化学需氧量的测定方法
化学需氧量(COD)的测定方法
化学需氧量（COD）的测定方法
1、分析仪器
哈希（HACH）恒温消解器DR200、哈希（HACH）多参数水质分光光度计DR3900
2、样品处理
1)打开加热器，选择“COD”程序，等待仪器加热至150°C。
2)取2个COD试剂瓶，去掉盖子。
3)使用移液枪取2ml待测试水样于一支COD试剂瓶中，另取2ml去离子水于另一支COD试剂瓶中。
4)两个瓶子上盖，并将瓶外壁擦拭干净。
5)振摇几次后，插入消解器中。
6)按下仪器上“start”键，开始加热2个小时。
7)加热完成后，关闭加热器，待试剂瓶冷却片刻后，取出并放入试管架上冷却至室温。
3、测试方法
1)选择430号程序，波长420nm。
2)清洁瓶壁，将瓶外壁擦拭干净。
3)把空白样放入仪器中。
4)按调零键，仪器调零。
5)取出空白样，放入待测试样品。
6)按读数键盘，读取待测样品的COD值。
化学需氧量的测定标准
化学需氧量的测定标准
首先，化学需氧量的测定标准主要包括两种方法，高锰酸盐法和二硫化汞法。
高锰酸盐法是指在酸性条件下，用高锰酸钾作氧化剂，氧化水中的有机物和无机物，从而测定水样中的化学需氧量。
而二硫化汞法则是通过二硫化汞作为氧化剂，氧化水中的有机物质，再通过反应得到的汞离子的浓度来测定水样中的化学需氧量。
这两种方法都有其适用的范围和操作步骤，需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。
其次，化学需氧量的测定标准还包括样品的采集和保存、试剂的选取和使用、
仪器的校准和操作等方面的要求。
在样品的采集和保存方面，需要注意避免污染和氧化，保证样品的代表性和稳定性。
在试剂的选取和使用方面，要选择质量优良、纯度高的试剂，并按照标准操作程序进行使用，以保证测定结果的准确性和可靠性。
在仪器的校准和操作方面，需要严格按照标准程序进行，保证仪器的准确性和稳定性。
此外，化学需氧量的测定标准还包括结果的计算和报告要求。
在结果的计算方面，需要按照标准的公式和方法进行计算，得出准确的化学需氧量值。
在结果的报告方面，需要清晰、准确地记录实验数据和结果，包括样品的标识、测定条件、测定结果等信息，以便他人查阅和复核。
总之，化学需氧量的测定标准是保证水质监测工作准确、可靠的重要依据，只
有严格按照标准要求进行操作和管理，才能得到准确、可靠的化学需氧量测定结果。
希望通过本文的介绍，能够对化学需氧量的测定标准有一个更加清晰的认识，为水质监测工作提供参考和指导。
4、化学需氧量的测定
化学需氧量的测定定义：化学需氧量是指在规定的条件下，用氧化剂处理水样时，与消耗的氧化剂相当的氧的量，以氧mg/L表示。
一、重铬酸钾快速法1 主题内容与适用范围本标准规定了测定化学耗氧量的重铬酸钾快速法。
本标准适用于天然水、炉水、冷却水和除盐水等水样的化学需氧量的测定。
化学需氧量（以氧计）的测定范围为0～50mg/L，浓度大于50mg/L时应稀释后测定。
2 方法概要本方法基于在适当提高硫酸浓度的条件下，以提高重铬酸钾的氧化率和缩短回流时间，达到快速测定化学需氧量的目的。
测定中加入适量硝酸银和硝酸铋，以消除氯离子的干扰。
3 试剂3.1 硫酸银－硫酸溶液；3.2 试亚铁灵指示剂；3.3 重铬酸钾标准溶液：0.025mol/L；3.4 硫酸亚铁铵溶液:0.01mol/L；3.5 硝酸银溶液:10%（m/V）；3.6 硝酸铋溶液；3.7 二次蒸馏水：为使空白试验和稀释用的水不含有机物，应以每升普通蒸馏水中加入约5mL硫酸（密度1.84g/mL）和0.2g纯高锰酸钾（使水保持紫红色），再蒸馏一次以制得二次水。
4 分析步骤4.1 用移液管吸取10.00mL水样置于回流的磨口锥形瓶中，加1mL硝酸银溶液[10%（m/V）]，摇匀，再加1mL硝酸铋溶液，摇匀（当氯离子含量在500～3000mg/L时，应各加2mL）。
4.2 用移液管加入5.00mL 0.025mol/L重铬酸钾溶液，再加入几颗碎瓷块或沸石（预先用硫酸和重铬酸钾煮沸，洗净），装上球形冷凝器和通入冷却水。
4.3 从冷凝器顶端管口慢慢加入20mL硫酸银－硫酸溶液，摇匀，用电炉加热，回流10min（从沸腾算起），停止加热。
4.4 稍冷后从冷凝器顶端管口慢慢加入70mL二次蒸馏水洗涤管壁。
取下锥瓶置于冷水浴中冷却至室温。
4.5 加2滴试亚铁灵指示剂，过剩的重铬酸钾用0.01mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至颜色从蓝绿色变至红棕色即为终点。
4.6 另取10.00mL 二次蒸馏水按4.1～4.5条步骤进行空白试验。
试谈化学需氧量的测定方法
试谈化学需氧量的测定方法化学需氧量测定是一个复杂的过程，以重铬酸钾为氧化剂的传统回流消解法依然是当前准确度最高的方法，但其过程中受到诸多因素的影响。
以下就化学需氧量的测定方法与影响因素进行论述分析。
1化学需氧量的测定方法国标中所给出的方法即通常所说铬法，用化学需氧量Cr表示。
描述如下：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，经沸腾（148℃±2℃）回流2 h，冷却后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵的消耗量换算成消耗氧的质量浓度。
根据所用氧化剂不同，除上述铬法外，比较常见的还有锰法（化学需氧量Mn），即以高锰酸钾为氧化剂。
铬法在我国及欧美国家普遍采用，而日本、韩国等更多地使用锰法。
铬法与锰法的主要区别在于重铬酸钾的氧化能力（一般为80%～90%）强于高锰酸钾（一般为50%～60%），因此，通常认为铬法的精度要高于锰法，而且只有在化学需氧量较低的水样使用锰法才能保证其准确度。
