葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告 2014

实验报告葡萄糖的杂志检验名字：学号：1145039 2014年3月28日

检品名称：葡萄糖批号：规格：__

一、目的要求

1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。

2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。

3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。

二、主要仪器与药品

50mL纳氏比色管、坩埚、鼓风干燥箱、马弗炉、药物天平、葡萄糖、氯化钠原料药等。三、原理：

葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓结晶制得。

1．国内生产方法有以下几种：

⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。

⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。

⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。

根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。

四、实验方法

1.酸度取本品

2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。

2. 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液6.0mL，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录A）。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。

3. 硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录B）。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。

4. 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10mL溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。

5. 干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过9.5%（附录C）。

6. 炽灼残渣不得过0.1%（附录D）。

7. 蛋白质取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3mL，不得发生沉淀。

8. 铁盐取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30→100）3mL，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。

9. 重金属取25mL纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL。取本品4.0g，置乙管中，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，加水使成25mL；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管颜色一致。再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（附录

E），含重金属不得过百万分之五。

五、实验结果

1．酸度

原理：检品中酸性杂质被碱中和，过量的碱使酚酞显粉红色。

实验现象：显粉红色。见图一。

结论：符合规定。

2. 氯化物检查

（白色）

原理：Cl－＋Ag＋HNO

3 AgCl↓

实验现象：样品管浑浊度浅于标准管。见图二。

结论：符合规定（﹤0.01%）。

3.硫酸盐

原理：SO4 2- 十Ba2+ —→ BaS04↓

实验现象：样品管浑浊度浅于标准管。见图三。

结论：符合规定（﹤0.01%）。

4.亚硫酸盐与可溶性淀粉

原理：黄色为碘试液本身的颜色，证明无亚硫酸盐与可溶性淀粉存在。当有亚硫酸盐与可溶性淀粉存在时，淀粉遇碘遍蓝色，亚硫酸盐与碘发生氧化还原反应生成碘离子，变为无色。实验现象:溶液显黄色。见图四。

结论：符合规定。

5.干燥失重

原理：干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，根据所减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率。

实验现象：干燥失重8.0%

结论：符合规定（﹤9.5%）。

6. 炽灼残渣

实验现象：m0=20.0014g m1=22.7435g m2=22.7410g

残渣重=(m1-m2)/(m1-m0)*100% =0.09%

结论：符合规定（﹤0.1%）

7. 蛋白质

实验现象：没有发生沉淀。见图五。

结论：符合规定。

8.铁盐

原理：Fe3++6SCN-—→ [Fe(SCN)6]3- 红色

实验现象：样品管颜色浅于标准管。见图六。

结论：符合规定。

9.重金属

原理：硫代乙酰胺在弱酸性(pH约3.5)溶液中水解，产生硫化氢，可与重金属离子结合生成有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准液同法处理比较。

实验现象：样品管颜色浅于标准管。见图七。

结论：符合规定。

六、结果分析

图一葡萄糖酸度图二葡萄糖氯化物

注：葡萄糖中酸性杂质被碱中和，注：左为供试管，右为标准管碱使酚酞显粉红色左管浊度浅于右管

图三葡萄糖硫酸盐图四亚硫酸盐与可溶性淀粉注：左管为标准管，右管为供试管注：溶液显黄色左管浊度深于右管