蒙脱石含量的测定
蒙脱石药典国标99年
蒙脱石【正式名】蒙脱石【汉语拼音】Mengtuoshi【标准号】WS-407(X-351)-99【拉丁文或英文】Smectite【主要活性成分】本品为蒙脱石,是膨润土中的主要成份【性状】本品为类白色细粉,加水湿润后有似粘土气味；颜色加深.本品在水或稀碱溶液中几乎不溶,在浓矿酸中略溶.【鉴别】(1)分别取本品和氟化钙各0.5g,置同一铂坩埚内,加浓硫酸1ml润湿,用已加水一滴的玻璃皿盖住坩埚,如必要可缓缓加热,在水滴表面有白色胶体生成.(2)取本品1.0g,加20%氢氧化钠溶液20ml,煮沸后放冷,取澄清液,加盐酸数滴,即产生白色絮状沉淀.(3)取本品 1.0g,置烧杯中,加水10ml与硫酸5ml,加热至产生白烟,冷却,缓慢加水20ml,煮沸2～3分钟,滤过.滤液呈铝盐的鉴别反应(中国药典1995年版二部附录Ⅲ).(4)X-射线衍射取本品适量,置无盖的称量瓶中,在25℃,相对湿度75％的干燥器中放置12小时,按粉末衍射分析法进行X-射线衍射.测定条件:铜靶电压30KV,电流30mA.蒙脱石特征谱线应在d(001)1.45～1.55nm和d(006)0.149～0.152nm处.【检查】酸碱度取本品1.0g,加水50ml制成悬浮液,振摇5分钟,静置1小时,取上层液依法测定(中国药典1995年版二部附录VIH),pH值应为4.5～9.0.膨胀度取本品 5.0g,置100ml具塞量筒中(量筒底部至100ml刻度线距离应为17～20cm),加水至100ml,密塞,强列振摇5分钟,放置30分钟,再强烈振摇5分钟,静置24小时,混悬体的顶面应在10～25ml刻度内.干燥失重取本品2.0g,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过10.0％(中国药典1995年版二部附录ⅧL). 水溶性盐取本品 2.0g,加水50ml,煮沸10分钟,放冷,用水调至原体积,用滤纸滤过后,再用0.45μm的微孔滤膜滤过,滤液水浴蒸干,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过0.5％.重金属取本品1.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml与水46ml煮沸,放冷,滤过,滤液加水至50ml,摇匀.量取25ml置纳氏比色管中,依法检查(中国药典1995年版二部附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之二十.砷盐取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(中国药典1995年版二部附录ⅧJ第一法),应符合规定(0.0003％).颗粒细度取本品10g,加水50ml,强烈搅拌15分钟(转速不低于3000转／分)；另取45μm孔径药筛,在105℃干燥3小时,称重.将搅拌后的内容物倾入已用水润湿的药筛上,并用水冲洗药筛至无混悬液斑后,将药筛在105℃干燥处3小时,称重,未过筛颗粒的重量不得大于1％.吸附力取本品0.20g,置具塞锥形瓶中,精密加入磷酸盐缓冲液(pH6.8)10ml,振摇1小时,放置24小时,精密加入硫酸士的宁溶液(取硫酸士的宁2.00g,置100ml量瓶中,加水适量,水浴中加热溶解,放冷至室温,加水稀释至刻度,摇匀,即得.)10ml,置37℃水浴中,振摇1小时,滤过,精密量取续滤液10ml,置250ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加磷酸盐冲液(pH6.8)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录IV A),在254nm的波长处测定吸收度；另取上述硫酸士的宁溶液适量制成每1ml含20μg的硫酸士的宁磷酸盐缓冲液(pH6.8)溶液,同法测定吸收度,按下式计算吸附力.(2A1-A2)×M1×D2吸附力(g/g)＝――――――――――M2×A1×D1A1:硫酸士的宁对照溶液吸收度A2:样品溶液吸收度M1:硫酸士的宁重量M2:蒙脱石重量D1:硫酸士的宁对照溶液稀释倍数D2:样品溶液稀释倍数每1g蒙脱石应吸附硫酸士的宁(C42H44N4O4.H2SO4.5H2O)0.300～0.500g.微生物限度取本品,照微生物限度检查法(中国药典1995年版二部附录XIJ)试验,应符合规定.【含量测定】三氧化二铝取本品约1.0g,精密称定,置瓷皿中,分别加硫酸6ml与硝酸10ml,待作用完全,置砂浴上蒸干,放冷,加稀硫酸30ml,煮沸,上层液用倾泻法经无灰滤纸滤过,残渣用倾泻法以热水洗涤3次,洗液一并滤过,最后将残渣移置滤纸上,用热水洗涤,残渣待作二氧化硅用；滤液合并,置于100ml量瓶中,放冷至室温,加水稀释至刻度,摇匀；精密量取20ml,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解为止,加醋酸－醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸3～5分钟,放冷至室温,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液自黄色转变为红色,并将滴定结果用空白试验校正.