实验六 化学需氧量的测定
需氧量的测定实验报告
1. 掌握化学需氧量（COD）的测定原理和操作方法。
2. 了解COD测定在环境监测中的应用及其重要性。
3. 通过实验，学会使用滴定分析法进行COD的测定。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在特定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，通常以氧的mg/L表示。
COD是衡量水体有机污染程度的重要指标之一。
本实验采用重铬酸钾法测定COD。
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质氧化。
过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算COD。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 六联回流消解装置- 酸式滴定管- 锥形瓶- 移液管- 容量瓶- 加热装置（电炉）2. 试剂：- 重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7 = 0.2500mol/L）- 试亚铁灵指示剂- 硫酸亚铁铵标准溶液（c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O = 0.1mol/L）- 硫酸-硫酸银溶液- 蒸馏水1. 标定硫酸亚铁铵标准溶液：准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50mL，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液由黄色—蓝绿色—红褐色即为终点。
2. 消解：取10.00mL水样于回流锥形瓶中，准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液、玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口加入15mL硫酸-硫酸银溶液，轻摇混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
3. 冷却：冷却后，用45mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，冷却至室温。
4. 滴定：加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色—蓝绿色—红褐色即为终点。
5. 计算COD：根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液量，计算COD。
五、实验结果与分析1. 标定硫酸亚铁铵标准溶液：消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积为V1 mL。
2. 消解：根据滴定结果，消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积为V2 mL。
重铬酸钾法测定化学需氧量完整版资料
水样在一定条件下，以氧化1升水样中复原性物质所耗费的 氧化剂的量为目的，折算成每升水样全部被氧化后，需求的 氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受复原性物质污染 的程度。该目的也作为有机物相对含量的综合目的之一。
测定的主要方法有：重铬酸钾规范法，分光光度法，微波消 解光度法，极谱法，库仑法，电化学探头法，静电流法影响 该目的也作为有机物相对含量的综合目的之一。
CODCr(O2，mg/L)= 取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层液COD值相差很大，所以在取样的时候一定要摇匀后马上汲取。
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质复原，用
(3)分析费用较高(银盐耗量大) 8×1000(V0-V1)·C/V
冷却后，参与3滴试亚铁灵指示液(约0.
关于实验的几点讨论
一.空白对照 可以用不同的实验用水进展空白对照，根据标定
时硫酸亚铁铵溶液的耗费量和滴定后的体积，计算 不同水质的COD空白值，值小的水质较好。 二.消除氯离子的干扰 普通实验对氯离子的干扰是参与硫酸汞消除，但 它的毒性很大，我们可以用硝酸银掩蔽氯离子，在 实验回流前参与硝酸银产生砖红色沉淀，假设回流 冷却后仍有沉淀可参与少量氯化钠溶液使砖红色沉 淀消逝
重铬酸钾规范法
一.原理： 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化
剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时 间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质复原， 用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据耗 费重铬酸钾的量计算COD的值。
重铬酸钾规范法
