固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法
大气固定污染源 氯苯类化合物的测定实验作业指导书
大气固定污染源氯苯类化合物的测定1适用范围氯苯类化合物，是一系列列苯的氯取代异构体的总称。
在本标准中指氯代苯、1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯测定结果的加和。
当采样30L，用3mlCS2解析时，方法的最低检出浓度为氯苯0.04mg/m3;1,4-二氯苯0.1mg/m3,1,2,4-三氯苯0.4mg/m3。
2 实验原理利用吸附剂富集气体中的氯代苯、二氯苯和三氯苯，然后用二硫化碳淋洗，用气象色谱法分析，氢火焰离子化检测器检测，峰高外标法定量。
3 试剂和材料3.1.载气及助燃气a.载气：氮气，纯度99.9%，用装5A分子筛净化管净化。
b.燃烧气：氢气，纯度99.9%,用装5A分子筛净化管净化。
c.助燃气：空气，用装5A分子筛净化管净化。
3.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料3.2.1 氯代苯，色谱纯3.2.2 1,4-二氯，色谱纯3.2.3 1,2,4-三氯苯，色谱纯3.3.二硫化碳：分析纯，色谱检测无干扰峰3.4.棕色容量瓶:5ml,50ml,A级3.5.微量注射器:50ul,1ul3.6.吸附剂：GDX-502,60~80目3.7.玻璃棉：二硫化碳洗涤，晾干后备用。
3.9.医用乳胶管4 仪器4.1仪器型号4.1.1配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
4.1.2进样器：微量注射器，1ul。
4.2 记录器与色谱仪相匹配的记录仪。
4.3检测器4.3.1类型：氢火焰离子化检测器。
4.3.2 器件的特征：对于1,2,4,-三氯苯的最小检知量小于4×10-9g。
4.4 色谱柱4.4.1.色谱柱类型及特征a.柱长:2mb.柱内径:3mmc.材质：硬质玻璃d.填料：10%silicone GESE-30/chromosorb W GC DMCS(60~80目)4.5采样管：8cm×6cm玻璃柱填装0.2gGDX-502(60~80目)。
5 样品5.1.样品的采集用乳胶管将两支吸附管的A端与B端以最短距离串联，再用乳胶管连接其中一支吸附管的B端与采样器的进气口，另一支吸附管A 段水平或竖直向上安放在采样位置，以0.5~1L/min的流量采气10~40L,同时记录采样流量、采样时间及采样点的环境温度和气压。
工作场所空气有毒物质测定—氯苯、对二氯苯、邻二氯苯检测作业指导书
一、工作场所空气有毒物质测定—氯苯、对二氯苯、邻二氯苯检测作业指导书氯苯、二氯苯的溶剂解吸-气相色谱法1适用范围本作业指导书规定了工作场所空气中氯苯、二氯苯的溶剂解吸-气相色谱法，适用于工作场所空气中的氯苯、二氯苯的浓度检测。
2 引用标准GBZ/T 300.81-2017工作场所空气有毒物质测定第81 部分：氯苯、二氯苯和三氯苯。
3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中的蒸气态氯苯、二氯苯（包括邻二氯苯）用活性炭采集，二硫化碳解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性炭。
4.2.2 空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a）色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP；b）柱温：140℃；或程序升温：初温40℃，保持1min，以 10℃/min 升温至 100℃，再以20℃/min 升温至200℃，保持1min；c）气化室温度：250℃；d）检测室温度：250℃；e）载气(氮)流量：1mL/min；f）分流比：10:1。
4.3 试剂4.3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 标准溶液：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的氯苯、二氯苯，再准确称量，用二硫化碳定容。
由称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。
临用前，用二硫化碳稀释成1000.0μg/mL 氯苯、二氯苯和标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
5 样品采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159 执行。
5.1 短时间采样：在采样点，用活性炭管以200mL/min 流量采集15min 空气样品。
固定污染源中氯苯的测定
图（10）甲醇中的氯苯其浓度为230.770ug/ml
图（11）甲醇中的氯苯其加标前浓度为100ug/ml
图（12）甲醇中的氯苯其加标前浓度为100ug/ml-2
图（13）甲醇中的氯苯其加标前浓度为100u Nhomakorabea/ml-1
图（14）甲醇中的氯苯其加标后浓度为100ug/ml
D=3N/S=3×0.011/0.07077=0.47ug/ml
式中：N——噪声
S——检测器灵敏度（即样品标准偏差）
D——检出限
五、曲线
用浓度为1000ug/ml的标准样品配成一系列标准溶液，浓度分别为9.900ug/ml、19.608ug/ml、29.126ug/ml、38.462ug/ml、47.619ug/ml、56.604ug/ml、65.421ug/ml、90.900ug/ml、230.770ug/ml。曲线系列见下表：
二．精密度试验
选用曲线中浓度为29.126ug/ml的标样，用Agilent-7890A型色谱仪FID火焰离子化检测器测定连续6次，测得量为：
表（1）仪器精密度测试结果表
1
2
3
4
5
6
保留时间
5.949
5.850
5.949
5.949
5.949
5.949
峰面积
17.9295
17.9199
17.9042
18.009
图（15）甲醇中的氯苯其加标后浓度为100ug/ml-1
