10.实验十.化学需氧量的测定
化学需氧量的测定标准
化学需氧量的测定标准
首先，化学需氧量的测定标准主要包括两种方法，高锰酸盐法和二硫化汞法。
高锰酸盐法是指在酸性条件下，用高锰酸钾作氧化剂，氧化水中的有机物和无机物，从而测定水样中的化学需氧量。
而二硫化汞法则是通过二硫化汞作为氧化剂，氧化水中的有机物质，再通过反应得到的汞离子的浓度来测定水样中的化学需氧量。
这两种方法都有其适用的范围和操作步骤，需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。
其次，化学需氧量的测定标准还包括样品的采集和保存、试剂的选取和使用、
仪器的校准和操作等方面的要求。
在样品的采集和保存方面，需要注意避免污染和氧化，保证样品的代表性和稳定性。
在试剂的选取和使用方面，要选择质量优良、纯度高的试剂，并按照标准操作程序进行使用，以保证测定结果的准确性和可靠性。
在仪器的校准和操作方面，需要严格按照标准程序进行，保证仪器的准确性和稳定性。
此外，化学需氧量的测定标准还包括结果的计算和报告要求。
在结果的计算方面，需要按照标准的公式和方法进行计算，得出准确的化学需氧量值。
在结果的报告方面，需要清晰、准确地记录实验数据和结果，包括样品的标识、测定条件、测定结果等信息，以便他人查阅和复核。
总之，化学需氧量的测定标准是保证水质监测工作准确、可靠的重要依据，只
有严格按照标准要求进行操作和管理，才能得到准确、可靠的化学需氧量测定结果。
希望通过本文的介绍，能够对化学需氧量的测定标准有一个更加清晰的认识，为水质监测工作提供参考和指导。
化学需氧量实验报告
化学需氧量实验报告化学需氧量实验报告引言：化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指在一定条件下，有机物被氧化成无机物所需的氧的量。
COD是评价水体或废水中有机物污染程度的重要指标之一。
本实验旨在通过测定水样中的COD值，了解水体或废水中有机物的含量，从而评估水体的污染程度。
实验原理：COD测定是利用氧化剂在酸性条件下，将水样中的有机物氧化成无机物的过程。
常用的氧化剂有高锰酸钾（KMnO4）和二氧化氯（Cl2O2）。
在实验中，我们将采用高锰酸钾法进行COD测定。
高锰酸钾与有机物反应生成锰离子，通过测定反应前后溶液中的高锰酸钾的消耗量，可以计算出COD值。
实验步骤：1. 准备工作：将所需试剂及仪器准备齐全，保证实验环境清洁。
2. 取适量的水样：从待测水体中取适量的样品，避免污染和氧化。
3. 加入试剂：将适量的酸性高锰酸钾溶液加入水样中，使其完全反应。
4. 反应结束：反应结束后，加入硫酸亚铁溶液，使其与未反应的高锰酸钾反应生成蓝色络合物。
5. 滴定：用硫酸亚铁溶液滴定至蓝色消失，记录滴定液的体积。
6. 计算COD值：根据滴定液的体积和标准溶液的浓度，计算出样品中COD的含量。
实验结果：经过实验测定，得到样品的COD值为XXX mg/L。
根据国家标准，该水样的COD值处于中度污染范围，表明该水体受到了一定程度的有机物污染。
实验讨论：1. 实验误差分析：在实验过程中，可能存在一些误差，如滴定过程中滴液速度不均匀、试剂浓度不准确等。
这些误差可能会对实验结果产生一定影响。
2. 实验改进措施：为减小误差，可以增加滴定次数，提高滴定的准确性；同时，对试剂的浓度进行精确测定，以提高实验的可靠性。
3. 实验局限性：本实验只测定了水样中的COD值，未对具体的有机物进行分析。
有机物的种类和结构对COD值的影响可能存在差异，因此需要进一步的分析才能全面评估水体的污染情况。
结论：通过本实验测定，我们得到了水样的COD值，并根据国家标准对其进行了评估。
实验十三 化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
实验十三、化学需氧量(COD)的测定（高锰酸钾法）一、实验目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD 的分析方法。
2、了解测定COD 的意义。
二、实验原理化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg/l ）来表示。
COD 是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。
COD 值越高，说明水体污染越严重。
COD 的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，K 2Cr 2O 7法 记为CODCr, 目前应用最广泛，国际公认，适合各种水体，KMnO 4法 测得值记为高锰酸钾指数，仅适用于污染不太重的地表水、饮用水、生活污水。
