仪器分析-期末复习
仪器分析及答案（大学期末复习资料）
仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。
A ．金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。
2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ，每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。
A. ±1%，B. ±4%，C. ±8%，D. ±12%。
3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中，i d 是表示_____。
A. 极限电流，B. 扩散电流，C. 残余电流，D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。
A. 通入氮气，B. 通入氧气，C. 加入硫酸钠固体，D. 加入动物胶。
5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。
A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。
6.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。
A ．同位素分析， B. 结构与含量分析， C. 结构分析， D. 表面状态分析。
7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
8. 进行色谱分析时，进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。
A. 没有变化，B. 变宽或拖尾，C. 变窄，D. 不成线性。
9. 选择固定液时，一般根据______原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
10. 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
A. 小于，B. 大于，C. 等于，D. 以上都不是。
11. 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
仪器分析期末试卷及复习资料
仪器分析（分值100分，时间：180分钟）一、单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分）1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（）.①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（）.①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）.①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）.①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（）.①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（）.①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）.①紫外吸收光谱（UV），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR），④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（）.①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在下列有机化合物的UV 光谱中，C=O 的吸收波长λmax 最大的是（ ），最小的是（ ）. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ ）.①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为（ ）所引起的.① I 效应，② M 效应，③ I < M ，④ I > M12）光谱仪.①AES ，②AAS ，③UV-VIS ，④IR 13、氢核发生核磁共振时的条件是（ ）.① ΔE = 2 μ H 0，② E = h υ0，③ΔE = μ β H 0，④ υ0 = 2 μβ H 0 / h14、在下列化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（ ）.H3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在质谱（MS ）分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同em 的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（ ）质谱仪.①单聚焦，②双聚焦，③飞行时间，④四极滤质器16、一般气相色谱法适用于（ ）.①任何气体的测定，②任何有机和无机化合物的分离测定，③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定，④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（）.①进样量，②柱温，③载体粒度，④气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）.①保留值，②分离度，③相对保留值，④峰面积19、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（）.①非极性固定液，②高沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（）.①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（）.①利用相对保留值定性，②加入已知物增加峰高的办法定性，③利用文献保留值数据定性，④与化学方法配合进行定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳.①H2气，②He气，③Ar气，④N2气23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（）.①减小填料粒度，②适当升高柱温，③降低流动相的流速，④降低流动相的粘度二、判断题（正确的打√，错误的打╳）（14分，每小题2分）1、凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法.（）2、用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a （）3、单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响.（）4、朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析.（）5、红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量µ越小，则化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在高波数区.（）6、在核磁共振即NMR谱中，把化学位移相同且对组外任何一个原子核的偶合常数也相同的一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂.（）7、在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到分离.（）三、填空题（14分，每小题2分—每空1分）1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析.2.AES定性分析方法叫（），常用的AES半定量分析方法叫（）.3.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（）来代替测量积分吸收的方法.4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性.5.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为（），由该作用引起的共振时频率移动的现象称为（）.6.质谱图中可出现的质谱峰有（）离子峰、（）离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰.7.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数.四、回答下列问题（26分）1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？（8分）2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？（6分）3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？