图（16）甲醇中的氯苯其加标后浓度为100ug/ml-2
图（17）甲醇中的氯苯其重复性浓度为30ug/ml-1
图（18）甲醇中的氯苯其重复性浓度为30ug/ml-2
环境监测简答计算题
第一章环境空气和废气第一节环境空气采样四、问答题1．简述环境空气监测网络设计的一般原则。
③答案：监测网络设计的一般原则是：（1）在监测范围内，必须能提供足够的、有代表性的环境质量信息。
（2）监测网络应考虑获得信息的完整性。
（3）以社会经济和技术水平为基础，根据监测的目的进行经济效益分析，寻求优化的、可操作性强的监测方案。
（4）根据现场的实际情况，考虑影响监测点位的其他因素。
2．简述环境空气质量监测点位布设的一般原则。
⑧答案：环境空气质量监测点位布设的一般原则是：（1）点位应具有较好的代表性，应能客观反映一定空间范围内的空气污染水平和变化规律。
（2）应考虑各监测点之间设置条件尽可能一致，使各个监测点取得的监测资料具有可比性。
（3）各行政区在监测点位的布局上尽可能分布均匀，以反映其空气污染水平及规律；同时，在布局上还应考虑能反映城市主要功能区和主要空气污染源的污染现状及变化趋势。
（4）应结合城市规划考虑环境空气监测点位的布设，使确定的监测点位能兼顾城市未来发展的需要。
3．环境空气样品的间断采样的含义是什么?①答案；指在某一时段或1 h内采集一个环境空气样品，监测该时段或该小时环境空气中污染物的平均浓度所采用的采样方法。
4．简述什么是环境空气的无动力采样。
①答案：指将采样装置或气样捕集介质暴露于环境空气中，不需要抽气动力，依靠环境空气中待测污染物分子的自然扩散、迁移、沉降等作用而直接采集污染物的采样方式。
5．环境空气24 h连续采样时，气态污染物采样系统由哪几部分组成?①答案：气态污染物采样系统由采样头、采样总管、采样支管、引风机、气体样品吸收装置及采样器等组成。
6．用塑料袋采集环境空气样品时，如何进行气密性检查?③答案：充足气后，密封进气口，将其置于水中，不应冒气泡。
7．新购置的采集气体样品的吸收管如何进行气密性检查?③答案；将吸收管内装适量的水，接至水抽气瓶上，两个水瓶的水面差为1 m，密封进气口，抽气至吸收管内无气泡出现，待抽气瓶水面稳定后，静置10 min，抽气瓶水面应无明显降低。
氯苯 标准 气相色谱
氯苯标准气相色谱
氯苯是一种有机化合物，具有广泛的用途，如用作溶剂、中间体和化学反应的催化剂等。
由于其在工业中的广泛应用，因此需要对氯苯进行监测和分析。
气相色谱是一种常用的分析技术，可以对气态化合物进行定量和定性分析。
本文介绍了氯苯标准气相色谱的相关信息。
氯苯标准气相色谱是一种用于分析氯苯的标准方法。
该方法使用气相色谱仪，将氯苯样品注入色谱柱后，利用色谱柱中不同化合物在移动相的不同速度，将氯苯与其他化合物分离出来，然后通过检测器检测氯苯的数量。
氯苯的分离和检测需要使用特定的色谱柱和检测器。
氯苯标准气相色谱的主要优点是分析结果准确可靠，并且能够检测非常小的氯苯浓度。
此外，该方法还具有高灵敏度、高分辨率和高重复性。
因此，氯苯标准气相色谱在监测氯苯的环境污染和工业生产中具有重要的应用价值。
总之，氯苯标准气相色谱是一种可靠的氯苯分析技术，可以在环境监测和工业生产中广泛应用。
该方法具有高精度、高灵敏度、高分辨率和高重复性等优点，可以为相关领域的研究和生产提供有力的技术支持。
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固定污染源废气苯系物的测定气袋采样直接进样-气相色谱法
附件8中华人民共和国国家环境保护标准HJ □□□-20□□固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法Stationary source emission—Determination of benzene and its analogies —Directly sampling by airbags and gas chromatography（征求意见稿）201□-□□-□□发布201□-□□-□□实施生态环境部发布目次前言............................................................................................................................................... i i1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (2)7 样品 (2)8 分析步骤 (2)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (5)12 注意事项 (5)附录A （规范性附录）方法的检出限和测定下限 (6)附录B （资料性附录）方法的精密度和准确度 (7)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中苯系物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的气袋采样/直接进样-气相色谱法。
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：江苏省环境监测中心。
本标准验证单位：南京市环境监测中心站、镇江市环境监测站、苏州市吴中区环境监测站、环境保护部南京环境科学研究所、常州市环境监测站和江苏省环境监测中心。
(HJ 621-2011) 水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法
水质氯苯类化合物的测定气相色谱法（HJ 621-2011)的方法验证报告1. 目的通过用气相色谱法测定水和废水中氯苯类化合物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 621-2011。
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。
具体组分包括:氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2.4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯和六氯苯等12种。
