纤维素气凝胶 冷冻干燥
冻干保护剂对纤维素纳米纤维气凝胶的影响
且产品易 脆 等 缺 点 阻 碍 了 其 发 展& $>?, 年" 0P]MNM %%%!通信作者' 刘鹏涛" 副研究员# 主要从事生物质资源与利用
%%气凝胶为目前世界上最轻的固体物质" 具有独特 的三维网络多孔结构" 已受到越来越多的关注& 气凝
机气凝胶" 克服了无机气凝胶的易脆性且缩短了制备 周期" 但热稳定性较差" 限制了使用范围(&) &
胶最早可追溯到 &) 世纪 () 年代" 美国科学家 HBCQNPZ
作为新生代材料" 纤维素基气凝胶不仅具有无机
首先制得了二氧化硅气凝胶($) " 之后以硅气凝胶为 %
代表的称为无机气凝胶" 此类气凝胶具有密度低% 比 %%%收稿日期' &)$,6$&6)D!修改稿$
表面积高% 孔隙率高% 热导率低% 介电常数低% 光折 射率低等性能" 但该气凝胶制备时间较长" 干燥复杂
%%%基金项目' 国家重点研发计划重点专项 ! "E'&)$,F#G)(),>)$$ # 广西清 洁 化 制 浆 造 纸 与 污 染 控 制 重 点 实 验 室 开 放 基 金 ! "E' H#&)$,$D$ # 天津科技大学青年教师创新基金 ! "E'&)$,I8)D$ &
摘%要 以漂白针叶木浆为原料" 通过 -./01氧化法制得纤维素纳米纤维 ! !"#$ " 再经冷冻干燥 制得低密度% 高比表面积及高压缩强度的 !"#气凝胶& 针对 !"#气凝胶强度较低并且孔径分布不均 的问题" 本研究采用在 !"#悬浮液中加入不同种类的冻干保护剂 ! 山梨醇% 甘露醇及蔗糖$ 的方 法" 达到缩小气凝胶孔隙结构" 增强气凝胶压缩强度的效果& 使用透射电子显微镜 ! -./$ % 扫描电 子显微镜 ! 2./$ % 比表面和孔径分布分析仪% 3射线衍射仪 ! 345$ % 红外光谱仪 ! #-674$ 和热 重分析仪 ! -8$ 等对其结构及性能进行表征& 结果表明" 加入冻干保护剂 ! 山梨醇% 甘露醇及蔗 糖$ 后" 制得的 !"#气凝胶尺寸均一" 直径为 $) 9&) :;# 气凝胶孔隙分布趋于均匀" 压缩强度显 著提高& 此外" 冻干保护剂的加入不会对 !"#气凝胶的晶型结构及热稳定性产生影响& 关键词 纤维素纳米纤维# 气凝胶# 冻干保护剂# 山梨醇# 甘露醇# 蔗糖 中图分类号 -<(+&%%%文献标识码 =%%%!"#' $)'$$>?) @A'BCC:')&+*6+)?3'&)$?')*'))$
冷冻干燥法制气凝胶
University of Science and Technology of China
1. Introduction
2. Synthesis of UFA
3. Freeze-drying technique
3. Freeze-drying technique
Adavantages：
1. Can be obtained in a homogeneous mixture of the components in solution, suitable for adding trace components, synthesize complex functional ceramic materials nanoparticles. 2. Size of nanoparticles range from 1 nm to 50 nm . 3. Easy to operate and good in the preparation of high purity ceramic material.
(c) (d)
(e)
(f)
Haiyan S，Zhen X，Chao G. Advanced Materials. 2013, 25:2554-2560.
3. Freeze-drying technique
History of Freeze-drying
冷冻干燥（Freeze-drying）又称真空冷冻干燥、冻结干燥、冻干（FD）。 1811年 诞生，用于生物体脱水 1890年 医学上的首次应用，冻干了一批生物器官
液氮冷冻干燥法制备纳米纤维素气凝胶
料 等领 域具有广 阔的应用前景 。笔 者先 以微 晶 纤维素 （ Ｍ Ｃ Ｃ ） 为原料 经硫 酸 水解法制得 纳米 纤维素 （ Ｎ Ｃ Ｃ ） ， 再
通 过 无机 盐 溶 液 物 理 凝 胶 成 型 法 、 叔 丁 醇 置 换 和 液 氮冷 冻干 燥 制 备 球 形 纤 维 素 气 凝胶 。 利 用 场发 射 扫 描 电 子 显
液 氮 冷 冻 干燥 法 制备 纳 米 纤 维 素 气 凝胶
赵华 ， 张洋 ， 王 晓宇， 宋 宇轩
（ 南京林业大学材料科学与工程学 院 ， 南京 ２ １ ０ ０ ３ ７ ） 摘 要： 纤维素气凝胶被誉 为继有机 气凝胶和无机 气凝胶之后 的新一代气凝胶 ， 是新 生的第三代材 料 ， 在 吸附材
