作周 期排列构成空间点阵 结点代表的具体内容为结构基元
26
二、衍射基础
衍射的产生及衍射方向的确定 劳埃方程及布拉格方程 反射球及劳埃方程在反射球上的表达 布拉格方程与反射球 产生衍射的方法 小晶体衍射线的强度
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2.1 衍射的产生及衍射方向
确定衍射产生及衍射方向的基本原则: 光程差为波长的整倍数
28
Laue方程
三维点阵：按周期a，b，c分别沿X、Y、 Z轴构成原子立体网。 三维Laue方程: a •(cos a - cos a0 ) = h b •(cos b - cos b0 ) = k c •(cos c - cos c0 ) = l
C
2q
S/
2q
s S0 /
s
O
2q
S/
终点永远在球面上
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劳埃方程在反射球上的表达
Laue方程
( S S0 ) / H
S/
倒易阵点
S/ H
1 / C
hkl
Hhkl S0/
O
S0 /
反射球342 sinqhkl / H hklHhkl 1/ dhkl
入射方向
粉末X射线衍射分析
0
主要内容：
X射线衍射实验方法ppt课件
测量动作：θ－2θ联动
❖位于试样不同部位MNO，处平行于 试样表面的(hkl)晶面可以把各自的反射 线会聚到F点
❖沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地 对衍射线进行测量。
❖衍射仪应使试样与计数器转动的角速 度保持1:2的速度比
测角仪要求与 Ｘ射线管的线 焦斑联接使用 ，线焦斑的长 边与测角仪中 心轴平行。
根据样品中晶体含量大，衍射峰较强的特 点，比较峰值的大小，来判断结晶程度。 1.欣克利法
一般选取110和111晶面进行对比，根据（ A＋B）／At大小来判断结晶度
衍射分析当中，如果晶体在空间随机分 布，衍射强度的比值为理论值，如果晶体排 列有一定规律，则在测试中某一晶面的衍射 强度变大或变小，计算测试结果中各衍射峰 的强度与PDF卡片中该物质对应的衍射线相 度强度，得到折合的衍射线强度，如果折合 的强度相同，则无取向度，反之，有一定取 向。
觉衍射线的宽化
点阵常数的确定：
根据布拉格方程，测量衍射角度，根据X射线波 长，计算出各个晶面间的距离，从而确定晶体 的点阵常数。
材料密度的测定
根据X射线测试结果，计算出晶胞结构，结合晶 面间距与原子量，计算出材料的密度。
晶体在受到外部应力或者内部应力时晶面 间距会有相应变化。
晶体所受应力可以分为：宏观应力引起的 的晶体间应力，析晶、晶型转变等引起的晶体 间应力，位错等引起的晶体内应力。
马氏体的含碳量与马氏体的四方度c／a或者由精确测定的点阵
参数按上式直接计算出马氏体含碳量。通常，钢中含碳量低时仅
仅表现出衍射线的宽化，只有当含碳量高于0．6形时，原铁素体的衍射线才明显地分 裂为两条或三条线。
在淬火高碳钢中有时出现奥氏体相，它是碳在g—铁中的过饱
和固溶体。奥氏体的点阵参数a与含碳量。呈直线性关系：
❖位于试样不同部位MNO，处平行于 试样表面的(hkl)晶面可以把各自的反射 线会聚到F点
❖沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地 对衍射线进行测量。
❖衍射仪应使试样与计数器转动的角速 度保持1:2的速度比
测角仪要求与 Ｘ射线管的线 焦斑联接使用 ，线焦斑的长 边与测角仪中 心轴平行。
根据样品中晶体含量大，衍射峰较强的特 点，比较峰值的大小，来判断结晶程度。 1.欣克利法
一般选取110和111晶面进行对比，根据（ A＋B）／At大小来判断结晶度
衍射分析当中，如果晶体在空间随机分 布，衍射强度的比值为理论值，如果晶体排 列有一定规律，则在测试中某一晶面的衍射 强度变大或变小，计算测试结果中各衍射峰 的强度与PDF卡片中该物质对应的衍射线相 度强度，得到折合的衍射线强度，如果折合 的强度相同，则无取向度，反之，有一定取 向。
觉衍射线的宽化
点阵常数的确定：
根据布拉格方程，测量衍射角度，根据X射线波 长，计算出各个晶面间的距离，从而确定晶体 的点阵常数。
材料密度的测定
根据X射线测试结果，计算出晶胞结构，结合晶 面间距与原子量，计算出材料的密度。
晶体在受到外部应力或者内部应力时晶面 间距会有相应变化。
晶体所受应力可以分为：宏观应力引起的 的晶体间应力，析晶、晶型转变等引起的晶体 间应力，位错等引起的晶体内应力。
马氏体的含碳量与马氏体的四方度c／a或者由精确测定的点阵
参数按上式直接计算出马氏体含碳量。通常，钢中含碳量低时仅
仅表现出衍射线的宽化，只有当含碳量高于0．6形时，原铁素体的衍射线才明显地分 裂为两条或三条线。
在淬火高碳钢中有时出现奥氏体相，它是碳在g—铁中的过饱
和固溶体。奥氏体的点阵参数a与含碳量。呈直线性关系：
X射线衍射分析PPT课件
穿过一层物质，降低一部分动能，穿透深浅 不同，降低动能不等，所以有各种波长的X射
线。
2021/3/7
CHENLI
5
二．特征X射线
由阳极金属材料决定，波长确定 产生机理：高速电子将原子内层电子激发， 再由外层电子跃迁至内层，势能下降而产生 的X射线，波长由原子的能级决定。 如CuK1＝1.5405Å
MoK1＝0.7093Å 在X射线衍射分析工作中，利用的是特
