固体超强酸系列催化剂制备
固体超强酸催化剂的制备实验报告(一)
固体超强酸催化剂的制备实验报告(一)制备固体超强酸催化剂实验报告实验目的通过固相法制备出一种具有超强酸性的固体酸催化剂,并研究其催化性能。
实验原理固相法又称凝胶法,是指通过将溶解有机金属化合物和有机酸等物质的溶液浸泡在无机固体载体中,再通过干燥和煅烧等步骤将有机化合物转化为无机氧化物,最终得到具有特定功能的催化剂。
在本实验中,我们利用AlCl3和HSO3CF3等化合物制备出具有超强酸性的ZrO2-Al2O3复合载体固体酸催化剂。
实验步骤1.准备载体:将0.24mol的ZrO2和0.02mol的Al2O3混合均匀,将其放入到烧杯中,加入足够的水,搅拌均匀后水浴加热至100℃,持续搅拌3小时,使其充分分散,形成颗粒状物。
2.溶解AlCl3:将0.02mol的AlCl3加入到绝对乙醇中,搅拌均匀并加热至70℃,进行溶解,得到淡黄色溶液。
3.溶解HSO3CF3:将0.02mol的HSO3CF3加入到绝对乙醇中,搅拌均匀,并加热至70℃进行溶解,得到透明的淡黄色溶液。
4.加入固体载体:将2.5g的干燥载体通过烘干得到的粉末加入到AlCl3和HSO3CF3的混合溶液中,搅拌均匀,混合物变为黄色。
5.进行氧化:将混合物转移到培养皿中,用烘箱在120℃下烘干4小时,然后升温至500℃,保温2小时,得到固体超强酸催化剂。
实验结果制备得到的固体超强酸催化剂为黄色粉末状,粉末颗粒大小均匀,无结块现象。
利用该催化剂可将蒽与苯乙烯通过[4+2]环加成反应,产生了3,6-二甲基-9-苯基萘,表明该催化剂具有良好的催化性能。
实验结论通过固相法制备的固体超强酸催化剂具有良好的催化性能,可用于有机化学反应的催化。
同时,制备过程简单,成本相对低廉,易于工业化生产。
实验注意事项1.实验过程中要注意安全,避免接触有毒有害溶剂。
2.载体的制备过程中,水和乙醇的比例要控制,以免形成团块。
3.加入固体载体的过程中,要均匀搅拌,混合物均匀。
4.进行氧化的过程中,要控制烘干和烧结的温度,保证制备得到的固体酸催化剂具有良好的性能。
固体超强酸光催化剂的制备及其光催化降解性能的研究(完稿)
固体超强酸光催化剂的制备及其光催化降解性能的研究(完稿)摘要纳米二氧化钛具有价格低廉无污染,较高的光催化活性等优点,近年来得到广泛的研究。
由于它的量子效率低、太阳能的利用率低,限制了它的广泛应用。
因此,本实验对其进行超强酸改性,以提高它的光催化量子效率。
本文采用购买的商品化 TiO2粉末(p25)为基体光催化材料,以超强酸 SO42-加以改性。
即以每克 P25 加入到不同浓度的 H2SO4中配置乳浊液,把乳浊液放在不同瓦数的微波水热条件下反应一定时间,再将其烘干并研磨得到 SO42-/ TiO2催化剂。
实验中以甲基橙为模拟废水降解物进行光催化降解实验,对影响甲基橙光催化降解的因素进行了讨论,如微波的瓦数、 H2SO4的量、制备固体催化剂的方法等。
结果表明:光催化剂对甲基橙有一定的吸附性能;在一定条件下,微波瓦数对催化的性能有明显影响;对于微波制备的催化剂和传统浸渍所制备的催化剂,微波条件的比较好,除此之外, H2SO4的浓度对催化剂的光催化性能也有一定影响。
1/ 3关键词:二氧化钛;改性;固体超强酸;甲基橙;光催化降解ABSTRACT Nano-titanium dioxide is low-cost, non-pollution, high photocatalytic activity, etc., and has been widely studied in recent years. Because of low quantum efficiency and low utilization of solar energy, its wide application is limited. Therefore, the modification is carried out, in order to improve photocatalytic quantum efficiency and solar energy utilization. Based on the purchase of the commercial TiO2 (p25) as the matrix