Supelco SPE小柱使用说明书
安捷伦SURE 2 Supercompetent Cells产品说明书
SURE 2 Supercompetent Cells, Part Number 200152*************(24小时)化学品安全技术说明书GHS product identifier 应急咨询电话（带值班时间）::供应商/ 制造商:安捷伦科技贸易（上海）有限公司中国（上海）外高桥自由贸易试验区英伦路412号（邮编:200131)电话号码： 800-820-3278传真号码: 0086 (21) 5048 2818SURE 2 Supercompetent Cells, Part Number 200152化学品的推荐用途和限制用途SURE 2 Supercompetent Cells 200152-41pUC 18 DNA Control Plasmid 200231-422-Mercaptoethanol For Ultra Comp Cells210210-43部件号:部件号（化学品试剂盒）:200152安全技术说明书根据 GB/ T 16483-2008 和 GB/ T 17519-2013GHS化学品标识:推荐用途SURE 2 Supercompetent Cells1 ml (10 x 0.1 ml)200231-42pUC 18 DNA Control Plasmid0.01 ml (0.1 ng / µl)210210-432-Mercaptoethanol For Ultra Comp Cells0.025 ml (1.22 M 25 µl):物质或混合物的分类根据 GB13690-2009 和 GB30000-2013紧急情况概述SURE 2 Supercompetent Cells 液体。
pUC 18 DNA Control Plasmid 液体。
2-Mercaptoethanol For Ultra Comp Cells 液体。
SURE 2 Supercompetent Cells 无资料。
普析通用液相色谱仪快速入门指南
普析通用液相色谱仪快速入门指南实验准备：L6液相色谱系统已由工程师为您正确安装和连接；安装了适合您样品的色谱柱，我们推荐您使用普析通用公司的pgrandsil系列色谱柱；溶剂瓶中已装好溶剂，并且溶剂都已经过过滤和超声脱气处理，进样管已插入溶剂瓶中。
启动：开机，即将您所要使用的仪器的电源全部打开，打开的方法是用手指按一下仪器面板下方的蓝色按钮，电源灯亮起，然后鼠标双击电脑桌面上的，打开色谱工作站。
进入用户管理登陆界面，默认的用户名是“admin”，密码是“000”。
您还可以通过“用户管理”程序重新设置用户及权限配置：进入液相色谱工作站登陆界面，单击“仪器配置”按钮，按钮变蓝，然后单击界面右下角的“启动”按钮，进行仪器配置。
仪器配置一般由安装工程师根据您的组件配置完成，如需要进行再次配置，请参阅色谱工作站使用说明书。
启动“控制采集”界面：单击“控制采集”按钮，按钮变蓝，然后单击界面右下角的“启动”按钮，出现“仪器自检”界面。
仪器自检全部通过并经过参数的初始化后，直接进入到“控制采集”界面冲洗泵：手动旋开泵的排空阀，将鼠标放在流程图表示泵的部分并单击右键，选择“冲洗”选项并单击，弹出冲洗控制对话框，设定“冲洗流速”和“冲洗时间”后，单击确定，开始执行泵冲洗操作。
到达设定的时间，此操作将会自动停止，停止后手动拧紧泵的排空阀。
平衡系统：在“控制采集”界面将鼠标放在流程图的任意部分并单击右键，在右键菜单中选择任意“设置”项单击，随即弹出仪器参数设置的页签表，按照即将进样的方法设置仪器参数。
包括设置检测器、泵以及进样器和柱温箱的设置。
设置完成后，单击对话框上的“设置”按钮，所做的设置即可生效。
如果想要将次设置保存，可以在“方法”菜单中选择“方法另存为”选项，将方法保存起来。
如果已有可供使用的方法，可以在“方法”菜单中选择“载入方法”，即可将方法载入。
参数设置完成后，可以直接点击，使泵开启，然后点击，使图谱开始采集。
碳水化合物分析柱使用手册
注射了高浓度的阳离子会导致柱子不可逆地损坏。
8． 温度
Chrompack Carbohydrates Ca 柱应当总是使用柱温箱。提高柱温会改善柱效。然而，柱温也会样品的保留，所以必须准确控制柱温以保证得到可以重复的结果。
由于温度可以影响某些分离，85-90°C 的温度范围已经测试过适用于大多数碳水化合物的分离。
低于80°C的温度可以用于某些应用，但是如果必须使用这个温度，洗脱流速必须调整保持泵压不高于1500psi。
在使用这个柱子之前，你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。
1． 简介
Chrompack Carbohydrates Ca 柱含有Ca++形态的阳离子去除树脂，特别设计用于单次色谱运行分离多聚糖，单-寡聚糖和糖醇。
2． 洗脱
只推荐使用去离子水（特别要求去除金属离子和卤族化合物），以及要无菌（通过0.45微米滤膜过滤）。HPLC等级的水可以买到而且用在这根柱上效果好。
9． 贮存
柱子提供给你的时候使用去离子水作为平衡。这也是建议的用于贮存的洗脱液。建议在冰箱内4°C 保存柱子。这样将会减慢细菌生长的速度。柱子在保存的时候，要保证使用提供的螺丝和垫圈将端口密封。不使用这些密封长期贮存，柱子内的填充材料将会部分干涸而导致压力升高。
在这种情况下，要调转柱子，要以0.1ml/min 的流速在90°C向柱子泵水。逐渐增加流速到0.5ml/min。你将会得到正常的压力，柱子将可以用于任意方向。
Supelclean固相萃取小柱
ENVI-Carb/NH2
500 mg ENVI-Carb, 500 mg NH2, 20 mL, pk 200
54117-U
ENVI-Carb/NH2
1000 mg ENVI-Carb, 500 mg NH2, 6 mL, pk 30
54118-U
ENVI-Carb/NH2
1000 mg ENVI-Carb, 500 mg NH2, 12 mL, pk 20
Supelclean固相萃取小柱
产品描述：
Supelco SPE小柱质量稳定，样品回收率高，精密度高，主要应用于以下领域：
(1)生物体液分析，主要包括：血清、血浆、血液、尿液及细胞间质；
(2)牛奶处理、白酒、啤酒和饮料、果汁；
(3)饮用水、地下水和污水的分析监控；
(4)挥发油、植物组织、水果、蔬菜及谷物；
10 g, 60 mL, pk 16
57091-U
