水质苯系物含量测定 HS-GC-FID
水质中苯系物分析方法的验证报告
FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
二、仪器与化学试剂1．仪器GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5µm）2．试剂2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3盐酸：分析纯。
2.4氮气：纯度为99.99%。
2.5氢气：纯度大于99.99%。
2.6无油压缩空气。
2.7苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。
2. 测定在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1µl，记录保留时间与峰面积。
四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
实验-气相色谱法测定水中苯系物
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【实验原理】
4. 仪器结构
（4）检测与记录系统 火焰离子化检测器（氢焰离子化检测器）（FID）
利用有机物在氢焰的作用下化学电离而形成离子流， 借测定离子流强度进行检测。质量型检测器，对绝大 多数含碳的有机化合物具有很高的灵敏度。
氢焰检测器需要用到三种气体： N2 ：载气携带试样组分；（110 kPa） H2 ：为燃气； 空气：助燃气（两者比例47:400）。 使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。
3、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。
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【实验步骤】
4、测定 将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3 个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上 3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰 面积。
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【数据记录】
苯
氯苯
Ai/As
标准品
保留时 间tR
峰面积 Ai
保留时 间tR
3
【实验原理】
4. 仪器结构
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪
进样
4
4
【实验原理】 4. 仪器结构
气相色谱仪组成：五部分组成 (1)载气系统 包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。 (2)进样系统 包括进样器、气化室和温控装置。 (3)色谱柱分离系统 包括色谱柱、柱箱和温控装置。 (4)检测系统 包括检测器和温控装置。 (5)记录系统 包括放大器、数据处理装置及记录仪。 色谱柱起分离作用（心脏），检测器起检测作用（眼睛）。 色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个核心部件。
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2019/6/20
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【实验原理】
水质苯系物含量测定 HS-GC-FID
顶空气相色谱法（HS-GC）测定生活饮用水中的苯系物SOP一、简介根据GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值：苯限值为0.01 mg/L，甲苯限值为0.7 mg/L，乙苯限值为0.3 mg/L，二甲苯总量限值为0.5 mg/L，苯乙烯限值为0.02 mg/L，。
二、实验部分2.1 试剂与耗材超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）；抗坏血酸；NaCl；苯系物标液。
饱和氯化钠溶液，用超纯水配制。
2.2 标样的制备标准储备母液：采购苯系物标液，浓度为1000 mg/L。
混合标准系列溶液中苯系物浓度分别为：1）取1个10 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后加入100 uL的苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至10 mL，即得浓度为10 mg/L的苯系物中间液。
2）取5个100 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后分别加入100 uL、200 uL、400 uL、600 uL、1 mL苯系物中间液和100 ul苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至100 mL，即得浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1mg/L 苯系物混合标准系列溶液。
具体可参考如下示意图：3）取120℃烘烤2小时后的顶空瓶，使用氮气置换顶空瓶内空气，立即移取10 mL的混合标准系列溶液于顶空瓶内，立即密封。
2.3 样品的制备空白试验，取超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）5 mL于顶空瓶中，密封检测。
待测水样，采样时先加入0.3~0.5 g抗坏血酸于玻璃瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24 小时内完成检测。
