硫磺装置硫比值分析仪的在线分析维护

硫磺装置硫比值分析仪的在线分析及维护石油化工行业是当前世界经济的主要推动力量，为人民带来生活上的各种便利。但是长期以来，只注重其发展而忽视了对生态环境的保护，严重危害了生态环境及人们的健康。为了改善我们的生态环境，世界各国制定了各类环境保护措施，我国也制定了相应的环境保护法律法规。尤其把COD和SO2的排放指标作为重中之重。青岛炼化就有国家监测的COD和SO2分析仪。提高硫磺装置的酸性气体的回收率及提高装置的制硫能力成为环境保护，降低SO2气体排放量的主要举措。

硫磺回收装置主要由脱硫、制硫、尾气回收及污水汽提组成。炼化企业工艺流程中产生的大量含高浓度H2S的气体经醇胺溶液吸收和富液再生实现脱硫，过程气中的H2S和SO2在催化剂作用下反应生成硫，通过冷凝器分离出液态硫，制成硫磺，即完成制硫过程。制硫后的尾气经尾气焚烧炉焚烧后排入大气，焚烧炉上安装检测焚烧后的尾气中SO2含量的分析仪，来检测尾气是否达到排放标准。

硫磺回收工艺采用克劳斯部分燃烧法制硫，该方法是使含H2S的酸性气体在燃烧炉内与空气发生不充分燃烧，通过控制配风量使H2S反应后产生的SO2量满足H2S与SO2的体积比无限接近2:1。即：燃烧炉的主反应：2H2S+O22H2O+S2

实际反应步骤为：H2S+3/2O2 SO2+H2O

2H2S+SO23/2S2+2H2O

转化炉的主反应：2H2S+SO22H2O+3S

由上可见H2S和SO2的比例为2:1时，硫的转化率最高。

硫比值分析仪的检测原理有色谱法中的（FPD）火焰光度检测器和紫外光度法，相比较而言，后者简单、高效、响应时间短。其中阿美泰克公司生产的880-NSL型硫比值分析仪使用最为广泛。青岛炼化硫磺回收装置使用的即为该型号分析仪。紫外光度法是基于朗勃-比尔定律的基础上建立的分析方法，由朗勃-比尔定律可知吸光度与待测组分成正比，近紫外光谱区波长在200~400nm之间，常见的紫外光度分析仪有分光型及切光型两种，都是利用测量光路与参比光路的浓度差来计算浓度值。阿美泰克公司的880-NSL型硫比值分析仪则是利用一组多波长无散射的紫外光谱在同一光路同时测量四个通道的互不干涉的紫外光波的吸收率，四个紫外光波长分别为：232、280、254、400nm，分别用于测量H2S、SO2、硫蒸汽浓度和参比基准。其中参比基准主要用于补偿与修正由于石英镜片不干净、光强度变化等对测量结果的影响。

880-NSL型硫比值分析仪系统组成由：电气系统、采样系统与紫外光度计。电气系统主要由电子模块、控制器、加热器、继电器、电磁阀、热电阻和电源等。采样系统由采样探头、进样阀、除雾器、样气室、抽吸器和回样阀等组成。样气在由加热空气驱动的抽吸器作用下，从工艺管线进入分析仪，先后流经除雾器、样气室、抽吸器再返回工艺管道。除雾器的主要作用是除去

样气中的硫雾和降低样气中硫蒸气的压力的作用。为防止采样系统堵塞，采用了电伴热和蒸汽伴热相结合的保温措施。并可在样气管线发生堵塞时进行蒸汽或空气反吹，空气反吹是由程序设定的，在分析仪定期自动标定前进行，目的是清洁采样管线。该分析仪的紫外可见光度计主要由光源模块、样气室、检测器、光路基座及光学校验镜组成。其检测方法为一束由氙灯发出的紫外光通过测量池后，再进入检测器。分析仪的检测控制系统将完成一系列的检测与计算。其中包括：把测量吸收率转换为H2S和SO2的浓度、H2S和SO2检测值在背景硫蒸气中的吸收率、气样温度与压力修正等。

880—NSL H2S/SO2硫比值分析仪常见故障及处理方法:

