常用溶液的配置+氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备方法总结归纳

精心整理氧化石墨烯的制备方法:方法一:由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨,大致分为3个阶段,低温反应:在冰水浴中放入大烧杯,加入110mL浓H2SO4,在磁力搅拌器上搅拌,放入温度计让其温度降至4℃左右。
加入-100目鳞片状石墨5g,再加入2.5gNaNO3,然后缓慢加入15gKMnO4,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应90min,溶液呈紫绿色。
中温反应:将冰水浴换成温水浴,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃,让其反应30min,溶液呈紫绿色。
高温反应:中温反应结束之后,缓慢加入220mL去离子水,加热保持温度70~100℃左右,缓慢加入一定双氧水(5%)进行高温反应,此时反应液变成金黄色。
反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,直至BaCl2检测无白色沉淀生成,说明没有SO42-的存在,样品在40~50℃温度下烘干。
H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与KMnO4反应时间足够长。
如果在中温过程中加入KMnO4,一开始温度会急剧上升,很难控制反应的温度在32~40℃。
技术路线图见图1。
方法二:Hummers方法采用Hummers方法[5]制备氧化石墨。
具体的250mL2g石墨粉和1g6g控制反应温度不超过203530min20min5%HCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。
最后将滤饼置于60方法三:修正的Hummers方法采用修正的Hummers方法合成氧化石墨,如图1中(1)过程。
即在冰水浴中装配好250mL的反应瓶,加入适量的浓硫酸,磁力搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物,再缓慢加入6g 高锰酸钾,控制反应温度不超过10℃,在冰浴条件下搅拌2h后取出,在室温下搅拌反应5d。
然后将样品用5%的H2SO4(质量分数)溶液进行稀释,搅拌2h后,加入6mLH2O2,溶液变成亮黄色,搅拌反应2h离心。
然后用浓度适当的H2SO4、H2O2混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次,使其pH~7,得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。
氧化石墨烯的制备方法及材料性能研究
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氧化石墨烯的制备方法及材料性能研究氧化石墨烯是一种由石墨结构经氧化处理后得到的材料,具有较高的导电性、热稳定性和表面化学反应活性。
近年来,随着石墨烯材料的广泛研究和应用,氧化石墨烯也成为了研究的热点之一。
本文将介绍氧化石墨烯的制备方法及其材料性能研究进展。
一、氧化石墨烯的制备方法1. 氧化剂法氧化剂法是一种最常见的氧化石墨烯制备方法。
该方法的主要原理是将氧化剂如KMnO4或HNO3等与石墨材料反应,使石墨材料表面生成氧化层,然后利用酸性洗涤等方法去除过量的氧化剂和氧化产物,最终得到氧化石墨烯材料。
该方法因操作简单、制备成本低廉等优点而得到广泛应用。
2. 热氧化法热氧化法是一种将石墨材料置于氧化气氛中进行氧化处理的方法。
通过在高温下将石墨材料置于氧气或空气中进行氧化处理,可制备出一系列氧化程度不同的氧化石墨烯材料。
相比于氧化剂法,热氧化法具有制备时间短、氧化程度可调节等优点。
3. 气相氧化法气相氧化法是一种将石墨材料置于气体中进行氧化处理的方法。
通过将石墨材料置于高温还原气氛中进行氧化处理,可制备出高质量的氧化石墨烯材料。
该方法具有氧化程度可控、无需添加氧化剂等优点。
二、氧化石墨烯的材料性能研究1. 电学性质研究氧化石墨烯的电学性质是其研究的重点之一。
实验研究表明,氧化石墨烯具有优异的导电性能和传输性能。