检测时，直接取10 mL于装有4g氯化钠的顶空瓶中，密封检测。
2.4 仪器参数三、结果3.1 标准品色谱图0.5 mg/L苯系物混合标准溶液的色谱图如下所示：四、注意事项1、需要有专门制备样品的实验室，该实验室不得存放任何试剂；2、超纯水需开盖煮沸15 min，冷却后立即使用；3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时；装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气，然后立即装样密封4、顶空进样时间0.1 min；5、标准系列溶液中用饱和氯化钠溶液配制。
水质中苯系物方法的验证报告讲解
方法验证报告方法名称：FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法编制：尹新哲 2016 年7月 15日审核：年月日批准：年月日河南洁泓环保检测科技有限公司FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
二、仪器与化学试剂1．仪器GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5µm）2．试剂2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3盐酸：分析纯。
2.4氮气：纯度为99.99%。
2.5氢气：纯度大于99.99%。
2.6无油压缩空气。
2.7苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。
2. 测定在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1µl，记录保留时间与峰面积。
四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
水质中苯系物分析方法的验证报告
水质中苯系物分析方法的验证报告水质中苯系物是指苯及其衍生物在水体中的存在形式，比如苯、甲苯、二甲苯等。
苯系物是一类有机化合物，常见于石油、煤炭等化石燃料中，也存在于一些工业废弃物、农药和其他化学制剂中。
苯系物的存在对人体健康具有潜在的危害，并且对环境造成严重污染。
因此，准确快速地分析水质中的苯系物含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本次验证报告通过比较和评估不同的苯系物分析方法的准确性、精确性、重复性和灵敏度，以验证其在水质分析中的可靠性和实用性。
首先，我们使用了传统的色谱分析法作为基准方法。
该方法的原理是利用色谱柱分离样品中的苯系物，并利用紫外可见光谱检测其吸收峰。
我们选择了一种广泛应用的色谱柱进行实验，并进行了样品预处理，如固相萃取等。
经过一系列实验条件优化，我们确定了最佳的实验条件，并得出了准确的苯系物含量。
然后，我们验证了一种新型的光谱分析法。
该方法基于近红外光谱技术，通过获取光谱图并利用化学计量学方法进行分析。
我们比较了这种新方法与传统色谱法的结果，发现两种方法的结果具有较高的一致性。
而且，这种光谱分析法无需耗时的样品预处理步骤，可以快速准确地分析苯系物。
因此，我们认为这是一种在水质分析中具有潜力的新方法。
同时，我们还考虑了苯系物的生物传感器分析方法。
这种方法利用生物传感器对苯系物进行特异性识别，并将其转化为电化学信号。
我们选择了一种表现良好的生物传感器，并进行了一系列实验来确定其分析性能。
结果显示，这种生物传感器具有很高的选择性和灵敏度，并且可以在短时间内准确测定苯系物的含量。
综上所述，我们通过比较传统色谱法、光谱法和生物传感器法，验证了这些分析方法在水质中苯系物分析中的可靠性和实用性。
传统色谱法具有较高的准确性和精确性，但需要耗费较长时间进行样品准备。
光谱法能够快速准确地分析苯系物，但需要较为复杂的仪器设备。
生物传感器法具有很高的选择性和灵敏度，但对于复杂样品的处理可能存在一定的困难。
水质苯系物的测定-方法验证报告-HJ-1067-2019
HJ1067-2019水质苯系物的测定顶空/气相色谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介待测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中苯系物逸出至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。
此时苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比，通过对气相中苯系物浓度的测定，可计算出水样中苯系物的含量。
3、仪器设备验证情况3.1使用仪器设备：气相色谱GC-2014C3.2设备验证情况设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况气相色谱室环境指标：温度:22℃;湿度56%。
表4.1温湿度验证结果表序号验证项目仪器对环境要求方法对环境要求环境控制设备情况验证结果备注1温度-10-55℃---配备空调合格2湿度小于85%---配备空调合格4.3环境验证条件符合要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.1试剂名称试剂纯度要求备注苯系物标准溶液1000ug/mL纯水色谱检验无待测组分氯化钠优级纯甲醇色谱纯6.2配备情况表6.2试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求苯系物标准溶液1000ug/mL GBW(E)082624是纯水色谱检验无待测组分/是氯化钠科密欧/500g优级纯是甲醇科密欧/500mL色谱纯是7、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限：各物质的方法检出限情况见表A.17.1.2精密度：各物质的精密度情况见表C.17.1.3准确度：加标回收率为70~130%。