powder photocatalytic materials, modification of superacid SO42-. As per gram of p25 H2SO4 into different concentration of configuration in the emulsion, the emulsion in different wattage microwave hydrothermal reaction under the condition of a certain time, drying and grinding the SO42- / TiO2 catalysts. Experiment used for photocatalytic degradation of methyl orange as simulated wastewater degradation experiment, the factors affecting the photocatalytic degradation of methyl orange were discussed, such as microwave wattage、H2SO4 concentration 、 the preparation of solid catalysts, etc. The results show that Photocatalyst has certain adsorption performance of methyl orange; under certain condition, microwave wattage have obvious influence on the performance ofthe catalyst. Mic...3/ 3。
固体超强酸催化剂的制备实验报告
固体超强酸催化剂的制备实验报告一、实验目的本实验旨在通过制备固体超强酸催化剂,掌握固体超强酸催化剂的制备方法和性质,为后续的催化反应研究提供基础。
二、实验原理固体超强酸催化剂是一种具有高催化活性和选择性的催化剂,其制备方法主要有两种:一种是通过将强酸负载在固体载体上制备,另一种是通过化学合成制备。
本实验采用的是化学合成法,即将氯化铟和氯化铵在水溶液中反应,生成氯化铵铟沉淀,再将其在高温下煅烧得到固体超强酸催化剂。
三、实验步骤1.将氯化铟和氯化铵按照1:1的比例加入到500ml三口烧瓶中,加入适量的去离子水,搅拌均匀。
2.将烧瓶放入水浴中,加热至80℃,继续搅拌2小时,使氯化铵铟充分沉淀。
3.将沉淀用去离子水洗涤3次,使其完全去除余氯离子和杂质。
4.将洗涤后的沉淀放入烘箱中干燥至恒重。
5.将干燥后的沉淀放入炉中,在氮气气氛下煅烧4小时,升温速率为5℃/min,煅烧温度为500℃。
6.取出煅烧后的样品,冷却至室温,称取适量样品,用乙醇溶解后进行催化活性测试。
四、实验结果经过催化活性测试,得到的固体超强酸催化剂表现出了较高的催化活性和选择性,对苯甲醇的酯化反应表现出了较好的催化效果。
五、实验结论本实验通过化学合成法制备了固体超强酸催化剂,并对其催化活性进行了测试,结果表明该催化剂具有较高的催化活性和选择性,可用于苯甲醇的酯化反应等催化反应中。
六、实验注意事项1.实验过程中应注意安全,避免接触氯化铟和氯化铵等有毒物质。
2.制备过程中应注意控制反应温度和时间,避免过度煅烧导致催化剂失活。
3.催化活性测试时应注意控制反应条件,避免影响测试结果。
4.实验结束后应及时清洗实验器材,保持实验室环境整洁。
固体超强酸系列催化剂制备
1. 稀土固体超强酸S2O82- / Sb2O3 / La3+催化剂制备:将8g SbC13溶于40mL乙醇和20mL苯的混合液中,搅拌充分溶解后得透明锑醇液,再向溶液中加入10mL异丙醇,使醇化反应进行得更彻底,然后加入少量阴离子表面活性剂,并滴加氨水,使之发生水解反应,得到胶状沉淀,低温化12h左右,多次洗涤至无Cl-检出。
滤饼于110℃烘干后,研磨过100目筛。
搅拌下将Sb2O3浸渍在一定浓度的(NH4)2S2O8溶液中lh,用量为每克Sb2O3用15mL(NH4)2S2O8溶液,抽滤,烘干,置于马弗炉中焙烧,得S2O82-/ Sb203催化剂。
