化学需氧量的测定及经验总结
水的化学需氧量实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解化学需氧量（COD）的概念及其在水环境监测中的重要性；2. 掌握化学需氧量测定原理和方法；3. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在一定条件下，水样中能被化学氧化剂氧化的还原性物质的量，以氧的mg/L表示。
COD是衡量水体有机污染程度的重要指标。
本实验采用重铬酸钾法测定化学需氧量。
实验原理：在水样中加入一定量的重铬酸钾溶液，在酸性条件下加热回流，使水样中的有机物被氧化。
反应结束后，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，根据消耗的硫酸亚铁铵溶液体积计算出化学需氧量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、回流装置、恒温水浴锅、电子天平、移液管、烧杯、滴定管夹、洗耳球等。
2. 试剂：重铬酸钾溶液（0.25mol/L）、硫酸亚铁铵溶液（0.1mol/L）、硫酸溶液（1+1）、试亚铁灵指示剂、水样。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制：（1）取6个锥形瓶，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml重铬酸钾标准溶液，用去离子水稀释至25ml，加入5ml硫酸溶液，混匀。
（2）加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液呈紫色。
（3）记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积，以硫酸亚铁铵溶液体积为横坐标，对应重铬酸钾质量为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 化学需氧量测定：（1）取一定量的水样，用去离子水稀释至25ml。
（2）加入5ml硫酸溶液，混匀。
（3）加入5ml重铬酸钾溶液，混匀。
（4）将锥形瓶置于回流装置中，加热回流2小时。
（5）取下锥形瓶，冷却至室温。
（6）加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液呈紫色。
（7）记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，计算相关系数R²，验证曲线的线性关系。
2. 化学需氧量测定：根据实验数据，利用标准曲线计算出水样的化学需氧量（COD）。
实验十三 化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
实验十三、化学需氧量(COD)的测定（高锰酸钾法）一、实验目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD 的分析方法。
2、了解测定COD 的意义。
二、实验原理化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg/l ）来表示。
COD 是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。
COD 值越高，说明水体污染越严重。
COD 的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，K 2Cr 2O 7法 记为CODCr, 目前应用最广泛，国际公认，适合各种水体，KMnO 4法 测得值记为高锰酸钾指数，仅适用于污染不太重的地表水、饮用水、生活污水。
本实验采用酸性高锰酸钾法，并且采用的是反滴定法。
方法提要是：在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原，最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠，由此计算出水样的耗氧量。
反应方程式为：O H CO Mn H O C MnO 222242481021652+↑+=++++-- 三、实验步骤1、取适量水样于250ml 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml ，加硫酸（1:2）10ml ，再加入w 为0.10的硝酸银溶液5ml 以除去水样中的Cl -（当水样中Cl -浓度很小时，可以不加硝酸银），摇匀后准确加入0.005mol/LKMnO 4溶液10.00ml （V 1），将锥形瓶置于沸水浴中加热30min ，氧化需氧污染物。
稍冷后（～80℃），加入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀（此时溶液应为无色），在70～80℃的水浴中用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 2。
2、在250ml 锥形瓶中加入蒸馏水100ml 和1：2硫酸10ml ，移入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀，在在70～80℃的水浴中，用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至溶液微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 3。
化学需氧量的测定及经验总结
化学需氧量的测定及经验总结化学需氧量（chemical oxygen demand，COD）是指水体中有机物氧化所需的氧量。
COD是一个重要的水质指标，可以用来评价水体中的有机污染物含量和污染程度。
本文将介绍COD的测定方法和经验总结。
一、COD的测定方法1.开闭容器消耗法：将待测水样与一定量的氧化剂（例如高锰酸钾）置于密闭容器中，经过一定时间后测定溶液中的未消耗氧化剂的含量差，即可得到COD的测定结果。
这种方法适用于测定COD较高的水样。
2.光度法：根据有机污染物在酸性介质中被氧化后产生的染色物的光吸收特性，通过测定溶液中染色物的吸光度来推测COD的含量。
这种方法简便易行，但适用范围较窄，对于有机物种类较多的水样可能存在一定的误差。
3.红外消解法：利用高温高压下的氧化反应将水样中的有机物氧化为CO2和H2O，再测定产生的CO2的含量来计算COD的浓度。
这种方法具有快速、准确、适用范围广等优点，但设备要求较高。