每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当2.549mg的Al2O3.二氧化硅取上述残渣连同滤纸置与铂坩锅中,干燥,在800℃下炽灼2小时,放冷,精密称定.再将残渣用水润湿,加氢氟酸7ml 与硫酸7滴,蒸干,炽灼5分钟,放冷,精密称定,减失的重量,即为供试品中含有SiO2重量. 【作用与用途】消化道粘膜保护剂和止泻剂.【用法与用量】【注意】治疗急性腹泻时应注意脱水.【剂量】将本品倒入50ml温水中,摇匀后服用.儿童:1岁以下,每日1袋,分3次服用；1岁至2岁,每日1～2袋,分3次服用；2岁以上,每日2～3袋,分3次服用或遵医嘱.成人:每日3次,每次1袋.治疗急性腹泻时立即服用本药品,且首剂量加倍.【标示量】按干燥品计算,含二氧化硅(SiO2)应不少于50％,含三氧化铝(Al2O3)应不少于10％【类别】【制剂】将本品倒入50ml温水中,摇匀后服用.儿童:1岁以下,每日1袋,分3次服用；1岁至2岁,每日1～2袋,分3次服用；2岁以上,每日2～3袋,分3次服用或遵医嘱.成人:每日3次,每次1袋.治疗急性腹泻时立即服用本药品,且首剂量加倍.【规格】【贮藏】密封,于干燥处保存.【有效期】暂定二年.。
蒙脱石散质量标准
：本品蒙脱石：本品应为微黄色细粉，味香甜，置同铂坩埚内，加浓盐酸滴，即产生白色小时，称重，未过筛颗粒的重量不得于小时，放置24小时，精密加入硫酸士的宁溶液（取硫酸士的宁2.00g，置100ml容量瓶中，加水适量，水浴中加热溶解，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
）10ml，置于3 7℃水浴中，振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH6.8）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH6. 8）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录IV A）在254nm的波长处测定吸收度；另取上述硫酸士的宁溶液适量制成每ml含20μg的硫酸士的宁磷酸盐缓冲液（pH6.8）溶液，同法测定吸收度，按下式计算吸附力。
(2A1-A2)×M1×D2×M3 吸附力（g/g）＝―――――――――― M2×A1×D1×G A1：硫酸士的宁对照溶液吸收度A2：样品溶液吸收度M1：硫酸士的宁量M2：样品重量M3：平均装量D1：硫酸士的宁对照溶液稀释倍数D2：样品溶液稀释倍数G：标示量每1g蒙脱石应吸附硫酸士的宁（C42H 44N4O4.H2SO4.5H2O）0.300～0.500g。
三氧化二铝照蒙脱石三氧化二铝检查项下试验，含Al2O3应不少于8％。
二氧化硅照蒙脱石二氧化硅检查项下试验，含SiO2应不少于4 0％。
其他除水分外应符合散剂项下有关的各项规定（中国药典1995年版一部附录I B）。
含量测定：取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量（约相当于蒙脱石0.2g），置烧杯中，加水25ml，搅匀，用3号垂熔玻璃坩锅滤过，用适量水洗涤烧杯，洗液并入垂熔玻璃坩锅滤过，在105℃干燥至恒重，按下式计算含量：M1×M3 蒙脱石含量％＝-------------------×100% M2×G M1：滤渣重量M2：样品重量M3：平均装量G：标示量作用与用途：消化道粘膜保护剂和止泻剂。
蒙脱石吸蓝量的测试
蒙脱石吸蓝量的测试1膨胀容.蒙脱石遇水有明显的膨胀性能,与盐酸溶液混合后,膨胀后所占的体积称为膨胀容,以mL/ g表示.膨胀容是鉴定蒙脱石矿石属性和估价蒙脱石质量的技术指标之一. 测定过程是:将1. 000 g试样加入盛有30～40 mL 蒸馏水的100 mL具塞量筒内,加水至75 mL ,塞紧摇匀,再加入25mL 浓度为1 mol/ L 盐酸溶液,摇匀后静置24 h ,读取沉淀物刻度值,即为试样的膨胀容.2 膨润值.蒙脱石与水充分混合后,加入一定量电解质盐类,所形成的凝胶体积的毫升数称为膨润值,以mL/3 g表示.它也是鉴定蒙脱石属型和评估蒙脱石质量的技术指标之一. 测试过程为:将3. 000 g试样装入盛有75 mL 蒸馏水的100 mL 具塞量筒内,塞紧摇匀使之充分分散,再加 5 mL 浓度为0. 5 mol/ L氯化钠溶液,用蒸馏水稀释至100 mL ,摇匀静置24 h ,沉淀物的表观体积即为试样的膨润值.3 吸蓝量.是指蒙脱石分散于水溶液中具有吸附次甲基蓝的能力,用g/ 100 g表示.吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标,具体测定过程是:将0. 