氟化物测定方法汇总

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氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89

氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89

氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89概述- 本文档介绍了氟化物的测定方法之一,即硝酸银滴定法(GB-89)。

- 该方法适用于水和废水中氟化物的测定。

试剂和仪器- 试剂:- 氟化银溶液(0.02mol/L)- 硝酸银溶液(0.02mol/L)- 硝酸铵标准溶液(0.1mol/L)- 硝酸钾标准溶液(0.1mol/L)- 氨氢溴酸标准溶液(0.1mol/L)- 仪器:- 滴定管- 滴定管架- 称量瓶- 烧杯- 恒温槽- 电子天平- 集气瓶操作步骤1. 样品准备:- 将待测样品取一定量,加入恒温槽中。

如有固体样品,需溶解并稀释到适当浓度。

- 对于废水样品,需先用氨氢溴酸标准溶液进行预处理。

2. 滴定操作:- 取一定量的待测样品,加入称量瓶中,加入硝酸铵和硝酸钾标准溶液,进行预处理。

- 将处理后的样品溶液转移到烧杯中,加入足够的氟化银溶液进行反应。

- 在滴定管中滴加硝酸银溶液,直到溶液变色为止。

- 记录滴定管中加入的硝酸银溶液体积,计算氟化物的浓度。

3. 结果计算:- 根据所滴加的硝酸银溶液的体积计算氟化物的浓度。

- 结果可用公式或计算器进行计算。

4. 结论:- 根据测定结果,得出待测样品中氟化物的浓度。

注意事项- 操作过程中要注意安全,佩戴适当的个人防护装备。

- 严格按照操作步骤进行,避免误差。

- 使用标准溶液进行校准和质控,确保测定结果准确可靠。

参考资料- GB11896-89《水和废水中氟化物的测定-硝酸银滴定法》。

环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法

环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法

环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法随着工业化进程的加快,固定污染源废气中的有害气体排放问题日益严重,其中氟化物是一种常见的污染物。

氟化物的排放不仅对环境造成严重的污染,还会对人体健康造成危害。

对固定污染源废气中氟化物的浓度进行准确测定,对于环境保护和人体健康至关重要。

目前,对固定污染源废气中氟化物的测定方法主要有湿液相法、干液相法、离子色谱法、电化学法、络合滴定法等。

下面将分别介绍这几种方法的原理和操作步骤。

一、湿液相法湿液相法是指将废气中的氟化物通过吸收转化成液态,然后通过相关的化学反应进行测定的方法。

一般采用硫酸、硝酸等溶液吸收氟化物,并在湿液相条件下进行反应。

具体操作步骤如下:1. 将废气通过吸收装置,用硫酸或硝酸吸收氟化物,生成氢氟酸或亚硝酸盐。

2. 将产生的湿液相混合溶液进行适当处理,如加入醋酸进行中和。

3. 用标准溶液滴定,测定氟化物的浓度。

湿液相法的优点是可以对氟化物进行有效的转化和吸收,测定结果比较准确;缺点是操作流程较为复杂,需要配备专门的吸收装置和化学品。

1. 将废气通过干燥装置,用氢氧化钙或硅藻土吸附氟化物,形成固态样品。

2. 将固态样品与适当的溶剂进行提取,得到可测定的液态样品。

干液相法的优点是操作简便,不需要配备吸收装置和化学品,且样品稳定性较好;缺点是提取过程比较繁琐,容易产生误差。

三、离子色谱法离子色谱法是指利用离子色谱仪对废气中的氟化物进行分离和测定的方法。

一般采用离子交换柱对氟化物进行分离,再通过离子色谱仪进行测定。

具体操作步骤如下:2. 将液态样品通过离子交换柱进行分离,将氟化物与其他离子分离开来。

3. 通过离子色谱仪进行测定,得到氟化物的浓度。

离子色谱法的优点是测定结果准确,分离效果好;缺点是需要专门的离子色谱仪设备和耗材,成本较高。

四、电化学法1. 制备氟化物电极和基础电解质。

2. 将废气样品通过吸收或溶解得到液态样品。

3. 将液态样品中的氟化物与电极反应,通过电化学仪器测定氟化物的浓度。

全氟化物的测量技术

全氟化物的测量技术

全氟化物的测量技术
全氟化物是一类化合物,通常指的是含有全氟烷基或全氟烷基
衍生物的化合物,如全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷酸(PFOA)。

这些化合物在环境中具有持久性和生物富集性,因此对其测量技术
的研究具有重要意义。

测量全氟化物的技术包括但不限于以下几种:
1. 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),这是一种常用的
测定全氟化物含量的方法。

样品经过适当的前处理后,使用HPLC分
离出目标化合物,然后通过串联质谱进行定量分析。

2. 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),对于一些挥发性较强的
全氟化物,可以使用GC-MS/MS进行分析。

