原油含水蒸馏法化验操作规程
原油华验操作规程1块
原油化验操作规程
一.原油中水分的测定
1.将试油加热到42-450C,搅拌5分钟后,在干燥洁净的烧瓶中城区100克,再加入100克汽油,称取后留下的试油暂不到掉,待试验完无错误后方可到掉,有错误重做,含水分100%,称25克油样,加100毫升汽油,含水在50%,称50克油样,加100毫升汽油。
2.将烧瓶集收器,冷凝管紧密连接好,不要漏气,冷凝管斜切口与水收集器支管相对。
3.打开冷凝水开始由低温到高温加热,,防止沸腾冲油用变压器调节控制蒸馏速度,每分钟滴水2-4滴。
4.蒸馏将要完毕,如令凝管中附有水滴,应在短时间内使沸腾加剧,用令凝管剂将其洗入水分接收器,或用带橡皮头的玻璃将水刮下。
5.当接收器中水的体积不增加,溶液上层完全透明,则应立即停止蒸馏。
蒸馏时间在45分钟。
6.烧瓶冷却后白折卸仪器。
如果水分接收器内集结水量不多在0.3毫米以下而溶剂浑浊时,可将接收器置于40-50C热水中浸泡20-30分钟,澄清在冷却至实温,再出读数。
7.计算水份。
W水%重量百分数=——————%,式中R是水分接受器中水的容积m/m
G G-测定用,[石油重量克]
8.准确度:同一个样品做两次,测定差值不超过0.1毫升,两次平衡测字结果,误差东超过
0.05毫升。
二.注意事项
1.加热器的温升不要过快,防止油品含水过高造成冲样事故。
2.做样时,注意检查循环水的运行情况,禁止停用循环水。
三.应急处理措施
1.发生冲样或试样着火时,应立即关闭加热器电源,用备用干粉灭火器灭火。
2.。
原油含水测定
原油含水的测定一.测定原油含水的意义:1.提供计算纯油量的依据,计算出总液量后,减去水量,方可得到纯油量。
2.测出水份,根据其含量高低,确定脱水方法及检查脱水效果,可掌握外输含水情况。
3.从单井的含水变化了解油田动态,确定合理的工作制度。
4.配合试油分层测试,了解分层含水率,评价油层工业价值。
5.含水测定准确与否,是造成输差的主要原因之一。
二.原油含水测定的方法:(一)原理:本方法是将原油与无水汽油混合,于烧瓶中加热沸腾,收集其冷凝下来的水量,其水份含量按水份接收器刻度读数,用重量百分数表示。
(二)方法:1.将油样在不超过50°C 的温度变化下溶化,并充分搅拌,使油水混合均匀。
2.向预先洗净不带水份的烧瓶中,称入适当重量的原油,称准至0.1g。
3.用量筒量取 100ML 无水汽油,注入烧瓶中,并摇晃使其溶解。
4.蒸馏高含水原油或者粘稠原油时,为防止冲油,应先向烧瓶中加入沸石,浮石或者一端封闭的玻璃毛细管。
5.仪器安装,将洗干净的接受器,用它的支管紧密的安装在圆底烧瓶上,然后在接受器上端连接冷凝器,冷凝器的内壁要事先擦拭干净。
6.加热烧瓶,并控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下2---4 滴液体,不可暴沸。
7.当接受器内水份不再增加,而且溶剂的上层完全透明时,应停止加热回流的时间应该在 30-45 分钟之间为宜,最长不超过 1 个小时。
蒸馏完后,用金属丝带胶头的一端将冷凝器内壁上的水刮进接受器里。
8.待稍冷却后,将仪器拆除,读出接受器中收集的水的体积。
当接受器内液体呈现浑浊无法读数时,将接受器放入 70°C 热水中使其澄清后再将接受器置于接近室温方可读数。
三.试样水份重量百分数X 按下式计算:X( %)=V/G*100式中:V—在接受器中收集水的体积(ML)G—式样的重量注:水在室温时密度可视为1,因此用水的毫升数作为水的克数。
四.方法概要:1.溶剂:工业溶剂油或者80--120 °C馏分的直流汽油,溶剂在使用前必须进行脱水。
原油水含量的测定
原油水含量的测定(蒸馏法)操作规程1、准备工作1.1正确穿戴好劳保用品。
1.2风险识别:做好风险源辨识及环境因素评价并制定风险消减措施,熟悉操作内容和操作步骤。
明确监护措施。
1.3准备工具、用具:乳化原油含水测定仪1台,感量不低于0.1g、最大量程不低于500g的电子天平或托盘天平一台,感量不低于1g、最大量程不低于3000g的电子天平或托盘天平一台,500mL圆底玻璃蒸馏烧瓶,5mL玻璃制接收器,长400mm的直管冷凝管,智能原油样桶清洗机,玻璃搅拌棒,标准样品,排污桶,符合SH0005中要求的油漆工业用溶剂油,细纱布,装有变色硅胶干燥剂的干燥管(脱脂棉),量筒,循环水,计算器,刮具,玻璃珠(搅拌子),绝缘手套1副,记录笔,记录纸。