征X射线，而连续X射线只能增加衍射谱图的 背底。
2021/3/7
CHENLI
6
特征X射线的激发原理
2021/3/7
CHENLI
7
晶体结构
晶体的定义
由原子或分子在三维空间周期排列而成 的固体物质
2021/3/7
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8
一．晶体结构的特征 晶体中原子或分子的排列具有三维空间的周
1·三斜晶系（triclinic）a≠b≠c,≠≠≠90 2·单斜晶系(monoclinic)a≠b≠c,==90≠ 3·六方晶系(hexagonal)a=b≠c,==90=120 4·三方晶系(rhombohedral or trigonal)a=b=c,==≠90 5·正交晶系(orthorhombic)a≠b≠c,===90 6·四方晶系(tetragonal)a=b≠c,===90 7·立方晶系(cubic)a=b=c,===90
2021/3/7
CHENLI
19
二．标准卡片 标准卡片由国际粉末衍射标准协会搜
编，称JCPDS卡，至2005年已搜集到无机 物、有机物近10万张卡片，而且还在不断 增补。
2021/3/7
CHENLI
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d 1a 1b 1c 1d 7
线。
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二．特征X射线
由阳极金属材料决定，波长确定 产生机理：高速电子将原子内层电子激发， 再由外层电子跃迁至内层，势能下降而产生 的X射线，波长由原子的能级决定。 如CuK1＝1.5405Å
MoK1＝0.7093Å 在X射线衍射分析工作中，利用的是特
征X射线，而连续X射线只能增加衍射谱图的 背底。
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特征X射线的激发原理
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晶体结构
晶体的定义
由原子或分子在三维空间周期排列而成 的固体物质
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一．晶体结构的特征 晶体中原子或分子的排列具有三维空间的周
1·三斜晶系（triclinic）a≠b≠c,≠≠≠90 2·单斜晶系(monoclinic)a≠b≠c,==90≠ 3·六方晶系(hexagonal)a=b≠c,==90=120 4·三方晶系(rhombohedral or trigonal)a=b=c,==≠90 5·正交晶系(orthorhombic)a≠b≠c,===90 6·四方晶系(tetragonal)a=b≠c,===90 7·立方晶系(cubic)a=b=c,===90
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二．标准卡片 标准卡片由国际粉末衍射标准协会搜
编，称JCPDS卡，至2005年已搜集到无机 物、有机物近10万张卡片，而且还在不断 增补。
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d 1a 1b 1c 1d 7
第六章粉末X射线晶体衍射
经典的相分析方法：
是根据衍射数据dhkl 和I 值，将数据按强度I/I1归一化 处理。根据测得的dhkl和相对强度I/I1与国际粉末衍射标 准联合会(JCPDS)收集发行的粉末衍射图谱集卡片(PDF) 相对照，符合者可以断定这个未知样品就是卡片上注明 了结构和名称的物质。这种方法要求工作者具有丰富的 实践经验和一定水平的专业知况，且比较费时的。
例3：已知Cu靶给出的X射线波长为 0.154nm,将此X射线射在某晶体上，在θ＝ 10о 27′方向发现某一反射，改用钼靶产生 同样的反射时， θ＝4 о 48 ′，求由钼靶产 生的X单立方 点阵(缺7，15，23)，用波长154pm的X 射线进行粉末测定，照相机的半径R＝ 57.36×10－3m,已知a=411pm，计算粉末 图中θ角最小的三对弧线间的距离。
现代计算机应用：
现代仪器均提供计算机检索的功能，这些方法均以 PDF为依据，将待鉴定的样品经X射线衍射所得的数据(面 间距dhkl和相对强度I/I1与一套事先存贮的PDF数据(dhkl和 I/I1)逐一进行匹配检索，以鉴定物相。 计算机检索能给出鉴定物相可能性，仍需要研究者进 行判断。
(一) PDF卡片的内容
例1：分别证明体心点阵，面心点阵的 消光规律 体心点阵F2＝f2[1+cos(h+k+l)π]2 面心点阵F2＝f2[1+cos(h+k)π+cos(h+l) π +cos(k+l) π]2
例2：CaO的密度是3.32×103kg/m3,如果立方晶 胞的边长是481pm，晶胞中有几个CaO的化学 式？
ASTM Pearson B 体心立方 cI F 面心立方 cF C 简单立方 cP R 简单菱形 hR S 面心斜方 oF N 底心单斜 mC Z 简单三斜 aP ASTM Pearson H 简单六方 hP U 体心四方 tI T 简单四方 tP P 体心斜方 oI O 简单斜方 oP M 简单单斜 mP Q 底心单斜 oC
材料研究方法三X射线衍射分析PPT课件
结构分析时所采用的就是K系X射线。
.