二、仪器 滴定1过程．必需5在0溶0液m冷却L到全室温玻后再璃进展。回流安装。 23三12．．．瓶 (、．c加试2、1试5/热亚m重移6剂LK安 铁或液2铬C装 灵5管r02指(m、O电酸L7示酸容=炉0液钾式量.)2。瓶滴5规0等0定m范。o管l/、L溶)锥 形液 是硫测水该水m该是硫32溶铵 02冷0(不测标是硫标31是硫滴水35005． ． ．g)在酸定样目样目在酸液规凝同定定在酸定在酸定样0mmm分/硫加硫L0LLL水 亚 的 中 的 在 的 水 亚 再 范式 取 的 水 亚 水 亚 过 在析表m：：)重水酸热酸，样铁主参也一也样铁度溶 流样主样铁样铁程一o费示准准铬冲亚安亚l/用中铵要与作定作中铵冷液 量方要中铵中铵必定L用。确确酸洗铁装铁)硫加滴方一为条为加滴却的 要法方加滴加滴需条较汲汲钾冷铵铵(酸电如定法定有件有如定后用 足对法如定如定在件高取取规凝规规亚炉一剩有量机下机一剩，量 够测有一剩一剩溶下(11范管银范范00铁)定余：的物，物定余加。 大定：定余定余液，。..溶壁盐溶溶铵量的重重相以相量的，结重量的量的冷以3液，耗液 液滴溶的重铬铬对氧对的重用果铬的重的重却氧于取量[试[cc液重铬酸酸含化含重铬手的酸重铬重铬到化((下5大亚NN滴铬酸钾钾量量铬酸摸影钾铬酸铬酸室110HH锥)升铁升0定酸钾规和的的酸钾冷响规酸钾酸钾温44m形水灵水))，钾，范催综综钾，凝范钾，钾，后22L瓶FF样指锥样溶和根法化合合和根管法和根和根再ee。中示形中((液催据，剂目目催据不，催据催据进SS复液瓶复OO的化耗分硫的的化耗能分化耗化耗展44原，中原颜剂费光酸之之剂费赶光剂费剂费。))22性用，性色··硫重光银一一硫重到光硫重硫重66物硫加物HH由酸铬度，。。酸铬温度酸铬酸铬22质酸水质黄银酸法在银酸热法银酸银酸OO所亚稀所色≈≈，钾，强，钾，，，钾，钾00耗铁释耗经..在的微酸在的这微在的在的费铵至费蓝强量波性强量样波强量强量的规的1绿酸计消介酸计会消酸计酸计1氧范氧0色性算解质性算影解性算性算m化溶化至L介光中介响光介介CCCC左剂液剂OOOO红质度加质实度质质DDDD右的滴的褐中法热中验法中中的的的的，量定量色加，回加结，加加值值值值缓为，为即热极流热果极热热。。。。慢目溶目为回谱回。谱回回2参的液的h终流法流法流流与，的，点一，一，一一3折颜折。定库定库定定0算色算m时仑时仑时时L成由成间法间法间间浓每黄每，，，，，，硫升色升部电部电部部酸水经水分化分化分分，样蓝样重学重学重重摇全 绿 全铬 探 铬 探 铬 铬匀部色部酸头酸头酸酸。被至被钾法钾法钾钾氧红氧被，被，被被化褐化水静水静水水后色后样电样电样样，即，中流中流中中需为需可法可法可可求终求氧等氧等氧氧的点的化．化．化化氧，氧物物物物的记的质质质质毫录毫复复复复克硫克原原原原数酸数，，，，，亚，用用用用以铁以 3 ． mg/L表示。 硫 酸 亚 铁 铵 规 范 溶 液
(六)化学需氧量(环境监测岗专业考试)
(六)化学需氧量分类号：W5-59mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。
以水冷却回流加热反应反应2hCOD值。
所用氧化剂为重铬酸钾，而具有氧化性能的是六价铬，故称为重铬酸盐法。
一、填空题1．某分析人员量取浓度为0.0250mol几的重铬酸钾标准溶液10.00m1，标定硫代硫酸钠溶液时，用去硫代硫酸钠溶液10.08m1，该硫代硫酸钠溶液的浓度为moI／L。
②③答案：0.02482．氯离子含量大于mg／L答案：10003加入4％溶液将其分解。
若水样中不存在亚硝酸盐，则可不加该试剂。
③4．《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》(HJ／T 132—2003)中的K值表示碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品需氧量与法测定的样品需氧量的值。
①③答案：重铬酸盐比5．碘化钾碱性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的过程中，加入0.05mol／L高锰酸钾溶液10.00ml并摇匀后，将碘量瓶立即放入沸水浴中加热min(从水浴重新沸腾起计时)，沸水浴液面要——反应溶液的液面。
③答案高于8．快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，在消解体系中加入的助催化剂是与。
④答案：硫酸铝钾钼酸铵9．用快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，加热消解结束，取出加热管，后，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同时做实验。
④答案：冷却空白11．说明使用的浓度不够，应适当提高其使用浓度。
④12适用于氯离子含量mg／L的高氯废水中化学需氧量测定。
②答案：＜2000013．表观COD是指在一定条件下，由水样所消耗的的量，换算成相对应的氧的浓度。
②答案：重铬酸钾质量14．表观COD和氯离子校正值的计算公式中，“8000”表示1／4 O2的质量以为单位的换算值。
②答案：摩尔mg二、判断题1．1％淀粉溶液可按如下步骤配制：称取1.0g可溶性淀粉后，用刚煮沸的水冲稀至100m1。
( )②③答案：错误正确答案为：应先将1.0g可溶性淀粉用少量水调成糊状后，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告一、实验目的目的：了解化学需氧量，采用重铬酸钾法测定泥沙样品的化学需氧量。
二、实验原理重铬酸钾法是测定泥沙样品化学需氧量的主要方法。