LHale Waihona Puke -180.5 g, 4.5 mL, Flangeless,
pk 1000
504157
LC-8
100 mg, 1 mL, pk 108
反相萃取，适合于非极性到中等极性的化合物。
505145
LC-8
500 mg, 3 mL, pk 54
57052
LC-8
57082-U
LC-Alumina-A
1 g, 3 mL, pk 54
用于酸性化合物，pH-5。
57083-U
LC-Alumina-A
2 g, 6 mL, pk 30
57084
LC-Alumina-B
1 g, 3 mL, pk 54
用于碱性化合物，pH-8.5。
国产固相萃取产品手册
济南博纳生物技术有限公司
目
录
1,固相萃取技术简介 2,固相萃取的应用 3,固相萃取的应用局限性 4,应用固相萃取技术时的注意事项 5,固相萃取产品分类及技术运用
1、固相萃取技术简介
�
固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技 术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、 消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液 萃取而成为样品前处理的有效手段。 把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯 的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离， 而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净 化，二是富集,这两种作用可能同时存在。
聚合物基质
聚合物类型 SPE 吸附剂的基质为高纯度、高交联度的亲水性疏水性单 体聚合而成的聚合物，或者为高纯度、高交联度苯乙烯 -二乙烯基苯的 高分子聚合物，在其表面苯基官能团上键合阳（阴）离子交换官能团 。以高纯度、高吸附，高回收，高重现性和稳定性提供各种样品处理 的解决方案。 具有以下优点：
� � � �
产品特点 规格 1cc/100mg 3cc/200mg 3cc/500mg 6cc/500mg 6cc/1000mg 应用 对脂肪酸，极性 色素和糖有强的 亲和力 可能用于螯合机 理下的吸附
产品名称
硅胶基质伯胺/仲胺键合相， 类似于氨丙基键合相的选择 （ 乙 二 胺 -N- 丙 基 性，但其PKa值更高，且离子 固相萃取柱） 交换容量更高。同时PSA可与 金属离子产生螯合作用，用 于提取金属离子。
混合型阴离子交换反相吸附剂。对酸性化合物具有高选择性； 在pH 0-14范围内多很稳定。相当于Waters Oasis MAX； 排除了内源干扰物，具有出色的洁净度和最小的离子抑制； 平均粒度：50μm，80 Å。
液相色谱SPE固相萃取小柱
国达SPE固相萃取小柱|固相萃取仪|固相萃取法SPE固相萃取小柱广泛用于的应于医药检测、食品安全、农药残留、预防疾控、环境保护等领域的样品分析及制备。
尤其在食品中三聚氰胺、瘦肉精的检测、《2010中国药典》的应用等。
我们还可以按客户要求定制产品或开发应用方法！国达SPE固相萃取小柱的特点及简单的技术说明1．硅胶基质：目前在SPE中最常用的吸附剂仍然是硅胶或键合硅胶，其pH适用范围2-8。
硅胶基质填料种类多，具有多选择性的优点。
郑州市国达仪器设备有限公司供应的硅胶基质SPE固相萃取小柱包括C18E(封尾)，C18(未封尾)，C8, CN, NH2,DIA,Phenyl, SCX, SAX, WCX, PRS，Silica, Diol等13种填料。
2．非硅胶类无机吸附剂：电话400-1158-566有Florisil（弗洛里硅土），GraphiCarb（石墨化碳），Alumina-N（中性氧化铝），Alumina-A（酸性氧化铝），Alumina-B（碱性氧化铝）和Celite（硅藻土）等6种常见的正相吸附剂，选择性和吸附作用和正相硅胶不完全一样。
它们具有不同程度的极性和表面碱性，主要用途是对分析前复杂基体的样品进行清洗净化。
3．混合型吸附剂：郑州市国达仪器设备有限公司供应的SPE固相萃取小柱系列中包括GraphiCarb/NH2、C8/SCX和C18E/SiO2等三种混合吸附剂。
4．聚合物基质：聚合物基质填料克服了传统硅胶基质填料存在的缺点，在SPE固相萃取小柱中的使用比例有逐年上升的趋势。
聚合物基质SPE固相萃取小柱相对于硅胶基质，有如下优势：1）pH适用范围广（0-14），且能与大部分有机溶剂适配使用；2）聚合物表面没有活性羟基，消除了次级吸附作用所引起碱性化合物。
C18萃取小柱使用说明书
C18萃取小柱使用说明书-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1C18萃取小柱使用说明书C18小柱使用方便、可再生使用，是一种样品处理的固相萃取装置，本小柱是美国通过GMP和ISO9002认证的WATRES公司生产，是一流的药物萃取装置。
一、介绍此使用手册简单介绍小柱的使用和维护C18小柱有五种型号供萃取使用，包括：Plus、Light、Classic、Vac和Vac Rc 五种柱型。
C18吸附剂包括c18\+c18\c8\+c2二、固相萃取技术样品处理是分析中最常用的步骤，C18小柱可减少样品处理时间，可做如下使用：纯化：固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。
这样，当样品流出时，所选择的化合物（包括杂质）被留在萃取柱上。
微量萃取或浓缩：当分析物量在方法限量之下时，可浓缩分析物。
分离：依据样品不同极性进行梯度洗脱、提取样品、增加样品浓度。
溶解交换：如果样品难溶，可用合适的溶剂通过小柱吸附和洗提分析物。
三、C18萃取小柱的使用下列是小柱使用的五个步骤，每一步不同但并非必须。
步骤1：准备样品——样品既可以是液相也可以是气相，如果是固相，样品上柱前必须溶解或提取。
步骤2：柱的活化或平衡——对于反相柱如C18来说，活化是必须的，先使用强溶剂润湿小柱固定相，再用弱溶剂平衡、活化小柱。
步骤3：上样——将样品装入萃取柱，此时，固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。
这样，当样品流出时，所选择的化合物（包括杂质）被留在萃取柱上。
步骤4：冲洗——用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留感兴趣的化合物的冲洗液来冲洗杂质。