无论是铬法还是锰法，均需要较长时间（2 h）的消解，针对此问题，许多研究者开发了诸多的新方法来测定化学需氧量，如通过增大反应溶液的酸用量来提高重铬酸钾的氧化能力，在保证与标准方法允许的误差范围（小于5%）内，可将测定时间缩短1/3～1/2；此外火焰加热消化法和油浴消化法也具有较好的效果。
虽然这些新方法在一些研究领域或简易实验室得到应用，但尚未成为标准方法。
因此传统的回流消解方法仍是公认的测定方法。
仪器化是使复杂的化学需氧量测定简单化的重要手段。
美国HACH公司开发的化学需氧量快速测定仪已在全球得以广泛应用。
该设备省时、省力，克服了滴定分析可能带来的误差，操作简单、方便，消耗试剂少，氯根影响程度小。
由于仪器法测定化学需氧量在准确性、使用成本、普及率等方面还存在一些问题，也尚未成为标准方法。
虽然无论从方法本身的改进还是采用仪器来进行化学需氧量测定均有较好的进展，但传统的回流消解方法仍是公认的最为准确的测定方法。
化学需氧量COD的快速测定方法
COD的快速测定—混酸法化学需氧量的测定—重铬酸钾法化学需氧量是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量.单位为mg/L仪器:1带有24mm或29mm标准磨口的250ML锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300—500 mm。
2.加热装置，电热板或电炉3、25 mL或50 mL酸式滴定管试剂:1、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）：将12.258 g在105℃干燥2小时后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 mL。
2、试亚铁灵指示剂：称取 1.485g1，10—啉菲罗啉（C12H8N2·H2O）。
0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
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化学需氧量(CODcr)的测定
实验八化学需氧量（CODcr）的测定一、标准法一、目的1、了解化学需氧量的含义2、掌握氧化－还原滴定法（重铬酸钾作氧化剂）测定水样中有机物的原理和方法。
二、原理化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示，它反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
化学需氧量是一个条件性指标，它受加入的氧化剂种类、浓度以及反应的酸度、温度、时间等影响，为此测定时必须严格操作步骤。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法测定，测得的值称为CODcr。
一定量的重铬酸钾，在强酸性条件下，将水中的有机物质氧化，过量的重铬酸钾，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机物所消耗氧的量mg/L（CODcr）。
本法将大部分的有机物氧化，但直链烃、芳香烃等化合物仍不能氧化，若加硫酸银作催化剂时，直链化合物亦可被氧化，但对某些芳香烃仍无效。
氯离子在此条件下亦被氧化而生成氯气，消耗一定量的重铬酸钾，因而干扰测定。
重铬酸钾作氧化剂时与有机物的反应。
2Cr2O72- + 16H++ 3C → 4Cr3+ + 8H2O + 3CO2↑过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，以亚铁盐（溶液）回滴Cr2O72- + 14 H+ + 6Fe2+→ 6Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O氯化物的干扰反应Cr2O72- + 14 H+ + 6Cl-→ 3Cl2↑ + 2 Cr3+ + 7 H2O在测定过程中加HgSO4,而排除氯离子的干扰，其反应式Hg2+ + 4Cl- → [HgCl4]2-三、仪器1、回流装置（磨口三角烧瓶，或圆底烧瓶冷凝装置）2、500 mL 三角烧瓶3、移液管、容量瓶四、试剂1、重铬酸钾溶液，C（1/6 K2Cr2O7）＝0.2500mol/L称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
化学需氧量的测定法
化学需氧量的测定法
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）是水样中可氧化有机物质质量的测定指标，常用于评估水体中有机污染物的浓度。
化学需氧量的测定可采用以下几种方法：
1. 高温消解法：将水样与强氧化剂（如硫酸钾、硫酸钾铬酸盐等）在高温酸性条件下反应，使有机物被完全氧化为二氧化碳和水。
反应结束后，通过测定消解液中残余氧的量，计算出化学需氧量。
2. 氧化剂滴定法：将水样与过量的强氧化剂（如亚硝酸盐）在酸性条件下反应，利用该氧化剂对有机物进行氧化。
反应结束后，用含有还原剂（如碘化钾）的滴定液滴定消耗的氧化剂，从而间接测定出化学需氧量。
3. 高锰酸钾滴定法：将水样与高锰酸钾在酸性条件下反应，高锰酸钾可被有机物还原为无色的亚锰离子。
通过滴加含有苯胺等指示剂的滴定液，至溶液变为淡玫瑰红色，滴定结束后所消耗的高锰酸钾溶液的体积即为化学需氧量。