200 0 g试样置于盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上,加热煮沸 5 min ,再冷却至室温,用0. 005 mol/ L 次甲基蓝标准溶液滴定,到达终点时所消耗的次甲基蓝标准溶液的值,并按下式算出试样的吸蓝量M = (0. 3739×C0 × V0 × 100) / m式中: M 为蒙脱石吸附三水次甲基蓝的量,g/ 100 g.C0为次甲基蓝标准溶液的当量浓度,0. 005mol/ L.V0为滴定所消耗次甲基蓝标准溶液的体积,mL.m为试样重量g.4 阳离子交换容量(CEC) .蒙脱石具有良好的吸附和阳离子交换性能,测定膨润土阳离子交换容量是综合评价膨润土矿的主要指标之一.测定方法是:将1. 000 g试样放入离心管中,加入20 mL50 %乙醇,搅拌3～5 min ,离心,弃去上清液,再加入50mL 0. 5 mol/ L 氯化铵- 50 %乙醇溶液,搅拌30min ,离心,弃去清液,向离心管内残渣加入25 mL氯化钙2甲醛混合液,加入适量NaOH 标准溶液,搅拌3 min.溶液和残渣用少量水转入100 mL 烧杯中,以酚酞作指示剂,用NaOH 标准溶液滴定至终点.CEC= ( C0 × V0 × 100) / m式中: CEC为蒙脱石阳离子交换容量mmol/100 g.C0 为NaOH 标准溶液的当量浓度,0. 005 mol/ L.V0为滴定所消耗NaOH 标准溶液的体积,mL.m为试样重量g.。
中 华 人 民 共 和 国 - 国家药典委员会
国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-343)-2004Z-2011蒙脱石散Mengtuoshi SanMontmorillonite Powder本品含蒙脱石应为标示量的95.0%～105.0%；含二氧化硅（SiO2）应为蒙脱石标示量的55.0%～65.0%，含三氧化二铝（Al2O3）应为蒙脱石标示量的12.0%～25.0%。
【性状】本品为灰白色或微黄色细粉，味香甜。
【鉴别】（1）取本品与氟化钙各0.5g，置同一坩埚中，加硫酸1ml湿润，用已加水1滴的表面皿盖住坩埚，如必要可缓缓加热，在水滴表面有白色胶状体生成。
（2）取本品约4g，加水50ml，搅拌，滤过，滤渣于105°C干燥，取细粉适量，置于载样架上，将载样架放入干燥器（含饱和氯化钠溶液，20°C时相对湿度约75%）中约12小时后取出，将载样架上的样品压平，照X射线粉末衍射法（中国药典2010年版二部附录IX F）测定，以CuKα为光源，光管电压和光管电流分别为40Kv和40mA，发射狭缝、散射狭缝和接受狭缝分别设置为1°、1°和0.15 mm（或相当参数要求），在衍射角（2θ）2°至80°的范围内扫描，记录衍射图谱。
供试品的X-射线粉末衍射图谱应与对照品图谱中的蒙脱石特征峰[衍射角（2θ）分别约为5.8°、19.8°和61.9°]一致。
（3）三氧化二铝含量测定项下的溶液显铝盐的鉴别反应（《中国药典》2010年版二部附录III）。
【检查】酸碱度取本品适量（约相当蒙脱石0.2g），加水20ml，置水浴上加热2～3分钟后，放冷，滤过，取滤液，依法测定（《中国药典》2010年版二部附录VI H），pH值应为5.0～9.0。
粒度取本品10g，加水500ml，强烈搅拌15分钟（转速不低于每分钟5000转），将搅拌后的内容物倾入已用水湿润的药筛（孔径45μm，预先在105°C干燥至恒重），并用水冲洗药筛至无混悬液斑后，将药筛在105°C干燥3小时，称重。
定量膨润土中蒙脱石含量方法的对比-推荐下载
测定膨润土中蒙脱石的含量方法的对比摘要：本文描述和评价了10种膨润土样品的三种定量蒙脱石含量的方法。
每一种方法都基于一定的假设，这些假设通常都会导致分析结果精确度偏低。
为了评价其达到的精确度，试验了测定蒙脱石含量的两个方法。
第一种方法基于定量分选出的小于2μm粒径的膨润土，并结合X射线衍射分析来确定。
第二种方法考虑了阳离子交换容量（CEC），层电荷（LC）和可变电荷。
此外，本文给出一种新的方法，即第三种方法，该方法基于待测膨润土的阳离子交换容量（CEC）和各自纯蒙脱石的阳离子交换容量（CEC）的对比。
这种新方法提供了蒙脱石含量的精确值，但仅仅局限于膨润土的测定，这样可以避免因颗粒过小而导致X射线图谱无定型化的干扰。
结合所有方法的测定结果，计算了层电荷（电荷数/半单位晶胞（HUC））。
获得的结果和众所周知的烷基铵法可以相媲美。
关键词：蒙脱石含量层电荷可变电荷阳离子交换容量1 前言膨润土主要由蒙脱石组成，属于蒙皂石族的二八面体低电荷粘土矿物。
共生矿物有石英、方石英、长石、黄铁矿、碳酸盐、绿泥石、高岭石、云母和伊利石等。
大多数膨润土由火山碎屑岩的风化沉积发育而形成的。
膨润土在不同领域中都有技术上的应用，如土木工程、食品、化学和制药工业。
天然膨润土的品质取决于许多参数，如矿物颜色，流变性和溶胀性。
这些参数都受膨润土矿物组成、晶体化学（八面体的层状组成，交换性离子类型，层电荷）和蒙脱石形态参数（粒度和外形）的影响。