二、COD测定的经验总结1.样品的采集与保存：在采集水样时要避免与空气、金属容器等接触，以防有机物的氧化和污染。
采样容器应为玻璃瓶，并尽快送至实验室。
如需保存，可在4℃条件下保存，并在7天内进行测定。
2.样品的预处理：对于COD较高的水样，需事先进行适当的稀释，以免超出仪器检测范围。
对于悬浮物较多的水样，可通过沉淀、过滤等方法去除杂质。
3.试剂的选择与质量控制：选择优质的氧化剂和指示剂，根据样品特性和需要进行选择。
试剂的质量也直接影响测定结果的准确性，因此应保证试剂的存放和使用符合相关规定。
4.反应条件的控制：反应时间和温度的选择对于COD的测定结果有较大影响。
一般情况下，反应温度选择在150-160℃，反应时间在2小时左右。
5.仪器的校准与操作：使用之前要对仪器进行校准，保证测定结果的准确性。
在操作时，要注意仪器的使用说明，遵循标准操作程序，避免操作失误对结果的影响。
6.数据的分析与结果的评价：对测定结果进行合理的分析和评价，结合样品特性和环境标准，判断样品的水质状况，为保护和改善水环境提供参考依据。
4、化学需氧量的测定
化学需氧量的测定定义：化学需氧量是指在规定的条件下，用氧化剂处理水样时，与消耗的氧化剂相当的氧的量，以氧mg/L表示。
一、重铬酸钾快速法1 主题内容与适用范围本标准规定了测定化学耗氧量的重铬酸钾快速法。
本标准适用于天然水、炉水、冷却水和除盐水等水样的化学需氧量的测定。
化学需氧量（以氧计）的测定范围为0～50mg/L，浓度大于50mg/L时应稀释后测定。
2 方法概要本方法基于在适当提高硫酸浓度的条件下，以提高重铬酸钾的氧化率和缩短回流时间，达到快速测定化学需氧量的目的。
测定中加入适量硝酸银和硝酸铋，以消除氯离子的干扰。
3 试剂3.1 硫酸银－硫酸溶液；3.2 试亚铁灵指示剂；3.3 重铬酸钾标准溶液：0.025mol/L；3.4 硫酸亚铁铵溶液:0.01mol/L；3.5 硝酸银溶液:10%（m/V）；3.6 硝酸铋溶液；3.7 二次蒸馏水：为使空白试验和稀释用的水不含有机物，应以每升普通蒸馏水中加入约5mL硫酸（密度1.84g/mL）和0.2g纯高锰酸钾（使水保持紫红色），再蒸馏一次以制得二次水。
4 分析步骤4.1 用移液管吸取10.00mL水样置于回流的磨口锥形瓶中，加1mL硝酸银溶液[10%（m/V）]，摇匀，再加1mL硝酸铋溶液，摇匀（当氯离子含量在500～3000mg/L时，应各加2mL）。
4.2 用移液管加入5.00mL 0.025mol/L重铬酸钾溶液，再加入几颗碎瓷块或沸石（预先用硫酸和重铬酸钾煮沸，洗净），装上球形冷凝器和通入冷却水。
4.3 从冷凝器顶端管口慢慢加入20mL硫酸银－硫酸溶液，摇匀，用电炉加热，回流10min（从沸腾算起），停止加热。
4.4 稍冷后从冷凝器顶端管口慢慢加入70mL二次蒸馏水洗涤管壁。
取下锥瓶置于冷水浴中冷却至室温。
4.5 加2滴试亚铁灵指示剂，过剩的重铬酸钾用0.01mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至颜色从蓝绿色变至红棕色即为终点。
4.6 另取10.00mL 二次蒸馏水按4.1～4.5条步骤进行空白试验。
化学需氧量(CODcr)的测定
实验八化学需氧量（CODcr）的测定一、标准法一、目的1、了解化学需氧量的含义2、掌握氧化－还原滴定法（重铬酸钾作氧化剂）测定水样中有机物的原理和方法。
二、原理化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示，它反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
化学需氧量是一个条件性指标，它受加入的氧化剂种类、浓度以及反应的酸度、温度、时间等影响，为此测定时必须严格操作步骤。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法测定，测得的值称为CODcr。
一定量的重铬酸钾，在强酸性条件下，将水中的有机物质氧化，过量的重铬酸钾，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机物所消耗氧的量mg/L（CODcr）。
本法将大部分的有机物氧化，但直链烃、芳香烃等化合物仍不能氧化，若加硫酸银作催化剂时，直链化合物亦可被氧化，但对某些芳香烃仍无效。
氯离子在此条件下亦被氧化而生成氯气，消耗一定量的重铬酸钾，因而干扰测定。
重铬酸钾作氧化剂时与有机物的反应。
2Cr2O72- + 16H++ 3C → 4Cr3+ + 8H2O + 3CO2↑过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，以亚铁盐（溶液）回滴Cr2O72- + 14 H+ + 6Fe2+→ 6Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O氯化物的干扰反应Cr2O72- + 14 H+ + 6Cl-→ 3Cl2↑ + 2 Cr3+ + 7 H2O在测定过程中加HgSO4,而排除氯离子的干扰，其反应式Hg2+ + 4Cl- → [HgCl4]2-三、仪器1、回流装置（磨口三角烧瓶，或圆底烧瓶冷凝装置）2、500 mL 三角烧瓶3、移液管、容量瓶四、试剂1、重铬酸钾溶液，C（1/6 K2Cr2O7）＝0.2500mol/L称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
化学需氧量的测定
化学需氧量的测定化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。
重铬酸钾法（GB 11914-89）:1、原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
3、仪器:(1)回流装置:(2)50ml酸式滴定管试剂： (1)重铬酸钾溶液:称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。
(2)试亚铁灵指示液:称取 1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，摇匀。
用重铬酸钾标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。
(4)硫酸—硫酸银：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天使溶解。
(5)硫酸汞:结晶或粉末。
