水体中油类物质测定方法——红外光度法和重量法的比较
红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨
红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨红外法是一种常用的分析方法,可以用于快速测定水和废水中石油类的含量。
红外光谱法是通过测定样品特有的红外吸收特征,来判断样品组分的一种分析方法。
红外光谱法原理是基于物质吸收电磁辐射的现象。
物质在红外区域的电磁波的强度和频率都是独特的,不同组分的物质在红外光谱图中会有各自的吸收峰。
通过测量样品的红外光谱,可以确定样品中特定组分的存在与否以及含量。
红外光谱法用于水和废水中石油类的测定时,常采用红外光谱仪进行测试。
首先需要采集水样或废水样,并进行前处理。
对于一些固体样品,还需要先进行浸提或提取等处理,获取水相或废水样品。
处理好的水样或废水样品可以直接测量,也可以进一步进行富集和净化。
因为水中石油类的含量通常较低,为了提高检测的灵敏度,可以使用一些富集技术,如萃取、蒸馏、浓缩等方法,将目标物质富集到较小的体积中。
测量时,将处理好的样品放入红外光谱仪中进行测试。
红外光谱仪会发射一束红外光束,并记录样品对光的吸收情况。
根据样品对红外光的吸收情况,可以得到样品的红外吸收光谱图。
分析时,首先根据红外光谱图中的吸收峰,确定样品中可能存在的石油类组分。
这些吸收峰通常与特定的化学键或官能团有关,因此可以根据吸收峰的峰位和形状来判断组分的存在与否。
接下来,可以通过对比待测样品与标准样品的红外光谱图,来定量测定样品中石油类的含量。
一般可以选择与目标物质特性接近,并且已知含量的标准物质作为标准样品,与待测样品进行对比。
通过峰高或峰面积的计算,可以确定待测样品中石油类的含量。
红外光谱法快速测定水和废水中石油类的方法具有快速、准确、无需分离纯化的优点,适用于大批量样品的分析。
但也有一些需要注意的地方。
根据样品的特性和需求,需要选择适当的红外光谱仪和检测方法。
样品的前处理需要仔细进行,以确保测定结果的准确性和可重复性。
由于红外光谱法对样品的要求较高,一些复杂的样品可能需要进一步的处理方法才能得到准确的测定结果。
水质中石油类(红外分光光度法)与石油烃(GC_MS和GC_FID)的检测结果比较
1 . 3 . 1 . 3硅酸镁 ( 6 0 — 1 0 0目) : 取硅酸镁于瓷蒸发皿 中 , 置高 温炉 内
5 5 0 o C 加热 4 h ,在 炉 内 冷 至 约 2 0 0  ̄ C 后 ,移 人 干燥 器 中 冷 却 至 室
关键词 : 石 油类 ; 石 油烃; 水质 ; 检测
温, 于磨 口玻璃 瓶内保存 。使用时 , 称取适量的干燥硅酸镁于磨 口 国内外对水 中石油类 有机无 的定量分析 方法主要 有重量 玻璃瓶 中,根据干燥硅 酸镁 的重量 ,按 6 %的 比例加适量的蒸馏 法、 红外分光 光度法 、 比浊法 、 紫外法 、 荧光法 、 气象色谱法等 。在 水 , 密塞并 充分 振荡数分钟 , 放置约 1 2 h 后使用 。 1 . 3 . 1 . 4吸 附柱 : 内径 1 0 m m、 长 约 2 0 0 mm 的玻 璃 层 析柱 。 出 口处 填 实际运用 中常用到的方法有红外分光光度法和气 象色谱法 。在选 择这两种方法检测石 油类 污染物时, 如无相关 限值标准特别指定, 塞 少量 用萃取溶剂浸泡并晾干后 的玻璃棉 , 将 已处理好的硅酸镁 日常工作研究 中彳 艮 容易产生疑惑 。 即使在精力 与经费允许 的情况 缓缓倒入玻璃层析柱 中, 边倒边轻轻敲打 , 填充高度为 8 0 mm。
要: 石 油 污 染是 指在 开 采 、 炼制 、 贮运、 使 用 的 过
程 中。 原 油和 各 种 石 油 制 品 进 入 环 境 而造 成 的 污 染 。 石 油 污 染 已成 为世 界 性 的严 重 问题 。 随 着 我 国 经 济 发展 , 石 油
类 有机 污 染也 在 各 个领 域 各 个地 区 时 常发 生 , 对我 国 工 业
操作 时要谨慎小心 , 并在通风橱 内进行 ) 1 . 3 . 1 . 2无 水硫酸钠 : 在 5 5 0  ̄ C下加热 4 h , 冷却 后加入 磨 口玻 璃瓶
红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨
红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨红外法是一种利用分子振动、转动引起的能级差异来进行物质分析的方法。
它不仅具有灵敏度高、分辨率高、测定速度快等优点,而且还能够进行非破坏性测定,因此在实际的水和废水中石油类的快速检测中具有广泛的应用前景。
