聚合物结构仪器分析 期末归纳
聚合物结构与性能-期末考试试题
一、名词解释1、熔融指数：热塑性塑料在一定温度和压力下，熔体在十分钟内通过标准毛细管的重量值，以（g/10min）来表示。
是加工上的一个重要指标，在工业上常采用它来表示熔体粘度的相对值：流动性好，MI大；流动性差，MI小。
是一项反映熔体流动特性及分子量大小的指标。
热塑性树脂在浊度为190℃，时间为10分钟，负荷为2160克时，通过直径为0.2厘米（0.825英寸）的流变仪小口时以克计的熔体量。
工业上常用以区不分不同牌号的聚乙烯树脂，亦用来估价丙烯酸类、ABS、聚苯乙烯、聚酰胺等树脂。
MI值越低，树脂的分子量越高。
聚乙烯树脂的熔融指数通常在0.1-20左右。
2、特性粘度：高分子溶液粘度的最常用的表示方法。
定义为当高分子溶液浓度趋于零时的比浓粘度。
即表示单个分子对溶液粘度的贡献，是反映高分子特性的粘度，其值不随浓度而变。
常以[η]表示，常用的单位是分升/克。
由于特性粘度与高分子的相对分子质量存在着定量的关系，所以常用[η]的数值来求取相对分子质量，或作为分子量的量度。
其值常用毛细管粘度计测得。
3、假塑性流体：非牛顿流体的一种。
其特征是：表示切应力(T)和切变速度D关系的流变曲线(D-T曲线)通过原点，但二者不呈直线关系，D比T增加得更快，流体的表观黏度随切变速度的增加而减小，这称作剪切稀化(shear thinning)现象。
假塑性流体的流变性质常用经验公式T=KDn表示，式中0<n<1。
高分子熔体和浓溶液大都属于假塑性流体。
4、梯度淋洗法：二、简答题4、测定方法：2-1 膨胀计法（实验室法）（1）将试样先装入安培瓶中（2）然后抽真空（3）将水银或与试样不相溶的高沸点液体充入瓶中至满，液面达到细管内一定高度（4）用水浴（或油浴）以每分钟１～２℃的升温速度加热安培瓶，同时记录温度和毛细管内液面高度，聚合物样品受热体积要改变，使毛细管内液体高度发生改变，作液面高度-温度曲线图，曲线转折处的温度即为2-2 差热分析法（DTA法）将试样与参比物放在同样的条件下受热，如果试样在升温过程中没有焓的突变，则试样与参比物温度一致，温差为０，如果试样发生熔融，玻璃化转变、降解、氧化等则会有一定热效应产生，温差不为０，我们可得到差热曲线。
《聚合物近代仪器分析》期末考试重点总结
《聚合物近代仪器分析》--期末考试重点总结海大09级紫外光谱【重点内容】1、基本概念紫外光谱：是一种波长范围在200-400nm之间，根据电子跃迁方式的差异来鉴别物质的吸收光谱。
导致吸收光的波长范围的不同，吸收光的几率不同。
吸收光谱：是由于光与分子发生相互作用，分子能吸收光能从低能级跃迁到高能级而产生的光谱（红外、紫外）发散光谱：是由于分子有高能级回复到低能级释放出光能形成的光谱（荧光）散射光谱：是由于当光被散射时，随着分子内能级的跃迁，散射光频率发生变化形成的光谱（拉曼）发色团：具有双键结构，能对紫外或可见光有吸收作用，产生和跃迁的集团 助色团：本身不具有生色作用，但与发色集团相连时，通过非键电子的分配，扩散了发色团的共轭效应，从而影响发色团的吸收波长，增大了其吸收系数的一类集团。
2、主要规律1）光吸收定律✓吸光度A：A= lg（I0/I）= lg（1/T）=εClI0入射光强I透射光强T透光率ε吸光系数C溶液浓度l样品槽厚度2）电子跃迁类型✓σ—σ*能量大，吸收波长小于150nm的光子，真空紫外区✓n--σ*含O、N、S和卤素等杂原子的饱和烃的衍生物发生此类跃迁150-250nm ✓π—π*不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类发生此类跃迁，紫外区✓n—π*分子中孤对电子和π键同时存在时，大于200nm，吸收系数小，为10-100 ✓d-d 跃迁：过渡金属络合物溶液中✓电荷转移跃迁：吸收谱带强度大，吸收系数一般大于10 000 3）UV的谱带种类✓R吸收带：双键+孤对电子✓K吸收带：共轭✓B吸收带：芳香化合物及杂环芳香化合物的特征谱带，容易反应精细结构✓E吸收带4）影响紫外光谱最大吸收峰位移的主要因素✓最大吸收波长λmax，吸光系数εmax【补充内容】✧光谱分析法：当光照射到物体上时，电磁波的电矢量就会与被照射物体的原子核分子发生相互作用引起被照体内分子运动状态发生变化，并产生特征能级之间跃迁分析方法。
现代仪器分析期末总结
现代仪器分析期末总结一、概述现代仪器分析是化学专业的一门重要课程，主要研究化学分析中所采用的现代仪器的原理、操作和应用等方面的知识。
通过该课程的学习，我对现代仪器分析技术有了更深入的了解和认识。
二、仪器分析的基本原理仪器分析是应用现代仪器技术和计算机技术来对样品进行分析和检测的方法。
其核心原理是利用仪器的某一特定性质来对样品进行定性和定量分析。
常用的仪器分析技术有光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等。
光谱分析是利用物质与辐射相互作用时的一系列现象来进行分析的方法。
其中，紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等是常用的光谱分析方法。
色谱分析是利用物质在载气或液相流动中的迁移速度差异来分离和测定成分的方法。
其中，气相色谱、液相色谱是常用的色谱分析技术。
电化学分析是利用电化学电流和电势的变化来测量物质浓度的一种方法。
常见的电化学分析技术有电位滴定法、电流计时法、伏安法等。
质谱分析是利用粒子质量分选特性来对样品进行检测的方法。
常见的质谱分析技术有质子质谱、电喷雾质谱、飞行时间质谱等。
三、常用的仪器分析技术1. 紫外可见吸收光谱紫外可见吸收光谱是利用物质对紫外可见光的吸收特性进行分析的方法。
它有很多应用领域，如药物分析、环境监测、食品检测等。
通过紫外光谱的测定，可以得出物质的吸收峰位、吸光度、摩尔吸光系数等重要信息。
2. 气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术是将气相色谱和质谱两种分析技术结合起来，既可以进行物质的分离，又可以进行物质的鉴定。