将Sb2O3浸渍在一定浓度的(NH4)2S2O8和一定浓度的La(NO3)3的混合液1h,抽滤、烘干置于马弗炉在不同的温度和时间下焙烧,得一系列S2O82-/ Sb2O3 / La3+固体超强酸催化剂,置于干燥器中备用。
以代号表示不同制备条件下所得催化剂。
参考文献:稀土固体超强酸S2O82- / Sb2O3 / La3+的制备及催化性能研究舒华1,连亨池2,闫鹏2,文胜2,郭海福2(1.学院生化系,554300;2.学院化学化工学院,526061)稀土,2008.12(29卷第6期)2. 稀土固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3制备:将一定量La203溶于浓度为3.0 mol·L-1的稀盐酸中,配成La3+溶液,再按一定量比量取TiC14与La3+溶液混合,用NH4·H 0[ w(NH3)=12%]水解至溶液呈碱性,控制pH值在8~9,沉淀完全,静置24 h后进行抽滤,并用蒸馏水不断洗涤至沉淀无Cl-存在(用0.1 mol·L-1的AgNO3检验),于105℃烘干后研细.再将该粉末浸泡于浓度为0.8 mol·L-1的稀H2SO4中24 h,然后抽滤,放入干燥箱中在110℃烘干,于一定的温度下焙烧活化3 h,冷却后置于干燥器中备用。
固体超强酸的制备研究和应用
固体超强酸的制备研究和应用摘要本文以氧氯化锆、氨水为原料,以乙二醇-水溶液为溶剂,通过水热法在不同条件下件下制备了一系列氧化物,对氧化物进行了红外、 SEM 表征。
研究结果显示直接水热法制备的氧化锆样品粒径小,颗粒均匀,比表面积大。
将制得的氧化锆用0. 5mol/LH2SO4 浸渍处理后制得固体超强酸。
通过对样品进行红外分析发现,所知催化剂均为超强酸。
用制备的氧化锆负载磷钨酸制备成催化剂,对催化剂进行进行了表征并进行了酯化反应和催化剂回收和重复使用的实验。
催化剂的制备工艺:利用550℃下退火的氧化锆固载磷钨酸,磷钨酸的负载量为23%,然后在100℃的空气氛围内烘焙。
合成油酸甲酯的最佳反应条件为:醇酸摩尔比为 40: 1,催化剂用量为酸的质量的 30%,反应时间为 4 小时。
关键字: ZrO2 ;磷钨酸;固体超强酸;催化剂;酯化反应,Abstract In this paper,Zirconium oxychloride and ammonia as raw material, ethylene glycol- water solution as solvent, a series of oxides1/ 3were prepared by hydrothermal method under different conditions,the oxide was characterized by IR, SEM characterization.The results show that the direct Hydrothermal Synthesis of zirconia sample size is small, uniform particles, large surface area.The obtained zirconia solid super acid 0.5mol / L H2SO4 impregnation treatment.Knowledge superacid catalysts were found by infrared analysis of the samples. Preparation of zirconia supported phosphotungstic acid catalyst prepared catalysts were characterized and the esterification reaction and catalyst recovery and reuse experiments.Catalyst preparation process: the use of 550C annealing of zirconia immobilized phosphotungstic acid, phosphotungstic acid load of 23%, and then baked in the 100 air