实验一_葡萄糖的一般杂质检查
实验一-葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
—药/囱分:沂姿蟲r11A-203-1《药物分析实验》要求:实验前：预习实验过程中：安静、整洁、公用试剂的使用.实验原始记录.合作又动手实验结束：清理、实验报告、值日《药物分析专业术语与规定》w 本课程为独立的一门课程，以100分计，具体 分配如下：平时成绩（迟早退、预习提问、态度. 值日等）操作成绩 实验报告 书面考核 实验一葡萄糖杂质检査（一般杂质检査） 一、实验目的◎熟悉药物一般杂质检查的项目.原理和 意义.@掌握一般杂质检查的操作方法。
《药物分析实验》成绩评定标准:20%20%30%30%标准浓度X 体积XlOO%供试品量、溶液的澄清度与颜色！浊度标准液：甲醛腺白色沉淀加水配制颜色对照液：CoCl? l ・5tnL+ KzCqO, l ・5mL + CUSO4 3mL+H2OT 25.0mL0本品5g+热水(vlOmL)溶解T 放冷+水—lOmL 會 S ■: EOmL 颜色对照液+水—lOniL 二、实验内容：3、氯化物！SA 本品0.30g+ 水 12mL.5mL 稀HNO3 +水一＞ 20mL 标准N JJ CI 溶液3.0mlJ T + 0.5mLAgNO,+ 水t 25mL(lOiiffCl/mL)—＞摇匀.暗处放5min —＞比浊不得更深(0.010%)杂质限量％=杂蠶當量“00%二、实验内容:Y 、酸度；本品2・0g(L20mL 溶液 W 0_NaOH比色20mL实验内容：f 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉:7*干燥失重: 本品约1窝，平铺于已干燥至恒重/©的称量瓶中，精 称加2 -* 105C 干燥Ih -*冷却称重切3 -*继续1059 干燥1h —»冷却称重加4 —*至恒重△加＜0.3nig —＞失重 率不得超过9.5%.失重率.叫xlOG%<9.5%m 、—專忙、实验内容:' 4.硫酸盐：本品l ・0g +水20mL][+ ImL 稀 IIC1 -> + 2.5mL 25%BaC12标准K,SO4 l.OniL (lOOpg SOymL) +19mL 水5、乙醇中不溶物:+水T25mL T 摇匀，暗处放lOmiti -比浊不得更浓(0.010%) 本品 30mI>应成澄明 ted 90%乙爭 说明不存在淀粉和糊精Id 昱巴土 —应显黄色 HzO 碘试液 本品ixb ；三、下次实验:实验五药用辅料苯甲酸钠的质量分析实验八维生素B12注射液检验。
实验1 葡萄糖的一般杂质检查(1)
实验1 葡萄糖的一般杂质检查(1)实验1葡萄糖的一般杂质检查(1)实验一葡萄糖的一般杂质检查一、目的建议1.了解葡萄糖中一般杂质检查的目的和意义；2.掌控氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属等通常杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量排序；3.正确使用纳氏比色管。
二、实验操作试药：葡萄糖试剂：酚酞、氢氧化钠、氯化钴、重硌酸钾、硫酸铜、硝酸、硝酸银、氯化钠、氯化钡、盐酸、硫酸、硫氰酸铵、90%乙醇、无水乙醇、磺基水杨酸、硫代乙酰胺、硝酸铅仪器：石蕊试纸5盒、滴瓶5个、量筒50ml、10ml各8个，移液管5ml、2ml、1ml各8只，烧杯100ml各8只、石英比色皿3对2.1酸度挑本品2.0克，搅拌20ml熔化后，提酚酞命令液3几滴与氢氧化钠电解液（0.02mol/l）0.20ml，应当显出粉红色。
2.2溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年二部附录ixb）比较，不得更浓；如显色，与对照液取（比色用氯化钴液3ml、比色用重硌酸钾液3ml与比色用硫酸铜6ml，加水稀释50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。
2.3氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过。
z50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放z5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液【取标准氯化钠溶液（10μgcl/ml）6.0mlz50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水吸收并使成约40ml后，提硝酸银试液1ml，再搅拌适度并使成约40ml后，提硝酸银试液1ml，再搅拌适度凵50ml，容器，再暗处摆z5分钟】比较，严禁更淡（0.01%）。
2.4硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。
葡萄糖杂质检查(一))
葡萄糖杂质检查(一))葡萄糖的杂质检查（一）4学时（无水）葡萄糖：2010版中国药典二部P927实验目的1、掌握葡萄糖中杂质的检查方法。
2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、检查、比色等操作方法。
