水质苯系物含量测定 HS-GC-FID

顶空气相色谱法（HS-GC）测定生活饮用

水中的苯系物SOP

一、简介

根据GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值：苯限值为0.01 mg/L，甲苯限值为0.7 mg/L，乙苯限值为0.3 mg/L，二甲苯总量限值为0.5 mg/L，苯乙烯限值为0.02 mg/L，。

二、实验部分

2.1 试剂与耗材

超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）；抗坏血酸；NaCl；苯系物标液。

饱和氯化钠溶液，用超纯水配制。

2.2 标样的制备

标准储备母液：采购苯系物标液，浓度为1000 mg/L。

混合标准系列溶液中苯系物浓度分别为：

1）取1个10 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后加入100 uL的苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至10 mL，即得浓度为10 mg/L的苯系物中间液。2）取5个100 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后分别加入100 uL、200 uL、400 uL、600 uL、1 mL苯系物中间液和100 ul苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至100 mL，即得浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1mg/L 苯系物混合标准系列溶液。具体可参考如下示意图：

3）取120℃烘烤2小时后的顶空瓶，使用氮气置换顶空瓶内空气，立即移取10 mL的混合标准系列溶液于顶空瓶内，立即密封。

2.3 样品的制备

空白试验，取超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）5 mL于顶空瓶中，密封检测。

待测水样，采样时先加入0.3~0.5 g抗坏血酸于玻璃瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24 小时内完成检测。检测时，直接取10 mL于装有4g氯化钠的顶空瓶中，密封检测。

2.4 仪器参数

三、结果

3.1 标准品色谱图

0.5 mg/L苯系物混合标准溶液的色谱图如下所示：

四、注意事项

1、需要有专门制备样品的实验室，该实验室不得存放任何试剂；

2、超纯水需开盖煮沸15 min，冷却后立即使用；

3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时；装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气，

然后立即装样密封

4、顶空进样时间0.1 min；

5、标准系列溶液中用饱和氯化钠溶液配制。