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.2.1精密度：1.00mg/L浓度的标液平行测定三次的结果见下表物质名称1次（mg/L）2次（mg/L）3次（mg/L）平均值（mg/L）RSD(%)苯0.9790.9600.9600.966 1.1甲苯0.9770.9630.9610.9670.9乙苯0.9900.9760.9620.976 1.4对/间二甲苯 1.963 1.905 1.872 1.913 2.4异丙苯0.9490.9190.9390.936 1.6邻二甲苯0.9680.9200.9450.944 2.5苯乙烯0.9990.9730.9900.987 1.3实验室测得的各物质的RSD符合表C.1，验证合格。
水质 苯系物方法验证报告2
水质苯系物方法验证报告2随着工业化的快速发展，水质污染问题日益严重。
其中，苯系物作为一种常见的有毒有害物质，对环境和人类健康产生重大威胁。
为了准确检测水质中的苯系物含量，本报告将重点介绍一种新型的水质苯系物检测方法，并进行详细的验证实验。
本报告所介绍的水质苯系物检测方法是一种基于气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）的方法。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，能够有效地检测出水质中的苯系物。
具体步骤如下：通过萃取、净化等步骤，将苯系物从水样中提取出来；将提取出的苯系物进行衍生化处理，以便于气相色谱分析；将衍生化后的苯系物通过GC-MS进行分析；为了验证该方法的准确性和可靠性，我们进行了以下实验：实验准备：准备不同浓度的苯系物标准溶液、纯水、内标物、萃取剂等材料；同时准备一台GC-MS仪器用于实验分析。
实验过程：分别取不同浓度的苯系物标准溶液，加入适量的内标物和萃取剂，按照方法进行萃取、净化、衍生化处理，并通过GC-MS进行分析。
同时，取纯水作为空白样，进行同样的处理和分析。
数据分析：根据分析结果，计算出各个浓度下的苯系物回收率。
回收率越高，说明该方法越准确可靠。
还可以通过比较标准曲线和实际检测曲线的相关性，评估该方法的准确性。
通过上表数据可以看出，该方法在不同浓度下的回收率均在90%以上，说明该方法具有较高的准确性和可靠性。
同时，标准曲线和实际检测曲线的相关性也较高，说明该方法能够准确地反映水质中苯系物的浓度。
本报告介绍了一种基于GC-MS技术的新型水质苯系物检测方法，并通过验证实验证明了该方法的准确性和可靠性。
实验结果表明，该方法在不同浓度下的回收率均在90%以上，标准曲线和实际检测曲线的相关性也较高。
因此，该方法可以广泛应用于水质监测领域，为保护环境和人类健康做出贡献。
室内空气质量对人体健康的影响越来越受到。
其中，苯系物和TVOC 是两种常见的有害物质，它们的存在会对人体健康产生不良影响。
因此，室内空气中苯系物和TVOC的检测显得尤为重要。
水中苯系物的测定方法
水中苯系物的测定方法苯系物大多数存在于大气中，因此该物质的检测多见于空气方面的标准中，但工业废水中的苯系物含量也非常大，因此再生水资源的水质检测中对苯系物含量也有明确的规定。
今天我们就来讲一下检测再生水中苯系物的详细步骤。
此方法适用于再生水中苯系物含量为0.5ug/L-100ug/L的检测，同样也适用于该范围内的地表水、工业用水和生活用水的苯系物含量检测。
水中苯系物检测原理水样中的苯系物经高纯度氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯度氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器进行检测，以保留时间定性，采用外标法根据峰高或峰面积定量，计算各组分含量。
检测试剂和设备水中苯系物检测所用试剂1.实验室一级纯水2.色谱级甲醇3.抗坏血酸4.盐酸溶液：1+15.苯系物标准贮备溶液100ug/mL-1000ug/L甲醇溶液，避光保存。
如开封后的标准贮备溶液需要保存，应该在-10℃~-20℃冷冻密封保存，使用时恢复至室温并检测。
如果其响应值或苯系物种类发生异常，一定不要继续使用。
6.苯系物标准溶液取适量苯系物标准溶液用甲醇稀释至1.0ug/mL，此溶液现用现配。
7.纯度≥99.999%的氦气或氮气8.纯度≥99.999%的氢气9.普通压缩空气检测所用设备1.气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器。
2.吹扫捕集装置：填料1/3碳纤维、1/3硅胶和1/3活性炭的均匀混合填料或其他等效吸附剂。
3.色谱柱：石英毛细管柱，30m（长）×320um（内径）×0.50um（膜厚），固定相为聚乙二醇，也可使用其他等效毛细管柱。
4.采样瓶：棕色玻璃瓶，配备螺旋盖（带聚四氟乙烯涂层密封垫），40mL或其他规格。
5.气密性注射器：5mL。
6.微量注射器：10uL，100uL，500uL。
水样采集与保存首先在检测开始前所用的玻璃器皿一定要用硝酸溶液浸泡24h，然后用超纯水冲洗干净备用。
1.校准曲线的绘制分别移取0.00mL（空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。
气相色谱法测定污水中苯及其同系物的含量
气相色谱法测定污水中苯及其同系物的含量1、内容提要2、目的要求1）了解气相色谱的分析原理。
2）熟悉有关气相色谱分析的操作技术。
3）学会运用内标法进行定量分析的方法和计算。
3、实验关键气相色谱操作条件的正确选择和峰面积的标准测量。
4、预备知识气相色谱分析的原理，固体相，流动相及操作条件的选择。
相对校正因子的测定及内标法定量分析方法。
5、实验原理色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术。