步骤5：洗脱感兴趣的化合物——用溶剂将被吸附在萃取柱上的化合物洗脱在溶液里。
四、影响分离的因素样品分离效果与流速和上载有关，下列是好的建议：小柱的流速——如果样品流速太快，有效成分可能没留在吸附剂中，所以活化小柱时流速为5~10ml/分钟，使用型号为Light、Vac 1 cc和 Vac 3 cc 200mg和其它的离子交换柱上载和洗提样品时，采用流速为~1ml/分钟，其它小柱采用流速为2~10ml/分钟。
Prevail Carbhydrate ES Column_使用说明
柱的安装
流动相的方向 安装使用 ES 糖柱需符合标记在柱标签上的流动 方向箭头。
连接管 使用能够使死体积尽可能最小的连接管是非常 重要的。对于分析柱，可以在进样器与柱进口处 以及柱出口处到检测器中间使用 0.005-0.010''i.d.连接管。连接管要尽量的短。尽 量不要在任何地方使用两通连接，因为这可能会 导致峰的加宽。
当配合 ELSD 使用时，Prevail™ ES 糖柱能够 达到其最大的使用潜力。这对色谱柱/检测器的 组合能够得到极好的灵敏度，总的梯度兼容性以 及稳定的没有噪音和漂移的基线。
流动相的预处理
1) 过滤 总是在使用前用 0.5µm 或更小规格的过滤膜过滤 流动相和样品溶液，因为它们也许可能会包含一些 不溶性物质或碎片而导致对柱的破坏或色谱噪音。
离子交换色谱 1) 缓冲液溶剂可以使用磷酸盐，醋酸盐，添加
或不添加氯化钠，氯化钾或硫酸钠的 Tris 缓冲液。
柱的清洗
长期不断使用色谱柱，可能会因为样品溶液中的细小物 质在色谱柱中的吸附积累而导致糖的洗脱行为发生相当 大的变化。在这种情况或其它某些情况下，可使用如下 方法来清洗色谱柱：
将总共10-20倍柱体积的0.01N硝酸水溶液按常规流速 或更低流速通过色谱柱进行冲洗。然后用蒸馏水将色谱 柱中所有的硝酸冲洗干净。然后将总共10-20倍柱体积的 0.01N氢氧化钠水溶液按常规流速或更低流速通过色谱 柱进行冲洗。然后用蒸馏水清洗除去柱中的所有氢氧化 钠。
存放于有阳光直射或有很大温度变化的地方可能回导致 对色谱柱的损害。
泵的选择 使用能够产生最小输出流脉冲。强脉冲会导致分 离度的降低并会损害色谱柱。可以通过在泵出口 动相
糖分析 1) 水，乙腈，乙醇，其任一单独或以任何比例
环球仪器公司C18 SPE 固相萃取柱的应用
环球仪器公司 C18 SPE 固相萃取柱的应用 我们实验室在摸索了 10 种磺酰脲除草剂的前处理方法后，确定了采用固相萃取技术（SPE） 小柱对土壤基质进行净化，方法建立了以后，与环球仪器公司合作使用其公司制作的 C18 SPE 固相萃取小柱作为净化过程中使用的柱子。
其应用主要集中在单个磺酰脲除草剂的不同土壤基质中的前处理过程中，前处理过程如下： 提 取 :取 10 克土壤（过 20 目筛后风干）于 50ml 具塞的离心管中，添加不同浓度的 1ml 磺 酰脲类除草剂的混标于离心管中,放置 10min。
加提取液 PB7.8:乙腈=8:2 体积为 10ml,涡旋 2min,超声 5min,离心 4000~8000r/min 10min。
反复提取 3 次,合并上清液.用磷酸 480µl 左右调 节 pH 值在 2.5 左右,(在空白样品中测得磷酸体积,以免提取的样品损失)。
活 化 :用 5ml 乙腈浸泡 C18 6ml 小柱 30min,用调节到 2.5 的提取液 5ml 预淋洗。
上 样 :在小柱液面未干之前上样,控制流速为 0.5ml/min,上样 1 个小时,抽真空 10min,除去多 余水分。
洗 脱 :用乙腈:PB7.8=9:1 的溶剂 5ml 洗脱,N2 吹,定容到 5ml,低浓度的用 3ml 洗脱,N2 吹至 1ml 以下,并定容至 1ml。
加大浓缩力度，可使浓度的检出限更低. 方法建立初始采用的 10 种磺酰脲除草剂的结构式和相关性质产品名称 结构式 原药含量% Mr 分子式 性质氯磺隆 92%357.8C12H12ClN5O4S381.36 甲磺隆 98.8%C14H15N5O6S395.4 苯磺隆 95% C15H17N5O6S甲嘧磺隆 95%364.4C14H14N4O5S吡嘧磺隆 99%414.4C14H18N6O7S胺苯磺隆 98%410.4C15H18N6O6S387.4 噻磺隆 95%C11H11N5O6S2氯嘧磺隆 96%414.82C15H15ClN4O6S烟嘧磺隆 95.6%410C15H18N6O6S苄嘧磺隆 97%410.40C16H18N4O7S做了 3 个水平的添加.实验结果如下表: Recovery 1 2 3 4 5 6 10ppm 1.04 1.11 1.12 1.14 0.92 1.10 1ppm 0.97 0.87 0.88 0.94 0.86 0.93 0.1ppm 0.95 0.88 1.04 0.93 0.91 1.037 8 9 100.37 0.85 0.94 1.160.17 0.83 0.86 0.86线性关系与相关系数0.35 0.90 1.01 0.87Table 7HerbicideLinear equations and correlation coefficientsLinear equation 3 rLinear range/(mg/ L)nicosulfuron thifensulfuron methyl metsulfuron methyl sulforneturon-methyl chlorsulfuron ethametsulfuron bensulfuron methyl tribenuron methyl pyrazosulfuron-methyl chlorimuron ethyl0.1~10.0 0.1~10.0 0.1~10.0 0.1~10.0 0.1~10.0 0.1~10.0 0.1~10.0 0.1~10.0 0.1~10.0 0.1~10.0y=13.028x+5.0699 y=17.851x+3.8571 y=17.851x+3.8571 y=10.051x+1.7622 y=5.6007x+1.9487 y=6.8508x+2.4757 y=11.35x+2.4985 y=19.875x+4.5357 y=12,401x+2.1205 y=25.577x-3.90650.9989 0.9986 0.9986 0.9986 0.9985 0.9979 0.9979 0.9986 0.9986 0.9964Y: peak area ; X: mass concentration , mg/ L.选取 1ppm 添加回收的质谱图 标样 1ppmIntens . x107 1.25 05060302.D : TIC+All MS1.000.750.500.250.00 6 8 10 12 14 16 18Time [min]样品 1ppmIntens . x107 1.2505060302.D : TIC+All M S1.000.750.500.250.00 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 Tim e [m in]后来应用到了单个药品的实际样品的检测，主要做了三个药，甲嘧磺隆，烟嘧磺隆和噻吩磺 隆。