4、实验步骤(1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;(2)加入约0.4g硫酸汞;(3 )准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;(4)再缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液；(5)摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流2小时；(6)冷却后，从冷凝管加入90ml蒸馏水；(7)取下锥形瓶，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。
记录硫酸亚铁铵标液的用量。
计算：CODOmgLVV—取样的体积ml;C—硫酸亚铁铵的浓度，mol/L;0V—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;1V—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;8--1/2氧的摩尔质量(g/mol)d—稀释倍数。
实验十三 化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
实验十三、化学需氧量(COD)的测定（高锰酸钾法）一、实验目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD 的分析方法。
2、了解测定COD 的意义。
二、实验原理化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg/l ）来表示。
COD 是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。
COD 值越高，说明水体污染越严重。
COD 的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，K 2Cr 2O 7法 记为CODCr, 目前应用最广泛，国际公认，适合各种水体，KMnO 4法 测得值记为高锰酸钾指数，仅适用于污染不太重的地表水、饮用水、生活污水。
本实验采用酸性高锰酸钾法，并且采用的是反滴定法。
方法提要是：在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原，最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠，由此计算出水样的耗氧量。
反应方程式为：O H CO Mn H O C MnO 222242481021652+↑+=++++-- 三、实验步骤1、取适量水样于250ml 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml ，加硫酸（1:2）10ml ，再加入w 为0.10的硝酸银溶液5ml 以除去水样中的Cl -（当水样中Cl -浓度很小时，可以不加硝酸银），摇匀后准确加入0.005mol/LKMnO 4溶液10.00ml （V 1），将锥形瓶置于沸水浴中加热30min ，氧化需氧污染物。
稍冷后（～80℃），加入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀（此时溶液应为无色），在70～80℃的水浴中用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 2。
2、在250ml 锥形瓶中加入蒸馏水100ml 和1：2硫酸10ml ，移入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀，在在70～80℃的水浴中，用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至溶液微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 3。
测定化学需氧量实验报告
1. 掌握化学需氧量（COD）的测定原理和方法。
2. 了解微波消解法和滴定分析法在COD测定中的应用。
3. 熟练操作实验仪器，提高实验技能。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂量，以氧的mg/L表示。
COD是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
本实验采用微波消解法和滴定分析法测定水样的COD。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 微波消解仪- 六联回流消解装置- 酸式滴定管- 移液管- 烧杯- 锥形瓶- 恒温水浴锅- 电子天平2. 试剂：- 重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）- 试亚铁灵指示剂- 硫酸亚铁铵标准溶液（浓度待标定）- 硫酸-硫酸银溶液- 蒸馏水1. 标准溶液的配制：- 称取一定量的重铬酸钾，溶解于蒸馏水中，配制成0.2500mol/L的标准溶液。
2. 微波消解：- 取10.00mL水样于回流锥形瓶中，准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液、玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口加入15mL硫酸-硫酸银溶液，轻摇混匀。
- 将锥形瓶放入微波消解仪中，设定消解时间和温度，进行微波消解。
3. 冷却与滴定：- 将消解后的溶液冷却至室温，用45mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
- 加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色，继续滴定至溶液颜色变为红褐色，即为终点。
4. 数据处理：- 根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，计算水样的COD值。
五、实验结果与分析1. 标准溶液的标定：- 准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50mL，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色，继续滴定至溶液颜色变为红褐色，记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积。
