第六章+样品采集技术
样品采集
方便面：定型包装取一袋和（或）碗（不少于250g）； 粮谷及果蔬类
食品
速冻预包装面米食品：定型包装取一袋（不少于250g），散装取250g；
酱腌菜：定型包装取一瓶（不少于250g）；
干果食品、烘炒食品：定型包装取一袋（不少于250g），散装取250g。
方便面
采取250g。
油炸小食品、 采取250g。
冰棍、雪糕：每批不得少于三件，每件不得少于三支； 冰淇淋：原装四杯为一件，散装250g； 食用冰块：每件样品取250g。
班产量20万支以下者， 一班为一批；以上者以 工作台为一批。
四、单件采集数量
饮料 调味品
瓶（桶）装饮用纯净水：原装一瓶（不少于250mL）；
瓶（桶）装饮用水：原装一瓶（不少于250mL）； 茶饮料、碳酸饮料、低温复原果汁、含乳饮料、乳酸菌饮料、植物蛋白饮料、果蔬汁饮料： 原装一瓶（不少于250mL）。 固体饮料：原装一瓶和（或）袋（不少于250g）； 可可粉固体饮料：原装一瓶和（或）袋（不少于250g）； 茶叶：罐装取一瓶（不少于250g），散装取250g。
保持样品的原有状态。
二、样品种类
样品可分大样、中样、小样三种。 大样是指一整批样品； 中样是指从样品各部分取得的混合样品，定型包装及散装食品均采样及散装食
品均采样250g； 小样系指分析用的样品，又称为检样，检样一般为25g。
产品批次（大样）
采样（中样）
样品处理（小样）
三、采样方法
根据样品，如袋装、瓶装或罐装食品，应采用完整的未开封的样品；检样是冷冻食品， 应保持冷冻状态（可放在冰内、冰箱的冰盒内或低温冰箱保存），非冷冻食品需在0～ 5℃中保存。 液体样品：样品混匀，无菌操作开启包装，用100ml无菌注射器抽取，放入无菌容器。 半固体样品：无菌操作开启包装，用灭菌勺子从几个部位挖取样品，放入无菌容器。 固体样品的采样：大块整体食品应用无菌刀具和镊子从不同部位取样，应兼顾表面和
生猪养殖与非洲猪瘟生物安全防控技术：第六章：科学采样与诊断检测
第六章科学采样与诊断检测在非洲猪瘟的防控过程中，准确、快速、及时地诊断对尽早发现疫情，及时处理极其重要。
为确保能够从实验室检测中获得准确的诊断结果，在临床取样时应重点考虑动物发病的时间、治疗史、发病状态来选择最佳时机和最具代表性的动物进行采样。
其次，有效的样本采集后，如何使用正确的运输方式提交到实验室进行检测也会影响诊断结果的准确性。
临床兽医对诊断结果最大的贡献就是以最可靠的采集和运输方式向诊断实验室提供最合适的临床样本。
同时，实验室选择正确有效的检测方法对送检样品进行规范准确的检测是非洲猪瘟疫情确诊和阳性动物筛查的重中之重。
样品的采集、运送与储存我国要求对非洲猪瘟的诊断、报告与防控必须严格遵照《中生猪养殖与非洲猪瘟生物安全防控技术华人民共和国动物防疫法》《突发重大动物疫情应急预案》《非洲猪瘟防治技术规范》《非洲猪瘟防控应急预案》的要求执行。
疑似样品的采集、运送与保存必须符合《病原微生物实验室生物安全管理条例》的规定，样品的采集，运送和存储单位必须具备相应资格。
样品的采集、运送与存储关乎诊断结果的可靠性、准确性。
实验室检验能否得出准确结果，与病料取材是否得当、保存是否得法和送检是否及时等有密切关系。
当有关单位或者个人怀疑发生非洲猪瘟疫情时，应及时向当地动物疫病预防控制机构报告。
病猪和病死猪的全血、组织、分泌物和排泄物中均可能含有病毒。
内脏器官弥漫性出血症状明显，故在采集组织病料时需首先通过剖检观察器官组织的病理变化，结合生前各项临床症状进行初步诊断，采集的脏器应尽可能全面，如疫点周边有野猪分布，应联合林业部门同时采集野猪样品。
一、 样品的采集1. 全血和血清采样前提前准备好采血所需器材，如注射器、真空采血针和管、1.5mL离心管、记号笔、样品袋、泡沫箱、冰袋、白纸和笔。
抗凝血采集，从耳静脉图6-1 前腔静脉采血示范第六章 科学采样与诊断检测或前腔静脉采集血液（图6-1）。
用注射器吸取EDTA 抗凝剂（不可用肝素抗凝，易抑制后续PCR 反应），静脉采集血液5mL ，颠倒混匀后，注入无菌容器。
样品采集
样品采集样品采集是一种取样的方式。
样品采集- 样品的分类样品一般分为检样,原始样品和平均样品三种.检样:从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品.原始样品:把质量相同的许多份检样综合在一起.平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用.样品采集- 采样的数量采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要;采样的数量一式三份供检验,复检和备查用,每份不少于0. 5 kg 样品采集 - 采样的方法采样的一般方法具体样品的抽取方法采样的一般方法样品的采集通常采用随机抽样的方法.随机抽样是指不带主观框架,在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品(为检验需要而划分的产品最小的基本单位)都有被抽取的机会.抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位.最常用的方法有简单随机抽样,分层随机抽样,系统随机抽样和阶段随机抽样.(1)简单随机抽样整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法,叫简单随机抽样,又称单纯随机抽样.(2)系统随机抽样实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时,可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样,这种方法叫系统随机抽样.(3)分层随机抽样按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批,这种小批叫做层.同一层内的产品质量应尽可能均匀一致,各层间特征界限应明显.在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品,然后合在一起即构成所需采取的原始样品,这种方法称为分层随机抽样.(4)分段随机抽样当整批样品由许多群组成,而每群又由若干组构成时,可用前三种方法中的任何一种方法,以群作为单位抽取一定数量的群,再从抽出的群中,按随机抽样方法抽取一定数量的组,再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品,这种抽样方法称为分段随机抽样方法.上述方法并无严格界线,采样时可结合起来使用,在保证代表性的前提下,还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性.2. 