大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认
离子选择电极法测定环境空气中氟化物
·57·前言氟化物主要包括氟化钠、氟化铝、氟化氢、含氟的磷酸盐等，气态氟化物主要是氟化氢气体，具有强烈刺激气味。
氟化物可对人体产生极大的危害，氟的污染可以对人体和动植物产生明显的危害。
《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》（HJ 955-2018）在原方法上修改了采样流量，补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求，同时明确了颗粒态、气态氟化物分别测定的方法，为我国环境空气中氟化物的测定提供了统一的、规范化的技术准则和依据，为人们及时预防和控制氟化物的污染提供科学依据，对我国环境空气氟化物的监测工作具有重要意义。
1.主要仪器与试剂1.1 主要仪器大气采样器：崂应空气采样器，型号：2030型，厂家：青岛崂山电子仪器总厂有限公司。
仪器名称：离子活度计，型号：PXSJ-216F 型，厂家：上海仪电科学仪器股份有限公司。
仪器名称：磁力搅拌器，型号：JB-10型，厂家：上海仪电科学仪器股份有限公司。
仪器名称：超声清洗器，型号：KQ-600KDV 型，厂家：昆山市超声仪器有限公司。
1.2 主要试剂氟标准贮备溶液浓度为100mg/L，购置于环境保护部标准样品研究所。
氟标准使用溶液浓度为10mg/L，用氟标准贮备溶液配制，临用现配。
磷酸氢二钾浸渍液浓度为76.0g/L，称取76.0g 磷酸氢二钾溶于水后加水稀释至1L。
总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称取58.0g 氯化钠，10.0g 柠檬酸钠，加入冰乙酸50mL，加水500mL。
充分溶解后，加入5.0mol/L 氢氧化钠溶液135mL，调节溶液pH 为5.0左右，转移到1000mL 容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
盐酸溶液:量取20.8mL 盐酸，用水稀释至1000ml，搅拌均匀，配置成浓度为0.25mol/L 的盐酸溶液。
氢氧化钠溶液：称取20.0g 氢氧化钠加水稀释至1000ml，搅拌均匀，配置成浓度为1.0mol/L 的氢氧化钠溶液。
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认1.仪器设备离子选择电极法测定氟化物的仪器设备主要包括：离子选择电极、参比电极、pH计、电位计等。
离子选择电极可以选择氟化物离子选择电极，参比电极可以选择银/银氯化物电极或玻璃电极。
2.样品处理样品的处理主要包括取样、前处理、稀释等。
首先要确保样品取得代表性，一般可以按照空气质量监测的方法进行采样。
然后，可以先过滤去除悬浮物，进一步获取溶解态氟化物。
对于浓度较高的样品，可以进行适当稀释，以便在测定时落在量程范围内。
3.试剂选择离子选择电极法测定氟化物需要使用的试剂主要有标准溶液、缓冲液等。
标准溶液是用于构建标准曲线的溶液，可以选择氟化钠标准溶液。
缓冲液的选择视具体样品的pH值而定，一般可以选择盐酸-氯化钠缓冲液。
4.实验操作实验操作的步骤主要包括：校正电极、构建标准曲线、样品测定等。
首先，要校正电极，即使电位计和pH计校准。
接下来，构建标准曲线，将不同浓度的标准溶液加入测定容器中，然后测取其电位值，并绘制标准曲线。
最后，进行样品测定，将样品溶液加入测定容器中，测取其电位值，并通过标准曲线确定其氟化物的浓度。
5.数据处理数据处理主要包括标准曲线的绘制和样品浓度的计算。
可以通过标准曲线的外推法或内插法来确定样品浓度。
外推法即将样品的电位值代入标准曲线中，得到相应的浓度值；内插法即通过样品电位值在标准曲线上找到相应浓度值。
最后，可以根据测得的样品浓度进行评估，并与相应的环境标准进行比较。
综上所述，离子选择电极法是一种常用于大气固定污染源氟化物测定的方法。
通过合适的仪器设备、样品处理、试剂选择和实验操作，可以准确快速地测定氟化物浓度，为环境监测提供科学依据。
氟化物 固定污染源实验作业指导书
氟化物的测定1、方法依据大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 67-20012、适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
3、测定范围当采样体积为150L时，检出限为6×10-2mg/m³；测定范围为1~1000mg/m³。
4、测定原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中的氟离子活度的对数成线性关系。
5、试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
5.1盐酸（HCL）:ρ=1.18g/ml。
5.1.1盐酸溶液0.25mol/L：取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.1.2盐酸溶液1.0mol/L：取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.2氢氧化钠（NaOH）5.2.1氢氧化钠溶液0.3mol/L：将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml 做为吸收液。
5.2.2氢氧化钠溶液1.0mol/L：将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。
5.3氟化钠标准贮备液1.000mg/ml：称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2小时放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。