（6分）4、何谓色谱分析的分离度与程序升温？（6分）2004年度同等学历人员报考硕士研究生加试科目仪器分析标准答案一、46分（每小题2分，第9小题两空各1分）1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①二、14分（每小题2分）1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14分（每小题2分——每空1分）1、波长(或波数、频率)，强度（或黑度、峰高）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）比较法，谱线强度（或谱线黑度、标准系列）比较法或数线（显线）法3、锐线光源，峰值吸收4、生色团，助色团5、屏蔽效应，化学位移6、分子，同位素7、柱效，分配平衡四、26分1、（8分）答：电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路（或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开）方能产生持续的电弧放电和电火花放电.而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管（通入氩气）外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬.由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点.而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的办法即内标法进行定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好.只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已.2、（6分）答：能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源.在原子吸收光谱（AAS）分析中，为了进行定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的.当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了.3、（6分）答：影响基团频率的电子效应有：①诱导效应（I效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，改变了键力常数，使键或基团的特征频率发生位移的现象.如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致C=O 键的力常数变大，因而使C=O 的红外吸收峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、则C=O 吸收峰向高波数移动越大.②中介效应（M 效应）：它是指一些具有孤对电子的元素（如氮），当它与C=O 上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=O 上的∏电子发生重叠，使它们的电子云密度平均化，造成C=O 键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应（C 效应）：它是指由于共轭体系具有共面性，使电子云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如，烯烃双键与C=O 共轭时，就使C=O 吸收峰向低波数移动，其共轭程度越大、则向低波数位移越大.4、（6分）答：分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之比，即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两色谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标.当Rs < 1时，两峰总有部分重叠；当Rs = 1时，两峰能明显分离（分离程度达98%）；当Rs = 1.5时，两峰能完全分离（分离程度达99.7%）.因而用Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志.程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术方法.“仪器分析”部分（分值：15分，时间：27分钟）一、单项选择题（7分）1、在原子发射光谱（AES）的摄谱法中，把感光板上每一毫米距离内相应的波长数（单位为Å），称为（）.①色散率，②线色散率，③倒线色散率，④分辨率2、在一定程度上能消除基体效应带来的影响的原子吸收光谱（AAS）分析方法是（）.①标准曲线法，②标准加入法，③氘灯校正背景法，④试液稀释法３、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（）.①发生偶极矩的净变化，②含有不饱和键，③含有共轭体系，④具有对称性４、在下列化合物中，用字母标出亚甲基或次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（）.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄｂａ，④ｃｄａｂ５、某化合物相对分子质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%（以轻质同位素为100时，某些重质同位素的天然丰度为13C：1.08，2H：0.016，15N：0.38），则该化合物的经验式为（）.①C8H4N3，②C4H2N2O4，③CH3I，④C11H106、一般气相色谱法适用于（）.①任何气体的测定，②任何有机化合物的测定，③无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定，④无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定7、在下列有机化合物的紫外吸收（UV）光谱中，C=O的吸收波长λ最大的是（），最小的是（）.OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④二、 填空题（8分）1、采用电弧和火花光源的原子发射光谱定量分析的方法是（ ），其基本关系式为（ ）.2、共振荧光是指气态的基态原子吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线（ ）的光，它是原子吸收的（ ）过程.3、在紫外吸收光谱中，C H 2C CH 3O 分子可能发生的电子跃迁类型有σσ*、σ*、（ ）和（ ）；的λmax （ ）于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是（ ）和（ ）.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5，炔氢为1.8 - 3.0，这是由于（ ）引起的.6、在磁场强度H 恒定，而加速电压V 逐渐增加的质谱仪中，首先通过狭缝的是e m 最（ ）的离子，原因是V 与em 的关系式为（ ）. 7、在色谱分析中，衡量柱效的指标是（ ），常用色谱图上两峰间的距离衡量色谱柱的（ ），而用（ ）来表示其总分离效能的指标.8、气相色谱仪中采用的程序升温技术多适用于（ ）很宽的混合物；液相色谱中的梯度洗脱主要应用于分离（ ）相差很大的复杂混合物.“仪器分析”部分的标准答案一、单项选择题1.③，2. ②，3. ①，4. ④，5. ③，6. ④，7. ②、③二、填空题1、内标法，a c b R lg lg lg +=或者a C b S lg lg γγ+⋅=∆2、相同波长，逆3、*→ππ、*→πn ；小4、跃迁几率，偶极矩5、磁各向异性6、大，em R H V m 222= 7、理论塔板数n （或板高），选择性，分离度（或分辨度、分辨率）8、沸点范围，分配比。
仪器分析期末复习题
一、填空题1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法，仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。
2.分析方法的主要评价指标是精密度、准确度和检出限。
3.分子内部运动可分为电子运动、原子振动和分子转动三种形式。
根据量子力学原理，分子的每一种运动形式都有一定的能级而且是量子化的。
所以分子具有电子能级、振动能级和转动能级。
4.紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,是以波长λ为横坐标；以吸光度A为纵坐标。
5.紫外-可见光区分为如下三个区域：（a）远紫外光区波长范围10-200nm ; （b）近紫外光区波长范围200-400nm ; （c）可见光区波长范围400-780nm ;6.在紫外－可见吸收光谱中，电子跃迁发生在原子的成键轨道或非键轨道和反键分子轨道之间。
7.有机化合物中的由n→σ*跃迁和π→π*跃迁产生的吸收带最有用，它们产生的吸收峰大多落在近紫外光区和可见光区。