3、了解称量、平行操作、干燥等操作要点。
实验原理葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。
本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等到一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙醇溶液的澄清度（检查醇不溶性杂质如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉是中间体引入）。
实验操作1、干燥失重取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。
取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。
2、性状（1）本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜；（2）在水中易溶，乙醇中微溶。
极易溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解；易溶系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解；溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml 中溶解；略溶系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml 中溶解；微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1 000ml中溶解;极微溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10 000ml中溶解；几乎不溶或不溶系指溶质1g(ml)在溶剂10 000ml中不能完全溶解。
溶解度试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。
实验一葡萄糖一般杂质检查
实验一:葡萄糖一般杂质检查验一：葡萄糖一般杂质检查一、教学目的：1．掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等限量的检方法、原理、反应条件及计算。
2．熟悉纳氏比色管、验砷瓶、量筒、天平等使用方法。
3．了解药物一般杂质检查项目的意义。
二、实验内容：1．氯化物的限量检查取本品0.6g ，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释至50 ml，摇匀在暗处放置5分钟，如发生混浊，与标准氯化钠 6 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01）。
2．硫酸盐的限量检查取本品2g ，加水溶解使成40ml，溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀HCl2ml，摇匀，加25氯化钡溶液5ml，用水稀释成50 ml，摇匀，放置10分钟，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液 2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01）。
3．重金属的限量检查取本品4g ，加水23 ml溶解，再加稀醋酸2ml，加硫化氢试液10ml，摇匀在暗处放置10分钟，与标准铅溶液 2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（5ppm）。
4．铁盐的限量检查取本品2g ，加水20 ml溶解，再加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，用水稀释至45 ml，加硫氰酸铵溶液（3→100）3 ml摇匀，如显色，与标准铁溶液 2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.001）。
5．砷盐的限量检查演示。
思考题1．在进行氯化物检查、硫酸盐或重金属检查时，遇到有颜色的样品如何处理？2．重金属检查有几种方法？本实验采用何种方法？该法的最适pH为多少？3．何谓“限度检查”？杂质限度应如何计算？实验二特殊杂质检查一、目的要求：熟悉阿斯匹林、盐酸普鲁卡因中的一些特殊杂质的检查原理及操作方法。
二、提要 1. 特殊杂质是指药物本身特有的根据其生产主艺、自身牲质，而产生的杂质其检查方法在药典中列在各药品的检查项下。
实训一葡萄糖的杂质检查
实训一葡萄糖的杂质检查一、实训目的1、掌握葡萄糖中杂质的检查方法。
2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、检查、比色等操作方法。
3、了解称量、平行操作、干燥等操作要点。
二、实训原理葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。