该技术在环境、食品、生物、药物等领域有广泛的应用。
3. 电化学分析技术电化学分析技术是利用物质在电化学条件下的电流和电势的变化来分析物质的浓度、速度等性质的方法。
电化学分析技术广泛应用于电解质分析、电化学传感器、电池和电解等领域。
四、现代仪器分析的应用现代仪器分析技术在科学研究、工业生产和环境监测等方面有着广泛的应用。
在科学研究方面，现代仪器分析成为了研究领域的重要工具。
聚合物结构与性能复习题及答案解析
聚合物结构与性能复习题及答案解析《聚合物结构与性能II 》复习题修改以下是每位⽼师给出的复习题，每位⽼师会从⾃⼰给的复习题中抽出1-2道作为最终考题考试时间：12⽉4⽇（第⼗四周周五）晚 6：00武德珍⽼师1、简述聚酰亚胺的结构与性能基本结构:基本性能:1. 耐⾼温（Tg300℃以上，热分解温度500 ℃以上）和超低温（－269 ℃）；2. 优异的⼒学性能：拉伸强度：100MPa 以上，杜邦公司Kapton(均苯型)、 PMDA（均苯四甲酸⼆酐）/ODA （⼆胺基⼆苯醚）-PI 为250MPa ，⽇本宇部Upilex （联苯型）为530MPa ；3.优异的化学稳定性；耐有机溶剂，耐稀酸，不耐⽔解，可⽤于回收。
4.其它性能：⾼阻燃性，为⾃熄性聚合物，低热膨胀系数，很好的介电性（低介电常数和介电损耗），耐辐照,⽆毒。
2、简述制备聚酰亚胺⽆机纳⽶复合材料的⽅法（两种以上）及其特点（1）原位⼀步法（in situ single-stage ）a ．表⾯镀银：将制备好的PI 母体溶液-聚酰胺酸溶液(PAA) 和银盐溶液混合成均相的溶液，浇铸成膜后，在薄膜进⾏热处理固化形成PI 过程中，银离⼦可以在没有外加还原剂的情况下，通过热诱导作⽤⽽⾃动还原，并且银粒⼦迁移到聚合物的表⾯，在聚合物的表⾯形成银层。
b ．制备PI/Fe2O3纳⽶复合材料薄膜（2）离⼦交换法⾸先将已经固化完全的PI 薄膜在碱液的作⽤下进⾏表⾯化学刻蚀，使表层⼀定厚度的PI 开环形成聚酰胺酸盐，再将其与⾦属盐的⽔溶液进⾏离⼦交换，形成⾦属离⼦掺杂的聚酰胺酸层，然后在氧⽓存在的情况下进⾏热固化。
在热固化的过程中聚酰胺酸发⽣环化反应重新⽣成聚酰亚胺，同时⾦属离⼦在热和氧的作⽤下通过⾃动⽣成⾦属氧化物纳⽶粒⼦并聚集在PI 薄膜表⾯，从⽽得到PI/⾦属氧化物复合薄膜。
例如：a.直接离⼦交换⾃⾦属化制备表⾯镀银的pib.化学处理离⼦交换法在pi 表⾯制备⾦属或者⾦属氧化物薄膜。
期末不挂科仪器分析总结
期末不挂科仪器分析总结一、引言仪器分析是化学和相关学科中的一门重要课程，它旨在培养学生分析实验的能力和科学研究的素养。
通过本学期的学习和实验，我对仪器分析的原理和应用有了更深入的了解。
本文将对本学期的仪器分析课程进行总结，包括仪器分析的基本原理、常用分析仪器的工作原理和应用等。
二、仪器分析的基本原理仪器分析是利用仪器和设备来进行物质定性和定量分析的一种方法。
它包括了许多常用的仪器和设备，如色谱仪、质谱仪、光谱仪等。
仪器分析的基本原理是利用物质的特性或与物质相互作用的原理来进行分析。
比如光谱仪利用物质对光的吸收、散射、发射等特性来进行定性和定量分析；质谱仪利用物质在电场中的特性来分析物质的组成和结构；色谱仪利用物质在气相或液相中的分配行为来分析物质的成分等。
三、常用分析仪器的工作原理和应用1. 色谱仪的工作原理和应用：色谱仪是一种利用物质在固定相和流动相之间分配行为进行分析的仪器。
在色谱仪中，样品通过固定相，根据不同成分的分配系数在固定相和流动相之间进行分离，然后通过检测器进行检测。
色谱仪广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析等领域。
2. 质谱仪的工作原理和应用：质谱仪是一种通过将样品中的物质分子转化为离子，并进行质量分析的仪器。
在质谱仪中，样品经过电离器产生离子，然后通过质量分析器进行质量分析。
质谱仪广泛应用于有机化合物的结构分析、生物分子的定性和定量分析等领域。
3. 光谱仪的工作原理和应用：光谱仪是一种利用物质对光的吸收、散射、发射等特性进行分析的仪器。
在光谱仪中，样品通过光束，根据样品对光的吸收、散射、发射等特性进行分析。
光谱仪广泛应用于药物分析、环境监测、食品分析等领域。
四、实验中的仪器分析本学期我还参与了几个仪器分析实验，通过这些实验我对仪器分析有了更深入的了解。
比如我们在一次实验中使用色谱仪对某种食品中的添加剂进行分析。
通过色谱仪的分析，我们确定了食品中的添加剂种类和含量。
在另一次实验中，我们使用质谱仪对一种药物进行质量分析。
仪器分析期末总结
仪器分析期末总结一、引言仪器分析是现代化学分析的重要组成部分，具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点。
本学期我们学习了仪器分析的基本原理、常用的仪器设备以及仪器操作技术和数据处理方法。
通过理论学习和实验操作，我对仪器分析的工作原理及其在实际应用中的重要性有了更深入的理解。
以下是我对本学期学习内容的总结和体会。
二、仪器分析的原理及分类仪器分析是利用物理或化学性质测试和分析样品中所含组分的一种方法。
仪器分析通常包括光谱分析、电化学分析和分离技术等。
光谱分析主要通过测量样品对光的吸收、发射或散射来获得样品的信息。
电化学分析则利用电化学现象测量样品中的电流、电压和电导等参数。
分离技术则是通过对样品进行分离和纯化来获得所需信息。
三、常用的仪器设备及其原理1. 紫外可见分光光度计：紫外可见分光光度计利用样品对紫外或可见光的吸收来测定样品中某种物质的含量。
其原理是根据比尔-朗伯定律，将吸收光强与浓度之间的关系建立起来。
2. 离子色谱仪：离子色谱仪主要用于离子物质的分离和测定。
通过控制离子交换树脂中的离子交换反应，将样品中的离子分离出来，并通过检测器进行测定。
3. 气相色谱仪：气相色谱仪是一种常用的分析仪器，主要用于描写样品中有机物的组成和浓度。