8.分子共轭体系越长，π→π*跃迁的基态激发态间的能量差越小，跃迁时需要的能量越小，吸收峰将出现在更长的波长处。
9.苯有三个吸收带，它们都是由π→π*跃迁引起的。
在180nm（κmax=60000L· mol-1·cm-1）处的吸收带称为E1；在204nm（κmax=8000L· mol-1·cm-1）处的吸收带称为E2；在255nm（κmax=200L· mol-1·cm-1）处的吸收带称为B带；10.吸光度用符号 A表示，透光率用符号T表示，吸光度与透光率的数学关系式是A = - lgT。
11.34．摩尔吸收系数的物理意义是吸光物质在1.0 mol/L浓度及1.0 cm厚度时的吸光度。
在给定条件下单色波长、溶剂、温度等，摩尔吸收系数是物质的特性常数。
12.按照比尔定律，浓度C和吸光度A之间的关系应该是一条通过原点的直线，实际上容易发生线性偏离，导致偏离的原因有物理和化学两大因素。
《仪器分析》复习资料
《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录：第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分：（单项选择、多项选择、判断）（一）、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析，这是按照（D）分的。
成人教育 《仪器分析》期末考试复习题及参考答案
仪器分析练习题A一、单项选择题1 Lambert-Beer定律适用于下列哪种情况A. 白光、均匀、非散射、低浓度溶液B. 单色光、非均匀、散射、低浓度溶液C. 单色光、均匀、非散射、低浓度溶液D. 单色光、均匀、非散射、高浓度溶液2．双波长分光光度计的输出信号是A. 试样吸收与参比吸收之差B. 试样λ1和λ2吸收之差C. 试样在λ1和λ2吸收之和D. 试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和3．气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于A. 试样中沸点最高组分的沸点B. 固定液的最高使用温度C. 试样中各组分沸点的平均值D. 固定液的沸点4. 如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为A. 利用相对保留值定性B. 利用文献保留值数据定性C. 加入已知物增加峰高的办法定性D. 与化学方法配合进行定性5. 按照光吸收定律，对透光率与浓度的关系，下述说法正确的是A. 透光率与浓度成正比B. 透光率与浓度成反比C. 透光率与浓度的负对数成正比D. 透光率负对数与浓度成正比6. 若某待测溶液中存在固体悬浮颗粒，则测得的吸光度比实际吸光度A. 减小B. 增大C. 不变D. 以上三种都不对7. 使用紫外可见分光光度计在480nm波长下测定某物质含量时，最适宜选用A. 氢灯，石英吸收池B. 钨灯，玻璃吸收池C. 氘灯，玻璃吸收池D. 空心阴极灯，石英吸收池8. 原子吸收法所采用的光源为A. 复合光B. 线光源C. 连续光源D. 以上三种都不对9.下列方法中，哪个不是气相色谱定量分析方法A．峰面积测量 B．峰高测量C．标准曲线法 D．相对保留值测量10. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分二、名词解释1. 半峰宽;2. 分配系数;3. 死时间;4. 基峰丰度。
仪器分析-期末复习
第一章绪论1、仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述。
答：a、光学分析法b、电化学分析法c、分离分析法d、其他仪器分析方法光学分析法:分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光互相作用时,物质内部发生量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长和强度而进行分析的方法.电化学分析法:利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法.分离分析法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类仪器分析法。
其他：其他仪器分析法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质进行测定的仪器分析方法和技术。
如:免疫分析、热分析、光声分析等。
2、仪器分析的联用技术有何显著优点？多种现代分析技术的联用，优化组合,使各自优点得到充分发挥、缺点得到克服、分析仪器与计算机之间的联用解决了:程序控制、计算、条件选择等问题。
3、仪器分析:是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法.由于这类方法的测定常用到各种比较昂贵、精密的分析仪器,所以称仪器分析。
与化学分析相比：优点：选择性高、重现性好.缺点：仪器复杂、昂贵，相对误差较大。
4、检出限：是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标，是指某一特定分析方法，在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量.检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。
5、比移值:薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。
又称Rf值，是色谱法中表示组分移动位置的一种方法的参数.定义为溶质迁移距离与流动相迁移距离之比。
仪器分析期末考试重点及习题答案
1、指示电极、参比电极的定义 指示电极、 2、什么是电位分析法 电位法测量常以待测溶液作为电池的电解 质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另 一个是参比电极, 在零电流条件下, 通过测量 一个是参比电极, 在零电流条件下, 两电极间的电位差， 两电极间的电位差，对组分进行分析的一种电 化学分析方法。 化学分析方法。 3、电位测定法的依据 能斯特方程
仪器分析
期 复习
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
第一章 色谱法分离原理
1、色谱流出曲线及相关术语。 色谱流出曲线及相关术语。 保留时间t 调整保留时间t 保留时间tR、调整保留时间tR’ 相对保留值(r 相对保留值(r21/α） 分配比、 2、分配比、分配系数的概念 k=tR’/tM 色谱分离的基本理论： 3、色谱分离的基本理论：塔板理论 描述色谱柱的柱效能,塔板数越大， 描述色谱柱的柱效能,塔板数越大，柱效越高 =16（ =16（ n理论=16（tR/Y)2, n有效=16（tR’/Y)2 , H=L/n
2、AAS中干扰的类型 AAS中干扰的类型 3、引起原子吸收线变宽的主要因素 4、原子吸收的定量分析 定量依据： 定量依据：A=kC 相关计算 定量方法： 定量方法： 标准曲线法 标准加入法(消除基体效应） 标准加入法(消除基体效应）
UV第九章 UV-Vis
1、紫外可见光的波长范围 2、紫外可见吸收光谱的产生(由分子中价电子的跃
第二章 GC
1、气相色谱仪的流程及各个部件的主要作用 2、气相色谱的类型 气固色谱（原理） 气固色谱（原理） 气液色谱（原理） 气液色谱（原理） 2、气相色谱的定性和定量方法 定性：保留值、 定性：保留值、与其它仪器分析方法连用 定量： 定量：峰面积或峰高定量 3、从一张色谱流出曲线上可以得到哪些有用的信息？ 从一张色谱流出曲线上可以得到哪些有用的信息？
仪器分析期末考试复习题及答案
仪器分析期末考试复习题及答案1. 电位法属于（）A、酸碱滴定法B、重量分析法C、电化学分析法(正确答案)D、光化学分析法E、色谱法2. 电位滴定发指示终点的方法是（）A、内指示剂B、外指示剂C、内-外指示剂D、自身指示剂E、电位的变化(正确答案)3. 电位法测定溶液的 pH 值属于（）A、直接电位法(正确答案)B、电位滴定法C、比色法D、永停滴定法E、色谱滴定法4. 甘汞电极的电极电位决定于（）浓度A、HgB、Hg2Cl2C、Cl-(正确答案)D、H+E、K+5. 甘汞电极的电极反应为（）A 、 Hg2Cl2+ 2e- = 2Hg + 2Cl-(正确答案)B 、 Hg2++ 2e- = HgD 、 Fe3++e- = Fe2+6. 电位分析法中常用的参比电极（）A、0.1mol/LKCl甘汞电极B、1mol/LKCl甘汞电极C、饱和甘汞电极(正确答案)D、1mol/LKCl银-氯化银电极E、饱和银-氯化银电极7. 298.15K 时，玻璃电极的电极电位为（）A、 E玻 = E玻 -0.059pH(正确答案)B、 E玻 = E玻 +0.059pHD、E玻 = E内参 +0.059pH8. 298.15K 时，甘汞电极的电极电位为（）A、E=E Hg2Cl2/Hg+0.059lg[Cl-]B、E=E Hg2Cl2/Hg-0.059lg[Cl-](正确答案) D、E=E Hg/HgCl2+0.059lg[Cl-]9. 玻璃电极需要预先在蒸馏水中浸泡（）A、1hB、6hC、12hD、24h(正确答案)E、48h10. 电位法测定溶液pH值选用的指示电极（）A、铂电极B、银-氯化银电极C、饱和甘汞电极D、玻璃电极(正确答案)E、汞电极11. 