这种方法通常需要对样品
进行适当的提取和富集处理。

3. 气相色谱-质谱(GC-MS),对于一些较短链全氟化物的测定,可以使用GC-MS进行分析。

这种方法同样需要对样品进行适当的前
处理。

4. 其他方法,除了色谱-质谱方法外,还有一些其他测定全氟
化物的方法,如离子色谱法、电化学法等。

这些方法各有优缺点,
适用于不同类型的样品和不同的分析要求。

需要指出的是,测量全氟化物的技术在实际应用中需要考虑到
样品的特性、分析的灵敏度要求、分析的准确性要求等因素。

同时,样品的前处理步骤也是非常重要的,对于不同的样品可能需要针对
性地选择合适的前处理方法。

总的来说,测量全氟化物的技术涉及到多个方面的知识,需要
综合考虑样品特性、分析要求和实验条件等因素,选择合适的分析
方法进行测定。

氟化物测定方法范文

氟化物测定方法范文

氟化物测定方法范文氟化物是一种常见的离子化合物,在环境和工业过程中广泛存在。

氟化物的测定是很重要的,因为它们对人类和环境健康有一定的影响。

目前,常用的氟化物测定方法主要包括离子选择电极法、草酸法、离子色谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和荧光分析法。

本文将详细介绍这些方法及其主要应用。

离子选择电极法是一种简单而准确的氟化物测定方法。

这种测定方法利用电极与待测溶液中的氟离子产生化学反应,通过测量电极的电势变化来确定氟离子的浓度。

这种方法具有响应快、操作简单、灵敏度较高等特点,尤其适合于现场快速分析。

然而,离子选择电极法在测定复杂样品时可能会受到其他离子的干扰,因此在实际应用前需要进行前处理。

草酸法是一种经典的氟化物测定方法。

该方法通过溶液中氟化物与添加的过量草酸形成可滴定的草酸氟络合物,再用酸碱滴定法测定未反应草酸的体积,从而计算出氟离子的浓度。

草酸法适用于各种水和土壤样品中氟化物的测定,具有较高的准确性和精密度。

然而,该方法操作复杂,滴定时间较长,在实际应用中需要考虑测定结果的准确性和灵敏度。

离子色谱法是一种常用的氟化物测定方法。

该方法利用色谱柱通过溶液中的氟化物进行分离,再通过检测器检测分离出的氟化物离子来确定其浓度。

离子色谱法具有操作简单、灵敏度高、选择性好等优点,广泛应用于水和环境样品中氟化物的测定。

然而,离子色谱法需要使用昂贵的仪器设备和复杂的色谱柱,一般需要经验丰富的操作人员进行操作和分析。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种高灵敏度和高选择性的氟化物测定方法。

该方法通过将样品溶解于酸中,然后通过电感耦合等离子体产生激发的氟化物,通过测量其激发光谱来确定氟离子的浓度。

ICP-OES具有无干扰、高精度和高灵敏度等优点,广泛应用于水和土壤中氟化物的测定。

然而,ICP-OES需要复杂的仪器设备和高技术要求,操作繁琐,且对样品的前处理要求较高。

荧光分析法是一种基于荧光现象的氟化物测定方法。

水中氟化物的测定(精选)

水中氟化物的测定(精选)