SRT-C SEC 柱使用说明说明书
SRT-C SEC 柱使用说明色谱柱信息SRT-C SEC 键合固定相是采用专利的表面修饰技术和5 μm 的粒径，通过在高纯度具有良好机械稳定性的硅胶基质上键合均匀的纳米厚度的亲水涂层而制备得到。
独有的化学修饰技术可精确控制亲水涂层的厚度，从而确保柱与柱之间有着可靠的重现性。
由于采用化学键合技术，且涂层覆盖完全，因此SRT-C SEC 柱具有优异的稳定性。
均匀的表面涂层保证了分离的高效性。
SRT-C SEC-100、SEC-150、SEC-300、SEC-500、SEC-1000 和 SEC-2000填料为窄粒径分布的球形颗粒，孔径分别为 100Å、150Å、300Å、500Å、1000Å和2000Å。
精心设计的大孔体积（SRT-C SEC-150、300、500孔体积约为1.35 mL/g ，SRT-C SEC-100、1000、2000 孔体积约为 1.0 mL/g ）保证了高的分离容量，从而具有优异的分辨率。
通过运用独有的匀浆装填技术装填得到的SRT-C SEC 柱柱床密度均一稳定，因此可保证具有最高的柱效。
由于采用创新的表面化学技术，以及拥有多种孔径规格（从100Å到2000Å），SRT-C SEC 柱可为各种分离应用提供最高分辨率和最大回收率。
应用领域覆盖了大分子量的生物分子（如蛋白质、核酸）、小分子量的生物分子（如多肽、寡核苷酸）、天然聚合物（如多糖）、合成聚合物、生物细胞（如细菌和病毒）、纳米材料（如纳米颗粒）等。
SRT-C SEC 柱一般在缓冲溶液中进行样品的分离和检测。
稳定性和性能SRT-C SEC 柱使用的是被完全覆盖的键合硅胶填料，因此具有优异的稳定性。
它与大多数缓冲液相容，如醋酸铵、磷酸盐、Tris 等。
在pH 7.0，流动相为150 mM 磷酸盐缓冲液环境下，对SRT-C SEC 柱进样100次或使用1个月，其分离性能几乎没有发生改变。
凯若泰HLE固相萃取小柱说明书和应用方案
凯若泰HLE广谱通用型固相萃取小柱产品说明书和应用方案版本 1.02018.04.26新加坡凯若泰科技有限公司ChiralTek Pte Ltd192 Westwood CrescentSingapore 648559版权与免责声明所有版权归新加坡凯若泰科技有限公司（ChiralTek Pte Ltd ）所有，并受版权法保护。
未提前获得书面许可，不得翻印、复制、改写、或翻译本产品手册和应用说明书的全部或部分内容。
否则，将面临法律诉讼。
凯若泰科技有限公司坚持采用高标准工艺生产固相萃取小柱，以保证其固相萃取柱的高柱效、高重现性、高质量和高可靠性。
但是，凯若泰公司对本手册可能含有的错误或因使用、改造、运输本公司萃取柱或柱部件而导致的附带损坏或间接损坏不负任何责任。
ChiralTek Pte Ltd192 Westwood CrescentSingapore 648559HLE固相萃取柱简介新加坡凯若泰科技公司生产一种新型广谱通用型HLE(Hydrophilic and Lipophilic Extraction)系列的固相萃取小柱（SPE），对各类亲水亲脂型小分子化合物具有优良的萃取和纯化能力。
本产品经特殊工艺，将含有C18(ODS）、双羟基（Diol）、乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯（HLB）等多种类型的化学功能团键合到特种复合材料，以制备出HLE填料，并采用凯若泰科技公司特有的装柱技术，装填出HLE 系列广谱通用的固相萃取小柱。
HLE-80型固相萃取小柱（如下图（A）所示）适用于较小体积（0.5 - 50mL）的样品的萃取与纯化，其规格参数如下：80mg/3mL，80-120Å，50支/盒。
图(A). 凯若泰HLE-80固相萃取小柱照片配合使用自动固相萃取仪，HLE系列固相萃取小柱能简便地实现对多类样品进行高效率的自动处理。
HLE-300型固相萃取小柱（如下图（B）所示）适用于中等体积（50 - 500mL）的样品的萃取与纯化，其规格参数如下：300mg/6mL，80-120Å，20支/盒。
Oasis在线SPE柱的使用说明书
内容I. 简介II. 样品制备a. Oasis 在线柱的Oasis 专有填料b. Oasis 在线柱配置III . 设备使用Oasis 在线SPE 柱进行LC/MS/MS 分析Oasis™在线柱与合适的沃特世窄径分析柱（例如XBridge™、SunFire™、Atlantis™、XTerra™或Symmetry™色谱柱）结合使用，可分析样品基质中的特定分析物。
I. 简介IV. 典型色谱条件a. Oasis在线柱的Oasis专有填料我们提供五种Oasis吸附剂填料，可满足您所有的在线LC/MS /MS需求。
它们均基于特有的水浸润性Oasis HLB共聚物，可提供出色的结果。
磺酸盐和季胺衍生物Oasis MCX和MAX分别设计用于碱性和酸性化合物的选择性保留。
Oasis WAX和WCX是Oasis HLB的衍生产品。
这些吸附剂经过精心设计，拥有与HLB相同的优势和特点，分别具有保留/释放强酸性化合物（例如磺酸盐类）和强碱性化合物（例如季胺类）的能力。
Oasis HLB亲水亲脂平衡反相吸附剂Oasis MCX混合模式：阳离子交换反相吸附剂Oasis MAX混合模式：阴离子交换反相吸附剂Oasis WCX混合模式：弱阳离子交换反相吸附剂Oasis WAX混合模式：弱阴离子交换反相吸附剂b. Oasis在线柱配置Oasis在线柱有三种配置，可满足您的特定需求：A. Oasis卡套柱：可装入Sentry TM柱套中使用，手拧即可方便 而快速地进行更换。
B. Oasis直接连接色谱柱：可直接拧接到切换阀上，或与类似 常规HPLC色谱柱的接头相连。
C. Oasis色谱柱：具有与传统HPLC色谱柱一样的接头和硬件。
