掺合料检测实施细则
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掺合料检测实施细则
一、适用范围
本检测实施细则适用于搅拌站内部试验室检测粉煤灰、矿粉时应执行的检测内容。本细则具体说明了检测项目、取样方法、使用设备、检测方法及结果判断等。
二、检测项目及技术标准
三、检测环境
1、试验室温度为20 ℃±2 ℃相对湿度应不低于50 %;粉煤灰矿粉试样、
拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致;
2、养护箱的温度为20 ℃±1 ℃,相对湿度不低于90 %;
3、矿粉试体养护池水温度应在20 ℃±1 ℃范围内。
四、检测设备与标准物质
1、滴定溶液等标准物质
1.1 盐酸标准滴定溶液< c (HCL) =0.1 mol / L >
1.1.1 将8.5 ml 盐酸加水稀释至1L,摇匀。
1.1.2 称取0.1g 已烘过2-3 h 的碳酸钠,精确到0.0001 g ,置于250 ml 锥
形瓶中,加100 ml 水使其完全溶解,加入6-7滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色转变为橙红色。将锥形瓶中溶液加热煮沸1-2min,冷却至室温,如此时返色,则再用盐酸标准滴定溶液滴定至出现稳定的橙红色。
1.1.3 盐酸标准滴定溶液的浓度计算公式:
浓度c (HCL) =(碳酸钠质量×1000)/(滴定时消耗盐酸滴定液的体积×53.0)1.2 氢氧化钠标准滴定溶液< c (NaOH) =0.06 mol / L >
1.2.1 将24 g 氢氧化钠溶于10L 水中,充分摇匀,贮存于带胶塞的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。
1.2.2 称取约0.3 g 苯二甲酸氢钾,精确到0.0001 g ,置于400 ml 烧杯中,加入约200 ml 新煮过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入6-7滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
1.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液的溶度计算公式:
浓度c (NaOH) =(苯二甲酸氢钾质量×1000)/(滴定时消耗氢氧化钠滴定液的体积×204.2)
2、检测设备
五、取样方法及试样数量
1、取样方法:粉煤灰以连续供应的200 t 相同等级、相同种类的为一批,不
足200 t 的按不超过十天为一批计;矿粉以相同厂家、相同等级年产量10万吨以下,不超过200t为一批;10~30万吨,不超过400t为一批;30~60万吨,不超过600t为一批;60万吨以上,不超过1000t为一批。
2、试样数量
六、检测方法
6.1细度试验
6.1.1采用负压筛法。筛吸试验前,应把负压筛放在筛座上,盖上筛盖,接通
电源,检查控制系统。调节负压大于2000Pa。
6.1.2称取试样25g,精度0.1g,倒入45µm方孔筛筛网上,将筛子置于气流筛
筛座上,盖上有机玻璃盖子;
6.1.3筛析时间为3min;观察负压表,负压大于2000Pa时表示工作正常,若
负压小于2000Pa,则应停机,清理吸尘器的积灰后再进行筛析。
6.1.4在筛析过程中,发现有细灰吸附在筛盖上,可轻轻敲打筛盖,使吸附
在筛盖的灰落下。
3min后气流筛自动停止工作,停机后将筛网内的筛余物收集并称重,准确至
0.1g。
6.2 含水率
称取粉煤灰试样50g,准确至0.01 g ,倒入器皿中。放入烘箱内烘至恒重,取出后放在干燥器中冷却至室温后称量,准确至0.01 g 。
6.3 烧失量
6.3.1 称取1 g 试样,精确到0.0001 g ,置于已灼烧恒量的瓷坩埚内,将盖
斜置于坩埚上,
6.3.2 放入马弗炉中从低温逐渐升高温度,在950-1000℃下灼烧15-20 min 。
取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复称量,直至恒温。
6.4 需水量比
6.4.1 称取试样粉煤灰90g、硅酸盐水泥210g、标准砂750g,另外称取对比
样品硅酸盐水泥300g、标准砂750g。将称取的2份样品加入适当用水量,分别进行拌合。拌合的同时,将跳桌台面、试模内壁等用具用湿布擦拭。
6.4.2将拌合好的胶砂分两次装入预先放置在跳桌中心的截锥形圆模内。第一
次先装至模高的2/3,用圆柱捣棒自边缘至中心均匀插捣15次;第二次装至高出圆模约20mm,再插捣10次,每次插捣至下层表面,然后将多余胶砂刮去抹平,并清除落在跳桌上的砂浆。
6.4.3 将圆模垂直向上轻轻提起,立刻开动跳桌,约每秒1次在30±1 s 内完
成30次跳动,跳动完毕,然后用卡尺量测胶砂底部扩散直径,以相互垂直的两直径平均值为测定值。如测定值在125~135mm范围内,则所加入的用水量,即为胶砂用水量。测定结果如不符合规定的胶砂流动度,应重新调整用水量,直至胶砂流动度符合要求为止。
6.4.4 从胶砂拌和开始到测量扩散直径结束,应在5min 内完成。
6.5 SO3含量(离子交换法)
6.5.1称取约0.2 g 粉煤灰试样,精确到0.0001 g ,置于已盛有5g树脂、一
根搅拌子及10ml 热水的150mL烧杯中,摇动烧杯使其分散,向烧杯中加入40Ml 沸水,置于磁力搅拌器上。加热搅拌10min ,以快速滤纸过滤,并用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂4-5次。滤液及洗液收集到另一装有2 g 树脂及一根搅拌子的150mL烧杯中,再置于磁力搅拌器上搅拌3 min,用快速滤纸过滤,用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5-6次,滤液及洗液收集到300mL 烧杯中。
6.5.2 向溶液中加入5-6滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至
为红色。保存用过的树脂已备再生。
6.6游离CaO(乙二醇法)
6.6.1 称取约1 g 试样,精确至0.0001 g ,置于干燥的内装有一根搅拌子的
200ml 锥形瓶中,加40ml 乙二醇,盖紧锥形瓶,用力摇荡,在65-70℃水浴上加热30 min ,每隔5min 摇荡一次。
6.6.2 用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤。用无水乙醇或