膨润土的检测方法

5 膨润土检测试验方法

本方法膨润土试样的制备为：将试样加工至0.044mm，在105℃―140℃温度下烘干2h。分析用水均指蒸馏水或去离子水。

5.1胶质价的测定方法

5.1.1提要

膨润土试样置于盛有适量水的量筒中，混匀后加入氧化镁，放置沉降24h，试样凝聚形成的凝胶体积，称为胶质价。

本方法参照资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。

5.1.2仪器与试剂

a．带刻度具塞量筒（100ml，直径约25mm）；

b．轻质氧化镁（化学纯），存放于密闭瓶中或干燥器

5.1.3操作步骤

5.1.3.1称取1.00g试样，精确至0.1g，置于已加入50--60ml水的具塞量筒中，塞紧塞子，手握量筒上下方向摇300次（约五分钟），使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。如有团块，应继续摇动至团块消失为止。

5.1.3.2打开量筒塞，加入1.0g（精确至0.1g）轻质氧化镁，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。

5.1.3.3将量筒置于不受振动的台面上，静置24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml）×10，即为胶质价，以ml/15g表示。

5.2膨胀容的测定方法

5.2.1提要

膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中，混匀后放置沉降24h，试样凝聚形成的沉降物体积，称为膨胀容。

本方法引用资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。

5.2.2仪器与试剂

a．带刻度具塞量筒（100ml，直径约25mm）；

b．盐酸溶液（1N），取83ml盐酸（ρ=1.19g/ml），用水稀释至1000ml。

5.2.3操作步骤

5.2.3.1称取1.00g试样，精确至0.1g，置于已加入50ml水的具塞量筒中，塞紧塞子，手握量筒上下方向摇300次（约五分钟），使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。如有团块，应继续摇动至团块消失为止。

5.2.3.2打开量筒塞，加入25ml浓度为1N的盐酸，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。

5.2.3.3将量筒置于不受振动的台面上，静置24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml），即为膨胀容，以ml/g表示。

5.3吸蓝量的测定

5.3.1提要

膨润土分散于水中，具有吸附次甲基蓝的能力，其吸附的量称为吸蓝量，以100g试样吸附的次甲基蓝克数表示。

本方法引用资料为ZBJ31009--90 铸造用膨润土和粘土。

5.3.2试剂和仪器

a．次甲基蓝标准溶液（0.2%）：将次甲基蓝（指示剂，含量不小于95%）在93℃±3℃的烘箱中干燥4h，取出后置于干燥器内，冷却至室温。称取2.000g次甲基蓝溶解于1000ml水中，即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液。

b．焦磷酸钠溶液（1%）：称取10g焦磷酸钠，加水使其完全溶解，再加水稀释至1000ml，摇匀。．c 中速定量滤纸。d．天平：感量0.1g e．电炉。f．50ml滴定管。

g．锥形瓶：250ml。

5.3.3操作步骤

5.3.3.1称取0.2g试样，置于已加入50ml水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分分散，再加入20ml浓度为1%的焦磷酸钠溶液，摇匀。

5.3.3.2将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上，加热微沸5分钟，加热过程中摇动2-3次，取下冷却至室温。

5.3.3.3用次甲基蓝标准溶液滴定。开始时，可以依次滴加5ml，逐次缩小滴定量至2-3ml，快到终止时，每次滴加0.5-1ml。每次滴加后，摇晃15-30秒钟，用直径2.5-3mm的玻璃棒沾一滴试液滴于中速定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围有无出现淡蓝色晕环。若未出现，则继续滴加。当深蓝色斑点周围刚出现淡蓝色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若淡蓝色晕环仍不消失，即为滴定终点，记下滴定所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。到终点后，可继续滴加1-2ml次甲基蓝溶液，若淡蓝色晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数即为吸蓝量数，以g/100g 表示。

5.4吸水率的测定

5.4.1提要

膨润土在多孔砖（板）上吸水，单位重量的膨润土所能吸附水的重量称为吸水率，以百分数表示，在美国称为Water Absorption on Porous Plate 。膨润土的吸水率不单能反映其吸水的能力，不同时间的吸水率还反映了膨润土的吸水速度。

5.4.2主要仪器

a．天平，精确度为0.1g b．吸水率测定仪c．定量滤纸（8cm）

5.4.3操作步骤

5.4.3.1检查吸水率测定仪中的水位，水面距多孔砖上表面的距离应为3±1mm，若不符合，应添加或减少水量；

5.4.3.2取一张定量滤纸置于吸水率测定仪的多孔砖上，待完全润湿后称重（精确到0.1g），记为m1，称重后的湿滤纸放回多孔砖上原来的位置；

5.4.3.3称取试样2.0g，精确到0.1g，将试样均匀地洒在称过重的湿滤纸上，记下时间；

5.4.3.4试样吸水2h时，称取湿滤纸和吸水试样的总重（精确到0.1g），记为m2；

5.4.3.5吸水率的计算：

m2- m1-2

Wr（%）=---------------- × 100 这里：Wr--------吸水率（%）；m1--------湿滤纸的重量（g）；

2；

m2--------湿滤纸和湿样品的总重量（g）。

5.4.3.6 为了提高数据的准确率和减少人为误差，对同一个试样应做平行试验，实际数据可采用两次试验吸水率的平均数。

5.5粒度的测定方法

5.5.1提要

经过粉碎加工的膨润土粉，烘干后进行干筛分析，计算某筛孔的通过率。

本方法参照标准为JC/T593―1995膨润土试验方法。

5.5.2仪器

a干燥箱控制温度在105--110℃；

b天平感量0.1g；c标准筛0.075mm，0.044mm。

5.5.3操作程序

称取烘干后的试样10.0g±0.1g置于标准筛中，水平运动筛子，若过筛性不好，可用手拍打或用木块轻轻敲打筛托，给筛网以震动，不得在筛网上对试样施加任何压力，充分筛分后，称量筛上剩余物。

5.5.4试样通过率的计算方法：