atmosphere. ℃Synthetic methyl optimum reaction conditions: molar ratio of 40:1, catalyst amount was 30 percent of the acid quality of the reaction time is 4 hours. Key words: ZrO2;Phosphotungstic acid:solid superacid catalyst:esterification:1 绪论 ........................................................ ......................................................................... 4 1. 1 前言 .........................................3/ 3。
固体超强酸光催化剂的制备
固体超强酸光催化剂的制备SO2-4 /MxOy型固体超强酸的制备方法一般采用金属盐溶液同氨水或尿素溶液反应,得到氢氧化物沉淀,然后洗涤、干燥,再用含硫酸根离子的溶液浸渍,经干燥、焙烧而制成。
T i O2 基固体超强酸的制备方法大同小异,目前大多数研究者采用以下几种方法。
1 . 1 沉淀-浸渍法王知彩等采用沉淀- 浸渍法制备SO2 -4 /T i O2催化剂。
不断搅拌下,缓慢滴加T i C l 4 于氨水中,控制一定p H 值水解, 沉淀经陈化、过滤、洗涤至无C l,制得T i ( OH ) 4。
T i( OH ) 4 经干燥,用1 mo l /LH2 SO4浸渍,450 焙烧3 h , 制得SO2-4 /T i O2 催化剂。
1 .2 溶胶-凝胶- 浸渍法苏文悦等采用改进的溶胶-凝胶( so- l ge l )法,合成T i O2 干凝胶。
每克T i O2 以 1 mL 1 mo l /LH2 SO4溶液浸渍,经100 烘干5 h , 再经不同温度高温烧结3 h而成。
1 . 3 水热法叶钊等用廉价的硫酸钛为前驱物,尿素为沉淀剂,水热法合成纳米T i O2。
T i O2料浆不经洗涤,直接进行烘干、煅烧, 分解水热反应副产物(NH4 ) 2 SO4 ,并以分解所得产物硫酸为物源,一步制备SO2-4 /T i O2固体酸。
1 . 4 柠檬酸法林棋将多种金属氧化物分散在熔融的柠檬酸中,实现各金属氧化物的均匀混合,经灼烧去除有机物后,可得到纳米Fe 2O3-T i O2 复合氧化物,再经(NH4 ) 2S2O8 浸渍后制得S2O2-8 / Fe 2O3-T i O2 固体酸。
1 . 5 微波法李旦振采用改进的溶胶-凝胶法合成T i O2溶胶,再将溶胶用微波炉辐射30 m i n ,得到干凝胶。
按1 g干凝胶1 mL 1 mo l/L H2 SO4 溶液的比例, 对T i O2干凝胶进行浸渍处理, 再经微波炉加热30 min制得SO2 -4 /T i O2催化剂。
固体超 强酸催化剂
固体超强酸催化剂是一种具有高活性和优良性能的催化剂,广泛应用于化学工业、石油化工、医药等领域。
下面将详细介绍固体超强酸催化剂的特点、制备方法、应用领域以及未来发展方向。
一、特点1. 高活性:固体超强酸催化剂具有很高的酸性,能够促进许多化学反应的进行,提高反应速率和产物的选择性。
2. 稳定性:固体超强酸催化剂不易挥发,不易分解,具有很好的热稳定性和化学稳定性,能够长时间使用。
3. 可调性:固体超强酸催化剂的酸性可以通过调节催化剂的组成和制备条件进行调节,以满足不同反应的需求。
4. 环保性:固体超强酸催化剂使用后易于回收和再生,对环境友好,有利于降低生产成本和保护环境。
二、制备方法固体超强酸催化剂的制备方法有多种,包括浸渍法、涂覆法、气相沉积法等。
其中,浸渍法是最常用的方法之一。
该方法是将载体材料浸泡在含有活性组分的溶液中,然后进行干燥、活化等步骤,制备出具有高活性的催化剂。
三、应用领域1. 化学工业:固体超强酸催化剂在化学工业中广泛应用于烯烃聚合、烷基化反应、酯化反应、水解反应等。
2. 石油化工:固体超强酸催化剂在石油化工中用于催化裂化、加氢裂化、异构化等反应,可以提高石油产品的收率和质量。