其原理是样品在高温下通过色谱柱和载气的相互作用进行分离，然后通过检测器对分离出的物质进行检测。
四、仪器分析的操作技术和数据处理方法1. 标定和校准：在进行仪器分析前，需进行标定和校准，以确保测量结果的准确性和可靠性。
标定是通过测量标准样品来校准仪器，确定仪器的响应和测量范围。
校准是通过测量校准样品，检查仪器的准确度并进行修正。
2. 仪器操作：仪器分析的操作过程需要严格遵守仪器设备的操作规程和操作步骤。
特别是在涉及到有毒有害物质的操作时要加强安全防护和措施，确保实验操作的安全性。
3. 数据处理：仪器分析的结果通常需要进行数据处理和分析。
数据处理包括数据整理、统计分析和结果呈现等。
仪器分析学整理
电泳：带电颗粒在电场作用下，向着与其电性相反的电极移动，称为电泳。
自溶：自溶是指细胞结构在一定的ph和适当的温度下，利用其自身所具有的各种酶系使其自身发生溶解的现象。
亲和层析：在生物分子中有些分子的特定结构部位能够同其他分子相互识别并结合，如酶与底物的识别结合、受体与配体的识别结合、抗体与抗原的识别结合，这种结合既是特异的，又是可逆的，改变条件可以使这种结合解除。
生物分子间的这种结合能力称为亲和力。
担体：担体是填充在层析柱内的颗粒状惰性支持物，也称载体。
一般选用的担体是硅藻土。
沉降系数：指单位离心力场的颗粒沉降速度。
反转PCR：首先通过mRNA反转录，得到与此mRNA相对应的cDNA，然后利用特定的PCR 引物直接以反转录得到的cDNA为模板进行PCR扩增反应，得到所需的基因。
离心：是借助离心机产生的离心立场来分离液相非均一体系的过程。
梯度洗脱：为一种采用离子强度和ph连续变化的缓冲液为洗脱剂洗脱方法。
载气：气象色谱分析中沿着固定相移动的惰性气体，也称流动相。
等电点：蛋白质分子溶液在一定的ph下其所带正电荷的数量等于其所带负电荷的数量。
此时的ph值称为蛋白质的等电点。
固定相：在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。
柱色谱或平板色谱中既起分离作用又不移动的那一相。
溶胀：溶胀是高分子聚合物在溶剂中体积发生膨胀的现象。
液相层析：以液体作为流动相的一种层析法。
抽提：用适当的溶剂和方法，从原材料中把有效成分分离出来的过程。
工程仪器分析期末总结
工程仪器分析期末总结一、引言在工程领域中，仪器分析技术是一门十分重要的课程。
通过学习工程仪器分析，我掌握了许多实验技术和仪器运用的知识。
本文将对这个学期所学内容进行总结，总结包括仪器常用的分类、各类仪器的原理和应用、实验技术和实验过程的注意事项等。
通过总结，我加深了对工程仪器分析的理解，也提高了实际应用的能力。
二、仪器常用分类根据仪器的用途和原理，仪器可以分为光学仪器、电子仪器、电化学仪器、气体分析仪器、热学仪器、力学仪器等几类。
其中，光学仪器如分光光度计、激光振动仪等主要利用光学原理进行分析。
电子仪器如电子天平、电子计时器等则利用电子技术进行精确的实验测量。
电化学仪器如PH计、电位滴定仪等则用于电化学反应的定量分析。
气体分析仪器如气体色谱仪、质谱仪等广泛应用于环境分析和工业过程监控。
热学仪器如热电偶、热稳定仪等主要用于测量热量和温度。
力学仪器如测力计、力传感器等主要用于测量物体受力情况等。
三、各类仪器的原理和应用1. 分光光度计分光光度计利用光的吸收、散射或发射的原理进行分析。
它可以测定溶液中的物质浓度、光反应速率等。
在实验中，我们使用分光光度计测定了某种荧光染料的吸光度，通过与标准曲线对比，计算得到荧光染料的浓度。
2. 气体色谱仪气体色谱仪利用气体分子在固定相或液定相中的分配和分离原理进行分析。
它可以分离和检测不同气体成分，广泛应用于空气污染监测、石油化工等领域。
在实验中，我们使用气体色谱仪对环境空气中的有机物进行了检测，并对峰面积进行积分，计算出各有机物的浓度。
3. PH计PH计利用玻璃电极原理测定溶液的PH值。
PH计广泛应用于水质、土壤、生物体等的酸碱度测定。
在实验中，我们使用PH计测定了酸性和碱性溶液的PH值，并利用PH值进行了酸碱滴定。
4. 热电偶热电偶利用两个不同金属的热电势差变化与温度之间的关系进行测温，广泛应用于工业生产和温度控制。
在实验中，我们使用热电偶测定了不同温度下水的蒸发热，并绘制了温度与蒸发热之间的关系曲线。
仪器分析期末总结
根据朗伯-比尔定律： 根据朗伯 比尔定律： 比尔定律
A = lg I 0 / I = KLN 0
A = kN 0 N0 ≈ N ⇒ N ∝ c A = Kc
5.原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、 原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、分光系统 和检测系统等4部分组成。 和检测系统等 部分组成。常用的光源有空心阴极灯和 部分组成 无极放电灯，常用的原子化器有火焰原子化器、 无极放电灯，常用的原子化器有火焰原子化器、无火焰 原子化器和氢化物发生器。 原子化器和氢化物发生器。 6.干扰及消除方法 干扰及消除方法 干扰主要有光谱干扰、电离干扰、化学干扰、 干扰主要有光谱干扰、电离干扰、化学干扰、物理干扰 和背景吸收。 和背景吸收。
1.能级图和光谱项 能级图和光谱项 原子光谱是原子外层电子在不同能级间跃迁的结果。 原子光谱是原子外层电子在不同能级间跃迁的结果。
通常，把电子在稳定状态所具有的能量称为能级。 通常，把电子在稳定状态所具有的能量称为能级。 能级
在光谱学中， 在光谱学中，把原子系统内可能存在的量子化能级状 态以及能级跃迁可以用图解的形式表示， 态以及能级跃迁可以用图解的形式表示，这种图称为 能级图。 能级图。
I = a ⋅ cb lg I = blg c +lg a
发射光谱分析的基本关系式，称为赛伯-罗马金公式 罗马金公式（ 发射光谱分析的基本关系式，称为赛伯 罗马金公式（经 验式） 随浓度c增加而减小 当浓度很小， 增加而减小， 验式）。自吸常数 b 随浓度 增加而减小，当浓度很小，自 吸消失时，b=1。 吸消失时， 。