4. 液相色谱法：利用液相色谱仪分析水样中有机物的含量，通过测定有机物的峰面积或峰高，计算出化学需氧量。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的水样，选择合适的测定方法可以提高测定的准确性和可靠性。
此外，在实
际应用中还需考虑到测定时间、操作难度、耗材和仪器设备的要求等因素。
化学需氧量的测定-快速烘箱法
化学需氧量（CODcr）的测定-快速烘箱重铬酸盐法一.方法、来源：江苏省环境检测中心（通知）苏环监测【1993】30号《水质化学需氧量的测定快速烘箱－重铬酸盐法》二.原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强酸介质下以银作催化剂,经烘箱处理后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度.三.试剂与仪器1.试剂：重铬酸钾,邻菲啰啉,硫酸亚铁,硫酸亚铁铵,浓硫酸（98％）,硫酸银,蒸馏水,硫酸汞.2.仪器：三角烧瓶5个,小烧杯10个,物理天平1个,电子天平1个,容量瓶（1000ml）2个,广口瓶（1000ml）2个,酸式滴定管1个,牛角匙2个,玻璃棒2根,试剂瓶3个,吸耳球2个,塑料瓶（500ml）1个,10ml 的移液管3根,3ml的移液管1根,铁架1个,万用夹1个.四.试剂配制：1.C（K2Cr2O7）=0.2500mmol/L标准溶液：称取12.258克经120°C烘干2小时的K2Cr2O7定溶于1000ml水中.2.试亚铁灵指示液：称取3克邻菲啰啉和1.4克硫酸亚铁,溶于水稀释至200ml.3.硫酸亚铁铵标准溶液C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.05mmol/L:称取19.75克(NH4)2Fe(SO4)2,加入少量水,加入10ml硫酸,定容至1000ml.临用前用K2Cr2O7标准溶液滴定.标定方法：取3ml K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中,加入H2SO4-Ag2SO4溶液17ml,加蒸馏水50ml,冷却后,加2滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵溶液滴定至红褐色.计算：C[(NH4)2Fe(SO4)2]＝0.2500×3.00÷VV：滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数.4.H2SO4-Ag2SO4溶液：称取5克硫酸银（Ag2SO4）加入500ml硫酸（H2SO4）中,溶解彻底后使用.五.分析步骤1.在三角烧瓶中加入17mlH2SO4-Ag2SO4溶液,再加入3.00mlK2Cr2O7标准溶液,取水样10ml（如所取水样浓度较高,可适当稀释）.如水样中氯离子含量超标,则加入少许HgSO4.2.在三角烧瓶上盖上小烧杯,放入烘箱,于160°C消解30分钟.3.取出三角烧瓶冷却,加入40ml蒸馏水,冷却后加2滴试亚铁灵指示液,用(NH4)2Fe(SO4)2滴定,记录滴定体积V1.4.依据以上步骤做空白试验：只需将废水水样更换为蒸馏水即可,其它步骤不变,滴定后消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液体积为V0.六.计算公式CODcr＝(V0—V1)×C[(NH4)2Fe(SO4)2]×8×1000÷V水样V0：滴定空白时消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积；V1：滴定水样时消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积； C：(NH4)2Fe(SO4)2标定出来的浓度； V水样：水样的体积.六.注意事项1、氧化液含有浓硫酸及重铬酸钾具有强腐蚀性，使用时必须穿戴好必要的防护用品，烘箱温度很高，使用时应防止烫伤。
化学需氧量的定义和测定方法
化学需氧量的定义和测定方法化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指水中有机和无机物质被氧化为废水中存在的酸化物或氧化物所需的氧的量。
COD是一种评价水污染程度的重要指标，常用于监测水体、废水和污泥的有机物污染程度，以及评估废水处理工艺的效果。
测定COD的方法有多种，其中常用的有开放反应法、闭合反应法和光学氧化法。
下面我们来详细介绍这三种方法：1. 开放反应法（Open Reflux Method）开放反应法是最常用的COD测定方法之一，测定原理是将废水与含有强氧化剂的硫酸钾（K2Cr2O7）在强酸性条件下进行反应。
反应过程中，废水中的有机物会被氧化为CO2和H2O，并释放出一定量的氧气。
通过检测反应前后剩余的含氧量差，即可确定COD值。
2. 闭合反应法（Closed Reflux Method）闭合反应法与开放反应法相似，只是在反应过程中使用了密封式容器。
废水与硫酸钾在强酸性条件下进行反应，并在密封容器中产生大量的氧气。
反应完成后，用含有铁硫氰化钾的硫酸亚铁溶液对反应液中的剩余铬离子进行滴定，从而确定COD的含量。
3. 光学氧化法（Photometric Method）光学氧化法是一种新型的COD测定方法，利用光解反应和光学技术来测定COD值。
首先，将废水与过氧化钾（K2C2O4）在酸媒质中进行光解反应，生成CO2和H2O。
然后，使用紫外或可见光红外光谱仪、荧光光谱仪等仪器测定光解后废水中产生的CO2或光谱特征，通过与对照体系比较，即可确定COD值。
无论是哪种方法，测定COD都需要注意一些问题：1.样品的制备：废水样品需经过搅拌、过滤或沉淀除去悬浮物，以减小COD测定误差。