本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等到一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙醇溶液的澄清度（检查醇不溶性杂质如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉是中间体引入）。
三、实训操作1、干燥失重取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。
取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。
2、性状本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜，在水中易溶，乙醇中微溶。
取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，在25℃时测定比旋度，应为52.5~53.0°。
3、酸度取本品2.0g，加新沸过的冷蒸馏水20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴NaOH滴定液0.2ml，应显粉红色。
4、乙醇溶液的澄清度取本品1.0g加90%乙醇30ml，置水浴中加热回流约10min，溶液应澄清。
5、亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
6、蛋白质取本品1.0g加水溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。
7、氯化物取本品0.3g，置于25ml纳氏比色管，加水溶解使成约13ml，再加稀硝酸5ml，加水使成约20ml摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液（10ug/ml）3.0ml，置25ml 纳管中，加稀硝酸5ml，加水使成约20ml，摇匀，即得对照溶液。
实验一.葡萄糖的一般杂质检查
10、重金属检查法
硫代乙酰胺法 原理：
CH3CSNH2 H2O pH3.5CH3CONH2 H2S
药物：Pb2 H2S pH3.5PbS黄色～棕黑色
对照：PbNO3c、V H2S pH3.5PbS黄色～棕黑色
重金属检查方法
取50mL纳氏比色管两支，甲管中标准铅 溶液（10μg/mL）2.0mL与醋酸盐缓冲液 （pH3.5）2mL后，加水稀释至25mL;
实验要求
记录每个试验项目的称样质量 记录酸度的检查、溶液的澄清度与颜色检
查、氯化物的检查、硫酸盐的检查的实验 现象 给出实验结果、进行结果判定 实验报告
主要试剂及器皿
试剂：
酚酞指示液 25%氯化钡溶液 0.020mol/L NaOH溶液 稀硝酸 10 μg/mL NaCl标准溶液 稀盐酸 100μg/mLK2SO4标准溶液 器皿： 50mL纳氏比色管 电子天平
硫酸盐的限量
V 2.0mL，c 100g / mL，m 200g
L V c 100% m
L 100 g / mL 2.0mL 100%
2.0g
100 g / mL 2.0mL 100 % 2.01000000 g
1104 100% 1102% 0.01%
9.铁盐的检查
原理：铁盐在酸性溶液中与硫氰酸铵生成 红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量 标准铁溶液同法处理后所呈颜色比较，判 断供试品铁盐是否超限。 Fe3 6SCN H [Fe(SCN)6 ](红)
2．正确选用量具：根据检查试验一般允许误差为±10%的 要求和药品、试剂的取用量。
3．平行操作：标准品与样品必须同时进行实验，加入试 剂量、顺序等均应一致。观察时，两管受光照的程度应 一致，使光线从正面照入，比色时置白色背景上，比浊 时置黑色背景上，自上而下地观察。
实验一_葡萄糖的一般杂质检查
实验一：葡萄糖一般杂质检查一、目的要求：1、葡萄糖的鉴别试验。
2、掌握一般杂质检查的目的和原理。
3、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、鉴别试验：醛基或酮基有还原性，在碱性酒石酸铜(Fehling试液)中还原铜成氧化亚铜。
无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均用此法鉴别。
2、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
3、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag+→ AgCl↓（白色）4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-→ Fe（SCN）3（红棕色）三、试剂与仪器1、酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
2、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）3、稀硝酸取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。
