10.实验十.化学需氧量的测定
化学需氧量的测定标准
![化学需氧量的测定标准](https://img.taocdn.com/s3/m/79bf6b2c26d3240c844769eae009581b6ad9bd45.png)
化学需氧量的测定标准
首先,化学需氧量的测定标准主要包括两种方法,高锰酸盐法和二硫化汞法。
高锰酸盐法是指在酸性条件下,用高锰酸钾作氧化剂,氧化水中的有机物和无机物,从而测定水样中的化学需氧量。
而二硫化汞法则是通过二硫化汞作为氧化剂,氧化水中的有机物质,再通过反应得到的汞离子的浓度来测定水样中的化学需氧量。
这两种方法都有其适用的范围和操作步骤,需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。
其次,化学需氧量的测定标准还包括样品的采集和保存、试剂的选取和使用、
仪器的校准和操作等方面的要求。
在样品的采集和保存方面,需要注意避免污染和氧化,保证样品的代表性和稳定性。
在试剂的选取和使用方面,要选择质量优良、纯度高的试剂,并按照标准操作程序进行使用,以保证测定结果的准确性和可靠性。
在仪器的校准和操作方面,需要严格按照标准程序进行,保证仪器的准确性和稳定性。
此外,化学需氧量的测定标准还包括结果的计算和报告要求。
在结果的计算方面,需要按照标准的公式和方法进行计算,得出准确的化学需氧量值。
在结果的报告方面,需要清晰、准确地记录实验数据和结果,包括样品的标识、测定条件、测定结果等信息,以便他人查阅和复核。
总之,化学需氧量的测定标准是保证水质监测工作准确、可靠的重要依据,只
有严格按照标准要求进行操作和管理,才能得到准确、可靠的化学需氧量测定结果。
希望通过本文的介绍,能够对化学需氧量的测定标准有一个更加清晰的认识,为水质监测工作提供参考和指导。
化学需氧量实验报告
![化学需氧量实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/3fa6ea2b24c52cc58bd63186bceb19e8b9f6ec4f.png)
化学需氧量实验报告化学需氧量实验报告引言:化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是指在一定条件下,有机物被氧化成无机物所需的氧的量。
COD是评价水体或废水中有机物污染程度的重要指标之一。
本实验旨在通过测定水样中的COD值,了解水体或废水中有机物的含量,从而评估水体的污染程度。
实验原理:COD测定是利用氧化剂在酸性条件下,将水样中的有机物氧化成无机物的过程。
常用的氧化剂有高锰酸钾(KMnO4)和二氧化氯(Cl2O2)。
在实验中,我们将采用高锰酸钾法进行COD测定。
高锰酸钾与有机物反应生成锰离子,通过测定反应前后溶液中的高锰酸钾的消耗量,可以计算出COD值。
实验步骤:1. 准备工作:将所需试剂及仪器准备齐全,保证实验环境清洁。
2. 取适量的水样:从待测水体中取适量的样品,避免污染和氧化。
3. 加入试剂:将适量的酸性高锰酸钾溶液加入水样中,使其完全反应。
4. 反应结束:反应结束后,加入硫酸亚铁溶液,使其与未反应的高锰酸钾反应生成蓝色络合物。
5. 滴定:用硫酸亚铁溶液滴定至蓝色消失,记录滴定液的体积。
6. 计算COD值:根据滴定液的体积和标准溶液的浓度,计算出样品中COD的含量。
实验结果:经过实验测定,得到样品的COD值为XXX mg/L。
根据国家标准,该水样的COD值处于中度污染范围,表明该水体受到了一定程度的有机物污染。
实验讨论:1. 实验误差分析:在实验过程中,可能存在一些误差,如滴定过程中滴液速度不均匀、试剂浓度不准确等。
这些误差可能会对实验结果产生一定影响。
2. 实验改进措施:为减小误差,可以增加滴定次数,提高滴定的准确性;同时,对试剂的浓度进行精确测定,以提高实验的可靠性。
3. 实验局限性:本实验只测定了水样中的COD值,未对具体的有机物进行分析。
有机物的种类和结构对COD值的影响可能存在差异,因此需要进一步的分析才能全面评估水体的污染情况。
结论:通过本实验测定,我们得到了水样的COD值,并根据国家标准对其进行了评估。
实验十三 化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
![实验十三 化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)](https://img.taocdn.com/s3/m/c40f8756a8114431b90dd855.png)
实验十三、化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一、实验目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD 的分析方法。
2、了解测定COD 的意义。
二、实验原理化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时,水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量,通常以相应的氧量(单位为mg/l )来表示。
COD 是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一,是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。
COD 值越高,说明水体污染越严重。
COD 的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法,K 2Cr 2O 7法 记为CODCr, 目前应用最广泛,国际公认,适合各种水体,KMnO 4法 测得值记为高锰酸钾指数,仅适用于污染不太重的地表水、饮用水、生活污水。
本实验采用酸性高锰酸钾法,并且采用的是反滴定法。
方法提要是:在酸性条件下,向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液,加热水样,使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应,过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原,最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠,由此计算出水样的耗氧量。
反应方程式为:O H CO Mn H O C MnO 222242481021652+↑+=++++-- 三、实验步骤1、取适量水样于250ml 锥形瓶中,用蒸馏水稀释至100ml ,加硫酸(1:2)10ml ,再加入w 为0.10的硝酸银溶液5ml 以除去水样中的Cl -(当水样中Cl -浓度很小时,可以不加硝酸银),摇匀后准确加入0.005mol/LKMnO 4溶液10.00ml (V 1),将锥形瓶置于沸水浴中加热30min ,氧化需氧污染物。