在冰箱内保存，临用时放至室温再用。
5.4氟化钠标准溶液：将氟化钠标准贮备液（5.3）用水稀释成2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液，临用现配。
上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。
5.5溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml：称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量1+4（V/V）乙醇研细，移入100ml容量瓶中，用1+4（V/V）乙醇定容至标线。
环境空气与固定污染源氟化物的测定离子选择电极法.pdf
①标准系列溶液的配置
②将离子活度计接通．并按要求将清洗好的氟离子选择 电极及甘汞电极插入制备好的待测液中。插入电极前不 要搅拌溶液，以免在电极表面附着气泡，影响测定的准 确度。测定从低浓度到高浓度逐个进行。在磁力搅拌器 上搅拌数分钟，磁力搅拌时间应一致，并且搅拌速度要 适中、稳定。待读数稳定后(即每分钟电极电位变化小 于0.2 mV)停止搅拌，静置后读取毫伏值，同时记录测 定时的温度。 注：溶液温度控制在15℃～35℃，保证氟离子选择电极 工作正常。 ③以氟含量的对数及其对应的毫伏值进行回归，要求相 关系数r 的绝对值大于0.999，斜率符合 （54+0.2t）mV；或在半对数坐标纸上，以对数坐标表 示氟含量（g ），以等距坐标表示毫伏值，绘制校准曲 线。
500ml。溶解后，加氢氧化钠溶液135ml，调节溶液 pH
值为 5.2 ，转移到 1000ml 容量瓶中，加水定容至标线，
摇匀。
⑵总离子强度调节缓冲溶液(TISABⅡ)：称取 142 g 六
次甲基四胺((CH2)6N4) 和 85 g 硝酸钾(KNO3)、9.97 g
钛铁试剂(C6H4Na2O8S2·H2O)，加水溶解，调节 pH 至
7.分析步聚
⑴校准曲线的绘制
在聚乙烯烧杯中各放入一根搅拌子，加入三滴 溴甲酚绿指示剂，用盐酸溶液调节pH值,使溶 液刚刚变为蓝绿色为止(此时溶液的pH值为5.5 左右),加TISAB溶液10ml，加水使总体积 为40ml，置于磁力搅拌器上，插入按要求已清 洗好的氟离子选择电极及甘汞电极;从低到高浓 度依次测定。
⑴样品的采集
污染源中尘氟和气态氟共存时，采用烟尘采样方法进行等速 采样，在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击 式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。 若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采样 管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0．52．0升/分的流速采集5-20分钟。 采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽 量短。 注：连接管也可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。 采样点数目，采样点位设置及操作步聚，按GB/T 161571996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方 法》有关规定进行。采样频次和时间，按GB 16297-1996《 大气污染物综合排放标准》有关规定进行。
环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法
试总剂离材子强料度调节缓冲溶液（TISAB）
➢ 总离子强度调节缓冲溶液（TISABⅠ）：称取58.0g氯化钠， 10.0g柠檬酸钠，量取冰乙酸50ml,加水500ml。溶解后，加氢氧 化钠溶液c(NaOH)=（5.0mol/L）135ml，调节溶液pH至5.2，转 移到1000ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。 ➢ 总离子强度调节缓冲溶液（TISABⅡ）：称取142g 六次甲基四胺和85g硝酸钾、9.97g钛铁试剂，加 水溶解，调节pH至5~6，转移到1000ml容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。
➢ 空白试验：空白值的不稳定会直接影响测定结果 的准确性，因此每批乙酸-硝酸纤维滤膜都应做 空白试验。
➢ 样品测定：处理好的试样测定方法与绘制标准曲 线相同。读取毫伏值后，根据回归方程式计算氟 含量或从标准曲线上查得氟含量。
➢ 样品测定应与校准曲线绘制同时进行，测定样品 时的温度与绘制标准曲线时的温度之差不应超过 ±2℃。
注：溶液温度控制在15~35℃，保证氟离子选择电 极工作正常。
➢ 以氟含量的对数及其对应的毫伏值进行回归， 要求相关系数r的绝对值大于0.999，斜率符合 （54+0.2t）mV；或在半对数坐标纸上，以对数 坐标纸上，以对数坐标表示氟含量（μg），以 等距坐标表示毫伏值，绘制校准曲线。
分析步骤
➢ 试样的制备：将样品膜剪成小碎块约为 5mm×5mm，放入100ml聚乙烯塑料杯中，加盐 酸溶液20.00ml，在超声波清洗器中提取30min， 取出，待溶液温度冷却至室温，再加入氢氧化钠 溶液5.00ml，TISAB溶液10.00ml及水5.00ml， 总体积40.00ml，然后放置3小时后测定，放置时 间不应超过5小时。
仪器设备
➢ 氟离子选择电极
大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法
大气固定污染源氟化物的测定离子选择
电极法
本方法适用于测定大气固定污染源有组织排放中的氟化物，但不能测定碳氟化物如氟利昂。
当采样体积为150L时，本方
法的检出限为6×10-2mg/m3，测定范围为1〜1000 mg/m3.