其导电性可通过控制氧化程度进行调控,传输性能受其形态和材料厚度等因素的影响。
此外,氧化石墨烯还具有较好的悬浮稳定性和电化学性质等特点,可应用于多种电子器件。
2. 光学性质研究氧化石墨烯的光学性质是近年来受到广泛关注的研究方向之一。
实验研究表明,氧化石墨烯具有较好的光学吸收和散射性能,其光电响应能力优于一般的碳材料。
此外,氧化石墨烯还具有较好的荧光性质,可用于生物成像等领域。
3. 气敏性能研究氧化石墨烯的气敏性质研究是近年来较为活跃的研究领域之一。
实验研究表明,在一定条件下,氧化石墨烯可通过对气体的敏感性反应,实现对气体的快速检测和监测。
氧化石墨烯制备流程及步骤
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氧化石墨烯制备的基本流程如下:
材料准备:准备石墨粉末。
氧化石墨烯的制备通常采用Hummers法(Hummers Method)或石墨氧化还原法(Graphite Oxide Reduction Method)。
Hummers法:
在冷却的硫酸中加入冷冻浓硝酸。
将石墨粉末加入到硫酸和硝酸的混合物中,搅拌。
慢慢加入冷却的浓硫酸和浓硝酸的混合物。
持续搅拌,反应进行一段时间。
倒入冷水,使反应停止并产生沉淀。
沉淀用稀硫酸和水洗涤,去除杂质。
沉淀用稀硫酸和水反复洗涤,直至洗涤水的pH值为中性。
将洗涤后的沉淀在真空干燥器中烘干,得到氧化石墨烯。
石墨氧化还原法:
将石墨粉末加入到硝酸等化学试剂中,搅拌。
加热反应,使石墨与氧化剂发生反应生成石墨氧化物。
过滤和洗涤产生的石墨氧化物。
将石墨氧化物在高温下还原,经过退火处理,得到氧化石墨烯。
表征和应用:对制备的氧化石墨烯进行表征,如使用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察其形貌和结构,并研究其在机械、光学、电学等领域的应用。
需要注意的是,氧化石墨烯的制备过程可能会有细微的变化,具体步骤和实验条件会因制备方法和实验室的要求而有所不同。
氧化石墨烯制备方法
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氧化石墨烯制备方法一、前言氧化石墨烯是一种重要的二维材料,具有优异的物理和化学性质,因此在能源、电子、光电等领域得到了广泛的应用。
本文将详细介绍氧化石墨烯的制备方法。
二、化学氧化法1. 氧化剂法该方法采用强氧化剂如硝酸、过氧化氢等将石墨烯表面的碳原子部分氧化,形成氧化石墨烯。
具体步骤如下:(1)将石墨粉末加入硝酸中,并加入适量的硫酸作为催化剂。
(2)在搅拌下升温至80-100℃,反应时间为4-6小时。
(3)过滤、洗涤和干燥得到氧化石墨烯。
2. 氢氟酸法该方法采用强酸HF将石墨表面的碳原子部分蚀刻,形成氧化石墨烯。
具体步骤如下:(1)将天然石墨粉末加入HF中,并加入适量的硫酸作为催化剂。
(2)在搅拌下升温至40-60℃,反应时间为1-2小时。
(3)过滤、洗涤和干燥得到氧化石墨烯。
三、物理氧化法1. 等离子体氧化法该方法采用等离子体将石墨表面的碳原子部分氧化,形成氧化石墨烯。
具体步骤如下:(1)将石墨薄片放置在等离子体反应室中,并加入适量的氧气作为氧化剂。
(2)在高温高压下进行反应,反应时间为几分钟至几小时。
(3)取出样品并进行洗涤和干燥得到氧化石墨烯。
2. 气相氧化法该方法采用高温高压下将空气或氮气中的O2与石墨表面的碳原子部分反应,形成氧化石墨烯。
具体步骤如下:(1)将天然石墨粉末放置在高温高压反应器中,并加入适量的O2或N2作为氧化剂。
(2)在高温高压下进行反应,反应时间为几分钟至几小时。
(3)取出样品并进行洗涤和干燥得到氧化石墨烯。
四、还原氧化法1. 热还原法该方法采用高温下将氧化石墨烯还原为石墨,形成还原后的石墨烯。
具体步骤如下:(1)将氧化石墨烯样品放置在高温下进行还原,反应温度为1000-2000℃。
(2)取出样品并进行洗涤和干燥得到还原后的石墨烯。
2. 化学还原法该方法采用还原剂如NaBH4、H2等将氧化石墨烯表面的碳原子部分还原,形成还原后的石墨烯。
具体步骤如下:(1)将氧化石墨烯样品加入还原剂中,并加入适量的催化剂如Pd/C。
氧化石墨烯制备
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氧化石墨烯制备一、概述氧化石墨烯是一种重要的二维材料,具有优异的物理和化学性质,在能源、电子、光电等领域有广泛的应用前景。