2、操作步骤2.1蒸馏前的检查2.1.1戴绝缘手套打开总电源开关,开排风扇强制通风。
2.1.2带好防毒面具。
2.1.3设备、仪器、样品齐全,符合要求。
2.1.4检查冷凝管、循环水连接正确,水量充足,循环水选用防冻液、蒸馏水、纯净水。
2.1.5循环冷却水的温度应保持在20-25℃之间。
乳胶管低进高出。
检查冷凝管、接收器内壁干燥。
2.2称取试样2.2.1将盛有样品的样筒外部擦拭干净,用感量为1g的天平或台秤称重,称准至1g,记录测定值。
2.2.2将玻璃搅拌棒用感量为0.1g的天平或台秤称重,称准至1g。
记录测定值。
2.2.3用玻璃搅拌棒不断搅拌样品,倒净游离水,将除去游离水的样筒放在感量为1g的天平或台秤上称量,称准至1g,记录测定值。
2.2.4对已经凝固或者流动性差的样品,应将样品放入预热箱内进行原油预热,温度不超过40℃,试样具有流动性后,及时拿出。
2.2.5用搅拌棒快速搅拌3min,使样品充分混合均匀后按照试样量称量标准区间表(5mL接收器)中规定进行称取试样量。
表1 样品量及溶剂油量选择5mL接收器乳化油预期含水量%大约试样量 g 溶剂油量 mL >50 5 ≥10025.1-50 10 ≥10010.1-25 20 ≥1005.1-10 50 ≥1001.1-5.0 100 ≥150≤1.0 200 200本标准支持使用方根据具体样品情况,在不超出接收器读数范围内,增大样品量,以减小相对误差,取得更为精确的结果。
原油 化验含水
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9)计算 乳化水百分含量:×100% 总含水量(%)=×100% 式中:m1——油、水、桶总重,g; m2——油、桶总重,g; m3——桶重,g; B——乳化水百分含量; V-----离心管中水的体积,ml。
• 2、体积法: • (1)将所取油样桶中的游离水全部倒入量筒中, 准确测量水重,ml。 • (2)称量油、桶重为总重,准至0.1g。 • (3)以下操作同质量法:3—7。 • (4)将样桶洗净干燥称重准至0.1g,记为桶重。 • (5)计算: • 乳化水百分含量:×100% • 式中:V-----离心管中水的体积,ml • • 总含水量(%)=[(总重-桶重)×乳化水百分含量 +水重]/[(总重-桶重)+水重]×100%
二、操作方法
• 蒸馏法,称取一定数量油样与无水溶剂汽油混合 加热,蒸馏收集水分于接受器中,记下水分的体 积。以百分数表示。目前联合站普遍使用的方法, 该方法符合中华人民共和国国家行业标准 GB260—77规定的要求。本方法适用于测定原 油中水含量。
三、方法原理:
• 在原油样品中加入溶剂汽油,在专用 的蒸馏烧杯中蒸出溶剂和水分,计算 冷凝后蒸出水的毫升数,即得原油含 水质量百分数。
• 4、读数、计算: • (1)、读数时视线与水面同一水平,要读 弯月 面切点。 • (2)、计算; • 式样的水分质量百分含量B按公式计算; • 5、清洗仪器,收拾工具,摆放整齐。
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四、注意事项: 1、油样加热要适度; 2、仪器连接处要严密; 3、开始加热要缓慢; 4、蒸馏速度不宜过快; 5、循环水温度要低于25℃; 6、蒸馏结束时,要先切断电源,后停循环水; 7、称样时玻璃仪器一定要清洁干燥; 8、称样时要搅拌均匀。
原油含水化验操作规程
原油含水化验操作规程
一.安全检查,无安全隐患。
二.检查圆底烧瓶、接收器、冷凝管,保证无水滴或裂纹,用干燥棉球封堵冷凝管上端开口,打开冷凝水管闸门;给水浴锅补充水,打开水浴锅电源开关加热。
三.待油样凝固后,搅拌,检查样桶内是否有游离水
四.根据油样是否含游离水分别化验
A:含游离水油样:
1.待油样凝固后,搅拌,将游离水倒进量筒,记下游离水体积V1。
.