在本标准中，氟化物系指气态氟与尘氟的总和。
气态氟通过使用氟氧化钠溶液吸收，而尘氟则指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。
本方法使用滤筒和氟氧化钠溶液作为吸收液采集尘氟和气态氟。
滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，然后使用氟离子选择电极进行测定。
当溶液的总离子强度为定值且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
本标准所使用的试剂均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
其中包括盐酸、氢氧化钠、氢氟化钠、溴甲酚绿指示剂和总离子强度缓冲液（TISAB）。
氟化钠标准贮备液为 1.000mg/ml，
而氟化钠标准溶液则是将氟化钠标准贮备液用水稀释成不同浓度的标准溶液。
所有溶液均贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱内保存，临用时放至室温再使用。
固定污染源废气中氟化物的监测
固定污染源废气中氟化物的监测摘要：本文主要针对固定污染源废气中氟化物的监测展开了探讨，通过结合具体的实验，对主要仪器与试剂作了详细的阐述，并对实验作了系统的讨论，得出了几点结论，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。
关键词：固定污染源；氟化物；监测0 引言随着如今我国废气污染的越为严重，氟化物对人们的健康危害也逐渐加深。
氟化物可通过吸入或皮肤吸收而进入人体，造成氟中毒，因此，加强氟化物排放的监测与控制对保障人体健康具有重要的意义。
基于此，本文就固定污染源废气中氟化物的监测进行了探讨，相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
1 主要仪器与试剂1.1 仪器PXSJ－216型氟离子选择电极；饱和甘汞电极；磁力搅拌器；小型超声波清洗器。
1.2 试剂氢氧化钠溶液；盐酸溶液；氟化物标准贮备液：500mg/L，购置于国家标准物质中心；氟化物标准使用液：临用时，配制成10μg/mL和50μg/mL2种标准使用液。
总离子强度调节缓冲液（TISAB）：称取59.0g柠檬酸钠、20.0g硝酸钾，置于1000mL烧杯中，加300mL水溶解，用盐酸或氢氧化钠调节至pH＝5.5，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
2 实验与讨论实验时，按要求连接好清洗过的氟离子选择电极及甘汞电极，接通电极电位仪，并清洗电极空白至380mV以上。
为方便实验结果对比及描述，本文将《大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法》（HJ/T67－2001）统称为方法一。
2.1 溶液定容体积及TISAB溶液加入量对测定的影响绘制标准曲线及样品测定时，方法一要求加入标准系列或样品后，调节pH约为5.5后，加入10.0mLTISAB溶液，加水使总体积为40.0mL，摇匀测定。
实际测定分析时发现，定容体积40.0mL不易操作，低浓度点位因定容体积不准确，测量结果易产生偏差，曲线相关线性不够理想，质控样品测量值偏低。
为此，本文将定容体积统一改为50mL，并通过加入不同体积的总离子强度调节缓冲液，验证总离子强度调节缓冲液加入量对测定的影响，实验结果见表1、表2。
环境空气 氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法
环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法HJ480-20091适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离子选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6m3时，测定下限为0.9μg/m3。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。
GB 7484 水质氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
氟化物：指空气中存在的气态氟化物及溶于盐酸溶液[c（HCl）=0.25mol/L]的颗粒态氟化物。
4方法原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定。
5试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1 盐酸溶液c（HCl）=2.5mol/L：取1000ml水，加入20.8ml盐酸（优级纯，ρ=1.18g/ml），搅拌均匀。
5.2 氢氧化钠溶液c（NaOH）=1.0mol/L：称取40.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000ml。
5.3 氢氧化钠c（NaOH）=5.0mol/L：称取100.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500ml。
5.4 磷酸氢二钾浸渍液：称取76.0g磷酸氢二钾溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