本文主要探讨了红外法在水和废水中石油类测定中的方法及其优缺点。
一、红外法在水和废水中石油类测定的方法1. 样品处理在进行水和废水中石油类的测定前,首先需要进行样品的处理。
对于水样品,可以采用萃取、浓缩等方法将其中的石油类物质提取出来;对于废水样品,可能需要进行预处理,如去除悬浮物、调节pH值等。
经过样品处理后,得到的样品可以直接用于红外仪器的测试。
2. 红外光谱测试在进行红外法测定时,可以采用红外光谱仪对样品进行测试。
将经过处理的样品置于红外光谱仪中,仪器会对样品进行红外辐射,然后记录下样品对红外辐射的吸收特性。
通过分析样品的吸收峰位、峰面积等信息,就可以得到样品中的石油类物质的含量及类型。
3. 数据处理红外光谱测试得到的数据通常需要进行进一步的处理。
可以采用化学计量学方法对数据进行处理,如主成分分析、偏最小二乘法等,以获得更为准确的样品中石油类物质的含量及类型信息。
二、红外法在水和废水中石油类测定的优点1. 快速性红外法在进行水和废水中石油类的测定时,可以快速获取样品中石油类物质的含量及类型信息,通常只需要几分钟到几十分钟。
2. 灵敏度高红外法对于水和废水中石油类的测定具有较高的灵敏度,可以检测到较低浓度的石油类物质。
3. 非破坏性测定红外法在进行水和废水中石油类的测定时,不需要对样品进行破坏性处理,可以直接进行测试,保持了样品的完整性。
4. 在线监测红外光谱仪可以用于进行在线监测,对于水和废水处理工艺中的石油类物质排放进行实时监测,确保处理工艺的稳定性和效果。
三、红外法在水和废水中石油类测定的缺点1. 复杂性红外法在进行水和废水中石油类的测定时,需要对仪器进行高度的调试和维护,同时对操作人员的专业能力也有一定要求。
重量法和红外法测定外排水石油类物质的比较
序号
重量法 /mg·L-1
红外法 /mg·L-1
真值 测定值 回收率 真值 测定值 回收率
1
30.4 24.6 82.0 30.4 28.3 93.1
2
36.5 32.5 89.0 45.3 42.8 94.5
3
44.6 36.6 82.1 50.2 46.8 93.2
4
60.0 55.3 92.1 60.0 56.6 94.3
析含油低的外排水方法可靠、数据合理。建议外排水样采用红外光度法。
[关键词]石油类;重量法;红外法
[中图分类号] O 661
[文献标识码] B
[文章编号] 1003-5095(2006)11-0051-02
石油类污染对水质和水生生物有相当大的危害。 漂浮在水面上的油类可迅速扩散,形成油膜,阻碍水 面与空气接触,使水中溶解氧减少。石油类物质是锦 州石化公司(以下简称公司)外排水的主要污染物,也 是各级环保部门考核公司外排水的最主要指标。石油 类物质的分析方法很多,主要有重量法、红外法、非分 散红外法、紫外法等。目前,公司环保监测站执行的是 GB/T 16488-1996 红外光度法,而锦州市环保监测站 采用重量法,每月两次对公司外排污水进行监测。由 于分析方法不同,监测数据相差较大。长期以来,一直 为油监测数据超标问题引起争端。因此,公司环保监 测站对重量法进行了数据监测,并将重量法和红外法 进行了对比。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂
从表 2 中的数据中可以看出:重量法平均回收率
为 86.3%,红外法平均回收率为 93.8%红外法测定标
样方法回收率好于重量法。
2.3 两种方法的对照实验
采用重量法测定常屯河、炼油污水总排口的油含
量,并与 JK-951 红外光度法相比较,结果见表 3。
水中石油类的测定方法及萃取剂的选择探析
科技信息0.前言石油是一种混合物,主要由非烃类和烃类物质构成。
石油中有多种烃,主要包括环烷烃、烯烃、链烷烃以及芳香烃4类,石油中具有的不同馏分会对动植物和人类产生不同影响。
低沸点的烃类一般会渗入动植物体内,干扰动植物具有的正常生理机能;而高沸点的烃类则容易在植物表面生成一层薄膜,阻碍植物的呼吸、水汽蒸腾及光合作用的进行[1]。
与含量相对较多的烷烃类比较,石油中含有芳香烃很少,但其毒性却非常大,尤其是多环芳烃中含有的某些致癌物质。
但因油是一种组成成分复杂的混合体,因此长期以来油类检测方法很多,没有统一的方法,而且每种测定方法之间都没有可比性。
1.水体中石油类测定方法分析目前,常使用的检测方法主要有红外分光光度方法、重量法及非分散红外方法[2]。
其中,重量法具有不受油品限制的优点,但是检测流程较长、操作过程繁杂、具有灵敏度较低的缺点,且精密度受到熟练操作程度以及操作条件的影响较大。
非分散红外法也是只能检测石油中存在的甲基和二甲基,却无法检测石油中具有的芳烃,没能考虑到矿物油中存在的不同成分会在红外光谱分析中不同类型的C-H化学键伸缩振动吸收系数引起的差异,出现“以偏概全”的缺陷[3]。