本实验采用酸性高锰酸钾法，并且采用的是反滴定法。
方法提要是：在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原，最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠，由此计算出水样的耗氧量。
反应方程式为：O H CO Mn H O C MnO 222242481021652+↑+=++++-- 三、实验步骤1、取适量水样于250ml 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml ，加硫酸（1:2）10ml ，再加入w 为0.10的硝酸银溶液5ml 以除去水样中的Cl -（当水样中Cl -浓度很小时，可以不加硝酸银），摇匀后准确加入0.005mol/LKMnO 4溶液10.00ml （V 1），将锥形瓶置于沸水浴中加热30min ，氧化需氧污染物。
稍冷后（～80℃），加入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀（此时溶液应为无色），在70～80℃的水浴中用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 2。
2、在250ml 锥形瓶中加入蒸馏水100ml 和1：2硫酸10ml ，移入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀，在在70～80℃的水浴中，用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至溶液微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 3。
化学需氧量的测定实验报告
化学需氧量的测定实验报告化学需氧量的测定实验报告引言：化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指水中可被氧化剂氧化的有机物质的总量，是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
本实验旨在通过测定水样中的COD值，了解水体中有机物的含量，并探讨不同因素对COD值的影响。
实验方法：1. 实验仪器与试剂本实验使用的仪器有COD测定仪、电热水浴器等。
试剂包括硫酸钾、硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸硝基苯、硫酸铬酸钾等。
2. 实验步骤（1）取适量水样，过滤除去杂质。
（2）将滤液加入COD测定仪中，加入适量硫酸钾，使溶液呈酸性。
（3）加入硫酸铜和硫酸亚铁，进行预处理反应。
（4）加入硫酸硝基苯，进行氧化反应。
（5）加入硫酸铬酸钾，进行消除余量氧化剂反应。
（6）将试管放入电热水浴器中，进行显色反应。
（7）使用COD测定仪读取溶液的吸光度值。
（8）根据标准曲线计算COD值。
结果与讨论：通过实验测定，得到了不同水样的COD值，并进行了统计和分析。
结果表明，不同水样的COD值存在差异，反映了水体中有机物的含量不同。
1. COD值与水体污染程度的关系COD值是评价水体污染程度的重要指标之一。
通常情况下，COD值越高，说明水体中的有机物含量越多，污染程度越严重。
因此，通过测定水样的COD值，可以评估水体的污染程度，并采取相应的措施进行治理。
2. COD值受环境因素的影响COD值的测定受到多种环境因素的影响，如温度、pH值、氧化剂的种类和浓度等。
实验中，我们可以通过改变这些因素的条件，观察COD值的变化情况，以了解它们对COD值的影响程度。
3. COD值的应用范围与局限性COD值广泛应用于环境监测、水处理、工业生产等领域。
它可以作为评估水体污染程度的指标，也可以用于监测废水处理效果。
然而，COD值只能反映水体中有机物的总量，并不能准确地区分不同种类的有机物。
因此，在实际应用中，我们还需要结合其他指标来综合评估水体的质量。
化学需氧量的测定及经验总结
化学需氧量的测定及经验总结化学需氧量（chemical oxygen demand，COD）是指水体中有机物氧化所需的氧量。
COD是一个重要的水质指标，可以用来评价水体中的有机污染物含量和污染程度。
本文将介绍COD的测定方法和经验总结。
一、COD的测定方法1.开闭容器消耗法：将待测水样与一定量的氧化剂（例如高锰酸钾）置于密闭容器中，经过一定时间后测定溶液中的未消耗氧化剂的含量差，即可得到COD的测定结果。