林业工程学报 ， ２ ０ １ ７ ， ２ （ ４ ） ： １ ０ ９ － １ １ ４ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆＦ ｏ ｒ ｅ ｓ ｔ ｒ ｙ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ
ｄ ｏ ｉ ： 】 Ｏ ． １ ３ ３ ６ ０ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ２ ０ ９ ６ — １ ３ ５ ９ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ４ ． ０ １ ８
关键词 ： 气 凝胶 ； 叔 丁醇； 液氮 ； 冷冻干燥 ； 纳 米 纤 维 素 中图分类号 ： Ｔ Ｑ ３ ５ ２ ． ７ ６ 文献 标 志 码 ： Ａ 文章 编 号 ： ２ ０ ９ ６ — １ ３ ５ ９ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ４ — ０ １ ０ ９ — ０ ６
Ｆ ａ ｂ ｒ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｆ ｌ ａ ｎ ｏ — ｃ ｅ ｌ ｌ ｕ ｌ ｏ ｓ ｅ ａ ｅ ｒ ｏ ｇ ｅ ｌ ｓ ｂ ｙ ｄ ｒ ｙ ｉ ｎ ｇ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｆ ｒ ｅ ｅ ｚ ｅ
二氧化硅纳米纤维气凝胶 冷冻干燥
二氧化硅纳米纤维气凝胶冷冻干燥二氧化硅纳米纤维气凝胶（Silica Nanofiber Aerogel）是一种具有极高孔隙率和低密度的材料，具有出色的保温性能和吸附能力。
冷冻干燥是一种常用的制备气凝胶的方法，可以在保持材料结构完整性的同时去除水分，使其具备良好的保温性能。
冷冻干燥是一种将高水分含量的材料在低温下迅速冷冻，并通过低压下的升华过程去除水分的方法。
在制备二氧化硅纳米纤维气凝胶时，首先需要通过电纺丝技术制备出纳米纤维的网络结构。
然后，将纳米纤维样品放入冷冻机中进行快速冷冻，使纳米纤维在瞬间形成具有网状结构的冰晶。
接下来，将冷冻样品置于真空环境中，通过升华的方式将冰晶转变为水蒸气，从而去除纳米纤维中的水分。
最后，得到的二氧化硅纳米纤维气凝胶样品可以进行热处理以增强其结构稳定性和保温性能。
二氧化硅纳米纤维气凝胶由于其特殊的结构和化学性质，在许多领域都有着广泛的应用。
首先，由于其极高的表面积和孔隙率，二氧化硅纳米纤维气凝胶可以用于吸附剂和催化剂的载体材料。
其大量的微孔和介孔结构可以提供更多的吸附位点，使其在吸附和分离领域具有潜在的应用前景。
其次，由于其低密度和良好的保温性能，二氧化硅纳米纤维气凝胶可以用作建筑和航天领域的保温材料。
其独特的孔隙结构可以阻止热传导，有效降低能量损失。
此外，二氧化硅纳米纤维气凝胶还可以用于声学、光学和电子领域，如声学吸声材料、光学传感器和柔性电子器件的基底材料等。
冷冻干燥法制备的二氧化硅纳米纤维气凝胶具有许多优点。
首先，冷冻干燥过程中的快速冷冻可以防止水分在纳米纤维中形成大的冰晶，从而保持纳米纤维的结构完整性。
其次，冷冻干燥过程中的升华可以使纳米纤维中的水分以气体形式去除，从而避免了传统干燥方法中可能引起的纳米纤维收缩或变形。
此外，冷冻干燥法还可以制备出具有均匀孔隙结构和较大比表面积的二氧化硅纳米纤维气凝胶，从而提高其吸附和保温性能。
然而，冷冻干燥法也存在一定的局限性。
功能高分子-纤维素气凝胶
常压干燥
由于毛细管作用力、 氢键结合的作用
凝胶孔隙结构的塌陷、破坏，失 去气凝胶的结构特性
目前，常用的预处理方法包括酶解法和TEMPO化学氧化法
纤维素衍生物制备溶胶
纤维素衍生物，如羧甲基纤维素（CMC）、醋酸纤维（CA）、 二醋酸纤维（CDA）等也可以作为制备纤维素气凝胶的原材料。 通过改变纤维素自身的结构及性能，可使其更好地溶解于水或 其他溶剂中形成溶胶。
CMC具有自缔合 作用，可直接溶 于水中
cellulose
三个关键步骤：溶胶的形成，凝胶的形成以及凝胶的
纤维素溶解在溶剂中形成溶胶
利用纤维素溶剂与纤维素分子形成新的氢键结 合，破坏纤维素分子内和分子间的原有氢键
从而溶解纤维素，在溶剂中形成溶胶
该过程中纤维素溶剂会优先溶解纤维素的无定形区。 依据溶剂的性质和反应条件不同，原料中高强度的纤维 素Ｉ型晶体也会有一定程度的破坏，导致分子链重排产 生强度较低的纤维素Ⅱ型晶体。
冷冻干燥 超临界干燥 常压干燥
凝胶
低温冷冻 真空升华
气凝胶
冷冻温度对孔的形成和结构影响显著，不同冷冻温 度下，冰晶的成核及生长速率不同，温度低时冰晶的 成核快又多，形成的孔径小，导致凝胶密度增大。
超Hale Waihona Puke 界干燥二氧化碳、甲醇、乙醇等为 干燥介质
逐级置换
凝胶中的原溶剂置换成干燥溶剂并填充于凝 胶之中
因此，气凝胶的常压干燥通常需要在干燥前采取特殊的方法来避 免凝胶基质的收缩和孔隙塌陷，例如增强网络的骨架强度、通过添加 化学添加剂减少干燥时产生的内应力差、进行表面改性以防止干燥时 表面羟基发生不可逆缩聚等。
国外气凝胶材料研究进展