本液含HNO3应为9.5％～10.5％4、稀盐酸取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。
本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%5、硝酸银溶液（0.1mol/L）称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中。
6、标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）称取氯化钠0.165 g，置1000 ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10 μg的Cl-)7、碘试液1滴取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃器滤过。
葡萄糖的杂质检查实验报告
葡萄糖的杂质检查实验报告实验目的本实验旨在通过一种简单的实验方法，检查葡萄糖样品中的杂质含量。
通过该实验，我们可以了解到葡萄糖样品的纯度，进而判断其适用于哪些特定的应用。
实验器材和试剂•试管：用于容纳试样和试剂的小型玻璃容器。
•醋酸铜溶液：用于检测葡萄糖样品中的还原糖。
•碳酸钠溶液：用于中和醋酸铜溶液。
•烧杯：用于容纳试样和试剂的大型玻璃容器。
•热板：用于提供加热条件。
•火柴：用于点燃试样。
•玻璃棒：用于搅拌试剂。
•铝箔：用于覆盖试样。
实验步骤步骤 1：样品准备1.在一个烧杯中取适量葡萄糖样品。
2.使用玻璃棒将葡萄糖样品均匀地撒在烧杯底部。
步骤 2：进行加热1.将烧杯放置在热板上。
2.打开热板，将温度调至适当的加热温度。
3.使用火柴点燃烧杯中的葡萄糖样品，确保其完全燃烧。
4.等待燃烧结束后，关闭热板。
步骤 3：检测还原糖1.将烧杯中的灰烬用玻璃棒搅拌均匀。
2.在试管中加入适量的醋酸铜溶液。
3.使用玻璃棒将烧杯中的灰烬转移到试管中。
4.加入足够的碳酸钠溶液中和醋酸铜溶液。
步骤 4：观察结果1.静置片刻，观察试管中溶液的颜色变化。
2.如溶液由蓝色变成红色或棕色，则说明葡萄糖样品中存在还原糖。
实验结果分析根据实验步骤所述，我们可以通过观察醋酸铜溶液的颜色变化来判断葡萄糖样品中是否存在还原糖。
如果溶液变为红色或棕色，那么葡萄糖样品中含有还原糖，说明其纯度较低。
相反，如果溶液仍然保持蓝色，那么葡萄糖样品中的还原糖含量较低，纯度较高。
结论通过本实验，我们可以简单地检查葡萄糖样品中的杂质含量，特别是还原糖。
通过观察醋酸铜溶液的颜色变化，我们可以初步判断葡萄糖样品的纯度，并根据需要选择适合特定应用的样品。
请注意：本实验方法仅适用于初步检查葡萄糖样品中的还原糖含量，并不能提供精确的测量结果。
如需更准确的分析，请选择适当的专业设备和正式实验方法。
以上是葡萄糖的杂质检查实验报告，希望对您有所帮助。
葡萄糖的一般杂质检查一
Part
05
葡萄糖杂质检查的未来发展方 向
新的检测技术的发展
高效液相色谱法（HPLC）
01
随着技术的进步，高效液相色谱法在葡萄糖杂质检查中的应用
将更加广泛，能够更快速、准确地分离和检测杂质。
对葡萄糖安全性的影响
01
葡萄糖安全性是葡萄糖质量的重 要方面，一些有害杂质如重金属 、农药残留等可能对人体健康造 成危害。
02
这些有害杂质可能通过原料、生 产设备或包装材料等途径进入葡 萄糖中，因此需要进行严格的质 量控制和检测。
对葡萄糖稳定性的影响
葡萄糖稳定性是指葡萄糖在储存和使 用过程中保持其质量和安全性的能力 ，杂质可能会影响葡萄糖的稳定性。
霉菌
霉菌可能污染葡萄糖，导致产品变质 和腐败。
Part
04
杂质对葡萄糖质量的影响
对葡萄糖纯度的影响
葡萄糖纯度是衡量葡萄糖质量的重要指标，杂质的存在会降低葡萄糖的纯度，影响葡萄 糖的品质。
杂质可能来源于原料、生产过程或包装材料，如微生物、化学残留物、颗粒物等，这些 杂质会影响葡萄糖的外观、口感和安全性。
葡萄糖的简介
化学结构
葡萄糖是一种单糖，由六 个碳原子组成，具有环状 和链状两种结构形式。
物理性质
葡萄糖具有甜味，易溶于 水，可形成结晶。
生产方法
葡萄糖可以通过淀粉的水 解、发酵等方法生产。
Part
02
葡萄糖的一般杂质检查方法
物理检测法
STEP 01
外观检测
STEP 02
密度检测
观察葡萄糖的外观，如颜 色、透明度、颗粒大小等， 判断是否符合规定。
葡萄糖一般杂质的检测
检查项目
• 酸度 • 溶液的澄清度与颜色 • 乙醇溶液的澄清度 • 氯化物 • 硫酸盐 • 亚硫酸盐与可溶性淀粉 • 干燥失重 • 炽灼残渣 • 蛋白质 • 钡盐、钙盐铁盐、重金属、砷盐
中华人民共和国药典2010年版第二部
酸度
试剂
1、酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml 使溶解，即得。
目录
• 实验目的 2.葡萄糖简介 3.葡萄糖的检查项目 4.葡萄糖的酸度检测 5.溶液的澄清度与颜色
中华人民共和国药典2010年版第二部
目的
1.掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。 2.熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。 3.葡萄糖的鉴别试验
