分光光度法快速测定化学需氧量
cod快速消解分光光度法原理
cod快速消解分光光度法原理COD快速消解分光光度法原理引言：COD（化学需氧量）是衡量水体中有机物含量的重要指标之一。
快速消解分光光度法是一种常用的测定COD的方法，它通过测量水样中有机物在酸性条件下的氧化程度来确定COD的浓度。
本文将详细介绍COD快速消解分光光度法的原理及其应用。
一、COD快速消解分光光度法的原理COD快速消解分光光度法基于以下原理：有机物在酸性条件下，通过高温消解氧化，生成CO2和H2O。
在消解过程中，有机物的氧化程度与其浓度成正比。
该方法利用紫外-可见分光光度计测量消解后产生的CO2的吸光度，从而确定COD的浓度。
二、COD快速消解分光光度法的步骤1. 样品制备：将待测水样取适量置于消解瓶中，加入适量的硫酸和氯化银作为催化剂。
2. 消解过程：将消解瓶密封并放入COD消解仪中，设定适当的温度和时间进行消解。
消解过程中，有机物被氧化为CO2和H2O。
3. 光度测量：将消解后的样品冷却至室温，使用紫外-可见分光光度计测量样品中CO2的吸光度。
4. COD浓度计算：根据标准曲线，将吸光度值转化为COD浓度。
三、COD快速消解分光光度法的优势1. 快速准确：该方法消解时间短，测定结果准确可靠。
2. 适用范围广：该方法适用于各种水样，包括自来水、废水、地表水等。
3. 操作简便：仪器设备简单，操作方便，无需复杂的预处理步骤。
4. 环境友好：该方法无需使用有毒有害的试剂，对环境无污染。
四、COD快速消解分光光度法的应用1. 环境监测：COD快速消解分光光度法广泛应用于环境监测领域，用于评估水体、废水和土壤中有机物的污染程度。
2. 水处理：该方法可用于监测水处理过程中有机物的去除效果，为水处理厂提供参考依据。
3. 工业应用：COD快速消解分光光度法可用于工业生产中有机废水的监测和控制，帮助企业合理处理废水，减少对环境的影响。
结论：COD快速消解分光光度法是一种快速、准确、操作简便的测定COD的方法。
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其COD 测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
本标准对于化学需氧量（COD）大于1000m g/L 或氯离子含量大于1000m g/L 的水样，可经适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法GB/T 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法JJG 975 化学需氧量（COD）测定仪3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
化学需氧量（Chemical OxygenDemand，COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2O）。
4原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD 值。
当试样中COD值为100mg/L 至1000mg/L，在600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（C r3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L 至250mg/L，在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的C OD 值。
化学需氧量快速分光光度测定法_水质检测
2 原理 COD + K2Cr2O7
催化剂 加热
Cr 3+ + 产物
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在
强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，
以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样
中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵
的量换算成消耗氧的质量浓度。（GB 11914-
89） 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸
化学需氧量的测定
快速消解分光光度法
蒋亚军
甘肃省水环境监测中心武威分中心
1 定义
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand， COD）：在一定条件下，经过重铬酸钾氧 化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所 消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓 度，1mol重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）相当于 1mol氧（1/2O）。
介质中，以硫酸银作催化剂，经高温消解后，用