5.5 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）5.5.1 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB Ⅰ）:称取58.0g氯化钠，10.0g柠檬酸钠，量取冰乙酸50ml，加水500ml。
溶解后，加氢氧化钠溶液（5.3）135ml，调节溶液pH值为5.2，转移到1000ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
5.5.2 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB Ⅱ）：称取142g六次甲基四胺和85g硝酸钾、9.97g 钛铁试剂，加水溶解，调节pH至5～6，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
(2019.10.25)环境空气氟化物的测定确认报告(HJ955-2018)
环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告（HJ955-2018）巢湖市环境保护监测站2018 年12月28日环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告一．确认项目环境空气氟化物的测定二．方法及方法来源《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》 HJ 955-2018三．确认人员及时间张蓓蓓张许丽 2018年12月四．方法原理环境空气中的气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻流在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。
五．新旧标准的不同修改了采样流量；补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求；简化了标准曲线配制过程；增加了结果的表示、质量保证和质量控制、废物处理的内容。
六．主要材料：盐酸、氢氧化钠溶液、磷酸氢二钾浸渍液、总离子强度缓冲溶液（TISAB）、氟标准贮备溶液、乙酸-硝酸纤维微孔滤膜（孔径5μm，直径90mm）、磷酸氢二钾浸渍滤膜。
七．主要仪器设备八．环境标准样品九.质量保证和质量控制1采样前对采样器流量进行检查校准，流量示值误差不超过2%。
2采样起始到结束的流量变化不超过±10%；每批次样品分析应建立新的标准曲线，标准曲线的相关系数≥0.999；温度在20℃～25℃之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化应满足-58.0mV±2.0mV。
3每批样品分析应至少做两个实验室空白，空白值应低于1.4μg;每批次样品分析应至少做一个全程序空白，全程序空白值应低于2.0μg否则需查找原因，重新采样。
十．实验步骤1 样品采集1.1 环境空气样品按照HJ194的要求采集样品。
按要求安装滤膜，在第二层支撑滤膜网垫上一张磷酸二钾浸渍滤膜，中间用2mm～3mm厚的滤膜垫圈相隔，再放置第一层支撑滤膜网垫，在第一层支撑滤膜网垫上放置第二张磷酸氢二钾浸渍滤膜。
空气中氟化物的测定离子选择电极法的影响因素的探讨
空气中氟化物的测定离子选择电极法的影响因素的探讨发表时间：2018-12-04T12:58:36.093Z 来源：《健康世界》2018年22期作者：钱春艳郭平[导读] 职业卫生检测中工作场所空气中氟化物的测定，采用的是滤膜采样氟离子选择电极法无锡市第八人民医院（无锡市职业病研究所）江苏无锡 214000摘要：职业卫生检测中工作场所空气中氟化物的测定，采用的是滤膜采样氟离子选择电极法。
结合实际工作经验，本文对电极、滤膜、试剂、酸度、高低浓度、空白溶液等方面对检测结果的影响做了些探讨。
关键词：工作场所空气中的氟化物；影响因素氟是一种比较活跃的非金属元素，一般多以氟化物形式存在。
以光伏行业、钢铁厂及使用氢氟酸的企业都有氟化物污染的可能性。
工作场所存在氟化氢气体和含氟粉尘，可经呼吸道和食道侵入人体。
氟化氢腐蚀性极强。
工作场所内中氟化氢最高容许浓度是2mg／m3，超过该浓度时应佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或空气呼吸器。
紧急事态处理或撤离时，建议佩戴氧气或空气呼吸器。
另外应注意对皮肤的防护。
对产生含氟粉尘的岗位，应要求作业人员佩戴专用口罩。
为防止含氟气体或粉尘聚集，工作场所应加强通风和设备的密闭性，同时作业人员应建立健康监护档案。
目前空气中氟化物的测定常用滤膜采样，氟离子选择电极法来测定。
本法操作要求较严格，从氟离子选择电极的使用、试剂的配制、滤膜的浸渍、检测温度、标准曲线的绘制等，以及现场样品的采集、滤膜的运输等等，整个过程都会对最终的检测结果产生影响。
本文就浅谈一下这些影响因素。
一、方法原理空气中氟化物和氟化氢用浸渍玻璃纤维滤纸采集，洗脱后，用离子选择电极测定氟离子的含量。
二、仪器试剂等浸渍玻璃纤维滤纸、采样夹、空气采样器、50mL塑料烧杯、磁力搅拌器、离子活度计。
氟化钠、指示剂、总离子强度缓冲溶液、氨水、盐酸溶液等。
三、影响因素1.电极的日常保养和使用1.1一般根据电极说明书把电极浸没在饱和的氟化物溶液中。
大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法方法确认