2.称量样桶与油样总重量W总。
3.把样桶放入水浴锅中加热,直至油样全部熔化。
4.称取油样10g左右,记下重量W油,加入溶剂汽油。
5.装配好圆底烧瓶、接收器、冷凝管,蒸馏。
6.待油样中水分全部蒸馏出来,读取接收器内水的体积V2。
7.洗净样桶,称量空样桶重量W桶。
8.计算并记录:重量含水=[(W总—W桶)*V2/ W油+ V1]/(W总—W 桶+ V1)*100%
B.不含游离水油样:
1.把样桶放入水浴锅中加热,直至油样全部熔化。
2.称取油样,把油样直接倒入圆底烧瓶中称量,应按下列规定选择取样量,记下重量W油,加入溶剂汽油。
预期含水量(%)取样量(g)溶剂汽油量(ml)
50.1~100 5 20
25.1~50.0 10 20
10.1~25 20 20
5.1~10 50 50
1.1~5.0 100 50
<1.1 200 50
3.装配好圆底烧瓶、接收器、冷凝管,蒸馏。
4.待油样中水分全部蒸馏出来,读取接收器内水的体积V
5.计算并记录:重量含水= V/W油*100%。
原油化验含水、看
• 5、含水在1%以下,称样100g;含水在1%-10%,称 样50g ; 含水在10%-30%,称样20g;含水在30% 以 上 , 称样10g。
操作
• 一、仪器、材料 • 1、水分测定仪1套;包括原底烧瓶(容量为500mL),接
受器和直式冷凝管(长度250—300mm)。 • 2、可调式电热套(500mL)1个。 • 3、恒温水浴锅(4孔)1台。 • 4、电子天平1台;精度0.1g或0.01g,量程1000g。 • 5、下口瓶1个;容量10kg. • 6、量筒1个;100mL。 • 7、乳胶管、凡士林、脱脂棉、无水乙醇、玻璃搅棒、一头
• (5)向离心管内加破乳剂3~5滴 , 在水浴中(50℃)恒 温15min。
• 6)在离心机沉套内加入适量缓冲水(50℃),放入 离心管,再将离心机沉套装入离心机内,使离心机 沉套对称平衡后,盖好离心机盖拨好定时钟,定 时25min,逐渐开动调速器旋钮,在2min内使转 速达3000~3500r/min,待转到预定时间后, 定时钟自动停止,并关闭一切电源。
• (2)、计算; • 式样的水分质量百分含量B按公式计算; • 5、清洗仪器,收拾工具,摆放整齐。
• 四、注意事项: • 1、油样加热要适度; • 2、仪器连接处要严密; • 3、开始加热要缓慢; • 4、蒸馏速度不宜过快; • 5、循环水温度要低于25℃; • 6、蒸馏结束时,要先切断电源,后停循环水; • 7、称样时玻璃仪器一定要清洁干燥; • 8、称样时要搅拌均匀。
二、操作方法
• 蒸馏法,称取一定数量油样与无水溶剂汽油混合 加热,蒸馏收集水分于接受器中,记下水分的体 积。以百分数表示。目前联合站普遍使用的方法, 该方法符合中华人民共和国国家行业标准 GB260— 77规定的要求。本方法适用于测定原 油中水含量。
原油含水蒸馏法化验操作规程
原油含水蒸馏法化验操作规程原油含水蒸馏法化验操作规程一、准备工作1、穿戴好劳保用品。
2、化验用电炉若干,托盘天平一台,水浴锅一台,玻璃仪器及支架一套,玻璃棒、鸭毛刷、脱脂棉、循环水及水桶、乳胶管、凡士林油、120号无水化验汽油、棉纱等。
二、操作步骤1、检查电源、加热器、器皿是否正常。
通风是否良好。
2、预先加热,使试样温度在45-50℃,充分搅抖均匀。
3、油样含有游离水时,将试样连同桶一起称重,游离水倒入计量筒,量其游离水体积,做好记录。
4、在托盘天平上直接用预先洗净并烘干的烧瓶称取搅拌过的试样,精度为0.1g,最终蒸出的水不得超过10m1。
含水不同称取试样量也不同:(1)试样含水小于5%,称取100g ;(2)试样含水5-10%,称取50g;(3)试样含水10-30%;称取20g;(4)试样含水大于30%;称取10g;5、用量筒量取80-100m1溶剂油倒入烧瓶中,稀释并摇匀试样。
6、用接收器的支管紧密安装在烧瓶上,使支管的斜口进入烧瓶口15-20mm ,然后在接收器上连接直形冷凝管,冷凝管末端的斜口切面与接收器的支管口相对。