这种方法适用于测定COD较高的水样。
2.光度法：根据有机污染物在酸性介质中被氧化后产生的染色物的光吸收特性，通过测定溶液中染色物的吸光度来推测COD的含量。
这种方法简便易行，但适用范围较窄，对于有机物种类较多的水样可能存在一定的误差。
3.红外消解法：利用高温高压下的氧化反应将水样中的有机物氧化为CO2和H2O，再测定产生的CO2的含量来计算COD的浓度。
这种方法具有快速、准确、适用范围广等优点，但设备要求较高。
二、COD测定的经验总结1.样品的采集与保存：在采集水样时要避免与空气、金属容器等接触，以防有机物的氧化和污染。
采样容器应为玻璃瓶，并尽快送至实验室。
如需保存，可在4℃条件下保存，并在7天内进行测定。
2.样品的预处理：对于COD较高的水样，需事先进行适当的稀释，以免超出仪器检测范围。
对于悬浮物较多的水样，可通过沉淀、过滤等方法去除杂质。
3.试剂的选择与质量控制：选择优质的氧化剂和指示剂，根据样品特性和需要进行选择。
试剂的质量也直接影响测定结果的准确性，因此应保证试剂的存放和使用符合相关规定。
4.反应条件的控制：反应时间和温度的选择对于COD的测定结果有较大影响。
一般情况下，反应温度选择在150-160℃，反应时间在2小时左右。
5.仪器的校准与操作：使用之前要对仪器进行校准，保证测定结果的准确性。
在操作时，要注意仪器的使用说明，遵循标准操作程序，避免操作失误对结果的影响。
6.数据的分析与结果的评价：对测定结果进行合理的分析和评价，结合样品特性和环境标准，判断样品的水质状况，为保护和改善水环境提供参考依据。
化学需氧量的测定法
化学需氧量的测定法
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）是水样中可氧化有机物质质量的测定指标，常用于评估水体中有机污染物的浓度。
化学需氧量的测定可采用以下几种方法：
1. 高温消解法：将水样与强氧化剂（如硫酸钾、硫酸钾铬酸盐等）在高温酸性条件下反应，使有机物被完全氧化为二氧化碳和水。
反应结束后，通过测定消解液中残余氧的量，计算出化学需氧量。
2. 氧化剂滴定法：将水样与过量的强氧化剂（如亚硝酸盐）在酸性条件下反应，利用该氧化剂对有机物进行氧化。
反应结束后，用含有还原剂（如碘化钾）的滴定液滴定消耗的氧化剂，从而间接测定出化学需氧量。
3. 高锰酸钾滴定法：将水样与高锰酸钾在酸性条件下反应，高锰酸钾可被有机物还原为无色的亚锰离子。
通过滴加含有苯胺等指示剂的滴定液，至溶液变为淡玫瑰红色，滴定结束后所消耗的高锰酸钾溶液的体积即为化学需氧量。
4. 液相色谱法：利用液相色谱仪分析水样中有机物的含量，通过测定有机物的峰面积或峰高，计算出化学需氧量。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的水样，选择合适的测定方法可以提高测定的准确性和可靠性。
此外，在实
际应用中还需考虑到测定时间、操作难度、耗材和仪器设备的要求等因素。
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告一、实验目的目的：了解化学需氧量，采用重铬酸钾法测定泥沙样品的化学需氧量。
二、实验原理重铬酸钾法是测定泥沙样品化学需氧量的主要方法。
经过固定处理的样品在重铬酸钾酸性介质中，将未氧化的有机物质氧化，给出化学需氧量（COD）的测定值，即实现对化学需氧的度量。
重铬酸钾法的详细原理如下：先将水质样品经过软化、去颗粒消毒处理，再在样品中加入高纯度重铬酸钾溶液并处以高温（20℃－25℃）、高压（90mB－100mB），室温下加入钼酸铵，使未氧化的有机物质氧化，最后用电极和电化学分析仪测定含盐度或电致发光管完成对未氧化有机物的测定。
三、实验原料和仪器实验原料：1、柠檬酸，稀硫酸，AgNO3，KCl，K2Cr2O7，K2MnO4，Na2MoO4；2、总离子硬度试剂，体积测量试剂，pH雪腐试剂，抗坏血酸试剂；3、磁力搅拌仪，恒温热水浴，分光光度计，电化学分析仪；4、滴定液，分析用精馏水，标准稀释液，抗蚀瓶，干净空瓶，滤纸，干净分离杯，干净蒸馏烧瓶。
实验仪器：元素分析仪，电阻温度控制仪，温度校正仪，电子天平，称量管，称量环，微量称量器，滴定管，大型百秒表，微量百秒表，离心机，吸气泵，恒压容器，蒸馏仪，洗药机，室温抗蚀瓶，发泡计，水滴定管，高倍放大显微镜，金属微量药液分析仪，气体升华仪，等温热水浴，抗磁容器，烧杯，温控仪，恒流电路，去氧仪，抗坏血酸定量测定仪，电离室温度探头，气温场强仪，恒温热水浴等。