氧化石墨烯的制备方法也非常多样,本文将对其中几种常见的制备方法进行介绍。
二、机械剥离法机械剥离法是最早被发现的制备氧化石墨烯的方法之一。
该方法基于机械力对石墨材料进行分层,使得单层厚度达到纳米级别。
具体步骤如下:1. 将天然石墨或人工合成的大块石墨放入超声波清洗器中进行清洗。
2. 将清洗后的石墨放入浓硫酸中,使其与硫酸发生反应并膨胀。
3. 将膨胀后的石墨放入稀硝酸中进行清洗,去除残留物质。
4. 用胶带或者刮刀等工具将清洗后的石墨逐层分离,直至得到单层厚度为止。
5. 将分离后得到的单层石墨放入硝酸中进行氧化处理,制备氧化石墨烯。
机械剥离法的优点是制备简单、成本低廉,但是产率低,且难以控制单层厚度。
三、化学还原法化学还原法是一种通过还原氧化石墨烯来制备石墨烯的方法。
具体步骤如下:1. 将氧化石墨烯放入还原剂溶液中,如水合肼、乙二胺等。
2. 在还原剂存在的条件下加热,使得氧化物被还原为对应的金属或者半导体材料。
3. 用浓盐酸或者其他酸性溶液将反应产物进行清洗,去除残留物质。
4. 将清洗后得到的产物进行干燥处理即可得到石墨烯。
化学还原法可以大规模制备高质量的石墨烯,并且可以控制单层厚度。
但是该方法存在着产生杂质和缺陷的问题,同时还原过程中需要考虑反应条件和还原剂选择等问题。
四、电解法电解法是一种通过电解氧化物来制备氧化石墨烯的方法。
具体步骤如下:1. 将石墨放入电解槽中,加入电解液,如硫酸、硝酸等。
2. 在电解液中通入氧气或者空气,使得石墨表面被氧化形成氧化物。
3. 施加电压,在电极上形成反应,将氧化物还原为对应的金属或者半导体材料。
4. 用浓盐酸或者其他酸性溶液将反应产物进行清洗,去除残留物质。
5. 将清洗后得到的产物进行干燥处理即可得到氧化石墨烯。
电解法可以制备高质量的氧化石墨烯,并且可以控制单层厚度。
氧化石墨烯薄膜制备流程及步骤
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氧化石墨烯薄膜制备流程及步骤氧化石墨烯薄膜是一种具有很高应用价值的材料,它可以用于柔性电子器件、生物传感器、能源储存等领域。
本文将介绍氧化石墨烯薄膜的制备流程及步骤。
1. 氧化石墨烯的制备方法氧化石墨烯是通过石墨烯经氧化反应得到的。
一般有两种方法:Hummers方法和Brodie方法。
1.1 Hummers方法Hummers方法是一种常用的制备氧化石墨烯的方法,其具体步骤如下:(1)将石墨烯和浓硫酸混合搅拌,使石墨烯表面与硫酸充分接触。
(2)加入硝酸,在搅拌的同时控制温度在5℃以下。
(3)加入冷却的过氧化氢,反应产生强烈的氧化反应,生成氧化石墨烯。
(4)反应结束后,用大量的水稀释反应液,经过过滤、洗涤、干燥等步骤,得到氧化石墨烯。
1.2 Brodie方法Brodie方法是另一种制备氧化石墨烯的方法,具体步骤如下:(1)将石墨粉末和浓硝酸混合,在搅拌的同时加入冰冷的硫酸。
(2)反应产生NO2,将石墨表面氧化。
(3)反应结束后,用大量的水稀释反应液,经过过滤、洗涤、干燥等步骤,得到氧化石墨烯。
2. 氧化石墨烯薄膜的制备方法2.1 涂覆法涂覆法是一种简单易行的方法,其步骤如下:(1)将氧化石墨烯的粉末加入适量的溶剂中,搅拌使其均匀分散。
(2)将溶液均匀涂覆到基底上,使其干燥。
(3)重复涂覆、干燥步骤,直至得到所需厚度的薄膜。
2.2 化学气相沉积法(CVD法)CVD法是一种高温下的化学反应过程,其步骤如下:(1)将氧化石墨烯粉末放置于高温炉中,使其加热至700℃以上。
(2)将一种或多种含有碳源的气体(如甲烷、乙烯等)流入反应室中。
(3)碳源气体在高温下分解,形成石墨烯,与氧化石墨烯表面的氧化物反应,生成氧化石墨烯薄膜。
2.3 水热法水热法是一种低温合成方法,其步骤如下:(1)将氧化石墨烯粉末加入适量的溶剂中,加热至适当温度。
(2)将还原剂(如氢气、氨气等)加入反应体系中。
(3)还原剂在水热条件下还原氧化石墨烯,得到石墨烯薄膜。
氧化石墨烯制备方法
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氧化石墨烯制备方法
氧化石墨烯的制备方法主要有以下几种:
1. 化学氧化法:将石墨粉或石墨片与强氧化剂(如硫酸、硝酸、高锰酸钾等)进行反应,使其发生氧化反应,生成氧化石墨烯。
2. 热氧化法:将石墨片或石墨粉暴露在高温氧气或空气中,通过热氧化反应将其转化为氧化石墨烯。