Advanced Materials Industry38国外气凝胶材料研究进展■ 文/江 洪 王春晓 中国科学院武汉文献情报中心气凝胶是世界上密度最小的固体，密度仅为3.55k g /m 3，也被称为“固态的烟”，具有膨胀作用、离浆作用等，还具有高比表面积、绝热等特征。
气凝胶材料在20世纪30年代由美国塞缪尔·基斯勒（Samuel Kistler）教授采用超临界干燥方法制备而成。
气凝胶自身的结构和性能使其具有重要的应用价值，广泛应用于服饰、建筑、环保等众多领域。
本文对国外气凝胶材料的制备工艺和应用进展进行介绍。
1 不同气凝胶材料的制备1.1 纤维素气凝胶纤维素是自然界中一种可再生的绿色生物质材料，其广泛存在于植物和部分海洋生物中。
纤维素气凝胶是以纤维素作为原材料制备而成，这种材料具有生物降解等环保特性。
纤维素气凝胶种类丰富，如细菌纤维素气凝胶、纳米纤维素气凝胶，其制备工艺通常都包含冷冻干燥等流程。
法国国家科学研究中心G a v i l l o n等人[1]将纤维素材料溶解于氢氧化钠溶液中，制备了一种新型高度多孔纯纤维素气凝胶材料，其内部比表面积在200～300m 2/g左右，密度在0.06～0.3g/cm 3之间。
科罗拉多大学Blaise等[2]人利用啤酒酿造工业的废弃物作为培养基，将使用醋酸杆菌制备出的细菌纤维素，再通过超临界干燥法等方法制备出一种细菌纤维素气凝胶材料，具有低热导率的特征，并提出未来使用食物垃圾作为培养基来提高生产力。
德国航空航天中心Schestakow等人[3]首先使用微晶纤维素作为原材料制备一种气凝胶，然后通过使用普通溶剂如水、乙醇、异丙醇或丙酮等溶剂将气凝胶进行再生，制备出了一种浓度为1%～5%（质量分数）的纤维素气凝胶，通过扫描电镜对这些气凝胶的收缩、比表面积、密度以及微观结新材料产业 NO.02 202139构和力学性能进行了表征，结果表明用丙酮再生的纤维素气凝胶的比表面积比用水再生的纤维素气凝胶高出60%。
纤维素气凝胶 冷冻干燥
纤维素气凝胶冷冻干燥纤维素气凝胶是一种新型的材料，具有广泛的应用前景。
冷冻干燥是一种常见的制备纤维素气凝胶的方法。
本文将从纤维素气凝胶的定义、制备方法及应用领域等方面进行介绍。
一、纤维素气凝胶的定义纤维素气凝胶是由纤维素纳米纤维组成的一种凝胶状材料。
纤维素是一种天然高分子多糖，具有良好的可再生性和生物降解性。
纤维素纳米纤维具有高比表面积和丰富的羟基官能团，使其能够与水分子发生强烈的相互作用，形成凝胶。
二、纤维素气凝胶的制备方法纤维素气凝胶的制备方法多种多样，其中冷冻干燥是一种常用的方法。
具体操作步骤如下：1.将纤维素溶解在适当溶剂中，形成纤维素溶液；2.将纤维素溶液注入容器中，并进行适当的搅拌，以使纤维素均匀分散；3.将纤维素溶液进行冷冻处理，使其形成纤维素凝胶；4.将纤维素凝胶进行冷冻干燥，使其脱除多余的水分，得到纤维素气凝胶。
三、纤维素气凝胶的应用领域纤维素气凝胶具有许多优良的性质，如良好的吸附性能、优异的机械性能和生物相容性等，因此在许多领域都有广泛的应用。
1.环境领域：纤维素气凝胶可以应用于废水处理、油水分离和有机污染物吸附等方面。
其高比表面积和丰富的羟基官能团使其具有良好的吸附性能，可以用于去除废水中的重金属离子、有机染料等污染物。
2.能源领域：纤维素气凝胶可以用于锂离子电池、超级电容器等能源设备中。
其高比表面积和优异的导电性能使其成为理想的电极材料。
3.生物医学领域：纤维素气凝胶可以用于药物缓释、组织工程和生物传感器等方面。
其生物相容性良好，可以用于制备药物缓释系统，实现药物的长效释放。
同时，纤维素气凝胶还可以作为支架材料，用于组织工程和再生医学领域。
4.食品包装领域：纤维素气凝胶可以应用于食品保鲜和包装材料方面。
其良好的吸湿性和阻隔性能可以有效延长食品的保鲜期，并提高包装材料的使用寿命。
纤维素气凝胶作为一种新型的材料，在环境、能源、生物医学和食品包装等领域都有广泛的应用前景。
冷冻干燥是一种常用的纤维素气凝胶制备方法，通过这种方法可以得到具有良好性能的纤维素气凝胶。
细菌纤维素基炭气凝胶的制备及吸油性能
ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ．Ｓ ｃ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎ ｍ ｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ（ Ｓ Ｅ Ｍ） ， Ｎ ２ ａ ｄ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｉ ｎ ｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｅ ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｐｈ ｒ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ａ ｎ ｄ ｐ ｏ ｒ ｅ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ．