聚合物仪器分析考试总结
名称与缩写光源样品光谱分析类型本质（原理）波长范围用途紫外UV 氘灯均相溶液吸收光谱电子光谱，外层电子基态和激发态间的跃迁真空紫外低于200nm；紫外光谱200~400nm；紫外光谱仪200~700nm；研究反应机理、测定聚合物相对分子质量与其分布、研究共轭双键序列分布、鉴定与双键有关的实验事实红外IR 奈斯特灯或硅碳棒固体液体气体光谱分析纯，不含游离水，薄膜厚度适当。
吸收光谱原子核之间的振动和转动能级跃迁远红外400~10cm-1中红外4000~400cm-1近红外10000~4000cm-1通常是指中红外。
分析与鉴别高聚物、反应机理的研究、结晶形态和结晶度的研究、共聚物的研究、取向和表面的研究、组成和分布荧光FS 氙灯聚合物多用溶液体系，无机样品多用固体。
发射光谱电子光谱，外层电子从激发态回到基态研究聚合物反应机理、发光性能、聚合物的光降解与光稳定性、溶液中高分子的运动、高分子共混物的相容性和相分离等。
拉曼Ram 激光光源或汞弧灯散射光谱分子的振动和转动的能级25~400cm-1大于分子振动表征碳碳骨架、区别同类型的聚合物、研究结晶和取向、与红外配合研究空间异构紫外：生色基紫外光谱中能够吸收紫外和可见光发生n→π*，π→π*跃迁、具有双键的基团。
助色基虽本身不具有生色作用，但与生色基结合，可以扩展其共轭效应，使其峰位发生移动并增加其吸收系数的基团。
荧光：概念（填空或名词解释）————荧光电子从最低激发单线态S1回到单线基态S0时发出的光子。
磷光电子从最低激发单线态S1经过系间窜跃到最低激发三线态T1，再回到单线基态S0时发出的光子。
淬灭剂能与荧光物质发生激发态反应，形成激发态配合物，从而使荧光强度减弱或使荧光激发态寿命缩短的物质。
几对名称：激发单色器激发光激发光波长荧光激发光谱发射单色器发射光发射光波长荧光发射光谱（荧光光谱）样品：有液体也有固体。
加强荧光基团：OH，-OR，-NH2，-NHR，-NR2，-C N减弱荧光基团：-COOH，-C＝O，-NO2，-Cl，-Br，-I既可以加强荧光，也加强紫外光的吸收：如-OH，-OR，-NR2减弱荧光，增强紫外吸收：如-COOH．-NO2，-Cl，-Br，-IX荧光光谱仪原理：布拉格方程？样品：固体——有块状也有粉末状拉曼：拉曼散射用一定频率（ν0）的光照射样品时，部分光被吸收外，大部分透过样品，一小部分被散射。
化学仪器分析期末考试总结
化学仪器分析期末考试总结离子色谱法测定自来水中卤素离子实验原理离子色谱在分离阴离子时，常用NaHCO3混合溶液为滚动相（淋洗液），以阴离子交换交换柱为固定相，水样中待测离子随淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）。
根据分离柱对各种阴离子亲和力不同，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转换成搞颠倒的强酸，二淋洗液则转换成弱电导率的碳酸。
由电导检测器测量各种离子组分的电导率，已保留时间定性、峰高或峰面积定量。
思考题1、离子色谱仪如何抑制淋洗液NaHCO3-Na2CO3电导淋洗液电解生成的H+可有效地淋出液的背景电导值。
样品溶液进入离子色谱后，其阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检测器转换为恒定的信号—基线。
然后进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的淋洗液离子交换。
如果样品中所有离子的浓度大于淋洗液离子浓度，当他沿着柱子移动，并通过电导检测器便得到一个正峰，反之得到一个负峰。
进样后，淋洗液离子继续不断地经泵输入色谱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。
由于样品离子对数值有着不同的亲和能力，因而不同的样品，离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。
2、在一定固定相色谱条件测定试样中F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-简述决定保留时间参数规律影响保留时间的参数：离子的性质（价态，尺寸，极化程度，酸的电离强度）参数①价态待测离子的价态越高，保留时间越长。
但多价离子的保留如正磷酸盐与淋洗液的pH值有关，例如PO43-pH在8~9时，PO43-以H3PO4-形式存在，离子价态H3PO43-<so42-,所以po43-在so42-之前流出< bdsfid="71" p=""></so42-,所以po43-在so42-之前流出<>参数②离子半径离子半径越大，保留时间越长参数③极化程度离子极化程度越强，保留时间越长红外光谱测定有机化合物的结构实验原理红外光谱时研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率，根据红外光谱的峰位，峰强及峰形，判断化合物中可能存在的官能团，从而可用于化合物结构判断。
聚合物研究方法考试整理
一、红外光谱1、红外应用：对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。
在鉴定聚合物的主链结构、取代基位置、双键位置、侧链结构以及老化和降解机理的研究中已得到广泛的应用。
对高分子材料、黏合剂及涂料等组分的定性定量分析，红外光谱也是一种十分有效的手段。
2、红外光谱的特点：（1）除少数同核双原子分子如O2，N2，Cl2等无红外吸收外，大多数分子都有红外活性，有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息。
（2）任何气态、液态和固态样品均可进行红外光谱测定，这是其它仪器分析方法难以做到的。
（3）常规红外光谱仪器结构简单，价格不贵，样品用量少，可达微克量级。