水中氟化物的测定(精选)水中氟化物的测定方法有很多种,但主要有氟化物离子选择电极法、离子色谱法、紫外分光光度法和荧光法等。

一、氟化物离子选择电极法氟化物离子选择电极法是目前应用最为广泛的测定水中氟化物的方法之一。

该方法简单易行,具有灵敏度高、准确性好、响应时间快、选择性好等特点。

然而由于其灵敏度过高,当水中氟化物含量低于0.1mg/L时,亦即低于国家《饮用水卫生标准》中规定的最大允许浓度时该法测量结果不太准确。

二、离子色谱法离子色谱法是用于测定水中不同离子种类及其含量的一种分离技术。

在离子色谱法中,将水样通过离子交换树脂柱进行分离并同时进行氟化物的定量测定。

该方法准确性高,对各种离子的分离效果好,但仪器复杂,运行费用较高,不太适合于常规分析。

三、紫外分光光度法紫外分光光度法是可以测定水样中氟化物含量的一种方法。

原理是利用氟化物离子的吸收特性,在一定波长范围内,根据吸光度的大小来测定氟化物离子的含量。

该方法操作简单,易于实施,准确性好,且容易获得针对不同水样的合适参数进行测定。

然而,该方法的灵敏度比较低,不太适合于测定微量水样的氟化物。

四、荧光法荧光法是在荧光试剂的引发下,通过荧光试剂与所检测的氟离子反应,产生荧光现象进行测定的一种方法。

通过荧光法测定水中氟离子含量,有灵敏度高、响应时间快、准确性好等优点。

该方法可用于测定微量水样中的氟化物,但需要选择合适的荧光试剂,并进行反应的优化。

总之,针对不同的实验需求和检测样品特点,可选择不同的测定方法。

无论采用何种方法,均须在良好的实验条件下,严格按照测定方法进行分析,获得准确、可靠的测量结果。

氟化物的测定

氟化物的测定


Environmental Monitoring
空气污染指数的计算
某种污染物的污染分指数(Ii)按下式计算:
Ii
式中:
(ci ci , j ) (ci , j 1 ci., j )
( I i , j 1 I i , j ) I i , j
Ci,Ii——分别为第i种污染物的浓度值和污染分指数值; ci,j,Ii,j ——分别为第i种污染物在j转折点的极限浓度值和污 染分指数值(查表3.8 ); ci,j+1,Ii,j+1 ——分别为第i种污染物在j+1转折点的浓度极限值和 污染分指数值。
(一)苯系物的测定
苯系物包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对 二甲苯、间二甲苯等,可经富集采样,解吸,用 气相色谱法测定。
(二)挥发酚的测定 常用气相色谱法或4-氨基安替比林分光光度法 测定空气中的挥发酚(苯酚、甲酚、二甲酚等)。 (三)甲基对硫磷和敌百虫的测定 甲基对硫磷(甲基1605)是国内广泛应用的杀虫 剂,属高毒物质。常用的测定方法有气相色谱法和 盐酸萘乙二胺分光光度法。
Environmental Monitoring 七、硫酸盐化速率的测定 污染源排放到空气中的SO2、H2S、 H2SO4蒸气等含硫污染物,经过一系列氧化 演变和反应,最终形成危害更大的硫酸雾 和硫酸盐雾,这种演变过程的速度称为片-重量法、 碱片-离子色谱法。
Environmental Monitoring
(一)金膜富集-冷原子吸收法
图3.27 金膜富集-冷原子吸收法测汞流程示意图
(二)巯基棉富集-冷原子荧光法
Environmental Monitoring 九、总烃及非甲烷烃的测定
污染环境空气的烃类一般指具有挥发性的碳氢 化合物(C1~C8),常用两种方法表示:一种是包括 甲烷在内的碳氢化合物,称为总烃(THC),另一种 是除甲烷以外的碳氢化合物,称为非甲烷烃 (NMHC)。