它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。
当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。
由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。
因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。
当用气体作为流动相时，称为气相色谱。
由于苯和苯的同系物，是煤焦油蒸馏或石油裂化的产物，常温下即可挥发、形成苯蒸气，温度愈高，挥发量愈大。
工业上常把苯、甲苯、二甲苯统称为三苯。
气相色谱法对废水样品中的三苯含量进行定性及定量测定。
定量测定采用内标法，此法可以很好地消除背景干扰以及减少人为操作误差，可以迅速、准确地得出实验的结果。
废水中的苯及其同系物经过萃取等处理过程后，通过气相色谱的方法得到其色谱图，根据色谱图上的保留时间作定性分析，峰面积定量分析各组分的含量。
在气相色谱分析中，当试样中所有组分不能全部出峰，或只要求测定试样中某个或某几个组分时，可用内标法定量分析Wi=(Ms*fi*Ai)/(M*As)*100%fi’=(As*Mi)/(Ai*Ms)式中：As为内标物质的峰面积；fi’为相对质量校正因子；Ms为内标物质的质量；M为试样的质量；Wi为待测组分的质量分数；Ai为待测组分的峰面积；Mi为待测物质的质量。
废水中三苯含量的气相色谱分析
废水中三苯含量的气相色谱分析化学与化学工程学院应用化学（理化检验）09339033-张强摘要：本实验采用气相色谱法（GC-FID），对废水中三苯含量进行分析。
三苯包括苯，甲苯，二甲苯，都具有很强的毒性，因此在水质监测和空气检测中都进行了严格控制。
色谱法是一种分离技术，是混合物最有效的分离、分析方法。
试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在色谱柱中的两相间不断进行着的分配过程。
选择正己烷作为内标物，以氮气为载气, 选择合适的柱温、检测器温度、汽化温度, 合适的气流比、分流比等。
实验结果：废水中三苯含量分别为：苯：0.71 mg·L-1、甲苯：0.69 mg·L-1、对-二甲苯：0.247 mg·L-1、邻-二甲苯：0.261mg·L-1。
均符合国家标准（国标GB5749-2006）。
此法用于测定废水中三苯的含量，耗时短，背景干扰少，人为操作误差小，实验结果准确可信。
关键词：废水气相色谱内标法三苯（苯、甲苯、二甲苯）毛细管柱1.前言：由于苯和苯的同系物，是煤焦油蒸馏或石油裂化的产物，常温下即可挥发、形成苯蒸气，温度愈高，挥发量愈大。
工业上常把苯、甲苯、二甲苯统称为三苯。
苯可以在肝脏和骨髓中进行代谢，长期接触苯可引起骨髓与遗传损害，血象检查可发现白细胞、血小板减少，全血细胞减少与再生障碍性贫血，甚至发生白血病。
低浓度苯对作业人群的健康有损害，尤其要注意对人体遗传物质的损伤作用。
甲苯进入体内以后约有48%在体内被代谢，经肝脏、脑、肺和肾最后排出体外，在这个过程中会对神经系统产生危害，自愿者实验证明当血液中甲苯浓度达到1250mg/m3时，接触者的短期记忆能力、注意力持久性以及感觉运动速度均显著降低。
二甲苯可经呼吸道、皮肤及消化道吸收，其蒸气经呼吸道进入人体，有部分经呼吸道排出，吸收的二甲苯在体内分布以脂肪组织和肾上腺中最多，后依次为骨髓、脑、血液、肾和肝。
二甲苯包括邻位、间位和对位三种异构体，以间位比例最大，可达60%-70%，对位含量最低。
水中苯系物的检测方法
水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法1 主题内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。
本标准适用于水源水中苯系物的测定。
若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。
2 原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。
最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。
其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。
以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。
3 试剂3．1 苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。
此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。
3．2 苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。
3．3 二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。
纯化方法：将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。
重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。
3．4 甲醇（优级纯）。
3．5 无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。
3．6 氯化钠（分析纯）。
3．7 混合酸：硫酸磷酸2＋1。
3．8 盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。
3．9 固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。
3．10 载体：101白色担体（60～80目）。
4 仪器4．1 气相色谱仪。
4．1．1 氢火焰离子化检测器。
水中苯的检测.