分光光度法测定COD值。（HJ/T 399-2007）
3 仪器
消解器
光度测试仪
光度测试仪
消解器
4 操作
（1）消解 （2）测量
消解器
光度测量器
4.1 消解 （1）
（2）
（3）
（4）
（5） （8）
（6） （7）
4.2 测量
比色池
显示面板 操作面板
4.2.1 建立曲线 （1）
（2）
（3）
（1）
（2）
（3）
（4）
（5）ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
（6）
4.2.2 样品测量
选择量程 空白校正 样品测量
Cr3+：（440±20）nm Cr6+： （600±20）nm
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是表征水体中有机物质含量的一个指标，它是指在一定条件下，水中有机物被氧化反应消耗的化学需氧量。
COD测定是水质监测、水处理及环境监测中常用的一种分析方法。
快速消解分光光度法是目前COD测定的一种常用方法，它是将样品用化学物质快速消解，然后使用紫外-可见分光光度计进行测定，具有灵敏度高、精度好、快速方便等特点。
下面将对快速消解分光光度法进行详细介绍。
1. 实验原理快速消解分光光度法的原理是利用银汞电极和硫酸钾-硫酸铬（VI）的混合物将有机物质快速氧化分解，产生大量的铬离子。
这些铬离子与剩余的亚硫酸盐离子反应生成高价态的铬离子，进而被还原为三价的铬离子。
在这个过程中，有机物质被氧化分解，同时铬离子的还原被测定。
2. 制备试剂（1）硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液：将4.5g硫酸钾和1.5g硫酸铬（VI）分别加入250mL烧杯中，用蒸馏水定容至250mL，搅拌均匀。
（2）硫酸铵铁(II)粉末：将1.58g的硫酸铵铁(II)粉末称入小瓶中，密封保存。
（3）银汞电极：用三氯乙酸清洗电极表面，然后用蒸馏水洗净，干燥备用。
（4）标准溶液：用氧化剂标准溶液或者苯甲酸标准溶液制备COD标准溶液。
3. 实验步骤（1）取100mL水样放入消解瓶中，加入2mL硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液，并立即加入1.58g的硫酸铵铁(II)粉末，快速（约20秒内）将瓶塞装紧，摇匀。
（2）取另一枚银汞电极和一定量的蒸馏水置于分光比色计样品池中，做空白测定。
（3）等待反应10分钟后，取1mL上清液加入样品池中，读取吸光度值，利用COD标准曲线计算COD浓度。
4. 实验注意事项（1）硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液需现配现用，不得存放过久，否则会影响其氧化能力。
（2）硫酸铵铁(II)粉末需密封保存，并在使用前检查是否有结块等异常情况。
（3）反应时间要准确，过短会造成COD测定值偏低，过长会使COD测定值偏高。
COD快速检测方法
COD快速检测方法COD（化学需氧量）是评估水体中有机物污染程度的一个重要指标。
快速检测COD的方法有很多，下面将介绍几种常用的COD快速检测方法。
1.高温消解法高温消解法是一种常用的COD检测方法。
首先将水样加入耐高温容器中，然后加入硫酸，利用高温和强酸的作用将有机物氧化分解为CO2和H2O。
最后通过测定样品中CO2的体积或浓度来计算COD值。
2.快速分光光度法快速分光光度法是一种基于光吸收原理的COD检测方法。
该方法利用特定波长的光通过水样，测量透射光强度的变化，根据光吸收的差异计算COD值。
相比传统的分光光度法，快速分光光度法具有较高的分析速度和较低的检测限。
3.水质分析仪法水质分析仪是一种多参数水质监测设备，可以同时测量多个水质指标，包括COD。
该方法通过将水样注入水质分析仪中，仪器自动进行化学分析和计算，快速得出COD值。
水质分析仪法具有操作简便、高效快速的优点，适用于大批量的COD检测。
4.电化学法电化学法是一种基于电化学原理的COD检测方法。
该方法利用电极测量水样中的电位变化，将有机物氧化为CO2和H2O。
通过测量电位变化来计算COD值。
电化学法具有灵敏度高、检测速度快等优点，适用于实时监测和在线检测。
5.光生化学法光生化学法是一种结合光化学和生化反应的COD检测方法。
该方法利用特定波长的光激发催化剂，在催化剂的作用下，有机物氧化为CO2和H2O。
通过测量光吸收的变化来计算COD值。
光生化学法具有高灵敏度、操作简便等优点，适用于水质监测和实时检测。
综上所述，以上是几种常用的COD快速检测方法。
不同的方法适用于不同的场景和需求，选择适合的方法可以提高COD检测的准确性和效率。
COD的快速检测方法在环境保护、水质监测等领域具有重要的应用价值。
快速消解分光光度法测定水质化学需氧量
相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于 1mol 氧（1/2 O）。
4 原理
6.3 在酸性重铬酸钾条件下，一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化，其氧化率 较低。
6.4 试样中的有机氮通常转化成铵离子,铵离子不被重铬酸钾氧化。