蒙脱石含量的测定是很重要的，在采矿期间其含量就已被估计（Kaufhold,1998; Dohrmann and Kaufhold,1998）。
适用于测定蒙脱石含量的一种对比方法由Kahr发现（1998）。
这只是一种利用亚甲基蓝（MB）测试或阳离子交换容量法（CEC）法用来估计蒙脱石含量的普通工业常规方法。
对亚甲基蓝（MB）测试方法更深入的研究表明蒙脱石有过量吸附性，其吸附性能取决于层间电荷的密度（Bujdak and Komadel,1997）。
吸蓝量和蒙脱石含量对应关系
吸蓝量和蒙脱石含量对应关系引言：吸蓝量和蒙脱石含量是研究岩石和土壤特性时经常使用的两个指标。
吸蓝量是指岩石或土壤样品中蓝色染料被吸附的量，而蒙脱石含量则是指样品中蒙脱石这种矿物的含量。
本文将探讨吸蓝量和蒙脱石含量之间的对应关系，并从理论和实际应用两个方面进行分析。
一、理论分析1. 吸蓝量的影响因素吸蓝量受到多种因素的影响，包括岩石或土壤的孔隙结构、矿物成分和化学性质等。
孔隙结构越发达，吸蓝量可能越高；而某些矿物如蒙脱石具有较高的吸附能力，也会增加吸蓝量。
2. 蒙脱石含量的测定方法蒙脱石含量可以通过X射线衍射（XRD）分析、电子显微镜（SEM）观察等方法进行测定。
这些方法可以准确地确定蒙脱石在样品中的含量，并为后续的吸蓝量分析提供基础数据。
3. 吸蓝量和蒙脱石含量的关系一般来说，吸蓝量与蒙脱石含量呈正相关关系。
因为蒙脱石具有较高的吸附能力，当蒙脱石含量增加时，样品中的吸蓝量也会相应增加。
但需要注意的是，吸蓝量受到多种因素的共同影响，蒙脱石含量只是其中之一。
二、实际应用1. 土壤研究土壤中的吸蓝量和蒙脱石含量对土壤的性质和质量评估具有重要意义。
通过测定土壤样品中的吸蓝量和蒙脱石含量，可以评估土壤的保水性、肥力和固碳能力等指标，并为土壤改良和农业生产提供科学依据。
2. 岩石工程在岩石工程中，吸蓝量和蒙脱石含量是评估岩石的吸附性和渗透性的重要参数。
通过测定岩石样品中的吸蓝量和蒙脱石含量，可以预测岩石的渗透性，评估岩石的稳定性，并为岩石工程的设计和施工提供参考。
3. 环境保护吸蓝量和蒙脱石含量也在环境保护领域得到广泛应用。
例如，在水质监测中，可以通过测定水样中的吸蓝量和蒙脱石含量来评估水体的富营养化程度和污染程度。
此外，吸蓝量和蒙脱石含量还可以用于土壤重金属污染的研究和评估。
结论：吸蓝量和蒙脱石含量是研究岩石和土壤特性时常用的指标，二者之间存在一定的对应关系。
吸蓝量受到多种因素的影响，而蒙脱石含量是其中之一。
铝矾土指标
铝矾土指标概述铝矾土，又称为氢氧化铝或水合铝酸盐，是一种重要的工业原料，广泛用于铝的冶炼、建材、化工等领域。
为了确保铝矾土的质量和适用性，人们对铝矾土进行了多项指标的研究和评估。
本文将详细探讨铝矾土的几个重要指标，以及对其进行检测和评价的方法。
蒙脱石含量蒙脱石是铝矾土中重要的矿物成分之一，其含量对铝矾土的质量和性能具有重要影响。
蒙脱石含量的评估通常采用X射线衍射（XRD）等方法进行定量分析。
下面是对蒙脱石含量进行检测和评价的步骤：1.采集铝矾土样品。
2.将样品制备成粉末状。
3.利用XRD设备对样品进行分析。
4.根据蒙脱石特征的衍射峰，计算出其含量。
活性氧化铝含量活性氧化铝是铝矾土中另一个重要的组成成分，其含量同样对铝矾土的性能产生重要影响。
活性氧化铝的含量评估一般使用烧失重量法进行。
下面是活性氧化铝含量的检测和评价步骤：1.采集铝矾土样品。
2.将样品加热至800摄氏度以上，使其发生烧失。
3.计算烧失前后的重量差，即为活性氧化铝含量。
水合度水合度是指铝矾土中结晶水的含量，也是评估铝矾土质量和性能的重要指标之一。
水合度的检测可采用热重分析法或卡尔费休氏法。
以下是水合度的检测和评价步骤：1.采集铝矾土样品。
2.将样品加热至一定温度，使其失去结晶水。
3.通过热重分析仪或卡尔费休氏法测定烧失前后的重量差，计算出水合度。
比表面积比表面积是评估铝矾土颗粒细度和活性的重要指标，通常使用比表面积测定仪进行测量。
以下是比表面积的检测和评价步骤：1.采集铝矾土样品。
2.制备样品成粉末状。
3.使用比表面积测定仪对样品进行测试。
4.根据测试结果计算出比表面积。
颗粒大小分布颗粒大小分布是指铝矾土颗粒的粒径范围和分布情况，也是铝矾土性能的重要指标之一。
颗粒大小分布可通过粒度分析仪进行测量。
以下是颗粒大小分布的检测和评价步骤：1.采集铝矾土样品。
2.将样品进行粉碎，使其颗粒尺寸均匀。
3.使用粒度分析仪对样品进行测试。
4.根据测试结果绘制颗粒大小分布曲线。
蒙脱石药典标准
蒙脱石药典标准
蒙脱石药典标准包括以下方面：
1.化学成分：对蒙脱石中各化学成分的含量和纯度进行要求，确保蒙脱石的化学性质符合要求。
2.吸附能力：评估蒙脱石对特定药物或有害物质的吸附能力，确保其具有良好的吸附性能。
3.微生物限度：规定对蒙脱石进行微生物检测的相关要求，确保在使用过程中不会引入有害的微生物。
4.重金属限量：对重金属元素在蒙脱石中的限量要求，以保证蒙脱石中的重金属含量不会对患者产生潜在的危害。
5.外观和粒度：蒙脱石应呈白色或类白色的细粉末状，无明显异物和杂质。