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T67-2001方法确认1.目的通过离子选择电极法测定吸收液中氟离子的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格2.适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果4.分析方法4.1 测量方法简述4.1.2 样品的采集和保存污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。
若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。
采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。
注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。
采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。
采样频次和时间，按GB 16297-1996 《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。
采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要求，做好记录。
吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。
编号做好记录。
采样管与连接管先用50ml吸收液洗涤，再用400ml水冲洗，全部并入聚乙烯瓶中，编号做好记录。
样品常温下可保存一周。
4.1.3 分析步骤取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，不得少于6个点。
氟化物大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJT
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环境空气 氟化物的测定 离子选择电极法
环境空气氟化物的测定离子选择电极法
测定环境空气中氟化物浓度的常用方法之一是离子选择电极法。
离子选择电极法是一种基于离子选择电极的分析方法，通过测量氟离子的浓度来确定环境空气中的氟化物含量。
离子选择电极是一种专门用于测定特定离子浓度的电极。
对于氟离子测定，常用的是氟离子选择电极。
该电极包含一个与氟离子高度选择性反应的膜。
当氟离子与膜接触时，会产生一种电位变化，通过测量这种电位变化，可以间接测量氟离子的浓度。
离子选择电极法测定氟化物浓度的步骤如下：
1. 准备样品：从环境空气中收集气体样品，并将其转化为溶液样品。
可以使用适当的方法，如萃取、溶解或直接收集气态样品。
2. 电极校准：使用标准氟化物溶液进行电极校准，确定电极的响应特性和测量范围。
3. 测量：将样品溶液放置在离子选择电极中，观察和记录电位变化。
根据电极的响应曲线，计算出氟离子的浓度。
在进行离子选择电极法测定时，应遵循正确的操作规程和质量控制措施，以确保测量结果的准确性和可靠性。
同时，还要注意样品的采集和处理过程中，避免可能引入的干扰物质，以保证测定的准确性。
固定源排气中离子选择电极法测定氟化物时的几点建议
收稿日期:2003-10-13固定源排气中离子选择电极法测定氟化物时的几点建议王杰平,何 燕,曾菊红 (嵩明县环境监测站,云南嵩明651700)摘 要:固定源排气中氟化物测定结果与采样系统加热与否,采气流量大小和分析过程中样品pH 值调节的准确性等因素有较大的关系,通过对比实验,不加热和采样流量大使监测结果偏低,pH 调节不当使结果偏高。
关键词:固定源;氟化物;离子选择电极法中图分类号:X83 文献标识码:B 文章编号:1006—947X (2004)增-0217-021 引言在标准分析方法H J/T 67-2001《大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法》中对既有尘氟又有气氟的采用烟尘采样方法进行等速采样,在采样管的出口串联吸收瓶分别捕集尘氟和气氟;对只有气氟的,用烟气采样方法,以015～210L/min 的流量进行采样[1,2,3]。
而按照G B16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》[4]中,对气氟的采样加热温度进行了规定,即加热温度应控制在120℃～160℃之间。
为了较好地把握采样和分析方法中的关键技巧,确保测定结果的准确可靠,在对嵩明县××电解铝厂的固定源排气的测定中,进行了对比实验。
2 实验该厂电解铝排气的除尘系统采用电捕沥青烟器、吸氟器、袋式除尘器3级除尘装置,烟气温度为42℃,烟气流速为18124m/s ,烟气含湿量为2172%。
211 实验的设计根据采样时采样管加热与不加热、烟尘采样方法与烟气采样方法时采样流量的大小不同,实验室分析中对样品pH 值调节是肉眼观察调节还是用pH 计调到pH 约为515这些要求,分3组进行试验,每组实验进行10次,采样条件及分析条件一致。
212 实验结果21211 采样时加热与不加热采集气氟时采样管加热到120℃以上和未加热,其结果统计见表1,假设加热时的吸收效率为100%。