经过固定处理的样品在重铬酸钾酸性介质中，将未氧化的有机物质氧化，给出化学需氧量（COD）的测定值，即实现对化学需氧的度量。
重铬酸钾法的详细原理如下：先将水质样品经过软化、去颗粒消毒处理，再在样品中加入高纯度重铬酸钾溶液并处以高温（20℃－25℃）、高压（90mB－100mB），室温下加入钼酸铵，使未氧化的有机物质氧化，最后用电极和电化学分析仪测定含盐度或电致发光管完成对未氧化有机物的测定。
三、实验原料和仪器实验原料：1、柠檬酸，稀硫酸，AgNO3，KCl，K2Cr2O7，K2MnO4，Na2MoO4；2、总离子硬度试剂，体积测量试剂，pH雪腐试剂，抗坏血酸试剂；3、磁力搅拌仪，恒温热水浴，分光光度计，电化学分析仪；4、滴定液，分析用精馏水，标准稀释液，抗蚀瓶，干净空瓶，滤纸，干净分离杯，干净蒸馏烧瓶。
实验仪器：元素分析仪，电阻温度控制仪，温度校正仪，电子天平，称量管，称量环，微量称量器，滴定管，大型百秒表，微量百秒表，离心机，吸气泵，恒压容器，蒸馏仪，洗药机，室温抗蚀瓶，发泡计，水滴定管，高倍放大显微镜，金属微量药液分析仪，气体升华仪，等温热水浴，抗磁容器，烧杯，温控仪，恒流电路，去氧仪，抗坏血酸定量测定仪，电离室温度探头，气温场强仪，恒温热水浴等。
四、实验步骤（1）选取泥沙样品，称量取2g样品，放入50mL抗磁容器中加入一定量稀硫酸；（2）加入0.5mL高纯度重铬酸钾溶液；（3）放入恒温热水浴，用磁力搅拌仪搅拌，使溶液恒定保温20℃－25℃，高压90mB－100mB；（4）加入10mL钼酸铵溶液，搅拌，用电极和电化学分析仪测定含盐度和室温下电致发光管测定未氧化有机物的生化需氧量；（5）将计算结果转换为COD。
五、实验结果根据实验结果，经过上述步骤，随着增加的含盐度和室温下的未氧化有机物的生化需氧量，最终得到样品的化学需氧量（COD）。
化学需氧量 作业指导书
化学需氧量作业指导书化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是评价水体或者废水中有机物含量的重要指标之一。
COD表示单位体积水中所含有机物氧化所需的化学氧量。
COD的测定可以匡助我们了解水体中有机物的浓度，从而判断水质的好坏以及水体的污染程度。
本文将介绍COD的测定原理、方法和实验步骤。
一、COD测定原理COD测定的原理是将水样中的有机物在酸性条件下氧化为二氧化碳和水，然后用化学方法测定生成的二氧化碳的量，从而计算出水样中有机物的含量。
常用的COD测定方法有开放式消解法和封闭式消解法。
开放式消解法适合于含有易挥发性有机物的水样，而封闭式消解法适合于含有难挥发性有机物的水样。
二、COD测定方法1. 开放式消解法开放式消解法的主要步骤如下：（1）取适量水样，加入硫酸钾和硫酸铜溶液，使水样酸化和催化氧化。
（2）将水样加热至沸腾，持续消解一段时间。
（3）冷却水样，加入硫酸亚铁溶液和硫酸盐指示剂，进行滴定。
（4）记录滴定所需的硫酸亚铁溶液的体积，计算COD的含量。
2. 封闭式消解法封闭式消解法的主要步骤如下：（1）取适量水样，加入硫酸钾和硫酸铜溶液，使水样酸化和催化氧化。
（2）将水样放入封闭容器中，加热一段时间。
（3）冷却水样，加入硫酸亚铁溶液和硫酸盐指示剂，进行滴定。
（4）记录滴定所需的硫酸亚铁溶液的体积，计算COD的含量。
三、实验步骤以下是一种常用的COD测定实验步骤：1. 准备工作（1）清洗实验仪器和容器，保证无杂质。
（2）准备所需试剂，包括硫酸钾、硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸盐指示剂等。
2. 取样（1）在适当的位置取样，避免受到外界污染。
（2）将取样容器密封，避免有机物挥发。
3. 消解（1）取一定量的水样，加入硫酸钾和硫酸铜溶液。
（2）将水样加热至沸腾，持续消解一定时间。
（3）冷却水样，使其达到室温。
4. 滴定（1）将消解后的水样倒入滴定瓶中。
（2）加入硫酸亚铁溶液和硫酸盐指示剂。
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)
化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。
二、仪器1．500mL全玻璃回流装置。
2．加热装置(电炉)。
3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。
3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
四、标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=(0.2500×10.00)/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4．硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
五、测定步骤1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。
化学需氧量测定方法
化学需氧量测定方法化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是评价水中含有的可被氧化物质的总量的一个参数。
COD测定是分析水中有机物排放负荷和处理效果的一个重要指标。
COD测定方法有许多，下面将介绍几种常用的测定方法。