原理：通过一根中空的纤维膜来 分离和浓缩水样中的苯系物，然 后通过载气或者加热的方法脱附 后引入色谱或者质谱中检测。
优点：简便、快速、灵敏度高， 无溶剂处理
应用：
1.6 搅拌棒吸附萃取
搅拌棒吸附萃取是在 SP M E的基础上发展起来的，是继SPME技术之后 又一种无溶剂的用于痕量有机物分离和浓缩的技术。
优点：不需要有机溶剂，且对环 境和实验员也不会造成伤害，检 测速度快、取样量少、富集效率 高、受基体干扰小，可在线检测。
应用：广泛用于地表水、地下水、 饮用水和废水中挥发性、半挥发性 有机物的检测。
水中苯系物的检测 ,吹扫捕集法 也是一种很好的预处理方法
应用：
用氮气将水中苯系物吹出，并捕集在 吸附管内，加热吸附管，解析出的组 分进入气相色谱仪分离测定，外标法 定量。实验得出8种苯系物在相应的 试验浓度范围内均具有良好的线性关 系，其相关系数均大于 0.9990，最 低检出限为 0.0002 mg /L，平均回 收率在 90.2 % ～105.6%之间， RSD 均小于 5.0 %。
四、苯的毒性危害
单环芳香烃一般都是无色的易挥发液体 ,其蒸气比空气重 , 难溶于水而易溶于有机溶剂 ,液态时 ,它们的比重小于 1 , 都具有毒性 。苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二 甲苯 6 种苯系物已列入我国水环境优先控制污染物“ 黑名 单 ” 中。苯为高毒致癌物，对皮肤和黏膜有局部刺激作用 ，吸入或经皮肤吸收可引起中毒，可使人头晕、头痛、恶心 、呕吐、痉挛、疲乏无力、昏睡，苯可对中枢神经和造血系 统造成损伤，引起神经衰弱以及白细胞、血小板、红细胞减 少症、牙龈和鼻出血，导致贫血、白血病，破坏遗传基因， 甚至致死。其它苯系物对人体和水生生物也均有不同程度的 毒性,这类物质对人体可造成急性或慢性的毒性作用 , 有一 些甚至与肿瘤有关。
磐诺色谱测定水中的苯系物解决方案
磐诺色谱测定水中的苯系物解决方案常州磐诺仪器有限公司分析应用中心1 前言苯系物是一类含苯环芳香族化合物的总称，通常代表性的组分有苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等8种化合物。
其中，苯是已知的致癌物，其余7种组分均对人体有不同程度的毒性。
自然界中苯系物的主要来源是石油化工、炼焦化工等工业废水，这些工业废水常常对河流、地下水、空气等造成污染。
因此，测定水和空气中的苯系物含量对于人与自然本身有重要意义。
空气中苯系物的测定方法通常基于热解析技术展开，而水中苯系物的分析方法通常有顶空进样法和溶剂萃取直接进样法。
为了达到更高的检测灵敏度、更简便快捷的获得数据，本方法利用苯系物易挥发、在水中溶解度极差的性质，基于气相色谱仪，采用顶空进样器与高灵敏度氢火焰离子化检测器相结合，建立了一套简单、迅速、灵敏度高、重复性好、自动化的分析方法。
2 实验部分2.1 仪器、试剂与样品2.1.1仪器气相色谱仪(常州磐诺A91, 配制FID检测器，顶空进样器)2.1.2试剂苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、甲醇等均为分析纯。
2.1.3 样品来源于某市区自来水、市售纯净水。
2.2 实验方法2.2.1气相色谱分析条件的选择与优化参考GB/T 5750.8-2006给出的色谱条件，并结合以往的工作经验，优化色谱条件后进行方法学考查。