同时，蒙脱石散的颗粒度应均匀，不得有大颗粒或结块现象。
6.含量测定：蒙脱石散的含量应符合国家药典的规定，即蒙脱石的含量应在50%~150%之间。
7.安全性：蒙脱石散应不含任何对人体有害的物质，如重金属、农药残留等。
请注意，以上标准仅供参考，具体标准可能因地区和产品品牌的不同而有所差异。
蒙脱石含量测试
蒙脱石含量测试小论文1，考虑现有蒙脱石测定方法，确定本次试验测试方法。
2，进行试验，记录数据，分析数据可行性。
3，考虑一般化学方法（mb 吸蓝法）与γ射线衍射方法测试的同异性，进行对比分析。
蒙脱石含量化学分析一：试验原理试验方法主要是将粘土烘干后加入焦磷酸钠使粘土晶层分散。
再加入过量的亚甲基蓝溶液使粘土充分吸附染料。
然后使用静置或高速离心机将上清液与颗粒物分离开，以排除砂粒等颗粒物质对检验结果的干扰。
将上清液用氯化亚锡反滴定，即可计算出岩土中蒙脱石的含量。
根据大量试验结果表明，粘土矿物中以蒙脱石为主要成分的膨胀土吸附亚甲基蓝量最大，而伊利石、高岭石等粘土矿物的亚甲基蓝吸附量很小，石英砂的附量极少。
因而可以用亚甲基蓝吸附量(简称为吸蓝量，单位为g/100g 粘土)来鉴定膨胀土的品质。
二：主要仪器与设备1 天平：分度值0.0001g 。
2 微量滴定管：容量5ml ，分度值0.01ml 。
3 烘箱、电炉、干燥器、量筒、比色管、移液管、锥形瓶等。
三：试剂1 亚甲蓝标准溶液（2.0000g/L ）。
2 焦磷酸钠（724O P Na ）溶液10g/L 。
3 盐酸（HCl ）。
4 盐酸（HCl ）溶液1+1。
5 氯化亚锡（2SnCl ）工作溶液2g/L 。
四：试验步骤1 对本次试验的4种土样，分别称取过0.25㎜筛的烘干土样0.1000g 与100ml 比色管中，加10g/L 焦磷酸钠15ml ，水15ml ，在水浴锅中加热煮沸10min ，取下冷却，同时作空白试验。
2 在每只试管中准确加入2.0000g/L 亚甲基蓝标准溶液15.0ml ，边加边振荡，滴加完毕后，放置10min （试样悬浊液上部清液应成蓝色）。
3 用水稀释至刻度，摇匀，放置一天使彻底分层。
分层效果不明显时应该离心分离。
4 准确吸取试样和空白对照试验的上部清液各10ml ，分别放入150ml 锥形瓶中，各加盐酸10ml 。
用2g/L 2SnCl 工作溶液，于微量滴定管中，滴定试样溶液和空白对照试验溶液由蓝色变为无色或者变为微黄色为终点。
蒙脱石含量换算
吸蓝量的测定及蒙脱石含量换算蒙脱石分散于水溶液中，具有吸附次甲基蓝的能力，其吸附的量被称为吸蓝量，以100克样吸附的次甲基蓝毫克当量数或克数表示。
蒙脱石含量愈高，吸蓝量愈多。
因此，吸蓝量可作为粗略估价蒙脱石相对含量的主要技术指标。
(一)主要试剂和材料l、次甲基兰标准溶液(0.005000N)：将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。
称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热，温度不宜太高,以免次甲基兰变质)，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。
2、焦磷酸钠溶液(1%)：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)。
加水稀释至1000毫升，摇匀。
3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)(二)操作步骤l、称取0.2000克试样，置于已加人50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液，摇匀。
2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。
3、用次甲基兰标准溶液滴定。
开始时可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2～3毫升，快到终点时，每次滴加0.5～l毫升。
每次滴加后，摇晃15～30秒钟，用直径2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。
若未出现，则继续滴加。
当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。
记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V)，到终点后，可继续稿加l～2毫升次甲基兰溶液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。
4、计算B＝N×V×0.3199×100 /G 式中：B一吸兰量(克／100克样)；N—次甲基兰标准溶液的当量浓度；V—滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数；G—试样重量(克)0.3199—规定系数(无水次甲基兰表示)(三)讨论l、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。