7 仪器和设备 7.1 消解管 7.1.1 消解管应由耐酸玻璃制成，在 165℃温度下能承受 600kPa 的压力，管盖应耐热耐酸， 使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。 7.1.2 首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗:
硫酸溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。
5.8.2 配制不含汞的预装混合试剂， 用硫酸溶液（5.3）代替硫酸汞溶液（5.5），按照（5.8.1）
方法进行。
5.8.6 预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存 1 年。
表 1 预装混合试剂及方法（试剂）标识
测定方法
将重铬酸钾（5.6）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 7.8449g 重铬酸钾（5.6）置于 烧杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于
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1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。 5.7.3 重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.120mol/L。
将 17.1g 硝酸银溶于 1000mL 水。 5.13 铬酸钾溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。
分光光度法快速测定化学需氧量
分光光度法快速测定化学需氧量
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, 简称COD)是定义为在规定的温度和有
限的氧资源下，水样中氧消耗量的测定值，又称为汞溶解度。
该项测定，最常见的方法是银盐法，但其所需的时间较长，约为2个小时，且操作过程较为复杂。
因此，科学家们研发出了分光光度法来测定COD，以提高高效性，减少实验成本。
分光光度法主要利用光度计来测定特定体系内有机物在光阳性或光阴性氧化剂
作用下，发生光学现象来测定化学需氧量。
具体操作为：根据试样的系统、滴定液等参数条件，在已确定的温度下，先行实验，搭配稀释曲线的实验结果，将滴定电位（mV）和滴定角度（°）可以计算出，用分光光度法测得COD值。
由于分光光度法测定COD的特点，如较短的操作时间、灵敏度较高、精度较高，在环境水质监测、污染物回收利用、生物质材料等应用领域，都有广泛的应用。
但是分光光度法也存在一定的缺点和不足，例如昂贵的仪器设备、复杂的操作
程序，以及受到温度、电位等影响的精度范围等。
因此，在使用分光光度法测定化学需氧量时，必须严格控制实验参数，以保证实验结果的准确性与精度。
综上所述，分光光度法可以用于快速测定化学需氧量。
由于其高灵敏度、精度
及简便操作，通常被应用于环境水质监测、污染物回收利用、生物材料等研究，影响着社会环境的质量，因而受到越来越多的重视。
但是由于受温度、电位等变量影响，在测试过程中，必须严格控制实验参数，以保证实验结果的精度与准确性。
用紫外分光光度法测cod方法标准
用紫外分光光度法测cod方法标准紫外分光光度法测COD（化学需氧量）是一种常用的分析方法，用来快速测定水样中有机物含量的指标。
下面是相关的参考内容：一、方法原理COD是指水样中被氧化剂（如高锰酸钾）氧化后所需的化学还原剂的量，反映了水样中有机物的含量。
紫外分光光度法通过测定样品溶液在紫外光区域的吸光度变化来间接测定COD。
COD测定步骤如下：1. 取一定量的水样，在酸性条件下，加入适量的氧化剂（如高锰酸钾溶液）；2. 加热反应体系，使溶液中有机物与氧化剂快速反应；3. 通过紫外分光光度计测定反应后溶液的吸光度，与标准曲线对照得出COD浓度。
二、仪器设备1. 紫外分光光度计：用于测定反应溶液的吸光度变化。
根据不同光源的波长范围选择紫外分光光度计。
2. 加热设备：用于加快反应体系中有机物与氧化剂的反应速度，常用的加热设备有恒温水浴器、加热板等。
三、试剂与标准1. 水样：取要测定COD的水样，必须先进行处理，如滤液、稀释、中和等处理。
2. 高锰酸钾：常用作氧化剂，用于将水样中的有机物氧化为二价锰离子。
3. 磷酸钾和硫酸：用于调节反应溶液的酸碱度，在酸性条件下有机物与氧化剂反应更容易。
4. 紫外分光光度计校准溶液：用于校准紫外分光光度计，确保测定结果的准确性。
四、操作步骤1. 取一定量的处理后的水样，加入一定量的硫酸和磷酸钾，将溶液酸化至酸性条件下。
2. 加入适量的高锰酸钾溶液，使溶液中的高锰酸钾浓度控制在一定范围内。
3. 利用加热设备加热反应溶液，使有机物与氧化剂快速反应。
4. 反应结束后，将反应溶液冷却至室温。
5. 使用紫外分光光度计，在紫外光区域测定反应溶液的吸光度。
6. 通过标准曲线，将吸光度值转化为COD浓度。
五、结果计算COD的计算公式为：COD（mg/L）= A × V / V1其中，A为反应溶液的吸光度，V为取样体积，V1为使用体积（用于标定紫外分光光度计时的体积）。