优化后的色谱条件为：进样口：240℃，分流比：~10:1；检测器：氢火焰离子化检测器，250℃；H2：30ml/min；Air：300ml/min；尾吹(N2)：30ml/min；进样量：1ml(定量环)色谱柱：WAX 30m×0.32mm×0.50μm，恒流模式，流速1.7ml/min程序升温：45℃，平衡8min，以每分钟12℃升温至200℃，平衡2min顶空进样器条件：样品瓶: 75℃, 30min; 阀箱: 105℃; 传输管线:115℃优化后的色谱图见图1。
气相色谱在石油化工废水中苯系物检测的应用
气相色谱在石油化工废水中苯系物检测的应用摘要：苯系化合物(苯，甲苯，乙苯，邻、间、对二甲苯，异丙苯和苯乙烯)，通常作为化学中间体和溶剂用于塑料等重要工业化学品。
这些化合物污染了土壤和地下水，对中枢神经系统有重要影响。
氯苯类化合物(CBs)广泛用于杀虫剂、药品、染料、塑料和其他化学产品的化学合成，生产过程中工业废水和废气的排放使氯苯类化合物在水生环境中无处不在。
由于CBs具有亲脂性，不易降解，最终可导致哺乳动物的肝癌和肾癌。
因此，建立一种简便、灵敏的水样中苯系物和CBs的分析方法具有重要意义。
水中苯系物和CBs的痕量分析一般采用样品预处理与气相色谱联用的分析方法，常用的预处理方法有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、液相微萃取(LPME)、固相微萃取(SPME)、静态顶空(HS)，顶空固相微萃取(HS-SPME)，顶空液相微萃取(HS-LPME)等。
上述预处理方法中除静态顶空HS外，均需要大量(>10mL)或少量的有机溶剂作为萃取剂。
关键词：气相色谱；石油化工废水；苯系物检测；应用；引言随着社会的迅速发展，石油化工行业的竞争也增加了因此，降低投资成本、减少资源消耗和提高产品质量是当今大多数企业关注的核心问题。
与此同时，为了实现这一目标，有必要鼓励在气相色谱中不断更新相关技术。
在开发方面，原充填柱改为目前的毛细管气相色谱，并充分利用了细内径毛细管柱和高性能色谱联合使用的分析系统。
此外，石油化工也是根据自身的实际需要，发展了更多的气相色谱专业人员。
1气相色谱技术概述色谱主要分为液相色谱和气相色谱，视其移动相之间的差异而定，主要是物理或物理化学分离。
气相色谱与液相色谱之间的主要区别在于气相(流动相)与液相(流动相)之间的区别。
主分离原理是一种在固定相对混合物的不同成分之间使用不同亲和力的技术，从而导致不同组别色谱柱的不同速率，并为移动阶段和固定阶段的混合物的不同成分提供不同的分布系数，从而实现分离。
静态顶空气相色谱法测定地表水中苯系物
静态顶空气相色谱法测定地表水中苯系物
苟德国;黄忠平;陈京京;张晓勇
【期刊名称】《中国资源综合利用》
【年(卷),期】2011(029)003
【摘要】采用静态顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器法(HS-GC-FID)测定地表水中8种苯系物,对其分析条件进行了优化,详细讨论了分析过程中各因素对测定结果的影响.结果发现,CP-WAX52CB极性石英毛细管柱可以实现水中苯系物的各组分完全分离,苯系物各组分线性方程的相关系数均大于0.990,方法检出限为1.6～3.5μg/L,加标回收率为93.3%～101.4%之闻,相对标准偏差为2.28%～3.82%(n＝6).该方法准确、快捷、线性范围广,适用于饮用水和地表水中低浓度挥发性苯系物的测定.