以上配置均可装填五种Oasis吸附剂并可选择多种粒径。
随附的分析证书(C.O.A.)展示了聚合物吸附剂批次的严格质量控制测试结果。
通常使用两个泵执行分析。
第一个泵是独立使用的等度泵（无需额外的软件控制），第二个泵是用于洗脱的二元泵。
Thermo Scienti
SOLA 精度 (%RSD) 2.7 竞争产品 (i) 精度 (%RSD) 21.8 竞争产品 (ii) 精度 (%RSD) 7.8
⥭㟅䘖
100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10%
80.00% 60.00% 40.00% 20.00% 0.00%
0
5
10
卡马西平
120.00% 100.00%
80.00% 60.00% 40.00% 20.00%
0.00% 0
5
10
⥭㟅䘖
图 4：散装产品与 SOLA 产品相比，结果不一致
15
20
㫆❐冥⚆
15
20
㫆❐冥⚆
15
20
㫆❐冥⚆
25.00
㡯㼮㿐
孔⫺ⱚ兗咃
这种制造工艺还能从组份中去除可萃取的杂质，从而得到更加洁净的样品萃取物。 SOLA 产品具有更低的故障率、更快的分析速度和更少的溶剂要求，这些对于当今的实验室环境至关重要。 SOLA 产品增强的性能让分析结果更加可信，同时分析成本更低，并且操作简单，也无需复杂的方法开发。 传统的 SPE 小柱和孔板都在两层筛板之间装填了松散的硅胶粉末或聚合物材料。这些填充床在生产和运输过 程中容易沉降或流失。这会导致相沟流效应和填料不可重复性，降低回收率和分析结果的重现性（图 2）。
1050 1000 950 900 850 800 750 700 650 600 550 500 450 400 350 300 250 200 150
蛋白沉淀
m/z
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 㢅梃᧤⒕᧥
微波萃取－SPE柱净化
第42 卷第 4 期2023 年4 月Vol.42 No.4464~472分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO（Journal of Instrumental Analysis）微波萃取－SPE柱净化/气相色谱－质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物蒋建军*，卢光磊，刘丽，向勇（广电计量检测（湖南）有限公司，湖南长沙410000）摘要：采用微波辅助萃取技术，结合固相萃取（SPE）小柱净化，建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱－质谱检测方法。
通过优化前处理条件，选择以丙酮－正己烷（1∶1，体积比）为萃取剂，微波萃取温度为100 ℃，萃取时间为15 min，萃取液经硅酸镁固相萃取柱净化，DB－5MS（30 m × 0.25 µm × 0.25 mm）色谱柱分离，结合电子轰击电离源（EI）选择离子监测（SIM）模式，采用内标法进行定量检测。
实验表明：53种半挥发性有机物在0.2 ~ 5.0 mg/L范围内线性良好，相关系数（r）均不小于0.998，对典型固体废物灰渣和生化污泥样品的检出限分别为0.002 ~ 0.015 mg/kg和0.004 ~ 0.027 mg/kg，定量下限分别为0.008 ~ 0.060 mg/kg和0.016 ~ 0.108 mg/kg。
在0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个加标水平下，灰渣样品的平均加标回收率为70.7% ~ 98.5%，相对标准偏差（RSD，n = 6）为1.7% ~ 14%；生化污泥样品的平均加标回收率为71.8% ~ 105%，RSD（n = 6）为1.2% ~ 15%。
该方法快速准确、环保可靠、试剂用量少、检测效率高，可满足固体废物中53种半挥发性有机物的高通量检测要求。
关键词：半挥发性有机物；固体废物；微波萃取；固相萃取；气相色谱－质谱联用中图分类号：O657.7；X132文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2023）04-0464-09Determination of 53 Semi-volatile Organic Compounds in Solid Waste by Gas Chromatography－Mass Spectrometry with MicrowaveExtraction and Solid Phase Extraction Column PurificationJIANG Jian-jun*，LU Guang-lei，LIU Li，XIANG Yong（Hunan Division of GRG Metrology and Test，Changsha 410000，China）Abstract：A gas chromatography－mass spectrometry（GC－MS） was established for the determina⁃tion of 53 semi-volatile organic compounds in solid wastes，based on microwave-assisted extraction combined with solid phase extraction（SPE） column cleanup．Extraction was carried out in a micro⁃wave extraction tank using 20 mL acetone－hexane （1∶1，by volume） as the extractant，with an ex⁃traction temperature of 100 ℃ and an extraction time of 15 min，then the extract was concentrated by nitrogen blowing．The analyte was purified by magnesium silicate solid phase extraction column and separated on a DB－5MS（30 m × 0.25 µm × 0.25 mm） capillary column，finally detected with elec⁃tron bombardment ionization source（EI） in selected ion monitoring（SIM） mode and quantified by in⁃ternal standard method．