四、实验步骤（1）选取泥沙样品，称量取2g样品，放入50mL抗磁容器中加入一定量稀硫酸；（2）加入0.5mL高纯度重铬酸钾溶液；（3）放入恒温热水浴，用磁力搅拌仪搅拌，使溶液恒定保温20℃－25℃，高压90mB－100mB；（4）加入10mL钼酸铵溶液，搅拌，用电极和电化学分析仪测定含盐度和室温下电致发光管测定未氧化有机物的生化需氧量；（5）将计算结果转换为COD。
五、实验结果根据实验结果，经过上述步骤，随着增加的含盐度和室温下的未氧化有机物的生化需氧量，最终得到样品的化学需氧量（COD）。
化学需氧量的测定-重铬酸钾法
05
结论
重铬酸钾法在化学需氧量测定中的应用价值
准确度高
重铬酸钾法是一种准确度较高的化学需氧量测定方法，能够较为 准确地反映水体中有机物和还原性物质的含量。
适用范围广
重铬酸钾法适用于多种水质条件的测定，包括生活污水、工业废水 以及地表水等。
操作简便
重铬酸钾法的操作相对简单，所需试剂和设备也比较常见，方便实 验室和现场测定。
结果分析Biblioteka 数据解读正常范围根据标准，化学需氧量（COD）的正常范围通常为5-50mg/L。如 果测定结果在此范围内，说明水样中的有机物含量正常。
异常值处理
如果测定结果超出正常范围，应重新进行实验或采用其他方法进行 复核。同时，需要调查异常原因，如试剂问题、操作失误等。
对比分析
将测定结果与历史数据或标准值进行对比，可以判断水质的污染程度 及变化趋势。
化学需氧量的测定重铬酸钾法
目录
• 引言 • 实验准备 • 实验操作 • 结果分析 • 结论
01
引言
化学需氧量简介
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指水体中易被强氧化剂 氧化所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。它是评价水体污染程度的重要指标之 一，也是水质监测的基本项目之一。
误差分析
操作误差
实验过程中，操作不规范、不准确可能导致误差。例如， 滴定管读数不准确、溶液配制误差等。
仪器误差
实验设备或仪器的精度和稳定性也会影响测定结果的准确 性。例如，分光光度计的波长准确性、比色皿的透光性等。
随机误差
随机误差是由一些不可控的偶然因素引起的，如环境温度、 湿度变化等。这些误差可以通过增加实验次数、取平均值 等方法减小。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验十. 水中化学需氧量容量法与库伦滴定法的测定一、实验目的：了解化学需氧量的基本概念，掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。
二、实验原理：在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
三、实验仪器与药剂：1、实验仪器⑴500mL全玻璃回流装臵。
⑵加热装臵（电炉）。
⑶25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
2、实验药剂⑴重铬酸钾标准溶液（c=0.2500mol/L）：称取预先在120℃1/6K2Cr2O7烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
⑵试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2〃H 2O ）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4〃7H 2O ）溶于水中，稀释至100mL ，贮于棕色瓶内。
⑶硫酸亚铁铵标准溶液［c (NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O ］≈0.1mol/L:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
⑷硫酸-硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
放臵1-2d ，不时摇动使其溶解。
⑸硫酸汞：结晶或粉末。
四、实验步骤：1、硫酸亚铁铵溶液的标定：准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
c ＝(0.2500×10.00)/V （10－1）式中：c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）；V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。