3. 氧化还原法:先将石墨片或石墨粉与强氧化剂进行氧化反应,生成氧化石墨烯,然后通过化学还原或热还原的方法将其还原为石墨烯。
4. 热分解法:通过将石墨烷(CH4)或其他含碳化合物在高温下进行热分解生成石墨烯,再将其与氧气或空气进行氧化反应制备氧化石墨烯。
这些方法都可以制备出氧化石墨烯,但各有优缺点,选择合适的制备方法需要考虑目标产物的纯度、产量、成本和工艺条件等因素。
hummers法制备氧化石墨烯原理
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一、引言氧化石墨烯是一种具有广泛应用前景的新型材料,其制备方法也是研究的热点之一。
Hum mers法是一种常用的制备氧化石墨烯的方法,本文将对Hummers法的原理进行介绍。
二、Hummers法的原理Hummers法是一种将石墨氧化制备氧化石墨烯的方法,其原理是在硝酸和硫酸的混合液中,通过氧化剂(如高锰酸钾)的作用,将石墨氧化为氧化石墨烯。
具体步骤如下:1. 将石墨与硝酸、硫酸混合,加热至80℃左右,使石墨表面发生氧化反应,生成羧酸和酮酸等官能团。
2. 加入氧化剂,如高锰酸钾,使石墨进一步氧化,生成羧酸和羟基等官能团。
3. 将混合液加热至约35℃,加入大量水,使混合液中的硫酸和硝酸稀释,同时使氧化石墨烯分散在水中。
4. 进行过滤、洗涤、干燥等处理,得到氧化石墨烯。
三、Hummers法的优缺点Hummers法是一种简单易行的制备氧化石墨烯的方法,具有以下优点:1. 制备过程简单,易于控制。
2. 可以制备大量的氧化石墨烯。
3. 氧化石墨烯的质量较高。
但是,Hummers法也存在以下缺点:1. 制备过程中产生大量的有害气体,对环境造成污染。
2. 制备过程中需要使用强酸、氧化剂等危险物质,操作难度较大。
3. 制备过程中易产生氧化石墨烯表面的缺陷和杂质,影响氧化石墨烯的性能。
四、Hummers法的应用Hummers法制备的氧化石墨烯具有广泛的应用前景,可用于制备石墨烯、石墨烯复合材料、电子器件、催化剂、生物传感器等领域。
例如,石墨烯复合材料可以用于制备高性能锂离子电池、超级电容器等;氧化石墨烯可以用于制备高效催化剂、生物传感器等。
五、结论Hummers法是一种常用的制备氧化石墨烯的方法,其原理简单易行,但也存在一些缺点。
随着氧化石墨烯的应用不断拓展,Hummers法的优化和改进将会成为未来的研究方向。
氧化石墨烯的制备方法总结
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氧化石墨烯的制备方法方法一:由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨,大致分为3 个阶段,低温反应:在冰水浴中放入大烧杯,加入110mL 浓H2SO4,在磁力搅拌器上搅拌,放入温度计让其温度降至4℃左右。
加入-100目鳞片状石墨5g,再加入2.5g NaNO3,然后缓慢加入15g KMnO4,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应90min,溶液呈紫绿色。
中温反应:将冰水浴换成温水浴,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃,让其反应30 min,溶液呈紫绿色。
高温反应:中温反应结束之后,缓慢加入220mL 去离子水,加热保持温度70~100℃左右,缓慢加入一定双氧水(5 %)进行高温反应,此时反应液变成金黄色。
反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,直至BaCl2检测无白色沉淀生成,说明没有SO42-的存在,样品在40~50℃温度下烘干。
H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与KMnO4反应时间足够长。
如果在中温过程中加入KMnO4,一开始温度会急剧上升,很难控制反应的温度在32~40℃。
技术路线图见图1。
方法二:Hummers 方法采用Hummers 方法[5]250 mL 的2 g 石墨粉和1 g加入6 g 2035℃左右30 min20 min5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。