7、不得使蒸汽逸出,应在塞子缝隙上涂抹火棉胶,进入冷凝管的水温与室温温差较大时,应在冷凝管的上端用棉花轻轻塞住,以免空气中的水蒸汽进入冷凝管。
8、接冷凝管的进水口和出水口,打开闸门调节循环水流速,使冷凝管保持较低的温度。
9、接通电炉电源,打开电炉开关加热烧瓶,缓慢升温,控制回流速度,使冷凝管的斜口滴液2-4滴/秒。
10、电炉不得开大火,防止蒸汽从冷凝管冲出,引起火灾和影响含水准确率,试样沸腾后,操作者不得离开,直到烧瓶、接受管、冷凝管内壁不见水滴,接收器中溶剂的下层完全透明,且水的体积不再增加时,关闭电炉停止加热,取下接收器。
11、蒸馏接近完毕时,如果冷凝管内壁沾有水滴,应使烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量流入接收器中,如果溶剂冲洗无效,可用鸭毛刷,把水滴刮入接收器中。
蒸馏含水操作规程
原油蒸馏含水操作规程原理:通过将一定量的原油进行加热,加热的原油雾化后上升至冷凝管位置,遇冷后恢复至液态,向下滴落至接收器内再通过重力沉淀,油和水比重不同,水沉积在下部,油漂浮在上部,通过不断加热,液体不断沉积,水量增加将上部沉积的液态油不断溢回至球型烧瓶内,再不断加热直至接收器内水量不再增加。
通过接收器刻度读出水量多少,计算出原油内乳化水含量操作前准备:1.设备准备:500ml球型加热套一个、500ml球型烧瓶一个、接收器一个、冷却管一个、乳胶管两根、5L水壶两个、水6-7L、操作台支架一套,管夹1个、原油样品30-50ml、护目镜一个、计算器一个、汽油100ml。
2.其他准备:佩戴好护目镜、水装入水壶内蒸馏含水操作:1.把20-50ml的原油样品与50ml汽油混合后倒入500ml球型烧瓶内2.将球型烧瓶放入500ml球型加热套内、把接收器与500ml球型烧瓶连接、把冷却管与接收器连接(下进上出)、把乳胶管连接到冷却管进出水口、把冷却管水进口的乳胶管放入装满5L水壶内(5L水壶放到高处、水壶高于冷却管、便于水循环),把水出口的乳胶管放入另外一个5L水壶内(装2-3L的水)。
3.打开加热套电源开关,将控制按钮调制可调挡,再将温度控制旋钮设定在150℃,将液体进行加热。
4.待加热雾化后的液体沉淀接收器内,直至接收器内水量不再增加(加热时间45min内)。
5.关闭加热套电源开关,停止加热。
6.根据油水分界线高度视接收器刻度读出水量多少,计算出原油内乳化水含量(百分比)接收器刻度读出水量除以倒入500ml球型烧杯内的原油样品操作后的处理:关闭加热套电源开关、待烧瓶的样品和各玻璃器皿冷却后、将器皿拆掉、把器皿内的原油及污垢清洗干净并包装收好以免损坏。
蒸馏法测原油含水量操作规程
蒸馏法测原油含水量操作规程一蒸馏装置和安装常用的蒸馏装置,用标准磨口仪器装配,由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受管和接受瓶组成。
当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时,通常使用带支管的蒸馏烧瓶,各玻璃仪器间用胶塞连接。
安装仪器之前,首先要根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶。
蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3。
蒸馏瓶中加几粒沸石。
仪器的安装顺序一般是先从热源开始,先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯(或其它热源装置),再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈(或三脚架)、石棉网(或水浴、油浴),然后安装蒸馏瓶。
注意瓶底距石棉网1~2 mm,不要触及石棉网;用水浴或油浴时瓶底应距水浴(或油浴)锅底1~2 cm。
蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。