【总页数】3页(P41-43)
【作者】苟德国;黄忠平;陈京京;张晓勇
【作者单位】大丰市环境监测站,江苏,大丰,224100;大丰市环境监测站,江苏,大丰,224100;大丰市环境监测站,江苏,大丰,224100;江苏省环境监测中心,南
京,210036
【正文语种】中文
【中图分类】R123.1
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废水中苯系化合物的测定
实验十一废水中苯系化合物的测定苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。
测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱-质谱(GC-MS)法。
本实验采用顶空气相气色谱法，其原理基于：在恒温的密闭容器中，水样中的苯系物挥发进入容器上空气相中，当气、液两相间达到平衡后，取液上气相样品进行色谱分析。
一、实验目的和要求1、掌握用顶空法预处理水样，用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。
2、复习教材第二章第八节中关于气相色谱分析的基本知识及色谱仪各组成部分的工作原理。
二、仪器1、气相色谱仪，具有FID检测器。
2、带有恒温水浴的振荡器。
3、100mL全玻璃注射器或气密性注射器，并配有耐油胶帽，也可以用顶空瓶。
4、5mL全玻璃注射器。
5、10μL微量注射器。
三、试剂1、有机硅皂土，色谱固定液。
2、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱固定液。
3、101白色担体。
4、苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯，均为色谱纯。
5、苯系物标准储备液：用10μL微量注射器取苯系物标准物质，配成浓度各为10mg/L的混合水溶液。
该储备液于冰箱内保存，一周内有效。
6、氯化钠(优级纯)。
7、高纯氮气(99.999%)。
四、测定步骤1、顶空样品的制备：称取20g氯化钠，放入100mL注射器中，加入40mL水样，排出针筒内空气，再吸入40mL氮气，用胶帽封好注射器。
将注射器置于振荡器恒温水槽中固定，在约30℃下振荡5min，抽出液上空间的气样5mL进行色谱分析。
当废水中苯系物浓度较高时，适当减少进样量。
2、标准曲线的绘制：用苯系物标准储备液配成浓度为5、20、40、60、80、100μg/L的苯系物标准系列水溶液，吸取不同浓度的标准系列溶液，按“顶空样品的制备”方法处理，取5mL液上空间气样进行色谱分析(标准色谱图见教材第二章第八节)，绘制浓度-峰高标准曲线。
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顶空气相色谱法（HS-GC）测定生活饮用
水中的苯系物SOP
一、简介
根据GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值：苯限值为0.01 mg/L，甲苯限值为0.7 mg/L，乙苯限值为0.3 mg/L，二甲苯总量限值为0.5 mg/L，苯乙烯限值为0.02 mg/L，。
二、实验部分
2.1 试剂与耗材
超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）；抗坏血酸；NaCl；苯系物标液。
饱和氯化钠溶液，用超纯水配制。
2.2 标样的制备
标准储备母液：采购苯系物标液，浓度为1000 mg/L。
混合标准系列溶液中苯系物浓度分别为：
1）取1个10 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后加入100 uL的苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至10 mL，即得浓度为10 mg/L的苯系物中间液。
2）取5个100 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后分别加入100 uL、200 uL、400 uL、600 uL、1 mL苯系物中间液和100 ul苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至100 mL，即得浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1mg/L 苯系物混合标准系列溶液。
具体可参考如下示意图：
3）取120℃烘烤2小时后的顶空瓶，使用氮气置换顶空瓶内空气，立即移取10 mL的混合标准系列溶液于顶空瓶内，立即密封。
2.3 样品的制备
空白试验，取超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）5 mL于顶空瓶中，密封检测。
待测水样，采样时先加入0.3~0.5 g抗坏血酸于玻璃瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24 小时内完成检测。
检测时，直接取10 mL于装有4g氯化钠的顶空瓶中，密封检测。
2.4 仪器参数
三、结果
3.1 标准品色谱图
0.5 mg/L苯系物混合标准溶液的色谱图如下所示：
四、注意事项
1、需要有专门制备样品的实验室，该实验室不得存放任何试剂；
2、超纯水需开盖煮沸15 min，冷却后立即使用；
3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时；装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气，
然后立即装样密封
4、顶空进样时间0.1 min；
5、标准系列溶液中用饱和氯化钠溶液配制。