最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中方法三:修正的Hummers方法采用修正的Hummers方法合成氧化石墨,如图1中(1)过程。
即在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶,加入适量的浓硫酸,磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物,再缓慢加入6 g高锰酸钾,控制反应温度不超过10 ℃,在冰浴条件下搅拌2 h后取出,在室温下搅拌反应5 d。
然后将样品用5 %的H2SO4(质量分数)溶液进行稀释,搅拌2 h后,加入6 mL H2O2,溶液变成亮黄色,搅拌反应2 h离心。
氧化石墨烯的制备及其在催化剂中的应用
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氧化石墨烯的制备及其在催化剂中的应用近年来,石墨烯(Graphene)作为一种具有很高热导和电导率的二维材料,受到了广泛的关注。
石墨烯的制备和应用也成为了研究领域中的热门话题。
而氧化石墨烯(Graphene oxide, GO)则是石墨烯在经过氧化后的产物,其具有良好的可分散性、生物相容性和化学变性等特性。
本文将主要介绍氧化石墨烯的制备方法及其在催化剂中的应用。
一、氧化石墨烯的制备氧化石墨烯的制备方法有许多,常见的有Hummer法、Brodie法、Staudenmaier法和Graf法等。
其中Hummer法是目前应用最广泛的一种方法,其主要步骤如下:1.将天然石墨粉末加入浓硫酸中,搅拌并保持反应温度不变;2.将硝酸缓慢加入并继续搅拌反应;3.加入漂白粉(NaClO),反应溶液发生放热和气体释放,反应达到最高点后,停止加入漂白粉;4.用稀硝酸稀释反应溶液,获得氧化石墨烯。
Hummer法制备出的氧化石墨烯为多层,其表面含有氧化官能团(如羟基、羧基和酮基等),使其具有一定的亲水性和分散性,而少量氧化石墨烯则会形成单层和几层薄片。
二、氧化石墨烯在催化剂中的应用氧化石墨烯在催化剂领域的应用主要通过其独特的表面化学性质和高的比表面积实现。
其高比表面积和大量的含氧官能团,使其在吸附、催化和反应的表面反应中发挥着重要的作用,并能够促进化学反应的进行。
1. 氧化石墨烯的载体作用氧化石墨烯在催化剂领域的一种重要应用是载体作用。
实验中人们常将铂/氧化石墨烯复合材料(Pt/GO)作为电催化剂,GO的高比表面积和良好的可分散性使得Pt催化剂能够被均匀地散布在GO表面上,并能够最大限度地暴露Pt的活性位点,从而提高电催化剂的效率。
2. 氧化石墨烯的催化反应活性氧化石墨烯的大量含氧官能团能够与反应物发生特定的化学反应,从而提高催化剂的反应性能。
以铈离子(Ce)和氧化石墨烯为材料,制成Ce/GO催化剂,在催化氧化反应中显示出优异的催化活性,其高活性主要得益于铈离子与氧化石墨烯表面含氧官能团的强烈相互作用。
石墨烯制备过程(改进后)
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石墨烯制备过程Hummer法制备氧化石墨烯:首先,将1000mL的干燥烧瓶在冰水浴中冷却5 min,然后加入100mL的分析纯的硫酸,搅拌中加入2g 鳞片石墨、1.8g硝酸铜、5.4g氯酸钠(2g鳞片石墨、1.2g硝酸钠、9±1g高锰酸钾),控制反应温度在5℃,搅拌反应2h。
然后,将烧瓶取出,置于集热式恒温加热搅拌器上,在35℃条件下搅拌反应2h。
最后,加入150mL去离子水,在用即热式恒温加热搅拌器将反应温度升高至95℃,继续搅拌1h。
随后,取出烧瓶,擦干烧瓶外部,立即加入500mL去离子水和40 mL 30%的过氧化氢,于室温下搅拌反应1h。
搅拌反应完成后,将烧瓶于超声洗涤器中超声2h。
(超声前往烧瓶中加入10 mL 30%的过氧化氢,超声过程中每半个小时应当换一次水!)超声后,将反应液在4500r\min下离心30 min,将上层清夜导入一个干燥的大烧杯中;沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤,用pH试溶液检验不出纸测试洗涤液的pH值,直至pH值大于6且用BaCl22-为止。
将沉淀物取出,放在烘箱中于50—60℃条件下干燥12h。