土壤环境监测中氟化物的检测方法综述

土壤环境监测中氟化物的检测方法综述

土壤环境监测中氟化物的检测方法综述土壤中氟化物是一种常见的污染物质,它主要来源于工业废气、化肥和农药的使用以及一些特定地质条件下的自然释放。

氟化物对土壤环境具有一定的危害,过量的氟化物会导致土壤酸化、植物生长受限、土壤微生物受损等问题,因此对土壤中氟化物的监测具有重要意义。

本文将对土壤环境监测中氟化物的检测方法进行综述,以期为相关研究和监测工作提供参考。

一、氟化物的检测方法氟化物的检测方法主要包括化学分析法、物理检测法和生物检测法三种类型。

具体方法如下:1. 化学分析法化学分析法是目前应用广泛的氟化物检测方法之一,其主要包括离子选择性电极法、氟离子选择性电极法、离子色谱法、荧光法等。

离子选择性电极法是一种简单、快速、准确的氟化物检测方法,其原理是利用离子选择性电极对氟化物进行定量分析。

氟离子选择性电极法是使用特定的电极来检测氟化物离子,具有高选择性和灵敏度。

离子色谱法是通过离子色谱仪对土壤样品中的氟化物进行检测和定量分析,具有高灵敏度和高准确性。

荧光法是将待测溶液与荧光试剂相互作用,通过测定荧光强度来确定氟化物的浓度,这种方法具有高灵敏度和可视化的优点。

2. 物理检测法物理检测法主要包括X射线荧光光谱、光谱分析等。

X射线荧光光谱是通过激发土壤样品产生的X射线来分析土壤中的氟化物含量,具有高灵敏度和准确性。

光谱分析是利用土壤样品在特定波长下的吸收、发射或散射光谱特性来检测氟化物含量,其优点是简单易行、无需样品前处理。

生物检测法是利用生物传感器或生物指示剂对土壤中氟化物进行检测的方法,其原理是利用生物体对氟化物的敏感性来进行检测。

常见的生物检测法包括酶法、微生物方法等。

酶法是利用氟化物对酶活性的影响来测定土壤中的氟化物含量,具有灵敏度高、检测速度快的优点。

微生物方法是利用某些微生物对氟化物的敏感性来测定土壤中的氟化物含量,常用的微生物包括酵母菌、细菌等。

在实际的土壤环境监测中,选择合适的氟化物检测方法对于获取准确的监测结果至关重要。

水质中氟化物的检测方法比较分析

水质中氟化物的检测方法比较分析

水质中氟化物的检测方法比较分析
氟化物是一种广泛存在于水体中的污染物,过高的氟化物含量对人体健康和环境造成
了严重的影响。

对水质中氟化物含量进行准确、快速的检测具有重要意义。

本文将对常用
的氟化物检测方法进行比较分析,包括电极法、离子选择电极法、光度法和氟化物选择性
电极法等。

1. 电极法:电极法是一种常用的氟化物检测方法,其原理是利用特定电极对水样中
的氟化物进行电位测定。

这种方法简单、快速,且结果准确可靠。

电极法需要专业的仪器
设备,并且对于含有其他杂质的水样,容易产生干扰,因此需要进行预处理。

2. 离子选择电极法:离子选择电极法也是一种常用的氟化物检测方法,其原理是利
用专门的离子选择电极对水样中的氟化物进行电位测定。

与电极法相比,离子选择电极法
具有更高的选择性和更低的灵敏度。

离子选择电极法价格较高,使用寿命相对较短,需要
经常更换。

不同的氟化物检测方法各有优缺点。

电极法和离子选择电极法具有较高的准确性和稳
定性,但需要专业的仪器设备。

光度法操作简单,适用范围广,但容易受到干扰。

氟化物
选择性电极法操作简单,且具有较高的选择性和灵敏度,但对于干扰物质的影响较为敏感。

在选择检测方法时,应根据实际情况综合考虑各种因素,选择合适的方法进行氟化物检
测。

空气中氟化物的测定

空气中氟化物的测定

三、测定方法
• 测定空气中氟化物的方法有:
分光光度法 离子选择性电极
简便 准确 灵敏
氟离子选择电极
原理
晶体膜电极的响应机理包括两个方面: ★晶膜表面与溶液两相界面上响应离子的扩散形成界面电位 (道南电位)――响应离子进入晶体中可能存在的晶格离子空 穴,而晶膜中的晶格离子也会扩散进入溶液而在膜中留下空穴, 平衡时在界面上形成双电层而产生电位。 ★晶膜内部离子的导电机制形成了扩散电位――由于膜、液 界面上响应离子的扩散,使膜内晶格离子分布不均匀,即空穴 不均匀,引起晶格离子的扩散,空穴的移动,如LaF3晶体中F -的扩散 LaF3 + 空穴 → LaF2+(新空穴) + F-
氟化物的测定2016Fra bibliotek采 样
测 定
内容提要
•一、氟化物污染物的存在形式及来源 •二、采样方法 滤膜-氟离子选择电极法 石灰滤纸-氟离子选择电极法 •三、测定方法
一、氟化物污染物的存在形式及来源
• 空气中氟化物有气态氟和尘态氟两种。空气中的气态氟
化物主要是氟化氢、也可能有少量氟化硅和氟化碳。含 氟粉尘主要是冰晶石、萤石、氟化铝及磷灰石。 • 主要来源于铝厂、冰晶石和磷肥厂、使用氟化物、氢氟 酸等部门排放或逸散的气体和粉尘。
二、采样方法
滤膜法
石灰滤纸法
滤膜法
共三层滤膜
材质为玻璃纤维
第一层经柠檬酸溶液 浸泡,用于测定尘态 氟化物 第二三层经磷酸二氢 钾溶液浸泡,用于测 定气态氟化物
用水浸取
测水溶性氟化物
滤 膜
用盐酸浸取
测酸溶性氟化物
用水蒸气热 解法处理
测总氟化物
石灰滤纸法
滤 纸
浸 无需动力 渍 氢 采样时间长( 7-30 天) 自然暴露空气中采样 氧 能较好反应平均污染水平 化 化 钙

氟化物检测方法

氟化物检测方法

氟化物检测方法
在生活中,氟化物带给我们的危害是及其大的,特别是自来水中,空气中,无处不在地影响着我们的生活品质,危害着我们的身体健康,要想减轻危害,就得着手恰当的方法检测来氟化物,主要的氟化物检测方法有下面几种:
1.氟化物分光光度法
氟化物分光光度法适用于地面水、地下水和工业废水的测定。

原理是氟离子在乙酸盐的缓冲介质中和试剂及硝酸镧反应,生成蓝色的络合物,络合物在620nm波长下的吸光值与氟离子浓度成正比。

氟化物分光光度法的优点是对低浓度样品的分析十分准确,缺点是检测所耗时间长。

2.茜素磺酸锆目视比色法
适用于饮用水中氟化物的测定。

这个方法更加简单、经济,但也有不足,就是检测的误差很大。

原理是如果在酸性溶液中存在氟离子,那么氟离子必定会夺取红色络合物中的锆离子,然后反应生成无色的氟化锆离子,同时释放黄色的茜素磺酸钠,根据溶液的色泽由红色变化为黄色的标准进行比色。

3.离子选择电极法
最常采用的氟化物检测方法就是氟离子选择电极法, 操
作简单、准确性高、反应速度快。

其原理是当氟化物的氟电极和含氟的溶液接触时, 溶液中氟离子的活度发生变化,电池的电动势也会随之改变。

4.离子色谱法
离子色谱法是运用离子交换的原理,在分离柱中快速分离各种离子,通过抑制器除去溶液中的强电解质,经检测器测定,得到各个待测离子的电导率。

离子色谱法可以同时分析水中多种离子的含量,具有自动化程度高的优点,能大大减少检测人员的工作量和提高作效率,但是离子色谱仪的日常保养费用较高,所以这种氟化物的检测方法不利于普及。

环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法

环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法

环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法一、前言氟化物是一种常见的废气污染物,环境监测中对氟化物的测定是非常重要的,特别是对于固定污染源废气的排放,氟化物的测定更是必不可少的。