3、红外光谱的表示方法（1）透光度T%=I/I0×100%（I0-入射光强度；I-入射光被样品吸收后透过的光强度）（2）、吸光度 A=lg（1/T）=lgI0/I（横坐标：表示波长或波数；波数是波长的倒数）4、红外光谱的原理（1）、能量在4,000 ~ 400cm-1的红外光不足以使样品产生分子电子能级的跃迁，而只是振动能级与转动能级的跃迁。
（2）、由于每个振动能级的变化都伴随许多转动能级的变化，因此红外光谱也是带状光谱。
（3）、分子在振动和转动过程中只有伴随净的偶极矩变化的键才有红外活性。
因为分子振动伴随偶极矩改变时，分子内电荷分布变化会产生交变电场，当其频率与入射辐射电磁波频率相等时才会产生红外吸收。
（4）、因此，除少数同核双原子分子如O2，N2，Cl2等无红外吸收外，大多数分子都有红外活性。
5、红外基团特征频率4000~3000：O-H,N-H伸缩振动3300~2700：C-H伸缩振动2500~1900：-C≡C-、-C≡N、-C=C=C-、C=C=O、-N=C=O伸缩振动1900~1650：C=O伸缩振动及芳烃中C-H弯曲振动的倍频和合频1675~1500：芳环、C=C、C=N-伸缩振动1500~1300：C-H面内弯曲振动1300~1000：C-O、C-F、Si-O伸缩振动，C-C骨架振动1000~650：C-H面外弯曲振动、C-Cl伸缩振动6、.红外光谱仪基本结构：（光源、单色器、吸收池、检测器）（1）、红外光谱仪与紫外可见分光光度计的比较（2）、傅立叶变换红外光谱仪的优点：a大大提高了谱图的信噪比；bFT-IR仪器所用的光学元件少，无狭缝和光栅分光器，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比大；c波长(数)精度高(±0.01cm-1)，重现性好；d分辨率高；e扫描速度快。
仪器分析下期末总结
仪器分析下期末总结一、引言仪器分析是化学专业的一门重要课程，旨在培养学生熟练掌握各种仪器的原理、结构和使用方法，以及数据的处理与分析能力。
通过这门课程的学习，我对仪器分析的理论和实际操作得到了很大的提升，并且深刻理解了仪器分析在化学研究和工业生产中的重要作用。
在本次期末总结中，我将针对仪器分析的基本原理、常用方法和实际应用进行回顾和总结，同时分享一些课堂实验和实践中的经验和收获。
二、仪器分析的基本原理仪器分析是化学分析领域的一种重要手段，主要通过测量和记录被测样品的某种性质来实现分析目的。
仪器分析的基本原理包括光谱分析、电化学分析、色谱分析和质谱分析等，每种分析方法都有其独特的原理和应用。
1. 光谱分析光谱分析是利用物质在特定光波长下的吸收、发射或散射现象来确定其组成和浓度的分析方法。
常见的光谱分析方法包括紫外-可见光谱分析、红外光谱分析和核磁共振光谱分析等。
这些分析方法广泛应用于物质结构的解析、有机物的定性定量分析以及环境污染物的检测等领域。
2. 电化学分析电化学分析是通过测量物质在电化学系统中的电荷转移过程来实现定量分析的方法。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、安培计法和极谱法等。
这些方法在药物分析、环境检测和生物分析等方面具有重要应用，尤其是电化学传感器在医学诊断和生物传感领域显示出巨大的潜力。
3. 色谱分析色谱分析是利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异来实现分离和分析的方法。
常见的色谱分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和离子色谱法等。
这些方法广泛应用于有机物的分离、纯化和定性定量分析，可以有效提高样品分析的灵敏度和准确性。
4. 质谱分析质谱分析是利用静态或动态的质量谱仪对物质分子的质量和结构进行测定的方法。
常见的质谱分析方法包括质谱仪、气相色谱质谱联用分析和液相色谱质谱联用分析等。
这些方法在药物研究、有机合成和环境监测等领域得到广泛应用，可以准确快速地对物质进行鉴定和定性定量分析。
聚合物流变学知识点总结
聚合物流变学知识点总结一、聚合物的结构1. 聚合物的结构聚合物是由大量重复单体组成的高分子化合物，它的结构可以分为线性聚合物、支化聚合物和交联聚合物三种类型。
线性聚合物是由单一的链状分子组成，支化聚合物是具有分支结构的聚合物，而交联聚合物则是由互相交联的聚合物链构成的。
2. 聚合物的结构对流变性质的影响聚合物的分子结构对其流变性质有着重要的影响。
例如，线性聚合物的流变行为往往比较简单，而支化聚合物和交联聚合物因为其分子结构的复杂性而表现出更加复杂的流变行为。
3. 聚合物的分子量聚合物的分子量也是影响其流变性质的重要因素。
分子量越高，聚合物越倾向于呈现出固态的性质，例如高分子量的聚合物会表现出较高的粘度和内聚力。
4. 聚合物的形状聚合物的形状对其流变性质也有一定的影响。
例如，球形分子的聚合物在流动状态下会表现出不同于线性分子的流变行为。
二、聚合物的流变性质1. 聚合物的黏度聚合物的黏度是其在流动状态下对外部应变的抵抗力，是衡量聚合物流变性质的重要指标。
由于聚合物的复杂分子结构和内聚力，其黏度通常会随着应变速率的增加而增加，呈现出剪切稀化的特性。
2. 聚合物的弹性聚合物的弹性是指其在受力后能够恢复原状的能力。
在流变学中，弹性通常用弹性模量来描述，高分子链的可延展性和排列状态会影响聚合物的弹性模量。
3. 聚合物的流变型态聚合物在流变过程中可能会呈现出多种类型的流变行为，包括牛顿型流体、剪切稀化型流体、剪切增稠型流体等。
4. 聚合物的剪切稀化和剪切增稠在流变过程中，聚合物通常会表现出剪切稀化和剪切增稠的特性。
剪切稀化是指在剪切应力作用下，聚合物的黏度随着应变速率的增加而减小；而剪切增稠则是指聚合物的黏度随着应变速率的增加而增加。
三、流变学测试方法1. 平行板流变仪平行板流变仪是用于测定聚合物流变性质的常用实验仪器，它通过施加不同频率和幅值的应力来测量聚合物的黏度和弹性等性质。