具体样品的抽取方法采样时,应根据具体情况和要求,按照相关的技术标准或操作规程所规定的方法进行.(1)有完整包装(桶,袋,箱等)的食品首先根据下列公式确定取样件数:式中,n为取样件数;N为总件数.从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后,再按下述方法采样.a.固体食品如粮食和粉状食品,用双套回转取样管插人包装中,回转180o取出样品.每一包装须由上,中,下三层取出三份检样,把许多份检样综合起来成为原始样品,再按四分法缩分至所需数量.b.稠的半固体样品如动物油脂,果酱等,启开包装后,用采样器从上,中,下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需数量.c.液体样品如鲜乳,酒或其他饮料,植物油等,充分混匀后采取一定量的样品混合.用大容器盛装不便混匀的,可采用虹吸法分层取样,每层各取500mL左右,装人小口瓶中混匀后,再分取缩减至所需数量.(2)散装固体食品可根据堆放的具体情况,先划分为若干等体积层,然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品,混合后按四分法缩分至所需数量.(3)肉类,水产,果品,蔬菜等组成不均匀的食品视检验目的,可由被检物有代表性的各部位(肌肉,脂肪,或果蔬的根,茎,叶等)分别采样,经捣碎,混匀后,再缩减至所需数量.体积较小的样品,可随机抽取多个样品,切碎混匀后取样.有的项目还可在不同部位分别采样,分别测定.(4)罐头,瓶装食品或其他小包装食品根据批号连同包装一起采样.同一批号取样数量, 250g以上包装不得少于3个,250g以下包装不得少于6个.样品采集- 采样的注定事项1. 采样工具应该清洁,不应将任何有害物质带人样品中.2. 样品在检测前,不得受到污染,发生变化.3. 样品抽取后,应迅速送检测室进行分析.4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起,要分开包装,并注明其性质.5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品,容器上要贴上标签,并做好标记.1.6.2 分析试样的制备样品的制备是指对所采取的样品进行分取,粉碎,混匀等过程.由于用一般方法取得的样品数量较多,颗粒过大且组成不均匀,因此必须对采集的样品加以适当的制备,以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求.一,常规食品样品的制备制备时,根据待测样品的性质和检验项目的要求,可以采取不同的方法进行,如摇动,搅拌,研磨,粉碎,捣碎,匀浆等.1. 液体,浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可.常用的搅拌工具有玻璃棒,搅拌器等.2. 互不相溶的液体如油和水的混合物,可分离后再分别取样测定.3. 固体样品可视情况采用切细,捣碎,粉碎,反复研磨等方法将样品研细并混合均匀.常用的工具有研钵,粉碎机,绞肉机,高速组织捣碎机等.需要注意的是,样品在制备前必须先除去不可食用部分,水果除去皮,核;鱼,肉禽类除去鳞,骨,毛,内脏等.固体试样的粒度应符合测定的要求,粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示,标准筛的筛号及筛孔直径的关系见表1.5.表1.5 标准筛的筛号与孔径大小4. 罐头水果类罐头在捣碎前要先清除果核;鱼类罐头,肉禽罐头应先剔除骨头,鱼刺及调味品(葱,姜,辣椒等)后再捣碎,混匀.制备过程中,还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化.二,测定农药残留量时样品的制备1. 粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎,全部过0. 4mm筛.2. 肉类除去皮和骨,将肥瘦肉混合取样,每份样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的测定,以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的农药残留量.3. 蔬菜,水果洗去泥砂并除去表面附着水,依当地食用习惯,取可食用部分沿纵轴剖开,各取1/4,然后切碎,混匀.4. 蛋类去壳后全部混匀.5. 禽类去毛及内脏,洗净并除去表面附着水,纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状.检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定.6. 鱼每份鱼样至少三条,去鳞,头,尾及内脏后,洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一半,去骨,刺后全部绞成肉泥状,混匀.1.6.3 样品的保存样品采集后应于当天分析,以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化.如不能马上分析则应妥善保存,不能使样品出现受潮,挥发,风干,变质等现象,以保证测定结果的准确性.制备好的平均样品应装在洁净,密封的容器内(最好用玻璃瓶,切忌使用带橡皮垫的容器),必要时贮存于避光处,容易失去水分的样品应先取样测定水分.容易腐败变质的样品可用以下方法保存,使用时可根据需要和测定要求选择.1. 冷藏短期保存温度一般以0～5 0C为宜.2. 干藏可根据样品的种类和要求采用风干,烘干,升华千燥等方法.其中升华干燥又称为冷冻干燥,它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥(温度:-30～-100C,压强:10～40Pa),所以食品的变化可以减至最小程度,保存时间也较长.3. 罐藏不能即时处理的鲜样,在允许的情况下可制成罐头贮藏.例如,将一定量的试样切碎后,放人乙醇(φ=96%)中煮沸30min(最终乙醇浓度应在78%～82%的范围内),冷却后密封,可保存一年以上.一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查,保留期从检验报告单签发之日起开始计算;易变质食品不予保留.保留样品加封存入适当的地方,并尽可能保持原状. 采样时,必须注意样品的代表性和均匀性,要认真填写采样记录.样品一般分为检样,原始样品和平均样品三种.采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品,供分析化验用.