3. 医药:固体超强酸催化剂在医药领域可用于合成药物和手性分子的合成,提高药物的生产效率和纯度。
4. 其他领域:固体超强酸催化剂还可应用于环保、新能源等领域,例如用于处理废水、废气等。
四、未来发展方向1. 新型材料的研发:随着科技的不断进步,未来将会有更多新型材料被开发出来,并应用于固体超强酸催化剂的制备中,以提高其性能和适用范围。
2. 绿色合成方法:随着环保意识的不断提高,绿色合成方法将成为未来化学工业的发展趋势。
因此,开发绿色、环保的制备方法和工艺将是固体超强酸催化剂未来的重要研究方向。
3. 个性化定制:未来固体超强酸催化剂将更加注重个性化定制,根据不同客户的需求定制特定的催化剂,以满足不同领域的需求。
固体超强酸催化剂的制备实验报告
固体超强酸催化剂的制备实验报告实验目的:1.了解固体超强酸催化剂的制备方法;2.掌握固体超强酸催化剂的制备过程中的各种实验技术。
实验原理:实验步骤:1.实验器材准备:玻璃烧杯、玻璃棒、滤纸、真空泵、热源、热板、试剂等;2.取一定质量的载体样品(如γ-Al2O3),加入适量的水中,搅拌均匀,得到浆状物;3.将浆状物加入玻璃烧杯中,经过适当的加热和搅拌,使其形成凝胶;4.将凝胶转移到热板上,进行干燥,直到凝胶变为粉末状;5.将得到的固体超强酸催化剂样品放入玻璃烧杯中,加入稀酸溶液进行带质子处理;6.进行离子交换或溶胶-凝胶法制备催化剂;7.将制备好的催化剂样品进行干燥和活化处理;8.最终得到固体超强酸催化剂样品。
实验结果和数据处理:根据实验所用的不同催化剂,进行一系列的物理性质和化学性质的测试,并将测试结果进行整理和分析。
实验结论:通过本实验的制备方案,成功制备了固体超强酸催化剂,并对其进行了一系列的性质测试。
结果表明,制备的催化剂具有良好的酸性和催化活性。
实验评价:本实验通过实际操作和测试,有效地达到了实验目的和预期结果,实验过程中技术操作规范,结果可靠准确。
存在的问题和改进方案:本次实验中,制备固体超强酸催化剂的过程中,可能存在一些操作和实验条件上的问题,导致一些实验结果的准确性有待进一步改进和提高。
可以尝试改进操作步骤和实验条件,优化制备过程,提高催化剂的质量和效果。
实验感想:通过本次实验,我对固体超强酸催化剂的制备方法和技术有了更深入的了解,实践了实验技术和操作技能。
同时,我对催化剂的性质和应用有了更全面的认识,为今后的科研工作和学习打下了基础。
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.专业整理 .1.稀土固体超强酸 S2 O82- / Sb 2 O3 / La 3+催化剂制备:将 8g SbC13溶于 40mL 乙醇和 20mL 苯的混合液中,搅拌充分溶解后得透明锑醇液,再向溶液中加入 10mL 异丙醇,使醇化反应进行得更彻底,然后加入少量阴离子表面活性剂,并滴加氨水,使之发生水解反应,得到胶状沉淀,低温陈化 12h 左右,多次洗涤至无 Cl-检出。
滤饼于 110 ℃烘干后,研磨过 100 目筛。
搅拌下将 Sb2 O3浸渍在一定浓度的 (NH 4 )2S2O8溶液中 lh ,用量为每克 Sb2O3用15mL(NH 4)2S2O8溶液,抽滤,烘干,置于马弗炉中焙烧,得S2 O82- / Sb203催化剂。
将Sb2O3浸渍在一定浓度的 (NH 4 )2S2 O8和一定浓度的 La(NO 3)3的混合液 1h ,抽滤、烘干置于马弗炉在不同的温度和时间下焙烧,得一系列 S2O82- / Sb2 O3 / La3+固体超强酸催化剂,置于干燥器中备用。
以代号表示不同制备条件下所得催化剂。
参考文献:稀土固体超强酸 S2O82- / Sb 2O3 / La 3+的制备及催化性能研究舒华1,连亨池2,闫鹏2,吴文胜2,郭海福2(1 .铜仁学院生化系,贵州铜仁554300;2.肇庆学院化学化工学院,广东肇庆526061)稀土, 2008.12 ( 29卷第 6期)2.稀土固体超强酸 SO42-/ TiO 2-La 2 O3制备:将一定量-13+溶液,再按一定量比2 03 溶于浓度为 3.0 m ol ·L的稀盐酸中,配成 LaLa量取 TiC14与La3+溶液混合,用NH 4· H 0[w(NH 3 )=12 %]水解至溶液呈碱性,控制 pH 值在 8~ 9,沉淀完全,静置 24 h 后进行抽滤,并用蒸馏水不断洗涤至沉淀无Cl-存在 (用-10.1 mol ·L的 AgNO 3检验 ),于 105℃烘干后研细.再将该粉末浸泡于浓度为0.8mol ·L-1的稀 H2SO4中24 h ,然后抽滤,放入干燥箱中在 110℃烘干,于一定的温度下焙烧活化 3 h ,冷却后置于干燥器中备用。