稍冷后(~80℃),加入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ,摇匀(此时溶液应为无色),在70~80℃的水浴中用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至微红色,30s 内不腿色即为终点,记下KMnO 4溶液的用量为V 2。
2、在250ml 锥形瓶中加入蒸馏水100ml 和1:2硫酸10ml ,移入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ,摇匀,在在70~80℃的水浴中,用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至溶液微红色,30s 内不腿色即为终点,记下KMnO 4溶液的用量为V 3。
化学需氧量的测定实验报告
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化学需氧量的测定实验报告化学需氧量的测定实验报告引言:化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是指水中可被氧化剂氧化的有机物质的总量,是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
本实验旨在通过测定水样中的COD值,了解水体中有机物的含量,并探讨不同因素对COD值的影响。
实验方法:1. 实验仪器与试剂本实验使用的仪器有COD测定仪、电热水浴器等。
试剂包括硫酸钾、硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸硝基苯、硫酸铬酸钾等。
2. 实验步骤(1)取适量水样,过滤除去杂质。
(2)将滤液加入COD测定仪中,加入适量硫酸钾,使溶液呈酸性。
(3)加入硫酸铜和硫酸亚铁,进行预处理反应。
(4)加入硫酸硝基苯,进行氧化反应。
(5)加入硫酸铬酸钾,进行消除余量氧化剂反应。
(6)将试管放入电热水浴器中,进行显色反应。
(7)使用COD测定仪读取溶液的吸光度值。
(8)根据标准曲线计算COD值。
结果与讨论:通过实验测定,得到了不同水样的COD值,并进行了统计和分析。
结果表明,不同水样的COD值存在差异,反映了水体中有机物的含量不同。
1. COD值与水体污染程度的关系COD值是评价水体污染程度的重要指标之一。
通常情况下,COD值越高,说明水体中的有机物含量越多,污染程度越严重。
因此,通过测定水样的COD值,可以评估水体的污染程度,并采取相应的措施进行治理。
2. COD值受环境因素的影响COD值的测定受到多种环境因素的影响,如温度、pH值、氧化剂的种类和浓度等。
实验中,我们可以通过改变这些因素的条件,观察COD值的变化情况,以了解它们对COD值的影响程度。
3. COD值的应用范围与局限性COD值广泛应用于环境监测、水处理、工业生产等领域。
它可以作为评估水体污染程度的指标,也可以用于监测废水处理效果。
然而,COD值只能反映水体中有机物的总量,并不能准确地区分不同种类的有机物。
因此,在实际应用中,我们还需要结合其他指标来综合评估水体的质量。
化学需氧量的测定及经验总结
![化学需氧量的测定及经验总结](https://img.taocdn.com/s3/m/1777a87611661ed9ad51f01dc281e53a580251c8.png)
化学需氧量的测定及经验总结化学需氧量(chemical oxygen demand,COD)是指水体中有机物氧化所需的氧量。
COD是一个重要的水质指标,可以用来评价水体中的有机污染物含量和污染程度。
本文将介绍COD的测定方法和经验总结。
一、COD的测定方法1.开闭容器消耗法:将待测水样与一定量的氧化剂(例如高锰酸钾)置于密闭容器中,经过一定时间后测定溶液中的未消耗氧化剂的含量差,即可得到COD的测定结果。
这种方法适用于测定COD较高的水样。
2.光度法:根据有机污染物在酸性介质中被氧化后产生的染色物的光吸收特性,通过测定溶液中染色物的吸光度来推测COD的含量。
这种方法简便易行,但适用范围较窄,对于有机物种类较多的水样可能存在一定的误差。
3.红外消解法:利用高温高压下的氧化反应将水样中的有机物氧化为CO2和H2O,再测定产生的CO2的含量来计算COD的浓度。
这种方法具有快速、准确、适用范围广等优点,但设备要求较高。
二、COD测定的经验总结1.样品的采集与保存:在采集水样时要避免与空气、金属容器等接触,以防有机物的氧化和污染。
采样容器应为玻璃瓶,并尽快送至实验室。
如需保存,可在4℃条件下保存,并在7天内进行测定。
2.样品的预处理:对于COD较高的水样,需事先进行适当的稀释,以免超出仪器检测范围。
对于悬浮物较多的水样,可通过沉淀、过滤等方法去除杂质。
3.试剂的选择与质量控制:选择优质的氧化剂和指示剂,根据样品特性和需要进行选择。
试剂的质量也直接影响测定结果的准确性,因此应保证试剂的存放和使用符合相关规定。
4.反应条件的控制:反应时间和温度的选择对于COD的测定结果有较大影响。
一般情况下,反应温度选择在150-160℃,反应时间在2小时左右。
5.仪器的校准与操作:使用之前要对仪器进行校准,保证测定结果的准确性。
在操作时,要注意仪器的使用说明,遵循标准操作程序,避免操作失误对结果的影响。
6.数据的分析与结果的评价:对测定结果进行合理的分析和评价,结合样品特性和环境标准,判断样品的水质状况,为保护和改善水环境提供参考依据。
化学需氧量的测定法
![化学需氧量的测定法](https://img.taocdn.com/s3/m/0872adc6951ea76e58fafab069dc5022aaea4698.png)
化学需氧量的测定法
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, COD)是水样中可氧化有机物质质量的测定指标,常用于评估水体中有机污染物的浓度。
化学需氧量的测定可采用以下几种方法:
1. 高温消解法:将水样与强氧化剂(如硫酸钾、硫酸钾铬酸盐等)在高温酸性条件下反应,使有机物被完全氧化为二氧化碳和水。
反应结束后,通过测定消解液中残余氧的量,计算出化学需氧量。
2. 氧化剂滴定法:将水样与过量的强氧化剂(如亚硝酸盐)在酸性条件下反应,利用该氧化剂对有机物进行氧化。
反应结束后,用含有还原剂(如碘化钾)的滴定液滴定消耗的氧化剂,从而间接测定出化学需氧量。