对于高浓度废水，需要进行稀释处理。
2.反应条件：反应酸度和温度是影响COD测定结果的重要因素，需根据具体情况进行调整。
一般而言，反应时间较长、水样加热时应避免沸腾、反应速率合适，可以得到较准确的COD值。
化学需氧量(CODcr)的测定
化学需氧量（CODcr）的测定一、化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理废水样时所需消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升表示。
这是量度废水中还原性物质的主要指标。
还原性物质主要包括：有机物、和亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等无机物。
二、测定所需试剂1、0.2500N重铬酸钾标准溶液：称取预选在105—110℃烘干两小时并冷却的基准或优级纯重铬酸钾：12.2580g溶于水中，移入1000毫升容量瓶稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示剂溶液：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O）与0.695g硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100亳升,摇匀贮于棕色瓶中。
3、0.1N硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.2g硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2SO4.6H2O]溶于水中,缓慢加入20毫升浓硫酸,冷却移入1000毫升容量瓶中, 加水稀释至标线,摇匀.此溶液每次临用前,必须用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：自滴定管加入10.00亳升0.2500N的重铬酸钾,标准溶液于250毫升锥形瓶中, 加水稀释至110毫升左右,缓慢加入30亳升浓硫酸冷却后, 加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15毫升),用硫酸亚铁铵溶液滴定后,溶液的颜色由黄色经蓝绿色,至红褐色即为终点：计算：N=0.2500×10.00/V式中：N—硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度。
V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，毫升。
4、硫酸、硫酸银溶液：于2500亳升浓硫酸中，加入25g硫酸银，放置1—2天，不时摇动，使之溶解。
5、化学纯硫酸汞三、步骤：1、取10亳升废水样，加入容量瓶中，用蒸馏水稀释至100亳升。
2、从容量瓶中取20毫升稀释液放入锥形瓶，依次准确加入10毫升，0.25N重铬酸钾溶液,30毫升硫酸、硫酸银溶液，0.4g硫酸汞。
3、用电炉回流2小时。
4、冷却后，用蒸馏水从冷凝管顶部倒入锥形瓶中（冲洗冷凝管），然后用蒸馏水稀释至140毫升，并滴入3滴（约0.15毫升）试亚铁灵指示液。
化学需氧量的测定-重铬酸钾法
05
结论
重铬酸钾法在化学需氧量测定中的应用价值
准确度高
重铬酸钾法是一种准确度较高的化学需氧量测定方法，能够较为 准确地反映水体中有机物和还原性物质的含量。
适用范围广
重铬酸钾法适用于多种水质条件的测定，包括生活污水、工业废水 以及地表水等。
操作简便
重铬酸钾法的操作相对简单，所需试剂和设备也比较常见，方便实 验室和现场测定。
结果分析Biblioteka 数据解读正常范围根据标准，化学需氧量（COD）的正常范围通常为5-50mg/L。如 果测定结果在此范围内，说明水样中的有机物含量正常。
异常值处理
如果测定结果超出正常范围，应重新进行实验或采用其他方法进行 复核。同时，需要调查异常原因，如试剂问题、操作失误等。
对比分析
将测定结果与历史数据或标准值进行对比，可以判断水质的污染程度 及变化趋势。
化学需氧量的测定重铬酸钾法
目录
• 引言 • 实验准备 • 实验操作 • 结果分析 • 结论
01
引言
化学需氧量简介
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指水体中易被强氧化剂 氧化所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。它是评价水体污染程度的重要指标之 一，也是水质监测的基本项目之一。
误差分析
操作误差
实验过程中，操作不规范、不准确可能导致误差。例如， 滴定管读数不准确、溶液配制误差等。
仪器误差
实验设备或仪器的精度和稳定性也会影响测定结果的准确 性。例如，分光光度计的波长准确性、比色皿的透光性等。
随机误差
随机误差是由一些不可控的偶然因素引起的，如环境温度、 湿度变化等。这些误差可以通过增加实验次数、取平均值 等方法减小。
化学需氧量的测定方法
化学需氧量的测定方法work Information Technology Company.2020YEAR化学需氧量的测定方法。
1、本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。
4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。
化学需氧量测定--重铬酸钾法
0.25 mol/L K2Cr2O7 10mL ；沸石数粒 混匀，接上回流装置，开始回流