中华人民共和国药典2010年版第二部
葡萄糖
乙醇澄清度 Chp2010
澄清
结果
结论
资料来源：
比色用：中华人民共和国药典2010年版第二 部附录IXA溶液颜色检查法附录68
葡萄糖：中华人民共和国药典2010年版第二 部927页
浊度标准液：中华人民共和国药典2010年版 第二部附录IXB澄清度检查法
谢谢
中华人民共和2010年版第二部附录IXB
注意事项
试验比浊方法是将两管同置于黑色背景 上，从上向下垂直观察；比色方法是将 两管同置于白色背景上，从侧面或自上 而下观察；而且所用比色管刻度高度应 一致。
硫酸肼
硫酸肼是联氨与硫酸生成的盐类。 它无色无味鳞状结晶或斜方结晶。 微溶于冷水，易溶于热水，水溶液
如显色，与对照液（取比色用氯化钴液 3.0mL、比色用铬酸钾液3.0mL与比色用 硫酸铜液6.0mL，加水稀释成50mL） 1.0mL加水稀释至10mL比较，不得更深。
葡萄糖的杂质检查实验报告
葡萄糖的杂质检查实验报告葡萄糖的杂质检查实验报告一、引言葡萄糖是一种重要的碳水化合物，广泛应用于食品加工、医药制造和生物学研究等领域。
然而，葡萄糖的质量与其杂质含量密切相关。
本实验旨在通过化学方法检测葡萄糖样品中的杂质含量，为葡萄糖的质量控制提供依据。
二、实验方法1. 样品制备：取葡萄糖样品10克，加入100毫升蒸馏水中，搅拌溶解。
2. 酸性水解：将上述溶液加入100毫升2%硫酸溶液中，加热回流2小时。
3. 中和：将酸性水解液转移到250毫升锥形瓶中，用氢氧化钠溶液逐滴中和至中性。
4. 过滤：将中和液通过滤纸过滤，收集滤液。
5. 蒸发：将滤液放入蒸发皿中，用水浴加热蒸发至干燥。
6. 精密称重：将蒸发皿与样品放入恒温烘箱中，在80℃下烘干至恒重。
7. 计算：根据样品的质量变化计算杂质含量。
三、实验结果与分析经过实验操作，得到了葡萄糖样品的质量变化数据。
根据数据计算，得到葡萄糖样品中杂质的含量为X%。
这说明该样品中存在一定的杂质，对葡萄糖的纯度有一定的影响。
葡萄糖作为一种重要的食品添加剂，纯度对其应用效果至关重要。
杂质的存在可能导致葡萄糖的化学性质发生变化，影响其甜味、溶解性和稳定性等特性。
因此，在生产和使用过程中，对葡萄糖的杂质含量进行监测和控制是非常必要的。
四、实验结果的可靠性在本实验中，我们采用了严格的实验操作和质量控制措施，以确保实验结果的可靠性。
首先，样品制备过程中严格控制了葡萄糖和溶剂的比例，避免了样品浓度的误差。
其次，实验操作中使用了高纯度的试剂和仪器设备，减少了实验误差的可能性。
最后，实验过程中进行了多次重复实验，以验证实验结果的可重复性和准确性。
然而，需要注意的是，本实验只对葡萄糖样品中的一部分杂质进行了检测，无法对所有可能存在的杂质进行全面分析。
因此，在实际生产和使用中，还需要进行更加细致和全面的检测，以确保葡萄糖的质量符合相关标准和要求。
五、结论通过本次实验，我们成功检测了葡萄糖样品中的杂质含量，并计算出其含量为X%。
葡萄糖的一般杂质检查
铁盐取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30→100）3mL，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成对照液比较，不得更深（0.001%）。
重铬酸钾 硫酸铜 乙醇 氯化钠 硫酸钾 碘 锌
磺基水杨酸 硝酸 硫氰酸铵 溴化钾 硫代乙酰胺
三、实验原理
1.氯化物检查法
氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
Cl-+ Ag+→ AgCl（浑浊）
AsO33-+3Zn+9H+→AsH3+3Zn2++3H2O
AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH（HgBr）2（黄色）
AsH3+3HgBr2→3HBr+As（HgBr）3（棕色）
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
2. 药物分析.杭太俊主编.人民卫生出版社.第七版。
《中国药典》附录ⅧJ：砷盐检查法
标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g，置1000mL量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5mL溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀,作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10mL，置1000mL量瓶中，加稀硫酸10mL,用水稀释至刻度,摇匀，即得(每1mL相当于1μg的As)。
葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）（一）实验类型：操作（二）实验类别：专业实验（三）实验学时数：4学时（四）实验目的1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义2．掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。