而红外分光光度法是以检测CH、CH2、CH3三种烷烃基团作为基础,其中也包括对芳烃的检测。
因此,红外分光光度方法结果准确、不受油品的限制。
2.红外分光光度法及优点分析红外分光光度法是选用四氯化碳提取水体中的油类物质,检测总提取物,然后利用硅酸镁将萃取液吸附,经过脱去动植物油等其他极性物质后,测定石油种类。
其含量根据波长为3030cm-1、2960cm-1和2930谱带处的吸光度A3030、A2960和A2930分别进行计算[4]。
与其他石油类测定方法相对比,红外分光光度具有的优点体现在:(1)红外分光光度方法检测石油构成物代表性强。
石油物种的环烃、烷烃占石油总量的70%~80%,这两类烷烃中的CH3、CH2和CH是红外分光光度方法检测的基础。
水中油类测定分析方法的综述
水中油类测定分析方法的综述李海州(浙江海洋学院海洋与技术学院,浙江舟山316004)[摘要]:本文对国内外学者有关水中油类的测定方法做了比较系统的综述。
对几种水中油类的常用方法,重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、红外分光光度法和非分散红外光度法做了简要介绍,并对其优劣进行了评价。
另外,介绍了测定水中油类含量存在的难点、发展趋势和技术改进等。
关键词:水;油类;测定分析油类是指任何类型的(矿物油、植物油等)及其炼制品(汽油、柴油、机油、煤油等)、油泥和油渣[1]。
油类主要有漂浮油、分散油、乳化油、溶解油和油类附着在固体悬浮物表面而形成油膜---固体物5种形式。
全世界每年至少有500—1000吨油类通过各种途径进入水体,由于漂浮于水体表面的油将会影响空气和水体表面氧的交换,而分散于水体中以及吸附于悬浮颗粒上或以乳化状态存在于水体的油易被微生物氧化分解,并将消耗水中的溶解氧,从而使水质恶化;油膜还能附着于鱼鳃上,使鱼类窒息而死;当鱼类产卵期,在含有油类污染物质废水中孵化的鱼苗,多数为畸形,生命力低下,易于死亡;含有油类污染物的废水进入水体后,造成的危害很为严重,不仅影响水生生物的生长,降低水体的自我净化能力,而且影响水体附近的环境,因此,油类是水体环境中的主要污染物之一,在水质监测中,也是一项重要的监测项目。
要消除油类对环境的污染和危害,首先就必须能够准确的测定水中油类的含量。
然而,水中油类含量测定又是比较复杂的,因为水中的油类成分是相当复杂的,此外不同地区、不同行业水体中油类污染的成分也不同,无法有用单一的油标准进行对照,无法准确测定,所以水体中油类物质含量的测定问题是环境分析化学一个古老、重要而又困难的问题。
目前水体中油类测定常用的方法有重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、非分散红外光度和国家最新颁布的国家标准方法红外分光光度法等[2],本文简要介绍以上几种方法的原理和优劣,及人们对水体中油类监测分析方法的创新和改进。
水质石油类和动植物油的测定红外光度法
水质石油类和动植物油的测定红外光度法
摘要:
一、红外光度法的概述
二、水质石油类和动植物油的测定方法
三、红外光度法的应用
四、红外光度法的优势和局限性
五、未来发展方向
正文:
一、红外光度法的概述
红外光度法是一种常用的分析方法,它利用物质对红外光的吸收特性来确定物质的浓度。
这种方法被广泛应用于石油化工、环境监测、生物医学等领域。
二、水质石油类和动植物油的测定方法
水质石油类和动植物油的测定方法是通过红外光度法来实现的。
这种方法首先使用四氯化碳等溶剂将水中的石油类和动植物油萃取出来,然后再用红外光度法对这些物质进行测定。
三、红外光度法的应用
红外光度法在水质检测领域有着广泛的应用。
它可以用于测定水中的石油类和动植物油、有机物和无机物等物质的浓度。
此外,红外光度法还可以用于检测食品中的添加剂、农药残留等物质。
四、红外光度法的优势和局限性
红外光度法的主要优点是操作简单、速度快、精度高、灵敏度好等。
但
是,它也存在一些局限性,如对某些物质的测定精度不高、受干扰因素多等。
五、未来发展方向
随着科技的发展,红外光度法在水质检测领域的应用将会越来越广泛。
环境水体中油类检测方法概况
环境水体中油类检测方法概况作者:王璐许岩来源:《河北渔业》2021年第09期摘要:介绍了目前国内外多种测定环境水体中油类检测方法,归纳了各方法多方面优缺点,并在此基础上对其技术前景作出展望,建议尽快推广使用红外分光光度法。
关键词:油类;检测方法;水体从上世纪七十年代起,在环境水体油类检测中,重量法由于不受油品限制,設备简单,在世界范围内得到广泛应用。
后随检测技术不断发展,紫外分光光度法、气相色谱法以及红外分光光度法逐渐应用其中。