当水样为1 L、定容至1.0 mL时，方法检出限、测定下限见表1。
表1氯苯类化合物检出限和测定下限3.方法原理用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法定量。
4. 仪器4.l 带电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m(长)×0.25 mm(内径）×0.25 µm（(膜厚)，固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定相。
4.3 分液漏斗：125 ml、2000 ml，若干。
4.4 圆底烧瓶：100 ml，若干。
4.5 容量瓶：50 ml，若干。
4.6 旋转蒸发仪。
4.7 氮吹仪。
4.8 量筒：1000 ml。
4.9 振荡器，300次/分钟。
4.10 棕色螺纹瓶：1 ml，带推按阀盖。
4.11 样品瓶：2 ml。
4.12 微量注射器：10.0 µl、50.0 µl。
4.13 其他实验室常用仪器设备。
5. 试剂与材料本标准所用试剂除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新制备的不含有机物的纯水。
5.1 氯苯类化合物混合标准溶液：氯苯ρ=100000 µg/ml，1,4-二氯苯ρ=1000 µg/ml，1,3-二氯苯ρ=1000 µg/ml，1,2-二氯苯ρ=1000 µg/ml，1,3,5-三氯苯ρ=200 µg/ml，1,2,4-三氯苯ρ=200 µg/ml，1,2,3-三氯苯ρ=200 µg/ml，1,2,4,5-四氯苯ρ=50.0 µg/ml，1,2,3,5-四氯苯ρ=50.0 µg/ml，1,2,3,4-四氯苯ρ=50.0 µg/ml,五氯苯ρ=20.0 µg/ml，六氯苯ρ=20.0 µg/ml。
固定污染源废气中氯苯的检测方法
固定污染源废气中氯苯的检测方法摘要：在我国，针对固定污染源废气的检测技术规范相当明确，它是为有效防治大气污染、改善环境标准而制定的，属于典型的定本标准。
而在这一检测技术规范中就包含了对固定污染源废气中的氯苯的检测，因此本文中就专门采用到了专业化检测方法——气袋采样配合气相色谱方法，专门对氯苯的多项检测指标进行检测验证分析，以便于相关技术人员在日后工作中有效参考，体现检测方法价值。
关键词：固定污染源废气；氯苯；气袋采样；气相色谱法；检测实验在诸多化工生产企业中，其生产经营过程中必然会排放各种VOCs挥发性有机物质，这其中氯苯物质是非常常见的。
氯苯本身对于人体、对于环境的危害影响非常之大。
所以对于化工生产企业而言，做好VOCs减排工作是非常有必要的，它在提高企业固定污染源废气整体处理效率方面帮助较大。
而基于此，围绕氯苯所展开的一系列行之有效的检测工作也非常必要，它能够从环保角度解决废气治理问题，为固定污染源废气治理提供颇有价值的数据支持参考[1]。
1.固定污染源废气中氯苯的检测实验分析1.实验设备与材料在实验设备与材料应用方面，主要应用到了气相色谱仪、自动进样器、空气发生器等等。
在材料方面主要选择应用到了色谱柱、氯苯标准气体、PVF氯氟乙烯气袋、纯度为99.999%的高纯氮气。
1.实验条件在实验条件方面应该合理运用到色谱柱，其规格为60mx320μmx0.5mm；另外分析进样器温应该为200℃~220℃或以上。
另外需要对氢气流量进行检测，将其流量大约控制在50mL/min，要确保空气流量分析到位，结合空气流量再分析压力问题，另外分析其检测器前部、后部信号内容，基于FID建立数据采集频率分布体系，了解尾吹氮气流量内容，大约为40mL/min，调整柱箱升温程序。
具体来讲，它的升温程序应该基于两大阶段展开，从初始值展开分析，了解升温速率内容，调节升温温度，分析升温保留时间。
具体来说，此次实验过程中分两阶段展开分析，其中初始值应该为0℃，温度应该为90℃，保留时间应该为1min。
环境监测简答计算题
第一章环境空气和废气第一节环境空气采样四、问答题1．简述环境空气监测网络设计的一般原则。
③答案：监测网络设计的一般原则是：（1）在监测范围内，必须能提供足够的、有代表性的环境质量信息。
（2）监测网络应考虑获得信息的完整性。
（3）以社会经济和技术水平为基础，根据监测的目的进行经济效益分析，寻求优化的、可操作性强的监测方案。
（4）根据现场的实际情况，考虑影响监测点位的其他因素。
2．简述环境空气质量监测点位布设的一般原则。
⑧答案：环境空气质量监测点位布设的一般原则是：（1）点位应具有较好的代表性，应能客观反映一定空间范围内的空气污染水平和变化规律。
（2）应考虑各监测点之间设置条件尽可能一致，使各个监测点取得的监测资料具有可比性。
（3）各行政区在监测点位的布局上尽可能分布均匀，以反映其空气污染水平及规律；同时，在布局上还应考虑能反映城市主要功能区和主要空气污染源的污染现状及变化趋势。
（4）应结合城市规划考虑环境空气监测点位的布设，使确定的监测点位能兼顾城市未来发展的需要。
3．环境空气样品的间断采样的含义是什么?①答案；指在某一时段或1 h内采集一个环境空气样品，监测该时段或该小时环境空气中污染物的平均浓度所采用的采样方法。
4．简述什么是环境空气的无动力采样。
①答案：指将采样装置或气样捕集介质暴露于环境空气中，不需要抽气动力，依靠环境空气中待测污染物分子的自然扩散、迁移、沉降等作用而直接采集污染物的采样方式。
5．环境空气24 h连续采样时，气态污染物采样系统由哪几部分组成?①答案：气态污染物采样系统由采样头、采样总管、采样支管、引风机、气体样品吸收装置及采样器等组成。
6．用塑料袋采集环境空气样品时，如何进行气密性检查?③答案：充足气后，密封进气口，将其置于水中，不应冒气泡。
7．新购置的采集气体样品的吸收管如何进行气密性检查?③答案；将吸收管内装适量的水，接至水抽气瓶上，两个水瓶的水面差为1 m，密封进气口，抽气至吸收管内无气泡出现，待抽气瓶水面稳定后，静置10 min，抽气瓶水面应无明显降低。
作业场所空气中对氯苯胺的溶剂解吸气相色谱测定法
