氧化石墨烯的制备方法总结
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征
实验目的：（1）了解石墨烯的结构和用途。
（2）了解氧化后的石墨烯比纯石墨烯的性能有何提升（3）了解Hummers法的原理一、实验原理：天然石墨需要进行先氧化，得到氧化石墨，再经过水合肼的作用下还原，才能得到在水相条件下稳定分散的石墨烯。
石墨的氧化过程采用浓硫酸和高锰酸钾这两种强氧化剂，氧化过程中先加浓硫酸，搅拌均匀后再加高锰酸钾，氧化过程从石墨的边沿进行，然后再到中间，氧化程度与持续时间有关。
氧化过程中要增加石墨的亲水性，以便于分散，分散一般使用超声分散法。
氧化后的氧化石墨烯需要进行离心处理，使得pH值在6到7之间，目的是洗去氧化石墨烯的酸性，根本原因是研究表明氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可以形成稳定的悬浮液。
氧化石墨烯的还原有多种方法，化学还原和热还原等，化学还原采用水合肼，热还原采用作TGA后，加热到200℃，一般大部分的含氧官能团都能除去。
二、实验内容：1、利用氧化还原法制备石墨烯2、对制得的石墨烯进行结构表征三、实验过程：实验利用Hummers法进行实验：1、在三颈瓶外覆盖冰块，制造冰浴环境，并在三颈瓶内放入搅拌磁石；2、将冰状天然石墨4g和硝酸钠2g倒入三颈瓶中；3、将92ml浓硫酸倒入三颈瓶中；4、开启磁力搅拌器，把溶液搅拌均匀后再缓慢加入高锰酸钾12g，在冰浴环境下搅拌3h；5、升温至35℃，保持搅拌0.5h或1h，此时是对石墨片层中间进行氧化作用，氧化程度与持续时间有关；6、加入去离子水184ml，缓慢滴加，保持温度低于100℃，升温至90℃，保温3h，溶液变红；7、加300ml去离子水和30%的双氧水溶液10ml，使得高锰酸钾反应掉，静置一晚，倒掉上层清液；8、对溶液进行离心操作7-8次，使得pH值在6-7；9、减压蒸馏，进行还原反应得到石墨烯；10、对得到的产物进行结构表征。
六、实验结果及讨论：(A)氧化后的氧化石墨烯悬浮液 (B) 还原过程加热温度对氧化石墨烯含量的对比记录(C)石墨烯的XRD（D）石墨烯的SEM图有（B）可知随着温度的上升，氧化石墨烯反应得越多，占比越低。
氧化石墨烯的制备方法总结
氧化石墨烯的制备方法：方法一：由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨,大致分为 3 个阶段,低温反应：在冰水浴中放入大烧杯,加入 110mL 浓 H2SO4,在磁力搅拌器上搅拌,放入温度计让其温度降至4℃左右;加入 -100目鳞片状石墨 5g,再加入 2.5g NaNO3,然后缓慢加入15g KMnO4,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应 90min,溶液呈紫绿色;中温反应：将冰水浴换成温水浴,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃,让其反应 30 min,溶液呈紫绿色;高温反应：中温反应结束之后,缓慢加入 220mL 去离子水,加热保持温度70~100℃左右,缓慢加入一定双氧水 5 %进行高温反应,此时反应液变成金黄色;反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,直至 BaCl2检测无白色沉淀生成,说明没有 SO42-的存在,样品在40~50℃温度下烘干;H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO4反应时间足够长;如果在中温过程中加入 KMnO4,一开始温度会急剧上升,很难控制反应的温度在32~40℃;技术路线图见图 1;方法二：Hummers 方法采用Hummers 方法5制备氧化石墨;具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色; 趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止;最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用;方法三：修正的Hummers 方法 采用修正的Hummers 方法合成氧化石墨,如图1中1过程;即在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶,加入适量的浓硫酸,磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物,再缓慢加入6 