安装冷凝管时,应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴,然后松开固定冷凝管的铁夹,使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。
铁夹不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜。
完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质,以免夹破仪器。
在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。
当用不带支管的接液管时,接液管与接受瓶之间不可用塞子连接,以免造成封闭体系,使加热蒸馏时体系压力过大而发生爆炸。
安装温度计时,要特别注意调整温度计的位置,使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
安装仪器的顺序一般都是自下而上,从左到右。
要稳妥端正,无论从正面或侧面观察,全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。
二蒸馏操作三加料将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。
加入几粒助沸物,安好温度计。
再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
四加热用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。
加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。
温度计的读数也略有上升。
当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。
蒸馏法测定原油含水操作规程
蒸馏法测定原油含水操作规程一、准备工作1、准备脱水24小时后的溶剂油。
2、准备称取油样的天平一台。
二、操作前检查1、检查含水仪内循环水的水位是否将循环泵没入水中。
2、检查温度传感器是否插入冷凝管中。
3、检查冷凝管顶部开口处是否塞有脱脂棉球。
三、操作步骤1. 将冷凝管固定在测定架上,连接乳胶管;2. 将原油预热,不超过40度,剧烈搅拌3分钟,倒入烧瓶中,在天平称取试样,精确至0.1克,对不同含水原油按下述规定称样,含水在1%以下,称样100-200克;含水在1%-10%称样50克;含水10%-25%,称样20克;含水25%-50%,称样10克,含水50%以上称5克;3. 在称好试样的烧瓶中加入100-200毫升溶剂油,装上接受器,再接冷凝管,冷凝管上端应用棉花塞紧;4. 打开循环冷却水,开始加热,调节好电炉,控制液流每秒3-4滴为宜;5. 当接受器水分不再增加,上层汽油完全透明时停止蒸馏;6. 待温度降低后,可用带鸡毛的铁丝将冷凝管内壁附着的水分刮下来,卸下接受器,记录读数时,视线应与水面在同一水平线上,读弯月面切点,准确至0.025毫升;7. 若接受器中溶剂呈混浊,可用热水加热约20分钟,使之澄清,等冷却至室温后记录读数;8. 含水测定计算:乳化水测定计算公式:含水(%)=V/G*100式中:V-在接受器中收集水的体积,mlG-试样重量,g 总含水测定计算公式:总含水(%)={[(G-G1)*B/100+A]/(G-G1+A)}*100式中:G-试样与样桶总重量,gG1-空样桶重量,gB-测出乳化水百分含量,%A-游离水体积,ml四、注意事项1、存在风险:中毒、烫伤、火灾预防措施:劳保使用正确、现场操作监护到位、注意强制通风。
2、预热油温必须低于40度,油样必须搅拌均匀;3、凡磨口处都必须涂上凡士林,以免漏气;4、冷却水温度必须低于25度,蒸馏时间不超过1小时;5、两次平行测定,其读数差不超过接受器的一个刻度,若油样含水少于0.03%,则认为有痕迹;6、蒸馏以后,仪器一定要洗干净,尤其是接受器,以防影响下次含水量的准确测定;7、计算结果保留到两位小数。