电位法测定溶液 pH 值的计算公式为（）A、pH =pH - EMFs EMFx0.059(正确答案)B、pH =pH + EMFs EMFx0.059C、pH =pH - EMFs EMFx0.059D、pH =pH - EMFs EMFx0.059E、pH =pH - EMFs EMFx0.05912. 当酸度计上的电表指针所指 pH 值与 pH 标准缓冲溶液的 pH 值不符时，可调节（）使之相符A、温度补偿器B、量程选择开关C、定位调节器(正确答案)D、零点调节器E、pH-MV转换器13. 甘汞电极的电极电位与下列哪种因素无关（）A、溶液温度B、[H+](正确答案)C、[Cl-]D、[Hg2Cl2]E、[Hg]14. 用电位法测溶液pH值时，电极在安装中要求是（）A、电极末端相齐高于池底B、玻璃电极比甘汞电极稍高些(正确答案)C、甘汞电极比玻璃电极稍高些D、谁高谁低无所谓，只要不触于池底E、二者只要接触液面即可15. 下列关于电位法的叙述，错误的是（）A、电位分析法属电化学分析法B、它是利用测定原电池电动势以求被测物的含量C、由指示电极和参比电极组成D、电位分析法包括直接电位分析法和电位滴定法E、电位分析法的指示电极只能用玻璃电极(正确答案)16. 下列关于玻璃电极的叙述中错误的是（）A、[H+]膜内=[H+]膜外时，仍有不对称电位B、221 型的使用范围是 pH=1~9 之间C、231 型的使用范围是 pH=1~14 之间D、使用玻璃电极前，必须浸泡 24h 以上E、玻璃电极只能用来直接测溶液的 pH 值(正确答案)17. 下列关于永停滴定法叙述错误的是（）A、永停滴定法属于电位分析法(正确答案)B、它又称双电流滴定C、它需两支相同的指示电位D、它需在两极间外加一小电压E、它根据电流变化确定滴定终点18. 永停滴定法所需的电极是（）A、一支参比电极，一支指示电极B、两支相同的指示电极(正确答案)C、两支不同的指示电极D、两支相同的参比电极E、两支不同的参比电极19. 永停滴定法是根据（）确定滴定终点A、电压变化B、电流变化(正确答案)C、电阻变化D、颜色变化E、沉淀生成20. 下列哪种类型不属于永停滴定法（）A、滴定剂为可逆电对，被测物为不可逆电对B、滴定剂为不可逆电对，被测物为可逆电对C、滴定剂与被测物均为可逆电对D、滴定剂与被测物均为不可逆电对(正确答案)21. 用碘滴定硫代硫酸钠属于永停法中（）A、滴定剂为可逆电对，被测物为不可逆电对(正确答案)B、滴定剂为不可逆电对，被测物为可逆电对C、滴定剂与被测物均为可逆电对D、滴定剂与被测物均为可逆电对E、不属于以上类型22. 可见光的波长范围是（）A、小于400nmB、大于400nmC、400~700nm(正确答案)D、200~400nmE、760~1000nm23. 两中适当颜色的单色光按一定强度比例混合可成为B）A、红光(正确答案)B、白光C、蓝光D、黄光E、紫光24. 当入射光 I0的强度一定时，溶液吸收光的强度 Ia越大，则溶液透过光的强度 It（）B、越小(正确答案)C、等于0D、I0=ItE、都不是25. 高锰酸钾因为吸收了白光中的（）而呈现紫色A、红色光B、黄色光C、绿色光(正确答案)D、橙色光E、紫色26. 吸收光谱曲线是在浓度一定的条件下以（）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线A、压力B、温度C、浓度D、温度E、波长(正确答案)27. 目视比色法中，若A样=A标、L样=L标则c样（）A、c样＞ c标B 、c样＝c样(正确答案)C、c 样=1mol/LD、c 样=0E、c样＜c样28. 透光率 T=100%时吸光度 A=（）A、A=1B、A=0(正确答案)C、A=10%E、A=1029. 当吸光度 A=1 时，透光率 T=（）A、T=0B、T=1C、T=2D、T=∝E、T=10%(正确答案)30. 可见分光光度法，测定的波长范围为（）nm A、200~1000B、400~600(正确答案)C、400~760D、400以下E、1000 以上31. 紫外-可见分光光度法测定的波长范围是（）A、200~1000(正确答案)B、400~760C、1000 以上D、200~760E、200以下32. 使用 721 型分光光度计时，读数范围应控制在吸光度为（）之间，误差较小A、0~1.0B、0.1~1.0C、0.2~0.8(正确答案)D、1.0~2.0E、0.5~1.033. 物质在互不相溶的两种溶剂中的分配系数与下列哪种因素有关（）A、与空气湿度有关B、在低浓度时，与温度有关(正确答案)C、与放置时间有关D、与两种溶剂的分子量有关E、与两种溶剂的比例有关34. 碱性氧化铝为吸附剂时，适用于分离（）A、任何物质B、酸性物质C、酸性或中性化合物D、酸性或碱性化合物E、碱性或中性化合物(正确答案)35. 设某样品斑点原点的距离为 x，样品斑点离溶剂前沿的距离为 y，则 Rf 值为（）A、x/yB、y/xC、x/(x+y)(正确答案)D、y/(x+yE、(x+y)/y36. 下列哪个物质是常用的吸附剂之一（）A、碳酸钙B、硅胶C、纤维素D、硅藻土(正确答案)E、石棉37. 下列各项除哪项外，都是色谱中选择吸附剂的要求）A、有较大的表面积和足够的吸附力B、对不同的化学成分的吸附力不同C、与洗脱剂、溶剂及样品中各组分不起化学反应D、在所用的溶剂、洗脱剂中不溶解E、密度较大(正确答案)38. 分配色谱中的流动相的极性与固定相的极性（）A、一定要相同B、有一定的差距(正确答案)C、可以相同，也可以不同D、要相近，能互溶E、可随意选择39. 已知三种氨基酸 a、b、c，其中 Rf值分别为 0.17，0.26，0.50，斑点在色谱纸上距原点由近到远的排列顺序是（）A、a，b, c(正确答案)B. c ,b , aC . a , c ,bD、c，a，bE、b，c，a40. 吸附柱色谱和分配柱色谱的根本区别是（）A、所用的洗脱剂不同B、溶剂不同C、被分离的物质不同D、色谱机制(正确答案)E、操作方法不大相同41. 根据色谱过程的机制不同，纸色谱属于下列哪一类色谱（）A、吸附色谱B、分配色谱(正确答案)C、离子交换色谱D、凝胶色谱E、液-固色谱42. 某物质用薄层色谱分离，若用氯仿展开，其比移值太小，则要增大比移值，应在氯仿中最好加入何种物质（）A、丙酮(正确答案)B、乙醚C、四氯化碳D、环己烷E、苯。
仪器分析期末考试复习（选择、填空、判断）
仪器分析期末考试复习（选择、填空、判断）一、选择题1、下列哪一波长在可见光区？( B )A、1cmB、0.6μmC、10μmD、100nm2、在异丙叉丙酮CH3COCHCHCOCH＝C(CH3)2中，n— *跃迁谱带，在下述哪一种溶剂中测定时，其最大吸收波长最长？( C )A、水B、甲醇C、正己烷D、氯仿3、某一化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外光谱的官能团区有如下吸收峰：3300cm-1~2500cm-1宽而强的吸收还有1710cm-1处有一吸收峰。
在该化合物可能为( C )A、醛B、酮C、羧酸D、酯4、羰基化合物RCOR(1)，RCOCl(2)，RCOH(3)，RCOF(4)，C＝O伸缩振动频率出现最高者为( D )A、(1)B、(2)C、(3)D、(4)5、若在1m长的色谱柱上测得两组份的分离度为0.68，若要它们完全分离，则柱长(m)至少应为( C )A、0.5B、2C、5D、96、原子吸收光度法中的物理干扰可用下列哪种方法消除？( C )A、释放剂B、保护剂C、标准加入法D、扣除背景7、下列哪种元素的发射光谱最简单？( A )A、钠B、镍C、钴D、铁8、在电位法中以金属电极作为指示电极，其电位与待测离子浓度( D )A、成正比B、符合扩散电流公式的关系C、的对数成正比D、符合能斯特公式的关系9、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了( B )A、减小浓度极差B、减小响应时间C、使电极表面保持干净D、降低电极内阻10、在恒电流点解中由于阴、阳极电位的不断变化，为了保持电流恒定，必须( A )A、增大外加电压B、减小外加电压C、保持外加电压恒定D、降低电阻内阻11、在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了( D )A、消除迁移电流B、减少充电电流的影响C、加速达到平衡D、有利于形成浓差极化12、当载气线速度较小，范氏方程中分子扩散项起控制作用，采用下列哪一种载气有利于提高柱效？( A )A、氮气B、氢气C、二氧化碳D、氦气13、在液相色谱中，范氏方程中的哪一项的影响可以忽略不计？( B )A、涡流扩散项B、分子扩散项C、流动区域的流动相传质阻力D、停滞区域的流动相传质阻力14、物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外可见光谱，这是由于( C )A、分子的振动B、分子的转动C、原子核外层电子的跃迁D、原子核内层电子的跃迁15、二氧化碳分子平动、转动和振动自由度的数目分别是( A )A、3,2,4B、2,3,4C、3,4,2D、4,2,316、分配系数是指在一定温度、压力下，组分在气—液两相间分配达到平衡时( B )A、组分分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比B 、组分在液相中与组分在气相中的浓度比C 、气相所占据的体积与液相所占据的体积比D 、组分在气相中的停留时间与在液相中的停留时间之比17、试比较下列四个化合物，羰基伸缩振动的红外吸收波长最大者。
仪器分析期末复习题