3. 高锰酸钾滴定法:将水样与高锰酸钾在酸性条件下反应,高锰酸钾可被有机物还原为无色的亚锰离子。
通过滴加含有苯胺等指示剂的滴定液,至溶液变为淡玫瑰红色,滴定结束后所消耗的高锰酸钾溶液的体积即为化学需氧量。
4. 液相色谱法:利用液相色谱仪分析水样中有机物的含量,通过测定有机物的峰面积或峰高,计算出化学需氧量。
需要注意的是,不同的测定方法适用于不同类型的水样,选择合适的测定方法可以提高测定的准确性和可靠性。
此外,在实
际应用中还需考虑到测定时间、操作难度、耗材和仪器设备的要求等因素。
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告
![化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/d5543127ba68a98271fe910ef12d2af90242a887.png)
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告一、实验目的目的:了解化学需氧量,采用重铬酸钾法测定泥沙样品的化学需氧量。
二、实验原理重铬酸钾法是测定泥沙样品化学需氧量的主要方法。
经过固定处理的样品在重铬酸钾酸性介质中,将未氧化的有机物质氧化,给出化学需氧量(COD)的测定值,即实现对化学需氧的度量。
重铬酸钾法的详细原理如下:先将水质样品经过软化、去颗粒消毒处理,再在样品中加入高纯度重铬酸钾溶液并处以高温(20℃-25℃)、高压(90mB-100mB),室温下加入钼酸铵,使未氧化的有机物质氧化,最后用电极和电化学分析仪测定含盐度或电致发光管完成对未氧化有机物的测定。
三、实验原料和仪器实验原料:1、柠檬酸,稀硫酸,AgNO3,KCl,K2Cr2O7,K2MnO4,Na2MoO4;2、总离子硬度试剂,体积测量试剂,pH雪腐试剂,抗坏血酸试剂;3、磁力搅拌仪,恒温热水浴,分光光度计,电化学分析仪;4、滴定液,分析用精馏水,标准稀释液,抗蚀瓶,干净空瓶,滤纸,干净分离杯,干净蒸馏烧瓶。
实验仪器:元素分析仪,电阻温度控制仪,温度校正仪,电子天平,称量管,称量环,微量称量器,滴定管,大型百秒表,微量百秒表,离心机,吸气泵,恒压容器,蒸馏仪,洗药机,室温抗蚀瓶,发泡计,水滴定管,高倍放大显微镜,金属微量药液分析仪,气体升华仪,等温热水浴,抗磁容器,烧杯,温控仪,恒流电路,去氧仪,抗坏血酸定量测定仪,电离室温度探头,气温场强仪,恒温热水浴等。
四、实验步骤(1)选取泥沙样品,称量取2g样品,放入50mL抗磁容器中加入一定量稀硫酸;(2)加入0.5mL高纯度重铬酸钾溶液;(3)放入恒温热水浴,用磁力搅拌仪搅拌,使溶液恒定保温20℃-25℃,高压90mB-100mB;(4)加入10mL钼酸铵溶液,搅拌,用电极和电化学分析仪测定含盐度和室温下电致发光管测定未氧化有机物的生化需氧量;(5)将计算结果转换为COD。
五、实验结果根据实验结果,经过上述步骤,随着增加的含盐度和室温下的未氧化有机物的生化需氧量,最终得到样品的化学需氧量(COD)。
化学需氧量的测定-重铬酸钾法
![化学需氧量的测定-重铬酸钾法](https://img.taocdn.com/s3/m/e5b1da64ec630b1c59eef8c75fbfc77da26997f5.png)
05
结论
重铬酸钾法在化学需氧量测定中的应用价值
准确度高
重铬酸钾法是一种准确度较高的化学需氧量测定方法,能够较为 准确地反映水体中有机物和还原性物质的含量。
适用范围广
重铬酸钾法适用于多种水质条件的测定,包括生活污水、工业废水 以及地表水等。
操作简便
重铬酸钾法的操作相对简单,所需试剂和设备也比较常见,方便实 验室和现场测定。
结果分析Biblioteka 数据解读正常范围根据标准,化学需氧量(COD)的正常范围通常为5-50mg/L。如 果测定结果在此范围内,说明水样中的有机物含量正常。
异常值处理
如果测定结果超出正常范围,应重新进行实验或采用其他方法进行 复核。同时,需要调查异常原因,如试剂问题、操作失误等。
对比分析
将测定结果与历史数据或标准值进行对比,可以判断水质的污染程度 及变化趋势。
化学需氧量的测定重铬酸钾法
目录
• 引言 • 实验准备 • 实验操作 • 结果分析 • 结论
01
引言
化学需氧量简介
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是指水体中易被强氧化剂 氧化所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示。它是评价水体污染程度的重要指标之 一,也是水质监测的基本项目之一。
误差分析
操作误差
实验过程中,操作不规范、不准确可能导致误差。例如, 滴定管读数不准确、溶液配制误差等。
仪器误差
实验设备或仪器的精度和稳定性也会影响测定结果的准确 性。例如,分光光度计的波长准确性、比色皿的透光性等。
随机误差
随机误差是由一些不可控的偶然因素引起的,如环境温度、 湿度变化等。这些误差可以通过增加实验次数、取平均值 等方法减小。
化学需氧量(COD)的测定——酸性高锰酸钾法
![化学需氧量(COD)的测定——酸性高锰酸钾法](https://img.taocdn.com/s3/m/f25709669b6648d7c1c7468c.png)
化学需氧量(COD)的测定——酸性高锰酸钾法一﹑实验目的:1.了解环境污染的指标及分析方法。
2.研究水体被污染的程度。
3.掌握酸性高锰酸钾法测定水样中COD。
二﹑实验原理:化学需氧量是指在一定条件下,易受强化学氧化剂氧化的还原态物质所消耗的氧量,以氧的mg/l表示。
水体中可被氧化的物质包括有机物和无机物(硫化物、亚铁盐等),化学需氧量主要是衡量水体被还原态物质污染程度的一项重要指标。
在水样中,加入硫酸及过量的高锰酸钾溶液,加热以加快反应。
加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾,最后用高锰酸钾溶液滴定过剩的草酸钠。
根据高锰酸钾溶液的消耗量,计算水样的化学需氧量。
本方法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样中COD的测定。
三﹑仪器和试剂1.仪器:恒温水浴、250ml三角瓶4个、大肚移液管:25ml一支;10ml二支;10 ml 量杯一个;25ml 酸式滴定管一支;吸球2.试剂:硫酸、高锰酸钾、草酸钠1)浓硫酸,分析纯2)草酸钠标准溶液(0.005 mol/L)称取经105~110℃烘2h并在干燥器中冷却的分析纯草酸钠0.6700g,溶于蒸馏水中,移入1000ml容量瓶中,加入硫酸溶液1)5ml,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(实验室配制)3)高锰酸钾贮备溶液(0.02 mol/L)称取高锰酸钾3.2g,溶于1000ml蒸馏水中,加热微沸10min,放置过夜。