六、结果分析根据COD的测定结果，可以判断水样中有机物的含量多少，进而评估水体的水质。
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分光光度法快速测定化学需氧量
摘要研究开发一种快速的分光光度测定化学需氧量的方法,实验结果表明:该方法节省时间,节约用水,可同时测试多组样品,其准确度和精密度能满足实际工作中的要求。
关键词化学需氧量;助催化剂;电热恒温干燥箱;分光光度法
化学需氧量(COD)是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量。
它反映了水中受还原性物质污染的程度,是反映有机物相对含量的指标之一,是我国实施排放总量控制的指标之一。
目前测定化学需氧量通常采用国标《水质化学需氧量的测定——重铬酸钾法》(GB 11914-1989)测定,该方法准确度高,但消解时间长,操作复杂。
在实际生产活动中,有时需要及时准确的化学需氧量的数值,以指导生产的正常运行管理。
因此,作者在重铬酸钾法的基础上,加入助催化剂,使用电热恒温干燥箱进行消解,分光光度计进行测量,研发出一种分光光度快速测定化学需氧量的方法。
1方法原理
在重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾和钼酸铵,大大缩短了消解时间,消解完毕后采用分光光度法测定化学需氧量。
2仪器和试剂
2.1仪器
1)电热恒温干燥箱;
2)DR4000U分光光度计;
3)50mL的具塞比色管。
2.2试剂
1)消解液:称取4.9g重铬酸钾,25.0g硫酸铝钾,5.0g钼酸铵,溶解于约250mL水中,加入100mL浓硫酸,冷却后,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
该溶液重铬酸钾的浓度约为0.2mol/L(C=1/6K2Cr2O7)。
如表1。
2)硫酸-硫酸银催化剂:称取5.0g分析纯硫酸银,溶解于500mL浓硫酸中。
3)掩蔽剂:称取10.0g分析纯硫酸汞,溶解于100mL10%硫酸中。
3分析步骤
3.1标准曲线的绘制
1)称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)用蒸馏水溶解后,转移至1000mL 的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,该贮备液中COD值为1000mg/L。
2)分别取上述贮备液5mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL于100mL 容量瓶中,加水稀释至标线,可得到COD值分别为50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L及原液为1000mg/L的标准使用液系列。
3)分别准确吸取6.00mL标准使用液于7个50mL的比色管中,加入2mL掩蔽剂,混匀后加入6.0mL消解液和10mL催化剂后,盖上塞子,将液体混匀。
将电热恒温干燥箱接通电源,待温度达到165℃时,将比色管放入到干燥箱中,待液体也达到165℃时,加热15分钟。
消解完毕后从干燥箱内取出比色管打开塞子,用吸管加入6.0mL蒸馏水,盖好塞子,摇匀冷却后,将溶液倒入2cm的比色皿中(空白按全过程操作),在600nm处以试剂空白作为参比,读取吸光度。
绘制标准曲线,并求出回归方程式。
标准曲线的吸光值及回归方程式如表2所示。
3.2样品测定
准确吸取6.00mL水样于50mL的比色管中,加入2mL掩蔽剂,混匀后加入6.0mL消解液和10mL催化剂后,盖上塞子,将液体混匀。
将电热恒温干燥箱接通电源,待温度达到165℃时,将比色管放入到干燥箱中进行消解,消解后的操作与绘制标准曲线相同,在分光光度计上进行测量,读取吸光度,根据曲线方程,得出COD 值。
4结果与讨论
4.1精密度试验
连续两天测定污水处理厂进口水样的COD值,每天各取一份水样,平行测定6次,其测定的精密度结果如表3所示。
4.2准确度试验
取由国家标准物质中心提供的COD标准样品进行测定,浓度分别为100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L,每个标样平行测定6次。
测定结果如表4所示。
由表3和表4可知,精密度和准确度均符合实验室质量控制的要求。
5结论
该方法由于加入了助催化剂,消解时间大大缩短;用分光光度法测量,操作简
便,准确度高;干燥箱的容积很大,可同时大批量的测定多组样品。
与国标的重铬酸钾法相比,该方法不需要回流,节约了用水,适合在生产测试现场没有自来水的条件下测定化学需氧量;测试过程需时少,节省时间,能及时提供调试生产要求的控制指标。
根据多次试验表明,该方法准确度和精密度完全能满足实际工作中的要求。
参考文献
[1]刘珍.化验员读本,化学分析[M].北京:化学工业出版社,2003.
[2]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002.
霍振平,女,助理工程师,邯郸市污水公司排水监测站。
蔡海霞,女,助理工程师,邯郸市污水公司排水监测站。