作业场所空气中对氯苯胺的 实验 监测与检验溶剂解吸气相色谱测定法董银根,沈志武,吴润琴(江苏省常州市疾病预防控制中心,213003)摘要!目的!建立作业场所空气中对氯苯胺的采样和测定方法。
方法!用硅胶管采样,用体积分数为95%乙醇解吸。
经0. 53mm∀15m∀1.5 m3E-30大口径毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
结果!方法的检出限2.0 g/ml,当标准溶液浓度为50~2000 g/ml进样1 g时,线性关系良好,相关系数(r)=0.9996,相对标准偏差(RSD)为4.7%。
硅胶管的解吸效率为91%~96%。
样品在采样管中可稳定7d。
结论!该方法准确、灵敏、简单、快捷,适用于空气中对氯苯胺的定点和个体监测。
测定的各项指标均符合工作场所空气中毒物检测方法的研究规范和劳动卫生检测的要求。
关键词!对氯苯胺;气相色谱仪;FID检测器中国图书资料分类号:R115!!!!!文献标识码:B!!!!!文章编号:1004-1257(2006)09-0660-02Subject!Solvent Desorption Gas Chromatography in Determining Parachloroaniline in the Air of the WorkplacesAuthors!DONG Yin gen,S HEN Zhi wu,WU Run qin(Chang z hou Center f or Disease Prevention and Contr ol,Jian gsu,213003,China) Abstract![Objective]To establish a method for sampling and determining parachloroaniline in the air of the workplaces.[Methods]Silica gel tubes were used for sampling and ethanol of95%for desorption.After being separated with capillaries(0.53mm∀15m∀1.5 m 3E-30),the samples were determined with hyd rogen flame ion detector in order to retain the qualitative time and the quantitative climax. [Results]The detection limit was2.0 g/m;the linear correlation was fine when the concentration of the standard solu tion was50~2000 g/ml;the correlation coefficient was0.9996;the relative standard deviation(RSD)was4.7%;the desorption efficiency of the silica gel tube was91~96%;the samples kep t stable for7days in the sampling tubes.[Conclusion]This method is accurate,sensitive and si mple, which is applicable in the determination of parachloroaniline in the air of the workplaces.All the indexes in the determination accord with the criteria for tox icant detection methods and the demands for labor hygiene detection.Key words!Parachloroaniline;Gas chromatography;FID detector!!对氯苯胺是一种白色或浅棕黄色的晶体,用作偶氮染料及制造色酚AS-LB的中间体,也是医药业生产药品利眠宁、非那西丁、农药的中间体。
空气中氯苯气相色谱测定方法
空气中氯苯气相色谱测定方法孙平;马庆余【期刊名称】《工业卫生与职业病》【年(卷),期】1996(22)3【摘要】空气中氯苯的测定方法有检气管法、比色法和气相色谱法。
我国一直沿用吡啶－碱比色法。
本文参考国内外资料，经实验研究，提出使用比较通用的色谱柱－ＦＦＡＰ柱测定空气中氯苯的气相色谱方法。
本方法用活性炭管采样、经二硫化碳解吸附、氢焰离子化检测器检测。
该方法较吡啶－碱比色法具有灵敏度高、采样方便、操作简单、样品易贮存等优点。
特别是当苯、甲苯、二甲苯及其它物质共存时，用该方法可同时分析测定。
方法精密度（ＣＶ）０．５８％，解吸效率１００％，穿透容量大于１７．６ｍｇ／１００ｍｇ活性炭。
检测限：氯苯４．５８×１０^（－６）μｇ，苯９．４８×１０^（－７）μｇ，甲苯１．２３×１０^（－６）μｇ。
间、对二甲苯３．５７×１０^（－６）μｇ，邻二甲苯１．０９×１０^（－６）μｇ。
【总页数】3页(P182-184)【关键词】氯苯;气相色谱;测定;空气【作者】孙平;马庆余【作者单位】鞍钢劳动卫生研究所【正文语种】中文【中图分类】R134.4【相关文献】1.空气中氯苯的气相色谱测定方法 [J], 肖上甲;成一2.空气中对氯苯酚气相色谱测定方法研究 [J], 崔道林;吕锦友3.顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物 [J], 张洋阳; 邵娟; 杨存满; 孟静4.工作场所空气中邻氯苯乙烯气相色谱测定方法的研究 [J], 陈卫;张红宇;徐锦洪;康莉;刘桂华5.车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法 [J], 曾昭慧;程秀荣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
氯苯化合物氛苯气相色谱法(GC
氯苯化合物氛苯气相色谱法（GC1．办法原理本办法是用二硫化碳萃取水中的氯苯，萃取液经浓缩后，取1μl注入气相色谱仪，用FID检测。