一、开发氧法开发氧法是一种常用的COD测定方法，它利用强氧化性物质高锰酸钾或二氧化氯，在酸性条件下对水样中的有机物进行氧化，并通过溶液中剩余的氧含量来测定COD的浓度。
该方法操作简单，准确可靠，常用于废水处理厂的监测和水质评价。
二、约束氧法约束氧法是通过在2小时内将水样完全氧化所需的氧量来测定COD。
测定过程中使用硫酸钾和硫酸亚铁作为催化剂，并通过测定溶液中未被消耗的氧量来计算COD浓度。
与开发氧法相比，此法具有测定时间短、敏感度高等优点。
三、快速消解法快速消解法是一种加热水样以快速氧化有机物的方法。
该方法通过在高温下，同时加入氧化性较强的酸性高锰酸钾或过氧化物，将有机物迅速氧化为二氧化碳和水。
然后通过测定样品中生成的CO2量来推算COD浓度。
该方法操作简单、测定时间短，被广泛应用于实际分析中。
四、光化学需氧量测定法光化学需氧量测定法是一种利用紫外光射线对有机物进行光化学反应，测定COD浓度的方法。
该方法使用紫外光照射水样，使水样中的有机物发生光化学反应生成过氧基、酮基等活性物质，然后通过检测这些活性物质的消耗量来计算COD浓度。
该方法灵敏度高、测定时间短，适用于反应速度快的有机物分析。
综上所述，COD测定方法有开发氧法、约束氧法、快速消解法和光化学需氧量测定法等。
在实际应用中，根据所测样品的特性和分析需求，选择合适的方法进行测定，以获得准确的COD浓度。
同时，为了保证测试结果的准确性，测定前都应采取适当的预处理方法，如过滤、酸化、脱气等。
化学需氧量(COD)的测定——酸性高锰酸钾法
化学需氧量（COD）的测定——酸性高锰酸钾法一﹑实验目的：1．了解环境污染的指标及分析方法。
2．研究水体被污染的程度。
3．掌握酸性高锰酸钾法测定水样中COD。
二﹑实验原理：化学需氧量是指在一定条件下，易受强化学氧化剂氧化的还原态物质所消耗的氧量，以氧的mg/l表示。
水体中可被氧化的物质包括有机物和无机物（硫化物、亚铁盐等），化学需氧量主要是衡量水体被还原态物质污染程度的一项重要指标。
在水样中，加入硫酸及过量的高锰酸钾溶液，加热以加快反应。
加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，最后用高锰酸钾溶液滴定过剩的草酸钠。
根据高锰酸钾溶液的消耗量，计算水样的化学需氧量。
本方法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样中COD的测定。
三﹑仪器和试剂1．仪器：恒温水浴、250ml三角瓶4个、大肚移液管：25ml一支；10ml二支；10 ml 量杯一个；25ml 酸式滴定管一支；吸球2．试剂：硫酸、高锰酸钾、草酸钠1）浓硫酸，分析纯2）草酸钠标准溶液（0.005 mol/L）称取经105~110℃烘2h并在干燥器中冷却的分析纯草酸钠0.6700g，溶于蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，加入硫酸溶液1）5ml，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（实验室配制）3）高锰酸钾贮备溶液（0.02 mol/L）称取高锰酸钾3.2g，溶于1000ml蒸馏水中，加热微沸10min，放置过夜。
然后，用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过滤于棕色试剂瓶中，避光保存。
（实验室配制）4）高锰酸钾标准溶液（0.002 mol/L）吸取高锰酸钾贮备液3），加蒸馏水稀释到10倍体积，摇匀。
此溶液在临用时配制（实验室配制）。
四．实验步骤：1．试样分解：1）用25ml大肚移液管分别吸取蒸馏水、所采水样（两份）25ml于250ml 三角瓶中，用量杯加入浓硫酸5ml，用10ml大肚移液管高锰酸钾溶液10.0ml，摇匀。
2）将三角瓶置于电炉上煮沸后，立即放入沸水浴中加热30min（沸水液面要高于三角瓶内试液的液面）。
环境监测实验思考题答案1
1.为什么在测定水样色度的同时要测其pH？ pH是影响色度测定的重要因素之一，pH高
时色度加深，因此在测水样色度的同时要 测其pH 2.水样色度的测定有铂钴比色法和稀释倍数 法有两种方法，应如何为水样选择合适的 方法？此两种方法所得的结果有没有可比 性？
铂钴比色法适用于清洁的、带有黄色色调的 天然水和饮用水的色度测定；稀释倍数法 适用于受工业污（废）水污染的地表水和 工业废水的色度测定。
葡萄糖是还原性单糖，可被氧化为二氧化碳和水，因此 可以用葡萄糖标准溶液来替代邻苯二甲酸氢钾溶液。
由C6H12O6+6O2=6CO2+6H20得 180 192
X 0.5 即X=180*0.5/192=0.4687（g） 所以用葡萄糖标准溶液检查试剂的质量和操作技术时， 由于每克葡萄糖的理论CODcr为1.067g，所以溶解 0.4687g葡萄糖于蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重 蒸馏水稀释至标线，即使之成为500mg/L的CODcr标准 溶液，用时新配。
实验四水中溶解氧的测定
1、在水样中，有时加入MnSO4和碱性KI溶 液后，只生成白色沉淀，是否还需继续滴 定？为什么?
答：有白色沉淀生成说明加入的酸的量不够， 酸要足量才能将KI氧化生成I2，只有白色 沉淀生成溶液不变蓝色，说明无单质碘产 生，而后面的滴定液是要与质碘反应的 （最后为蓝色褪去），因此继续滴定没有 意义。（解决方案：应该往沉淀混合液中 加稀硫酸使沉淀溶解后，才能继续滴定。）
题?