然后,用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过滤于棕色试剂瓶中,避光保存。
(实验室配制)4)高锰酸钾标准溶液(0.002 mol/L)吸取高锰酸钾贮备液3),加蒸馏水稀释到10倍体积,摇匀。
此溶液在临用时配制(实验室配制)。
四.实验步骤:1.试样分解:1)用25ml大肚移液管分别吸取蒸馏水、所采水样(两份)25ml于250ml 三角瓶中,用量杯加入浓硫酸5ml,用10ml大肚移液管高锰酸钾溶液10.0ml,摇匀。
2)将三角瓶置于电炉上煮沸后,立即放入沸水浴中加热30min(沸水液面要高于三角瓶内试液的液面)。
实验一:化学需氧量的测定
![实验一:化学需氧量的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/2ee0c6c8aff8941ea76e58fafab069dc51224746.png)
实验一:化学需氧量的测定化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是指在一定条件下,有机污染物在氧化剂的作用下所需的氧的量。
化学需氧量是表征废水有机物污染程度的重要指标之一,广泛用于水环境污染的监测与控制。
本实验将通过试验方法测定样品的COD值。
一、实验原理及实验方法1.1 实验原理COD 法是一种通过用一种化学剂氧化废水中有机污染物从而达到知道其含量的一种分析方法。
试样中的有机物在高温硫酸反应中被氧化完成。
在一定的温度,时间和硫酸含量下,COD可用比色法测定。
COD 检测方法基于试样的有机物在酸性介质中被氧化,然后利用银盐、氧化剂与有机物的反应能够快速地将样品中的大多数有机化合物氧化为二氧化碳和水。
由于不同的有机物对溶液的呈色能力不同,所以化学需氧量的测定是通过用强氧化剂氧化样品中的有机物,并用氧化剂消耗溶液中的氧,来间接测定样品中的有机物含量。
本实验中的氧化剂是一氧化四铁。
(1) COD溶液的制备:将6 g硼酸与50 mL蒸馏水混合至完全溶解后,再加入30 g含硫酸钾的1 L溶液中,充分混匀即为COD溶液。
(2)样品的预处理取实验样品10 mL左右,加入干燥的硫酸 K2Cr2O7(谷氏试剂)约 2g,加之于250mL 锥形瓶中,充分混合,在室温静置2h以达到完全的氧化。
① 首先,用5 mL试样加入COD试剂管中,再用1 mL硫酸混合,封闭水池规定时间,取出马上振摇混匀;② 把混合物倒入比色皿中,在波长为610nm下比色;③ 用10 mg/L钴标准液做标准曲线。
二、实验步骤及注意事项2.1 实验步骤:1、将COD溶液和试样分别制备好;2、用谷氏试剂氧化样品;3、添加COD 试剂试管测定;4、比色皿测定;5、绘制标准曲线,计算COD值。
2.2 注意事项:1、样品应充分搅拌,以保证样品的均匀性;2、试剂管和比色皿当同时下入水池以免长时间保温产生的误差。
三. 结论本实验通过COD测定法成功地测定出水中有机化合物的重要指标化学需氧量,实验结果可用于水环境污染的监测和控制。
化学需氧量的测定实验报告
![化学需氧量的测定实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/e85f4f50a31614791711cc7931b765ce05087af2.png)
化学需氧量的测定实验报告化学需氧量的测定实验报告引言:化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是指在一定条件下,有机物在氧的存在下被氧化分解的化学过程中所需的氧的量。
COD是衡量水体或废水中有机物污染程度的重要指标之一。
本实验旨在通过一系列实验操作,掌握COD的测定方法,并通过实验结果分析水样中的有机物含量。
实验材料和仪器:1. 水样:收集自某湖泊的水样。
2. 氯化亚铁:COD测定试剂。
3. 硫酸:用于调节酸碱度。
4. 硫酸钾:用于去除水样中的溶解氧。
5. 水浴锅:用于加热反应体系。
6. 恒温水浴槽:用于保持反应温度恒定。
7. 试管:用于进行反应。
8. 分光光度计:用于测定反应体系中溶液的吸光度。
实验步骤:1. 取一定量的水样,加入硫酸钾,封闭容器,用于去除水样中的溶解氧。
2. 在试管中加入一定量的水样,加入适量的氯化亚铁试剂和硫酸,封闭试管。
3. 将试管放入水浴锅中,加热反应体系,使反应进行。
4. 反应结束后,将试管取出,冷却至室温。
5. 使用分光光度计测定反应体系中溶液的吸光度。
6. 根据标准曲线,计算出水样中的COD值。
实验结果与分析:通过实验操作,我们得到了一系列水样的COD值。
根据实验结果,我们可以发现不同水样的COD值存在较大的差异。
这表明不同水体中的有机物含量不同,反映了水体的污染程度。
而COD值的高低也可以作为评估水体治理效果的重要指标之一。
在实验过程中,我们注意到实验操作的精确性对结果的影响较大。
例如,在加入试剂的过程中,需要严格按照实验步骤中规定的比例加入,以保证实验结果的准确性。
此外,反应体系的温度和时间也会对实验结果产生影响。
如果反应温度过高或反应时间过长,可能会导致COD值的过高,反之则可能导致COD值的过低。
因此,在进行COD测定实验时,需要严格控制实验条件,以确保实验结果的可靠性。
结论:本实验通过测定水样中的COD值,成功评估了水体的有机物污染程度。
化学需氧量的测定(实验报告)
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实验项目化学需氧量的测定
实验课程环境监测
实验类型验证型□设计型□综合型■
实验日期2011年10月13日
班级********第****组
姓名********学号*******
实验概述:
【实验目的】
1.掌握化学需氧量(COD)的测定原理和操作
2.了解微波消解法的基本要点
3.熟练运用滴定分析法进行测定
HgSO4
/g
[(NH4)2Fe(SO4)2]
/(mol/L)
滴定前总体积
/mL
10.0
5.0
15
0.2
0.050
70
20.0
10.0
30
0.4
0.100
140
30.0
15.0
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ45
0.6
0.150
210
40.0
20.0
60
0.8
0.200
280
50.0
25.0
75
1.0
0.250
350
(2)将消解罐均匀放入微波消解仪玻璃转盘上中,离转盘边沿2cm圆周上单圈排好,按照消解罐数与消解时间对应表设置消解时间,启动消解仪。
(3)消解结束后取出消解罐,冷却。然后将消解液转移至锥形瓶中,用少量水冲洗罐帽和罐体内部,洗液倒入锥形瓶中,并加入35ml蒸馏水。控制溶液体积在50ml左右。