采样是食品分析的首项工作.采样的正确与否,是检验工作成败的关键.采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要;采样的数量一式三份供检验,复检和备查用,每份不少于0. 5 kg .样品的采集通常采用随机抽样的方法.最常用的方法有简单随机抽样,分层随机抽样,系统随机抽样和阶段随机抽样.样品的制备是指对所采取的样品进行分取,粉碎,混匀等过程.由于用一般方法取得的样品数量较多,颗粒过大且组成不均匀,因此必须对采集的样品加以适当的制备,以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求.样品采集后应于当天分析,如不能马上分析则应妥善保存,容易腐败变质的样品可用冷藏,干藏,罐藏等方法保存,一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查.样品采集- 注意事项定义:所谓采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品,供分析化验用.采样是食品分析的首项工作.意义:采样的正确与否,是检验工作成败的关键.食品的种类繁多,且组成很不均匀.不管是制成品,还是未加工的原料,即使是同一种样品,其所含成分的分布也不会完全一致,如果采样方法不正确,试样不具有代表性,则无论操作如何细心,结果如何精密,分析都将毫无意义,甚至可能导致得出错误的结论.要求:1. 采样时,必须注意样品的代表性和均匀性,以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成.2. 采样时,要认真填写采样记录,写明样品的生产日期,批号,采样条件,方法,数量,包装情况等.外地调入的食品还应结合运货单,商检机关和卫生部门的化验单,厂方化验单等,了解起运日期,来源地点,数量,品质及包装情况.同时注意其运输及保管条件,并填写检验目的,项目及采样人.。
样品采集的原理和方法
样品采集的原理和方法样品采集是指在科学研究和实践中，收集原料样品或代表性样本以及外来物质的过程。
样品采集的原理和方法可以根据具体的研究对象和要求有所不同，下面以地质样品和生物样品为例进行介绍。
1. 地质样品采集：地质样品采集的原理是通过收集地质物质的样品，了解地球的组成、性质和变化。
采集地质样品的方法主要有以下几种：- 露天采集：对于露天地质样品，可以直接在地表或者露天矿坑、露天矿石中进行采集，如用铲子、锤子和钻石等工具进行破碎和采集。
- 取样钻探：对于地下地质样品，可以利用水泥或金属钻头进行钻探，获取样品。
常用的取样钻探方法有手动钻探、旋转钻探和绳索钻探等。
- 抽样：对于岩石、土壤等地质样品，可以利用工具如小铲子、铁锨等进行抽样获取样品。
2. 生物样品采集：生物样品采集包括植物、动物、微生物等生物体的样品采集。
生物样品采集的原理是收集生物样品以研究其形态、生理、分子等特征。
采集生物样品的方法主要有以下几种：- 采摘：对于植物样品，可以直接将植物的叶子、花、果实等部分采摘下来，进行后续的研究。
- 标本采集：对于植物和动物样品，可以进行采集制作标本，将整个植物或者动物固定在标本纸上，保留其形态特征。
- 组织采集：对于植物和动物样品，可以采集其组织样品，如动物的皮肤、肌肉、器官等组织，植物的茎、根、叶等组织。
- 拭子采集：对于微生物样品，可以使用棉签、刷子等工具进行拭子采集，将微生物从表面采集下来。
除了以上的方法，样品采集还需要注意一些基本原则：- 样品的代表性：采集的样品应该能够代表整体的特征，避免局部现象的影响。
- 采集时机：根据研究对象的特性和变化规律，选择合适的时间进行采集，以确保样品的准确性。
- 采集环境：采集样品时要注意周围环境的影响，避免污染或干扰，保证样品的纯净性和完整性。
- 采集工具：根据需要选择合适的工具进行采集，确保样品的完整性和准确性。
样品采集的程序和方法
3.采样程序（步骤） 检样→原始样品→平均样品（检验样品、复检样品、
保存样品）
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称 为检样。
原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样 品。
平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一 部分 作检验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于公斤。
蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有 一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例 地从溶液中一起蒸馏出来。 水蒸汽蒸馏装置见下图：
（四）扫集共蒸馏
The clean-up method termed sweep codistillation
一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微 型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。 集蒸馏、层析等方法于一身，高效省时省溶 剂.
3. 紫外光分解法
高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧 水。
4. 微波高压消煮器 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
二.蒸馏法
利用液体混合物中各种组分挥发度的不同
而将其分离。
常压蒸馏
蒸
减压蒸馏
馏
水蒸气蒸馏
方
扫集共蒸馏
法
共沸蒸馏
萃取精馏 食品分析中常用前4种。
精馏
（一）常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太
砂糖及其它固态食品，可按不同批号分别进行采样。 对同一批次的产品按下式定出取样件数(瓶、袋、 箱）
若总件数为n，则当n≤3时，每件取样；当3＜
n≤300时，按
＋1取样量随机取样；当n＞
300时，按
＋1取样量随机取样。
2．液体食品的采样量
食用油脂 16吨以内取1kg，16—50吨采 取2kg， 50一200吨采取5kg,， 200一1000 吨取20kg，1000吨以上取50kg，最后混合 均匀后取样500g。
样品采集方法
样品的采集一、采样的一般原则基本原则⏹适时采样：强调发病期、病毒血症期采样，死亡动物应在死后6小时以内。