- 根据消耗的硫酸亚铁铵溶液体积，计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
2. 水样COD的测定：- 根据实验步骤，计算水样的COD值。
实验水中化学需氧量的测定
实验 水体化学需氧量(COD)的测定（重铬酸钾法）一、实验目的（1）明确水体化学需氧量的含义以及意义；（2）掌握回流操作和重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和方法。
二、实验原理通常情况下，氧气与这些还原性物质反应情况复杂，反应时间长短不一，在实验中无法通过此反应来确定化学需氧量。
理论上，可以在水样中定量加入强氧化剂(如重铬酸钾、高锰酸钾等)与还原性物质反应，根据强氧化剂消耗的量换算成需要消耗的氧气的量(即化学需氧量——直接滴定法含义)。
然而，由于水体中(特别是污水中)还原性物质情况复杂，当用滴定剂滴定时难于保证在有限的时间里充分反应。
因此，实际操作中，为了保证水样中还原性物质充分反应，通常加入过量的强氧化剂(如重铬酸钾)，过量的强氧化剂（重铬酸钾）以试亚铁灵作为指示剂，然后用还原剂硫酸亚铁铵(如Fe 2+）来滴定过量的强氧化剂，根据还原剂消耗的量来计算化学需氧量。
任务2 查阅资料，判断标准状态下氧气、重铬酸钾和高锰酸钾氧化性的大小关系。
任务3写出本次测定COD 实验的基本原理。
重铬酸钾法测定化学需氧量以重铬酸钾为氧化剂，亚铁离子溶液为滴定剂，由此计算得到的化学需氧量，用符号COD Cr 表示。
任务4 写出水样中的还原性物质(主要是有机物)与过量重铬酸钾的反应方程I 。
任务5写出过量重铬酸钾与亚铁离子的反应II 。
三、实验内容（一）试剂准备1. H 2SO 4-Ag 2SO 4溶液溶液溶解、定容浓4242SO H mL 50042S O Ag -S O H S O gAg 0.542−−−→−−−−−→−任务6 写出上述配制流程中需要的称量仪器和体积测量仪器名称。
2.硫酸亚铁铵溶液(滴定剂)的配制与标定（1）硫酸亚铁铵溶液的配制mL 1000O H 6S O Fe NH g 39O H mL 40SO H 112244242−−−−−→−−−−−→−⋅，溶解、稀释：）（）（ 问题1 H 2SO 4在配制流程中有何作用？1:1H 2SO 4的含义是什么？任务7 写出上述配制流程中需要的称量仪器、体积测量仪器和体积控制仪器名称。
化学需氧量的测定
化学需氧量的测定化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指在一定时间内，水样中有机物在强氧化剂的作用下被氧化分解所需的氧气量。
COD是评价水样中有机物含量和污染程度的重要指标之一，也是水质监测和环境保护领域常用的分析方法之一一、实验目的1.学习COD测定的原理和方法。
2.了解COD测定的样品处理方法和实验步骤。
3.掌握COD测定实验的操作技能。
二、实验原理COD测定方法主要有两种，分别为开放消解法和密闭消解法。
本次实验采用开放消解法。
COD测定的原理是将水样中的有机物在强氧化剂的作用下氧化分解，待反应完全后再测定溶液中剩余的强氧化剂量。
根据氧化剂反应前后的溶液浓度差值，就可以计算出水样中有机物的含量，即COD。
常用的氧化剂有高浓度的硫酸、高锰酸盐等，其中利用高锰酸盐氧化COD的方法被广泛应用。
三、实验步骤1.准备试样：从水样容器中取出一定体积的水样，用非菌素瓶收集，并标明样品编号和采样时间。
2.加入试剂：将水样转移到干净的锥形瓶中，加入适量的硫酸和高锰酸盐试剂，并充分混合。
3.开始反应：将试剂混合液倒入烧杯中，然后放入水浴锅中进行加热消解。
加热时间根据实际情况而定。
4.冷却：待反应结束后，取出烧杯，放置于室温下冷却，注意避免烧杯破裂。
5.测定终点：使用滴定管依次加入硫酸亚铁和硫酸铵磺酸复合液作为指示剂，滴定溶液中余量的高锰酸盐。
6.计算COD值：根据滴定过程中加入的硫酸亚铁溶液体积和其浓度，以及高锰酸盐浓度的变化量，计算出COD的浓度。
四、实验条件和仪器设备实验条件：室温下进行，要求实验环境无尘无菌。
仪器设备：酸洗清洗助手，干净锥形瓶，非菌素瓶，烧杯，滴定管，滴定器，水浴锅等。
五、实验注意事项1.操作过程要注意实验安全，避免溅溶液导致皮肤灼伤。
2.加热时要小心操作，避免反应溶液溢出。
3.在加热消解后要待溶液冷却至室温后才能进行滴定。
4.滴定时要注意滴定管的准确度和液面封闭情况，以免误差影响结果的准确性。
化学需氧量(CODcr)的测定
化学需氧量（CODcr）的测定一、化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理废水样时所需消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升表示。
这是量度废水中还原性物质的主要指标。
还原性物质主要包括：有机物、和亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等无机物。
二、测定所需试剂1、0.2500N重铬酸钾标准溶液：称取预选在105—110℃烘干两小时并冷却的基准或优级纯重铬酸钾：12.2580g溶于水中，移入1000毫升容量瓶稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示剂溶液：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O）与0.695g硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100亳升,摇匀贮于棕色瓶中。
3、0.1N硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.2g硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2SO4.6H2O]溶于水中,缓慢加入20毫升浓硫酸,冷却移入1000毫升容量瓶中, 加水稀释至标线,摇匀.此溶液每次临用前,必须用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：自滴定管加入10.00亳升0.2500N的重铬酸钾,标准溶液于250毫升锥形瓶中, 加水稀释至110毫升左右,缓慢加入30亳升浓硫酸冷却后, 加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15毫升),用硫酸亚铁铵溶液滴定后,溶液的颜色由黄色经蓝绿色,至红褐色即为终点：计算：N=0.2500×10.00/V式中：N—硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度。