参考文献:稀土改性固体超强酸催化剂SO42- /TiO 2 -La2 O3的制备及其催化性能杨水金,黄永葵,白爱民,杨赘,孙聚堂(1.湖北师范学院化学与环境工程学院污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室,湖北黄石435002 ; 2.武汉大学化学与分子科学学院,湖北武汉430072)北京工商大学学报(自然科学版 ),2010.5 ( 28 卷第 3期)3.固体超强酸 S2 O82-/ZrO 2-CeO 2催化剂制备:按 n(Zr):n(Ce)=19 : 1,称取 40.8 gZr(NO 3)·25H0和2.17 g Ce(NO3)3· 6H20溶于-1500mL 的蒸馏水中,配成混合溶液。
在磁力搅拌下缓慢滴加到过量的 4 mol ·L氨水溶液中,调节 pH 值在 8左右,得到 Zr(OH).Ce(OH)的沉淀物,在0℃下陈化24 h,抽滤、用蒸馏水将沉淀物洗至中性,最后于 110 ℃下干燥 12h 。
将粉体研细,用 0.5-1$2O8溶液按 15 ml -1℃下干燥 3 h 后mol ·L的(NH 4)2·g的用量浸渍 5 h ,过滤,于 110 0得到前驱体,在指定温度下焙烧 4h 得S2O82-/ZrO 2-CeO 2固体超强酸;按同样方法制2-/ ZrO 2-12-/ ZrO 2-CeO 2备S2O8样品;改用 0.5m ol ·L的H2 SO4作为浸渍液,制备 SO4固体超强酸。
参考文献:固体超强酸 S2O 82-/ZrO 2 -CeO 2催化剂的结构与性能表征樊国栋,沈茂,张昭,陈佑宁(陕西科技大学化学与化工学院,陕西西安710021)中国稀土学报,2008.10(26卷第5期)4.纳米固体超强酸 SO42- / ZrO 2催化剂 :在冰水浴和磁力搅拌下,往 ZrOCl2溶液中慢慢加人 NH 3·H2O至pH 值为 10 ,沉淀陈-1化 12h 后抽滤,洗去氯离子,烘干后研细用 1mol ·L H 2SO4溶液浸泡 12h,抽滤、红外灯干燥,研细,6OO ℃焙烧 3h即可得到纳米固体超强酸SO42- / ZrO 2催化剂。
参考文献:纳米固体超强酸 SO42-/ ZrO2催化莰烯合成异龙脑陈慧宗1,刘永根2,杨义文3,王瑞芬1,刘芳1,葛军英1(1.江西师范大学化学化工学院,江西南昌330027 2.海南医学院药学系,海南海口571101;3 .嘉兴学院生物与化学工程学院,浙江嘉兴314001)化学研究与应用,2006.6(18卷第6期)5.SO42-/ZrO 2 -2 % Nd 2 O3催化剂 :在0.2 g(0 . 855 mmo1)Nd 2 O3中加入 2 mol/L 稀H2 SO4溶液使其刚好溶解,再加入25.6 g(0.079 5mo1) 氧氯化锆 (ZrOC12-8H 2O),并加水溶解。
在搅拌下慢慢滴加 6 mol/L的氨水,直至溶液 pH 达到 10左右。
溶液陈化 12 h后,抽滤,洗去 Cl-,然后将沉淀在110 ℃下干燥 12 h ,取10 g 沉淀研细,用150 mL 1 mol/L的(NH4)2SO4溶液浸泡12 h,抽滤、红外灯干燥、研细,最后在马弗炉中于600 ℃焙烧 3 h ,即可制得SO42-/ZrO 2-2 %Nd 2 O3催化剂。
参考文献:纳米稀土复合固体超强酸催化合成乙酸苄酯杨义文1,李蕾1,陈慧宗2(1.嘉兴学院生物与化学工程学院,浙江嘉兴314001;2.江西师范大学化学化工学院,江西南昌330027)化学试剂, 2006 , 28(11) , 665 ~ 66用 2.0 mol/L 稀 H2SO4溶液将 0.21 g Nd 2O3刚好溶解,再加入 26.01g ZrOCl 2· 8H2O ,并加水充分溶解.在搅拌下缓慢滴人28wt %氨水,直至溶液 pH 达到9.0~10.0 之间,再搅拌 l0min 左右,静止陈化 24h ,抽滤,所得沉淀依次用蒸馏水、乙醇充分洗涤,然后在 105 ℃~ 110 ℃烘箱中干燥 24h .沉淀磨细后,从中称取 10g ,用150mL1.0mol/L 的 (NH 4 )2 SO4溶液浸泡 12h ,抽滤,红外灯下干燥、研磨成粉体,最后在马弗炉中于 600 ℃焙烧 3h ,即得纳米稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO 2 -2 % Nd 2O3催化剂,产物放入干燥器中备用。