自冷凝管上口加入H2SO4-AgSO4溶液30 mL（催化剂） 混匀后，回流加热2h（自沸腾计时）
冷却 自冷凝管上口加入90mL水,使溶液总体积不小于140mL
取下锥形瓶
加试亚铁灵指示剂3 滴 用0.1 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定终点由蓝绿色变成红棕色 ，记录标准溶液消耗量，计算CODcr值
环境监测实验
化学需氧量的测定 --重铬酸钾法
一、实验目的
1、 明确化学需氧量的定义。 2、 掌握加热回流操作和重铬酸钾法测定
化学需氧量的原理和方法。
二、重铬酸钾法（CODcr）
原 理：
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标 准溶液，加热回流，将水中的还原性物质（主 要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁 灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所 消耗的重铬酸钾标准溶液量计算出水样中的化 学需氧量。
注意事项：
2、消除干扰 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞 加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水 稀释至20.00mL），摇匀。
注意事项：
3、水样取用量和试剂用量表
注意事项：
4、硫酸亚铁铵标定 每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标 定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
注意事项：
5、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用 0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
三、思考题
1、为什么要测定化学需氧量？ 2、重铬酸钾法测定化学需氧量的过程中，
硫酸—硫酸银各起什么作用？ 3、实验中为什么要做空白实验？
化学需氧量的测定
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法（根据HJ/T399-2007编制）一、适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。
二、试剂与仪器试剂：本方法所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。
1、测定范围为20-150mg/L的COD消解试剂。
2、测定范围为20-1500mg/L的COD消解试剂。
3、测定范围为0-15000mg/L的COD消解试剂。
4、硫酸，ρ=1.84mg/L：1+95、邻苯二甲酸氢钾（基准物或优级纯）标准贮备液：COD值5000mg/L将邻苯二甲酸氢钾在105℃~110℃下干燥至恒重后，称取2.1274g邻苯二甲酸氢钾溶于250ml水中，转移此溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液在2~8℃下贮存，或在定容前加入约10ml硫酸溶液，常温贮存，可稳定一个月。
仪器：COD分解炉、消解管、吸耳球、移液管、专用分光计、离心机三、实验测定步骤1、开启COD分解炉，预热至150℃，根据样品的浓度范围选择适当的COD消解试剂瓶，打开瓶盖，将试剂斜放45度加入2ml（测0-15000mg/L时加0.2ml 试样）。
将试剂瓶放回原位，擦干净瓶外壁，抓紧试剂瓶盖，反转瓶多次，使溶液混合，将试剂瓶放上预热的COD反应器上。
2、按照上述步骤准备空白试样，用去离子水2ml代替样品（测0-15000mg/L时加0.2ml水）。
3、将所有试剂瓶加热2h，加热完毕后关掉反应器，等待大约20min，等到试样瓶温度低于120度或以下时，趁热反转试剂瓶多次，将瓶放在架子上，等其降至室温后用比色法测定COD。
注：1、试剂对光敏感，应贮存在包装盒中。
2、试剂泄露会影响精确度，且对皮肤造成伤害，一旦皮肤沾上试剂，以流动的清水冲洗。
3、当绿色显现时，检测COD。
如有必要，重复检测稀释的样品。
化学需氧量(CODcr)测定方法
化学需氧量(CODcr)测定方法6.1.1试剂制备a) 重铬酸钾消解溶液(1／6K2Cr2o7=0.400mol／L)：称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
该溶液重铬酸钾浓度为0.400mol／L。
用于测定COD浓度在1000～2500mg／L的水样(含2500mg／L以上需稀释的水样)。
.另外称取9.806g，2.45g重铬酸钾（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.200mol／L,0.0500mo1／L的重铬酸钾消解溶液。
用于测定COD浓度在50～1000mg／L和≤50的水样。
b) 掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末。
c) 催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀。
d) 试亚铁灵指示剂：称取 1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]：称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