原油水含量的测定(蒸馏法)
仪器及试剂
本标准的推荐仪器,由一个玻璃蒸馏烧瓶、一个冷凝管、 本标准的推荐仪器,由一个玻璃蒸馏烧瓶、一个冷凝管、一个 带刻度的接受器和一个加热器组成。 带刻度的接受器和一个加热器组成。 蒸馏烧瓶:1000ml,配有24/39锥形磨口的平底蒸馏烧瓶。 配有24/39锥形磨口的平底蒸馏烧瓶 蒸馏烧瓶:1000ml,配有24/39锥形磨口的平底蒸馏烧瓶。 接受器:最小刻度值为0.05ml 带有24/39锥形磨口的5ml 0.05ml, 24/39锥形磨口的5ml的玻 接受器:最小刻度值为0.05ml,带有24/39锥形磨口的5ml的玻 璃制接受器。 璃制接受器。 冷凝管:接受器应该连接一个400mm的冷凝管。 400mm的冷凝管 冷凝管:接受器应该连接一个400mm的冷凝管。 干燥管:一个装有干燥剂的干燥管,放置在冷凝管的顶部。 干燥管:一个装有干燥剂的干燥管,放置在冷凝管的顶部。 干燥管是为了防止空气中的水分进入。 注:干燥管是为了防止空气中的水分进入。 加热器: 加热器:任何可以把热量均匀地分布到蒸馏烧瓶整个下半部分 的合适的气体或电加热器都可以使用从安全因素考虑电加热 套更为适合。 套更为适合。 喷雾器:用于向下洗涤冷凝管的内管。 喷雾器:用于向下洗涤冷凝管的内管。 刮具:由黄铜或青铜制成, 刮具:由黄铜或青铜制成,或是一个带有聚四氟乙烯尖头的铜 制刮具。 制刮具。 溶剂:使用符合GB/T3407中优级品要求的二甲苯或符合SH0005 GB/T3407中优级品要求的二甲苯或符合 溶剂:使用符合GB/T3407中优级品要求的二甲苯或符合SH0005 要求的油漆工业用溶剂油作为蒸馏溶剂, 要求的油漆工业用溶剂油作为蒸馏溶剂,通过空白试验来确 定溶剂的水含量, 定溶剂的水含量,但仲裁试验应以二甲苯作溶剂的试验结果 为准。 为准。
原油化验含水资料
• 二、称样标准: • 含水% • 〈 1.0 • 1~ 10 • 10~30 • 〉30
称样重量(g) 100 50 20 10
• 三、操作步骤: • 1、称样: • (1)、水浴锅加满水后打开电源开关温度调至 40℃ • (2)、打开天平电源开关,预热30分钟 • (3)、待水温升至40℃后将样桶外壁擦干净, 放入水浴锅中,将油样预热至40℃充分搅拌均匀 (约三分钟)。 • (4)、取清洁干燥的蒸馏烧瓶,在天平上称取 样品,准至0.1g • (5)、用量筒量取100ml无水汽油加入蒸馏烧 瓶中
• 6)在离心机沉套内加入适量缓冲水(50℃),放入 离心管,再将离心机沉套装入离心机内,使离心机 沉套对称平衡后,盖好离心机盖拨好定时钟,定 时25min,逐渐开动调速器旋钮,在2min内使转 速达3000~3500r/min,待转到预定时间后, 定时钟自动停止,并关闭一切电源。 • (7)读数:取出离心管,垂直读出离心管中水的体 积,V读准至0.01mL;油样含水小于0.03%, 确认为含水痕迹。 • (8)将样桶洗净干燥称重准至0.1g,记下为m3。
• 2、连接水分测定仪: • (1)、取来清洁干燥的接受器,磨口处涂上凡士 林,以防漏气(下端途外边,上端用火柴杆涂里 面)。 • (2)、将接受器安装在蒸馏烧瓶上,旋转直至 接口使透明无气泡后,再与冷凝管相连时也旋转 使接口透明无气泡。 • (3)、仪器连接好后,要保持垂直,冷凝管上 端用棉球塞好
三、仪器材料:
• 1、离心式含水测定仪:离心机能加热并能恒温
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在50±1℃,且转速在3000r/min以上。 2、离心管:1~l0mL分度值为0.2mL, 0.3mL~1mL分度值为0.1mL,0.3mL以下分 度值为0.03mL。 3、恒温水浴锅:能把离心管侵入10ml刻线处, 并能控制温度在50±1℃。 4、量筒 500ml. 5、电子天平:精度0.1g以上,量程2000g。 6、10kg细口瓶,玻璃搅拌棒若干。 6、破乳剂:油溶性。
实验室 原油含水量测定操作规程
原油含水量测定操作规程