2．干扰及消退采纳二硫化碳溶剂萃取水中氯苯举行气相色谱仪分析，未发觉干扰物质。
3．办法的适用范围本办法的最低检出浓度为0.0lmg/L。
可用于地表水、地下水以及废水中氯苯的测定。
4．仪器①气相色谱仪，具MID检测器。
(A）本办法与HJ/T 74-2001等效。
②色谱柱，柱长2.5m，内径为3mm，内填10%SE-30，涂渍在60-80目Chromosorb W(AW-DMCS）担体上。
③ K-D 浓缩器，具有lml刻度的浓缩瓶。
④分液漏斗，250m1。
5．试剂①氯苯，色谱纯。
②二硫化碳，分析纯或残留农药分析纯，经色谱测定无干扰峰。
否则要提纯。
③无水硫酸钠，在300℃烘箱中烘烤4h，放入干燥器中，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。
④氯化钠（NaCl )，分析纯，在300℃烘烤4h，放入干燥器中，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。
⑤甲醇，优级纯。
⑥乙醇，优级纯。
⑦氯苯贮备液：称取l00mg 氯苯于l00ml容量瓶中，用甲醇定容并混匀，贮备溶液的浓度为1.00mg/ml。
也可购买商品标准贮备溶液。
⑧净化水，用正己烷（残留农药分析纯级）洗涤过的蒸馏水或纯净水。
6．步骤 (1)样品预处理取匀称水样l00ml置于250m1分液漏斗中，加入3g氯化钠，用12m1二硫化碳做两次(8m1, 4m1）萃取，充分振摇5min，并注重放气，合并的萃取液经无水硫酸钠脱水，收集到浓缩瓶中，再用少量二硫化碳溶剂洗涤分液漏斗和无水硫酸钠层。
在40℃以下用K-D浓缩器浓缩至0.5-lml，并定容至刻度。
(2）校准曲线①标准溶液的配制，用移液管量取适量贮备溶液，移至l00ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。
②取不同体积的标准溶液，分离放入已加入约l00ml净化水的50m1分液漏斗中，按样品的预处理办法用二硫化碳举行萃取。
固定污染源废气中氯苯的检测方法
2020年第10期广东化工第47卷总第420期 · 105 · 固定污染源废气中氯苯的检测方法刘翔宇，钟怡程(金山区环境监测站，上海200540)[摘要]本实验采用气袋采样-气相色谱法，对固定污染源废气中的氯苯进行检测，并对该方法的检出限、精密度、准确度、平行样相对偏差进行验证。
结果均符合DB31/933-2015附录G要求。
该检测方法可以为有关技术人员提供有效参考。
[关键词]气相色谱；氯苯；检测；废气[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)10-0105-01Detection Method of Chlorobenzene in Waste Gas of Pollution SourcesLiu Xiangyu, Zhong Yicheng(Jinshan District Environmental Monitoring Station, Shanghai 200540, China)Abstract: In this experiment, the method of bag sampling and gas chromatography was used to detect the chlorobenzene in the waste gas of pollution sources, and the detection limit, precision, accuracy and relative deviation of parallel samples were verified. The results are in accordance with DB31/933-2015-G. The detection method can provide effective reference for relevant technicians.Keywords: gas chromatography；chlorobenzene；detection；waste gas1 引言染料、医药、橡胶、涂料等企业在生产经营过程排放的挥发性有机物(VOCs)中，很多含有氯苯这一物质[1]。
HJT39-1999固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法
国家环境保护总局标准固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法Stationary source emission-Determination of chlorobenzenes-Gaschromatography1 适用范围1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯苯类测定。
1.2在有组织排放和无组织排放样品分析中，当取样体积分别为：120L和10L，洗脱剂为3.0ml，色谱进样量为2μl时，方法的检出限和定量测定的浓度下限见表1。
表1 检出限和定量测定浓度下限（mg/m3）2 定义氯苯类：是一系列苯的氯取代异构体的总称。
在本标准中指氯苯（一氯苯），1,4-二氯苯（p-二氯苯），1,2,4-三氯苯测定结果的加和。
3 方法原理氯苯类化合物经疏水性富集剂捕集后，用溶剂洗脱。
取洗脱液进行气象色谱分析。
采用高效毛细柱为色谱柱，以氢火焰离子化检测器进行检测。
以色谱峰保留时间定性，用色谱峰高（或峰面积）定量。
4 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
GB 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法GB 16297-1996 大气污染物综合排放标准5 试剂和材料除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
5.1 无水乙醇。
5.2 氯苯：色谱纯。
5.3 1,4-二氯苯：色谱纯。
5.4 1,2,4-二氯苯：色谱纯。
5.5 高纯氮：体积分数为99.99%。