V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，毫升。
4、硫酸、硫酸银溶液：于2500亳升浓硫酸中，加入25g硫酸银，放置1—2天，不时摇动，使之溶解。
5、化学纯硫酸汞三、步骤：1、取10亳升废水样，加入容量瓶中，用蒸馏水稀释至100亳升。
2、从容量瓶中取20毫升稀释液放入锥形瓶，依次准确加入10毫升，0.25N重铬酸钾溶液,30毫升硫酸、硫酸银溶液，0.4g硫酸汞。
3、用电炉回流2小时。
4、冷却后，用蒸馏水从冷凝管顶部倒入锥形瓶中（冲洗冷凝管），然后用蒸馏水稀释至140毫升，并滴入3滴（约0.15毫升）试亚铁灵指示液。
化学需氧量工作总结
化学需氧量工作总结1. 引言本文旨在对化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）工作进行总结。
COD是评估水体或废水中有机物污染程度的重要指标，对环境保护和水质监测具有重要意义。
本文将从实验流程、数据处理、结果分析等方面进行总结，以期提高COD测定的准确性和可靠性。
2. 实验流程COD测定的实验流程一般包括样品收集、试剂配制、反应体系制备、COD测定等步骤。
本文将对各个步骤进行详细描述和总结。
2.1 样品收集在COD测定中，样品收集是非常重要的步骤。
正确的样品收集可以避免外来污染和样品中溶解氧的损失。
在样品收集过程中，应遵循标准操作规程，并采取必要的防护措施。
2.2 试剂配制在进行COD测定时，常用的试剂有硫酸铜和硫酸钾。
试剂的配制应准确无误，以确保试剂质量和浓度的一致性。
在配制试剂的过程中，要注意安全操作，避免试剂的溅洒和外泄。
2.3 反应体系制备反应体系的制备是COD测定中的关键一步。
反应体系需要保持一定的温度和酸度，以促进COD反应的进行。
在反应体系制备过程中，要注意操作的准确性和反应体系的均匀混合。
2.4 COD测定COD测定的方法有多种，常用的有经典的高温密封法和快速测定法等。
在进行COD测定时，要保持仪器的准确性和稳定性，并严格按照操作步骤进行测定。
还需要注意样品的处理和仪器的校准，以提高COD测定的准确性。
3. 数据处理在COD测定中，数据处理是非常重要的一环。
正确的数据处理可以提供可靠的结果和判断。
本文将对COD测定中常见的数据处理方法进行总结。
3.1 数据记录在进行COD测定时，要注意准确记录每个步骤的操作和结果。
数据记录应包括反应时间、测定值、样品标识等信息。
数据记录的准确性和完整性是COD测定结果可靠性的重要保证。
3.2 数据分析通过对COD测定结果的分析，可以了解样品中有机物的含量和污染程度。
常见的数据分析方法包括计算平均值、标准差、相关性分析等。
实验一：化学需氧量的测定
实验一：化学需氧量的测定化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指在一定条件下，有机污染物在氧化剂的作用下所需的氧的量。
化学需氧量是表征废水有机物污染程度的重要指标之一，广泛用于水环境污染的监测与控制。
本实验将通过试验方法测定样品的COD值。
一、实验原理及实验方法1.1 实验原理COD 法是一种通过用一种化学剂氧化废水中有机污染物从而达到知道其含量的一种分析方法。
试样中的有机物在高温硫酸反应中被氧化完成。
在一定的温度，时间和硫酸含量下，COD可用比色法测定。
COD 检测方法基于试样的有机物在酸性介质中被氧化，然后利用银盐、氧化剂与有机物的反应能够快速地将样品中的大多数有机化合物氧化为二氧化碳和水。
由于不同的有机物对溶液的呈色能力不同，所以化学需氧量的测定是通过用强氧化剂氧化样品中的有机物，并用氧化剂消耗溶液中的氧，来间接测定样品中的有机物含量。
本实验中的氧化剂是一氧化四铁。
（1） COD溶液的制备：将6 g硼酸与50 mL蒸馏水混合至完全溶解后，再加入30 g含硫酸钾的1 L溶液中，充分混匀即为COD溶液。
（2）样品的预处理取实验样品10 mL左右，加入干燥的硫酸 K2Cr2O7（谷氏试剂）约 2g，加之于250mL 锥形瓶中，充分混合，在室温静置2h以达到完全的氧化。
① 首先，用5 mL试样加入COD试剂管中，再用1 mL硫酸混合，封闭水池规定时间，取出马上振摇混匀；② 把混合物倒入比色皿中，在波长为610nm下比色；③ 用10 mg/L钴标准液做标准曲线。
二、实验步骤及注意事项2.1 实验步骤：1、将COD溶液和试样分别制备好；2、用谷氏试剂氧化样品；3、添加COD 试剂试管测定；4、比色皿测定；5、绘制标准曲线，计算COD值。
2.2 注意事项：1、样品应充分搅拌，以保证样品的均匀性；2、试剂管和比色皿当同时下入水池以免长时间保温产生的误差。
三. 结论本实验通过COD测定法成功地测定出水中有机化合物的重要指标化学需氧量，实验结果可用于水环境污染的监测和控制。
化学需氧量测定--重铬酸钾法
0.25 mol/L K2Cr2O7 10mL ；沸石数粒 混匀，接上回流装置，开始回流
自冷凝管上口加入H2SO4-AgSO4溶液30 mL（催化剂） 混匀后，回流加热2h（自沸腾计时）
冷却 自冷凝管上口加入90mL水,使溶液总体积不小于140mL
取下锥形瓶
加试亚铁灵指示剂3 滴 用0.1 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定终点由蓝绿色变成红棕色 ，记录标准溶液消耗量，计算CODcr值
环境监测实验
化学需氧量的测定 --重铬酸钾法
一、实验目的
1、 明确化学需氧量的定义。 2、 掌握加热回流操作和重铬酸钾法测定
化学需氧量的原理和方法。
二、重铬酸钾法（CODcr）
原 理：
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标 准溶液，加热回流，将水中的还原性物质（主 要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁 灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所 消耗的重铬酸钾标准溶液量计算出水样中的化 学需氧量。
注意事项：
2、消除干扰 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞 加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水 稀释至20.00mL），摇匀。
注意事项：
3、水样取用量和试剂用量表
注意事项：