一：显示屏提示“MAIN TIMER STOPPED”

控制器时钟被人为终止，在CONFIG/TEST 菜单下，2级口令进入，选择TIMER 确认ENTER，NOW TIMER IS ON。即可消除此报警信息。

二：“CELL TEMP/PRESS ALARM”“CELL PRESSURE ALARM ”该报警出现在刚刚开车运行阶段，在加热过程中CELL TEMP 还没有达到设定温度范围，即145度+-10度。如果在正常运行过程中出现，检查CELL TEMP 及气室压力是否在正常范围内，即高于13.5PSI，低于25PSI。在冬季还要对仪表采样管线采取保温措施。气室压力如果低于13.5PSI首先检查仪器内样气管路是

否有泄漏，如果显示压力值为负值，需要更换压力传感器，如果压力值大于25PSI，表明样气从采样或回样管路系统有硫磺堵塞。当采样阀和回样阀均关闭时，气室压力应在30PSI，关闭采样阀，打开回样阀，气室压力值应改迅速从30PSI降到20PSI以下，反之，关闭回样阀，打开采样阀，气室压力也应从30PSI迅速降至20PSI以下，如果下降缓慢说明除雾器有固液态硫磺存在。

三：在刚开车运行，仪器一进入“SAMPLE CYCLE ”就伴随“LOW LIGHT LEVEL”然后进入“ZERO CYCLE”。这种情况的发生，一般是由于在分析仪没有投用前，配风量过大，导致SO2浓度超过1% 引起低光报警，请通知系统操作人员将风量递减，直到能进入SAMPLE CYCLE 正常运行。另外就是开车时，由于H2S 浓度超过2% 一进入SAMPLE CYCLE 就进入 ZERO CYCLE请通知系统操作人员将风量增加，直到能进入SAMPLE CYCLE 正常运行。

四：分析仪已经进入SAMPLE CYCLE 但SO2和H2S浓度百分比示值均为零。出现这种情况首先检查确认尾气是否存在，同时查看抽气量表头指针是否抖动，如果有尾气存在且抽气量表指针抖动，将采样阀和回样阀关闭，看气室压力是否在30PSI 左右，打开采样阀关闭回样阀，检查气室压力是否从30PSI迅速回落至20PSI以下，如果不回落，往往就是采样阀以下采样管堵塞，同时检查球阀及夹套蒸汽压力是否符合要求100PSI并采取了保温措施。同时检查球阀法兰与夹套法兰之间是否使用了非金属垫。必要时使用铁丝疏通采样管。

五：出现EXCESSIVE ZERO ERROR 和 CAL EXCESSIVE ERROR 错误信息。检查测量气室两个石英窗镜片上是否有硫磺凝结，用酒精清洗，或用刀具刮干净，要注意力度，避免划伤镜片。在卸掉石英窗镜片时，最好的方法是使用仪表风，一头用手堵好，另一头吹仪表风，下面垫一块干净布，这样就不会损坏镜片。如果镜片结晶比较频繁，检查蒸汽压力是否符合要求100PSI，并保温。或抽气量开的过大，一般情况下指针抖动即可，即0.2PSI 左右。

六：出现”LOW LIGHT LEVEL”光源氙灯不发光或发光频率不规则。

首先检查电气控制箱内左下角PS 15VDC 输出是否正常，此为光源触发器的工作电源。温控器下面电容两端直流电压应为600VDC,同时检查检测室内光路检测电路板端子P1，P1脚为+5VDC,P2脚为触发控制信号，此脚为直流4.5伏，断开应为3.8Vdc.如果控制信号正常，+15伏及电容两端均正常，更换光源触发器。如果控制信号不正常，检查扩展电路板上第8号LED灯是否闪烁。若还不发光或发光强度不够，更换光源。光源氙灯发光频率约2秒钟一次。如果发光频率不正常，更换触发器。

七：检查测量气室两个石英窗镜片干净且加热箱两个密封镜片也干净，出现LOW LIGHT LEVEL 报警后进入零气吹扫状态。按下FLUSH/ZERO，选择2级密码进入CONFIG/TEST，关闭TIMER，5分钟后，用一块柔软黑色布，在效验镜片处，塞入挡住光路，