1.因BOD测定根据培养前水样溶解氧差值得出， 故若存亚硝酸盐干扰时应用叠氮化钠修正法测 定；
2.对于含有微生物或含微生物少工业废水需要进 行接种
3.若水样BOD偏高时，需进行稀释水样，稀释程 度应使五日培养所消耗溶解氧大于2mg/l,而剩余 溶解氧大于1mg/l
化学需氧量(COD)
02
铬酸银溶解度大于氯化银, 氯化银沉淀先生成为白色,到终点时铬酸银沉淀才生成为砖红色,根据颜色变化,我们确定终点.
410nm标准曲线
420nm标准曲线
430nm标准曲线
600nm标准曲线
620nm标准曲线
610nm标准曲线
610nm标准曲线
420nm标准曲线(15mg/L-600mg/L )
CODuv 在线监测仪的测量原理
01
科学认知，推动主要水污染物COD 削污减排
02
COD 在线监测相关问题释疑
03
3.CODuv水质在线分析技术讨论
03
02
01
美国在安全用水法中，指定采用CODuv（用紫外技术测定的COD）作为监控有机污染物的综合指标。
日本于1984 年出台了总量控制与浓度控制相结合的控制措施，并指定采用UV 法作为有机污染综合指标的测量技术。
1
2
02
V— 样品体积，ml；
08
吸取50.0mL经充分摇动、混合均匀的样品（或分取适量，用重蒸水稀释至50mL），置于250mL锥形瓶中，加入5mL±0.5mL硫酸用滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内加热30min±2min（水浴沸腾时放入样品，重新沸腾后开始计时，温度在96℃~98℃之间）。
03
(二)高锰酸盐指数
100ml水样于锥形瓶
（1+3）H2SO4
混匀
0.01mol/L (1/5KMnO4) 10.0ml
沸水浴30min
0.01mol/L (1/2Na2C2O4) 10.0ml
褪色
0.01mol/L (1/5KMnO4) 回滴
化学需氧量 作业指导书
化学需氧量作业指导书引言概述：化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是衡量水体中有机物污染程度的重要指标。
COD值的测定对于环境保护和水质监测具有重要意义。
本文将介绍化学需氧量的定义、测定方法、影响因素、环境意义以及COD值的应用。
一、化学需氧量的定义：1.1 COD的概念：化学需氧量是指在一定条件下，有机物在化学氧的存在下被氧化分解所需的氧的量。
1.2 COD的单位：常用的COD单位有mg/L（毫克/升）和g/L（克/升）。
1.3 COD与生化需氧量（BOD）的区别：COD是指有机物在化学氧的存在下被氧化分解所需的氧的量，而BOD则是指有机物在生物氧的存在下被氧化分解所需的氧的量。
二、化学需氧量的测定方法：2.1 高温消解法：将水样与硫酸、硫酸钾和硫酸铜混合，加热至高温，通过氧化还原反应使有机物被氧化分解，然后用碘酸钾标准溶液滴定，计算COD值。
2.2 快速消解法：使用化学氧化剂（如过硫酸钾）将有机物氧化分解，然后用碘酸钾标准溶液滴定，计算COD值。
2.3 光度法：使用紫外光或可见光照射样品，测定样品溶液的吸光度，通过与标准曲线对比计算COD值。
三、化学需氧量的影响因素：3.1 有机物种类：不同种类的有机物对COD值的影响程度不同，有机物的复杂程度和溶解度也会影响COD值。
3.2 温度：温度的升高会促进化学反应的进行，从而加快有机物的氧化分解速度，导致COD值的增大。
3.3 pH值：不同pH值下，COD值的测定结果会有所不同，因此在测定COD值时需要控制样品的pH值。
四、化学需氧量的环境意义：4.1 水体污染评价：COD值可以用于评价水体中有机物的污染程度，为环境保护提供重要参考依据。
4.2 水质监测：COD值的测定可以监测水体中有机物的浓度变化，及时发现水质污染问题并采取相应措施。
4.3 水处理工艺设计：COD值的测定结果可以为水处理工艺的设计和优化提供依据，确保水质符合要求。
化学需氧量 作业指导书
化学需氧量作业指导书化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）作业指导书一、任务背景化学需氧量（COD）是评估水体或者废水中有机物含量的重要指标。
本次作业旨在通过实验测定水样中的COD值，并了解COD的定义、测定方法和影响因素。
二、实验目的1. 掌握COD的定义和测定方法；2. 了解COD值的影响因素；3. 学会使用COD测定仪器和操作步骤；4. 分析实验结果并提出结论。
三、实验器材和试剂1. COD测定仪器：包括反应器、显色管、比色计等；2. 试剂：包括硫酸铜溶液、硫酸钾高锰酸钾溶液等。
四、实验步骤1. 样品处理：将待测水样进行预处理，如过滤、稀释等，以消除干扰物质的影响。
2. 反应器设置：将处理后的样品倒入反应器中，加入适量的硫酸铜溶液和硫酸钾高锰酸钾溶液，使溶液中的COD能够彻底反应。
3. 反应过程：将反应器放入COD测定仪器中，设定合适的温度和反应时间，使反应进行到尽可能彻底。
4. 显色管测定：取出反应器中的样品，将其倒入显色管中，使用比色计测定样品的吸光度。
5. 计算COD值：根据测得的吸光度值，使用标准曲线或者计算公式计算出样品的COD值。