4、硫酸亚铁铵标定 每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标 定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
注意事项：
5、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用 0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
三、思考题
1、为什么要测定化学需氧量？ 2、重铬酸钾法测定化学需氧量的过程中，
硫酸—硫酸银各起什么作用？ 3、实验中为什么要做空白实验？
化学需氧量的测定及经验总结
化学需氧量的测定化学需氧量简称COD ，是利用化学氧化剂将废水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解。
然后根据消耗的氧化剂算出氧的消耗量。
用氧mg/L 表示，它反映了水体受还原性物质污染的程度。
重铬酸钾法测定化学需氧量适用于工艺排放废水，污水中化学需氧量的测定，测定范围COD 30-700mg/L 的水样，大于此水样应稀释后测定。
不适用于氯化物浓度大于1000mg/L 的含盐水中COD 的测定。
一、测定原理是：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸性溶液中以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵换算成消耗氧的质量浓度。
二、试剂配制及其用途：1、重铬酸钾标准溶液0.25mol/L 称取预先在120度烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
重铬酸钾用于氧化水样中的还原物质。
2、试亚铁灵指示剂：称取1.485克邻菲啰啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释100ml ，摇匀，处于棕色瓶内。
用硫酸亚铁铵滴定时，颜色变化是由橙色变成绿色再到红褐色指示终点。
3、硫酸亚铁铵标准溶液浓度：0.10mol/L ，4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml 浓硫酸中加入25克硫酸银，放置1-2天不时摇动，使其溶解.调节溶液PH5、硫酸汞：AR 或CP ，消除Cl-干扰。
三、分析步骤：1：回流。
取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml ）置250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时。
2：滴定。
关闭加热装置，待溶液冷却后，用90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，此时，溶液总体积不得少于140ml ，否则，因酸度太大，滴定终点不明显。
化学需氧量的测定（重铬酸钾法）
化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。
二、仪器1．500mL全玻璃回流装置。
2．加热装置(电炉)。
3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。
3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈/L]：称取硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
四、标定方法：准确吸取重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=(×)/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4．硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
五、测定步骤1．取混合均匀的水样置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否呈绿色。
化学需氧量的测定
3、主要实验仪器：
磨口三角烧瓶 （250ml）
玻璃珠
（防暴沸）
移液管
酸式滴定管（50ml） 、铁架台
消解器
（加热回流）
4、实验试剂：
1、重铬酸钾标准溶液(高浓度0.2500mol/L、低浓度0.0250mol/L)
2、硫酸-硫酸银溶液（10g硫酸银-1L浓硫酸）
3、硫酸汞(HgSO4)
4、试亚铁灵指示剂 5、硫酸亚铁铵溶液(高浓度0.10mol/L、低浓度0.01mol/L)（每日使用 时需标定）
10.00-----------------重铬酸钾标准溶液的用量。
2）、COD浓度计算:
CODCr浓度（以O2计）（mg/L）=
式中：
C-------硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1------滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL； V2------滴定水样时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL；
V0------水样的体积，mL；
8000------（1/4 O2）的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
四、干扰及污染严重的样品
该实验的主要干扰物为氯离子，氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作 用产生沉淀，在实验中一般1mg/L的氯离子相当于0.25mg/L的COD，影响了测定结 果。氯离子干扰可通过加入硫酸汞部分地除去，经回流后，可与硫酸汞结合成可溶 性的氯汞络合物。 当氯离子含量超过1000mg/L时，需将样品进行稀释后检测，COD的最低允许值 为250mg/L，低于此值结果的准确度就不可靠。 对于经稀释后仍有干扰而无法得出结果的样品，应在原始记录中进行说明。
谢谢观看
取0.2500 mol/L K2Cr2O7 10.00mL，蒸馏水100mL 加入浓硫酸30 mL 混匀，冷却至室温 加试亚铁灵指示剂3滴 用硫酸亚铁铵溶液滴定，颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点， 记录硫酸亚铁铵溶液的消耗量，计算硫酸亚铁铵溶液浓度。
化学需氧量工作总结
化学需氧量工作总结