XRD 法定量分析蒙脱石含量及影响因素研究
63【技术方法】XRD 法定量分析蒙脱石含量及影响因素研究董文辉，李 宁，张奇奇(中国建材检验认证集团北京检测技术服务有限公司，北京 100176)【摘 要】本文以大量试验数据为基础，总结了生产实践中用XRD 法精确定量蒙脱石含量的方法及影响因素。
试验证明：人工处理、结晶程度会导致蒙脱石第一主峰发生变形，不能作为定量的依据，而0.448nm 处的特征峰可以作为定量的重要依据；样品加工时，温湿度可以使蒙脱石第一主峰d 值发生变化，但d (001)值可以恢复。
【关键词】蒙脱石；粉晶X-射线衍射；定量分析；0.448nm 特征峰【中图分类号】P575.5；P578.94 【文献标识码】A 【文章编号】1007-9386(2021)06-0063-04Quantitative Analysis of Montmorillonite Content by XRD Method andInfluencing FactorsDONG Wen-hui, LI Ning, ZHANG Qi-qi(CTC Beijing Testing Technology Service Co., Ltd. Test Center, Beijing 100176, China)Abstract: Based on a large amount of experimental data, this paper summarizes the methods and influencing factors for the accurate quantification of montmorillonite content by XRD method in production practice. The test proves that: the artificial treatment and the degree of crystallization can lead to the deformation of the first main peak of montmorillonite, which cannot be used as a basis for quantification, while the characteristic peak at 0.448nm can be used as an important basis for quantification; the temperature and humidity can make the first main peak d value of montmorillonite change when the sample is processed, but the d (001) value can be recovered.Key words: montmorillonite; powder X-ray diffraction; quantitative phase analysis; the characteristic peak at 0.448nm【作者简介】董文辉(1978-)，男，高级工程师，非金属矿物，E-mail：**********************。
膨润土常用指标的测定方法
膨润土常用指标的测定方法1一、吸兰量(蒙脱石)的测定膨润土分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸兰量，以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。
膨润土中的蒙脱石含量愈高，吸兰量愈多。
因此，吸兰量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。
(一) 主要试剂和材料l、次甲基兰标准溶液(0.005000N)：将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。
称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热，温度不宜太高,以免次甲基兰变质)，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。
2、焦磷酸钠溶液(1%)：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)。
加水稀释至1000毫升，摇匀。
3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)(二) 操作步骤l、称取0.2000克试样，置于已加人50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液，摇匀。
2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。