但紫外分光光度法选择性差,气相色谱法操作繁琐耗时,上世纪九十年代,红外分光光度法以其灵敏度高、分析物质全面的优势占据水中油检测方法的主要地位。
但该法以四氯化碳为萃取剂,在《关于消耗臭氧层的蒙特利尔议定书》中明确禁用,面临被淘汰的处境。
从1996年开始,主要国家以及国际组织陆续颁布了气相色谱法、更换了萃取剂的红外光度法等标准方法。
目前,重量法、紫外分光光度法、荧光光度法、红外分光光度法和非分散红外分光光度法为我国测定石油类的常用方法,此外还有浊度法、电阻法、热接法、光反射法等,但环保行业的检测方法仅有红外分光光度法以及重量法[1-3]。
文章将对部分测定环境水体中油类检测方法作简要介绍。
1 检测方法1.1 重量法重量法是测定水中油类的经典方法。
方法使用萃取剂提取已酸化样品中油类,萃取液通过氧化铝柱除去动植物油类后蒸发称重,计算油类含量。
一般以石油醚或正己烷为萃取剂,方法结果比较稳定,不受油品影响,但沸点低于萃取剂的挥发性物质在蒸发中易损失,且检出限较其他方法高,检出限最低1.4 mg/L,一般用来测定含油量较高的污水,不能准确测量低浓度(1.2 紫外分光光度法紫外分光光度法是利用石油类在215~260 nm紫外区的特征吸收来测定其含量。
测定范围为0.05~50 mg/L。
以正己烷为萃取剂,灵敏度虽高,检出限为0.003 5 mg/L,但对于组分复杂的废水和环境水体,紫外吸收强度存差异较大,标准油寻求困难,影响数据可比性和准确性,不被国内外推荐[9-10]。
红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨
红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨
石油类物质可以通过红外法进行快速测定,红外法是一种利用物质吸收红外辐射的特性来识别和测定物质的方法。
本文将探讨红外法快速测定水和废水中石油类的方法。
使用红外法测定水和废水中石油类物质需要先进行样品的预处理。
样品预处理是为了去除干扰物质,提高红外光谱的准确性和灵敏度。
常用的样品预处理方法有固相萃取、溶剂萃取、气相萃取等。
这些方法可以去除水中有机物、颗粒物等干扰物质,提高石油类物质在红外光谱中的特征吸收。
进行红外光谱测定。
红外光谱仪是实现红外法测定的主要仪器。
通过红外光谱仪可以获取样品吸收红外光谱的信息,从而快速测定水和废水中石油类的含量。
在测定中,可以采用透射法或反射法进行测量,其中透射法是较常用的方法。
通过红外光谱仪测定的红外光谱图,可以利用红外光谱图中物质吸收带的特征峰进行石油类物质的鉴定和定量。
根据石油类物质的特征吸收带的位置和强度,可以确定样品中石油类物质的类型和含量。
可以利用红外光谱图的特征峰进行峰面积积分计算,从而得到石油类物质的定量结果。
在进行红外法快速测定时,还可以使用多元分析方法对光谱数据进行处理,提高测定结果的准确性。
常用的多元分析方法有主成分分析、偏最小二乘法等,这些方法可以提取样品中多个组分的信息,从而实现石油类物质的准确鉴定和定量。
红外法是一种快速测定水和废水中石油类的方法。
通过样品预处理、红外光谱测定和多元分析等步骤,可以得到样品中石油类物质的准确鉴定和定量结果。
红外法具有操作简便、快速高效的特点,可以为环境监测和水质分析等领域提供有力支持。
水中石油类的测定方法及萃取剂的选择探析
科技信息0.前言石油是一种混合物,主要由非烃类和烃类物质构成。
石油中有多种烃,主要包括环烷烃、烯烃、链烷烃以及芳香烃4类,石油中具有的不同馏分会对动植物和人类产生不同影响。
低沸点的烃类一般会渗入动植物体内,干扰动植物具有的正常生理机能;而高沸点的烃类则容易在植物表面生成一层薄膜,阻碍植物的呼吸、水汽蒸腾及光合作用的进行[1]。
与含量相对较多的烷烃类比较,石油中含有芳香烃很少,但其毒性却非常大,尤其是多环芳烃中含有的某些致癌物质。
但因油是一种组成成分复杂的混合体,因此长期以来油类检测方法很多,没有统一的方法,而且每种测定方法之间都没有可比性。
1.水体中石油类测定方法分析目前,常使用的检测方法主要有红外分光光度方法、重量法及非分散红外方法[2]。
其中,重量法具有不受油品限制的优点,但是检测流程较长、操作过程繁杂、具有灵敏度较低的缺点,且精密度受到熟练操作程度以及操作条件的影响较大。
非分散红外法也是只能检测石油中存在的甲基和二甲基,却无法检测石油中具有的芳烃,没能考虑到矿物油中存在的不同成分会在红外光谱分析中不同类型的C-H化学键伸缩振动吸收系数引起的差异,出现“以偏概全”的缺陷[3]。
而红外分光光度法是以检测CH、CH2、CH3三种烷烃基团作为基础,其中也包括对芳烃的检测。
因此,红外分光光度方法结果准确、不受油品的限制。