⏹合理采样：根据监测病种进行采样⏹典型采样：采取典型病例⏹无菌采样：⏹适量采样：采样数和每份样品的量应根据具体要求采集⏹安全采样：注意个人防护⏹规范处理：按照样品采集的规范要求采集，每个步骤做到无害化⏹严格包装:每份样品单独包装，贴标签，详细注明日期、组织或动物名称、采样人等⏹及时送检：采集后马上送检，或者-20度保存。
二、不同样品的采集与技术要求⏹血液样品分为耳静脉采血、颈静脉采血、前腔静脉采血、心脏采血、翅静脉采血，应根据工作实际选择合适的采血方式。
全血样品是在样品中加抗凝剂，可用0.1%肝素、阿氏液、3.8%枸橼酸钠。
我们通常做免疫效果抗体检测需要血清，血液在采集后室温静置2小时以上，冬季需要加温，高速离心，或者4度过夜，抽取血清。
⏹注意事项：1每份样品一定按要求采够量，比如禽血清一般要求不少于0.5 毫升，猪血清一般要求不少于1毫升。
⏹ 2血清样品要清亮、无溶血、无变质。
⏹ 3样品容器上贴详细标签⏹ 4尽量防止或避免反复冻融。
⏹组织样品：采集的每个组织块要单独放一个已消毒的容器内，贴详细标签，防止组织间相互污染，注意消毒，以防散毒。
做好个人防护。
⏹分泌物和排泄物：常用的就是禽流感咽喉拭子和泄殖腔拭子的采集。
容器中首先放入含有抗菌素的PH值为7.0-7.4的PBS液，原则上咽喉、泄殖腔拭子分别放置。
抗生素的浓度为青霉素2000IU/ml,链霉素2mg/ml,庆大霉素（卡那霉素）50ug/ml,制霉菌素10000IU/ml,粪便和泄殖腔拭子所用的抗生提高5倍。
加入抗生素后应调整PH值至7.0-7.4。
⏹粪便样品：常用的是禽流感野鸟粪便的采集，注意样品一定为新鲜粪便。
⏹皮肤样品三、采样前的准备采样器械剪刀、镊子、钳子、手术刀采样记录用品不干胶标签、签字笔、记号笔、采样单、采样记录表、紧急流行病学调查表、畜禽标识阅读器保存液阿氏液、30%甘油盐水缓冲液、肉汤、PBS液、双抗人员防护用具口罩、防护镜、一次性手套、乳胶手套、防护服、防护帽、胶靴其他保温箱或保温瓶、小青瓶、平皿、离心管、自封袋、冰袋等酒精棉，碘酒棉，注射器及针头四、采样注意事项采取一种病料，使用一套器械与容器，不可用其再采其他病料或容纳其他脏器材料采过病料的用具应先消毒后清洗检查病变与采集病料应统筹考虑。
样品采集指南
样品采集指南
1. 引言
本文档提供了样品采集的指南，以确保采样的准确性和一致性。
样品采集对于许多研究项目和实验非常重要，因此正确的采集方法
是至关重要的。
2. 采集前的准备工作
在进行样品采集之前，需要进行一些准备工作，以确保采集过
程的顺利进行。
以下是一些准备工作的基本步骤：
- 确定采集的目的和要求
- 确定采集的时间和地点
- 准备所需的采集工具和设备
- 清洁和消毒采集工具和
3. 样品采集步骤
采集过程中的步骤应按以下顺序进行：
1. 穿戴适当的个人防护装备，如手套和口罩。
2. 根据实验要求选择合适的采集工具，并确保其清洁和消毒。
3. 准备标签，并在上标明样品的相关信息，如采集日期和时间、采集地点等。
4. 在采集前，确定采集点，并将其清洁。
5. 采集样品时要小心，确保样品不受任何外界污染。
6. 将采集的样品放入清洁的中，并尽量避免污染。
7. 在完成采集后，确保密封，并进行适当的储存和运输。
4. 样品采集注意事项
在进行样品采集时需要注意以下事项：
- 遵守相关法律法规和伦理准则。
- 尽量避免交叉污染。
- 遵守采集工具和的使用说明。
- 避免使用过期或损坏的采集工具和。
- 注意采集过程中的卫生和安全问题。
5. 结论
本文档提供了样品采集的指南，包括采集前的准备工作、采集
步骤和注意事项。
通过遵循本指南，可以确保样品采集的准确性和
一致性，从而提高研究结果的可靠性。
样品的采集与处理
样品的采集与处理食品样品的采集、制备与保存食品分析的一般程序：样品的采集、制备和保存；样品的预处理；成分分析；分析数据处理；撰写分析报告一、样品的采集采样的概念：在产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用。
样品采集的目的：确保分析结果准确无误。
由于被测样品品种与选取的部位不一，生产、运输、存储条件不同，因此，要确保取样有代表性，必需运用正确的采样技术。
此外，正确采集样品后对样品的制备与保存，为样品作进一步的加工及处理提供了必不可少的保障。
正确采样的原则1.采集的样品：均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成 2.采样过程中：要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质正确采样的步骤1.获取检样。
从各批样品中的各个部位，运用相应的技术手段或方法，取适量的样品。
2.将检样混合到一起，得到原始样品3.将原始样品经过技术处理后，抽取的作为分析检验用的部分称为平均样品。
正确的采样数量和方法数量：依据分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素确定采样数量。
平均样品：一式三份，分别供检验、复检、备查，每份样品不少于0.5kg。
检验掺伪物的样品取样数量要多一些方法：获得检样的方法应根据样品的类别、材质、类型、性状的作出相应的调整。
样品类别1)均匀固体物料(如粮食、粉状食)2)液体物料(如植物油、鲜乳等)5)小包装食品( 罐头、听装奶粉、瓶装饮料等)3)较稠的半固体物料(如稀奶油、果酱等)4)组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、蔬菜等)1)均匀固体物料均匀固体物料有完整包装(袋、桶、箱等)的样品采样件数：总件数的1/2 的平方根原始样品：双套回转取样管上、中、下三层取出三份检样,综合检样成为原始样品平均样品:四分法无完整包装(袋、桶、箱等)的样品划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样四分法四分法混合缩分弃去混合缩分弃去混合缩分混合弃去2)液体物料(如植物油、鲜乳等)包装体积不太大的大桶装的或散(池)装的确定采样件数，开启包装充分混合后取样虹吸法分层(大池还应分四角及中心五点)取样，每层500ml左右，充分混合后，分取缩减到所需数量采样实例：牛乳采样采样前：每次取样至少250mL。
样品采集及制备
(6)采样设备、材料空白用纯水浸泡采样设备及材料作为试样可以用来检验采 样设备、材料的沾污状况。
(7)防污染措施釆样器、试样瓶等按规定的洗涤方法洗净;用于分装有机化合 物的试样容器,洗涤后用Teon或铝箔盖内衬;采样人员的手必须保持清洁,采样 时不能用手或手套接触试样瓶的内壁和瓶盖:试样瓶须置于清洁环境中,以防 尘、防污、防烟雾。
采样器械 采样前调查物料
采样后数据记录 盛样器械