2. 旋转流变仪旋转流变仪是另一种常用的流变学测试设备，它通过旋转圆盘或圆柱的方式来施加剪切应力，测量聚合物的流变性质。
聚合物近代仪器测试---复习
1、聚合物近代仪器分析常用的仪器111〕、电磁波谱法〔光谱分析〕主要是通过各种波长的的电磁波和被研究物质的相互作用，引起物质的某一个物理量的变化而进行2〕、热分析是在程控温度条件下，测量物质的物理性质与温度关系的一组技术。
主要用来测定高聚物的热转变温度，力学状态与热降解。
3〕、电子分析法电子分析法是利用电子作激发源或被检测对象，样品发生某些物理变化的一类分析技术，主要用于分析样品的组成、聚集态结构和表面结构。
2、高分子材料样品的准备进行高分子材料样品分析时，根据分析要求，对样品进行预处理。
方法：高分子材料的分离和初步检查。
分离方法：蒸馏、溶剂萃取、溶解沉淀、色谱分离初步检查：燃烧性检查、溶解性实验3、光谱分析方法概述物质分子内部三种运动形式：〔1〕电子相对于原子核的运动。
〔2〕原子核在其平衡位置附近的相对振动。
〔3〕分子本身绕其重心的转动。
分子有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级三种能级都是量子化的，且各自具有相应的能量。
分子的内能：电子能量E e、振动能量E v、转动能量E r即:E＝E e+E v+E rΔΕe>ΔΕv>ΔΕr4、紫外吸收光谱吸收曲线的特点：①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。
吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax。
②不同浓度的同一种物质，其吸收曲线形状相似λmax不变。
而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax则不同。
③吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。
④不同浓度的同一种物质，在某一定波长下吸光度A 有差异，在λmax处吸光度A 的差异最大。
此特性可作作为物质定量分析的依据。
⑤在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定最灵敏。
吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。
5、电子跃迁有机化合物的紫外-可见吸收光谱是三种电子、四种跃迁的结果：σ电子、π电子、n电子。
分子轨道理论：成键轨道—反键轨道，非键轨道。
当外层电子吸收紫外或可见辐射后，就从基态向激发态(反键轨道)跃迁。
大学仪器分析知识点总结
大学仪器分析知识点总结在大学仪器分析课程中，学生将学习各种仪器和设备的原理、操作和应用，并且理解分析化学的基本原理和技术。
仪器分析是一门综合性的学科，涉及到化学、物理、电子技术、光学等多个学科。
本文将针对大学仪器分析课程中的知识点进行总结，包括仪器的分类、原理和应用，以及仪器分析中的常见技术和方法。
一、仪器分类及原理1. 光谱仪器光谱仪器是利用物质对光的吸收、发射或散射的性质来进行分析的仪器。
根据波长范围的不同，光谱仪器可以分为紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、拉曼光谱仪、核磁共振光谱仪等。
紫外-可见光谱仪是利用物质对紫外、可见光的吸收来进行分析的仪器，适合于研究有机化合物的结构和测定溶液中各种化学物质的浓度。
红外光谱仪是利用物质对红外光的吸收来进行分析的仪器，适合于有机化合物的结构鉴定和无机物质的成分分析。
2. 质谱仪器质谱仪器是利用物质离子质量和相对丰度的比率来进行分析的仪器。
质谱仪器可以分为质子磁共振质谱仪、飞行时间质谱仪、四极杆质谱仪等。
质子磁共振质谱仪是利用物质在磁场中的核自旋共振现象来进行分析的仪器，适合于有机物质的结构鉴定和无机物质的成分分析。
飞行时间质谱仪是利用物质在电场中的离子飞行时间来进行分析的仪器，适合于分子的分子量测定和化合物的结构鉴定。
四极杆质谱仪是利用物质在四极杆中的离子稳定能力和穿透能力来进行分析的仪器，适合于化合物的结构鉴定和成分分析。
3. 色谱仪器色谱仪器是利用物质在固定相和流动相中的分配系数来进行分析的仪器。
色谱仪器可以分为气相色谱仪、液相色谱仪、超临界流体色谱仪等。
气相色谱仪是利用气体载气的气相分析技术，适合于石化产品、环境监测、化学品生产的在线检测等。
液相色谱仪是利用液体流动相的液相分析技术，适合于重金属、农药、植物激素等有机物的定量分析。
超临界流体色谱仪是利用超临界流体的分离原理进行色谱分析，适合于药物、酶、蛋白质、生物样品等的高效分析。
4. 电化学仪器电化学仪器是利用物质在电场中的氧化还原反应进行分析的仪器。
仪器分析期末考试重点总结
气相色谱基本原理：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
载气系统、进样系统、色谱柱与柱箱、检测系统、记录与数据处理系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．固定液：是一些高沸点的有机化合物，例如，角鲨烷，作为固定相被均匀地涂抹在担体上。
担体：多孔，比表面积大，表面无吸附性，是用来承担固定液的物质。
例如：硅藻土。
气相色谱法的特点：高选择性（复杂混合物，有机同系物、异构体。
手性异构体）高灵敏度（可以检测出μg.g-1(10-6)级至(10-9)级的物质量）高效能、快速、应用范围广(气:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析)(液:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析）缺：被分离组分的定性较为困难。