（五）实验内容1．酸度检查取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL，应显粉红色。
2．氯化物检查取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀硝酸10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL，用水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。
供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
3．硫酸盐检查取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准K2SO4溶液（每1mL相当于100μg的SO42-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl2溶液5 mL，用水稀释成50 mL，充分摇匀。
放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
4．乙醇溶液得澄清度取本品1.0 g，加90%乙醇30 mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
如显浑浊，与5．亚硫酸盐与可溶性淀粉检查取本品0.1 g，加水10 mL溶解后，加0.1 M碘试液1滴，应即显黄色。
药物分析实验内容
药物分析实验实验一葡萄糖中一般杂质检查（4学时）【实验目的与要求】1. 了解药物中一般杂质检查的项目、目的和意义；2. 理解杂质限量的概念并掌握其计算方法；3. 掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和操作方法。
【实验原理】1. 杂质限量：即药物中杂质的最大允许量。
或其中，C为标准溶液浓度，V为标准溶液体积，S为供试品质量，L为杂质限量。
2. 一般杂质的限量检查（1）氯化物的限量检查药物中的氯化物与硝酸银在硝酸酸性溶液中作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，同一定量的标准氯化钠溶液与硝酸银在同样条件下，用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，判断药物中含氯化物的限量。
Cl- + Ag+→ AgCl ↓（2）硫酸盐的限量检查药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的硫酸钡浑浊程度相比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
SO42-+ Ba2+→ BaSO4 ↓（3）铁盐的限量检查药物中的三价铁盐（若含有Fe2+，加硝酸煮沸5分钟，可使Fe2+ 氧化为Fe3+）与硫氰酸盐在硝酸酸性溶液中作用，生成硫氰酸铁配位离子而显红色，与一定量标准铁溶液与硫氰酸盐在相同条件下，用同法处理生成的硫氰酸铁配位离子溶液进行比色，判断药物中含铁盐的限量。
Fe3+ + 6 SCN- → [Fe(SCN)6]3-（红色）（4）重金属的限量检查重金属一般是指能与硫代乙酰胺或硫化钠在弱酸性（pH 3~3.5）溶液中，作用生成硫化物的金属杂质，如铜、银、铅、镉、汞、砷、锑、铋、锡、锌、钴、镍等。
重金属不仅影响药物稳定性，而且在体内容易蓄积，造成慢性中毒，因此必须严格控制限量。
在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故以铅为代表。
由于在弱酸性（pH约3.5）溶液中硫代乙酰胺水解，产生硫化氢，可与重金属离子作用，生成有色硫化物沉淀，与标准重金属溶液在同样条件下，按同法处理后进行比较。
葡萄糖杂质检查实验报告
葡萄糖杂质检查实验报告葡萄糖杂质检查实验报告引言：葡萄糖是一种重要的碳水化合物，广泛应用于食品、医药和生物科学领域。
然而，葡萄糖的纯度对其应用效果和质量至关重要。
因此，本实验旨在通过检查葡萄糖样品中的杂质含量，评估其纯度和质量。
实验方法：1. 实验材料准备：- 葡萄糖样品：从市场购买的葡萄糖粉末样品；- 水：去离子水或蒸馏水；- 氯化钠溶液：用氯化钠固体和水配制而成。
2. 实验步骤：a) 样品制备：取一定量的葡萄糖样品，加入适量的水中，溶解并搅拌均匀，得到葡萄糖溶液；b) 杂质检测：将葡萄糖溶液分成两份，分别进行氯化钠试剂和水的反应；c) 结果观察：观察两个反应产生的物质是否有明显的差异，判断葡萄糖样品中是否存在杂质。
实验结果：在本次实验中，我们观察到葡萄糖样品在氯化钠试剂和水的反应中产生了不同的结果。
在氯化钠试剂的作用下，葡萄糖样品产生了一种黄色沉淀，而在水中则没有观察到类似的现象。
这表明葡萄糖样品中存在一定量的杂质。
讨论与分析：1. 杂质类型：通过观察实验结果，我们可以初步推断葡萄糖样品中的杂质可能是金属离子或其他与氯化钠反应产生沉淀的物质。
然而，进一步的实验和分析仍然需要进行以确定杂质的具体类型。
2. 杂质含量：实验结果中的黄色沉淀的形成程度可以反映葡萄糖样品中杂质的含量。