采样注意事项
(1)采样前,应调查物料的货主、来源、种类、批次、生产日期、总量、 包装堆积形式、运输情况、贮存条件、贮存时间、可能存在的成分 逸散和污染情况,以及其他一切能揭示物料发生变化的材料。 (2)采样器械可分为电动的、机械的和手工的三种类型。采样时,根据 需要选择不与样品发生化学反应的材料制成的采样器。采样器应便 于使用和清洗,而且坚固耐用。采样时应保持采样器清洁、干燥。
样品采集的概念
从大量的分析对象中抽取有 代表性的一部分作为分析材 料(分析样品),这项工作称为 样品的采集,简称采样。
采取样品的过程叫做采样、 扦样、取样或抽样。
样品采集的概念 样品可分为检样、原始样品、平均样品或试验样品（试样）。
检样
由整批食物的各个部分采取的少量样 品，称为检样。
原始样品
把许多份检样综合在一起称为原始样品。
采样误差
注意：釆得的样品都可能包含采样的随机误差和系统误差,因 此在通过检测样品求得的特性值数据的差异中,既包括采样误 差、也包括试验误差。后者也因试验方法本身或操作技术等 的影响而有其随机误差和系统误差。所以在应用样品的检测 数据来研究采样误差时,应考虑试验误差的影响
样品的采集与制备—认识样品采集(分析制样技术课件)
01
样品的采取与制备流程
01 样品的采取与制备流程
制定采样方案
确定采样工具
采样 实 施 采 样
咨询
填单
交接
查验
制样 留样
分析制样技术
粉碎 筛分 混匀 缩分 分类
保存
处理
02
采样场景
02 采样场景
分析制样技术
环境样品
食品样品
化工商品
地球岩矿
03
采样定义
03 采样定义
分析制样技术
采样是从待测的原始物料中取得具有代表性的分析试样的过程。
分析制样技术
（4)样品采集针对性
样品采集要针对性的采集有问题的典型样品，而不能用均匀的样品代表。
疑似污染食品监测
尽可能的采集接近污染源的食品或污染部分。
应采集确实未被污染的同种食品样品以做空 白试验或对照试验。
采样的方法必须与分析目的保持一致
采样方案设计
01
采样与抽样
01 采样与抽样
分析制样技术
将24.4进为25，即应选取25桶。
03 抽样方案设计
(2)抽样单元位置的确定
分析制样技术
随机抽取 利用随机数骰子
利用随机数表
利用电子随机数抽样器
采样注意事项
采样注意事项
分析制样技术
(1)采样工具的准备
不同环境与物料所需 采样工具不相同。 具有特别要求，特别 采样部位，需要特殊 的专用采样工具。
（2)采样点位置 针对不同样品，有专门布点法
（例如：对角线法、网格法等）
（3)采样的质量 根据样品的状态与数量以及测试方
法来确定的。
02 采样方案设计
分析制样技术
样品采集与处理技术
样品采集与处理技术
随着科学技术的不断进步，人们对环境、生态、健康等问题的关
注也越来越高。
这就要求我们必须掌握一定的样品采集与处理技术，
才能准确地获取有用的信息，为科学研究和工程实践提供支持。
首先，对于样品采集，我们需要注意以下几点：
1. 选择合适的采样时间。
不同的样品在不同的时间内可能含量不同，因此我们必须根据实际情况选择合适的时间进行采样。
2. 选择合适的采样点。
采样点的位置应该尽可能地代表被采样区
域的整体特征，避免偏差。
3. 选择合适的采样工具。
采样工具要具有可靠的灵敏度和准确度，不能对样品产生损害。
4. 采样过程中要保持卫生。
避免外部因素对样品产生影响。
其次，对于样品处理，我们需要注意以下几点：
1. 标记样品信息，防止样品信息混淆。
2. 样品的粉碎、过滤和稀释等操作要根据样品的实际特性合理选择。
3. 样品加热处理时，要注意加热时间、温度和加热方式的选择。
4. 在样品处理过程中，要注意避免外部因素对样品的影响，避免
样品发生热化学反应和二次污染。
最后，我们还需要注意以下几点：
1. 样品的运输、储存和保存也非常重要，必须根据样品特性选择合适的容器和方式进行，避免样品的变化和损失。
2. 样品的安全处理也是必须的，应采用符合规定的化学品储存、废弃物处理和实验废气净化等措施，避免意外事故的发生。
总之，样品的采集与处理技术是科学研究和工程实践中必不可少的一环，我们应该严格掌握，用心实践，不断探索。
只有这样，才能为我们的生态环境保护和健康事业做出贡献。
样品采集技术
六、 血液样品的采集方法及技术要求 采集动物血液是动物疫病采样的一项重要内容， 采集动物血液是动物疫病采样的一项重要内容， 对疫病监测意义重大。 对疫病监测意义重大。采血过程中应严格保持无菌操 采血前，应用酒精棉对采血部位局部消毒。 作。采血前，应用酒精棉对采血部位局部消毒。采血 完毕，局部消毒并用干棉球按压止血。 完毕，局部消毒并用干棉球按压止血。采血用的注射 器和试管必须保持清洁干燥无菌。在采血、 器和试管必须保持清洁干燥无菌。在采血、分离血清 过程中，应避免溶血。 过程中，应避免溶血。几种常用的动物主要采血方法 介绍如下。 介绍如下。
四、采样数量 1．诊断时 1～3只(头)病死动物的有病变的器官组织。 ． 病死动物的有病变的器官组织。 ～ 只 头 病死动物的有病变的器官组织 2．免疫效果监测时 每群血清样品应采集30份。 ． 每群血清样品应采集 份 3．疫情监测或流行病学调查时 采集血清、各种拭子、 ． 采集血清、各种拭子、 体液、粪尿或皮毛样品等，采样数量可根据动物年龄、 体液、粪尿或皮毛样品等，采样数量可根据动物年龄、 季节、周边疫情情况估算其感染率， 季节、周边疫情情况估算其感染率，然后计算应采样品 数量。 数量。 4．种群疫病监测净化 要制定疫病监测净化方案，按照 ． 要制定疫病监测净化方案， 方案确定的采样次数和采样日期，逐头采样。 方案确定的采样次数和采样日期，逐头采样。
2、猪的采血方法 、 ------耳缘静脉采血 站立保定，助手用力在耳根捏压静 耳缘静脉采血 站立保定， 脉的近心端，手指轻弹后， 脉的近心端，手指轻弹后，用酒精棉球反复涂擦耳静 脉使血管怒张。沿血管刺入，见有血液回流，缓慢抽 脉使血管怒张。沿血管刺入，见有血液回流， 取所需量血液或接入真空采血管。用棉球按压止血。 取所需量血液或接入真空采血管。用棉球按压止血。
样品采集及注意事项课件
样品采集的原则和标准
原则
样品采集应遵循代表性、可靠性、客观性、规范性等原则， 确保采样的样品能够反映总体情况，并且数据可靠、准确。
标准
样品采集需要遵循相关的标准和规范，如《统计学原理》、 《生物统计学》等，根据不同的学科领域和实际需求，制定 相应的标准和规范。
样品采集工具及设备
采样器
定义
采样器是一种用于采集样品的设 备，通常由手柄、采样头和采样
样品保存和处理
采取适当措施保存食品样品，避免污染、变质和 交叉污染等情况的发生，同时对样品进行合理处 理，如添加防腐剂、冷冻等，以确保样品的稳定 性和检测结果的准确性。
样品采集的程序及步 骤
制定采样计划