2.红外分光光度法及优点分析红外分光光度法是选用四氯化碳提取水体中的油类物质,检测总提取物,然后利用硅酸镁将萃取液吸附,经过脱去动植物油等其他极性物质后,测定石油种类。
其含量根据波长为3030cm-1、2960cm-1和2930谱带处的吸光度A3030、A2960和A2930分别进行计算[4]。
与其他石油类测定方法相对比,红外分光光度具有的优点体现在:(1)红外分光光度方法检测石油构成物代表性强。
石油物种的环烃、烷烃占石油总量的70%~80%,这两类烷烃中的CH3、CH2和CH是红外分光光度方法检测的基础。
红外分光光度法测定水中油类常见问题的探讨
1 油标
油类 的成分非常复杂 ,其组成也 因地 而异 ,不可能用某一 单一 的物质来表示 油。我国流行 的标 准油是 由正十六烷、异辛 烷和苯混合而成 ,其组成体积 比是 6 2 1 ,称为总油 。当 5: 5: 0
如不能在 2 4h内测 定,采样后应加盐酸酸化至 p H<2 ,放冰箱
标 准 样 品 的 时 候 深 有 体 会 。但 红 外 分 光 光 度 法 ( B T G /
14 819 )中提 到油 品对分析 结果无影响 ,这一说法是否正 9 8 —9 6
确值得进一步商讨。
2采样
由于 油类物质需要单独采样 ,不允许在实验室 内再分样 。 因此 ,采 样器 及采样点位对其测采样 ,也见到文 献中有人提到石 油类专 : 1 用采样器 。另外 ,采样时应连 同表层水一并采集 ,如果只测定 水 中溶解 油时,只需在水面下 2  ̄5 m处取样 。样 品采集后 0 0c
Ke wo d : n r e h t mer y r s i fa dp o o t r y; o l p o lm i; r b e
油类是指在规 定条 件下能被特定溶剂萃取并被测量 的所有 物质 ,包括被 溶剂 从酸化的样 品中萃取并在试验过程 中不挥 发 的所有物质…。因此,随测 定方法不 同,矿物 油中被测定 的组 分也不同 。目前用于测 油的方法主要有重量法 、红外分 光光度 法 和 非 分 散 红 外 光 度 法 ,其 中 红 外 分 光 光 度 法 ( B T G / 14 819 )具有灵敏度高 、能 比较准确地反 映水 中油类 的污 9 8 —9 6 染程 度等优点 ,而被广 泛使 用。该方法原理在参考书 中均有详 细说明,在 此就不 多说 。水体在 酸性 介质 中能被 四氯化碳萃取 的碳 氢化合物称为 总油。下面就本人用红外分光光度法测水 中 油类 时遇到 的有关问题提出来 ,与大家共 同探讨。
水中油类测定分析方法
天津市光复精细化工研究所关于水中油类物质对水体的污染的测定分析方式方法摘要:本文对有关水中油类的测定方法做了比较系统的讲述。
对于水中油类测定的方法主要有一下几种方式:有质量法、紫外分光光度法、非分散红外法及红外分光光度法。
关键词:水; 油类;测定分析红外分光光度法测定油是GB/T16488一1996推荐的方法。
根据近年来的分析实践及本人多方面研究,现将用红外分光光度法测试水体中油的若干问题探讨如下。
究和测量方法都日渐成熟完善,其准确度、灵敏度和稳定度已达很高的水平。
最近,由国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会编写,中国环境科学出版社出版的(水和废水监测分析方法》(第4版)一书中,着重推荐了红外分光光度法测定油。
2测定油的器皿的洗涤1红外分光光度法的优点在测定水体中油的几种方法中,质量法的操作繁杂,灵敏度低,只适于测定10mg/L以上的含油水样,无法应用于测定较清洁的水体中的油;紫外分光光度法由于没有统一的油标,使得其测量值不尽人意。
1.海水-油类的测定方法-质量法油标液:称取0.5000g指定油品于10ml烧杯中,加入少量正己烷溶解,移入100ml容量瓶中加入正己烷并稀释至刻度摇匀,此溶液1毫升含5.00mg油,置于冰箱可保存3个月2.油的测定-紫外分光光度法标准油:经脱芳烃并重蒸馏过30-60石油醚,从待测水样中萃取油品,经无水硫酸钠脱水后过滤,将滤液置于65 (正负5)摄氏度水浴上蒸出石油醚,然后置于65 (正负5)摄氏度恒温箱内赶尽残留的石油醚即标注油品标准油储备液:准确称取标准油品0.100g溶于石油醚中移入100ml容量瓶用石油醚稀释至标线即1.00mg/ml3.石油类、动植物类油测定-分光光度法测定红外测油仪的用油标液:以四氯化碳为溶剂,其他主要成分正十六烷、姥鲛烷和甲苯溶液。
水中油类测定方法对比探讨
《资源节约与环保》2020年第1期水中油类测定方法对比探讨陈燕(云南省曲靖市生态环境局罗平分局云南曲靖655800)引言水体油类污染是水环境污染特别是海洋中普遍严重的污染。
石油是一种复杂的自然的有机混合物,具有一定毒性。
在极微量浓度下也可使鱼肉带有石油味;大量石油在海面形成油膜,会影响水中氧的补充和植物的光合作用。