g 高锰酸钾,控制反应温度不超过10 ℃,在冰浴条件下搅拌2 h 后取出,在室温下搅拌反应5 d;然后将样品用5 %的H 2SO 4质量分数溶液进行稀释,搅拌2 h 后,加入6 mL H 2O 2,溶液变成亮黄色,搅拌反应2 h 离心;然后用浓度适当的H 2SO 4、H 2O 2混合溶液以及HCl 反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次,使其pH~7,得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨GO;最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥;将获得的氧化石墨入去离子水中,60 W 功率超声约3 h,沉淀过夜,取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥,即得片层较薄的氧化石墨烯,如图1中2过程;方法四：超声辅助Hummers 法制备氧化石墨烯该方法主要包含了低温、中温、高温3个反应阶段;研究表明8：低温反应主要发生硫酸分子在石墨层间插层；中温反应主要发生石墨的深度氧化；高温反应过程则主要发生层间化合物的水解反应;低温反应插层充分,中温反应深度氧化完全,高温反应水解彻底,是获得层间距较大氧化石墨的有效途径之一,这种层间距较大的氧化石墨不仅有利于其他分子、原子等插入层间形成氧化石墨插层复合材料,而且易于被剥离成单层氧化石墨,为进一步制备单层石墨烯打下基础;低温反应：量取23mL 浓硫酸倒入烧杯,烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下,称取1g 石墨粉和0.5g 硝酸钠放入烧杯,1h 以后缓慢加入3g 高锰酸钾,控制温度不超过10℃,反应时间共约2h ；中温反应：把烧杯移至恒温水浴锅,水浴温度控制在38℃反应0.5h,保持搅拌；高温反应：在所得混合液中缓慢加入80mL的去离子水,保持混合液温度~95℃反应30min,期间保持适度搅拌；高温反应后加入约60mL去离子水中止反应,加入15mL30Vol%的双氧水,待反应约15min后再加入40mL10Vol%的盐酸溶液;低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声震荡剥离40min,超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min,上层液即是氧化石墨烯悬浊液;将30mL浓H2SO4,10gK2S2O8,10gP2O5置于三口烧瓶中,加热至80℃低温反应：量取23mL浓硫酸倒入烧杯,烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下,称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯,开启超声,1h以后缓慢加入3g高锰酸钾,关闭超声并开始搅拌,控制温度不超过10℃,反应时间共2h；中温反应：把烧杯移至水浴锅,开启超声,水浴温度控制在38℃反应0.5h；高温反应：把所得混合液缓慢加入约100mL的低温去离子水中,接着将以上混合液置于~95℃水浴中反应30min,期间保持适度机械搅拌；高温反应后加入60mL去离子水中止反应,随后加入25mL30Vol%的双氧水,待反应约15min后再加入40mL10Vol%的盐酸溶液溶解;低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声振荡剥离40min,超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min,上层液即是氧化石墨烯分散液;方法五：温老师的方法The 500-mesh flake graphite 1 g and NaNO30.75 g were dissolved in 75mL 98 wt % H2SO4under magnetic stirring in ice-water bath and KMnO44.5g were added gently. After completion of the addition, the reaction mixture was stirred continuously for 2 h. Then, the reaction was