固体超强酸系列催化剂制备

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1.稀土固体超强酸 S2 O82- / Sb 2 O3 / La 3+催化剂制备：

将 8g SbC13溶于 40mL 乙醇和 20mL 苯的混合液中，搅拌充分溶解后得透明锑醇液，

再向溶液中加入 10mL 异丙醇，使醇化反应进行得更彻底，然后加入少量阴离子表面活性剂，并滴加氨水，使之发生水解反应，得到胶状沉淀，低温陈化 12h 左右，多次洗涤至无 Cl-检

出。滤饼于 110 ℃烘干后，研磨过 100 目筛。搅拌下将 Sb2 O3浸渍在一定浓度的 (NH 4 )2

S2O8溶液中 lh ，用量为每克 Sb2O3用15mL(NH 4)2S2O8溶液，抽滤，烘干，置于马弗炉中焙烧，得S2 O82- / Sb203催化剂。将Sb2O3浸渍在一定浓度的 (NH 4 )2S2 O8和

一定浓度的 La(NO 3)3的混合液 1h ，抽滤、烘干置于马弗炉在不同的温度和时间下焙

烧，得一系列 S2O82- / Sb2 O3 / La3+固体超强酸催化剂，置于干燥器中备用。以代号表

示不同制备条件下所得催化剂。

参考文献：稀土固体超强酸 S2O82- / Sb 2O3 / La 3+的制备及催化性能研究

舒华1，连亨池2，闫鹏2，吴文胜2，郭海福2

(1 ．铜仁学院生化系，贵州铜仁554300；2．肇庆学院化学化工学院，广东肇庆526061)

稀土， 2008.12 （ 29卷第 6期）

2.稀土固体超强酸 SO42-／ TiO 2-La 2 O3制备：

将一定量-13+溶液，再按一定量比

2 03 溶于浓度为 3.0 m ol ·L的稀盐酸中，配成 La

La

量取 TiC14与La3+溶液混合，用NH 4· H 0[w(NH 3 )=12 ％]水解至溶液呈碱性，控制 pH 值在 8～ 9，沉淀完全，静置 24 h 后进行抽滤，并用蒸馏水不断洗涤至沉淀无Cl-存在 (用

-1

0.1 mol ·L的 AgNO 3

检验 )，于 105℃烘干后研细．再将该粉末浸泡于浓度为0.8

mol ·L-1的稀 H2SO4中24 h ，然后抽滤，放入干燥箱中在 110℃烘干，于一定的温度下焙

烧活化 3 h ，冷却后置于干燥器中备用。

参考文献：稀土改性固体超强酸催化剂SO42- /TiO 2 -La2 O3的制备及其催化性能

杨水金，黄永葵，白爱民，杨赘，孙聚堂

(1．湖北师范学院化学与环境工程学院污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室，湖北黄石435002 ； 2．武汉大学化学与分子科学学院，湖北武汉430072)

北京工商大学学报(自然科学版 )，2010.5 （ 28 卷第 3期）

3.固体超强酸 S2 O82-／ZrO 2-CeO 2催化剂制备：

按 n(Zr)：n(Ce)=19 ： 1，称取 40.8 gZr(NO 3)·25H0和2.17 g Ce(NO3)3· 6H20溶于

-1

500mL 的蒸馏水中，配成混合溶液。在磁力搅拌下缓慢滴加到过量的 4 mol ·L氨水溶液中，调节 pH 值在 8左右，得到 Zr(OH)．Ce(OH)的沉淀物，在0℃下陈化24 h，抽滤、用蒸馏水将沉淀物洗至中性，最后于 110 ℃下干燥 12h 。将粉体研细，用 0.5

-1

$2O8溶液按 15 ml -1

℃下干燥 3 h 后

mol ·L的(NH 4)2·g的用量浸渍 5 h ，过滤，于 110 0

得到前驱体，在指定温度下焙烧 4h 得

S2O82-／ZrO 2-CeO 2固体超强酸；按同样方法制

2-

／ ZrO 2-12-

／ ZrO 2-CeO 2

备S2O8样品；改用 0.5m ol ·L的H2 SO4作为浸渍液，制备 SO4

固体超强酸。

参考文献：固体超强酸 S2O 82-／ZrO 2 -CeO 2催化剂的结构与性能表征

樊国栋，沈茂，张昭，陈佑宁

(陕西科技大学化学与化工学院，陕西西安710021)

中国稀土学报，2008.10（26卷第5期）

4.纳米固体超强酸 SO42- / ZrO 2催化剂 :

在冰水浴和磁力搅拌下，往 ZrOCl2溶液中慢慢加人 NH 3·H2O至pH 值为 10 ，沉淀陈

-1

化 12h 后抽滤，洗去氯离子，烘干后研细用 1mol ·L H 2SO4

溶液浸泡 12h，抽滤、红外灯干燥，研细，6OO ℃焙烧 3h即可得到纳米固体超强酸SO42- / ZrO 2催化剂。

参考文献：纳米固体超强酸 SO42-／ ZrO2催化莰烯合成异龙脑

陈慧宗1，刘永根2，杨义文3，王瑞芬1，刘芳1，葛军英1

(1．江西师范大学化学化工学院，江西南昌330027 2．海南医学院药学系，海南海口571101；

3 ．嘉兴学院生物与化学工程学院，浙江嘉兴314001)

化学研究与应用，2006.6（18卷第6期）

5.SO42-／ZrO 2 -2 ％ Nd 2 O3催化剂 :

在0.2 g(0 ． 855 mmo1)Nd 2 O3中加入 2 mol/L 稀H2 SO4溶液使其刚好溶解，再加入

25.6 g(0.079 5mo1) 氧氯化锆 (ZrOC12-8H 2O)，并加水溶解。在搅拌下慢慢滴加 6 mol/L

的氨水，直至溶液 pH 达到 10左右。溶液陈化 12 h后，抽滤，洗去 Cl-，然后将沉淀在110 ℃下干燥 12 h ，取10 g 沉淀研细，用150 mL 1 mol/L的(NH4)2SO4溶液浸泡12 h，抽滤、红外灯干燥、研细，最后在马弗炉中于600 ℃焙烧 3 h ，即可制得SO42-／ZrO 2-2 ％Nd 2 O3催化剂。

参考文献：纳米稀土复合固体超强酸催化合成乙酸苄酯

杨义文1，李蕾1，陈慧宗2

(1．嘉兴学院生物与化学工程学院，浙江嘉兴314001；2．江西师范大学化学化工学院，江西南昌330027)

化学试剂， 2006 ， 28(11) ， 665 ～ 66

用 2.0 mol/L 稀 H2SO4溶液将 0.21 g Nd 2O3刚好溶解，再加入 26.01g ZrOCl 2· 8H2O ，并加水充分溶解．在搅拌下缓慢滴人28wt ％氨水，直至溶液 pH 达到