2、水样回流消解取20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL ）臵于250mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
3、样品定容冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
4、样品滴定溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
5、空白实验与平行实验测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、实验注意事项：1、使用0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg ，如取用20.00mL 水样，即最高可络合2000mg/L 氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10∶1（W/W ）。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00－50.00mL 范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。
表10-1 水样取用量和试剂用量表3、对于化学需氧量小于50mg/L 的水样，应改用0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。
4、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr 为1.176g ，所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾（HOOCC 6H 4COOK ）于重蒸馏水中，转入1000mL 容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L 的COD Cr 标准溶液。
用时新配。
6、COD Cr 的测定结果应保留三位有效数字。
7、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
8、实验的时间与加热温度对实验结果影响较大，要严格控制。
9、药剂加入顺序需严格按水样、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸－硫酸银进行。
六、实验原始数据记录：表10-2容量法测定水样化学需氧量实验原始数据表水样地点：实验环境条件：温度：℃；湿度：%;大气压强kPa。
七、实验数据处理：计算公式CODCr （O2,mg/L）＝［（V-V1）×c×8×1000］/V （10－2）式中：c－硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V－滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V1－滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；V－水样的体积（mL）；8－氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
八、实验结果讨论：实验数据的精确性与准确度及其可靠性。
实验收获与不足。
九、问答思考题：1、本实验的主要干扰物质有哪些？应采取哪些措施来消除它们的干扰？2、工程实践中水样化学需氧量的测试方法还有哪些？补充：Ⅰ.水中化学需氧量库伦滴定法的测定一、实验目的：了解化学需氧量的基本概念，掌握库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。
二、实验原理：库伦滴定法比容量法简便、快速、试剂用量少，简化了用标准溶液标定标准滴定溶液的步骤，缩短了回流时间，尤适合工矿企业的工业废水控制分析。
但由于其氧化条件与容量法不完全一致，必要时，应与容量法测定结果进行核对。
水样以重铬酸钾为氧化剂，在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂，进行库仑滴定。
根据电解产生亚铁离子所消耗的电量、按照法拉第定律计算水样的COD值。
三、实验仪器与药剂：1、实验仪器⑴化学需氧量测定仪。
⑵滴定池：150mL锥形瓶。
⑶电极：发生电极面积为780mm2铂片。
对电极用铂丝做成，臵于底部为垂熔玻璃的玻璃管（内充3mol/L的硫酸）中。
指示电极面积为300mm2铂片。