目前,国内外使用最广泛的氟化物测定方法有离子选择性电极法(ISE法)、纵向腔放电发光(LIF法)等多种方法。

本文将详细介绍ISE法和LIF法的测定原理、优缺点、实验步骤和应用情况。

二、离子选择性电极法(ISE法)1.测定原理ISE法是一种基于离子选择性电极对氟离子进行测定的方法。

具体来说,将氟离子选择性电极浸入要测定的样品中,样品中的氟离子与电极上的固定配合物形成络合物,由此改变了电极内的电位,电位的改变大小与样品中的氟离子浓度成正比。

经过标定,即可根据电位值计算出样品中的氟离子浓度。

2.优缺点ISE法具有操作简单、测量范围广、检测灵敏度高等优点,能够快速、准确地测定废气中氟化物的浓度。

然而,ISE法也存在一些缺点,如电极易受干扰、电阻突变等缺点,这些问题需要通过仪器的维护和使用方法的改进来解决。

3.实验步骤(1)样品制备:收集要测定的废气样品,按照标准操作流程进行样品制备,使样品尽可能准确地反映实际情况。

(2)电极校准:用不同浓度的标准溶液对选择性电极进行校准,建立电极响应电位与氟离子浓度之间的线性关系。

(3)样品测定:将经过校准的电极浸入样品中,等待电极电位稳定之后记录电位值,并根据线性关系计算出样品中的氟离子浓度。

三、纵向腔放电发光法(LIF法)LIF法是一种基于氟分子腔放电发光反应的氟化物测定方法。

在LIF法中,利用微波、高压和放电等手段激发氟分子,使其发生能量跃迁,从而产生的紫外和可见光辐射强度与废气中氟化物的浓度成正比。

通过测量纵向发光强度或吸收强度,即可计算出氟化物的浓度。

(2)气体净化:用适当的方法去除废气中的水分、氧、氮等氧化性成分,为后续的气体分析提供净化的环境。

(3)微波激发:将气净化后的样品通过微波激发器,激发氟分子发光,产生光强信号。

氟化物的测定

氟化物的测定

氟化物的测定
氟化物的测定是一种常见的化学分析方法,用于确定样品中氟化物离子的含量。

氟化物是一种常见的阴离子,存在于许多自然和人工产物中,如水中的氟化物、食盐中的氟化钠等。

高浓度的氟化物对人体有害,因此准确测定氟化物的含量对于环境保护和人类健康具有重要意义。

常用的氟化物测定方法包括离子选择性电极法、荧光法、离子色谱法等。

离子选择性电极法是一种简便快速的测定方法,通过测量氟离子与特定电极之间的电势差来确定氟化物的含量。

荧光法基于氟化物与某些物质形成荧光化合物的性质,利用荧光强度与氟化物浓度之间的关系来测定氟化物的含量。

离子色谱法则是通过将氟化物与其他离子分离开来,再使用检测器检测氟化物的浓度。

在实际的氟化物测定过程中,需要合理选择测定方法,并根据样品中氟化物的含量确定适当的测定范围。

同时,还需使用适当的试剂和仪器,严格控制实验条件,以确保测定结果的准确性和可靠性。

总之,氟化物的测定是一项重要的化学分析工作,对于环境保护和人类健康至关重要。

合理选择测定方法、优化实验条件和仔细操作是确保测定结果准确的关键。

氟化物的测定方法

氟化物的测定方法

氟化物的测定方法
氟化物的测定方法有很多种,以下列举一些常用的方法:
1. 离子选择电极法:使用氟离子选择电极直接测定氟化物浓度,该方法简单快捷,但只适用于水溶液中浓度较高的情况。

2. 离子色谱法:将样品中的氟化物分离后,通过色谱柱分离和检测氟离子浓度,该方法准确可靠,适用于不同样品中氟化物浓度的测定。

3. 比色法:使用碘化亚铁溶液与氟化物反应生成氟化亚铁络合物,根据络合物的颜色的强度与氟化物浓度成正比,通过比色测定浓度。

4. 滴定法:使用明胶滴定法、铟滴定法或银滴定法,将含氟化物的溶液加入滴定试剂中,根据滴定试剂与氟化物的反应进行滴定,确定氟化物的浓度。

需要注意的是,不同方法适用于不同样品和浓度范围,选择合适的方法需要根据具体情况进行综合考虑。

浅析氟化物的几种检测方法

浅析氟化物的几种检测方法

浅析氟化物的几种检测方法氟化物是一种常见的无机化合物,广泛存在于自然环境中,也是许多工业生产过程中的重要原料。

然而,尽管有其重要的应用价值,氟化物对人体和环境都具有一定的危害性。

因此,对于氟化物的准确检测和监测就显得非常重要。

本文将对氟化物的几种常用检测方法进行浅析。

1.离子选择电极(ISE)法离子选择电极法是一种简便、快速、准确的氟化物检测方法。

该方法主要是利用氟化物和可溶性氟化物电极间的电势差测定氟化物的浓度。

这种电极由一种特殊的离子选择膜构成,能够选择性地吸附氟离子,从而使电极的电位发生变化。

正是这种特殊性能使得电极能够快速准确地检测氟化物的浓度。

2.离子色谱法离子色谱法是一种高灵敏度的氟化物检测方法,它基于溶液中离子的分离和检测原理。

该方法通过将氟化物样品溶液注入色谱柱中,利用特定的分离柱分离出溶液中的氟化物离子,然后通过检测器对其进行定量分析。

离子色谱法具有高精度、高选择性和高灵敏度的特点,广泛应用于水质检测、环境监测和食品安全等领域。

3.光度法光度法是一种通过测量氟离子或其与其他物质产生的化学反应产物对可见光的吸光度来确定氟化物浓度的方法。

它通常通过在氟化物样品中添加其中一种试剂,使其与氟化物发生特定反应产生有色的产物,再通过测量产物对可见光的吸光度来确定氟化物浓度。

光度法操作简单、灵敏度高,特别适合于氟化物浓度较低的情况下进行分析。

4.电极化学法电极化学法是利用电化学技术进行氟化物浓度测定的方法。

常用的有极谱法和阻抗法。

极谱法是通过测定电极表面氟化物在电势控制下产生的氧化或还原电流来确定氟化物浓度。

阻抗法是通过测定电极表面氟化物与试剂产生的反应导致电极界面上电荷传递过程的电阻变化来测定氟化物浓度。

电极化学法具有灵敏度高、选择性好等优点,适用于低浓度氟化物的分析。

综上所述,氟化物的几种常用检测方法各有优劣,根据实际需要选择合适的方法进行分析。

离子选择电极法和离子色谱法适用于氟化物浓度较高的情况,操作简单,灵敏度高。

浅析氟化物的几种检测方法

浅析氟化物的几种检测方法

几种氟化物检测方法浅析戴柳琴(桂林理工大学环境科学与工程学院桂林541004)摘要:氟化物污染造成的危害较为严重,检测氟化物的含量显得尤为重要,本文主要整理并讲述测定氟化物方法、适用范围以及讲述优点和缺点。