allowed to reactfor 5 days at room temperature. Afterward, KMnO 42.25 g was added graduallyto the reaction mixture within 2 h under an ice water bath and then keep the reaction for another 5 days. After raising the temperature to 90 C, 140mL 5 wt % H 2SO 4 was added gradually to the reaction mix-ture under magneticstirring for 2 h. The temperature was then decreased to 60 C, and 3 mL 30 wt % H 2O 2 was added to the reaction product. The as-prepared GO waspurified by repeated centrifugation and washing process according to the literature.1。
混凝土中氧化石墨烯的应用研究
混凝土中氧化石墨烯的应用研究一、前言混凝土是建筑工程中常用的材料，但其力学性能和耐久性有限。
氧化石墨烯是一种新型材料，具有优异的力学性能和化学稳定性。
将氧化石墨烯添加到混凝土中，可以提高混凝土的力学性能和耐久性。
本文将围绕混凝土中氧化石墨烯的应用进行详细的研究。
二、氧化石墨烯的制备方法氧化石墨烯是由石墨烯氧化而成的材料。
目前，常用的氧化石墨烯制备方法有两种：Hummers法和Brodie法。
1. Hummers法Hummers法是一种较为常用的氧化石墨烯制备方法。
具体步骤如下：（1）将石墨加入硝酸、硫酸和氧化剂的混合溶液中；（2）混合溶液中的石墨被氧化成氧化石墨烯；（3）将氧化石墨烯沉淀出来并用DI水洗涤；（4）将氧化石墨烯放入超声器中，用丙酮和DI水混合溶液分散。
2. Brodie法Brodie法是一种较为简单的氧化石墨烯制备方法。
具体步骤如下：（1）将石墨加入硝酸和冰醋酸的混合溶液中；（2）混合溶液中的石墨被氧化成氧化石墨烯；（3）将氧化石墨烯沉淀出来并用DI水洗涤；（4）将氧化石墨烯放入超声器中，用丙酮和DI水混合溶液分散。
三、氧化石墨烯在混凝土中的应用氧化石墨烯可以提高混凝土的力学性能和耐久性，具体应用如下：1. 提高混凝土的强度将氧化石墨烯添加到混凝土中，可以提高混凝土的强度。
研究表明，当混凝土中添加的氧化石墨烯质量分数为0.2%时，混凝土的抗压强度可以提高30%以上。
2. 提高混凝土的耐久性将氧化石墨烯添加到混凝土中，可以提高混凝土的耐久性。
研究表明，当混凝土中添加的氧化石墨烯质量分数为0.1%时，混凝土的耐久性可以提高50%以上。
3. 提高混凝土的抗裂性能将氧化石墨烯添加到混凝土中，可以提高混凝土的抗裂性能。
研究表明，当混凝土中添加的氧化石墨烯质量分数为0.1%时，混凝土的抗裂性能可以提高40%以上。
4. 提高混凝土的抗冻性能将氧化石墨烯添加到混凝土中，可以提高混凝土的抗冻性能。
研究表明，当混凝土中添加的氧化石墨烯质量分数为0.2%时，混凝土的抗冻性能可以提高50%以上。
氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备主要包括以下几个步骤：
1.准备石墨：首先需要准备一些石墨，可以从石墨矿石中提取。
2.氧化：在氧化石墨的制备过程中，将石墨与氧化剂（如硝酸、硫酸）混合，石墨的层状结构会被破坏，形成氧化石墨。
3.剥离：氧化石墨的片层相互之间会通过范德华力结合在一起，形成一些片层堆叠的结构。
此时可以使用超声波、球磨等方式，使片层分离，形成单片的氧化石墨。
4.还原：最后，可以将氧化石墨还原，形成氧化石墨烯。
常用的还原方法包括热还原、化学还原、电化学还原等。
在制备过程中，需要注意安全事项，如穿戴防护服和手套，避免接触强酸等有害物质。
同时，也需要对制备出的氧化石墨烯进行质量检测，确保其满足后续应用的要求。
氧化还原法制备石墨烯的方法概述分析