表1 采样管加热和不加热实验结果采样方式实验结果(mg/m 3[标态])范围均值吸收效率(%)加热11701～2115211983100未加热01976～11032110045016由表1可见,因加热采样可防止水汽凝结,保证了气氟吸收的效率;未加热时的吸收效率仅为5016%,使监测结果出现负偏差。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法一、前言氟化物是一种常见的废气污染物，环境监测中对氟化物的测定是非常重要的，特别是对于固定污染源废气的排放，氟化物的测定更是必不可少的。
目前，国内外使用最广泛的氟化物测定方法有离子选择性电极法（ISE法）、纵向腔放电发光（LIF法）等多种方法。
本文将详细介绍ISE法和LIF法的测定原理、优缺点、实验步骤和应用情况。
二、离子选择性电极法（ISE法）1.测定原理ISE法是一种基于离子选择性电极对氟离子进行测定的方法。
具体来说，将氟离子选择性电极浸入要测定的样品中，样品中的氟离子与电极上的固定配合物形成络合物，由此改变了电极内的电位，电位的改变大小与样品中的氟离子浓度成正比。
经过标定，即可根据电位值计算出样品中的氟离子浓度。
2.优缺点ISE法具有操作简单、测量范围广、检测灵敏度高等优点，能够快速、准确地测定废气中氟化物的浓度。
然而，ISE法也存在一些缺点，如电极易受干扰、电阻突变等缺点，这些问题需要通过仪器的维护和使用方法的改进来解决。
3.实验步骤（1）样品制备：收集要测定的废气样品，按照标准操作流程进行样品制备，使样品尽可能准确地反映实际情况。
（2）电极校准：用不同浓度的标准溶液对选择性电极进行校准，建立电极响应电位与氟离子浓度之间的线性关系。
（3）样品测定：将经过校准的电极浸入样品中，等待电极电位稳定之后记录电位值，并根据线性关系计算出样品中的氟离子浓度。
三、纵向腔放电发光法（LIF法）LIF法是一种基于氟分子腔放电发光反应的氟化物测定方法。
在LIF法中，利用微波、高压和放电等手段激发氟分子，使其发生能量跃迁，从而产生的紫外和可见光辐射强度与废气中氟化物的浓度成正比。
通过测量纵向发光强度或吸收强度，即可计算出氟化物的浓度。
（2）气体净化：用适当的方法去除废气中的水分、氧、氮等氧化性成分，为后续的气体分析提供净化的环境。
（3）微波激发：将气净化后的样品通过微波激发器，激发氟分子发光，产生光强信号。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法为了保护环境和人类身体健康，监测固定污染源废气中的氟化物非常重要。
本文将介绍一种常用的氟化物测定方法——离子选择性电极法。
离子选择性电极法是一种灵敏、准确、简便的分析方法。
其原理是利用离子选择性电极对特定离子的选择性响应来测定水溶液中的离子浓度。
该方法不需要维护样品，不需要特定的前处理方法，并且其测量时间短，准确度高，适用范围广。
以下是氟化物测定方法的步骤：步骤一：准备样品首先，需要在采样点采集废气样品，并用吸水瓶装样。
然后将样品通过重量法测定总量。
操作时，应避免排放废气造成新的污染，同时记录采样点的气象条件和采样时间，并确保样品在采集30分钟内进行测定。
将样品转移到一个容量为1000mL的锥形瓶中。
然后将10mL的0.1mol/L硫酸铵加入锥形瓶中，用去离子水达到标志线。
将溶液摇匀并等待5分钟。
步骤三：检测接下来，将离子选择性电极插入溶液中，并用磁力搅拌器搅拌30秒。
然后读取仪器显示屏上的氟离子浓度值。
步骤四：计算结果通过计算氟离子的浓度，可以估算出废气中氟化物的浓度。
计算公式如下：氟离子(mg/L)=(x×v×1000)/m其中，x为仪器显示的氟离子浓度(mg/L)，v为样品体积(L)，m为样品重量(g)。
为确保结果的准确性，在一定时间范围内对同一样品分别进行两次测定，并对两次测定的结果进行平均值计算，避免误差来源于单次测定误差。
总之，离子选择性电极法是一种准确、简单且易用的氟化物测定方法，常用于固定污染源废气的检测和监测。
该方法具有优异的选择性、准确性和快速性，并且不需要液-液萃取、前处理等特定技能。
如果要测定氧化亚铁、锰等重金属，可使用比色法、原子吸收光谱法等其他化学分析方法。
浅谈环境空气氟化物的测定氟离子选择电极法
浅谈环境空气氟化物的测定氟离子选择电极法作者：王雪莉白志远来源：《环球市场》2018年第28期摘要：本文验证了《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法（HJ955-2018）中氟化物的测定在本实验室的可应用型，验证在现有实验环境条件下，离子选择电极法能否准确、精密的测定环境空气氟化物的浓度，所用设备能否满足方法检出限的要求。
关键词：氟化物;线性范围;方法检出限;精密度;准确度《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》（HJ955-2018）规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采样/氟离子选择电极法。
适用于环境空气中气态和颗粒物氟化物的测定。
一、仪器设备及药品试剂（一）仪器设备设备名称：离子活度计，型号：PXS-270，厂家：上海仪电科学仪器股份有限公司。
（二）药品试剂柠檬酸钠，生产厂家：天津市凯通化学试剂有限公司氯化钠，生产厂家：天津科密欧化学试剂有限公司氢氧化钠，生产厂家：姜堰市环球试剂厂冰乙酸，生产厂家：天津银晟诚科技有限公司标准溶液：氟化物（1000-9/L）（三）氟化物标准曲线工作溶液准确移取氟化物（1000mg/L）标准溶液1.00mL置于100.00mL的容量瓶中作为中间液浓度10mg/L。