The results showed that there were good linear relationships for 53 semi-vola⁃tile organic compounds in the range of 0.2－5.0 mg/L，with their correlation coefficients（r） not less than 0.998．The limits of detection for typical solid waste ash and biochemical sludge samples were in the range of 0.002－0.015 mg/kg and 0.004－0.027 mg/kg，while the limits of quantitation were in the range of 0.008－0.060 mg/kg and 0.016－0.108 mg/kg，respectively．For two typical solid waste negative sample matrices，the average recoveries at three spiked levels of 0.5，1.0 and 2.0 mg/kg for ash sample ranged from 70.7% to 98.5%，with relative standard deviations（RSDs，n = 6）of 1.7%－14%，while the average recoveries for biochemical sludge sample ranged from 71.8%to 105%，with RSDs（n = 6） of 1.2%－15%．The method was applied to the analysis of solid waste sam⁃ples from Miluo pesticide plant，in which seven semi-volatile organic compounds，i.e．phorate，fenitrothion，heptachlor，hexachlorobenzene，p，p'-DDE，p，p'-DDT and mirex with different con⁃doi：10.19969/j.fxcsxb.22111002收稿日期：2022－11－10；修回日期：2023－01－29基金项目：湘江流域区域产地镉砷污染活化及调控机制课题资助（2022YFD1700102）∗通讯作者：蒋建军，工程师，研究方向：生态环境有机污染物分析，E-mail：jiangjj@465第 4 期蒋建军等：微波萃取－SPE柱净化/气相色谱－质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物centrations were detected．This method is rapid，accurate，environmentally friendly and reliable，and low reagent consumption，which could meet the requirements for high throughput detection of 53 semi-volatile organic compounds in solid waste，and significantly improve the detection efficiency for semi-volatile organic compounds.Key words：semi-volatile organic compounds；solid waste；microwave extraction；solid phase ex⁃traction；gas chromatography－mass spectrometry固体废物是指人类在生产建设、日常生活和其他活动中产生，在一定时间和地点无法利用而被丢弃的污染环境的固体、半固体废弃物质。
Supelco HPLC列式一般护理和使用指南说明书
Gener al Car e and Use of Supelco TMHPLC ColumnsSUPELCO Bellefonte, PAT794165E©1998 Sigma-Aldrich Co.This HPLC column has been extensively tested and inspected to ensure the highest quality possible. If you have any questions regarding this product, immediately notify your Supelco represen-tative.Column Infor mationThe tag attached to the column indicates catalog number, packing type, column dimensions, particle size, flow direction, and column number. Keep this important information with the column at all times. The column number allows us to trace the manufacturing history of your column.Connecting the Column to Your SystemSupelco HPLC columns are provided with zero dead volume threaded end fittings. Flow direction during the column packing process is indicated on the column. Operate the column with the mobile phase flowing in this direction. Before connecting the column outlet to