关键字:氟化物;离子选择电极法;离子色谱法;滤膜引言污染物氟化物导致的大范围的中毒事件已经对人、畜、植物造成了严重危害,经济损失严重,地方性中毒并广泛发生于亚洲、美洲、欧洲、非洲、澳洲。

环境中氟化物污染的主要来源是钢铁、制铝、化学、磷肥、玻璃、陶瓷、氟化工、砖瓦等工业和燃煤过程中排放出含氟“三废”。

工业过程排放的含氟“三废”主要是使用冰晶石(Na3AlF6)、萤石(CaF2)、磷矿石(3Ca(PO4)2CaF2)和HF的企业排放的。

例如,电解铝企业以冰晶石为电解质,以NaF,CaF2,AlF3为添加剂,在高温下电解过程中产生HF和SiF4气体及含氟粉尘,每生产1t铝要排放15kg HF,8kg氟尘,2kg SiF4。

磷肥工业以磷灰石为原料(含氟1%~3.5%),生产过程中含氟量的1/2~1/3成为SiF4气体排出。

我国有磷肥厂800个左右,每年磷灰石用量在300~400万t以上,一年排氟量多达10多万t。

我国砖瓦生产排氟量每年至少50万t以上。

此外,在某些地区,由于地质异常也可引起氟污染。

自然环境中氟异常主要在火山地区,含氟矿床区和干旱、半干旱的沙漠和草原地区。

我国有一条由黑龙江三肇地区,经吉林、辽宁、河北、山西、陕西、宁夏、甘肃河西走廊、青海柴达木,到西藏盐湖地区的自然富氟地区,在南方也有局部富氟地区[1]。

因此,测定其在水体、大气、土壤和食品中的含量显得特别重要。

氟化物的检测方法因监测对象的不同而不同,其中测定水体中氟化物含量的方法有氟试剂分光光度法、茜素磺酸锆目视比色法和离子选择电极法、离子色谱法等。

测定大气中氟化物的方法有分光光度法、滤膜采样氟离子选择电极法、石灰滤纸采样氟离子选择电极法、离子色谱法等。

环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法

环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法

环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法环境监测中,固定污染源废气中的氟化物是一项重要的监测指标。

氟化物是一种常见的工业废气污染物,其排放对环境和人体健康都会造成一定的危害。

对固定污染源废气中的氟化物进行准确测定,是保护环境和人类健康的重要举措之一。

固定污染源废气中氟化物的测定主要采用离子色谱法、电化学法和荧光法等方法。

下面介绍这些方法的原理和操作步骤。

1. 离子色谱法离子色谱法是一种可靠、准确的氟化物测定方法,其原理是通过色谱柱将废气中的氟化物分离出来,然后用离子色谱仪进行测定。

具体操作步骤如下:(1)样品收集:首先需要使用气体收集瓶收集固定污染源废气样品,在采集过程中要注意保持采样管道的通畅和密封,以保证样品的准确性。

(2)样品处理:将收集到的废气样品通过化学方法进行处理,将氟化物转化为离子色谱法可以分析的形式。

(3)离子色谱分析:将处理后的样品注入离子色谱仪进行分析,通过检测离子色谱仪的响应峰值来定量测定废气中的氟化物含量。

离子色谱法具有操作简便、分析精度高、检出限低等优点,适用于固定污染源废气中氟化物的测定。

2. 电化学法电化学法是一种通过电化学传感器对氟化物进行测定的方法,其原理是通过电极电位的变化来定量测定样品中的氟化物含量。

具体操作步骤如下:3. 荧光法荧光法是一种通过吸收、激发和发射光子来测定氟化物的方法,其原理是在特定的荧光试剂和条件下,氟化物能够发出特定波长的荧光信号,通过测定荧光信号的强度来定量测定样品中的氟化物含量。

具体操作步骤如下:(2)荧光测定:将经过处理的样品与荧光测定仪接触,通过测定荧光信号的强度来定量测定废气中的氟化物含量。

离子色谱法、电化学法和荧光法是目前固定污染源废气中氟化物测定的常用方法,它们各有优劣,可以根据具体情况选择适合的方法进行监测。

这些测定方法的应用,能够有效地保护环境和人类健康,对于环境管理和保护具有重要的意义。

氟化物的测定

氟化物的测定

氟化物的监测--离子选择电极法一、实验试剂1、盐酸溶液(0.25mol/L):取20.6ml浓盐酸稀释到1000ml。

2、氢氧化钠溶液(1mol/L)取固体氢氧化钠40.0g溶解定容到1000ml。

3、总离子强度缓冲剂(TISAB):称取58.5二水柠檬酸钠和85g硝酸钠加水溶解,用盐酸调节PH=5~6,定容到1000ml。

4、氟化物标准储备液(见GB 7484-87)5、氟化物标准使用液(见GB 7484-87)二、氟化物的考核(见GB 7484-87)三、样品的监测(一样用100mlPVC烧杯)1、水氟:一般干净水样直接取40ml置于100ml烧杯中,加10ml总离子强度缓冲剂,测定电位值。