根据调查目的和要求，制定详细 的采样计划，包括采样点位、样
品类型、数量、分析项目等。
采样计划应具有科学性和可操作 性，考虑样品的代表性和均匀性。
样品采集及注意 事项课 件
目录
• 样品采集概述 • 样品采集工具及设备 • 不同样品的采集及注意事项 • 样品采集的程序及步骤 • 样品采集的注意事项及安全防护 • 样品采集的发展趋势和展望
样品采集概述
样品采集的目的和意义
目的
样品采集是进行科学研究和数据分析 的重要前提步骤，其目的是获取具有 代表性和可靠性的数据，以支持后续 的实验设计和数据分析。
样品采集的发展趋势和展望 智能化和自动化采样技术发展
自动识别样品：利用机器视觉和深度学 习技术，自动识别和定位样品，提高采 样效率。
持续推进采样技术标准和规范建设 基于大数据和人工智能的采样方法创新
自动化采样设备：研发和推广自动化采 样设备，实现快速、准确、无人值守的 样品采集。
在线监测和远程采样技术应用
样品采集管理制度
样品采集管理制度第一章总则第一条为了规范样品采集工作，保证样品的准确性和完整性，提高样品采集的效率和质量，制定本制度。
第二条适用范围：本制度适用于所有从事样品采集工作的人员。
第三条定义：样品采集是指从某一对象中取得某种物质或组织的样品。
第四条遵循原则：样品采集应遵循合法、科学、规范、准确、及时和高效的原则。
第二章样品采集工作的组织与管理第五条组织机构：设立样品采集管理部门，负责具体的样品采集工作组织、管理和指导。
由专职或兼职负责样品采集工作的人员组成。
第六条领导责任：上级管理人员必须对样品采集工作负领导责任，确保样品采集工作的合规、高效。
第七条人员培训：对从事样品采集工作的人员进行必要的培训，保障其对样品采集规范和技术要求的了解和掌握。
第八条质量控制：建立样品采集质量控制制度，确保采集样品的准确性和一致性。
第九条设备设施：保证采集设备设施的完好，确保样品采集工作的正常进行。
第十条安全保障：加强对样品采集工作安全的监控和防范，确保人员和样品的安全。
第三章样品采集的程序和要求第十一条前期准备：在进行样品采集工作前，必须进行充分的准备，包括确定采集地点和时间、准备好必备的采集工具和材料等。
第十二条采集方法：采集方法应当科学、合理，避免对被采集样品的影响。
第十三条采集流程：样品采集应按照规定的流程进行，包括样品编号、采集环境记录、样品保护等。
第十四条采集记录：对所有样品的采集过程和相关信息进行详细记录，并及时上传至系统。
第十五条样品交接：在样品采集和处理的过程中，必须严格按照规定的程序和要求进行样品交接。
第四章样品保存和管理第十六条保存要求：采集到的样品必须及时送达样品管理中心，按照规定进行保存。
第十七条温度控制：对于需要在低温或者恒温环境中保存的样品，必须加强温度控制，保证样品的稳定性。
第十八条保密要求：对于需要保密的样品，应当加强对样品的保密管理，确保样品信息不外泄。
第十九条销毁处理：对于已完成检测和分析的样品，必须按照规定进行销毁处理。
样品的采集、制备和保存
样品的采集、制备和保存样品的采集从大量的检测对象中取有代表性的一部分样品供分析化验用，叫做采样。
正确采样的重要性采取的样品要有代表性。
采样的方法样品的采集有随机抽样和代表性取样两种方法。
随机抽样可以避免人为的倾向性，但是对难以混匀的食品的采样，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样。
因此，采样通常采用几种方法相结合的方式。
具体的取样方法，因分析对象的性质而异。
均匀固体物料确定采样件数：有完整包装的：可按总件数1/2的平方根确定采样件数，然后从样品堆放的不同部位，按采样件数确定具体采样袋。
采原始样：再用双套回转取样管采样。
将取样管插入包装中，回转180o取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样；把许多检样综合起来成为原始样品。
制备平均样：用“四分法”将原始样品做成平均样品，即将原始样品充分混合后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3厘米以下的图形，并划成“+”字线，将样品分成四份，取对角的两份混合，再如上分为四份，取对角的两份，此即是平均样品。
无包装的散堆样品：先划分若干等体积层，然后在每层的四角和中心点取样，得检样，再按上法处理的平均样品。
粘稠的半固体物料这类物料不易充分混合，可先按总件数1/2的平方根确定取样数。
启开包装，用采样器从各桶中分层分别取出检样，然后混合分取缩减到所需数量的平均样品。
液体物料如果数量较大。
可依容器的大小及形状，分区分层采取小样，再将各小样汇总混合，取出原始样品。
如果数量不大，可在密闭容器内旋转摇荡，或从一个容器倒入另一个容器，反复数次或颠倒容器，采样前需用搅合器等搅拌一定时间，再用采样器缓慢匀速地自上端斜插至底部采取样品。
易氧化食品搅拌时要避免与空气混合；挥发性液体食品，用虹吸法从上、中、下三层采样。
组成不均匀的固体食品这类食品本身各部位极不均匀，个体大小及成熟程度差异很大，取样更应注意代表性，可按下述方法采样。
①肉类根据不同的分析目的和要求而定。
有时从不同部位取样，混合后代表该只动物；有时从一只或很多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的情况。
环境检测事业单位的样品采集与处理技术
环境检测事业单位的样品采集与处理技术在如今环境污染日益严重的背景下，环境检测事业单位扮演着至关重要的角色。
而在环境检测的整个过程中，样品采集与处理技术是至关重要的环节。
本文将对环境检测事业单位的样品采集与处理技术进行探讨。
一、样品采集技术1. 采样设备的选择与使用在环境检测中，采样设备的选择与使用对于样品质量起着决定性的影响。
合适的采样设备不仅应当满足监测项目的要求，还要充分考虑现场环境的特点。
例如，在水体采样中，应选择适量的水样采集器，并保证采样器具具备防止污染的性能。
2. 采样点的选择与布置采样点的选择与布置是影响样品代表性的关键因素。
为了保证样品的可比性，应根据监测目的合理选择采样点，并在采样点周围进行布置。
例如，在大气污染监测中，应在污染源附近设置采样点，并合理选择高低位以及风向。
3. 采样方法的规范与标准化为了确保采样结果的准确性和可比性，环境检测事业单位应制定采样方法的规范与标准化。
例如，在土壤采样中，应根据不同的土壤类型、季节和监测目的来制定相应的采样规范，确保样品的代表性和可比性。
二、样品处理技术1. 样品保存与运输样品保存与运输是保证样品质量的关键环节。
环境检测事业单位应在采样后及时将样品进行合理的保存和运输。
例如，在水样采集中，应尽快将样品进行冷藏保存或添加适量的保存剂。