5.6 氢气：体积分数为99.99%。
5.7 空气：经5A分子筛和硅胶净化。
5.8 微量注射器：1μl和10μl。
5.9 容量瓶：10ml和100ml。
5.10 具塞锥形瓶：5ml或10ml。
5.11 刻度吸管：1ml和2ml。
5.12 氯苯类化合物混合标准溶液：c（氯苯）=6.00mg/L；c（1,4-二氯苯）=10.0mg/L；c（1,2,4-三氯苯）=10.0mg/L准确称取氯苯（5.2）0.6000g，1,4-二氯苯（5.3）1.000g，1,2,4-三氯苯（5.4）1. 000g于烧杯中，以少量无水乙醇（5.1）溶解，转移至100ml容量瓶中，再用无水乙醇（5.1）稀释至刻度。
气相色谱-质谱法测定污水中12种氯苯类物质含量
气相色谱-质谱法测定污水中12种氯苯类物质含量石玲【摘要】采用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时检定污水中12种氯苯类物质的含量,样品中12种氯苯类物质经二氯甲烷萃取、硫酸净化、浓缩、定容后,经DB-WAX毛细管气相色谱柱分离、检测,根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,外标法定量.结果表明,该方法在1.0～100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9996;平均加标回收率在86.3％～98.6％,相对标准偏差为1.15％～3.62％;方法检出限为0.02～0.10μg/L,测定下限为0.07～0.40μg/L.该方法准确度高、灵敏度高,可用于污水中氯苯类物质的检测.【期刊名称】《工业用水与废水》【年(卷),期】2018(049)004【总页数】4页(P74-77)【关键词】气相色谱-质谱法;氯苯类物质;污水;测定【作者】石玲【作者单位】天津大学建筑设计研究院, 天津 300073【正文语种】中文【中图分类】X832.02氯苯类物质可引起人体的头痛、呼吸道黏膜刺激，可能引起肝肾损害，对人体具有生殖毒性和致突变、致畸、致癌性［1－4］。
我国环境保护部已把多种氯苯类物质列入68种重点控制的污染物名单。
鉴于氯苯类物质对人们健康存在潜在危害，对污水中氯苯类物质残留量进行监测具有重要意义。
氯苯类物质的测定方法主要有液相色谱法［5］、气相色谱法［6－9］、气相色谱－质谱（GC－MS）法［2，10－12］等，检测对象主要为土壤、纺织品、大气、水质、日化产品等，而关于含有碳水化合物、蛋白质、油脂等复杂基质的污水样品中12种氯苯类物质测定的研究报道较少。
本研究通过对样品进行采集，经二氯甲烷萃取、硫酸净化、浓缩、定容后，经气相色谱质谱仪分离、检测，建立了污水中12种氯苯类物质残留量的GC－MS检测方法。
1 试验部分1．1 试剂与仪器12种氯苯类物质标准品：氯苯（CSA：108－90－7）、 1，2－二氯苯（CSA：95－50－1）、 1，3－二氯苯（CSA： 541－73－1）、 1，4－二氯苯（CSA：106－46－7）、1，2，3－三氯苯（CSA： 87－61－6）、 1，2，4－三氯苯（CSA： 120－82－1）、 1，3，5－三氯苯（CSA： 108－70－3）、 1，2，3，4－四氯苯（CSA： 634－66－2）、 1，2，3，5－四氯苯（CSA： 634－90－2）、 1，2，4，5－四氯苯（CSA：95－94－3）、五氯苯（CSA： 608－93－5）、六氯苯（CSA： 118－74－1），纯度≥ 98%。
顶空-气相色谱法测定水中氯苯
顶空-气相色谱法测定水中氯苯李先锋【摘要】顶空-气相色谱法可测定水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、六氯苯.该技术不使用有机溶剂的前处理方式,对环境不造成二次污染,具有取样量少、灵敏度高、检出限低、重现性好、结果准确等优点.本方法最低检测质量浓度:1,2-二氯苯21μg/L、1,4-二氯苯15μg/L、1,2,3-三氯苯0.4μg/L、1,2,4-三氯苯0.61μg/L、1,3,5-三氯苯0.5μg/L、六氯苯0.21μg/L.平均加标回收率为97.3%～101.4%(n=7),RSD为0.6%～3.96%(n=7).适用于饮用水中6种氯苯类化合物的同时测定.【期刊名称】《治淮》【年(卷),期】2011(000)006【总页数】2页(P27-28)【关键词】氯苯;顶空;气相色谱【作者】李先锋【作者单位】安徽省合肥供水集团有限公司水质检测中心,合肥,230000【正文语种】中文氯苯类化合物是化学性质较稳定的一类有机污染物，该类化合物对人体的皮肤、结膜和呼吸器官有刺激作用，进入人体会抑制神经中枢系统，损害肝脏和肾脏，危害很大。
因此，控制其在饮用水中的含量十分必要。
目前检测水中挥发性有机物时，常用的富集手段有溶剂萃取法、顶空法、吹扫捕集等，顶空—气相色谱法可对水中多种挥发性有机物同时进行富集、分离、定性和定量检测，简单、方便、有效。
气相色谱仪：安捷伦7890A，带电子捕获检测器（μECD）；色谱柱类型为DB-1701，30m×0.32mm×0.25μm。
顶空进样器：PE公司HS-16。
载气：高纯氮（纯度99.999%）。
试剂水的制备：去离子水。
标准样品：邻二氯苯、对二氯苯、三氯苯、六氯苯，均来自国家标准物质研究中心。
氯化钠：优级纯（在500℃马弗炉中烘烤4h置于干燥器中冷却至室温装入玻璃瓶备用）。
甲醇：色谱纯。
2.3 .1 样品的稳定性样品待测组分较易挥发，需低温保存，尽快测定。
气相色谱法测定废气中10种氯苯类方法验证研究
气相色谱法测定废气中10种氯苯类方法验证研究
时佩;尹俊富
【期刊名称】《煤炭与化工》
【年(卷),期】2024(47)1
【摘要】为确保检验结果准确,统一操作方法,验证现有试验条件(包括仪器、设备人员及环境等),采用活性炭吸附/二硫化碳解吸,气相色谱法FID检测器分析,根据保留时间峰面积定性,外标法定量,分析固定污染源中10种氯苯类化合物。
实验表明,10种氯苯类化合物在1.0~50.0μg/m L浓度范围内线性关系良好,实验室检测出的检出限小于或等于方法所规定的检出限,实验室方法检出限及测定下限满足标准方法要求,测定髙、中、低3种浓度水平的样品检测结果的准确性和重复性,适应于目前实验室的氯苯类的检测要求。