SO4Hummer法制备氧化石墨烯:称取5g鳞片石墨和100g氯化钠混合均匀然后放在玛瑙碾磨中30min,随后用水将氯化钠洗掉;将石墨放在烘箱中于60℃下烘干24h;将115mL浓硫酸和石墨固体于1000mL 烧瓶中混合,室温下搅拌24h;接下来,加入0.5g硝酸钠于烧瓶中,搅拌20min;20分钟后,加入15mL去离子水,将温度升至100℃,反应20min;20分钟后,再次加入15mL去离子水,反应30min;30min 后,加入200mL去离子水。
将反应液冷却至50℃,加入500mL冰水;15min后,加入50mL30%过氧化氢;接下来,室温下,搅拌1h;然后,将反应液在4500r/min下离心3次,用5%的盐酸洗涤2次和用去离子水洗涤3次。
最后,将氧化石墨烯在真空干燥器中干燥一周。
氧化石墨烯的制备及其催化性能研究
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氧化石墨烯的制备及其催化性能研究氧化石墨烯是一种重要的二维材料,其拥有极高的比表面积和优异的化学稳定性,在催化、能源存储等领域具有巨大的应用潜力。
本文将介绍氧化石墨烯的制备方法及其在催化性能方面的研究进展。
一、氧化石墨烯的制备方法氧化石墨烯的制备方法主要包括化学氧化法、热氧化法、电化学氧化法等。
其中,化学氧化法是目前应用最为广泛的制备方法。
1.化学氧化法化学氧化法是利用氧化剂将石墨烯氧化为氧化石墨烯。
常用的氧化剂包括硝酸、过氧化氢和氯酸。
其中,硝酸氧化法是最常用的一种。
硝酸氧化法的制备过程如下:首先将石墨加入硝酸溶液中,然后加热反应,使石墨充分与硝酸反应生成氧化石墨烯。
反应结束后,用水将溶液洗涤干净,并用乙醇将氧化石墨烯分散。
最后,将分散液经过旋转蒸发等方法制备成氧化石墨烯纳米片。
2.热氧化法热氧化法是将石墨烯放入高温氧化气氛中,使其被氧化为氧化石墨烯。
该方法制备的氧化石墨烯较少用于催化等应用领域。
3.电化学氧化法电化学氧化法是利用电化学方法将石墨烯氧化为氧化石墨烯。
该方法具有制备方便、无需使用高温和毒性氧化剂等优点,但其制备过程相对较慢,且产物质量不稳定。
二、氧化石墨烯的催化性能研究氧化石墨烯拥有优秀的催化性能,在能源转换与存储、环境治理、生物医学等领域都有广泛的应用。
1.氧化石墨烯在还原剂方面的应用氧化石墨烯通过还原制备的还原氧化石墨烯具有优异的电催化还原性能。
研究发现,在氧化石墨烯中加入少量的碳纳米管能够显著提高还原氧化石墨烯的催化活性。
此外,氧化石墨烯还可用于还原有机氧化物等物质。
2.氧化石墨烯在催化氧化反应中的应用氧化石墨烯可以作为一种优良的催化剂,用于催化二氧化碳和氢气的加氢反应、有机化学反应等。
研究表明,在氧化石墨烯表面修饰一定的活性基团后,可显著提高其催化性能。
3.氧化石墨烯在环境污染治理中的应用氧化石墨烯可用于处理各种环境污染物,如有机物、重金属离子和氨气等。
研究发现,利用氧化石墨烯制备的复合材料具有良好的吸附性能和高效的催化降解作用。
Hummers法制备氧化石墨烯
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Hummers法制备氧化石墨烯氧化石墨烯是一种重要的石墨烯衍生物,具有丰富的官能团和良好的水溶性,在材料科学、生物医学、能源等领域具有广泛的应用前景。
制备高质量的氧化石墨烯是进一步研究和应用的基础。
Hummers法是一种常用的制备氧化石墨烯的方法,本文将探讨Hummers法制备氧化石墨烯的关键点,以期为相关研究提供参考。
Hummers法,氧化石墨烯,浓硫酸,还原性气体,过滤,干燥将天然石墨与浓硫酸混合,并在冰浴中搅拌均匀。
在30℃下保持1小时,然后升高温度至50℃并保持1小时。
在30℃下搅拌30分钟,然后过滤得到氧化石墨烯。
干燥采用真空干燥箱,温度为60℃,时间为2小时。
Hummers法制备氧化石墨烯具有制备过程简单、产率高、产品质量好等优点。
通过控制实验条件,可以调控制备的氧化石墨烯的氧化程度,从而获得具有优良性能的氧化石墨烯。
然而,该方法也存在一些不足之处,如使用浓硫酸和高温条件可能导致设备腐蚀和安全隐患。
实验过程中产生的大量废液也增加了环保压力。
为了解决这些问题,可以尝试优化实验条件,减少废弃物的产生,实现绿色合成。
通过对比实验发现,优化后的Hummers法制备氧化石墨烯的实验条件如下:石墨与浓硫酸的重量比为1:10,高锰酸钾的加入量为石墨质量的3%,反应温度控制在30℃以下,双氧水的加入量为石墨质量的5%,搅拌速度为400转/分钟,过滤使用纤维素滤纸,洗涤使用乙醇和去离子水的混合液(体积比为1:1),干燥采用真空干燥箱,温度为40℃,时间为1小时。
