乙酸乙烯酯的乳液聚合

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乙酸乙烯酯的乳液聚合

一、实验目的及要求

1、掌握乳液聚合的反应特点及各组分的作用。

2、掌握乳液聚合的一般原理及实验的操作技术。 二、实验原理

本实验以乙酸乙烯酯在水介质中由聚乙烯醇(1799)和OP —10作乳化剂分散成乳液状态,用水溶性的引发剂过硫酸盐进行乳液聚合制得白乳胶。 乙酸乙烯酯(VAC )单体在过硫酸铵引发剂的作用下,按照自由基反应历程进行反应,反应式如下: 链引发

NH 4

O

S S

O

O

O

S O

O

O

NH 2NH 4

O

S O

O O

.

NH 4

O

S O

O

O

.+CH

2

CH OCOCH 3

NH 4

O S O

O

O

CH 2CH

OCOCH 3.

链增长

链终止

~CH 2

CH

OCOCH 3+

.CH

OCOCH 3

.CH 2~

~CH 2

CH OCOCH 3CH

3CH 2~

2

OCOCH 3CH

3

CH~

+CH 2

三、实验内容 1、仪器设备:

电热套 500ml 搅拌电机(搅拌棒)

~CH 2

CH CH 2CH OCOCH 3

OCOCH 3

[]n CH 2CH OCOCH 3

.

NH 4

O

S O

O

CH 2

CH

OCOCH 3

.+CH 2CH 3

四口瓶 500ml 球形冷凝器 500mm

滴液漏斗 50ml 温度计0——100℃

天平烘箱量筒烧杯

2、药品及配比(投料400g)

3、实验步骤:

(1)制备10%聚乙烯醇溶液。称取1799加入四口瓶中,加热至85±1℃约半小时,液相均匀透明,降温至65℃备用。

(2)内有聚乙烯醇溶液的四口瓶中加入定量水及OP—10搅拌20min,温度控制在66~68℃。

(3)加入占总量15%的VAC占总量40%的引发剂。搅拌10min,升温到70℃,控制回流。当回流消失后升温至80℃。滴加VAC。视回流快慢,控制滴加速度约3~5小时滴完,并在此期间把余下引发剂的2/3分三次加入,单体滴加完后,加入剩余的引发剂,再搅拌5min。

(4)升温至90℃,保温30min,冷却到50℃。加入DBP搅拌10min出料。(5)测含固量。取2g乳液(0.0002g)置于至恒重的玻璃表面皿中,放于110℃烘箱中至恒重计算含固量(约4小时)。

含固率=干燥后样品重/干燥前样品重×100%

四、注意事项

1、制备聚乙烯醇溶液时,发现有块状物出现,一定要设法取出。

2、按要求严格控制单体滴加速度,如果开始阶段滴加快,乳液中出现块状物,使实验失败。

3、严格控制反应各阶段的温度。

4、反应结束后,料液自然冷却,测含固量时,最好出料后马上称样,以防止静止后乳液沉淀。

五、思考题

1、什么叫乳液聚合,特点?

2、为什么把引发剂分几次加入?

3、比较乳液聚合与本体聚合有什么区别?

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