【总页数】5页(P143-147)
【作者】时佩;尹俊富
【作者单位】乐新检测技术有限公司;河北浦安检测技术有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
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氯苯类化合物题库及答案
氯苯类化合物①固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法(HJ／T 39-1999)②大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法(HJ／T66-2001)③氯苯类化合物的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气或固定污染源排放氯苯类化合物时，以0.5～1L／min的流量采气10～40L，采样后立即用衬有薄膜的胶帽密封吸附管的两端，常温下避光保存。
①②③答案：氟塑料2．《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T 39-1999)要求，采集氯苯类化合物的富集剂使用前应在脂肪提取器中用处理 h，晾干后与80℃烘8h，备用。
①答案：无水乙醇 83．根据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T39-1999)，样品用性富集剂捕集。
①答案：疏水4．依据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T 39-1999)采集固定污染源有组织排气中氯苯类化合物时，若气体含湿量大，应在采样管和富集柱之间接入装置。
管路的连接管是具有内衬的 (材质)管。
①答案：除湿硅橡胶5．《大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法》(HJ／T 66-2001)规定，采集样品后，分别检测两支串联的吸附管，当后吸附管中氯苯类化合物的含量达到或超过前吸附管的％时，认为吸附采样管已被穿透该样品作废，应重新采样。
②答案：56．气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物时，采集样品的吸附剂在使用前应在脂肪提取器中用处理4h，晾干后，在50℃烘2h，备用。
②③答案：二硫化碳7．采集环境空气或无组织排放废气中氯苯类化合物时，将两支吸附管的A端(粗端)与B端(细端)以最短的距离串联，再用乳胶管连接其中一支吸附管的端与采样器的进气口，另一支吸附管A端水平或 (方向)安放在采样位置。
②③答案：B(或细) 竖直向上8．气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物中，解吸吸附采集的氯苯类化合物样品时，用滴管从吸附管上端滴加二硫化碳进行解吸，解吸速率以吸附管顶端为宜。
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固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法1. 适用范围1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯苯类测定。
1.2 在有组织排放和无组织排放样品分析中，当取样体积分别为：120L和10L，洗脱剂为3.0 ml，色谱进样量为2µl时，方法的检出限和定量测定的浓度下限见表1。
表1 检出限和定量测定浓度下限(mg/m3)2. 定义氯苯类：是一系列苯的氯取代异构体的总称。
在本方法中指氯苯（一氯苯）1，4-二氯苯（p-二氧苯），1，2，4-三氯苯测定结果的加和。
3. 方法原理氯苯类化合物经疏水性富集剂捕集后，用溶剂洗脱。
取洗脱液迸行气相色谱分析，采用高效毛细柱为色谱柱，以氢火焰离子化检测器进行检测。
以色谱峰保留时间定性，用色谱峰高（或峰面积）定量。
4. 引用标准下列方法所包含的条文，通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。
5. 试剂和材料除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
5.1 无水乙醇。
5.2 氯苯：色谱纯。
5.3 1，4-二氯苯：色谱纯。
5.4 三氯苯：色谱纯。
5.5 高纯氮：体积分数为99.99%。
5.6 氢气：体积分数为99. 99%。
5.7 空气：经5A分子筛和硅胶净化。
5.8 微量注射器：1µl和10µl。
5.9 容量瓶：l0ml 和100ml。
5.10 具塞锥形瓶：5ml或l0ml。
5.11 刻度吸管：1ml和2ml。
5.12氯苯类化合物混合标准溶液：c（氯苯）=6.00mg/L；c(l，4-二氯苯）= 10.0mg/L；c（1，2，4-三氯苯）=10.0mg/L。
准确称取氯苯（5.2)0. 6000g，l，4-二氯苯（5.3）1.000g，l，2，4-三氯苯（5.4)1.000g于烧杯中，以少量无水乙醇（5.1)溶解，转移至100ml容量瓶中，再用无水乙醇（5.1）稀释至刻度。
5.13富集剂：二乙烯苯与乙基苯乙烯共聚狳类多孔高分子小球型载体，比表面积约400 m2/g，顆粒度0.45〜0.9mm。
事先在脂肪提取器中用无水乙醇（5.1)处理8 h，晾干后于80℃烘8 h，备用。
5.14无碱玻璃棉或石英梅，事先在脂昉提取器中按5.13的程序进行处理。
6. 仪器6.1 气相色谱仪：附毛细柱设备和氢火焰离子化检测器及仪器匹配的记录器（或数据处理机、数据工作站）。
6.2 色谱柱：壁涂键合型毛细柱(WCOT)DB-1701或DB~1，柱尺寸均为30 m×0.25 mm (内径），也可等效采用类似规格的其他毛细柱。
6.3采样器6.3.1空气采样器参考GB/T 16157—1996《固定污染源排气中顆粒物测定和气态污染物采样方法》中9.3部分，6.3.1.1采样管可采用不锈钢、硬质量玻璃或氟树脂材质的管料，头部塞少量玻璃纤维（5.14）。
必要时采样管应附有加热夹套，保证采样管的温度可大于120℃。