毕业论文题目：氧化还原法制备石墨烯的方法概述学院：专业：毕业年限：学生姓名：学号：指导教师：目录摘要 (2)关键词 (2)Abstract (2)Key words (2)I前言 (3)Ⅱ氧化还原法制备石墨烯 (3)2.1氧化石墨（GO）的制备 (4)2.1.1Brodie法 (5)2.1.2Staudenmaier法 (6)2.1.3Hummers法 (6)2.2氧化石墨（GO）的还原 (6)2.2.1热还原法 (6)2.2.2溶剂热还原 (7)2.2.3光照还原. (7)2.2.4化学液相还原 (7)Ш展望 (9)参考文献 (10)致谢 (13)氧化还原法制备石墨烯的方法概述摘要：近年来 , 石墨烯以其独特的结构和优异的性能, 在化学、物理和材料学界引起了广泛的研究兴趣。
人们已经在石墨烯的制备方面取得了积极的进展, 为石墨烯的基础研究和应用开发提供了原料保障。
本文大量引用近年来最新参考文献 , 综述了用氧化还原法制备石墨烯，并对它的发展前景进行了展望！关键词：氧化石墨，石墨烯 , 氧化还原法The Summarize of oxidation-reduction method for grapheneShaoqing Ma , Zhongai Hu(Northwest normal university, chemical engineering college, lanzhou, 730070)Abstract :In recent years, graphene with its unique structure and the outstanding performance, caused wide interests in the chemical, physical and material fields. People have made positive progress in the preparation of graphene,and have provided raw material guarantee for graphene of basic research and application development. This paper largely applied the latest references in recent years , reviewed the legal system with oxidation-reduction method for graphene and presented the development prospects.Key words : graphite oxide, graphene, oxidation-reduction methodI前言Partoens 等[1]研究发现 , 当石墨层的层数少于 10 层时 , 就会表现出较普通三维石墨不同的电子结构。
氧化石墨烯缩写
氧化石墨烯缩写
OG是氧化石墨烯的缩写，它是一种新型的二维材料，具有许多优异的物理和化学性质。
OG的制备方法主要有化学氧化法和热氧化法两种。
化学氧化法是将石墨烯与强氧化剂如硝酸、高锰酸钾等反应，使其表面发生氧化反应，形成OG。
这种方法制备的OG具有较高的氧含量和较好的分散性，但其结构和性质容易受到氧化程度的影响。
热氧化法是将石墨烯在高温下与氧气反应，形成OG。
这种方法制备的OG具有较低的氧含量和较好的结晶性，但其分散性较差。
OG具有许多优异的性质，如较高的化学稳定性、较好的导电性和光学性能等。
这些性质使得OG在许多领域具有广泛的应用前景。
在能源领域，OG可以作为电极材料用于锂离子电池和超级电容器中，具有较高的电化学性能和循环稳定性。
在催化领域，OG可以作为催化剂用于有机合成反应中，具有较高的催化活性和选择性。
在生物医学领域，OG可以作为药物载体用于药物传递和治疗，具有较好的生物相容性和药物释放性能。
OG作为一种新型的二维材料，具有许多优异的物理和化学性质，具有广泛的应用前景。
随着制备方法的不断改进和研究的深入，OG 的应用前景将会更加广阔。
氧化石墨烯在电化学催化中的应用
氧化石墨烯在电化学催化中的应用氧化石墨烯是一种非常热门的二维材料，它具有独特的结构和特性，广泛应用于各种领域，包括电化学催化。
本文将深入探讨氧化石墨烯在电化学催化中的应用，并介绍其优势和挑战。
电化学催化是一种将电能转化为化学反应能的过程，它广泛应用于电池、燃料电池、电解等领域。
氧化石墨烯是一种具有高导电性、高比表面积和化学稳定性的材料，能够作为电化学催化剂用于提高反应速率和选择性。
1. 氧化石墨烯的制备方法在电化学催化中应用氧化石墨烯，首先就要考虑如何制备高质量的氧化石墨烯。
目前常用的制备方法包括化学还原法、热还原法和氧化法等。
化学还原法是将氧化石墨烯还原成石墨烯的方法之一。
这种方法利用还原剂如氢气、乙二醇和氨水等与氧化石墨烯反应，从而还原氧化石墨烯。
热还原法是将氧化石墨烯加热，使其还原成石墨烯。