仪器分析期末复习题仪器分析复习题第⼀章电位分析⼀、选择题1⽤银离⼦选择电极作指⽰电极，电位滴定测定⽜奶中氯离⼦含量时，如以饱和⽢汞电极作为参⽐电极，双盐桥应选⽤的溶液为（）（1）KNO3（2）KCl （3）KBr （4）K2.pH 玻璃电极产⽣的不对称电位来源于 ( )(1) 内外玻璃膜表⾯特性不同 (2) 内外溶液中 H+浓度不同(3) 内外溶液的 H+活度系数不同 (4) 内外参⽐电极不⼀样4. ⽤离⼦选择电极标准加⼊法进⾏定量分析时，对加⼊标准溶液的要求为 ( )(1) 体积要⼤，其浓度要⾼ (2) 体积要⼩，其浓度要低(3) 体积要⼤，其浓度要低 (4) 体积要⼩，其浓度要⾼6. ⽤氯化银晶体膜离⼦选择电极测定氯离⼦时，如以饱和⽢汞电极作为参⽐电极，应选⽤的盐桥为： ( )(1) KNO3 (2) KCl (3) KBr (4) KI8.pH玻璃电极产⽣酸误差的原因是（）（1）玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀（2）H+度⾼，它占据了⼤量交换点位， pH值偏低（3）H+与H2O形成H3O+，结果H+降低， pH增⾼（4）在强酸溶液中⽔分⼦活度减⼩，使H+ 传递困难，pH增⾼12.碘化银晶体膜电极在测定氰离⼦时，其电极电位（）（1）随试液中银离⼦浓度的增⾼向负⽅向变化（2）随试液中碘离⼦浓度的增⾼向正⽅向变化（3）随试液中氰离⼦浓度的增⾼向负⽅向变化（4）与试液中银离⼦浓度⽆关13.氨⽓敏电极的电极电位（）（1）随试液中NH4+ 或⽓体试样中NH3的增加⽽减⼩（2）与（1）相反（3）与试液酸度⽆关（4）表达式只适⽤于NH4+试液⼆、填空题1.正负离⼦都可以由扩散通过界⾯的电位称为______, 它没有_______性和______性, ⽽渗透膜, 只能让某种离⼦通过, 造成相界⾯上电荷分布不均, 产⽣双电层,形成______电位。
2. ⽤氟离⼦选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加⼊____________试剂, 其⽬的有第⼀________;第⼆_________;第三___________。
仪器分析期末考试复习题
一、仪器分析：是以物质的物理性质或物理化学性质为基础，通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而分析出待测物质组成、含量和结构的一类分析方法。
二、E=hv=hc/λ= hc σ v=c/λ, σ = 1/λ=v/ch 是普朗克常量，等于6.6262×10-34J·s 波长(λ)单位nm 。
波数(σ) 单位为cm -1频率(v ) 即1/T ，单位为赫兹Hz 周期(T)单位为s c 约等于3×108 m·s -1三、紫外-可见分光光度法（UV-VIS ）1.吸收曲线：以波长（λ）为横坐标，以吸光度（A ）为纵坐标作图，这样得到的谱线称为该物质的吸收光谱，亦称吸收曲线。
2.吸收曲线的意义（特点）（结合PPT 看）①同一溶液对不同波长的光的吸收程度不同。
②不同浓度的溶液的吸收光谱形状相似，其最大吸收波长λmax 不变。
③同一物质不同浓度的溶液，在一定波长处吸光度随溶液浓度的增加而增大，此特性可作作为物质定量分析的依据。
④不同的物质，吸收曲线的形状不同，最大吸收波长不同。
所以吸收曲线可以作为物质定性分析的依据之一。
3. L-B 光吸收定律的数学表达式: A= Kbc A=lg1/T=-lgT=Kbc 透光率TA=εbc 溶液浓度c 的单位为mol/L 液层厚度b 的单位为cm 摩尔吸光系数ε其单位为L/mol·cm ，ε=aM M 为吸光物质的摩尔质量 A=abc 吸光系数a ，单位为L/g·cm4.吸收定律的适用条件：①单色光为入射光； ② 溶液为稀溶液（小于0.01mol/L ）③吸光度具有加合性； ④均匀的吸光物质5.如何选择检测波长？ 吸收最大，干扰最小，准确度高，峰顶平坦的原则6.UV-VIS 仪器主要组成: 光源 单色器 吸收池 检测器 信号读出装置①光源：用于提供足够强度和稳定的连续光谱。
钨灯和卤灯用于可见光区，氢灯和氘灯用于紫外光区。
仪器分析报告期末总复习
仪器分析总复习(名词解释、选择、简答、论述)概念1.定性分析：鉴定试样中各种组成的构成，包括元素、根或官能团等的分析。
定量分析：测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。
2.仪器分析：是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
3.灵敏度：在原子吸收分光光度分析中，定义为一定浓度时测定值（吸光度）的增量（d A）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（d c或d m）的比值。
4.准确度:一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，以误差来表示。
它用来表示系统误差的大小。
5.精密度：指用同一分析仪器的同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度，是表征随机误差大小的指标。
6.方法选择性：指其他物质对被测物质的干扰程度。
所使用的方法或反应的选择性愈高，则干扰因素就愈少。
7.检测限：指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。
8.线性范围:是某一方法的校准曲线的直线部分所对应的待测物质的浓度(或量)的变化范围9.连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，是光谱中的一种，包含从红到紫的各种色光，色光之间没有明确的界线。
9.锐线光源：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。
锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。
锐线光源需要满足的条件：（1）光源的发射线与吸收线的ν0一致。
（2）发射线的Δν1/2小于吸收线的Δν1/2。
提供锐线光源的方法：空心阴极灯。
10.共振线：电子在基态与任意激发态之间直接跃迁所产生的谱线。
11.背景吸收：由于原子化器（火焰和石墨炉）中存在的气体分子和盐类所产生的吸收以及存在的固体颗粒对光的散射引起的干扰，叫背景吸收。
12.特征浓度/质量：原子吸收光谱分析中，能产生1%光吸收或0.0044吸光度时溶液中的待测元素的质量浓度（g mL-1/1%）和质量分数（g g-1/1%）称为特征浓度和特征质量。
仪器分析期末考试复习题 名词解释+简答题
仪器分析1.生色团：能吸收紫外、可见光的基团或结构系统定义为生色团2.助色团：助色团是指带有非键电子对的基团，如-OH、 -OR、 -NHR、-SH、- Cl、-Br、-I等，它们本身不能吸收大于200nm的光，但是当它们与生色团相连时，会使生色团的吸收峰向长波方向移动，并且增加其吸光度。
3.红移：向长波方向移动4.蓝移：向短波方向移动5.激发电位：原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为激发电位.。
6.共振线：由电子激发态与电子基态能级之间的跃迁所产生的谱线7.自吸效应：激发态原子发出的辐射被其基态原子所吸收,从而使谱线强度下降的效应。
8.灵敏度：仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量,它取决于两个因素:即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。
9.参比电极：测定过程中其电极电位保持恒定不变。
10.检测极限D：以特定的分析方法，以适当的置信水平被检出的最低浓度或最小量11.分离度R：相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰峰底宽度总和之比。
1.光谱分析法：1.原子光谱1.原子发射光谱：由三部分构成： AES光源：电弧，火花，ICP 、分光、检测发射光谱定量分析关系式为：I = a c b 或者 log I = b log c + log a为什么选铁谱？（1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。
2.原子吸收光谱：标准曲线法和标准加入法（求坐标轴的CX）空心阴极灯用空气-乙炔火焰；原子化器用空气-乙炔火焰2.分子光谱紫外吸收光谱不饱和脂肪族化合物Π-Π *跃迁（不饱和基团）共轭体系愈大，π→π*跃迁产生的吸收带波长愈长。
乙烯的吸收带位于162nm，丁二烯为217nm，1，3，5－己三烯的吸收带红移至258nmn→π*跃迁（含杂原子的不饱和基团）是四种跃迁中所需能量最小的，它所对应的吸收带位于200～400nm 的近紫外区在n→π*跃迁中：溶剂极性增加，吸收带蓝移。
仪器分析期末复习