吸取中间液0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL与50mL的容量瓶中，加入10mL的TISAB溶液，用水定容到标线，混匀。
转移到100ml的聚乙烯烧杯中，配制成以下氟标准系列（见表1）。
将清洗干净的氟离子电极及参比电极插入待测液中测定。
待读数稳定后读取电位响应值。
以氟含量（μg）的对数为横坐标，其对应的电位值（mv）为纵坐标建立标准曲线。
二、验证实验内容及结果（一）线性范围I.线性标准溶液配制：同1.32.从低浓度到高浓度依次测定，得到6中不同浓度对应的电位值，以氟含量（μg）目的对数为横坐标，其对应的电位值（mV）为纵坐标建立标准曲线。
可接受标准：r≥0.999。
居住区大气中氟化物卫生检验标准方法—滤膜采样及离子选择电极法的验证报告
居住区大气中氟化物卫生检验标准方法—滤膜采样及离子选
择电极法的验证报告
张莉;余波
【期刊名称】《中国地方病学杂志》
【年(卷),期】1999(18)5
【摘要】目的对中国预防医科院环境研究所负责起草的《居住区大气中氟化物卫生检验标准方法—滤膜采样及离子选择电极法》中有关空气样品分析测定方法部分进行验证。
方法严格按照该标准方法中的步骤进行缓冲液性能、方法精密度和准确度以及洗脱效率实验。
结果精密度实验，变异系数在０４０％左右；加标回收实验，回收率为９５．９１％～９８．３８％；洗脱效率均值９７２７％。
结论该标准方法的精密度、回收率及洗脱效率高，能准确地测定大气中氟化物的含量。
【总页数】3页(P378-380)
【关键词】氟化物;滤膜采样;离子选择电极;卫生检验大气
【作者】张莉;余波
【作者单位】河南省地方病防治研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R122.1
【相关文献】
1.浸渍滤膜采样--氟离子选择电极测定废气中氟化物 [J], 孔福生
2.大气氟化物测定—滤膜,氟离子选择电极法研究验证报告 [J], 武夏萍;徐新民
3.滤膜采样氟离子选择电极法测定大气中氟化物的改进研究 [J], 乔晓平
4.温度对环境空气滤膜采样离子选择电极法氟化物测定的影响 [J], 王金乐;钟丽娟
5.滤膜采样离子选择性电极法测定氟化物电极斜率偏低原因及改进方法 [J], 白志超;段奇翠
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环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法环境监测中，固定污染源废气中的氟化物是一项重要的监测指标。
氟化物是一种常见的工业废气污染物，其排放对环境和人体健康都会造成一定的危害。
对固定污染源废气中的氟化物进行准确测定，是保护环境和人类健康的重要举措之一。
固定污染源废气中氟化物的测定主要采用离子色谱法、电化学法和荧光法等方法。
下面介绍这些方法的原理和操作步骤。
1. 离子色谱法离子色谱法是一种可靠、准确的氟化物测定方法，其原理是通过色谱柱将废气中的氟化物分离出来，然后用离子色谱仪进行测定。
具体操作步骤如下：（1）样品收集：首先需要使用气体收集瓶收集固定污染源废气样品，在采集过程中要注意保持采样管道的通畅和密封，以保证样品的准确性。
（2）样品处理：将收集到的废气样品通过化学方法进行处理，将氟化物转化为离子色谱法可以分析的形式。
（3）离子色谱分析：将处理后的样品注入离子色谱仪进行分析，通过检测离子色谱仪的响应峰值来定量测定废气中的氟化物含量。
离子色谱法具有操作简便、分析精度高、检出限低等优点，适用于固定污染源废气中氟化物的测定。
2. 电化学法电化学法是一种通过电化学传感器对氟化物进行测定的方法，其原理是通过电极电位的变化来定量测定样品中的氟化物含量。
具体操作步骤如下：3. 荧光法荧光法是一种通过吸收、激发和发射光子来测定氟化物的方法，其原理是在特定的荧光试剂和条件下，氟化物能够发出特定波长的荧光信号，通过测定荧光信号的强度来定量测定样品中的氟化物含量。
具体操作步骤如下：（2）荧光测定：将经过处理的样品与荧光测定仪接触，通过测定荧光信号的强度来定量测定废气中的氟化物含量。
离子色谱法、电化学法和荧光法是目前固定污染源废气中氟化物测定的常用方法，它们各有优劣，可以根据具体情况选择适合的方法进行监测。
这些测定方法的应用，能够有效地保护环境和人类健康，对于环境管理和保护具有重要的意义。
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大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法
HJ/T67-2001方法确认
1.目的
通过离子选择电极法测定吸收液中氟离子的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格
2.适用范围
本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
3.职责
3.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响
试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果
4.分析方法
4.1测量方法简述
4.1.2样品的采集和保存
样品的采集
污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样
管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态