1、按标准GB8929-88准备好所用仪器及试剂。
2、根据油样中预期含水量,取相应的试样量。
3、将试样直接倒入蒸馏烧瓶中称量。
试样量5-10g,称准至0.1g,试样量100-200g,称准至1g。
然后向烧瓶中加入试剂,使烧瓶内液体总体积达400mL,并向瓶中加入玻璃珠。
4、将仪器联接好,开通冷凝水。
5、加热蒸馏烧瓶。
初始阶段应缓慢(约0.5-1h),不能使冷凝液蒸气上升到高于冷凝器内管的四分之三。
初始之后,调整沸腾速度,但不使冷凝液蒸气超过冷凝管内壁的四分之三,馏出物应以每秒2-5滴的速度滴进接收器。
6、当除接受器外仪器的任何部分都没有可见水,接受器中水的体积至少保持恒定5min时停止加热。
7、把接受器和它的内含物冷却到室温,读出接受器中水的体积。
8、用公式计算出油样的含水量。
9、将所有有关仪器洗净,放置好。
原油水含量的测定蒸馏法
m2 t V2
计算
游离水密度旳计算
ρt
m V
1 1
(1)
式中:t——试样中游离水在室温t时旳密度,g/cm3。
m1——待测试样中游离水旳质量,g;
V1——待测试样中游离水旳体积,ml。
2 测定乳化水时所称取试样中乳化水质量旳计算
m 2 ρt V 2
(2)
式中:m2——测定乳化水时所称取试样中乳化水旳质量,g
取样
3.2测量水旳体积分数时,用容积等于按3.1所选试样量旳量筒 量取流动液体仔细缓慢地倾倒试样到达量筒旳所要求旳刻度 并防止夹带空气,严风格整液面尽量地到达所要求刻度仔细 地把试样倒入蒸馏烧瓶中,用与量筒相同体积旳溶剂(见第6 条)分5份清洗量筒,并把清洗液倒入烧瓶中。要彻底倒净量 筒,以确保试样完全转移。
仪器及试剂
本原则旳推荐仪器,由一种玻璃蒸馏烧瓶、一种冷凝管、一种 带刻度旳接受器和一种加热器构成。
蒸馏烧瓶:1000ml,配有24/39锥形磨口旳平底蒸馏烧瓶。 接受器:最小刻度值为0.05ml,带有24/39锥形磨口旳5ml旳玻
璃制接受器。 冷凝管:接受器应该连接一种400mm旳冷凝管。 干燥管:一种装有干燥剂旳干燥管,放置在冷凝管旳顶部。 注:干燥管是为了预防空气中旳水分进入。 加热器:任何能够把热量均匀地分布到蒸馏烧瓶整个下半部分
试验成果
精密度
本措施旳精密度由各试验室在0.0l%~1.0%范围(体积分数)内 旳试验成果统计得来(95%旳置信水平)
(1)反复性 同一操作者用同一仪器在恒定旳条件下对同一种 测定试样,按试验措施正确地操作所得连续测定成果之间旳 差,不超出下列数值:含水量(体积分数)从0.0%~0.1%时 ,体积分数为如图;含水量(体积分数)从0.1%~1.0%,体积 分数为0.08%。
原油含水测定作业操作规程
原油含水测定作业操作规程文件编号:版本号:编制单位:批准人:发布日期:原油含水测定作业操作规程1范围本规程适用于蒸馏法测定原油中水含量的方法。
2规范性引用文件下列标准及管理规定包括的条文,通过引用而构成本规程的一部分,下述引用文件最新版本适用于本规程。
GB/T 8929-2006 原油水含量的测定(蒸馏法)GB/T 27867-2011 石油液体管线自动取样法(ISO 3171:1988)GB/T 4756-1998 石油液体手工取样法QB 1504-1992 实验室玻璃仪器GB 3407-1990 石油混合二甲苯SH 0005-1990 油漆工业用溶剂油3定义3.1蒸馏法测定原油中水含量指在试样中加入与水不混溶的溶剂,并在回流条件下加热蒸馏。
冷凝下来的溶剂和水在接收器(也称集水管)中分离,水沉降到接收器下部带刻度部分,溶剂返回到蒸馏烧瓶中。
读出接收器中水的体积,进而计算出试样中水的百分含量。
3.2交接计量员:根据西南管道公司《计量人员管理规定》交接计量员是指经公司考核合格,持有交接计量员证件,从事原油、天然气、成品油贸易交接计量的操作员和化验员。
4一般要求4.1人员要求凡是从事计量检定和原油、成品油、天然气的计量交接、检定、操作、化验的计量人员,必须经考核合格后持证上岗。
4.2取样要求4.2.1取样要求从管线、油罐或其他系统的内容物中取得有代表性的试样并放置到实验室的试验容器中。