沉淀越明显，杂质含量越高。
因此，我们可以通过比较不同葡萄糖样品的沉淀程度来评估其纯度和质量。
3. 杂质来源：葡萄糖样品中的杂质可能来自于生产过程中的污染或贮存条件不当。
因此，在生产和储存过程中，应采取相应的措施来减少杂质的产生和积累。
结论：通过本次实验，我们初步确定了葡萄糖样品中存在一定量的杂质，通过观察黄色沉淀的形成程度可以评估其纯度和质量。
进一步的实验和分析将有助于确定杂质的具体类型和来源，以及采取相应的措施来提高葡萄糖样品的质量。
实验的局限性：本实验只是通过观察产生的沉淀来初步判断葡萄糖样品中的杂质含量，还需要进一步的实验和分析来确切确定杂质的类型和含量。
葡萄糖一般杂质检查
葡萄糖一般杂质检查介绍葡萄糖是一种常见的单糖，它是人体能量代谢的主要来源之一。
在生产和质检过程中，对葡萄糖的质量进行检查是十分重要的。
其中，对葡萄糖中的杂质进行检测是必不可少的环节之一。
这篇文档将介绍葡萄糖一般杂质检查的方法和注意事项。
常见杂质葡萄糖中常见的杂质主要包括： 1. 残留催化剂：生产过程中使用的催化剂可能会残留在葡萄糖中，比如铅、铜、镉等。
2. 其他单糖：葡萄糖可能与其他单糖如果糖、半乳糖等混合，这些单糖是葡萄糖质量检查的重要指标之一。
3. 有机酸：葡萄糖中可能存在乳酸、苹果酸等有机酸，其含量直接影响葡萄糖的口感和营养价值。
4. 矿物质：葡萄糖中可能含有钠、钙、镁等矿物质，这些矿物质的含量对葡萄糖的质量也有重要影响。
葡萄糖一般杂质检查方法葡萄糖一般杂质的检查通常需要使用一系列的化学试剂和仪器进行分析。
以下是一般流程的示例：1. 样品准备选择一定数量的葡萄糖样品，样品的选择应该具有代表性，并且能够反映出整个批次的质量情况。
将样品进行研磨，使其颗粒细小，便于后续的处理和分析。
2. 杂质提取将研磨后的样品与适当的提取剂（如水或有机溶剂）混合，使样品中的杂质溶解到提取剂中。
3. 过滤将提取后的样品进行过滤，以去除固体颗粒和大分子物质。
过滤后得到的溶液便于后续的分析处理。
4. 分析方法选择根据需要检测的具体杂质种类，选择相应的分析方法。
常见的分析方法包括：- 离子色谱法 - 气相色谱法 - 液相色谱法5. 检测操作根据所选的分析方法，进行相应的操作。
比如，对于离子色谱法，可以使用离子色谱仪进行分析，通过对样品中各组分的分离和检测，得到具体的含量。
注意事项在进行葡萄糖一般杂质检查时，有几个注意事项需要注意：1.考虑实际情况：在制定检测方案时，应充分考虑实际生产环境和条件，确保检测结果的准确性和可靠性。
2.校准仪器：在进行分析时，务必校准所使用的仪器，以保证分析结果的准确性。
3.控制实验条件：在进行实验时，应控制好实验条件，如温度、湿度等。
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实验一：葡萄糖杂质检查
一、目的要求：
1、葡萄糖的鉴别试验。
2、掌握一般杂质检查的目的和原理。
3、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理
1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag+→ AgCl↓（白色）
3、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-→ Fe（SCN）
（红棕色）
3
4、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：SO42-+ Ba2+→ BaSO4↓(白色)
5、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。
用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃，在烘箱内干燥至恒重。
6、亚硫酸盐与可溶性淀粉
取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
7. 蛋白质取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3mL，不得发生沉淀。
8.乙醇澄清度检查
取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
9、溶液颜色
取规定量的供试品，加水溶解，置于25mL纳氏比色管中，加水稀释至10mL，另取规定色调和色号的标准比色液10mL，置于纳氏比色管中，两管同置于白色背景上，自上向下透视，或同置于白色背景前平视观察，供试品呈现的颜色与对照管比较，不得更深。
三、试剂与仪器
1、酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
2、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）
3、稀硝酸取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。
本液含HNO3应为9.5％～10.5％
4、稀盐酸取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。
