武汉大学仪器分析试题

武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（A）

一、选择题（每题1分，共15分）

1．下列说法哪一种正确? ( )

a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化

b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化

c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化

d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化

2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是 ( )

a. 利用检测器的选择性定性

b. 利用已知物对照法定性

c. 利用文献保留数据定性

3．某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进

行测定, 他应 ( )

a.重新配制溶液

b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定

c.继续做

d..取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正

4．在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离，其原因是( ) a. 柱效能太低 b. 容量因子太大

c. 柱子太长

d. 固定相选择性不好

5．在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是 ( )

a.固定相的种类

b.柱温

c.流动相的种类 (4)分配比

6.先电解富集，后电解溶出的电分析方法是（）

a. 电导分析法

b. 电重量分析法

c. 电位分析法

d. 溶出伏安法

7.分离有机胺时，最好选用的色谱柱为 ( )

a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱

c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱

8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种? （）

a. 自然变宽

b. 热变宽

c. 碰撞变宽

d. 自吸变宽

9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（）

a. 阴极材料

b. 填充材料

c. 灯电流

d. 阳极材料

10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是（）

a. 原子吸收光谱

b. 原子发射光谱

c. 离子交换色谱

d. 气相色谱

11. 原子发射光谱的产生是由于（）

a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁

b.原子外层电子在不同能态间的跃迁

c.原子外层电子的振动和转动

d.原子核的振动

12. 矿石粉末的定性分析，一般选择下列哪种光源为好：（）

a.交流电弧

b.直流电弧

c.高压火花

d.等离子体光源

13. 原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原因

是（）

a.电离干扰

b.物理干扰

c.化学干扰

d.背景干扰

14. 下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是（）

a.一氯甲烷

b.丙酮

c. 1，3－丁二醇

d. 甲醇

15. 随着氢核的酸性增加，其化学位移值ppm将（）

a. 增大

b. 减小

c. 不变

二、填空（每空1分，共30分）

1．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中__ __是电荷的传递者, _ _____是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是_ _________, 内参比溶液由_ _ ________组成。

2．气相色谱分析中常用的通用检测器有___ _____, 。

前者是 _____ _______型，而后者是____ _____型。

3．溶出伏安法分析中，被测物质存在和_ _两个基本过程。使用阳极溶出伏安时，首先是____，再是_ ___________。

4．4．棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于光谱区，玻璃棱镜适用于光谱区。

5．紫外、可见吸收光谱常用于研究的化合物，而红外光谱法主要研究的化合物。

6．等离子体光源（ICP）具

有，，，等优点，它的装置主要包括，，等部分。

7．原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜，原因是；而定量分析时，狭缝宜，原因是。

8．影响化学位移的内部因素有，，和等。

三、问答题（每题4分，共20分，答在空白处）

1．普通极谱法的灵敏度仅为1×10-5mol/L，而脉冲极谱法可提高10倍，甚至几十倍。请扼要阐明提高灵敏度所采取方法的基本原理。

2．什么叫内标法？所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法？为什么使用内标法？

3．简述毛细管区带电泳和胶束电动毛细管色谱的异同点。

4．举例说明生色团和助色团，并解释红移和紫移。

5．举例说明核的化学等价及磁等价。

四、计算题（第1题15分；2、3每题10分；，共35分）

1．Co3+在氨盐介质，一般分两步反应到Co(0)，可得如下极谱图。

SHAPE \*

MERGEFORMAT

(1)求此溶液Co3+和Co2+的初始浓度比。

(2)分析这两步反应的电池性质（即：原电池或电解池，工作电极阳极还是阴极，正极还是负极）。

2.3.000g锡矿试样以Na2O2熔融后溶解之，将溶液转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度。吸取稀释后的试液25mL进行极谱分析，测得扩散电流为24.9微安。然后在此溶液中加入5mL浓度为6.0×10-3 mol/L的标准锡溶液，测得扩散电流为28.3微安。计算矿样中锡的质量分数。（Sn 118.7）