另外称取19.8g，3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.05mol／L，0.0lmol／L，的硫酸亚铁铵溶液。
标定方法：准确吸取5.00mL，重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用标定方法滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(S04)2]=0.400x5.00/ V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)。
化学需氧量测定方法
化学需氧量测定方法work Information Technology Company.2020YEAR化学需氧量化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。
（一）重铬酸钾法（COD Cr）GB11914--89概述1．原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。
3．方法适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD 值。
用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值，但准确度较差。
仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
（3）50 ml酸式滴定管。
试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）；称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000 ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
高锰酸钾法测定化学需氧量的方法概述
高锰酸钾法测定化学需氧量的方法概述
高锰酸钾法测定化学需氧量是目前生态学研究中常用的一种方法，也是水质污
染检测中得以使用的分析方法。
它是直接测定样品中的总碳含量，从而揭示水体中溶解性有机物含量的一种分析方法。
高锰酸钾法测定化学需氧量的目的是检测溶液中的有机物及无机物的氧要求，
以及溶液的总的有机物的量，也是有机物的总含量检测中的一种经典方法。
该方法的灵敏度高，且操作工艺简单，实用性强，在生产、科研及监督检查方面有重要意义。
高锰酸钾法测定化学需氧量实验的基本步骤如下：
一、样品采集。
将想要测定的溶液样本采集到正确容量的容器中。
二、添加外添加剂。
在样品中加入高锰酸钾指示剂、还原剂等外加剂，使之完
成氧要求量的测定所需的条件，稀释至20ml，加入八两的梭状铜的同时缓慢搅拌。
三、滴定。
将搅拌十分钟后的溶液滴定，准确量装到25ml标准滴定管中，添
加硫酸钡滴定液滴入滴定管中至低沉表，观察深色沉积达到稳定状态时。
四、计算结果。
将滴定结果换算为化学需氧量，并写入记录。
由此可见，高锰酸钾法测定化学需氧量的核心是样品的量化和反应滴定，而外
添加剂的使用则可大大改善检测结果的精确性和灵敏度，有效提高检测的准确性和可靠性。
因此，在进行测定前，应认真确定外添加剂的种类及添加量，以保证检测数据的可靠性。
化学需氧量的测定方法
《资源节约与环保》2019年第5期1方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在硫酸介质中以硫酸银作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁的量计算出消耗氧的质量浓度。
方法检出限为4mg/L.酸性重铬酸钾可氧化大部分有机物，在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而且有特殊结构的化合物如吡啶、芬烃等难以氧化，其氧化率较低。
本方法不适用含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的水中化学需氧量的测定。
当氯离子含量大于1000mg/L。
COD的最低允许值为250mg/L，小于此结果时准确度不准确。
当取样量为20.0mL时，本方法（采用低浓度试剂）的检出限为5mg/L，未经稀释的水样（采用高浓度试剂）测定上限为700mg/L。
2分析方法及标准《水质化学需氧量的测定重铬酸钾盐法》HJ828-2017。
3实验室用水实验使用新制备的纯净水。
4采样瓶用白色1000mL细口玻璃试剂瓶，用自来水清洗三遍，在用实验室用水清洗三遍，控干，待用，并做好采样瓶的防尘措施。
水样的保存：（1）水样的固定：水样加硫酸固定，水样的ph值应小于等于2。
（2）水样保存条件：水样要在0-5摄氏度冷藏的条件下保存。
（3）水样保存的时间：水样应尽快进行分析，最多不得超过5天。
5样品前处理在每份水样中，要加入5ml硫酸汞溶液，以去除干扰。
硫酸汞溶液的用量，可根据水样中氯离子的含量按质量比m(Hgso4): m（cl-）≥20:1的比例加入。
高含量的氯离子对本方法产生正干扰，可采用"氯离子含量的粗判方法"进行测定或粗略判定。
此处，氯离子的含量也可测定也可测定电导率后按照《水质溶解氧的测定电化学探头法》（HJ506）进行换算，或照《海洋监测规范》（GB17378.4）中的第4部分海水分析测定盐度后进行换算。
6分析测试6.1COD值≤50mg/L的样品6.1.1样品测定将水样充分摇匀，取20.0mL于锥形瓶中，依次加硫酸汞溶液、10.00mL重铬酸钾标准溶液Ⅱ和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。