分配过程：组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程 分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL ）比，K 分配比:在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比(容量因子\容量比) k k 容量因子越大，保留时间越长。
β为相比。
β= VM/VS V M 为流动相体积,即柱内固定相颗粒间的空隙体积;V S 为固定相体积,气-液色谱柱(为固定液体积);气-固色谱柱:为吸附剂表面容量r 21 = t ´R2 / t ´R1= V ´R2 / V ´R1= α 滞留因子=质量分数ω： u s ：组分在色谱柱内的线速度； u ：流动相在色谱柱内的线速度 塔板理论的假设:在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到；将载气看作成脉动（间歇）过程；试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；每次分配的分配系数相同。
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1、紫外光的波长范围？电子跃迁类型？发色团与助色团？答：紫外光谱：是一种波长范围在200-400nm之间，根据电子跃迁方式的差异来鉴别物质的吸收光谱。
（紫外光谱主要研究的跃迁有π—π*和n—π*两种。
）发色团：具有双键结构，能对紫外或可见光有吸收作用，产生π—π*和n—π*跃迁的基团。
助色团：本身不具有生色作用，但与发色基团相连时，通过非键电子的分配，扩展了发色团的共轭效应，从而影响发色团的吸收波长，增大了其吸收系数的一类基团。
电子跃迁类型：σ—σ* 能量大，吸收波长小于150nm的光子，真空紫外区；n--σ*含O、N、S和卤素等杂原子的饱和烃的衍生物发生此类跃迁150-250nm,一般吸收系数ε<300；π—π*不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类发生此类跃迁，紫外区,吸收系数ε很高；n—π*分子中孤对电子和π键同时存在时发生，大于200nm，吸收系数很小，一般ε为10-100；d-d 跃迁：过渡金属络合物溶液中发生，波长一般在可见光区域；电荷转移跃迁：吸收谱带强度大，吸收系数ε一般大于10 000。
2、紫外光谱的影响因素？答：影响紫外光谱最大吸收峰位移的主要因素：最大吸收波长λmax，吸光系数εmax3、比较荧光和磷光光谱的不同产生原理及现象。
答：荧光：当电子从最低单线态S1回到单线基态S0时，发射出光子，称为荧光；磷光：当电子从最低单线态S1进行系间窜越到最低激发三线态T1，再从T1回到单线基态S0时，发射出光子，称为磷光；荧光和磷光光谱的产生原理及现象特点：荧光：寿命一本为10-8-10-10s，停止光照，荧光熄灭；磷光：波长较长，寿命可达数秒至十秒，停止光照后会在短时间内发射，常在低温测量，比荧光弱；4、影响物质的荧光强度大小的主要因素是什么？答：稀溶液中的荧光强度F可由下式计算：F=¢f K´A I o式中，¢f为荧光量子产率，代表处在电子激发态的分子放出荧光的几率；K´为检测效率，它是与荧光结构有关的参数，并与样品和聚光镜之间的距离、检测器的灵敏度有关；A为吸光度；I o为入射光的强度。
此外，取代基团的类型对荧光强度也有较大的影响（荧光物质分子中一般含有共轭双键，发射荧光时，一般都有π—π*电子跃迁。
）如—OH、—OR、—NH2、—NHR等可以加强荧光；而如—COOH、—C=O、—NO2和卤代基则减弱荧光。
5、红外光谱产生的条件。
答：1）、辐射应具有能满足分子产生振动跃迁所需的类型；2）、辐射与分子间有相互耦合作用。
即只有能引起分子偶极矩变化的振动（称为红外活性振动）才能产生红外吸收光谱。
也就是说，当分子振动引起分子偶极矩变化时，就能形成稳定的交变电场，其频率与分子振动频率相同，此时分子可以和相同频率的红外辐射发生相互作用，吸收红外辐射的能量，发生能级跃迁，从而产生红外吸收光谱。
6、IR谱带强度和吸收频率受哪些因素影响？答：诱导效应：取代基的电负性不同引起分子中电荷分布发生变化，从而使键力常数改变，特征频率也随之变化；吸电基是吸收峰向高频移（蓝移），供电基（红移）；共轭效应：使体系π电子云密度趋于均匀，使单键变短双键伸长（红移）；环的张力作用：环减小，张力增加（蓝移）；氢键作用：使正常共价键伸长，键能降低，频率降低（红移），谱线变宽；耦合效应：振动耦合，相同的两个基团相邻时且振动频率相近时，可能发生耦合，引起吸收峰裂分，一个移向高频，一个移向低频；7、熟悉功能团的特征谱线。
（IR谱图的三要素即谱峰位置、形状和强度。
）答：课文35页。
8、熟悉红外光谱（IR）在高分子研究中的主要应用。
答：A、分析与鉴别聚合物:因红外光谱操作简单，谱图的特征性强，因此事鉴别聚合物很理想的方法；B、聚合物反应的研究：用红外光谱特别是傅里叶变换红外光谱，可直接对聚合物反应进行原位测定，从而研究高分子反应动力学，包括聚合反应动力学和降解、老化过程的反应机理等。
C、共聚物研究：共聚物的性能和共聚物中两种单体的链节结构、组成和序列分布有关。
D、聚合物结晶形态的研究：用红外吸收光谱可测定聚合物样品的结晶度，也可研究结晶动力学等。
E、聚合物取向的研究：在红外光谱仪的测量光路中加入一个偏振器便形成偏振红外光谱，它是研究聚合物分子链取向的一种很好的手段。
F、聚合物表面的研究；G、高分子材料的组成分布。
9、核磁共振（NMR）的原理。
答：核磁共振：是通过将样品置于强磁场中，然后用射频源来辐射样品，使具有磁矩的原子核发生磁能级的共振跃迁而形成吸收波谱。
10、常见功能团的化学位移、影响化学位移的因素、自旋耦合与自旋裂分。
答：化学位移：在外磁场的作用下（形成一个磁屏蔽），使外磁场对原子核的作用减弱了，共振频率发生变化，在谱图上反应为波峰位置的移动（或者说在谱图的不同位置出现两个峰），称为化学位移。