20
eU=1/2mV2
λmin=hc/eU
.
21
三、X射线与物质的相互作用
➢1.透射。强度减弱，波长不变，方向基本不变； ➢2.吸收。①能量以其他能量形式释放，如光电效应、 俄歇(Auger)效应、荧光效应等。②吸收。类似LB定 律。 ➢3.散射。原子使X射线偏离原来方向。 ①波长不变相干散射-Thomson散射；②有能量交换，波长变长， 非相干散射-Compton散射。
.
13
本章主要内容
➢ 1. X 射线介绍 ➢ 2. X 射线与物质的作用 ➢ 3. X 射线衍射仪器 ➢ 4. X 射线衍射分析方法 ➢ 5. X 射线衍射应用
.
14
一、X-射线的性质
➢ ①肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光
板发光和使气体电离； ➢ ②能透过可见光不能透过的物体； ➢ ③这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转， 在通过物体时不发生反射、折射现象，通过普通光栅 亦不引起衍射； ➢ ④这种射线对生物有很厉害的生理作用。
穿透能力强，一般条件下不能被反射，几乎完全不发
生折射——X射线的粒子性比可见光显著的多
.
16
二、X-射线的产生
1.产生X-射线的方法：是使快速移动的电子(或 离子)骤然停止其运动，则电子的动能可部分转 变成X光能，即辐射出X-射线。
.
17
*X射线发生器的主要部件
➢ (1)阴极：钨灯，电流3-4A，加速电压5-8KV ➢ (2)阳极靶材：Cu/Mo/Ni等熔点高、导热性好的金属 ➢ (3)Be窗：d=0.2mm，可透过X射线。
X 射
铅 屏
底
线
晶体
《X射线衍射》PPT课件
峰于M、N点，直线MN的中点对应
的 2θ角位置为峰位。（适用于峰形
光滑，高度较大情况，此法精度高）
精选课件ppt
17
3°查索引，对照卡片
取三条强线，查数值索引 如果试样为单一物相，则实验数据与标准数据均能基本对 应（主要对应d值） 如果试样为多种物相，则先选取最强峰（100）对应的d值 组与标准数据对应，确定物相；剩余d值再做归一化处理，依 次确定物相。
➢ 1938年，哈那瓦特（Hanawalt)等人－－开始收集和摄取各种已 知晶体物相的衍射花样，将其衍射数据进行整理和分类。 ➢ 1942年，美国材料试验协会－－最初出版约1300张衍射数据卡 片－－ASTM卡片。 ➢ 1969年起， “粉末衍射标准联合委员会”（JCPDS）国际机构， －－统一分类和编号，编制标准粉末衍射卡片出版－－PDF卡片。
精选课件ppt
23
衍射积分强度公式可简化为： Ia K 1 Ca
Ia为某相的衍射强度，K1为未知常数，Ca为某相的体积分 数，μ为混合物相的线吸收系数。
若混合物中只有两相α和β，其密度分别为ρα、ρβ，线 吸收系数分别为μα、μβ，质量百分比为xα、xβ。
则某物相α的衍射强度为
Ia
K1x
[x(
2区 I/I1 ：上述 各衍射线的相 对强度，其中 最强线的强度 为100；
1a 1b 1c 1d
精选课件ppt
6
3区 实验条件：
辐射光源及波长
滤波片（Filler） 相机直径（Dia.） 所用仪器可测最大 面间距（Cut off） 相对强度的测量方 法（I/I1） 参考资料（Ref.）
精选课件ppt
度递减顺序排列）； 后面依次排列着化学式，卡片编号，（参比强度）。
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粉末均匀撒入样品池→用小刀剁实压紧→刮去多余凸出粉末
涂片法
粉末撒在25mm × 35mm×1mm的 载玻片上→滴 上足量的丙酮或酒精（假如试样在其中不溶解）→
待丙酮/酒精挥发
两种制备几乎无择优取向试片的方法： （1）塑合法 （2）喷雾法
2020/1/6
8
2020/1/6
9
2020/1/线照射的体积中要保证有足够的 晶粒，保证X射线照射到的样品颗粒取向随机
要测到良好的的衍射线，晶粒不易过细，应在 0.1μm~10μm，晶粒过细会引起衍射线宽化，如 纳米材料
2020/1/6
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一般讲，尺寸细且均匀，颗粒成球状，性质比较稳定的 粉末样品是比较理想的。
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X射线的穿透能力很强，一般在10μm~20μm的数量 级。所有必需考虑试样的厚度