the detector, flush the column with mobile phase.This will prevent small particles, which can settle on the column frits during shipping and handling, from being washed into the detector.Column CareFor optimum column performance and maximum life, the following conditions must be met.pH — Operate silica and bonded silica columns within a pH range of 2.0 to 7.5. Higher pH will dissolve the silica, creating voids in the column. Lower pH can eventually strip away some of the bonded phase. These defects will cause changes in retention times.Solvents — Silica-based reversed-phase columns can be used with all common HPLC grade organic solvents. Buffers made from acetate, citrate, formate, and phosphate salts at concentrations up to 0.2 M have been used without adverse effect. Organic modifiers and ion-pair reagents also present no problems as long as the appropriate pH range is not exceeded. Because ion-pair reagents are often difficult to completely flush from the column, columns used with these reagents should be dedicated to the particular applica-tion.Limit the use of strong acids and bases to amounts needed to adjust the pH of the mobile phase. Be careful not to mix, or use in sequence,solutions that might precipitate or gel in the column or system.Due to PEEK frit caps, it is not recommended to use solvents incompatible with PEEK.Column Storage — To store the column, seal with the end plugs provided. Other plugs may allow the column to dry out, prolonging equilibration or reducing column performance. When storing the column for several days or longer, flush the column with 100 to 200mL of the shipping solvent, then seal with the end plugs provided.Column Protection — Protect all analytical and preparative col-umns with an in-line frit filter and a guard column. Supelco guard columns are supplied as stand-alone units (use with any HPLC column) or integrated. We recommend a filter with 2 µm porosity frits be used with a column containing a 5 µm packing. A filter with 0.5µm pores is essential for adequate protection of a 3 µm packing.Column Life — Column life is highly dependent on the sample and conditions, and cannot be generalized. To maximize column life,make sure samples and mobile phases are clean, particle-free, and use a guard column with an in-line frit filter.Pressure — Continuous monitoring of system pressure will alert you to changes that may require you to perform preventative maintenance such as column washing, replacement of a guard column or filter, or cleaning of an inlet frit. A sudden increase in pressure usually means that there is a plugged frit at the column inlet. To unplug the frit, reverse the column and flush to waste with an appropriate solvent.Temperature — Supelco silica-based columns have been used successfully at temperatures up to 75 °C. Prolonged use at temperatures above 75 °C can shorten column life.Further InformationHPLC T roubleshooting Guide (Bulletin 826-AIV)E000922。