王思 纯 ，曹红钢 ，柴焰高 ，徐晨 晖 ，李
（ 东北林 业 大 学材 料 科 学与 工程 学 院 ，黑 龙 江
伟
哈 尔滨 １ ５ ０ ０ ４ ０ ）
摘 要 ：采用细菌纤维素 为原料 ，经冷冻干燥制得细菌纤 维素基气凝 胶 ，通过 高温炭 化处理 ，制备 出细菌纤 维素 基炭气 凝 胶 。采用 扫描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 、Ｎ 吸附脱附 曲线对产 物的形貌 、孔结构进行 了分析 。结论表 明 ：气凝胶 和炭气凝胶 均具有 良好 的三维
第４ ５卷 第 １ １期 ２ ０ １ ７年 ６月
广
州
化
工
Ｖｏ １ ． ４ ５ Ｎｏ ．１ １
Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ｊ ｕ ｎ ． ２ ０ １ ７
细 菌 纤维 素基 炭 气 凝 胶 的 制 备及 吸油 性 能 水
纤维素气凝胶材料的研究进展
纤维素气凝胶材料的研究进展一、本文概述纤维素气凝胶材料作为一种新型的轻质多孔材料，近年来在材料科学领域引起了广泛关注。
其独特的结构和性能，使其在能源、环保、生物医学等多个领域具有广泛的应用前景。
本文旨在全面综述纤维素气凝胶材料的研究进展，包括其制备方法、性能优化以及在不同领域的应用现状。
文章将首先介绍纤维素气凝胶材料的基本特性，如结构、孔径分布和表面性质等，然后重点分析近年来的制备技术革新，如模板法、冷冻干燥法、超临界干燥法等。
随后，文章将探讨纤维素气凝胶材料的性能优化策略，如通过复合改性、表面修饰等方法提高其力学强度、热稳定性、吸附性能等。
文章将总结纤维素气凝胶材料在能源存储与转换、废水处理、药物载体等领域的应用实例，并对其未来的发展趋势进行展望。
通过本文的综述，旨在为相关领域的科研工作者和工程师提供全面的参考和指导。
二、纤维素气凝胶材料的制备方法纤维素气凝胶材料作为一种新型的轻质多孔材料，在能源、环保、生物医疗等领域具有广泛的应用前景。
其制备方法多种多样，主要包括物理法、化学法和生物法等。
物理法主要依赖于纤维素分子间的相互作用力，如氢键、范德华力等，通过冷冻干燥、超临界干燥等技术手段制备气凝胶。
这种方法操作简单，对设备要求较低，但制备过程中往往难以完全去除溶剂，导致气凝胶的孔结构不稳定。
化学法则主要利用化学试剂对纤维素进行交联、改性，再经过干燥过程得到气凝胶。
常见的化学交联剂有环氧氯丙烷、丙烯酰胺等。
通过化学法可以制备出结构稳定、性能优异的气凝胶，但过程中可能涉及有毒有害物质，对环境造成一定污染。
生物法则利用酶、微生物等生物催化剂对纤维素进行生物转化，从而制备气凝胶。
这种方法绿色环保，符合可持续发展理念，但生物催化剂的活性受温度、pH值等条件影响，制备过程较为复杂。
近年来，随着纳米技术的飞速发展，纳米纤维素气凝胶的制备也成为研究热点。
纳米纤维素具有比表面积大、力学性能好等优点，可以显著提高气凝胶的性能。
凝胶 冷冻干燥 电催化
凝胶冷冻干燥电催化
凝胶、冷冻干燥和电催化都是不同的技术或过程，但它们在某些应用中可能相互关联或结合使用。
以下是关于这三种技术的简要概述：
1.凝胶：凝胶是一种物质，其内部包含大量液体，但整体上呈现为固体形态。
凝胶可以由天然或合成物质制成，并用于各种应用，如药物传递、组织工程和分离技术等。
在冷冻干燥过程中，凝胶可以作为支持基质，帮助保护被冻干燥的物质的结构。
2.冷冻干燥：冷冻干燥是一种用于去除水分或其他溶剂的过程，通过将物料
冷冻至其冰点以下，然后在真空下将冰直接升华成蒸气来去除水分。
冷冻干燥可以保留物料的原有结构和颜色，并使其具有较好的稳定性和较长的保质期。
在制药和食品工业中，冷冻干燥是一种常用的技术。
3.电催化：电催化是利用电化学方法促进化学反应的过程。
在电催化中，通
常使用催化剂来降低反应的活化能，从而加速反应速度。
电催化可以应用于许多不同的化学反应，包括有机合成、燃料生产和环境保护等。
在某些情况下，电催化可能与凝胶或冷冻干燥技术结合使用，以创建具有特定性质和功能的新型材料或系统。
综合使用这三种技术可以实现特定的应用或目标。
例如，研究人员可能将特定的物质合成或制备成凝胶形式，然后将其进行冷冻干燥以创建一种新型的干燥凝胶材料。
之后，他们可能会进一步研究这种材料的电催化性能，以探索其在能源转换或环境治理等方面的应用。
请注意，这只是一个简单的示例，并且具体的组合和使用方式将取决于具体的应用和需求。
如果您有关于这三种技术或它们如何结合使用的更具体的问题，请提供更多详细信息，以便我能够更好地回答您的问题。
冻干保护剂对纤维素纳米纤维气凝胶的影响
冻干保护剂对纤维素纳米纤维气凝胶的影响作者：侯佳玲刘鹏涛惠岚峰来源：《中国造纸》2018年第04期摘要：以漂白针叶木浆为原料，通过TEMPO氧化法制得纤维素纳米纤维（CNF），再经冷冻干燥制得低密度、高比表面积及高压缩强度的CNF气凝胶。