参考文献:纳米稀土复合固体超强酸对己酸烯丙酯的催化合成研究邓斌1,梁超伦2,陈六平3(1 .湘南学院化学与生命科学系,湖南郴州423000;2.中山大学测试中心电镜室。
广东广州510275 ; 3.中山大学化学与化学工程学院,广东广州510275)湘南学院学报,2008.4(29卷第2期)6. 稀土 La3+掺杂的固体超强酸 SO42- /ZrO 2-TiO 2/La 3+催化剂:称取一定量 ZrOC1 2用无氯离子水溶解,滴加稀氨水调至 pH 为10 ,制得 A溶液;按n(Zr) : n(Ti)=0.15 : 1称取适量的 TiC14,溶解于少量无水乙醇中,滴加稀氨水调至pH8 ,制得 B溶液。
将A 、B混合,用氨水调 pH 为 10 ,陈化 24 h 后抽滤,用去离子水不断洗涤沉淀至无 Cl-检出,于100 ℃下烘干并研磨过 100 目筛,得到 C。
将一定量的 La2O3-1 (L/S)的比例浸泡固体 C12溶于 1 mol/L的硫酸,配成0.1 mo/L的溶液,按20 mL·gh ,过滤,风干。
在 550 ℃箱式电阻炉中活化 5 h ,即制得催化剂 SO42-/ ZrO 2-TiO 2/La3+。
冷却后置于干燥器中备用。
参考文献:稀土 La3+掺杂的固体超强酸 SO42- /ZrO 2-TiO 2/La3+催化合成乳酸正丁酯的研究刘静1,2,陈均志1(1.陕西科技大学化学与化工学院,陕西成阳712081 ;2 成阳师范学院化学系,陕西成阳712000)陕西科技大学学报,2006,8(24 卷第 4期 )7.稀土复合固体超强酸 SO42- / ZrO 2 -CeO 2催化剂:在相同物质的量Ce(CO3)和ZrOC1· 8HO容器中加入稀硫酸使其刚好溶解,一边222搅拌一边缓慢滴加 20%的氨水,同时测定溶液酸性的变化,至pH=9~10时停止搅拌,静置、沉淀,陈化 12 h,过滤,并用蒸馏水洗去 Cl- 和NH 4+。
再将沉淀物在 110 ℃干燥 14 h 后研细,用1 mol/L 的稀 H2SO4溶液浸泡 10 h ,过滤,红外灯干燥,研细,在600 ℃下焙烧 3 h ,冷却后制成纳米稀土复合固体超强酸SO42- /ZrO 2-CeO 2催化剂。
参考文献:稀土复合固体超强酸 SO42- / ZrO 2-CeO 2催化合成冰片刘永根,吴良,李海霞(海南医学院药学系,海南海口571101)海南医学院学报,2009,8(15卷第4期)将40g ZrOCl 2· 8H2O溶于 800mL 水中,滴加 1 :1(体积比 )氨水至 pH=9 ~10 ,静置14h ,抽滤,水洗至用 AgNO 3溶液检测无 Cl-为止,抽干滤饼,在 110 ℃下烘 13h 后研磨-1过 100 目筛。
用1.0mol ·L H 2 SO4和一定浓度的 Ce(NO 3)4混合溶液浸泡 30min[Ce(NO 3)3溶液浓度分别为 1.0 、 2.0 、3.0 (质量分数 )],抽滤,滤饼在 110 ℃下烘干 2~ 3h ,在600C 下焙烧 3h 。
制得 CSZ-1、CSZ-Ⅱ和CSZ-Ⅲ系列催化剂。
参考文献:稀土固体超强酸 Ce4+ -SO42- / ZrO 2催化剂的制备及性能研究崔秀兰,林明丽,李淑英,赵瑞芬,刘占英(内蒙古工业大学化工学院,内蒙古呼和浩特010062)稀土, 2001.4 ( 22卷第 2期)8.稀土复合固体超强酸 SO42- / ZrO 2-Nd 2O3催化剂:用2.0 mol/L 的稀 H2 SO4溶液将 0.21 g Nd 203刚好溶解,加人 26.01 g ZrOCI 2· 8H2O,并加水充分溶解。
在搅拌下缓慢滴人质量分数为28%的氨水,直至溶液 pH 值达到 9.0~10.0 。
继续搅拌 10 min 左右,静止陈化 24 h,抽滤,将所得沉淀依次用蒸馏水、乙醇充分洗涤,然后在 105- 110 ℃烘箱中干燥 24 h 。