(4)加入2滴试亚铁灵指示剂,用0.04941mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色—蓝绿色—红褐色即为滴定终点,记录硫酸亚铁铵溶液的用量V。
【实验原理及线路图】
化学需氧量是指在一定条件下,氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,用氧的mg/L表示。
化学需氧量测定实验报告
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一、实验目的1. 理解化学需氧量(COD)的概念和意义。
2. 掌握化学需氧量的测定原理和方法。
3. 学会使用微波消解法测定水样中的化学需氧量。
二、实验原理化学需氧量(COD)是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂量,以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量可以反映水体中有机污染物的含量。
测定原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,将水样中的还原性物质氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:(1)微波消解仪(2)酸式滴定管(3)锥形瓶(4)移液管(5)玻璃棒(6)电子天平(7)试亚铁灵指示剂(8)硫酸亚铁铵标准溶液(9)重铬酸钾标准溶液(10)硫酸-硫酸银溶液2. 试剂:(1)重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/L)(2)试亚铁灵指示剂(3)硫酸亚铁铵标准溶液(浓度待标定)(4)硫酸-硫酸银溶液四、实验步骤1. 准备工作:(1)用电子天平准确称取10.00mL水样于锥形瓶中。
(2)准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液。
(3)加入15mL硫酸-硫酸银溶液,混匀。
2. 微波消解:(1)将锥形瓶放入微波消解仪中,设置消解参数。
(2)启动微波消解仪,消解完成后取出锥形瓶。
3. 冷却与滴定:(1)待锥形瓶冷却至室温后,用45mL蒸馏水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
(2)加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色,再变为红褐色为终点。
4. 数据处理:(1)计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
(2)根据实验数据,计算水样化学需氧量。
五、实验结果与分析1. 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度:c = 0.0100mol/L2. 水样化学需氧量:COD(mg/L) = c(V0-V) / V水× 81000其中,c为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L),V0为空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml),V为水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml),V水为水样的体积(ml)。
化学需氧量cod的测定实验报告
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化学需氧量cod的测定实验报告化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, COD)测定是用于判断水体污染的一种重要指标,在水质监测工作中也占有重要地位。
因此,COD的测定是必不可少的。
本实验用标准方法,在条件可控的情况下,逐步完成化学需氧量的测定实验,并记录所得结果。
实验设备本实验使用的设备主要有四套:1.烧杯:用于水样的加热及处理。
2.加标器:用于石蕊酸钠溶液的加标。
3.固定比热釜:用于吸附物及其它有机物烧蚀,让其全部挥发出来。
4.电阻加热器:用于加热石蕊酸钠,保证石蕊酸钠充分溶解。
实验操作1.样品准备:从河水或地下水取出100毫升样品,用滤纸过滤,滤网为40目,然后将样品移至烧杯中。
2.加碘:将5毫升0.1mol/L碘溶液用加标器加入烧杯中,并搅拌均匀。
3.加入石蕊酸钠:将10毫升0.1mol/L石蕊酸钠用加标器加入烧杯中,并搅拌均匀。
4.加热:用固定比热釜给烧杯加热,在实验中一共加热3次,每次加热2分钟,以保证充分烧蚀有机物。
5.加入酸性石蕊酸钠溶液:将15毫升0.1mol/L石蕊酸钠溶液用电阻加热器加热并加入烧杯中,溶液温度为60℃,搅拌均匀。
6.测量: 用分光光度计测定样品COD含量,测量过程中,将波长调节到660-670nm。
实验结果本实验样品COD测得结果为20mg/L。
实验讨论通过本实验,我们可以发现,本实验样品COD含量为20mg/L,低于排放标准,说明水体未受太大污染。
但根据实际情况,以及当地环保部门的观点,宜把COD含量控制在10mg/L以下以保障水质可持续发展。
结论本实验通过标准测定方法,成功测定出样品中的COD含量,结果为20mg/L,结果偏高。
建议环保部门采取措施,将COD含量控制在10mg/L以下,以保证水质可持续发展。
本实验是用标准方法测定化学需氧量,从而判断水体是否受到污染,提出了可行的建议,为改善水质贡献力量。
它不仅可以作为对水污染的分析,还可以用来判断水质变化。
化学需氧量的测定实验报告
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化学需氧量的测定(实验报告) 化学需氧量的测定实验报告一、实验目的1.掌握化学需氧量(COD)的测定原理和方法。
2.学习使用加热型化学需氧量测定仪。
3.了解有机物对环境的影响及其在污水处理中的重要性。
二、实验原理化学需氧量(COD)是指水样在一定条件下氧化时所需的氧化剂的量,它反映了水中有机物被氧化分解的量。
在实验室中,通常采用重铬酸钾(K2Cr2O7)作为氧化剂,以硫酸银(Ag2SO4)为催化剂,在加热条件下将水样中的有机物氧化。
根据重铬酸钾的消耗量,可以计算出水样的化学需氧量。
三、实验步骤1.准备实验仪器和试剂:加热型化学需氧量测定仪、重铬酸钾标准溶液、硫酸银溶液、浓硫酸、实验水样。
2.将实验水样放入加热型化学需氧量测定仪中的反应瓶中。