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指在一定条件下，水中有机
物和无机物被氧化消耗的总量。
化学需氧量的测定是环境监测和水质评价的重要指标之一，也是反映水体中有机废物和污染物负荷的重要参数。
在化学需氧量工作中，我们主要进行了以下工作总结。
首先，我们对水样进行了采集和预处理工作。
在采集水样时，我们严格按照标
准操作程序进行，确保样品的代表性和准确性。
在预处理工作中，我们对水样进行了过滤、调pH值等处理，以保证后续的COD测定准确可靠。
其次，我们进行了COD测定工作。
在COD测定中，我们采用了标准的测定方法，如高温消解-分光光度法、硝酸钾铬酸钾法等。
在测定过程中，我们严格控制
了实验条件，确保测定结果的准确性和可靠性。
另外，我们还开展了COD数据分析与评价工作。
通过对COD测定结果的分析，我们可以了解水体中有机废物和污染物的负荷情况，为水质评价提供重要依据。
我们还对COD测定结果进行了评价，分析了水体污染程度和污染源的影响，为环境
保护和治理提供了科学依据。
总的来说，化学需氧量工作是一项重要的环境监测工作，对于水质评价和环境
保护具有重要意义。
通过我们的工作总结，我们不仅加深了对化学需氧量工作的理解，也为今后的工作提供了经验和借鉴。
我们将继续努力，为保护环境、改善水质做出更大的贡献。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
化学需氧量的测定
化学需氧量简称COD ，是利用化学氧化剂将废水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解。
然后根据消耗的氧化剂算出氧的消耗量。
用氧mg/L 表示，它反映了水体受还原性物质污染的程度。
重铬酸钾法测定化学需氧量适用于工艺排放废水，污水中化学需氧量的测定，测定范围COD 30-700mg/L 的水样，大于此水样应稀释后测定。
不适用于氯化物浓度大于1000mg/L 的含盐水中COD 的测定。
一、测定原理是：
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸性溶液中以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵换算成消耗氧的质量浓度。
二、试剂配制及其用途：
1、重铬酸钾标准溶液0.25mol/L 称取预先在120度烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
重铬酸钾用于氧化水样中的还原物质。
2、试亚铁灵指示剂：称取1.485克邻菲啰啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释100ml ，摇匀，处于棕色瓶内。
用硫酸亚铁铵滴定时，颜色变化是由橙色变成绿色再到红褐色指示终点。
3、硫酸亚铁铵标准溶液浓度：0.10mol/L ，
4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml 浓硫酸中加入25克硫酸银，放置1-2天不时摇动，使其溶解.调节溶液PH
5、硫酸汞：AR 或CP ，消除Cl-干扰。
三、分析步骤：
1：回流。
取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml ）置250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时。
2：滴定。
关闭加热装置，待溶液冷却后，用90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，此时，溶液总体积不得少于140ml ，否则，因酸度太大，滴定终点不明显。
溶液再度冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记下硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的用量。
3：空白试验：测定水样时，以20.00ml 蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
四、结果计算：
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：
c ［（NH4）2Fe （SO4）2·6H2O ］=V 250.010⨯=V 50
.2
V ——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL 。
2.以mg/L 计的水样化学需氧量（以O 计），按下式计算：
V c V V L mg O COD Cr 1000
8)()/,(10⨯⨯⨯-=
式中：c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L
V0——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL。
V1——滴定水样时消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，mL。
V——水样的体积，mL。
8——氧（1/4O2）的摩尔质量，g/mol。
五、注意事项：
1、对于化学需氧量高的废水样，可先取所需1/10的废水样或试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀。
加热后观察是否变成绿色，如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不再变为绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样不得少于5mL ，如化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
2、水样中若含有Cl-，能使重铬酸钾发生分解，从而干扰COD的测定：
Cr2O72-+6Cl-+14H+→2Cr3++3Cl2↑+7H2O
当Cl-含量高于30mg/L ，干扰严重，可在20.00mL水样中加入0.4gHgSO4（0.4gHgSO4
3、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵，标准滴定溶液。
4、水样加热回流后，溶液中重络酸钾剩余量应为加入量的1/5~1/4为宜。
5、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度变化.