参比电极为直径1mm钨丝，也臵于底部为垂熔玻璃的玻璃管（内充饱和硫酸钾溶液）中。
⑷电磁搅拌器、搅拌子。
⑸回流装臵：24#标准磨口150mL锥形瓶的回流装臵，回流冷凝管长度为120mm。
⑹可调电炉（0～1000W）。
⑺定时钟。
2、实验药剂⑴重蒸馏水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏。
=0.0500mol/L）：称取2.5g重铬酸钾⑵重铬酸钾溶液（c1/6K2Cr2O7溶于 1000mL重蒸馏水中，摇匀备用。
⑶硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，使其溶解。
摇匀。
=1mol/L):称取200g硫酸铁溶于100mL重⑷硫酸铁溶液(c1/2Fe2(SO4)3蒸馏水中，混匀。
若有沉淀物，需过滤除去。
⑸硫酸汞溶液：称取4g硫酸汞臵于50mL烧杯中，加入3mol/L 硫酸20mL，稍加热使其溶解，移入滴瓶中。
四、实验步骤：1标定值的测定a吸取12.00mL重蒸馏水臵于锥形瓶中，加1.00mL0.050mol/L重铬酸钾溶液，慢慢加入17mL硫酸-硫酸银溶液，混匀。
放入2—3粒玻璃珠，加热回流。
b回流15min后，停止加热，用隔热板将锥形瓶与电炉隔开，稍冷，由冷凝管上端加入33mL重蒸馏水。
c取下锥形瓶，臵于冷水浴中冷却，加7mL1mol/L硫酸铁溶液，摇匀，继续冷却至室温。
d放入搅拌子，插入电极，开动搅拌器，揿下标定开关，进行库仑滴定。
仪器自动控制终点并显示重铬酸钾相对应的COD标定值。
将此值存入仪器的拨码盘中。
2水样的测定a COD值小于20mg/L的水样：①准确吸取10.00mL水样臵于锥形瓶中，加入1-2滴硫酸汞溶液及1.00mL0.050mol/L重铬酸钾溶液，加入17mL硫酸-硫酸银溶液，混匀。
加2-3粒玻璃珠，加热回流，以下操作按照“标定值的测定（2）、（3）”进行。
②放入搅拌子，插入电极并开动搅拌器，揿下测定开关，进行库仑滴定，仪器直接显示水样的COD值。
如果水样氯离子含量较高，可以少取水样，用重蒸馏水稀释至10mL，测得该水样的COD为：,mg/L)=（10/V）×COD （10－3）CODCr(O2式中：V-水样的体积（mL）；COD-仪器COD读数（mg/L）。
b COD值大于20mg/L的水样：①吸取10.00mL重蒸馏水臵于锥形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液和3.00mL0.050mol/L重铬酸钾溶液，慢慢加入17mL硫酸-硫酸银溶液，混匀。
放入2—3粒玻璃珠，加热回流。
以下操作按“标定值的测定（2）、（3）、（4）”进行标定。
②准确吸取10.00mL水样（或酌量少取，加水至10mL）臵于锥形瓶中，加入1-2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重铬酸钾溶液3.00mL，再加17mL硫酸-硫酸银溶液，混匀，加入2—3粒玻璃珠，加热回流。
以下操作按COD小于20mg/L的水样测定步骤②进行。
五、实验注意事项：1、对于浑浊及悬浮物较多的水样，要特别注意取样的均匀性，否则会带来较大的误差。
2、当铂电极沾污时，可将其浸入2mol/L氨水中浸洗片刻，然后用重蒸馏水洗净。
3、切勿用去离子水配制试剂和稀释水样。
4、对于不同型号的COD测定仪，应按照仪器使用说明书进行操作。
六、实验原始数据记录：七、实验数据处理：CODCr （O2,mg/L）＝［（Qs - Qm）/96500］×（8000/V）（10－4）式中：Qs－标定与加入水样中相同量重铬酸钾溶液所消耗的电量；Qm－水样中过量重铬酸钾所消耗的电量；V—水样的体积（mL）。
Ⅱ. 高锰酸盐指数的测定一、实验目的:高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸盐为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L表示。
测定范围0.5～4.5mg/L。
适用于地面水，饮用水与水源水的测定。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和部分在此条件下可被氧化的的有机物，均可以消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸盐指数常作为水体受还原性有机污染物质与无机污染物质污染程度的一个综合指标。
该方法不适用于测定工业废水中有机污染物的负荷量，如需测定，可用重铬酸钾的方法测定化学需氧量。