针对CNF气凝胶强度较低并且孔径分布不均的问题，本研究采用在CNF悬浮液中加入不同种类的冻干保护剂（山梨醇、甘露醇及蔗糖）的方法，达到缩小气凝胶孔隙结构，增强气凝胶压缩强度的效果。
使用透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、比表面和孔径分布分析仪、X射线衍射仪（XRD）、红外光谱仪（FTIR）和热重分析仪（TG）等对其结构及性能进行表征。
结果表明，加入冻干保护剂（山梨醇、甘露醇及蔗糖）后，制得的CNF气凝胶尺寸均一，直径为10～20 nm；气凝胶孔隙分布趋于均匀，压缩强度显著提高。
此外，冻干保护剂的加入不会对CNF气凝胶的晶型结构及热稳定性产生影响。
关键词：纤维素纳米纤维；气凝胶；冻干保护剂；山梨醇；甘露醇；蔗糖中图分类号：TQ352文献标识码：ADOI：10.11980/j.issn.0254508X.2018.04.001Abstract：Bleached softwood kraft pulp was used as the raw material for the preparation of cellulose nanofibers （CNF） by TEMPOmediated oxidation method， and CNF was converted to the low density， highspecific surface and highstrength aerogels after freezedrying. But the CNF aerogels has low strength and nonuniform pore size. In order to improve the strength of aerogels，different kinds of cryoprotectants including sorbitol， sucrose and mannitol were added to the CNF suspension to reduce the pore structure and create uniform distribution of the pore size. The structures and properties of CNF aerogels were characterized by TEM， SEM， BET， XRD， FTIR and TGA. The results showed that the CNF had homogeneous size and its diameter was 10～20 nm， and the pore size distribution of aerogels tended to be uniform after cryoprotectant was added. Additionally， the mechanical strength of CNF aerogels was greatly improved by the addition of cryoprotectant， and it would not affect the crystal structure and thermal stability of aerogels.Key words：cellulose nanofibers； aerogels； cryoprotectant； sorbitol； sucrose； mannitol气凝胶为目前世界上最轻的固体物质，具有独特的三维网络多孔结构，已受到越来越多的关注。
纤维素气凝胶及纤维素_SiO_2复合气凝胶的疏水改性_石建军
2． 1 纤维素气凝胶和纤维素 -SiO2 复合气凝胶的结构 图 1 中 a，b 和 c 谱线分别是棉绒纤维素、纤维素气凝胶和
复合气凝胶的 FTIＲ 光谱。在复合气凝胶中，纤维素溶解过程 发生了纤维素Ⅰ到纤维素Ⅱ的转变［21］。光谱中 3 414 cm － 1 附 近的强吸收峰为纤维素及 SiO2 粒子上缔合态 OH 的 O － H 的 伸缩振动峰。2 900 cm － 1 附近吸收峰是纤维素分子中 C － H 键 的伸缩振动峰。由于纤维素是多羟基化合物，具有一定的保水 能力［22］，a 线谱中 1 632 cm － 1 处小的吸收峰是纤维素吸附微量 杂质水的 O － H 弯曲振动峰，较 c 线谱中 1 632 cm － 1 处的吸收 峰强，表明 复 合 气 凝 胶 的 疏 水 性 较 纤 维 素 有 所 增 强。1 064 cm － 1 附近为 Si － O － Si 的伸缩振动峰，纤维素中 C － O 单键的 伸缩振动峰也在此处，只是 C － O 伸缩振动峰的摩尔消光系数 比 Si － O 键低 4 ～ 5 个数量级［23］，被掩盖了。同时，C － O － Si 的吸收峰也在此附近出现，但是 C － O － Si 的数量较少，也被纤 维素的特征吸收峰覆盖。896 cm － 1 是 β － D － 葡萄糖苷键的特 征吸收峰。815 cm － 1 附近的弱吸收峰为气凝胶中 Si － OH 结构 Si － O 的伸缩振动峰，这是 SiO2 与纤维 素 之 间 结 合，引 起 了 SiO2 中 Si － O 偶极矩变化所致，表明 SiO2 与纤维素之间复合。