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化学需氧量的测定方法。
1、本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 、定义
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂
除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
硫酸汞(HgS04)，化学纯。
硫酸(H2SO4)，p＝／mL。
硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
重铬酸钾标准溶液：
浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液
浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。
每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。
取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：
式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。
邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水，并稀释至1000mL，混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。
1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入，10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
防爆沸玻璃珠。
5、仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为300—500mm。
若取样量在30mL以上，可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
加热装置。
25mL或50mL酸式滴定管。
6、采样和样品
采样
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。
如不能立即分析时，应加入硫酸至pH ＜2，置4℃下保存。
但保存时间不多于5天。
采集水样的体积不得少于100mL。
试料的准备
将试样充分摇匀，取出作为试料。
7、步骤
对于COD值小于50mg／L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg／L，超过此限时必须经稀释后测定。
对于污染严重的水样。
可选取所需体积1／10的试料和1／10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。
如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。
从而确定待测水样适当的稀释倍数。
取试料于锥形瓶中，或取适量试料加水至。
空白试验：按相同步骤以水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
校核试验：按测定试料提供的方法分析邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg／L，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000mg／L时，COD的最低允许值为250mg／L，低于此值结果的准确度就不可靠。
水样的测定：于试料中加入重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。
从冷凝管上端缓慢加入30mL 硫酸银－硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后，用20－30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。
溶液冷却至室温后，加入3滴1，10－菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
在特殊情况下，需要测定的试料在到之间，试剂的体积或重量要按表1作相应的调整。
8、结果的表示
计算方法
以mg／L计的水样化学需氧量，计算公式如下：
式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mo1／L；
V1——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V2——试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V0－－试料的体积，mL；
测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样，当计算出COD值小于10mg／L时，应表示为“COD＜10mg／L”。
一般的用品和仪器都在上表中，但是还有一些没有考虑到，就像药品可以根据用量二次购买，还有些仪器可以根据具体情况具体购买，
在购买的过程中，可以带上《化学需氧量的测定方法》与上表进行比对补上缺少的仪器和药品。