仪器分析期末复习2．⽓相⾊谱分析（GC） (3)2.1分配系数与分配⽐随各参数的改变情况： (3)2.2让⾊谱峰变窄的因素： (3)2.3理论塔板数求算公式、最短柱长求算公式、相对保留值 (4)2.4分配⽐及分离度的求算 (6)2.5浓度型检测器灵敏度求算（⽤流量mL/min、峰⾯积m V.min、进样量mg ） (7)2.6⽤速率⽅程的ABC求最佳流速和最⼩塔板⾼度 (8)2.7求未知峰保留指数（⽤未知峰及两已知峰的调整保留时间） (9)2.8知所有组分的峰⾯积及校正因⼦，求各组分质量分数 (10)2.9知部分组分及内标物的峰⾯积及响应值，知试样及内标物加⼊质量，求指定组分的质量分数 (11)2.10知所有组分的峰⾼、半峰宽及校正因⼦，求各组分质量分数 (12)2.11以某⼀组分为标准，知各组分的峰⾼及质量，求各组分的峰⾼校正因⼦ (13)2.12⽓相⾊谱分析基本原理 (13)2.13⽓相⾊谱仪基本设备 (13)2.14为什么可⽤分离度R作为⾊谱柱的总分离效能指标 (14)2.15能否根据理论塔板数来判断分离的可能性 (14)2.16试以塔板⾼度H做指标，讨论⽓相⾊谱操作条件的选择 (14)2.17试述―相似相溶‖原理应⽤于固定液选择的合理性及其存在的问题。
(14)2.18对担体和固定液的要求分别是什么 (15)2.19有哪些常⽤的⾊谱定量⽅法?试⽐较它们的优缺点和使⽤范围? (15)2.20习题与答案 (16)3.⾼效液相⾊谱分析（HPLC） (18)3.1在液相⾊谱中, 提⾼柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? (18)3.2何谓正相⾊谱及反相⾊谱？在应⽤上有什么特点？ (18)3.3何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？ (19)3.4何谓梯度洗提？它与⽓相⾊谱中的程序升温有何异同之处？ (19)3.5⾼效液相⾊谱进样技术与⽓相⾊谱进样技术有和不同之处？ (19)3.6习题与答案 (19)4. 电位分析法 (22)4.1已知温度下，知装有标准溶液的电池电动势（标准溶液pH值已知），由电动势求电池溶液的pH (22)4.2标准加⼊法 (22)4.3由电极的选择性系数求相对误差 (23)4.4何谓指⽰电极及参⽐电极？试各举例说明其作⽤ (24)4.5为什么离⼦选择性电极对欲测离⼦具有选择性？如何估量这种选择性？ (24)4.6为什么⼀般来说，电位滴定法的误差⽐电位测定法⼩？ (24)4.7习题及答案 (24)8.原⼦吸收光谱分析（AAS） (27)8.1求检出限 (27)8.2标准加⼊法 (27)8.3锐线光源 (28)8.4原⼦吸收分析中，若采⽤⽕焰原⼦化法，是否⽕焰温度愈⾼，测定灵敏度就愈⾼？(28)8.5背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处 (28)8．6应⽤原⼦吸收光谱法进⾏定量分析的依据是什么？进⾏定量分析有哪些⽅法？试⽐较它们的优缺点． (28)8.7练习题及答案 (29)9.紫外吸收光谱分析（UV） (31)9.1何谓助⾊团及⽣⾊团？试举例说明 (31)9.2在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点 (31)9.3紫外及可见分光光度计与可见分光光度计⽐较，有什么不同之处 (31)9.4练习题及答案 (31)吸光光度法 (33)实验思考题 (33)⼀、离⼦选择性电极法测定⽔中微量氟 (33)⼆、醇系物的⽓相⾊谱分析 (34)三、邻⼆氮菲分光光度法测定铁 (34)四、原⼦吸收法测废液中的铜 (35)五、紫外分光光度法测定维⽣素c的含量 (35)2．⽓相⾊谱分析（GC）2.1分配系数与分配⽐随各参数的改变情况：3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相⽐减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减⼩,(4)相⽐增⼤,是否会引起分配⽐的变化?为什么?答: k=K/b,⽽b=V M/V S ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减⼩分配系数K只和组分及两相性质有关，⽽柱温、柱压会影响性质（如⽓体组分在两相的溶解度与柱温柱压都有关），⽽柱长、流速、相⽐⽆法影响分配系数；；；分配⽐（容量因⼦、容量⽐）k等于分配系数除以相⽐，即能影响分配⽐的参数除了能影响分配系数的参数外，只有相⽐。
仪器分析期末复习
1.现代仪器分析法有何特点？测定对象和化学分析法有何不同？①灵敏度高/所用样品量少、分析快速效率高、选择性好、用途广、自动化程度高，满意特别要求，但精确度相对误差大，仪器价格、修理成本高。
②仪器分析：灵敏度高，适合于半微量、微量、痕量组分分析；化学分析：精确度高，适用于常量组分(>0.1g)分析。
1 .光谱分析法如何分类？产生光谱的物质类型：原子光谱、分子光谱、固体光谱产生光谱的方式：放射光谱、汲取光谱、散射光谱按光谱的性质和外形：线光谱、带光谱2 .什么是光的汲取定律？数学表达式？朗伯-比尔定律：在肯定浓度范围内，物质的吸光度A与吸光试样的浓度C和厚度L的乘积3 .原子光谱和分子光谱有何不同？①原子光谱是一条条彼此分立的线光谱。
由处于淡薄气体状态的原子产生，相互之间作用力小。
原子没有振动和转动能级，所以光谱产生主要由电子能级跃迁所致。
②分子光谱是肯定频率范围的电磁辐射组成的超拨缱。
由处于气态或溶液中的分子产生，分子光谱的三个层次：转动光谱、振动光谱、电子光谱。
光谱仪器一般包括光源、单色器、样品容器、检测器件、读出装置。
在光学分析法中，可见分子光谱采纳铝灯做光源。
1 .名词解释激发能：原子从基态跃迁到放射该谱线的激发态所需要的能量。
电离能：使原子电离所需要的最低能量。
原子线：原子外层电子的能级跃迁所产生的谱线。
离子线：离子的外层电子受激发后所产生的谱线。
共振线：原子放射全部谱线中，电子由高能态跃迁回基态时所放射的谱线。
灵敏线：原子光谱线中，凡具有肯定强度、能标记某元素存在的特征谱线。
最终线：将溶液不断稀释，原子光谱线削减；当元素浓度削减到最低限度时，仍能够消失的谱线。
（最灵敏，最终消逝）分析线：用来进行定性或定量分析的特征谱线。
2 .常用的激发源有哪几种，各有何特点？简述ICP形成原理及特点。
①直流电弧：肯定灵敏度高，辐射光强大，背景小，但电弧游移不定，稳定性、再现性差。
光谱线易自吸自蚀，不适合高定量分析。
仪器分析期末复习
1-绪论1.现代仪器分析法有何特点？测定对象和化学分析法有何不同？①灵敏度高/所用样品量少、分析快速效率高、选择性好、用途广、自动化程度高，满足特殊要求，但准确度相对误差大，仪器价格、维修成本高。
②仪器分析：灵敏度高，适合于半微量、微量、痕量组分分析；化学分析：准确度高，适用于常量组分（>0.1g）分析。
2-光分析法1.光谱分析法如何分类？产生光谱的物质类型：原子光谱、分子光谱、固体光谱产生光谱的方式：发射光谱、吸收光谱、散射光谱按光谱的性质和形状：线光谱、带光谱2.什么是光的吸收定律？数学表达式？朗伯-比尔定律：在一定浓度范围内，物质的吸光度A与吸光试样的浓度c和厚度L的乘积成正比。
A = KcL3.原子光谱和分子光谱有何不同？①原子光谱是一条条彼此分立的线光谱。
由处于稀薄气体状态的原子产生，相互之间作用力小。
原子没有振动和转动能级，所以光谱产生主要由电子能级跃迁所致。
②分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
由处于气态或溶液中的分子产生，分子光谱的三个层次：转动光谱、振动光谱、电子光谱。
光谱仪器一般包括光源、单色器、样品容器、检测器件、读出装置。
在光学分析法中，可见分子光谱采用钨灯做光源。
1.名词解释激发能：原子从基态跃迁到发射该谱线的激发态所需要的能量。
电离能：使原子电离所需要的最低能量。
原子线：原子外层电子的能级跃迁所产生的谱线。
离子线：离子的外层电子受激发后所产生的谱线。
共振线：原子发射所有谱线中，电子由高能态跃迁回基态时所发射的谱线。
灵敏线：原子光谱线中，凡具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线。
最后线：将溶液不断稀释，原子光谱线减少；当元素浓度减少到最低限度时，仍能够出现的谱线。
（最灵敏，最后消失）分析线：用来进行定性或定量分析的特征谱线。
2.常用的激发源有哪几种，各有何特点？简述ICP形成原理及特点。
①直流电弧：绝对灵敏度高，辐射光强大，背景小，但电弧游移不定，稳定性、再现性差。
仪器分析期末复习资料
紫外-可见分光光度分析法基本原理光谱分析法是指物质与电磁辐射作用时，物质内部发生能级跃迁，测量由此产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度来进行分析的方法。
依据物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法称为吸光光度法,主要有: 红外吸收光谱：分子振动光谱，吸收光波长范围2.51000m,主要用于有机化合物结构鉴定。
紫外吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围200400nm（近紫外区），可用于结构鉴定和定量分析。
可见吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围400750nm，主要用于有色物质或与显色剂作用生成有色物质的定量分析。
吸收曲线（吸收光谱）是吸光物质浓度和液层厚度一定的条件下，让不同波长的光依次透过溶液，测量每一波长下溶液的吸光度，然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图而得。
它描述了物质对不同波长光的吸收能力紫外-可见分子吸收光谱与电子跃迁物质分子内部三种运动形式：1.电子相对于原子核的运动，2.原子核在其平衡位置附近的相对振动3.分子本身绕其重心的转动。