3、用次甲基兰标准溶液滴定。
开始时可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2～3毫升，快到终点时，每次滴加0.5～l毫升。
每次滴加后，摇晃15～30秒钟，用直径2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。
若未出现，则继续滴加。
当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。
记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V)，到终点后，可继续稿加l～2毫升次甲基兰溶液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。
4、计算：N×V×0.3199B＝ ———————× 100G式中：B一吸兰量(克／100克样)；N—次甲基兰标准溶液的当量浓度；V—滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数；G—试样重量(克)0.3199—规定系数(无水次甲基兰表示)(三) 讨论l、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。
分光光度法测定膨胀土中蒙脱石含量
岳喜云 ， 张安琪 ， 张 晓 ， 李蓉仑 ， 李
（ 中铁二 院工程集 团有限责任 公司 ， 四川 成都
摘
玲
６ １ ０ ０ ３ １ ）
要： 文章采用分光光度法测定膨胀 土中蒙脱石 的含量 。根据膨 胀土 中的蒙脱石 吸蓝特性 ， 在试 样中准确加 入定量 的亚 甲基
０ 引
言
焦磷 酸钠 （ Ｎａ Ｐ ｚ Ｏ ） 溶 液（ １ ％） ： 溶解 １ ｇ焦 磷 酸 钠
于１ ０ ０ ｍ Ｌ热水中， 冷却至室温 ， 混匀 。
亚 甲基 蓝 标 准 溶 液 （ ０ ． ２ ％） ： 称 取 预 先 在 玛 瑙 研 钵 中研 细 混 匀 并 在 （ ９ ０ ±９ ５ ） ℃烘 干 至 恒 量 的 亚 甲基 蓝 ２ ． ０ ０ ０ ０ ｇ ， 用 水 通 过 漏 斗 将 亚 甲 蓝 冲 洗 人 １ ０ ０ ０ ｍＬ 容量 瓶 中 ， 稀 释 至刻 度 ， 摇匀 。
时测 定 ， 结 果 表 明在 ６ ６ ０ ｎ ｍ 处有最大吸收峰， 为实
Ｐ ｂ 、 Ｚ ｎ 、 Ｂ ｉ 、 Ｓ ｎ等 不 影 响测 定 ， 大量 的 ＫＣ １ 、 Ｍｇ Ｓ Ｏ 、 Ｍｎ Ｓ Ｏ ４ 等 盐类 和至少 ２ ０ ０ ｍｇ左 右草 酸 、 酒石 酸 、 柠
蓝， 处理后测定剩余亚甲基蓝 的含量 ， 从而确定蒙脱石的吸蓝量并最终求得 蒙脱石 的含量 ； 同时 ， 通过试 验确定合适 的测试条件 。
实验结果表明 ， 该方法操作简单 、 测定快速 、 结果准确稳定 。 关键词 ： 分光光度法 ； 膨胀 土； 蒙脱石 ； 含量 中图分类号 ： Ｕ２ １ ２ ． ２ ２ 文献标识码： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ３ — ５ ７ ８ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ — ０ ０ ６ ７ － ０ ３
定量膨润土中蒙脱石含量方法的对比
定量膨润土中蒙脱石含量方法的对比膨润土中蒙脱石含量的定量分析方法有很多种，下面将对其中几种常用的方法进行对比。
首先是X射线衍射（XRD）法。
X射线衍射是一种常用的分析手段，可以确定蒙脱石的含量。
这种方法将样品暴露在X射线束下，根据样品中晶体的结构和相互作用，产生一系列的衍射峰，通过测量这些衍射峰的位置和强度，可以计算出蒙脱石的含量。
这种方法的优点是操作简单、结果可靠，但需要专门的仪器设备和技术人员，对样品的处理和准备要求较高。
其次是热重-差热分析（TG-DTG）法。
热重-差热分析是一种通过加热样品来分析其物理和化学性质的方法。
在分析蒙脱石含量时，可以测量样品在加热过程中的质量变化和与温度相关的热量释放情况。
由于蒙脱石具有一定的热稳定性，可以通过分析加热过程中的质量变化和热释放峰的面积来确定蒙脱石的含量。
这种方法的优点是结果准确、分析速度较快，但需要复杂的仪器设备和技术人员的操作。
另一种常用的方法是X射线荧光光谱（XRF）法。
X射线荧光光谱是一种通过测量样品激发出的荧光X射线来分析样品中元素含量的方法。
对于膨润土中蒙脱石含量的分析，可以通过测量样品中铝和硅等元素的荧光X射线来计算蒙脱石的含量。
这种方法的优点是非常快速、灵敏度高，样品的准备和处理相对简单。
但需要专门的仪器设备和操作技术，并且对样品的形态和化学计量比等要求比较高。
最后还有一种常用的方法是扫描电镜-能量散射X射线光谱（SEM-EDX）法。
扫描电镜-能量散射X射线光谱是一种将扫描电镜和能量散射X射线光谱结合起来的技术，可以对样品进行直观、高分辨率的表面形貌和成分分析。