在优化后的实验条件下,不仅提高了氧化石墨烯的产率,还降低了设备腐蚀和安全隐患的风险,同时减少了废液的产生,有利于环保。
通过使用乙醇和去离子水的混合液进行洗涤,可以进一步脱除氧化石墨烯中的杂质,提高产品的纯度和质量。
本文探讨了Hummers法制备氧化石墨烯的关键点,并对其进行了优化。
通过控制实验条件,可以制备出高质量的氧化石墨烯,具有较高的产率和优良的性能。
氧化石墨烯的制备方法总结
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氧化石墨烯的制备方法总结内部编号:(YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128)氧化石墨烯的制备方法: 方法一: 由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨,大致分为 3 个阶段,低温反应:在冰水浴中放入大烧杯,加入 110mL 浓 H 2SO 4,在磁力搅拌器上搅拌,放入温度计让其温度降至 4℃左右。
加入 -100目鳞片状石墨 5g ,再加入 2.5g NaNO 3,然后缓慢加入 15g KMnO 4,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应 90min ,溶液呈紫绿色。
中温反应:将冰水浴换成温水浴,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃,让其反应 30 min ,溶液呈紫绿色。
高温反应:中温反应结束之后,缓慢加入 220mL 去离子水,加热保持温度 70~100℃左右,缓慢加入一定双氧水 (5 %)进行高温反应,此时反应液变成金黄色。
反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,直至 BaCl 2检测无白色沉淀生成,说明没有 SO 42-的存在,样品在40~50℃温度下烘干。
H 2SO 4、NaNO 3、KMnO 4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO 4反应时间足够长。
如果在中温过程中加入 KMnO 4,一开始温度会急剧上升,很难控制反应的温度在 32~40℃。
技术路线图见图 1。
方法二:Hummers 方法采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。
具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入 6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min 再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。
趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。
最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。
氧化石墨烯分散液制备
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氧化石墨烯分散液制备
氧化石墨烯分散液的制备方法主要有以下步骤:
1. 利用石墨粉、浓硫酸、磷酸、高锰酸钾、过氧化氢等化学药品反应制备得到亮黄色反应物。
2. 加入稀盐酸溶液洗涤混合反应物,然后用去离子水反复水洗,洗至中性,冷冻干燥。
3. 将一定质量的氧化石墨粉末加入到去离子水中,超声剥离配制成所需的浓度的氧化石墨烯分散液。
以上方法仅供参考,可以根据具体条件自行选择调整,另外还需注意化学品的浓度等属性是否适中。
如需了解更专业的制备方法,建议咨询化学领域专业人士或查阅相关化学领域的书籍。
氧化石墨烯制备——Hummers改进法
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氧化石墨烯制备——Hummers改进法
氧化石墨烯的制备
1准备冰浴
2加入40mlH3PO4
3加入360mlH2SO4
4 加入3g石墨
5加入18gKMnO4(缓慢加入防止过热)
6冰浴搅拌30min
750℃水浴搅拌;反应12h
8冰浴30min