3.加入适量的重铬酸钾标准溶液和硫酸银溶液,摇匀。
4.将反应瓶放入加热型化学需氧量测定仪中,关闭反应瓶盖。
5.设置加热型化学需氧量测定仪的加热温度和时间,开始加热。
6.观察反应过程中的变化,记录实验数据。
7.加热结束后,将反应瓶取出,加水稀释至约500mL。
8.采用滴定法测定水样中剩余的重铬酸钾量。
9.根据重铬酸钾的消耗量和实验数据计算出水样的化学需氧量。
四、实验结果与分析1.实验数据记录表:水中有机物被氧化分解的量,一般来说,有机物含量越高,化学需氧量值越大。
3.通过实验结果可以看出,加热型化学需氧量测定仪操作简便、准确度高,是一种有效的测定水中有机物含量的方法。
同时,实验结果也表明,该水样中含有一定量的有机物,需要采取相应的污水处理措施以降低其对环境的影响。
4.通过对比不同水样的化学需氧量值,可以评估不同水体的污染程度及其对环境的影响。
因此,化学需氧量的测定对于环境监测和水处理领域具有重要意义。
五、实验结论通过本次实验,我们掌握了化学需氧量的测定原理和方法,学习了使用加热型化学需氧量测定仪进行实验操作。
实验结果表明,该水样中含有一定量的有机物,需要采取相应的污水处理措施以降低其对环境的影响。
---实验十--水中化学需氧量的测定━K2Cr2O7法
![---实验十--水中化学需氧量的测定━K2Cr2O7法](https://img.taocdn.com/s3/m/4ce5cea73169a4517623a342.png)
实验十水中化学需氧量的测定━K2Cr2O7法化学需氧量(COD),是在一定条件下用一定量的强氧化剂处理水样时,水中还原性物质所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L表示。
它是指示水体被还原性物质污染的主要指标。
还原性物质包括各种有机物及还原性无机物,如亚硝酸盐、亚铁盐和硫化物等。
但主要是有机物污染,因此,化学需氧量可做为有机物相对含量的指标之一。
化学需氧量的测定,根据所用氧化剂的不同,分为高锰酸钾法和重铬酸钾法。
前者操作简便,需时较短,但氧化率较低,适用于轻度污染的水样。
后者对有机物的氧化比较完全,适用于各种水样。
一、实验目的1. 了解水样COD测定的意义2. 掌握用K2Cr2O7法测定水中COD含量二、实验原理在强酸性溶液中,在硫酸汞的催化作用下,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量。
以O2的mg/L表示。
本法的最低检出浓度为50mg/L,测定上限为400mg/L。
硫酸亚铁氨和重铬酸钾的反应6FeSO4+7H2SO4+K2Cr2O7→Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+K2SO4+7H2O三、仪器与试剂①回流装置:24mm或29mm标准磨口500mL全玻璃回流装置,球形冷凝管,长度为30cm。
②加热装置:③酸式滴定管。
④0.04164mol/L重铬酸钾标准溶液:称取6.125g重铬酸钾(预先在105—110℃烘箱中干燥2h,并在干器中冷却至室温)溶于水中,移入500.0mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
⑤试亚铁灵指示剂:称取 1.4g邻菲罗啉,0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色试剂瓶中。
⑥0.125mol/L硫酸亚铁铵标准溶液:称取98g硫酸亚铁铵[Fe (NH4)2(SO4)2·6H2O]溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后稀释至1000mL,摇匀。
化学需氧量的测定实验报告
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化学需氧量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过测定水样中的化学需氧量(COD)来了解水体中有机物的含量,以及水质的污染程度。
通过实验,掌握COD测定的方法和原理,提高实验操作能力。
二、实验原理。
化学需氧量是指在强氧化剂的作用下,有机物质被氧化分解所需的氧的量。
在实验中,首先将水样中的有机物质用强氧化剂氧化分解,然后用含有过量硫酸钾的硫酸铬酸钾溶液进行化学反应,剩余的未被氧化的硫酸铬酸钾与硫酸钾反应生成绿色的铬离子。
通过测定未反应的硫酸铬酸钾的量,计算出水样中的化学需氧量。
三、实验步骤。
1. 取适量水样,用硫酸钾-硫酸铬酸钾混合溶液进行氧化分解,反应时间为2小时。
2. 将反应后的水样进行滴定,用亚硫酸钠溶液滴定至绿色消失,记录所耗亚硫酸钠溶液的体积。
3. 用蒸馏水冲洗滴定瓶,将冲洗液加入反应瓶中,加入亚硫酸钠溶液,再次滴定至绿色消失,记录所耗亚硫酸钠溶液的体积。
4. 计算出水样中的化学需氧量。
四、实验数据。
1. 反应前水样COD值,X mg/L。
2. 反应后水样滴定所耗亚硫酸钠溶液体积,V1 mL。
3. 冲洗液滴定所耗亚硫酸钠溶液体积,V2 mL。
4. 亚硫酸钠溶液的浓度,C mol/L。
五、实验结果与分析。
通过实验测得反应前水样的COD值为X mg/L,经过计算得出水样中的化学需氧量为Y mg/L。
根据测定结果,可以判断水样中的有机物质含量,以及水质的污染程度。
实验结果符合预期,说明实验操作准确无误。
六、实验结论。
通过本次实验,掌握了化学需氧量的测定方法和原理,提高了实验操作能力。
实验结果表明,COD测定是一种有效的水质监测方法,可以用于评价水体的污染程度。
七、实验注意事项。
1. 实验中要严格按照操作步骤进行,避免操作失误。
2. 实验后要及时清洗实验器皿,保持实验环境整洁。
3. 实验中要注意安全,避免有害物质的接触和吸入。
八、参考文献。
1. 《环境监测分析方法》。
2. 《化学分析实验指导》。
化学需氧量的测定实验报告
![化学需氧量的测定实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/7ee820904793daef5ef7ba0d4a7302768e996ff7.png)
化学需氧量的测定实验报告一、实验目的化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称 COD)是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升表示。
本实验的目的是掌握化学需氧量的测定方法,了解水样中有机物污染的程度。
二、实验原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