在分析膨润土中蒙脱石含量时，可以通过观察样品的形貌特征，并通过测量对应位置的元素含量来计算蒙脱石的含量。
这种方法的优点是可以直观地观察样品的形貌和成分，并且操作相对简单。
但需要专门的仪器设备和技术人员，样品的制备和处理要求较高。
综上所述，不同的定量膨润土中蒙脱石含量方法各有优缺点，选择适合的方法需要考虑到实际需求、样品性质和实验条件等因素。
定量膨润土中蒙脱石含量方法的对比
定量膨润土中蒙脱石含量方法的对比蒙脱石是一种常见的膨润土矿物，它在土壤领域具有广泛的应用。
因此，准确测定蒙脱石含量对于了解土壤性质和土壤改良具有重要意义。
本文将介绍几种常用的定量膨润土中蒙脱石含量方法的对比。
首先，最传统的方法是使用X射线衍射仪（XRD）分析土壤样品。
这种方法适用于粉末样品，可以确定蒙脱石在土壤中的含量。
通过辨认衍射峰的位置和强度，可以定量分析蒙脱石的含量。
但是，这种方法需要仪器设备，操作复杂，且不能直接分析土壤样品。
其次，另一种常用的方法是采用热失重法（TG）。
热失重法利用样品在加热过程中的质量损失来评估蒙脱石的含量。
蒙脱石在加热过程中会发生水分和有机物的脱失，从而导致质量的变化。
通过计算质量损失的百分比，可以定量分析蒙脱石的含量。
热失重法操作简单，结果可靠，但需要对不同样品进行校正和验证。
此外，还有一种常用的方法是利用吸附脱附等温线来确定蒙脱石的含量。
这种方法适用于粒状样品，利用不同吸附剂的吸附和脱附行为来确定蒙脱石的含量。
通过浸出、离心、干燥等步骤，可以得到样品中蒙脱石含量的定量结果。
这种方法操作简单，不需要特殊的仪器设备，但需要较长的操作时间。
最后，还有一种新兴的方法是利用高光谱图像分析来定量膨润土中蒙脱石的含量。
高光谱图像可以提供土壤样品的反射光谱信息，通过对反射光谱进行分析，可以确定不同土壤矿物的含量。
利用多元逐步回归或成分分解等方法，可以定量分析蒙脱石的含量。
这种方法可以直接分析土壤样品，无需样品处理，且操作简单。
但是，该方法对光谱数据的处理和建模需要一定的专业知识和技能。
综上所述，定量膨润土中蒙脱石含量的方法有多种选择，每种方法都有其适用的场景和优缺点。
在选择具体方法时，需要根据实际需求和实验条件综合考虑。
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吸兰量(蒙脱石)的测定
膨润土分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸兰量，以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。
膨润土中的蒙脱石含量愈高，吸兰量愈多。
因此，吸兰量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。
(一) 主要试剂和材料
l、次甲基兰标准溶液(0.005000N)：将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。
称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热，温度不宜太高,以免次甲基兰变质)，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。
2、焦磷酸钠溶液(1%)：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)。
加水稀释至1000毫升，摇匀。
(二) 操作步骤
l、称取0.2000克试样，置于已加人50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液，摇匀。
2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。
3、用次甲基兰标准溶液滴定。
开始时可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2～3毫升，快到终点时，每次滴加0.5～l毫升。
每次滴加后，摇晃15～30秒钟，用直径2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。
若未出现，则继续滴加。
当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。
记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V)，到终点后，可继续稿加l～2毫升次甲基兰溶液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。
4、计算
吸兰量B=N×V×0.3199×100 /G
式中：B一吸兰量(克/100克样)；
N—次甲基兰标准溶液的当量浓度
V—滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数；
G—试样重量(克)
0.3199—规定系数(无水次甲基兰表示)
蒙脱石(％) ＝吸兰量/0.442。