SPE柱子使用大全
SPE柱子使用大全SPE柱子大全！供应各种SPE柱子可以代替waters 安捷伦的SPE柱，广泛应用于各种前处理中的提纯，出杂质北京六角体戈立华189******** 通用型SPE系列1、LJ-SPE-PCX 系列吸附剂：高级混合型聚合物阳离子交换吸附剂，粒径45?m，平均孔径100A主要作用机理：阳离子交换典型应用：饲料及乳制品中三聚氰胺富集及净化、复杂生物基质中的药物分析应用领域：药物代谢，药效学，法医和毒物分析，食品安全和环境监测等领域2、LJ-SPE-C18（封端）系列C18（封端）是以硅胶为基质的反相C18萃取柱。
具有高键合密度等特点。
主要应用于血液，血浆，尿液中药物及其代谢物、蛋白，DNA等大分子样品的脱盐、环境水样中的有机物的富集等。
3、LJ-SPE-C18-N（未封端）系列ODS C18-N（未封端）是以硅胶为基质的未封端的反相C18萃取柱。
表面较多的硅醇官能团提供了额外的极性相互作用。
同时与封端的吸附剂相比，增强了对碱性化合物的保留。
是极性和非极性化合物萃取的通用型固定相。
4、LJ-SPE-C8系列C8在吸附性上与C18键合相类似，主要靠非极性碳键相互作用。
但由于C8键较C18短，所以对非性化合物保留弱于C18，有助于对非极性吸附过强的样品的洗脱。
C8小柱可以从血浆中同时萃取脂溶性和水溶性维生素，也常用于生物大分子的样品脱盐。
5、LJ-SPE-CN（氰基）系列以硅胶为基质的氰丙基萃取柱。
具有中等极性，可用于反相或正相萃取。
6、LJ-SPE-NH2 系列以硅胶为基质的氨丙基萃取柱。
它具有极性固定相和弱阴离子交换剂的性质。
可通过弱阴离子交换（水溶液）或极性吸附（非极性有机溶液）达到保留作用，因此具有双重作用。
当用在非极性溶液中（如正已烷）进行预处理时，它能与带有—OH，—NH或—SH官能团的分子形成氢键。
氨基pKa=9.8；与阴离子的作用较SAX弱，在pH<7.8水溶液中,可用做弱阴离子交换剂,可用于去除样品中的磺酸根等强阴离子。
葡聚糖凝胶柱使用方法2
葡聚糖凝胶柱的使用方法：(1) 预处理称取Sephadex G-25（50－100目）约5g，加入蒸馏水100ml，置室温下3h进行溶胀。
(2) 装柱凝胶层析柱的直径与柱长之比一般为1:15。
柱的底部用装有细玻璃管的橡皮塞塞紧，用洗净的玻璃丝（约200目尼龙布）垫底或购买类似规格的商品柱。
然后将柱垂直安装好，先加入1/3柱体积蒸馏水，接着将溶胀好的凝胶边搅匀边连续装入，使它们在柱内自然沉降。
同时大开下口慢速流出蒸馏水。
装柱后的凝胶必须均匀，不能有气泡或明显条纹。
否则，必须到出重装，装好后，用蒸馏水平衡2－3h即可加样品分离。
(3) 加样加样前，首先把柱内凝胶上面多余的蒸馏水放出，直到柱内液面与凝胶表面相齐（或留一极薄液层）为止。
然后，由柱的上端加水解液2ml，注意不要让溶液把凝胶冲松浮起，加完样品后，打开下口缓慢放出液体至液面与凝胶面相齐，再用少量蒸馏水冲洗原来盛样品的容器2－3次，待全部进入层析柱后，即可进行洗脱。
(4) 洗脱与收集洗脱时，用蒸馏水作洗脱剂，并且要连续不断地进行，使凝胶柱上端保持一定的液层，防止凝胶柱表面的液体流干。
本实验洗脱液流出的速度应控制在－min。
洗脱液的收集采用分管连续顺序收集，每管收集3ml，共收集10管。
据经验，4或5号管核苷酸浓度最大，可作为层析鉴定的样品液。
但因层析柱长度的差异，管号会有变化，必要时可用紫外检测A260nm，找出浓度最大的管号。
(5) 凝胶的再生和回收凝胶柱使用一次后，必须反冲疏松一次，平衡后再使用。
若使用数次，就需要再生处理。
用L L NaCl溶液浸泡，然后用蒸馏水洗至中性备用。
若实验完毕，将再生后的凝胶在布氏漏斗上用蒸馏水洗涤抽干，再用95%乙醇洗两次，在60℃烘箱中烘干，回收保存。
实验五. 葡聚糖凝胶层析【实验目的】1.掌握葡聚糖凝胶的特性及凝胶层析的原理。
2．学习葡聚糖凝胶层析的基本操作技术。
【实验原理】凝胶层析又称分子排阻层析或凝胶过滤，是以被分离物质的分子量差异为基础的一种层析分离技术，这一技术为纯化蛋白质等生物大分子提供了一种非常温和的分离方法。
液相色谱使用说明
第一部分：手性柱的使用说明及注意事项1.流动相、进行适当稀释后的待测样品，用前均需通过0.45 µm 滤膜过滤，然后超声脱气。
2.两次实验间隔时间较长时，在使用前，系统须排气10分钟（流速设为5ml/ min），以冲洗管路杂质，排气结束时，将流速调为0.1 ml/min。
然后接手性柱进样一端（即有保护住一端），保持另一端断开，开泵冲洗手性柱5-10分钟，流速由低住逐步升高：0.1，0.3，0.5，1.0ml/min。
冲洗完毕后，将另一端接好，流速由低住逐步升高：0.1，0.3，0.5，1.0ml/min。
3.打开仪器后，需设置系统参数，系统主要参数如下：检测器：SPD(紫外分光检测)-20A柱温：30℃（如在夏天室内气温达到该温度可不开柱温箱）；进样流速：0.7 mL/min或1 mL/min；检测波长：254 nm；柱压：（新柱）压力一般为13～14MPa，最大保护柱压设为25MPa；测试时间：进样流速为 1 mL/min 时25min，进样流速为0.7mL/min 时30min；进样量：2 µL。
4.测试过程中，须打开柱温箱开关，保证柱子的实际温度和设定温度相同。
测样过程中，如发现同样物质的峰，两次出峰时间不一致，可能是柱子出问题了，须联系柱子厂家来解决。
5.测试过程中需更换流动相时，应先把泵流速调为0 mL/min，更换后，流速调为0.2 mL/min，排气2次，再进样。
6.样品测试结束后，需用流动相继续冲洗柱子30至60min。
取出柱子时应保证其内部充满流动相，以便长期保存，切忌空柱子存放。
7.测试范围：各种具有旋光异构体的有机酸类物质。
备注：测L、D-乳酸的流动相为2 mmol/L CuSO4溶液（溶剂为5 %的异丙醇溶液），使用前经0.45 µm滤膜过滤。
溶液配制，称取CuSO4〃5H2O0.49936 g，加50 mL双蒸水溶解，转移置1000 mL的容量瓶中，加入50 mL的色谱纯异丙醇，再用双蒸水定容至1000 mL,用0.45 µm 孔径的合成纤维素酯膜进行真空超滤，超声波脱气。