分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级。
电子能量Ee、振动能量Ev、转动能量Er。
ΔΕe>ΔΕv>ΔΕr主要有四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序为：n→π＊<π→π＊<n→σ＊<σ→σ＊σ→σ＊跃迁如甲烷的λmax为125nm,乙烷λmax为135nm。
n→σ＊跃迁吸收波长为150～250nm，含非键电子的饱和烃衍生物(含N、O、S和卤素等杂原子)均呈现n→σ*跃迁。
一氯甲烷、甲醇、三甲基胺n→σ*跃迁的λmax分别为173nm、183nm和227nm。
⑶π→π＊跃迁不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类均可发生该类跃迁。
如乙烯π→π*跃迁：λmax为162nm，n→π＊跃迁是构成不饱和键中的杂原子上的n电子跃迁到π＊轨道，所需能量最低，吸收波长多在270-300nm附近。
如丙酮n→π＊跃迁：λmax为275nm生色团：最有用的紫外—可见光谱是由π→π＊和n→π＊跃迁产生的。
仪器分析期末试题及答案
仪器分析期末试题及答案# 仪器分析期末试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，基态原子吸收的是什么光？A. 可见光B. 紫外光C. 红外光D. 激光答案：B2. 高效液相色谱法中，固定相通常是：A. 气体B. 液体C. 固体D. 离子答案：B3. 紫外-可见分光光度法中，样品的吸光度与样品浓度的关系遵循：A. 比尔-朗伯定律B. 斯托克斯定律C. 普朗克定律D. 波尔兹曼定律答案：A4. 气相色谱法中，常用的检测器类型不包括：A. 热导检测器B. 火焰光度检测器C. 电子捕获检测器D. 紫外-可见检测器答案：D5. 质谱分析中，分子离子峰通常出现在：A. 质量数较低的区域B. 质量数较高的区域C. 质量数中等的区域D. 不确定区域答案：B二、填空题（每空2分，共20分）6. 原子吸收光谱分析中，常用的原子化方法有______和______。
答案：火焰原子化；石墨炉原子化7. 高效液相色谱法中，色谱柱的固定相可以是______、______或______。
答案：化学键合相；离子交换树脂；凝胶8. 在紫外-可见分光光度法中，样品的吸光度与溶液的浓度和______成正比。
答案：光程长度9. 质谱仪中，分子离子的质荷比通常用来确定分子的______。
答案：分子量10. 核磁共振波谱法中，化学位移的单位是______。
答案：ppm（parts per million）三、简答题（每题10分，共30分）11. 简述原子吸收光谱法的基本原理。
答案：原子吸收光谱法是一种基于基态原子对特定波长的光进行选择性吸收的分析方法。
当原子吸收了与原子能级差相对应的光能后，原子从基态跃迁到激发态。
通过测量基态原子吸收的光强度，可以定量分析样品中元素的含量。
12. 解释什么是高效液相色谱法的色谱峰。
答案：高效液相色谱法中，色谱峰是指样品在色谱柱中经过分离后，不同组分在检测器上产生的信号峰。
色谱峰的面积或高度与样品中相应组分的浓度成正比，可以用来定量分析样品中的组分。
《仪器分析》期末复习题及答案
《仪器分析》期末复习题及答案一．选择题1.在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确的进行分析,最好选择何种方法进行分析?( )A. 工作曲线法B. 内标法C. 标准加入法D. 间接测定法2.原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰:( )A. 盐酸B. 磷酸C. 钠D. 镁3.在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施不适当?( )A. 加入释放剂B. 加入保护剂C. 提高火焰温度D. 改变光谱通带4.原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需要加入适量的钠盐,这里钠盐被称为( )。
A. 释放剂B. 缓冲剂C. 消电离剂D. 保护剂5.在原子吸收光谱法分析中,能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是( )。
A. 物理干扰B. 化学干扰C. 电离干扰D. 背景干扰6.石墨炉原子化的升温程序如下:( )。
A. 灰化、干燥、原子化和净化B. 干燥、灰化、净化和原子化C. 干燥、灰化、原子化和净化D. 灰化、干燥、净化和原子化7.原子吸收风光光度分析中原子化器的主要作用是( )。
A. 将试样中的待测元素转化为气态的基态原子B. 将试样中的待测元素转化为激发态原子C. 将试样中的待测元素转化为中性分子D. 将试样中的待测元素转化为离子8.空心阴极灯的主要操作参数是( )。
A. 灯电流B. 灯电压C. 阴极温度D. 内充气体的压力9.原子吸收分析对光源进行调制,主要是为了消除( )。
A. 光源透射光的干扰B. 原子化器火焰的干扰C. 背景干扰D. 物理干扰10.原子吸收分光光度计中常用的检测器是( )。
A. 光电池B. 光电管C. 光电倍增管D. 感光板11.在原子吸收法中,能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是( )。
A. 热变宽B. 压力变宽C. 自吸变宽D. 场致变宽12.产生原子吸收光谱线的多普勒变宽的原因是( )。
仪器分析期末复习题
仪器分析期末复习题仪器分析期末考试复习题1.电位滴定过程中，确定滴定的方法有E-V曲线法、（一阶微滴法、二阶微滴法）。
2.极谱分析法中定性分析的基础是（半波电位）定量分析的基础是（扩散电流方程）3.极谱分析中，产生浓差极化的条件是（小面积电极、保持溶液静止和减小溶液浓度）。
4.库仑分析法的关键是保证电解过程中100%的电流效率，根据采用的方法可分为（控制电位库仑分析和库仑滴定），根据电位计的使用的不同可分为（直接电位法和电位滴定法）5.在极谱分析中，单扫描极谱使用（示波器）检测，循环伏安法主要用于（反应可逆化与机理的研究）6.在极谱分析中，电流完全由溶质扩散速度控制的极谱波称为可逆波，而电流受（扩散速率）和（电极反应速率）影响的称为不可逆波。
7.根据电位计算方式的不同，电位分析法可以分为（控制电位电解法）和（控制电位库仑分析法 )8.原子发射光谱分析中，按光谱仪使用的色散元件可以分为（棱镜光谱仪）和（光栅光谱仪)9.在原子吸收分光光度计中，火焰原子化系统由（雾化器）和（燃烧器）两部分组成。
常用的原子化方法有（火焰原子化法和无焰原子化法）两种。
10.火焰原子器中，贫燃性火焰的特点（燃助比小、温度高、氧化性），富燃性火焰的特点：（燃助比大、温度低、还原性）11.原子发射光谱分析中，定性分析的基础是（谱线波长），定量基础是（谱线强度）。
12.红外光谱中影响基团频率位移的内部因素有（电效应、氢键、振动的偶合、费米共振、立体障碍、环的张力），其电效应可分为（诱导、共轭、偶极场效应三种）13.气相色谱常用的四种检测器，根据其工作原理可分为质量型和浓度型.属于质量型的是（氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器），属于浓度型的是（热导检测器和电子捕获检测器）14.毛细管色谱仪中，为减小进样时死体积的影响，仪器中增加了（分流进样和尾吹气）15.高效液相色谱仪中，流动相的要求是高压、流量要稳定且分离效果好，因此在载流中采用了（高压泵和梯度洗提），在进样系统中采用（六通进样阀）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第一章绪论1、仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述。
答：a、光学分析法b、电化学分析法c、分离分析法d、其他仪器分析方法光学分析法：分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光互相作用时，物质内部发生量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行分析的方法。
电化学分析法：利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类仪器分析法。
其他：其他仪器分析法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质进行测定的仪器分析方法和技术。
如：免疫分析、热分析、光声分析等。
2、仪器分析的联用技术有何显著优点？多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自优点得到充分发挥、缺点得到克服、分析仪器与计算机之间的联用解决了：程序控制、计算、条件选择等问题。
3、仪器分析：是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法。
由于这类方法的测定常用到各种比较昂贵、精密的分析仪器，所以称仪器分析。
与化学分析相比：优点：选择性高、重现性好。
缺点：仪器复杂、昂贵，相对误差较大。
4、检出限：是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。
检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。