2、气氟:(1)氢氧化钠吸收液;a、将两个连通管溶液混于一管定容到150mlb、取出10ml上溶液于100ml容量瓶中,加一滴溴甲酚绿试剂(显蓝色)再加HCl溶液至蓝色退去,定容到刻度。

c、直接取40ml置于100ml烧杯中,加10ml总离子强度缓冲剂,测定电位值。

(2)滤纸吸收;a、剪碎纸片,加入20ml盐酸,放入超声波槽(定时30min)b、加入氢氧化钠溶液5ml,加入总离子强度缓冲剂10ml。

c、加水15ml,放置3-5小时,测定电位值。

3、尘氟:a、剪碎无胶滤筒分别放入烧杯中(一般六个),加入50ml盐酸,放入超声波槽30min。

b、过滤到100ml容量瓶中,定容到刻度。

c、移出10ml转到50ml容量瓶中(滴加溴甲酚绿,调节颜色,是蓝(碱)色时要加几滴酸,黄(酸)色时要滴加几滴碱,再加10ml总离子强度缓冲剂)定容到刻度,测定电位值。

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氟化物测定方法汇总氟化物氟化物(F﹣)是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适合浓度为0.5—1.0mg/L(F﹣)。

当长期饮用含氟量高于1—1.5mg/L的水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4mg/L时,则可导致氟骨病。

氟化物广泛存在于自然水体中。

有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。

1.方法的选择水中氟化物的测定方法重要有:氟离子选择电极法,氟试剂比色法,茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。

电极法选择性好,适用范围宽,水样浑浊,有颜色均可测定,测量范围为0.05—1900mg/L。

比色法适用于含氟较低的样品,氟试剂法可以测定0.05—1.8mg/L(F﹣);茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L(F﹣),由于是目视比色,误差比较大。

氟化物含量大于5 mg/L时可以用硝酸钍滴定法。

对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。

2.水样的采集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。

假如水样中氟化物含量不高、pH值在7以上,也可以用硬质玻璃瓶贮存。

预蒸馏通常采纳预蒸馏的方法,重要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。

直接蒸馏法的蒸馏效率较高,但温度掌控较难,排出干扰也较差,在蒸馏时易发生暴沸,不**。

水蒸气蒸馏法温度掌控严格,排出干扰好,不易发生暴沸。

1.水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。

仪器蒸馏装置试剂高氯酸:70—72%。

步骤(1)取50ml水样(氟浓度高于2.5mg/L时,可分取少量样品,用水稀释至50ml)于蒸馏瓶中,加10ml高氯酸,摇匀。

连接好装置加热,待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时,开始通入蒸汽,并维持温度在130—140℃,蒸馏速度约为5—6ml/min。

待接收瓶中馏出液体积约为200 ml时,停止蒸馏,并水稀释至200 ml,供测定用。

(2)当样品中有机物含量高时,为避开与高氯酸作用而发生爆炸,可用硫酸代替高氯酸(酸与样品的体积为1+1)进行蒸馏。

掌控温度在145±5℃。

2.直接蒸馏法在沸点较高的酸溶液中,氟化物以氟硅酸或氢氟酸被蒸出,使与水中干扰物分别。

仪器蒸馏装置试剂(1)硫酸:ρ=1.84g/ml.(2)硫酸银。

步骤(1)取400ml蒸馏水于蒸馏瓶中,在不断摇动下缓慢加入200 ml浓硫酸,混匀。

放入5—10粒玻璃球,连接装置。

开始缓慢升温,然后渐渐加快升温速度,至温度达180℃时停止加热,弃去接收瓶中馏出液,此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1,此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。

待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下,加入250ml样品混匀,按上述加热方式加热至180℃时止(不得超过180℃,以防带出硫酸盐)。

此时接收瓶中馏出液的体积约为250 ml,用水稀释至250ml标线,混匀。

供测定用。

(2)当样品中氯化物含量过高时,可于蒸馏前,加入适量固体硫酸银(每毫克氯化物可加入5mg硫酸银),再进行蒸馏。

注:应注意蒸馏装置连接处的密合性。

一、氟试剂分光光度法GB7483——87概述1.方法原理氟离子在pH4.1的乙酸盐缓冲介质中,与氟试剂和硝酸镧反应,生成蓝色三元络和物,颜色的强度与氟离子浓度成正比。

在620nm波优点定量测定氟化物(F¯)。

2.干扰及除去在含5µg氟化物的25ml显色液中,在下述离子的含量(mg)以下时,对测定不干扰:Cl¯30; SO42¯ 5.0;NO3¯ 3.0;B4O72¯ 2.0;Mg2+ 2.0; NH4+1.0;Ca2+0.5、下述离子含量(µg)亦不干扰测定: PO43¯200;SiO32¯100; Cr6+40;Cu2+10;Pb2+10; Mn2+10;Hg2+5; Ag+5; Zn2+5;Fe3+2.5; Al3+2.5;Co2+2.5;Ni2+2.5; Mo6+2.5、当干扰离子超过上述含量时,可通过直接蒸馏或水蒸气蒸馏而除去。