油污染会对自然环境产生多种复杂的影响,工业废水中的油类也可使地表水体遭受污染。
水中油类是水质监测的一项重要指标,红外分光光度法因其能全面、准确地检测水体中油类物质的含量,灵敏度高、不受油品影响,在我国环境监测中起着重要的作用,得到全面普及使用。
2019年以前环保部门测定油类普遍采用红外法,使用四氯化碳作为萃取剂。
由于四氯化碳是破坏臭氧层的物质(ODS )之一,为保护大气臭氧层,《关于消耗臭氧层的蒙特利尔议定书》要求禁止使用ODS 。
目前,环保部门测定油类分别用紫外法和红外法,用正己烷和四氯乙烯替代四氯化碳。
1方法差别以前地表水和污水均采用同一方法———红外法进行测定,区别仅为水样体积不同。
新标准采用不同的方法,地表水采用紫外法进行测定,污水采用红外法进行测定。
2检出限不同检出限不同,2012年红外法地表水检出限0.01mg/L ,污水检出限0.04mg/L ;新方法紫外法检出限0.01mg/L ,红外法检出限0.06mg/L 。
3萃取剂及其特点四氯乙烯和正己烷替代四氯化碳。
老方法用四氯化碳作萃取剂,新方法红外法采用四氯乙烯作萃取剂,紫外法采用正己烷作萃取剂。
四氯乙烯,具有不易燃易爆,毒性较低,沸点高而挥发性较低等优点,也不受蒙特利尔公约限制,但作为溶剂化学性质不稳定,在日光、空气、水或热作用下会分解产生游离酸。
毒性强,具有麻醉和刺激作用,长期接触会是皮肤干燥粗糙,空气中浓度达到一定比例时会出现呼吸困难,慢性中毒会对肝脏造成损害,皮肤反复接触可造成湿疹和皮肤炎。
正己烷,是低毒、有微弱的特殊气味的无色液体。
水中油分析仪基本测量方法有哪几种?
水中油分析仪基本测量方法有哪几种?
水中油分析仪,是用来检测炼化污水中石油类污染排放量的仪器,有便携式、台式和在线式,在中石油、中石化、中海油等石油石化企业有大量的用户群体。
水中油含量分析仪测量基本方法有以下几种:
1、重量法
使用石油醚萃取,然后蒸发称重。
该方法操作比较麻烦,灵敏度低,只能测量
10mg/L以上的水。
2、紫外法
使用石油醚萃取,在紫外分光光度计.上测量。
方法的灵敏度比较高,但测量有一定的局限性。
3、非分散红外法
使用四氯化碳萃取,在红外2930cm-1处测量。
方法的灵敏度较高,但测量也有一定的局限性。
4、红外分光光度法
红外分光油分析仪作为测量水中油的专用份析仪器,可用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中的石油类和动物、植物油的测定,也可用于测定空气中的油烟。
对水中油浓度的检测需要根据实际情况选择合适的检测方法和仪器,并对实验结果进行正确解读和处理。
水体石油类测定方法
水体石油类测定方法说实话水体石油类测定这事,我一开始也是瞎摸索。
我试过用重量法,这就有点像你要从一堆混合的东西里把石油类物质单独拎出来称重量。
但是这个方法有好多问题。
有一回我做的时候,发现水里如果有其他固体杂质,就特别容易干扰结果。
就好比你要从一堆沙子和油混合的东西里单独称出油的重量,沙子老是混在中间捣乱。
而且这个方法可费时间啦,得经过好多步骤,什么过滤、蒸发这些。
我当时就想着,得换个方法。
后来我又尝试了红外分光光度法。
这个方法呢,原理有点复杂,但我可以简单跟你说。
就像是让石油类物质发出一种特殊的信号,我们用一种仪器来接收这种信号,然后根据信号的强度来算出石油类的含量。
刚做的时候,我简直是一塌糊涂。
我没有仔细校准仪器,测出来的数据简直是乱七八糟的。
我还以为是样品有问题,又重新采集了好几次样品,浪费了好多时间和精力。
后来才发现是仪器没校准好。
所以我跟你说,用这个方法的时候,校准仪器这一步超级重要,就像你出门之前要把鞋带系好一样的重要。
还有这个方法里,样品的萃取也不容易。
我得小心翼翼的用有机溶剂去萃取水里的石油类物质。
你就想啊,就像从一个装满东西的大盒子里,用一根小镊子把某一个小物件夹出来一样难。
稍微不小心,有机溶剂加少了或者加多了,出来的结果又不对了。
我要是加少了有机溶剂,那石油类物质就不能完全被萃取出来,如果加多了,又可能会影响到后面测定的比例关系。
这期间,我还试过其他的一些小方法,可那些都不是很靠谱。
比如说有一个简易的检测试纸,但是这个试纸的检测精度实在是太差了,只能大概知道有没有石油类物质,很难准确得出含量多少。
现在我觉得在进行水体石油类测定的时候,红外分光光度法相对是比较靠谱的,但一定要注意那些小细节呀,像仪器校准、样品萃取这些环节,一个都不能马虎,不然结果就会错的很离谱,就像搭积木的时候,你要是有一块没放对地方,整个积木塔都会倒掉的。
我还在继续探索更好的方式呢,说不定哪天又有新发现。
红外分光测油仪在水质监测中的应用
红外分光测油仪在水质监测中的应用摘要:在水质监测环节,对于水中的油分监测通常利用红外测油方法进行分析,该方法属于光谱分析法,不但操作便捷,而且监测灵敏度高,受到的干扰少。