4.2.2应按照GB/T 27867-2011《石油液体管线自动取样法》或GB/T 4756-1998石油液体手工取样法取得的有代表性的试样。
4.3使用的仪器4.3.1蒸馏瓶:1000mL,配有24/39锥形磨口的圆底玻璃蒸馏烧瓶;4.3.2接收器:最小刻度值为0.05mL,带有24/39锥形磨口的5mL 的玻制接收器;4.3.3冷凝管:接收器应连接一个长400mm的冷凝管;4.3.4干燥管:一个装有自指示干燥剂的干燥管,放置在冷凝管的顶部;4.3.5加热器:任何可以把热量均匀地分布到蒸馏烧瓶整个下半部分的合适的气体或电加热器都可以使用。
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原油含水蒸馏法化验操
作规程
Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
原油含水蒸馏法化验操作规程
一、准备工作
1、穿戴好劳保用品。
2、化验用电炉若干,托盘天平一台,水浴锅一台,玻璃仪器及支架一套,玻璃棒、鸭毛刷、脱脂棉、循环水及水桶、乳胶管、凡士林油、120号无水化验汽油、棉纱等。
二、操作步骤
1、检查电源、加热器、器皿是否正常。
通风是否良好。
2、预先加热,使试样温度在45-50℃,充分搅抖均匀。
3、油样含有游离水时,将试样连同桶一起称重,游离水倒入计量筒,量其游离水体积,做好记录。
4、在托盘天平上直接用预先洗净并烘干的烧瓶称取搅拌过的试样,精度为0.1g ,最终蒸出的水不得超过10m1。
含水不同称取试样量也不同:
(1)试样含水小于5%,称取100g ;
(2)试样含水5-10%,称取50g ;
(3)试样含水10-30%;称取20g ;
(4)试样含水大于30%;称取10g ;
5、用量筒量取80-100m1溶剂油倒入烧瓶中,稀释并摇匀试样。
6、用接收器的支管紧密安装在烧瓶上,使支管的斜口进入烧瓶口15-20mm ,然后在接收器上连接直形冷凝管,冷凝管末端的斜口切面与接收器的支管口相对。
7、不得使蒸汽逸出,应在塞子缝隙上涂抹火棉胶,进入冷凝管的水温与室温温差较大时,应在冷凝管的上端用棉花轻轻塞住,以免空气中的水蒸汽进入冷凝管。
8、接冷凝管的进水口和出水口,打开闸门调节循环水流速,使冷凝管保持较低的温度。
9、接通电炉电源,打开电炉开关加热烧瓶,缓慢升温,控制回流速度,使冷凝管的斜口滴液2-4滴/秒。
10、电炉不得开大火,防止蒸汽从冷凝管冲出,引起火灾和影响含水准确率,试样沸腾后,操作者不得离开,直到烧瓶、接受管、冷凝管内壁不见水滴,接收器中溶剂的下层完全透明,且水的体积不再增加时,关闭电炉停止加热,取下接收器。
11、蒸馏接近完毕时,如果冷凝管内壁沾有水滴,应使烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量流入接收器中,如果溶剂冲洗无效,可用鸭毛刷,把水滴刮入接收器中。
12、一般含水10%的试样要蒸馏50-60分钟,烧瓶冷却后将仪器拆卸,读出接收器中水的体积。
13、当接收器中溶剂呈现浑浊,而且管底收集的水不大于时,将接收器放入热水中浸20-30分钟,使溶剂澄清,将接收器冷却到室温后再读值。
14、读值时,接收器直立,视线与管内水平面平行,读水的凹面刻度值。
水体积1ml 等于重度1g 。
15、倒去样桶中的试样,清洗样桶,称取空样桶重量。
16、关闭电源开关,整理测定仪器和用具,擦试干净,有关器具应烘干,并摆放整齐。
17、废油样应回收处理,不要随处乱倒,以免污染环境。
18、计算并将有关数据填入报表。
(附)化验含水计算公式:
(1)乳化油含水率=接收器内水重/乳化油称取重量×100%
(2)原油含水率=
×100%。
三、技术要求
1、化验室内应注意通风。
2、消防设施齐全好用,汽油等易燃物品要远离电炉。
3、化验室内严禁吸烟。
4、蒸馏过程中要慢慢升温,防止升温过快引起火灾。
5、化验室内地面要铺绝缘胶垫,电器要有接地线,严防触电。
(总重—桶重)×乳化油含水率+游离水重 (总重—桶重+游离水重)
6、检查天平是否灵活好用,用完后要妥善保管。