9 用针筒吸取3ml 30%浓度的H2O2,缓慢注射入反应物中反应30min(由于反应时放热剧烈,所以注射时速度不能过快)10将反应产物倒入烧杯中,取适量的产品放入试管中进行第一次离心(每支试管中的产品不得超过30g),离心90min。
离心后去除上层液体
11 准备冰浴,将试管放入冰浴中,用蒸馏水洗涤下层液体,待冷却后进行第二次离心,离心60min。
并去除上层液体
12 重复上述操作进行第三次离心。
13 将除去上层液体的产品放入烧杯中,加入200ml蒸馏水进行超声,超声后离心过滤,放入烘箱烘干。
氧化石墨烯配方
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9、离心、洗涤,收集GO (1)收集所有固体产品:将反应液离心,倒去上清液,以去除小分子,条件: 10000rpm,10min;反复用去离子水洗涤离心3次; (2)收集单层GO:(i)先6000rpm离心,10min,收集上层液,加水分散下层 沉淀,再次离心(6000rpm,10min),再次收集上层液,如此反复,直至上层液 清澈。 (3)除去多层杂质:4000rpm(视具体情况而定)离心,5min,收集上层粘稠黄 色液体(单层GO),丢弃固体沉淀 (4)将GO液体进行浓缩,将上层透明液体倒去,收集下层粘稠黄色GO,条件: 6000rpm,10min(若分层不明显,转速为7000rpm) 10、将离心后的GO透析(12-14kd)7D以上,以更充分地除去小分子,透析时需每 天换水。 11、将透析后的GO进rs
原料:石墨片,NaNO3,KMnO4,浓H2SO4(96%), H2O2(30%) 步骤: 1、称取5.00g石墨片与3.75g的NaNO3于1L的烧杯中; 2、开启机械搅拌; 3、缓慢加入150mL的浓硫酸,搅拌0.5h; 4、缓慢加入20g的KMnO4,0.5h加完; 5、继续搅拌20h后,由于反应物粘度增大,电动搅拌失效, 停止搅拌,此时溶液为紫红色,夹杂着少量亮片; 6、放置5D,期间偶尔人工搅拌反应物; 7、缓慢加入500mL去离子水(边加边搅拌,玻璃棒); 8、缓慢加入30mL H2O2,此时颜色变化较明显,注:此 时有大量气泡冒出,需要格外小心(防护);
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PB和PBS是免疫细胞化学实验中最为常用的缓冲液,
0.01mol/L的PBS主要用于漂洗组织标本、稀释血清等,其pH应在7.25~7.35之间,否则需要调整。
0.1mol/L的PB常用于配制固定液、蔗糖等。
一般情况下,0.2mol/l PB的pH值稍高些,稀释成0.01mol/L的PBS时,常可达到要求的pH值,若需调整pH,通常也是调PB的pH。
配制方法为:
1.0.2mol/L(pH7.4)磷酸盐缓冲液(Phosphate Buffer, PB)
试剂:NaH2PO4•2H2O
Na2HPO4•12H2O
配制方法:配制时,常先配制0.2mol/L的NaH2PO4和0.2mol/L的Na2HPO4,两者按一定比例混合即成0.2mol/L的磷酸盐缓冲液(PB),根据需要可配制不同浓度的PB和PBS。
(1)0.2mol/L的Na2HPO4;称取Na2HPO4.12H2o 31.2g(或NaH2PO4•H2O 27.6g)加重蒸水至1000ml溶解。
(2)0.2mol/L的Na2HPO4:称取NaHPO4.•12H2o 71.632g(或Na2HPO4•7H2O 53.6g或Na2HPO4•2H2o 35.6g)加重蒸水至1000ml溶解。
(3)0.2mol/L pH7.4的PB的配制:取19ml 0.2mol/L的NaH2PO4和81ml 0.2mol/L的
Na2HPO4•12H2O,充分混合即为0.2mol/L的PB(pH约为7.4~7.5)。
若pH偏高或偏低,可通过改变二者的比例来加以调整,室温保存即可。
2.0.01mol/L磷酸盐缓冲生理盐水(Phosphate Buffered Saline, PBS)
试剂:0.2mol/L PB 50ml
NaCl 8.5~9g(约0.15mol/L)
重蒸水至1000ml
配制方法:称取NaCl 8.5~9g及0.2mol/L的PB 50ml,加入1000ml的容量瓶中,最后加重蒸水至1000ml,充分摇匀即可。
若拟配制0.02mol/L的PBS,则PB量加倍即可,依此类推。