武汉大学20052006学年度第一学期仪器分析期末考试试卷B及答案

武汉大学20052006学年度第一学期仪器分析期末考试试卷B及答案

武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（B）学号姓名院（系）分数

一、选择题（每题2分, 共20分，答在空白处）

1. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )

a. 内外玻璃膜表面特性不同

b. 内外溶液中H+浓度不同

c.内外溶液的H+活度系数不同

d. 内外参比电极不一样

2．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为( )

(1) 体积要大，其浓度要高(2) 体积要小，其浓度要低

(3) 体积要大，其浓度要低(4) 体积要小，其浓度要高

3. 库仑分析与一般滴定分析相比（）

a. 需要标准物进行滴定剂的校准

b. 很难使用不稳定的滴定剂

c. 测量精度相近

d. 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生

4．与法拉第电解定律有关的因素是( )

(1)温度和压力(2)电极材料和性质 (3)粒子扩散系数(4)电子转移数

5. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是（）

a.乙苯

b. 甲苯

c. 苯

d. 联苯

6. 在以下因素中，不属动力学因素的是 ( )

(1) 液膜厚度(2)分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度

7. 原子吸收分析中光源的作用是：（）

a. 供试样蒸发和激发所需的能量

b. 产生紫外光

c. 发射待测元素的特征谱线

d. 产生具有足够浓度的散射光

8. 在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? ( )

(1) 涡流扩散项(2) 分子扩散项

(3) 固定相传质阻力项(4) 流动相中的传质阻力

9. 以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大？（）

a. σ→σ*

b. π→π*

c. n→σ*

d. n→π*

10 原子发射光谱的产生是由于（）

（1）原子次外层电子在不同能态间的跃迁（2）原子外层电子在不同能态间的跃迁

（3）原子外层电子的振动和转动（4）原子核的振动

二、填空（每空1分，共30分，答在空白处）

1．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中___________是电荷的传递者, ___________是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是__________________, 内参比溶液由

_____________________组成。

2．气相色谱分析中常用的通用检测器有_________________, _______________ 。

前者是_____________________型，而后者是___________________型。

3．溶出伏安法分析中，被测物质存在_________和________两个基本过程。使用阳极溶出伏安时，首先是____________，再是_____________。

4．棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于光谱区，玻璃棱镜适用于光谱区。

5．紫外、可见吸收光谱常用于研究的化合物，而红外光谱法主要研究的化合物。

6．等离子体光源（ICP）具有，，，等优点，它的装置主要包括，，等部分。

7．原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜，原因是；而定量分析时，狭缝宜，原因是。

8．影响化学位移的内部因素有，，和等。

三、问答题（每题5分，共30分，答在予留空白处）

1. 试述质谱仪的工作原理，并指出硬电离源和软电离源的区别。

2. 画出高效液相色谱仪基本结构示意图。

3. 试比较电解分析法与极谱分析法(或伏安分析法)的主要异同点。

4. 与紫外可见分子吸收光谱法不同，荧光样品池的四面均为磨光透明面，为什么？

5. 光电倍增管可作为红外吸收光谱仪的检测器吗？为什么？

6. 根据核磁共振谱中的什么特征可以区分下列两种异构

体？

四、计算题 （每题5分，共20分，写在答题纸上）

1. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样。测得它们的

峰面积分别为:5.00 cm 2、9.00 cm 2、4.00 cm 2和7.00cm 2, 它们的重量相对校正因子分别为:0.64、0.70、0.78和0.79。求它们各自质量分数。

2. 用 pH 玻璃电极测定 pH = 5.0 的溶液，其电极电位为 +0.0435V ；测定另一未知试液时电极

电位则为 +0.0145V ，电极的响应斜率每 pH 改变为 58.0mV ，求此未知液的 pH 值。

3. 在某色谱分析中得到下列数据：保留时间为5.0 min, 死时间为1.0 min ，固定相体积为2.0 mL,

柱出口载气流速为50 mL/min 。 试计算：

(1) 分配比; (2) 死体积；（3）分配系数； （4）保留体积

4．组分 A 和 B 在一1.8m 长色谱柱上的调整保留时间 t 'R,A = 3min18s ，t 'R,B = 3min2s ，两组分

峰的半宽分别为 W 1/2,A = 1.5mm 和 W 1/2,B = 2.0mm ，记录仪走纸速度为 600mm ／h ，试计算：

(1) 该柱的有效塔板高度H 有效、R 和选择因子a A ,B.

(2) 如果要使A 和B 的分离度 R = 1.5，色谱柱至少须延长多少？

CH 3-CH=C CH 2CN CN NC-CH=C

CH 2CN CH 3