下文对于红外测油原理进行介绍,并针对红外分光测油仪的具体应用深入探讨,以供参考。
关键词:红外分光测油仪;水质监测;应用引言:通常而言,污染水的油分主要有动物脂肪、植物脂肪,因为脂肪酸链长不同,能够和甘油组成污染水的物质。
还有矿物油、原油中的液体也是水体污染物。
因为油密度低于水,难以与水之间混合,所以会在水面上形成油膜,对于水体和外界氧分交换产生影响,水中的油可能被微生物所分解,消耗氧气,最终导致水体恶化,所以,水质监测过程,含油量的监测为环境评价重要标准。
一、水体油类测量方法对于水体内部含油物质的测定,方法如下:第一,重量法,这种方法操作复杂,虽然能够测定出不同油品,但是灵敏度相对较低,难以对比测定结果,对于油类物质、有机质进行区分;第二,紫外分光方法,此方法灵敏度高,操作简单,标准油获取困难,数据不可比;第三,非分散红外油方法,此方法应用虽然结果可比,但是对于矿物油进行测定,需要将内部非烃有机物干扰排除;第四,荧光法,该方法测油十分灵敏,主要测定矿物油,但是,如果油品内部芳香烃的数量存在差异,那么产生荧光强度存在差别。
对此,为了统一水质油类的测试标准,利用红外光度法对于水体油污染问题进行测定[1]。
二、红外测油仪应用原理和分析特点(一)分析仪器本研究选择红外分光测油仪(型号JDS-106A)作为研究对象,其制作过程利用1mm光栅300条,产生波长介于3.2~3.6μm,利用自准分光方法能够将比色皿、光源之间距离拉开,以免其受到光源高温照射。
(二)应用原理红外分光光度法主要是通过甲烷内部亚甲基、芳烃和甲基中的碳氢进行震动,来确认2930、2960、3030三个波数油吸收特征。
处于特定区间之内,吸收高峰度、测定油含量二者之间成正比。
红外分光测油仪在水质监测中的应用
论文:红外分光测油仪在水质监测中的应用(1)论文关键词:红外分光测油仪应用石油类和动植物油论文摘要:红外测油分析是一种现代化光谱化学分析方法,该方法以其操作简便、快速、灵敏度高、测定范围广、干扰少等优点,在各领域得到广泛应用。
本文从红外测油的原理出发,介绍JDS—106A红外分光测油仪在我省水环境监测中的应用,并对影响测定因素作了分析、讨论。
1前言水污染物有两种不同的油,第一种为动物和植物的脂肪,它是由不同链长的脂肪酸和甘油之间形成的甘油三酸酸脂所组成的;第二种是原油或矿物油的液体部分。
油的密度小于水,不会与水混合,往往成为薄膜漂于水面之上,影响与水体界面中氧的交换;分散在水中的油易被微生物分解,从而消耗水中溶解氧,使水质恶化,因此水中油含量是环境评价的重要指标。
测定水体中油类物质含量,通常采用的方法:①重量法:不受油品种类限制,但操作复杂,灵敏度低,测定结果难于比较,难以区分油类物质与非油类的有机物质;②紫外分光光度法:操作简单,精密度好,灵敏度高,但标准油的取得比较困难,数据可比性差;③非分散红外油:测定结果的可比性较好,但测定矿物油时,需要消除其它非烃类有机物的干扰;④荧光法是最为灵敏的测油方法,测定对象是矿物油类,但当油品组分中芳烃数目不同时,所产生的荧光强度差别很大。
1996年国家质量技术监督局和国家环境保护总局联合发布了中华人民共和国国家标准GB/T16488-1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法“,统一了油类测试标准问题。
将红外光度法确定为油污染测定的标准方法,并在全国推广应用。
2红外测油仪的原理、特点、性能2.1分析方法及原理JDS-106A红外分光测油仪,采用300条线/mm的光栅,使用波长包括测油波长3.2~3.6µm,单色器采用自准分光原理,将光源与比色皿的距离拉开,避免了比色皿受到光源的高温照射。
2.2油的定义水体在酸性介质中能被四氯化碳萃取的碳氢化合物,称为总油。
水体油质污染的几种检测方法的优缺点
红外测油仪在检测水体时的优点油类物质的测定是水质监测分析工作中的重要组成部分,本期《聚创环保科普》文以JC-OIL-6红外分光测油仪为例,介绍了红外分光光度法在油类测定中的分析原理,并针对该仪器的操作步骤及注意事项进行了简要说明,同时对标准物质的测定数据进行比对,所测结果均在允许范围内,符合质量控制要求,其测定结果可信可用。
表明红外分光光度法具有精度和准确性高,结果稳定,时间短,对大批水样油份能快速进行,值得推广应用。
油类物质对水体的污染是全球关注的问题,国家将化学需氧量、二氧化硫、烟尘、工业粉尘、石油类、氰化物、砷、汞、铅、镉、六价铬、工业固体废物等12种主要污染物列为重点总量控制指标,油在八项水质污染物中也仅排在化学需氧量之后。
水体中油类物质的测定是一个重要而又复杂的问题,油类物质的测定方法在很长一段时间内没有统一,各方法间也没有可比性。