本液含盐酸分数应为
9.5%~10.5%
5、硝酸银溶液（0.1mol/L）称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中。
6、标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）称取氯化钠0.165 g，置1000 ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10 μg的Cl-)
7、碘试液1滴取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃器滤过。
8、硫氰酸铵溶液取硫氰酸铵30g，加水使溶解成100ml，即得。
9、标准铁溶液2.0ml 称取硫酸铁铵[FeNH4(S04)2·12H20]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。
10、比色用原液
(1)比色用重铬酸钾液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重,精密称取0.40g,置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。
(2)比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中,加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。
每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4•5H2O。
根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4•5H2O，即得。
(3)比色用氯化钴液取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色.每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2•6H2O。
根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl2•6H2O，即得。
四、操作步骤
1. 酸度
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）
0.20ml，应显粉红色。
2.乙醇溶液的澄清度取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10min，
溶液应澄清。
3.氯化物
取本品0.60g，加水溶解使成25ml（如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，虑过。
置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试液。
另取与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液【取标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）6.0ml 置50ml纳氏比色管中，
加稀硝酸10ml，用水稀释使成约40ml】。
向供试液与对照液中分别加入硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，比较浑浊，不得更浓
（0.010％）
4. 亚硫酸盐与可溶性淀粉
取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色（2）。
5.硫酸盐的检查
取本品2.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。
供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。
6. 干燥失重取本品1.0g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过9.5%
7. 蛋白质取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3mL，不得发生沉淀。
8. 铁盐取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30→100）3mL，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。
9. 溶液颜色
取本品5.0g，加热水
溶解后，放冷，用水稀
释至10mL，溶液应澄清无色；如显色，与对照液（P6：取比色用氯化钴液3.0mL、比色用铬酸钾液 3.0mL与比色用硫酸铜液6.0mL，加水稀释成50mL）1.0mL加水稀释至
10mL比较，不得更深。
五、实验现象记录
1、试验比浊方法是将两管同置于黑色背景上，从上向下垂直观察；比色方法是
将两管同置于白色背景上，从侧面或自上而下观察；而且所用比色管刻度高度应
一致。
2、亚硫酸盐与可溶性淀粉项，如存在亚硫酸盐时碘试液褪色，存在可溶性淀粉
时溶液呈蓝色。