通常仪器所附的制作试样的试样矿的厚1.0~2.0mm, 对所有试样的要求已经足够了
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1. 粉末试样的准备
将试样研磨、过筛至手摸无颗粒感
对于软而不便研磨的物质，可冷却变脆，然后研磨
10
若试样中具有不同硬度的物质，在研磨中需要不断过筛， 分离出粉化部分，防止过细，最后将试样混合均匀
若试样是块状而且是高度无序取向的微晶颗粒，可直接 使用，如岩石、金属等
金属和合金试样可碾压成平板使用，考虑到加工过程中 引起择优取向，可做退火处理。
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2. 制作试片的技巧
压片法
关于压制样品：一般的粉末样品最好能够盖满整个样品 槽，较少的时候沿着与光源垂直的方向成一个线状分布 也可以，压得时候不要用太大的力气，对于一些粘性比 较大的样品可以先蒙上一张称量纸，上面用玻璃片轻轻 压平，然后将称量纸轻轻取下来即可。
需要注意的问题：对于同一系列的样品，如果力道差别 很大，就会引起样品密度的变化，从而会使衍射的强度 受到影响。
2020/1/6
1
在粉末样品的制备中，需要把试样研磨成适合衍射实验用 的粉末；然后把试样粉末制成有一个十分平整平面的试片。 确保采样的代表性和试样成分的可靠性，衍射数据才有意 义。
一、对试样粉末粒度的要求
二、关于试片平面的准备
三、关于试片的厚度
四、制作试样的技巧 1. 粉末试样的准备 2. 制作试片的技巧
涂片法
粉末撒在25mm × 35mm×1mm的 载玻片上→滴 上足量的丙酮或酒精（假如试样在其中不溶解）→
待丙酮/酒精挥发
两种制备几乎无择优取向试片的方法： （1）塑合法 （2）喷雾法
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2020/1/线照射的体积中要保证有足够的 晶粒，保证X射线照射到的样品颗粒取向随机
要测到良好的的衍射线，晶粒不易过细，应在 0.1μm~10μm，晶粒过细会引起衍射线宽化，如 纳米材料
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一般讲，尺寸细且均匀，颗粒成球状，性质比较稳定的 粉末样品是比较理想的。
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X射线的穿透能力很强，一般在10μm~20μm的数量 级。所有必需考虑试样的厚度
通常仪器所附的制作试样的试样矿的厚1.0~2.0mm, 对所有试样的要求已经足够了
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1. 粉末试样的准备
将试样研磨、过筛至手摸无颗粒感
对于软而不便研磨的物质，可冷却变脆，然后研磨
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若试样中具有不同硬度的物质，在研磨中需要不断过筛， 分离出粉化部分，防止过细，最后将试样混合均匀
若试样是块状而且是高度无序取向的微晶颗粒，可直接 使用，如岩石、金属等
金属和合金试样可碾压成平板使用，考虑到加工过程中 引起择优取向，可做退火处理。
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2. 制作试片的技巧
压片法
关于压制样品：一般的粉末样品最好能够盖满整个样品 槽，较少的时候沿着与光源垂直的方向成一个线状分布 也可以，压得时候不要用太大的力气，对于一些粘性比 较大的样品可以先蒙上一张称量纸，上面用玻璃片轻轻 压平，然后将称量纸轻轻取下来即可。
需要注意的问题：对于同一系列的样品，如果力道差别 很大，就会引起样品密度的变化，从而会使衍射的强度 受到影响。
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在粉末样品的制备中，需要把试样研磨成适合衍射实验用 的粉末；然后把试样粉末制成有一个十分平整平面的试片。 确保采样的代表性和试样成分的可靠性，衍射数据才有意 义。
一、对试样粉末粒度的要求
二、关于试片平面的准备
三、关于试片的厚度
四、制作试样的技巧 1. 粉末试样的准备 2. 制作试片的技巧