叔丁醇冷冻干燥法制备纳米纤维素气凝胶
ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｔ ｅ ｒ ｔ ＿ ｂ ｕ ｔ ｙ ｌ ａ ｌ ｃ ｏ ｈ ｏ ｌ ａ ｓ ｄ ｉ ｓ ｐ ｌ ａ ｃ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ
Ｗ ＡＮＧ Ｘｉ ａ ｏ ｙ ｕ ，ＺＨＡＮＧ Ｙａ ｎ ｇｈ
，
Ｊ ＮＧ Ｈｕａ ，ＳＯＮＧ Ｙｕ ｘ ｕａ ｎ ，ＺＨＯＵ Ｚｈａ ｏ ｂ ｉ ｎ ｇ ，ＺＨＡＯ Ｈｕ ａ
关键词 ： 纳米纤维素； 气凝 胶 ； 叔 丁醇； 氯化钙 ； 冷 冻 干 燥
中图分类号 ： Ｔ Ｑ ３ ５ ２ ． ７ ９
文献标 志码 ： Ａ
文章编号 ： ２ ０ ９ ６ — １ ３ ５ ９ （ ２ ０ １ ７ ） ０ 卜０ １ ０ ３ — ０ ５
Ｆ ａ ｂ ｒ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｎ ａ ｎ ｏ － ｃ ｅ ｌ ｌ ｕ ｌ ｏ ｓ ｅ ａ ｅ ｒ ｏ ｇ ｅ ｌ ｓ ｂ ｙ ｆ ｒ ｅ ｅ ｚ ｅ ｄ ｒ ｙ ｉ ｎ ｇ
林 业 工 程 学报 ， ２ ０ １ ７ ， ２ （ １ ） ： １ ０ ３ — １ ０ ７ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆＦ ｏ ｒ ｅ ｓ ｔ ｒ ｙＥ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ
ｄ ｏ ｉ ： １ ． １ ３ ３ ６ ０ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ２ ０ ９ ６ —１ ３ ５ ９ ． ２ ０ １ ７ ． ０ １ ． ０ １ ８
用“多步法” 完成溶剂置换 ， 最后通过冷冻干燥 法制备纳米纤 维素 气凝 胶。通过扫描 电子显微镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 、 全 自动 比表 面积与孔 隙度分析仪和热重分析仪 （ Ｔ Ｇ） 对 所制备的纳米纤维素气凝胶进 行微观形貌 、 比表 面积 、 孔径分布 及热稳定性进行表征分析 。结果表明 ： 叔 丁醇冷 冻干燥 法制备 的纳米纤维素气凝胶是 具有层状 的以 中孔和 大孔 为主的 多孔材料 ， 其 比表 面积 可达 １ ７ ４ ． ３ ｍ ／ ｇ ， 收缩率仅 为 ７ ． ８ ６ ％， 平均孔径约 为 １ ８ ． ４ ａ ｍ。随着纤维素质量分 数 的增加 ， 纳米纤维素气凝胶 的吸附量和比表 面积增大 ， 孔 隙度 增加 ， 收缩 率逐 渐减 小； 纳 米纤 维素 气凝胶具有 与微 晶纤维素和 纳米 纤维素相似的热稳定特性 。Ｃ ａ Ｃ １ 溶液通过改 变原始溶胶体 系的 电荷 分布 而使 粒子更 易相 互 靠近聚集形成凝胶 ， 落入其 中的纳米纤维素颗 粒会保持 其落入 瞬间的完整状态。
冷冻干燥气凝胶的工艺
冷冻干燥气凝胶的工艺引言：冷冻干燥气凝胶是一种重要的功能材料，具有广泛的应用前景。
其制备工艺是关键，决定了气凝胶的质量和性能。
本文将介绍冷冻干燥气凝胶的制备工艺，并探讨其优势和应用领域。
一、冷冻干燥气凝胶的制备工艺概述冷冻干燥气凝胶的制备工艺主要包括溶胶制备、冷冻、真空干燥、热处理等步骤。
1. 溶胶制备：首先制备溶胶，通常采用溶胶凝胶法。
将适量的溶剂和适量的固体气凝胶前体混合，搅拌均匀，得到均质的溶胶。
2. 冷冻：将制备好的溶胶冷冻，冷冻过程中，溶胶中的水会形成冰晶，使体系逐渐凝胶化。
3. 真空干燥：在低温下，将凝胶体系进行真空干燥，水从凝胶体系中转化为气体，通过真空泵排出。
4. 热处理：为了改善气凝胶的结构和性能，通常需要进行热处理。
热处理可以通过煅烧、热解、热交换等方式进行。
二、冷冻干燥气凝胶制备工艺的优势1. 保持原始结构：冷冻干燥工艺可以在低温下进行，从而避免了高温对气凝胶结构的破坏，保持了原始结构的完整性。
2. 保持高比表面积：冷冻干燥过程中，溶胶中的水分直接从凝胶体系中转化为气体，避免了表面张力引起的干燥收缩，从而保持了气凝胶的高比表面积。
3. 减少晶化：冷冻干燥过程中，水分从溶胶中转化为冰晶，减少了溶剂的晶化，避免了晶化对气凝胶结构的破坏。
4. 提高稳定性：冷冻干燥气凝胶具有较好的热稳定性和化学稳定性，可以应用于高温、腐蚀性环境下的领域。
三、冷冻干燥气凝胶的应用领域冷冻干燥气凝胶具有广泛的应用领域，主要包括以下几个方面：1. 热隔离材料：冷冻干燥气凝胶因其低热导率和高比表面积的特点，可用作热隔离材料，应用于建筑、航空航天等领域。
2. 吸附剂：冷冻干燥气凝胶具有大量的孔隙结构，可用作吸附剂，应用于空气净化、水处理等环境保护领域。