化学反应式为:Cr₂O₇²⁻+ 14H⁺+ 6e⁻ → 2Cr³⁺+ 7H₂O三、实验仪器与试剂1、仪器回流装置:带有 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置。
加热装置:电炉。
50ml 酸式滴定管。
2、试剂重铬酸钾标准溶液(c(1/6K₂Cr₂O₇)=02500mol/L):称取预先在 120℃烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 12258g 溶于水中,移入1000ml 容量瓶,稀释至标线,摇匀。
试亚铁灵指示液:称取 1485g 邻菲啰啉(C₁₂H₈N₂·H₂O)、0695g 硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)溶于水中,稀释至 100ml,贮于棕色瓶内。
硫酸亚铁铵标准溶液c((NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O)≈01mol/L:称取 395g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸,冷却后移入 1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
硫酸硫酸银溶液:于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。
放置 1 2 天,不时摇动使其溶解。
硫酸汞:结晶或粉末。
四、实验步骤1、取 2000ml 混合均匀的水样(或适量水样稀释至 2000ml)置于250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入 1000ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流 2h(自开始沸腾时计时)。
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实验十. 水中化学需氧量容量法与库伦滴定法的测定一、实验目的:了解化学需氧量的基本概念,掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。
二、实验原理:在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
三、实验仪器与药剂:1、实验仪器⑴500mL全玻璃回流装臵。
⑵加热装臵(电炉)。
⑶25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
2、实验药剂⑴重铬酸钾标准溶液(c=0.2500mol/L):称取预先在120℃1/6K2Cr2O7烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
⑵试亚铁灵指示液:称取1.485g 邻菲啰啉(C 12H 8N 2〃H 2O )、0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4〃7H 2O )溶于水中,稀释至100mL ,贮于棕色瓶内。
⑶硫酸亚铁铵标准溶液[c (NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O ]≈0.1mol/L:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
⑷硫酸-硫酸银溶液:于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
放臵1-2d ,不时摇动使其溶解。
⑸硫酸汞:结晶或粉末。
四、实验步骤:1、硫酸亚铁铵溶液的标定:准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加水稀释至110mL 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL ),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
c =(0.2500×10.00)/V (10-1)式中:c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L );V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL )。
2、水样回流消解取20.00mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL )臵于250mL 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。
3、样品定容冷却后,用90mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
4、样品滴定溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
5、空白实验与平行实验测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、实验注意事项:1、使用0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg ,如取用20.00mL 水样,即最高可络合2000mg/L 氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10∶1(W/W )。
若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00-50.00mL 范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。
表10-1 水样取用量和试剂用量表3、对于化学需氧量小于50mg/L 的水样,应改用0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。
4、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr 为1.176g ,所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾(HOOCC 6H 4COOK )于重蒸馏水中,转入1000mL 容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L 的COD Cr 标准溶液。
用时新配。
6、COD Cr 的测定结果应保留三位有效数字。