五、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全，避免接触有毒或者腐蚀性试剂；2. 操作仪器时要子细阅读使用说明书，按照要求进行操作；3. 样品处理过程中要注意避免样品的二次污染；4. 反应器和显色管等仪器要保持清洁，避免污染影响实验结果；5. 实验结束后要及时清洗仪器，保持其良好的使用状态。
六、实验结果分析1. 根据测得的COD值，可以判断水样中的有机物含量，评估水质的好坏；2. COD值的高低与水体或者废水中有机物的浓度成正比；3. COD值的变化还受到其他因素的影响，如温度、pH值、氧气浓度等；4. 通过对不同样品的COD值进行比较，可以得出有关水质的结论。
七、实验结论通过本次实验，我们成功测定了水样中的COD值，并了解了COD的定义、测定方法和影响因素。
实验六 土壤pH值及化学需氧量的测定
数据记录
(1)土壤pH值(平行做两份) pH1 pH2
(2)土壤有机质(平行做两份) m V1 V2 有机 碳％
五、结果计算
1 3 (V1 V2 ) FeSO 4 c[ FeSO4 ] 12 1.1 6 2 有机碳% 100% 3 m 10 土样
(二)土壤有机质的测定
目前，土壤有机质含量的测定使用比 较普遍方法是重铬酸钾容量法。
三、仪器和试剂
• 仪器：pH酸度计，烧杯，表面皿、分析天 平、干燥箱、滴定管、三角瓶、移液管。 • 试剂：pH4.01标准溶液，pH6.86标准溶液、 FeSO4、邻啡罗林指示剂、重铬酸钾、浓硫 酸。
四、实验步骤
各级土壤及可能的游离成分
土壤分级 强酸性 <4 酸 性 4~5.5 微酸性 5.5~6.5 中 性 6.5~7.5 碱 性 7.5~8.5 强碱性 >8.5
土壤pH
土壤中 可能存 在的成 分
游离 硫酸 大量 活性 铁铝
交换性 交换性 盐基 铝 氢，有 饱和， 机酸 交换 性钙 为主。
盐基饱和，盐基饱 有碳酸钙，和，有 可能有石 游离碳 膏，芒硝 酸钠交 和其它易 换性Na+ 溶性与交 含量高。 换性Na。
实验六 土壤pH值及有机质的 测量
一、实验目的
1. 了解土壤样品的采集、制备； 2. 掌握土壤pH值和有机质的测量。
二、实验原理
(一)土壤pH值的测定 土壤酸碱通常是以土壤溶液中的氢离 子活度的负对数，即pH值表示 pH=-lg [H+] 不同的土壤，其pH值差异很大，按照 pH值的高低，将土壤划分为不同的反应等 级。
(一)土壤pH值的测定
1.
2. 3.
化学需氧量 作业指导书
化学需氧量作业指导书化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）作业指导书引言：化学需氧量（COD）是衡量水体或废水中有机物含量的重要指标之一。
它是指在特定条件下，氧化剂氧化废水中的有机物所需的氧的量。
本文将为大家介绍化学需氧量的定义、作用、测定方法以及对环境和人体健康的影响。
一、化学需氧量的定义和作用1.1 化学需氧量的定义化学需氧量是指在一定条件下，废水中有机物被氧化剂氧化所需的氧的量。
它是衡量废水中有机物含量的重要指标之一。
1.2 化学需氧量的作用化学需氧量可以用来评估水体和废水中有机物的含量，从而判断水体的污染程度。
通过监测化学需氧量，可以及时发现和解决废水处理过程中的问题，保护环境和人体健康。
1.3 化学需氧量与生态环境的关系高化学需氧量的水体或废水会导致水体富营养化、水质恶化，对水生生物和生态系统造成严重危害。
因此，合理控制化学需氧量的排放是保护生态环境的重要措施之一。
二、化学需氧量的测定方法2.1 高温消解法高温消解法是常用的测定化学需氧量的方法之一。
该方法通过在高温下将废水中的有机物氧化为二氧化碳和水，再通过测定消解后残留的氧量来计算化学需氧量的含量。
2.2 高锰酸钾法高锰酸钾法也是常用的测定化学需氧量的方法之一。
该方法通过在酸性条件下，高锰酸钾与废水中的有机物发生氧化反应，根据溶液中高锰酸钾消耗的量来计算化学需氧量的含量。
2.3 光度法光度法是一种快速、准确的测定化学需氧量的方法。
该方法通过测量废水溶液中有机物氧化反应产生的颜色的吸光度，来计算化学需氧量的含量。
三、化学需氧量对环境和人体健康的影响3.1 环境影响高化学需氧量的废水排放会导致水体富营养化，引发藻类大量繁殖，造成水质恶化，甚至引发水华现象。
这对水生生物和生态系统造成严重危害，破坏水生态平衡。
3.2 人体健康影响长期接触高化学需氧量的水体或废水可能对人体健康产生不良影响。
高化学需氧量的水体中可能存在有毒有害物质，如重金属离子、有机污染物等，长期饮用或接触可能导致慢性中毒和健康问题。
cod的测定实验报告
cod的测定实验报告COD的测定实验报告一、引言化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指在一定条件下，有机物被氧化到最终产物（如CO2和H2O）所需的化学氧量。
COD是衡量水体或废水中有机物含量的重要指标，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤，测定给定水样中的COD浓度，并探讨COD测定的原理和方法。