2. 样品前处理样品前处理是样品分析的前提条件，它对于后续分析结果的准确性和可靠性有着重要影响。
样品前处理的具体步骤可以根据监测项目的要求和样品的特性来确定。
例如，在大气颗粒物采集中，样品前处理通常包括滤膜、洗涤和矿化等步骤。
3. 样品分析与检测样品分析与检测是环境检测事业单位的核心工作内容。
它涉及到各种仪器设备和检测方法的应用。
在样品分析与检测过程中，应严格按照检测方法的要求进行操作，并时刻保持实验室的卫生和洁净。
三、质量控制与质量保证为了确保样品采集和处理的准确性与可靠性，环境检测事业单位应建立完善的质量控制与质量保证体系。
农产品质检工作中的样品采集技术讲义
在蔬菜生产基地采样时
当蔬菜种植面积小于10公顷时，每1-3公顷设 为一个抽样单元；当蔬菜种植面积大于10 公顷，每3 -5公顷设为一个抽样单元。每个抽样单元内根据实际 情况按对角线法、梅花点法、棋盘式法、蛇形法等方 法采取样本，每个抽样单元内抽样点不应少于5个， 每个抽样点面积为1㎡左右，随机抽取该范围内的蔬 菜作为检测用样本。
做好例行监测、监督抽查的采样工作
把握适当的采样时机 坚持正确的采样方法 确保样品的代表性和采样量 认真填写抽样单 准确填写样品名称 完成必要的签字确认手续 有措施保证样品在送到检测中心的过程中不变质
祝朋友们健康、愉快、平安！
谢 谢！
加强做责任心，责任到人，责任到位 才是长 久的发 展。20. 11.820. 11.8Sunday, November 08, 2020
蔬菜、水果采样时应注意抽样时间
1、生产基地的采样 要根据作物不同品种在其种植区域的
成熟期来确定，蔬菜抽样应安排在成熟期或 即将上市前进行。雨后不宜抽样。
2、批发市场的采样 一般在批发交易高峰时抽样。
3 、农贸市场和超市 按抽样方案随机抽样。
蔬菜生产基地采样应注意 1、对大田蔬菜，应在确认采样面积的前提下，以“棋 盘形”或“S”的方式随机从各个点采摘某种蔬菜的个 体混合在一起作为原始样本； 2、对保护地蔬菜（温室或大棚蔬菜），原则上一个温 室作为一个采样单元，同样以“棋盘形”或“S”的方 式随机从各个点采摘某种蔬菜的个体混合在一起作为 原始样本；
② 水产品： 小鱼、小虾等可随机采取多个检样，切碎混和 后形成原始样品，再分取缩分或得到所需数量的平 均样品；对个体较大的鱼，可从若干个体上切割少 量可食部分得到检样，切碎混合后再缩分。
③ 水果、蔬菜类： 体积较小的（如山楂、葡萄、辣椒、番茄、黄瓜 等），可随机采集若干个个体（约1.5—2kg）作为检样， 切碎混匀形成原始样本；体积较大的（西瓜、大白菜、 冬瓜等）可选取若干个体作为检样，每个个体按生长轴 纵剖4 份，取对角线2份，切碎、混匀得到原始样品；体 积蓬松的叶菜类（如菠菜、小白菜等）由多个包装（一 筐、一捆）分别抽取一定数量的检样、切碎、混匀形成 原始样品。
样品的采集方法
2 样品的采集2. 1 采样时间和采样深度对桉树土壤中微量元素分布规律的分析,是为了从微量元素的角度,探讨桉树土壤的特征性。
桉树土壤中微量元素的含量,与样品的采集时间和采样深度相关。
由于不同时间采集的土壤样品与残留在土壤中微量元素含量大小的数据是不一样的。
桉树土壤样品的采样时间,可在砍伐后或施肥前,一般在秋冬季至早春采样较为合适。
桉树的根系分布比较深,为了探讨围绕根系的微量元素分布,依据桉树根系的深度,采样深度一般定为0~40cm。
2. 2 采样点数及分布每一个桉树土壤样品采样点的分析结果,代表一个采样单元面积的桉树土壤状况。
如果所设定的采样点没有代表性,即使分析结果再准确也无实用价值。
因此必须科学设定采样点,并在采样单元中多点采样,然后以多点采集样品的均匀混合样作为采样单元的代表点。
采样点数的多少,根据地形地貌、不同的桉树品种和采样单元的大小来确定。
可用梅花形和蛇形(S形)等两种布点方法采样。
采样单元面积较小,地势平坦,可用梅花形布点采样,中心点设在两对角线相交处,设5个采样点(见图a所示); 采样单元面积较大,地势不平坦,可用蛇形(S形)布点采样,按“S”形的路线均匀分布5~10个采样点[2]。
采样点要避开林边、路边、河边和堆肥处等特殊部位。
2. 3 采样每点采样时,首先挖土坑,土坑一般挖成1×1. 5米的长方形[2],挖出的土壤放在土坑两侧, 土坑深度依具体情况而定,分析微量元素含量一般应挖至50cm。
根据土壤剖面的颜色、结构、质地、松紧度、湿度、桉树根系分布等,自上而下划分土层,进行仔细观察,描述记载,将剖面形态特征逐一记载到采样记录表。
然后,把每一个采样点的采样深度分为3层: 0~10cm、10~20cm、20~40cm。
采样次序自下而上逐层采样,通常采集各层中部位置的土壤,而不是整层都采。
先采剖面的底层土样(20~40cm),再采中层土样(10~20cm),最后采上层土样(0~10cm)。
样品的采集、制备和保存
样品的采集、制备和保存样品的采集从大量的检测对象中取有代表性的一部分样品供分析化验用，叫做采样。
正确采样的重要性采取的样品要有代表性。
采样的方法样品的采集有随机抽样和代表性取样两种方法。
随机抽样可以避免人为的倾向性，但是对难以混匀的食品的采样，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样。
因此，采样通常采用几种方法相结合的方式。
具体的取样方法，因分析对象的性质而异。
均匀固体物料确定采样件数：有完整包装的：可按总件数1/2的平方根确定采样件数，然后从样品堆放的不同部位，按采样件数确定具体采样袋。
采原始样：再用双套回转取样管采样。
将取样管插入包装中，回转180o取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样；把许多检样综合起来成为原始样品。
制备平均样：用“四分法”将原始样品做成平均样品，即将原始样品充分混合后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3厘米以下的图形，并划成“+”字线，将样品分成四份，取对角的两份混合，再如上分为四份，取对角的两份，此即是平均样品。
无包装的散堆样品：先划分若干等体积层，然后在每层的四角和中心点取样，得检样，再按上法处理的平均样品。
粘稠的半固体物料这类物料不易充分混合，可先按总件数1/2的平方根确定取样数。
启开包装，用采样器从各桶中分层分别取出检样，然后混合分取缩减到所需数量的平均样品。
液体物料如果数量较大。
可依容器的大小及形状，分区分层采取小样，再将各小样汇总混合，取出原始样品。
如果数量不大，可在密闭容器内旋转摇荡，或从一个容器倒入另一个容器，反复数次或颠倒容器，采样前需用搅合器等搅拌一定时间，再用采样器缓慢匀速地自上端斜插至底部采取样品。