7、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
8、实验的时间与加热温度对实验结果影响较大,要严格控制。
9、药剂加入顺序需严格按水样、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸-硫酸银进行。
六、实验原始数据记录:表10-2容量法测定水样化学需氧量实验原始数据表水样地点:实验环境条件:温度:℃;湿度:%;大气压强kPa。
七、实验数据处理:计算公式CODCr (O2,mg/L)=[(V-V1)×c×8×1000]/V (10-2)式中:c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);V-水样的体积(mL);8-氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
八、实验结果讨论:实验数据的精确性与准确度及其可靠性。
实验收获与不足。
九、问答思考题:1、本实验的主要干扰物质有哪些?应采取哪些措施来消除它们的干扰?2、工程实践中水样化学需氧量的测试方法还有哪些?补充:Ⅰ.水中化学需氧量库伦滴定法的测定一、实验目的:了解化学需氧量的基本概念,掌握库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术,熟悉库仑仪的原理和操作方法。
二、实验原理:库伦滴定法比容量法简便、快速、试剂用量少,简化了用标准溶液标定标准滴定溶液的步骤,缩短了回流时间,尤适合工矿企业的工业废水控制分析。
但由于其氧化条件与容量法不完全一致,必要时,应与容量法测定结果进行核对。
水样以重铬酸钾为氧化剂,在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂,进行库仑滴定。
根据电解产生亚铁离子所消耗的电量、按照法拉第定律计算水样的COD值。
三、实验仪器与药剂:1、实验仪器⑴化学需氧量测定仪。
⑵滴定池:150mL锥形瓶。
⑶电极:发生电极面积为780mm2铂片。
对电极用铂丝做成,臵于底部为垂熔玻璃的玻璃管(内充3mol/L的硫酸)中。
指示电极面积为300mm2铂片。
参比电极为直径1mm钨丝,也臵于底部为垂熔玻璃的玻璃管(内充饱和硫酸钾溶液)中。
⑷电磁搅拌器、搅拌子。
⑸回流装臵:24#标准磨口150mL锥形瓶的回流装臵,回流冷凝管长度为120mm。
⑹可调电炉(0~1000W)。
⑺定时钟。
2、实验药剂⑴重蒸馏水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏。
=0.0500mol/L):称取2.5g重铬酸钾⑵重铬酸钾溶液(c1/6K2Cr2O7溶于 1000mL重蒸馏水中,摇匀备用。
⑶硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银,使其溶解。
摇匀。
=1mol/L):称取200g硫酸铁溶于100mL重⑷硫酸铁溶液(c1/2Fe2(SO4)3蒸馏水中,混匀。
若有沉淀物,需过滤除去。
⑸硫酸汞溶液:称取4g硫酸汞臵于50mL烧杯中,加入3mol/L 硫酸20mL,稍加热使其溶解,移入滴瓶中。
四、实验步骤:1标定值的测定a吸取12.00mL重蒸馏水臵于锥形瓶中,加1.00mL0.050mol/L重铬酸钾溶液,慢慢加入17mL硫酸-硫酸银溶液,混匀。
放入2—3粒玻璃珠,加热回流。
b回流15min后,停止加热,用隔热板将锥形瓶与电炉隔开,稍冷,由冷凝管上端加入33mL重蒸馏水。
c取下锥形瓶,臵于冷水浴中冷却,加7mL1mol/L硫酸铁溶液,摇匀,继续冷却至室温。
d放入搅拌子,插入电极,开动搅拌器,揿下标定开关,进行库仑滴定。
仪器自动控制终点并显示重铬酸钾相对应的COD标定值。
将此值存入仪器的拨码盘中。
2水样的测定a COD值小于20mg/L的水样:①准确吸取10.00mL水样臵于锥形瓶中,加入1-2滴硫酸汞溶液及1.00mL0.050mol/L重铬酸钾溶液,加入17mL硫酸-硫酸银溶液,混匀。
加2-3粒玻璃珠,加热回流,以下操作按照“标定值的测定(2)、(3)”进行。
②放入搅拌子,插入电极并开动搅拌器,揿下测定开关,进行库仑滴定,仪器直接显示水样的COD值。
如果水样氯离子含量较高,可以少取水样,用重蒸馏水稀释至10mL,测得该水样的COD为:,mg/L)=(10/V)×COD (10-3)CODCr(O2式中:V-水样的体积(mL);COD-仪器COD读数(mg/L)。
b COD值大于20mg/L的水样:①吸取10.00mL重蒸馏水臵于锥形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液和3.00mL0.050mol/L重铬酸钾溶液,慢慢加入17mL硫酸-硫酸银溶液,混匀。
放入2—3粒玻璃珠,加热回流。
以下操作按“标定值的测定(2)、(3)、(4)”进行标定。
②准确吸取10.00mL水样(或酌量少取,加水至10mL)臵于锥形瓶中,加入1-2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重铬酸钾溶液3.00mL,再加17mL硫酸-硫酸银溶液,混匀,加入2—3粒玻璃珠,加热回流。
以下操作按COD小于20mg/L的水样测定步骤②进行。
五、实验注意事项:1、对于浑浊及悬浮物较多的水样,要特别注意取样的均匀性,否则会带来较大的误差。
2、当铂电极沾污时,可将其浸入2mol/L氨水中浸洗片刻,然后用重蒸馏水洗净。
3、切勿用去离子水配制试剂和稀释水样。
4、对于不同型号的COD测定仪,应按照仪器使用说明书进行操作。
六、实验原始数据记录:七、实验数据处理:CODCr (O2,mg/L)=[(Qs - Qm)/96500]×(8000/V)(10-4)式中:Qs-标定与加入水样中相同量重铬酸钾溶液所消耗的电量;Qm-水样中过量重铬酸钾所消耗的电量;V—水样的体积(mL)。
Ⅱ. 高锰酸盐指数的测定一、实验目的:高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸盐为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L表示。
测定范围0.5~4.5mg/L。
适用于地面水,饮用水与水源水的测定。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和部分在此条件下可被氧化的的有机物,均可以消耗高锰酸钾。
因此,高锰酸盐指数常作为水体受还原性有机污染物质与无机污染物质污染程度的一个综合指标。
该方法不适用于测定工业废水中有机污染物的负荷量,如需测定,可用重铬酸钾的方法测定化学需氧量。