二、实验原理COD测定的原理基于化学氧化反应，即将样品中的有机物氧化为CO2和H2O。
实验中通常使用高浓度的氧化剂，如高锰酸钾（KMnO4）或二氧化氯（ClO2），与有机物反应生成无机产物。
通过测定氧化剂的消耗量，可以推算出样品中的COD浓度。
三、实验步骤1. 样品预处理：将给定水样进行预处理，去除悬浮物和颗粒物。
2. 制备试剂：按照实验要求，制备适量的氧化剂溶液。
3. 反应过程：将样品与氧化剂溶液混合，在一定条件下进行反应，如加热或加入催化剂。
4. 滴定终点判定：使用指示剂，如硫酸亚铁（FeSO4）溶液，滴定至反应终点。
5. 计算COD浓度：根据滴定所需的氧化剂体积和标准曲线，计算出样品中的COD浓度。
四、实验结果与讨论根据实验数据，我们得出了样品的COD浓度。
通过与标准曲线对比，可以判断样品中有机物的含量。
实验中还可以对不同样品进行比较，了解不同来源的水体或废水的COD浓度差异。
此外，我们还可以探讨COD测定结果与其他水质指标的关系，如生化需氧量（BOD）和总有机碳（TOC）等。
五、实验误差分析在实验过程中，可能存在一些误差来源，如样品预处理不完全、滴定过程中的读数误差、试剂的保存条件等。
为减小误差，我们可以增加样品的重复测定次数，提高实验操作的精确性。
同时，对于不同样品的COD测定，也应注意其特性的差异，选择适当的处理方法和实验条件。
六、实验应用与意义COD测定在环境科学和水质监测中具有广泛的应用。
通过测定水体或废水中的COD浓度，可以评估水体的有机污染程度，及时采取相应的治理措施。
化学需氧量的测定实验报告
化学需氧量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过测定水样中的化学需氧量（COD）来了解水体中有机物的含量，以及水质的污染程度。
通过实验，掌握COD测定的方法和原理，提高实验操作能力。
二、实验原理。
化学需氧量是指在强氧化剂的作用下，有机物质被氧化分解所需的氧的量。
在实验中，首先将水样中的有机物质用强氧化剂氧化分解，然后用含有过量硫酸钾的硫酸铬酸钾溶液进行化学反应，剩余的未被氧化的硫酸铬酸钾与硫酸钾反应生成绿色的铬离子。
通过测定未反应的硫酸铬酸钾的量，计算出水样中的化学需氧量。
三、实验步骤。
1. 取适量水样，用硫酸钾-硫酸铬酸钾混合溶液进行氧化分解，反应时间为2小时。
2. 将反应后的水样进行滴定，用亚硫酸钠溶液滴定至绿色消失，记录所耗亚硫酸钠溶液的体积。
3. 用蒸馏水冲洗滴定瓶，将冲洗液加入反应瓶中，加入亚硫酸钠溶液，再次滴定至绿色消失，记录所耗亚硫酸钠溶液的体积。
4. 计算出水样中的化学需氧量。
四、实验数据。
1. 反应前水样COD值，X mg/L。
2. 反应后水样滴定所耗亚硫酸钠溶液体积，V1 mL。
3. 冲洗液滴定所耗亚硫酸钠溶液体积，V2 mL。
4. 亚硫酸钠溶液的浓度，C mol/L。
五、实验结果与分析。
通过实验测得反应前水样的COD值为X mg/L，经过计算得出水样中的化学需氧量为Y mg/L。
根据测定结果，可以判断水样中的有机物质含量，以及水质的污染程度。
实验结果符合预期，说明实验操作准确无误。
六、实验结论。
通过本次实验，掌握了化学需氧量的测定方法和原理，提高了实验操作能力。
实验结果表明，COD测定是一种有效的水质监测方法，可以用于评价水体的污染程度。
七、实验注意事项。
1. 实验中要严格按照操作步骤进行，避免操作失误。
2. 实验后要及时清洗实验器皿，保持实验环境整洁。
3. 实验中要注意安全，避免有害物质的接触和吸入。
八、参考文献。
1. 《环境监测分析方法》。
2. 《化学分析实验指导》。
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实验六化学需氧量的测定
一、实验目的和要求
1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。
2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法
二、重铬酸钾法（COD Cr）
（一）、原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
（二）、仪器
1.500mL全玻璃回流装置。
2.加热装置（电炉）。
3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
（三）、试剂
烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞：结晶或粉末。
（四）、测定步骤
1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（五）、计算
式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；
V——水样的体积（mL）；
8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
（六）、注意事项