3.方法的适用范围水样体积为25ml,使用光程为30mm比色皿,本法的*低检出浓度为0.05mg/L氟化物;测定上限为1.80 mg/L。

本法适用于地面水、地下水和工业废水中氟化物含量的测定。

仪器(1)分光光度计,光程为30mm的比色皿。

(2)pH计(3)25ml容量瓶试剂(1)丙酮(C2H6CO)(2)氟化物标准储备液:称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105—110 ℃干燥2h,或者于500—650℃干燥约40min,冷却),用水溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

贮于聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含氟离子100µg。

(3)氟化物标准使用液:吸取氟化物标准储备液20.0ml,移入1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含2.00µg F¯。

(4)0.001mol/L氟试剂溶液:称取0.1930g氟试剂[3—甲基胺—茜素—二乙酸,简称ALC,C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2],加5ml去离子水湿润,滴加1mol/L氢氧化钠溶液使其溶解,再加0.125g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),用1mol/L盐酸溶液调整pH至5.0,用去离子水稀释至500ml,贮于棕色瓶中。

(5)0.001 mol/L硝酸镧溶液:称取0.433g硝酸镧[La(NO3)3 ·6H2O],用少量1mol/L盐酸溶液溶解,以1mol/L乙酸钠溶液调整PH为4.1,用去离子水稀释至1000ml。

(6)pH4.1缓冲液:称取35g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于800ml去离子水中,加75ml冰乙酸,用去离子水稀释至1000ml,用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调整pH为4.1、(7)混合显色剂:取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液按体积比以3:1:3:3混合及得,临用时配制。

(8)1mol/L盐酸溶液:取8.4ml浓盐酸用水稀释至100ml。

(9)1 mol/L氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml。

步骤1.样品测定分取适量水样或馏出液置于25ml容量瓶中,精准加入10.0ml混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀。

放置0.5h,用30mm比色皿于620nm波优点,以空白管为参比,测定吸光度。

2.校准曲线的绘制于6个25ml容量瓶中,分别加入氟化物标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00,用去离子水稀释至10ml,精准加入10.0ml混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀。

以下按样品测定步骤进行。

计算氟化物(F—, mg/L)=式中,m——由校准曲线查得的氟含量(µg);V——水样体积(ml)。

精密度和精准度三个试验室分析含0.50mg/L氟化物的统一标准溶液,试验室内相对标准偏差为1.2%;试验室间相对标准偏差为1.2%,相对误差为—0.8%;回收率为98%。

注意事项水样呈强酸性或强碱性,应在测定前用1mol/L氢氧化钠溶液或1mol/L盐酸溶液调整至中性。

二、离子选择电极法GB7484——87概述1.方法原理当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势(E)随溶液中氟离子活度的变化而更改(遵守能斯特方程)。

当溶液中的总离子强度为定值且充足时服从下述关系式:E与成直线关系,为该直线的斜率,亦为电极的斜率。

工作电池可表示如下:Ag | AgCl,Cl¯(0.33mol/L), F¯(0.001mol/L) | LaF3||试液||外参比电极2.干扰及除去本法测定的是游离的氟离子浓度,某些高价阳离子(例如三价铁、铝和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰,所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。

在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。

其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定。

测定溶液的pH为5—8、氟电极对氟硼酸盐离子(BF4¯)不响应。

假如水样含有氟硼酸盐或污染严重,应预先进行蒸馏。

通常,加入总离子强度调整剂以保持溶液的总离子强度,并络合干扰离子,保持溶液适当的pH,就可以直接进行测定。

3.方法的适用范围本方法适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。

水样有颜色、浑浊不影响测定。

温度影响电极的电位和电离平衡,须使试液和标准溶液的温度相同,并注意调整仪器的温度补偿装置使之与溶液的温度一致。

每次要检查电极的实际斜率。

本法的*低检出浓度为0.05mg/L氟化物(以F¯计);测定上限可达1900mg/L氟化物(以F¯计)。

电极的实际斜率:温度在20—25℃之间,氟离子浓度每更改10倍,电极电位变化58±2mV。

仪器(1)氟离子选择电极(2)饱和甘汞电极或氯化银电极(3)离子活度计、毫伏计或pH计,**到0.1mV。

(4)磁力搅拌器,具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子(5)聚乙烯杯:100ml,150ml(6)其他通常用的试验室设备试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

1.氟化物标准储备液称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105—110 ℃干燥2h,或者于500—650℃干燥约40min,冷却),用水溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

贮于聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含氟离子100µg。

2.氟化物标准溶液用无分度吸管吸取氟化钠标准溶液10.00ml,注入100ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

此溶液每毫升含氟离子10µg。

3.乙酸钠溶液称取15g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100ml。

4.总离子强度调整缓冲溶液(TISAB)(1)0.2mol/L柠檬酸钠—1mol/L硝酸钠(TISABI):称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调整pH至5—6,转入1000ml 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

(2)总离子强度调整缓冲溶液(TISABII):量取约500ml水置于1000ml烧杯内,加入57ml冰乙酸,58g氯化钠和4.0g环己二胺四乙酸,或者1,2—环己撑二胺四乙酸,搅拌溶解,置烧杯于冷水浴中,渐渐地在不断搅拌下加入6mol/L氢氧化钠溶液(约125ml)使pH达到5.0—5.5之间,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

(3)1mol/L六次甲基四胺—1mol/L硝酸钾—0.03mol/L钛铁试剂(TISABIII):称取142g六次甲基四胺和85g硝酸钾(或硝酸钠),9.97g钛铁试剂加水溶解,调整pH至5—6,转入1000ml 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

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