影响化学位移的主要因素：1、电子云密度越高，屏蔽效应越大，核磁共振发生在较高场，化学位移减小；2、氧的电负性越大，质子周围的电子云密度越弱，移向低场，化学位移增大；卤素取代基也可使屏蔽减弱，化学位移增大；3、电子环流效应：处于屏蔽区的质子移向高场；处于去屏蔽区的质子移向低场；4、氢键：能使较低场发生共振；升温或稀释溶液，峰向高场移动，加入D2O，活泼氢的吸收峰会消失；5、溶剂效应：在氢谱测定中不能用带氢的溶剂，若必须测，使用时要用氘代试剂；自旋耦合：有机化合物中，临近自旋核之间的相互干扰成为自旋耦合；自旋裂分：自旋耦合导致化学位移相同的信号峰发生裂分的现象成为自旋裂分；11、谱图解析，方法与应用。
答：1H-NMR谱图可以提供的主要信息a.化学位移：确认氢原子锁处的化学环境，及属于何种基团；b.耦合常数：推断相邻氢原子的关系与结构；c.吸收峰面积：确定分子各类氢原子的数量比；方法：1）、首先要检查得到的谱图是否正确，可通过观察四甲基硅烷（TMS）基准峰与谱图基线是否正常判断；2）、计算各峰信号的相对面积，求出不同基团间的H原子（或碳原子）数之比‘3）、确定化学位移所代表的基团，在氢谱中要特别注意孤立的单峰，然后再解析耦合峰；4）、采用其它的实验技术来协助进一步确定结构，如在氢谱中加入重水，可判断氢键位置；应用：1）、聚合物的鉴定，常应用于结构类似，指纹区不同的聚合物；2）、共聚物组成的测定：可以直接测定质子数之比而得到各基团的定量结果；3）、聚合物立构规整性的测定：不同的立构体中，它们的化学位移是不同的；4）、共聚物序列结构的研究；5）、聚合物分子运动的研究12、说明气相色谱分析的分离原理。
答：色谱分离是在互不相溶的两相即固定相和流动相中进行的一种物理化学分离方法。
气相色谱（GC）是以气体作为流动相的一种色谱法。
分配色谱法：利用被分离组分在固定相和流动相中的溶解度差别而实现分离；吸收色谱法：利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别实现分离；离子交换色谱法：利用被分离组分交换能力的差别而实现分离；空间排阻色谱法：根据被分离组分分子的线团尺寸进行分离—凝胶渗透色谱；13、定量的方法有哪些，各适用于什么情况？答：归一化法：当试样中全部组分都显示出色谱峰，且每个组分相应的校正因子都已知时可用下式计算：χi（%）=f i*A i/∑（f i*A i）【χi为试样中组分；A i为组分i的峰面积；f i为组分i的校正因子】；内标法：当试样组分不能全部从色谱柱流出，或有些组分在检测器上没有信号时，在已知量的试样中加入能与所有组分完全分离的已知量的内标物质，用相应的校正因子校准待测组分的峰值并与内标物质的峰值进行比较χi =m i A i f s,i/mA s 【A i, A s分别代表组分和内标物的峰积；f s,i为校正因子；m和m s分别为试样和内标物的质量】外标法：分别将等量试样和韩待测组分的标准试样进行色谱分析χi（%）=E i A i/A E 【χi为试样中组分的质量分数；E i为准试样中组分i的含量；A E为标准试样中组分i的峰面积】叠加法：在已知量的试样中加入一定量的待测组分，再测出此两组分的峰值χi（%）=m i A i A´j/m（A i´A j-A i A´j））14、什么是校正因子？其含义是什么？写出相对校正因子的计算公式。
答：校正因子：具有校正作用的因子交做校正因子15、DSC（示差扫描量热分析）的测量原理？影响DSC测量结果的主要影响因素有哪些？答：DSC（示差扫描量热法）：是使试样和参比物在程序升温或是降温的相同环境中，用热量补偿器以增加电功率的方式，即对参比物或试样中温度低的一方给予热量的补偿，是两者的温差保持为零，测量所做的功，即试样的吸收热量变化量对温度（或时间）的依赖关系的的一种技术影响DSC测定结果的主要因素试样的用量：样品量需要根据样品的热效应调节，一般用量为1-10mg；对于聚合物的共混物，因其组成的不均一性，样品量需要10mg左右；升温速率：升温速率快，峰形尖锐，得到的转变温度偏高，还可能造成相邻转变峰的重叠，影响峰面积的测量；升温速率低，测试效率低，还会使得高分子链的热转变与松弛缓慢，影响转变温度尤其是玻璃化转变温度的确定；气氛：防止样品发生氧化，减少挥发组分对检测器的腐蚀；热历史：聚合物样品的转变与松弛受加工温度、冷热处理时间和速度、放置的温度与时间的影响；16、TG（热失重分析）的测量原理？影响TG测量结果的主要影响因素有哪些？答：热失重法（TG）：是指在程序升温的环境中，测量试样的质量对温度（或时间）的依赖关系的一种技术。
其中，失重曲线开始下降的转折处即开始失重的温度为起始分解温度（T i）；平台处的温度为分解终止温度（T f）。
其影响因素：样品：样品量要少，同时兼顾样品的均一性，一般选择样品量为2—5mg；样品最好是粉末（粒度越细越好）或薄膜；升温速率：升温过快或过慢会使TG曲线向高温或低温侧偏移，甚至掩盖应有的平台；气氛：根据分析的要求而定，常用的气氛有氮气（无氧情况下的热分解）、空气或氧气（氧化气氛下的热分解）；17、常用的高聚物分子量有哪几种表示方法？说明其意义？答：按照不同的统计方法就可得到不同的平均相对分子质量。
数均相对分子质量：M n=∑N i M i/∑N i;(用端基分析或沸点上升、冰点下降可测得，其范围<3*104;气相渗透测得，其范围<2*104;膜渗透压测得，其范围3*104-5*105；电子显微镜法测得，其范围>106)重均相对分子质量：M w=∑W i M i/∑W i;（用光散射或小角X射法散射测得，其范围104—107）Z（Z i=W i*M i）均相对分子质量：M z=∑Z i M i/∑Zi=∑W i M i2/∑W i M i;（用超速离心沉降测得，其范围104—107）粘均相对分子质量：Mη=（∑W i M iα/∑W i）1/α;(用黏度法测得，其范围2*104—106)18、凝胶色谱的分离原理有哪几种？主要内容是什么？答：GPC的分离原理平衡排除理论：在扩散平衡（即不考虑扩散的影响）的条件下，大分子能进入的孔洞少，在孔内流经的路程也短，所以大分子所走的路程最短，最先从柱中流出。