5、比移值：薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。
又称Rf值，是色谱法中表示组分移动位置的一种方法的参数。
定义为溶质迁移距离与流动相迁移距离之比。
在一定的色谱条件下，特定化合物的Rf值是一个常数，因此有可能根据化合物的Rf值鉴定化合物。
6、精密度：指在相同条件下对同一样品进行多次平行测定，各平行测定结果之间的符合程度。
7、准确度：指多次测定的平均值与真值相符合的程度，用误差或相对误差描述，其值越小准确度越高。
第二章分析吸光分析法1、为什么分子光谱总是带状光谱？当分子发生电子能级跃迁时，必伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动能级和转动能级的跃迁是叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。
2、有机化合物分子的电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来？可能有：σ→σ*、σ→π*、π→σ*、π→π*、n→σ*和n→π*等六种形式，产生有机化合物分子光谱的电子跃迁形式有：n→σ*、π→π*、n→π*三种。
3、何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线？生色团：分子能吸收特定波长光的原子团或化学键。
助色团：与生色团和烃相连且能使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增加的原子或原子团，如：-OH、-NH2等。
长移：某些有机物因反应引入含有未共享电子对的基因使吸收峰向长波长移动的现象。
短移：某些有机物因反应引入含有未共享电子对的基因使吸收峰向短波长移动的现象。
峰：吸收曲线的峰称为吸收峰，其中吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。
吸收曲线：又称吸收光谱，通常以入射光的波长为横坐标，以物质对不同波长光的吸收A 为纵坐标，在200-800nm波长范围内所绘制的A-λ曲线。
4、溶剂效应：溶剂极性的不同也会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移，这种作用称为溶剂效应。
5、有机物分子的吸收带有哪几种类型？产生的原因是什么？各有何特点？答：有R吸收带、K吸收带、B吸收带、E吸收带四种类型。
R吸收带：由发色团（如-C=O、-N=O等）的n-π*跃迁产生的。
特点：跃迁所需能量少，通常为200-400nm；跃迁概率小，一般ζ<100，属于弱吸收。
K吸收带：由共轭体系的ππ*跃迁产生的。
特点：跃迁所需的能量较R吸收带大；跃迁概率大；K吸收带的波长及强度与共轭体系数目、位置、取代基种类等有关。
B吸收带：由芳香族化合物的ππ*跃迁产生的。
特点：当苯环上有取代基且与苯环共轭或在极性溶剂中测定时苯的精细结构部分消失或全部消失。
E吸收带：由芳香族化合物的ππ*跃迁产生的，可分为E1带和E2带。
特点：是芳香族化合物的特征吸收带，常用来判断是否有芳香环。
6、如何选择使用参比溶液？参比溶液的作用是什么？答：作用：用适当的参比溶液在一定的入射光波长下调节A=0，可以消除由比色皿、显色剂、溶剂和试剂对待测组分的干扰。
选择：a、当显色剂、试剂在测定波长下均无吸收时，用纯溶剂作参比溶液；b、若显色剂和其他试剂无吸收，而试液中共存的其他离子有吸收，则用不加显色剂的试液为参比溶液；c、当试剂、显色剂有吸收而试液无色时，以不加试液的试剂、显色剂按照操作步骤配成参比溶液。
7、何为配对池？如何正确选择使用配对池？答：吸收池由于在使用过程中受化学腐蚀或受摩擦的程度不同，因此在相同条件下测定的本底吸光度有差异，差异最小的同一规格的吸收池称为配对池。
选择：工作时，用空气空白或蒸馏水空白在一定波长下测吸光度值，选择配对池投入使用，如果吸收池受污染严重，用适当的试剂处理并用蒸馏水洗净后在进行选择，以提高测定的准确度。
8、计算化合物CH2=C C=CH2的λmaxCH3 CH3解、母体二烯 217nm两个取代基 5nm×2计算值（λmax）227nm9、产生红移吸收的条件是什么？答：1、辐射应具有能满足的物质产生振动跃迁所需的能量。
2、辐射与物质间有相互偶合作用。
10、进行红外光谱分析时，为什么要求试样为单一组分且为纯样品？为什么试样不能含有游离水分？答：若试样不纯，混合中各组分的光谱相互重叠，给未知化合物的鉴定带来困难，水有红外吸收，会引起严重干扰，使样品的红外光谱失真，而且会侵蚀吸收池的窗片，使透光性变差，所以试样中不能含游离水分。
11、产生红外吸收的条件是什么？是否所有分子振动都会产生红外吸收光谱？为什么？答：（1） a、.辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量匹配；B、辐射与物质分子之间有偶合作用，即分子振动必须伴随偶极距的变化。
（2）不是，只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱，如CO2分子的振动。
12.大多数化合物在红外光谱图上实际出现的峰数为何比理论计算少得多？答：⑴某些振动频率相同，简并为一个吸收峰；⑵某些振动吸收频率十分接近，仪器无法分辨，表现为一个吸收峰；⑶某些对称振动没有偶极矩的变化，不产生吸收光谱；⑷某些振动吸收强度太弱，仪器灵敏度不够，检测不出来；⑸某些振动吸收频率超出了仪器的检测范围。
第四章原子光谱分析法（AAS）1、共振线：原子在基态与激发态之间的相互跃迁称为共振跃迁，产生的谱线称为共振2、原子吸收法有何特点？它与吸光度法比较有何异同？答：特点：灵敏度高；精密度好；选择性好，方法简便；准确度高，分析速度快；广泛应用同：基本原理相同（朗比定律）；都属于吸收光谱；吸收有选择性，上机测定相均为液体3、何为锐线光源？原子吸收光线法中为什么要采用锐线光源？简述空心阴极灯（HCL）产生特性锐线光源的基本原理答：锐线光源：空心阴极灯产生的光源锐线光源具有：1能发射待测元素的共振线；2能发射锐线；3辐射光源强度大，稳定性好待优点，所以用锐线光源原理：不在阴极和阳极间施加足够大的直流电后，电子由阴极高速射向阳极，运动中与内充惰性气体原子碰撞并使其电离。
电离产生正离子在电场作用下高速撞击阴极腔内壁被测元素的原子，使其以激发态的形式溅射出来，当它很快从激发态返回基态时，便辐射出该金属元素的特征性共振线，这就是空心阴极灯产生锐线的基理4、原子吸收法主要有哪些干扰？怎样消除或抑制？并举例说明答：光谱干扰：1非共振线干扰通过减小单色器出射狭缝宽度的方法抑制或消除2空心阴极灯的发射干扰采用纯度较高的单元素灯减小这种干扰3分子光谱吸收的干扰利用氘灯发射的连续光源作背景校正扣除电离干扰：加消电离剂来提高分析的准确度和灵敏度化学干扰：抑制：根据具体情况加入某些试剂，例：待测元素与一些物质形成高熔点，难挥发，难离解的化合物，导致吸光度下降物理干扰：消除：尽量保持试液与标准溶液的物理性质和测定条件一致5、使谱线变宽的主要因素有哪些？它们对原子吸收法有什么影响？答：自然变宽；热变宽；压力变宽；谱线叠加变宽，自吸变宽。
影响：主要影响原子吸收分析法的准确度和灵敏度。
6、什么是正常焰、富燃焰、贫燃焰？为什么说原子吸收分析中一般不提倡使用燃烧速度太快的燃气？答：正常焰：按化学计量配比。
富燃焰：燃助比大于化学计量配比值。
贫燃焰：燃助比小于化学计量配比值。
如果燃烧速率大于供气速率，火焰可能会在燃烧器或雾化室内燃烧，将损坏甚至可能发生爆炸，所以一般不用燃烧速率快的燃气。
7、石墨原子法有何优缺点？简述还原气化法测定As、Hg的基本原理。
答：优点：原子化程度高，式样用量少，灵敏度高，安全。
缺点：精密度不高，装置复杂，操作复杂，分析速率慢。
基本原理：将As、Hg元素的化合物在低温下与强还原剂反应，使被测原子本身变为气态或生成气态化合物，然后送入吸收池中或在低温（＜1000℃）下加热进行原子化测定。
8、原子吸收定量分析方法有哪几种？各适用于何种场合？答：（1）、标准曲线法：待定与标准溶液组成相近似的拟量试液。
（2）、标准加入法：待测元素的浓度加入标准后仍成良好线性。
（3）、浓度直读法：仪器工作条件稳定，试液与标准溶液的操作条件相同。
（4）、双标准比较法：采用两个标准进行工作，其中一个比试液稍浓，一个比试液稍稀。
（5）、内标法：在标准溶液和标准试液中分别加入一定量试样中不存在的内标元素，同时测定分析线和内标线的强度比，并以吸光度的比值对待测元素含量绘制标准曲线。
9、测定某样品中的锌，称2.5000g用适当方法溶解后定容为250.00ml,混合后用原子吸收法测定，现准确吸取10.00ml该溶液两份，一份加入25ug/ml锌标准溶液100ul,然后定容为25.00ml,混匀，在原子吸收分光光度计上测得吸光度为0.033.另一份不加标准溶液，同样定容为25.00ml,在相同条件下测得吸光度为0.022，求样品中的锌含量？解：Ax=0.022 Ao=0.033Co=(25x100x0.001)/25.00=0.100(ug/ml)代入式Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co=0.022/(0.033-0.022)*0.100=0.2(ug/ml)所以样品中锌的含量为0.2/(2.5/250*10/25)=50(ug/g)第八章色谱分析导论1、色谱分析法的最大特点是什么？它有什么类型？答：其最大特点为高分离效能。