易氧化食品搅拌时要避免与空气混合；挥发性液体食品，用虹吸法从上、中、下三层采样。
组成不均匀的固体食品这类食品本身各部位极不均匀，个体大小及成熟程度差异很大，取样更应注意代表性，可按下述方法采样。
①肉类根据不同的分析目的和要求而定。
有时从不同部位取样，混合后代表该只动物；有时从一只或很多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的情况。
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选择精确质量和整数质量对照
COMPARISON OF EXACT AND INTEGER MASS RATIOS
9-CarboxyTHC TMS Derivative peak ratios
Normalized Abundance
- 73.0 -
Apex
AUTOTUNE HAS +/-0.1 amu VARIAN+- CE OF MASS AXIS mass+- 0.1 amu
60
40 473.0
\
488.0
20
\
0 .7 .8 .9 .0 .1 .2 .3 .4 .5 .7 .8 .9 .0 .1 .2 .3 .4 .5 .7 .8 .9 .0 .1 .2 .3 .4 .5 .7 .8 .9 .0 .1 .2 .3 .4 .5
Mass to charge ratio in 0.1 amu increments
第六章 样品采集技术
Scan 采集原理
讨论主题: SCAN采集方式的适用性 各种数据采集参数对数据的影响
质谱数据是三维的
50
100
150
200
250
300
6
7
8
9
10
11
12
Time [minutes]
总离子色谱
Abundance 1.2e+007
1e+007 8000000 6000000 4000000 2000000
数字式扫描过程
影响扫描时间的因素: 平均每 0.1 amu 增加 数据点的数目(sampling rate) 扫描质量范围 离子检测的真实数目 (scan threshold)
扫描循环时间
MASS
扫描时回间扫时间 程序时间
TIME
每个色谱峰通过5-10次扫描可以很好地 定性! 每个色谱峰通过10-20次扫描可以很好地 定量!
9-羧基 THC TMS 衍生物峰比率
9-CarboxyTHC TMS Derivative peak ratios
Normalized Abundance
Apex mass -0.1 amu
100 -
371.1
100
80 -
-
80
60 -
- - 72.9 40 -
-
20 -
-
60
- 473.2
488.2 40
-
-
-
20
.9 .0 .1 .1 .2 .3 .2 .3 .4 .2 .3 .4
目标: 每个峰通过 15-25 次循环 每个离子驻留时间相同 运用时间规划 (SIM Groups) 使 采集/循环离子数目最
少
动态质量校正
120
73.0
100
\
80
动态质量校正 9-CarboxyTHC TMS Derivative
371.2 \
371.0 \
473.3 \
488.3 \
Normalized Abundance
150.0 151.0 152.0 153.0 154.0 155.0
质量峰检测 (续)
用五个邻近的数据点平滑 确定中心质量 (质量峰最大).
ABUNDANCE
1.1E3 1E3 1E3 9E2 8E2 7E2 6E2 5E2 4E2 3E2 2E2 1E2
4 123 5
阈值
234 1
5
M/Z STORES:
讨论主题: 选择离子检测（SIM）与扫描的区别 SIM 采集参数如何影响数据 SIM 方式如何进行数据采集
选择离子检测
SIM是什么? 只监视所选择信息的质荷比
它如何做? 控制质量分析器，仅仅对感兴趣的质量进行分析
为什么做? 提高灵敏度 改善峰形 改善精确度
应用 痕量分析 复杂基质 常规定量
0 Time ->
TIC: DRUGDEMO.D 6.43
6.80 7.07
4.76
5.88
5.77
4.50
5.00
5.50
6.00
6.50
7.00
7.50
总离子色谱
Abundance
8000000
TIC: ALKDEMO.D 33
34
6000000
32
4000000 2000000
31 30
35 36
Scan high low, 0.1 amu steps
MASS
MS 采集参数
质量范围 e.g. 35 - 350
TIME
Signal averaging with 2 determinations per 0.1 amu data point
MASS
A/D 's
e.g. N = 2 or 4 samples per 0.1 amu
SIM 与SCAN比较
扫描数据采集
四极杆 电压
(amu)
扫描时间 扫描循环时间
空中时间
TIME
SIM 数据采集
SIM mass 1
Dwell tim e
四极杆 电压
(amu)
SIM mass 2
SIM mass 3
空中时间 SIM 循环时间
TIME
设置 SIM 采集
选择: 离子/组数目 每个离子驻留时间 以便获得良好的数据采集所需 的循环/峰数目
Time 5.25
5.26 5.27 5.28
5.29
5.30 5.31 5.32
5.33
Abundance Scan 32 (5.281 min): ALKDEMO.D
1000000 M/Z
50 100 150 200 250
Abundance Scan 34 (5.297 min): ALKDEMO.D 182
154.10, 1137
质量中心的水平应超过质量阈值
3 2
4
1
5
阈值
阈值过高
82
182
相对强度
M/Z
阈值设置适当 82
182 303
相对强度
MS 需考虑的事项 扫描速度/循环时间
GC 需考虑的事项 峰宽
Data 需考虑的事项 信号: 噪声比率 高斯峰形 峰倾斜 阈值
选择离子检测的原则
82
1000000
303
166
M/Z
50 100 150 200 250
Abundance Scan 33 (5.289 min): ALKDEMO.D 182 82
Abundance Scan 35 (5.305 min): ALKDEMO.D
1000000
1000000 303
182
303
质量峰检测
Integer mass 0.1+- amu
371.2
371.0
73.0
473.3
488.3
473.0
488.0 -
.9 .0 .1
.1 .2 .3
.2 .3 .4
.2 .3 .4
m/z
.9 .0 .1
.9 .0 .1
.9 .0 .1
.9 .0 .1
在左图的三种可能性中选择最大丰度质量, 不会导致 来源于调谐与调