6.3.1.2除湿装置利用自然空气冷却、强制空气冷却或水冷却装置，见GB/T 16157—1996中9.3.3.1a。
6.3.1.3流量计量装置见GB/T 16157—1996 中9.3.6。
6.3.1.4抽气泵见GB/T 16157—1996 中9.3.7。
6.3.1.5连接管以内衬氟塑料薄膜的硅橡胶管作为连接管，连接管要尽可能短。
6.3.2富集柱于40mm×5mm(内径）的硬质玻璃柱中，填装0.5g富集剂（5.13），并于两端塞少量玻璃棉(5.14)，或视样品浓度，适当增加柱长度。
7. 样品采集和保存参考GB/T 16157—1996中9. 4进行采样。
7.1有组织排放监测采样7.1.1采样位置和采样点按GB/T 16157—1996 中9.1.1 和9.1.2 执行。
7.1.2样品采集将富集柱（6.3.2)连接于空气采样器内。
若样品气体中的含湿量大，应在釆样管和富集柱之间接人除湿装置。
以1.0L/min的流速采取气体，采气量视气体中待测物的含量而定，一般取有组织排气10〜20L。
采好样的富集柱迅速用衬有氟塑料薄膜的橡胶帽密封，带回实验室分析。
7.2无组织排放监测采样7.2.1采样位置和采样点按GB 16297—1996《大气污染物综合排放标准》附录C的规定，确定大气污染物无组织排放监控点，或按其他特定要求设置环境空气釆样点。
7.2.2采样装置采样装置原则上与有组织排气的采样装置相同，但在富集柱前不接采样管及除湿装置。
富集柱的前端除去密封的橡胶帽，即为釆样口。
富集柱后的流量计量装置和抽气泵等，均应满足较大速率的采气要求。
7.2.3样品采集将富集柱（6.3.2）连接于空气采样器内，去掉富集柱前、后端的密封橡胶帽，以2.0〜3.0 L/min的速率采取气体，釆集的空气量一般为100〜200L。
采好样的富集柱迅速用橡胶帽（具氟塑料薄膜衬里)密封，带回实验室分析。
7.3样品保存采集好的样品于富集柱中可保存两天（室温）。
经洗脱后的洗脱液应及时分析。
8. 分析步骤8.1色谱条件柱温：初温60℃，保持10min，然后以6℃/min程序升温到200℃。
汽化室温度：200℃。
检测器温度：230℃。
载气：高纯氮（5.5)，流量：1.5 ml/min，分流比30：1。
燃气：氢气（5.6)，流量：30ml/min。
助燃气：空气（5.7)，流量：300 ml/min。
8.2校准曲线绘制分别以刻度吸管（5.11)精确移取混合标准溶液（5.12）0.25，0.75，1.25，1.75，2.25，2.5ml于10ml容量瓶中，用乙醇（5.1)稀释到刻度，得到标准系列（表将此标准系列分别进行气相色谱分析，进样量2µl，测得峰高(h i)，绘制各氯苯化合物的浓度(c i)与峰高（h i)校准曲线，并计算得到校准曲线的线性回归方程。
表2 标准系列的配制和各氯苯化合物相应浓度8.3样品测定8.3.1洗脱：采样完毕后，将富集柱中的填装物（富集剂）全部取出，置于10ml 的具塞锥形瓶（5.10）中，采样管前端和富集柱前端的玻璃棉也要一起置于该锥形瓶中。
精确移取3.00 ml乙醇（5.1）到上述具塞锥形瓶中，使富集剂浸泡半小时，备用。
8.3.2测定：用微量注射器（5.8）移取浸泡液（8.3.1)2µl进行气相色谱分析，色谱条件与绘制校准曲线时的条件相同（8.1)。
测定相应色谱峰的保留时间和峰高值。
每次开机测定样品之前，应首先绘制校准曲线，在仪器不关闭的条件下，每隔5〜10个样品（根据仪器的稳定情况而定）插人校准曲线中一个浓度适当的标样，其测值如与原校准曲线中的测值相比变化不大于5%，则可继续应用该校准曲线，否则应重新绘制校准曲线。
9. 计算和结果表示9.1定性分析一般情况下，根据标准样品色谱峰的保留时间定性。
图1是氯苯类化合物在用WCOT DB~1701柱的标准气相色谱图。
对于首次测定的样品，且定性结果有疑问者，应采用双柱定性。
另一柱可选用DB〜1(见附录A)。
1：氯苯、2：1，3-二氯苯、3：1，4二氯苯、4：1，2-二氯苯5：1，2，4-三氯苯、6：1，2，4，5—四氯苯括弧内数字是保留时间（min）图1 氯苯类化合物的气相色谱图若经双柱定性，对结果仍有疑问者，应采用色质联机或其他方法配合定性。
9.2 定量分析以色谱峰高计算出洗脱液各氯苯类化合物含量，再根据采样体积计算出气样中各氯苯类化合物的浓度。
各氯苯类化合物浓度总和即为氯苯类化合物的浓度。
计算式如下：9.3氯苯类化合物有组织排放的“排放浓度”计算按GB/T 16157 —19%中11.1.2或11.1.4计算氯苯类化合物的“排放浓度”。
9.4氯苯类化合物有组织排放的“排放速率”计算按GB/T 16157—1996中11.4计算氯苯类化合物的“排放速率”。
9.5氯苯类化合物的“无组织排放监控浓度值”计算9.5.1 按下式计算某一个无组织排放监控点的氯苯类化合物平均浓度：n 9.5.2“无组织排放监控浓度值”的计算：按GB 16297—1996附录C中C2.3计氯苯类化合物的“无组织排放监控浓度值”。
10. 精密度和准确度10.1精密度验室分别测定氯苯类化合物统一样品，得到方法的精密度数据见下表：10.2准确度两个实验室分别测定氯苯类化合物统一样品，得到方法的准确度见下表：11. 参考文献GB16157—1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》GB 16297--1996 《大气污染物综合排放标准》附录A(标准的附录）用毛细色谱柱作辅助定性A1当首次分析成分复杂的样品，对定性结果存有疑虑时，可釆用DB-1毛细色谱柱作辅助定性。
A2色谱柱A2.1 柱型号：WCOT DB-1。
A2.2 柱长：30m。
A2.3 柱内径：0.255mm。
A3色谱条件A 3.1柱温：初温60℃；保持10min，然后以6℃/min程序升温到200℃。
A3.2气化室温度：200℃。
A3.3检测器温度：230℃。
A3.4载气流量：高纯氮（5.5)，1.5 ml/min，分流比30：1。
A3. 5 燃气流量：氢气（5.6)，30 ml/min。
A3.6助燃气流董：空气（5.7)，300 ml/min。
A4标准色谱图在上述规定条件下，所得标准色谱图如下：1—氯苯、2—1，4-二氯苯、3—1，2，4-三氯苯括弧内数字保留时间（min）。