3. 催化剂载体：冷冻干燥气凝胶具有高比表面积和较好的热稳定性，可用作催化剂载体，应用于化学反应和催化领域。
4. 生物医学领域：冷冻干燥气凝胶可用于药物缓释、组织工程、生物传感器等生物医学领域，具有重要的应用价值。
冷冻干燥,醇类,纤维素
冷冻干燥,醇类,纤维素1.引言1.1 概述冷冻干燥、醇类和纤维素这三个主题在化学和食品科学领域具有重要的研究价值和广泛的应用前景。
冷冻干燥是一种将物质从冷凝相转变为蒸发相的过程，通过控制温度和压力，在物质极低温下蒸发水分，从而将其保持在干燥状态的技术。
这种干燥方法在食品、药品、生物学和化学等领域被广泛应用，因为它可以更好地保留物质的结构和性质。
醇类是一类含有羟基官能团的有机化合物，具有重要的溶剂、溶剂精制剂和原料化合物的作用，并且在医药、化妆品、香料和能源等领域中有着广泛的应用。
纤维素是植物细胞壁中最主要的组分之一，由葡萄糖分子通过β-1,4-糖苷键连接而成。
纤维素具有很高的机械强度和生物降解性，因此在纸浆制备、纺织品生产、食品工业和生物燃料领域发挥着重要作用。
本文将分别介绍冷冻干燥的原理和应用、醇类的定义、性质及其应用领域以及纤维素的结构、特性和应用。
通过对这些主题的全面讨论，旨在增进对冷冻干燥、醇类和纤维素的理解，并为相关领域的研究和应用提供参考。
文章结构部分的内容如下：1.2 文章结构本文将按照以下结构展开对冷冻干燥、醇类和纤维素的研究和探讨：首先，我们将在引言部分（第1节）概述整个文章的内容和目的。
我们会对冷冻干燥、醇类和纤维素这三个主题进行简要介绍，说明它们的重要性和研究意义。
同时，我们将展示本文的组织结构，概括每个章节的主要内容和目标。
接下来，正文部分（第2节）将详细介绍冷冻干燥、醇类和纤维素这三个主题。
首先，在2.1节中，我们将深入探讨冷冻干燥的原理和机制，揭示它的工作原理和实际应用。
具体涉及到冷冻干燥的原理、过程和设备等方面的内容。
然后，在2.2节中，我们将对醇类进行定义和性质的介绍，阐述它们在化工和医药等领域的应用。
我们将着重分析醇类的化学性质、制备方法和广泛的应用领域。
最后，在2.3节中，我们将全面介绍纤维素的结构和特性，并深入探讨其在生物质能源、纸浆和纤维制造等领域的应用。
液氮冷冻干燥法制备纳米纤维素气凝胶
［６］
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
，依然
保持天然纤维素的纤维素Ⅰ型结构，具有比表面积
大，机械性能优异等优点，使用水相分散法制备的
气凝胶通常被称作天然纤维素气凝胶。 Ｔｓｉｏｐｔｓｉａｓ
等
［７］
采用［ Ａｍｉｍ］ Ｃｌ 离子液体在室温环境下溶解
纤维素原料，然后在水相和甲醇相中再生，得到纤
维素水凝胶和醇凝胶，最后通过超临界流体干燥的
条件保持不变。 相对于水，叔丁醇具有较高的凝固
点（２５℃ ） 和蒸汽压，不仅能够提高干燥速度，且在
升华过程中所产生的表面张力小，能够较好地保存
凝胶内部空间网络结构。
１．３．４ 凝胶冷冻干燥
冷冻干燥过程的原理 ［１０］ 实际上是升华干燥的
过程，湿凝胶内部孔隙中的溶剂直接从固态升华到
得纳米纤维素，再采用无机盐溶液物理凝胶成型
微晶纤维素经硫酸水解后得到纳米纤维素由于硫酸水解后纳米纤维素表面已部分发生硫酸酯化引入一定量的磺酸酯基团含量约占干态纤维的0????570????731718且纳米纤维素的聚合度降低比表面积增加其表面的还原末端与外露的反应活性基团比例提高从而导致其热稳定性降低19
林业工程学报， ２０１７，２（４） ：１０９－１１４
ｔｈｅｒｍ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ⁃ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓ ｆｏｒ ｎａｎｏ⁃ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ａｅｒｏｇｅｌｓ ｗｅｒｅ ｏｆ Ｔｙｐｅ ＩＩ ａｎｄ ｉｓ ｇｉｖｅｎ ｐｒｉｏｒｉｔｙ ｔｏ ｍｕｌｔｉｌａｙｅｒ ａｄ⁃
ｓｏｒｐｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｈｙｓｔｅｒｅｓｉｓ ｌｏｏｐ ｉｎ ｔｈｅ ｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｏｆ ｉｓｏｔｈｅｒｍ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ⁃ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｉｔ ｈａｓ ａｂｕｎ⁃
从废报纸中提取纤维素并制作吸油烟型气凝胶
从废报纸中提取纤维素并制作吸油烟型气凝胶文章紧紧围绕废物利用的主题，将我们常见的废报纸变废为宝，考虑到废报纸中含有大量纤维素，本实验就将从废报纸中提取纤维素作为切入点，然后延伸了废报纸中提取出来的纤维素的应用面，别出心裁地把提取出的纤维素制作成吸油烟性气凝胶，并在该气凝胶的循环利用方面做了一些工作。