氟。
若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两
个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。
采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。
注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。
采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T16157-1996《固定污染源
排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。
采样频次和时间，
按GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。
样品的保存
采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要
求，做好记录。
吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸
收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。
编号做好记录。
采样管与连接管先用50ml吸收
液洗涤，再用400ml水冲洗，全部并入聚乙烯瓶中，编号做好记录。
样品常温下可保存一周。
4.1.3分析步骤
取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，不得少于6个点。
表1
在聚乙烯烧杯中各放入一根搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，用盐酸溶液调节pH值，使溶液刚刚变为蓝绿色为止（此时溶液的pH值为5.5左右），加TISAB溶液10.00ml，加水使总体积为40.0ml。
置于磁力搅拌器上，插入按要求已清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极；从低到高浓度依次测定。
每个样品搅拌数分钟，待读数稳定后（即每分钟电极电位变化小于0.1mV），停止搅拌，静置1分钟读取毫伏值。
用半对数坐标纸，以等距坐标表示毫伏值，对数坐标表示氟含量（μg），绘制校准曲线。
或作直线回归，取得回归方程。
电极的实际斜率：温度在20～25℃之间，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±2mV。
样品的测定
将吸收瓶中的样品进行定容后测定。
根据浓度大小移取适量（5～15ml）样品于50ml聚乙烯烧杯中，放一根搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，在搅拌下滴加盐酸溶液或氢氧化钠溶液，使溶液刚刚转变为蓝绿色（此时溶液的pH值为5.5左右），再加入10ml总离子强度缓冲液，加水使总体积为40.0ml。
以下测定同校准曲线的绘制,读取毫伏值后，
可在校准曲线上查出相应的氟含量（μg）。
或根据回归方程计算氟含量。
测定样品时与绘制校准曲线时温度之差不应超过±2℃。
空白值测定
移取与样品等量的氢氧化钠吸收液于50ml聚乙烯烧杯中，加入0.5ml氟化钠标准溶液（10.0μμg。
μg）。
尘氟样品测定
将超细玻璃纤维滤筒剪成5×5mm小块，置于150ml聚乙烯烧杯中，加入50ml 盐酸溶液，用超声波超30min或用聚乙烯棒充分搅动放置3小时后用定性滤纸滤入100ml容量瓶中，用水洗涤聚乙烯烧杯及滤筒残渣5～6次，洗涤液并入容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，转移至聚乙烯瓶中。
根据浓度大小移取适量（5～15ml）试样于50ml聚乙烯烧杯中，放一根搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，在搅拌下滴加盐酸溶液或氢氧化钠溶液，使溶液刚刚转变为蓝绿色（此时溶液的pH值为5.5左右），再加入10ml总离子强度缓冲液，加水使总体积为40.0ml。
以下测定同。
空白样品
μg）。
注：滤筒的空白值要均匀，本底值要低。
4.1.4浓度的计算
气态氟和尘氟浓度
气态氟浓度：c（F-
气，mg/m3）＝W×
Va
Vt
×
Vnd
1
空白滤筒氟含量：d（μg）＝W×
Va
Vt
尘氟含量：c（F-
尘，mg/m3）＝（W×
Va
Vt
－d）×
Vnd
1
式中：W－测定时所取样品溶液中氟含量，μg
V
t
－样品溶液总体积，ml；
V
a
－测定时所取样品溶液体积，ml；
V
nd
－标准状态下的采样体积，L。
V
的换算参照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染源采nd
样方法》中的第10部分（采样体积计算）；
d－空白滤筒的氟含量，μg。
总氟浓度：
C总＝C气＋C尘
4.1.5排放速率的计算
根据GB/T16297－1996《大气污染物综合排放标准》的有关条款确定排放速率。
5.结果分析
5.1检出限
选取10份空白样品，按4进行测试。
结果见附表。
由附表可知，检出限满
足标准HJ/T67-2001的要求。
5.2方法回收率与精密度
选取6份样品加标，使加标量均为10ug，按4进行测试。
结果见附表。
由附表可知，回收率在88.8%－104%之间，满足要求。