乙酸乙烯酯的乳液聚合

乙酸乙烯酯的乳液聚合

一、实验目的及要求

1、掌握乳液聚合的反应特点及各组分的作用。

2、掌握乳液聚合的一般原理及实验的操作技术。 二、实验原理

本实验以乙酸乙烯酯在水介质中由聚乙烯醇（1799）和OP —10作乳化剂分散成乳液状态，用水溶性的引发剂过硫酸盐进行乳液聚合制得白乳胶。 乙酸乙烯酯（VAC ）单体在过硫酸铵引发剂的作用下，按照自由基反应历程进行反应，反应式如下： 链引发

NH 4

O

S S

O

O

O

S O

O

O

NH 2NH 4

O

S O

O O

.

NH 4

O

S O

O

O

.+CH

2

CH OCOCH 3

NH 4

O S O

O

O

CH 2CH

OCOCH 3.

链增长

链终止

~CH 2

CH

OCOCH 3+

.CH

OCOCH 3

.CH 2~

~CH 2

CH OCOCH 3CH

3CH 2~

2

OCOCH 3CH

3

CH~

+CH 2

三、实验内容 1、仪器设备：

电热套 500ml 搅拌电机（搅拌棒）

~CH 2

CH CH 2CH OCOCH 3

OCOCH 3

[]n CH 2CH OCOCH 3

.

NH 4

O

S O

O

CH 2

CH

OCOCH 3

.+CH 2CH 3

四口瓶 500ml 球形冷凝器 500mm

滴液漏斗 50ml 温度计0——100℃

天平烘箱量筒烧杯

2、药品及配比（投料400g）

3、实验步骤：

（1）制备10%聚乙烯醇溶液。称取1799加入四口瓶中，加热至85±1℃约半小时，液相均匀透明，降温至65℃备用。

（2）内有聚乙烯醇溶液的四口瓶中加入定量水及OP—10搅拌20min，温度控制在66～68℃。

（3）加入占总量15%的VAC占总量40%的引发剂。搅拌10min，升温到70℃，控制回流。当回流消失后升温至80℃。滴加VAC。视回流快慢，控制滴加速度约3～5小时滴完，并在此期间把余下引发剂的2/3分三次加入，单体滴加完后，加入剩余的引发剂，再搅拌5min。

（4）升温至90℃，保温30min，冷却到50℃。加入DBP搅拌10min出料。（5）测含固量。取2g乳液（0.0002g）置于至恒重的玻璃表面皿中，放于110℃烘箱中至恒重计算含固量（约4小时）。

含固率=干燥后样品重/干燥前样品重×100%

四、注意事项

1、制备聚乙烯醇溶液时，发现有块状物出现，一定要设法取出。

2、按要求严格控制单体滴加速度，如果开始阶段滴加快，乳液中出现块状物，使实验失败。

3、严格控制反应各阶段的温度。

4、反应结束后，料液自然冷却，测含固量时，最好出料后马上称样，以防止静止后乳液沉淀。

五、思考题

1、什么叫乳液聚合，特点？

2、为什么把引发剂分几次加入？

3、比较乳液聚合与本体聚合有什么区别？