1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10∶1（W/W）。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2.水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂用量表
3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾
（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的COD Cr标准溶液。
用时新配。
6.COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。
7.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
三、库仑滴定法
（一）、原理
水样以重铬酸钾为氧化剂，在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂，进行库仑滴定。
根据电解产生亚铁离子所消耗的电量、按照法拉第定律计算水样COD值，即
式中：Q s——标定与加入水样中相同量重铬酸钾溶液所消耗的电量；
Q m——水样中过量重铬酸钾所消耗的电量；
V——水样的体积（mL）。
此法简便、快速、试剂用量少，简化了用标准溶液标定标准滴定溶液的步骤，缩短了回流时间，尤适合工矿企业的工业废水控制分析。
但由于其氧化条件与（一）法不完全一致，必要时，应与（一）法测定结果进行核对。
（二）、仪器
1.化学需氧量测定仪。
2.滴定池：150mL锥形瓶。
3.电极：发生电极面积为780mm2铂片。
对电极用铂丝做成，置于底部为垂熔玻璃的玻璃管（内充3mol/L的硫酸）中。
指示电极面积为300mm2铂片。
参比电极为直径1mm钨丝，也置于底部为垂熔玻璃的玻璃管（内充饱和硫酸钾溶液）中。
4.电磁搅拌器、搅拌子。
5.回流装置：34#标准磨口150mL锥形瓶的回流装置，回流冷凝管长度为120mm。
6.电炉（300W）。
7.定时钟。
（三）、试剂
1.重蒸馏水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏。
1000mL重蒸馏水中，摇匀备用。
3.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，使其溶解。
摇匀。
重蒸馏水中，混匀。
若有沉淀物，需过滤除去。
5.硫酸汞溶液：称取4g硫酸汞置于50mL烧杯中，加入20mL3mol/L的硫酸，稍加热使其溶解，移入滴瓶中。
（四）、测定步骤
1.标定值的测定
（1）吸取12.00mL重蒸馏水置于锥形瓶中，加1.00mL0.050mol/L重铬酸钾溶液，慢慢加入17mL硫酸-硫酸银溶液，混匀。
放入2—3粒玻璃珠，加热回流。
（2）回流15min后，停止加热，用隔热板将锥形瓶与电炉隔开，稍冷，由冷凝管上端加入33mL重蒸馏水。
（3）取下锥形瓶，置于冷水浴中冷却，加7mL1mol/L硫酸铁溶液，摇匀，继续冷却至室温。
（4）放入搅拌子，插入电极，开动搅拌器，揿下标定开关，进行库仑滴定。
仪器自动控制终点并显示重铬酸钾相对应的COD标定值。
将此值存入仪器的拨码盘中。
2.水样的测定
（1）COD值小于20mg/L的水样：①准确吸取10.00mL水样置于锥形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液及1.00mL0.050mol/L重铬酸钾溶液，加入17mL硫酸-硫酸银溶液，混匀。
加2—3粒玻璃珠，加热回流，以下操作按照“标定值的测定（2）、（3）”进行。
②放入搅拌子，插入电极并开动搅拌器，揿下测定开关，进行库仑滴定，仪器直接显示水样的COD值。
如果水样氯离子含量较高，可以少取水样，用重蒸馏水稀释至10mL，测得该水样的COD
为：
式中：V——水样的体积（mL）；
COD——仪器COD读数（mg/L）。
（2）COD值大于20mg/L的水样：①吸取10.00mL重蒸馏水置于锥形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液和3.00mL0.050mol/L重铬酸钾溶液，慢慢加入17mL硫酸-硫酸银溶液，混匀。
放入2—3粒玻璃珠，加热回流。
以下操作按“标定值的测定（2）、（3）、（4）”进行标定。
②准确吸取10.00mL水样（或酌量少取，加水至10mL）置于锥形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重铬酸钾溶液3.00mL，再加17mL硫酸-硫酸银溶液，混匀，加入2—3粒玻璃珠，加热回流。
以下操作按COD小于20mg/L的水样测定步骤②进行。
（五）、注意事项
1.对于浑浊及悬浮物较多的水样，要特别注意取样的均匀性，否则会带来较大的误差。
2.当铂电极沾污时，可将其浸入2mol/L氨水中浸洗片刻，然后用重蒸馏水洗净。
3.切勿用去离子水配制试剂和稀释水样。
4.对于不同型号的COD测定仪，应按照仪器使用说明书进行操作。