6、对于混浊及悬浮物较多的水样，要注意取样的均匀性，够则会带来很大的误差
7、水样体积可在10.00~50.00范围之间，但试剂用量及浓度按下表进行调整：
水样取量和试剂用量表
六、产生误差的原因分析：
在分析过程主要的影响因子是空白值、硫酸亚铁铵、滴定过程产生的误差和消解回流时间。
1、空白值的影响
(1)空白水质一般用蒸馏水,有时会用到高纯水和除盐水,但测定结果都比蒸馏水结果偏大,同时空白的测定结果和水放置的时间也有一定的关系。
所以最好选用新制的蒸馏水。
(2)重铬酸钾标准溶液浓度的不同对空白值影响也很大,高浓度比低浓度结果高得多,因此在分析样品时应选用合适的浓度,否则测定结果是不准确的,对于大于50mg/L 样品要用高浓度的标准溶液,对于小于50mg/L的样品要用低浓度的标准溶液,另外要注意样品要及时分析,放置时间长结果会变小。
(3）重铬酸钾本身的纯度对标准溶液的影响也很大,因此在实验过程中要选用优级纯。
(4)硫酸的纯度,含杂质和还原性物质多的硫酸会消耗更多的重铬酸钾,造成空白值偏大,直接影响结果的准确性,因此要选用品质好的硫酸。
2、滴定过程产生的误差
(1)滴定误差,如果在滴定过程中空白值产生一滴的误差，那么样品结果的理论值相差大约2mg/L,因此滴定的准确度直接关系到样品的准确性。
(2) 由于硫酸亚铁铵很不稳定,因此每次做实验都要同时标定,而且要与样品同时滴定,特别是要和样品选用同样的硫酸和稀释水.
(3)滴定是CODcr分析过程中最关键的环节之一,用硫酸亚铁铵回滴未消耗的重铬酸钾,滴定注意事项:①水样完全冷却到室温时再滴定;②每次滴定时从滴定管的零点或尽量接近零点开始滴定,减少刻度本身引起的误差;③滴定时不能剧烈摇晃锥形瓶,避免瓶内试液溅出,否则影响测定的准确度。
(4)引起标定误差和重铬酸钾的不确定度相关,重铬酸钾的纯度和称量都会引起标定误差,重铬酸钾配制过程中天平、温度、湿度都会引起误差,所以在配制标准溶液过程中要严格控制实验条件。
为减少误差在实验过程中标定采取平行测定,一般标定三次取平均值。
(5)硫酸亚铁铵的纯度是影响硫酸亚铁铵浓度准确性的主要因素之一,在实际试验过程中要选用品质和纯度好的试剂。
消解回流时间所带来的影响
(6)消解时间,GB11914-89方法中要求消解时间是2h,应自开始沸腾时开始计时,在分析过程中要严格控制消解时间。
(7) 冷却放置时间,经实验证明不同浓度的样品回流冷却至室温后0～20h后没有明显变化,满足COD精密度要求,所以样品冷却至室温后可在20h内滴定。
判断是否冷却可以用手摸冷却出水是否有温感,若有温感测定结果会偏低,因此要在样品完全冷却后滴定。
3、水样的影响
(1) 分析过程中要注意水样的保存和分析取样,水样采集后应尽快分析,在采集时加入硫酸使pH小于2,以利于保存,样品在4℃时比较稳定。
分析取样时一定要将水样摇匀。
(2) 需要稀释的水样,取样量不应小于5ml,CODcr高的水样应逐级稀释,以减少因稀释引起的误差。