以前用以测定油的方法有:重量法,比重瓶法,比浊(变换溶剂)法,气相色谱法,电阻法,热解法,紫外分光光度法(225nm、254nm),荧光法,非分散红外法,三波数红外分光光度法等。
轻质油易挥发,而重量法检测流程长,并且重量法只能测定10mL以上的油类物质,所以此方法不适宜测定水中的油;紫外法和荧光法不能测定以甲基、亚甲基方式存在的油,只能测定以芳烃形式存在的油;非分散红外法只能测定以甲基、亚甲基方式存在的油,不能测定以芳烃形式存在的油;较之以上方法,红外分光光度法不但考虑了亚甲基基团中C—H键的伸缩振动,甲基基团的C—H键的伸缩振动,也考虑了同芳香环中c—H键的伸缩振动,此方法测油准确、可比,而且油标准物质易制备。
所以我们这里主要研究的是红外测油仪对水体中油份的测定。
本文以JC-OIL-6红外分光测油仪为例。
红外测油仪除了具有红外分光光度法功能外,同时具有非分散红外光度法的功能。
可用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中的矿物油和动植物油的检测,针对于水体中油类物质的测定,主要采用的是HJ637-2018环境保护标准。
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水体中油类物质测定方法——红外光度法和重量法的比较
油是指由多种高级脂肪酸与甘油生成的酯,它包括各类动物油和植物油,而矿物油(石油类)的主要成分是指各种烃类。
油是国家环保决策实行污染物达标排放和总量控制项目之一,在水质污染物中,油污染的危害性仅次于CODcr。
我国每年有近8万多吨的油类污染物排放,油漂浮在水体表面,影响空气与水体界面间的氧交换;分散于水中的油可被微生物氧化分解,消耗水中的溶解氧,使水质恶化。
油类物质对水体的污染已成为全球关注的问题。
水体中油类物质的测定是一个十分重要但又是十分复杂的问题,因此油类物质的测定方法又长期没有得到统一。
测定油类物质的主要方法有:重量法、比重瓶法、比浊(变换溶剂)法、比浊(超声波)法、气相色谱法、电阻法、热解法、紫外分光光度法、荧光法、非分散红外法、三波数红外分光光度法等等,各种方法都存在局限性。
根据本人长期从事污水检测的经验,将重量法和红外光度法分别从以下几个方面进行了一系列的比较。
一.方法原理
重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化样品,用石油醚从样品提取油类,蒸发去除石油醚,再称其重量。
红外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C —H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中的C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
从以上两种方法的原理中可看出,重量法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。
在溶剂去除过程中,部分轻质油随之挥发,会有明显损失。
又由于石油醚对油有选择性的溶解,石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底,测定结果偏低。
而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量,不能准确测出样品中石油类和动植物油的含量。
红外光度法不受油品成分结构的影响,在红外吸收光谱中,不但考虑了亚甲基CH2基团中C—H键,甲基CH3基团中C—H键,还考虑了芳香环中的C—H键,因此测定油类物质比较完全。
而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂,此溶剂只含有C—Cl键,因此不会影响上
三.萃取溶剂
重量法萃取时使用的是石油醚溶剂,此溶剂沸程为30℃-60℃,极易挥发,易燃,其蒸气与空气能形成爆炸性混合物,因此一般当温度超过30℃时此方法就不能使用,这样就给城市污水的监测带来了极大的局限性。
而红外光度法萃取时使用的溶剂是四氯化碳,四氯化碳对于油类是一种优良的溶解溶剂,而且四氯化碳沸点为76.5℃,其使用不会受到外界温度的限制。
红外光度法对四氯化碳的纯度要求较高,有时不同批号的四氯化碳空白值也存在较大差异。
因此当同批样品较多时,应将多瓶四氯化碳混和后使用,以减少四氯化碳空白值的变动对最终测定结果的影响。
但必须注意到四氯化碳是一种有毒溶剂,长期使用会影响操作者的身体健康,吸入过量会引起中毒,因此必须在通风良好的环境下操作。
四.操作过程
实验结果表明,用该方法测定的回收率可达到98.8%—102%。