从废报纸中提取纤维素分为三大步骤：（1）废报纸的预处理。
（2）废报纸的脱墨处理。
（3）纤维素的提取以及提纯。
纤维素吸油烟型气凝胶的制备分为三大步骤：（1）纤维素水凝胶的制备。
（2）冷冻干燥处理。
（3）气凝胶的疏水处理以及功能特性测试。
标签：废报纸；纤维素；气凝胶；吸油烟引言废报纸作为一种富含纤维素的废物，因其量大并且廉价易得，可以进行资源化利用。
废报纸的再利用，对家庭，社会，国家都有着不同程度的影響。
废报纸循环利用的关键是废报纸的脱墨技术，脱墨的质量决定着废报纸的再利用价值。
纤维素是自然界中含量最为丰富的大分子化合物之一，它具有绿色、环保、可再生等优点，随着全球能源的日益减少，纤维素作为一种可再生的绿色能源受到研究者的广泛关注。
但是，纤维素结构规整，具有致密的晶体结构，大量的羟基被封闭，使得反应试剂难以与纤维素反应，限制了纤维素的研究与应用。
本实验课题不仅研究纤维素气凝胶在吸油烟方面的用途，亮点还在于利用废报纸提取纤维素以达到废物利用的目的。
1 从废报纸中提取并提纯纤维素1.1 废报纸的预处理将废报纸机械粉碎，得到废报纸碎屑，作为实验原材料，备用。
1.2 废报纸的脱墨处理废报纸的脱墨方法有很多，不同的印刷技术也影响着脱墨方法的选择，本实验对废报纸的脱墨处理是以碱洗处理为主要手段，加以适当醇洗和适当双氧水漂白得到的，脱墨效果还算理想。
1.2.1 碱洗准确称量2g纸屑原料，先将原料进行碱洗处理，即放入PH=14的氢氧化钠（40mL）溶液中油浴加热，80℃条件下碱洗4h。
1.2.2 醇洗将碱洗处理过的纸浆用无水乙醇浸泡1h并放入超声波仪器中进行处理。
纤维素气凝胶的制备与应用进展
纤维素气凝胶的制备与应用进展发表时间：2019-09-10T10:47:15.423Z 来源：《科学与技术》2019年第08期作者：曾宇婷[导读] 气凝胶作为当下工业研究的重点，在纤维素气凝胶的制备与应用方面已经取得了一定的研究成果，文章对纤维素气凝胶的分类及制备进行了论述贵州航天乌江机电设备有限责任公司 563000【摘要】气凝胶作为当下工业研究的重点，在纤维素气凝胶的制备与应用方面已经取得了一定的研究成果，文章对纤维素气凝胶的分类及制备进行了论述，对纤维素气凝胶在各行业中应用同样作出探讨，并对纤维素气凝胶的发展前景进行展望，希望能对各行业提供参考。
【关键词】纤维素气凝胶制备过程行业应用前景展望气凝胶隶属于一种气体，其质量较轻，用气体代替传统凝胶当中的液体但其自身结构却没有发生改变，气凝胶是水凝胶干燥之后的产物。
气凝胶具有纳米级别的多孔结构且孔隙较多，是现下所探索领域中密度最小的固体材料之一，在对气凝胶进行研究探索后，各类型的气凝胶及其制备方式得到了广泛关注且取得了一定的成果。
纤维度属于高分子材料，纤维素气凝胶是将纤维素溶解，利用其溶液制备各种纤维素气凝胶，纤维素气凝胶在使用上超越了传统的硅气凝胶，在使用中具备良好的再生性及稳定性，在各行业中已经广泛应用。
一、纤维素气凝胶的分类及制备1.1细菌纤维素气凝胶制备细菌纤维素属于可再生纤维素，相较于职务纤维素细菌纤维素具有更高的纯度与分子含量。
在对细菌纤维素的研究当中中国科学技术大学课题组取得了一定的研究成果，课题研究组从细菌纤维素中探索出了碳纳米纤维气凝胶的制备方法。
细菌纤维素气凝胶能够很好的吸附有机溶剂，对吸附性能来讲远超传统的碳纳米气凝胶，且从回收利用的角度来讲同样具有良好的回收性能，在工业中细菌纤维素气凝胶常常被用以吸附剂使用。
另外，细菌纤维素气凝胶的制备还有另外一种方式，通过渗透溶胶、凝胶以及冷冻技术实现，将催化剂渗透到细菌纤维素气凝胶中，促使其自身结构发生变化形成网络状微观架构，网络状微观架构具有良好的力学性能，能够产生较强的抗压能力，且网络状架构有利于水的传导，具有良好的疏水性与吸油能力。
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纤维素气凝胶冷冻干燥
纤维素气凝胶是一种具有重要应用价值的生物材料，在生物医学领域、食品工业和环境保护等方面均有广泛的应用。
其中，冷冻干燥是一种常见的纤维素气凝胶制备方法。
冷冻干燥是指将纤维素气凝胶在低温条件下冷冻成固态，然后在真空条件下进行干燥处理，从而获得干燥的纤维素气凝胶。
这种制备方法具有以下优点：
1. 保持原有结构：冷冻过程中，纤维素气凝胶会形成冰晶，但经过干燥处理后，这些冰晶会转化为气态水分，从而不会对纤维素气凝胶的结构造成破坏，保持了原有的结构和性质。
2. 保持活性：冷冻干燥过程中，由于低温和真空条件的作用，可以保持纤维素气凝胶中的活性成分不被破坏，从而保证了其在应用过程中的效果。
3. 储存和运输方便：冷冻干燥后的纤维素气凝胶具有较低的含水量和较好的稳定性，便于储存和运输。
总之，冷冻干燥是一种简单、有效的纤维素气凝胶制备方法，可以保持其原有的结构和活性成分，是一种非常有前途的制备方法。
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