这种方法需要高温和惰性气氛，在制备过程中有一定的难度。
氧化法是通过强氧化剂氧化石墨烯制备氧化石墨烯的方法。
这种方法具有高产率和控制精度，但普遍存在氧化程度难以控制的问题。
2. 氧化石墨烯在电化学催化中的应用氧化石墨烯在电化学催化中有广泛的应用，例如作为电极材料、电解液、还原剂和氧化剂等。
在这些应用中，氧化石墨烯的高导电性和高比表面积是其重要的优势。
氧化石墨烯作为电极材料，可以用于提高电极反应的速率和选择性。
例如，在燃料电池中，氧化石墨烯可以作为阳极材料，提高燃料气体的氧化反应速率和效率。
在电池中，氧化石墨烯可以作为负极材料，提高电池的输出功率和循环寿命。
氧化石墨烯作为电解液，可以用于改善电解反应的速率和效率。
例如，在电化学加工中，氧化石墨烯可以作为电解液，促进金属的溶解和析出反应。
在电解制备中，氧化石墨烯可以作为电解质，提高电解反应的效率和产率。
氧化石墨烯还可以作为还原剂和氧化剂，用于电化学合成和分解反应。
例如，在电化学还原中，氧化石墨烯可以作为还原剂，将有机分子还原成相应的化合物。
在电化学分解中，氧化石墨烯可以作为氧化剂，将有机分子氧化成相应的化合物。
氧化石墨烯制备方法
氧化石墨烯制备方法
氧化石墨烯的制备方法主要有以下几种：
1. 化学氧化法：将石墨粉或石墨片与强氧化剂（如硫酸、硝酸、高锰酸钾等）进行反应，使其发生氧化反应，生成氧化石墨烯。
2. 热氧化法：将石墨片或石墨粉暴露在高温氧气或空气中，通过热氧化反应将其转化为氧化石墨烯。
3. 氧化还原法：先将石墨片或石墨粉与强氧化剂进行氧化反应，生成氧化石墨烯，然后通过化学还原或热还原的方法将其还原为石墨烯。
4. 热分解法：通过将石墨烷（CH4）或其他含碳化合物在高温下进行热分解生成石墨烯，再将其与氧气或空气进行氧化反应制备氧化石墨烯。
这些方法都可以制备出氧化石墨烯，但各有优缺点，选择合适的制备方法需要考虑目标产物的纯度、产量、成本和工艺条件等因素。
氧化石墨烯官能团
氧化石墨烯官能团氧化石墨烯是一种官能化的石墨烯，其具有优异的物理化学性能，可以应用于许多领域，如能源储存、传感器和生物医学等。
氧化石墨烯的制备方式多种多样，主要包括Hummers法、Brodie法和碳酸钠法等。
本文将从氧化石墨烯官能团的类型、制备方法、化学性质以及应用等方面进行探讨。
一、氧化石墨烯官能团的类型氧化石墨烯官能团主要包括羧基、羟基、酮基、环氧基等。
其中，羧基是氧化石墨烯中含量最多的官能团之一，其在表面上形成悬浮的负离子，使其呈现高度亲水性和高效的分散性，可以应用于纳米材料的制备和各种涂料的制作中。
羟基则是氧化石墨烯的另一种重要官能团，其可以增加表面的亲水性和吸附能力，使其在能源储存和环境治理等方面具有很大的潜力。
酮基和羧基具有相似的化学性质，但是酮基相对较稳定，在氧化石墨烯的表面上相对少见。
环氧基是一种稳定的官能团，可以通过直接氧化石墨烯获得，通过加热可以将其转化为羟基及其他氢气处理官能团。
二、氧化石墨烯官能团的制备目前，氧化石墨烯官能团主要有三种制备方法：Hummers法、Brodie法和碳酸钠法。
1.Hummers法Hummers法是最常用的氧化石墨烯官能团制备方法之一。
该方法的主要原理是通过将石墨烯与浓硫酸、亚硝酸和高浓度的氧化剂混合，将石墨化学氧化，并生成羟基、羧基、酮基和其他官能团。
由于该方法存在严重的环境问题和对操作人员的危险性，因此在实际应用中被逐渐替代。
2.Brodie法Brodie法也是一种常用的氧化石墨烯官能团制备方法。
该方法主要是将石墨和浓硝酸混合，然后加入硫酸和部分的氯化铁，将石墨化学现象氧化成氧化石墨烯。
由于该方法过程中产生大量的有害气体和废物，并且操作危险性高，故亦被逐渐淘汰。
3.碳酸钠法碳酸钠法是一种简单易行的氧化石墨烯官能团制备方法，主要是将石墨烯与碳酸钠混合并加热至高温，再在氧气中进行氧化，最后通过酸碱中和将制得的氧化石墨烯分离。
该方法不仅简单方便，而且在制备过程中无需使用有害化学品，操作过程相对安全和环保。
氧化石墨烯薄膜制备及其应用研究
氧化石墨烯薄膜制备及其应用研究氧化石墨烯是一种独特的纳米材料，广泛用于各种领域，例如能源 storage 和conversion、催化剂、传感器等。
氧化石墨烯薄膜由于具有高机械强度、高透明度和高导电性，被广泛应用于透明电极、柔性显示器等领域。
近年来，随着氧化石墨烯制备技术的不断改进和优化，制备出高质量的氧化石墨烯薄膜变得更加容易和经济。
本文将重点介绍氧化石墨烯薄膜的制备方法及其应用研究。
一、氧化石墨烯薄膜的制备方法目前，制备氧化石墨烯薄膜的方法主要包括化学气相沉积法、机械剥离法、改性 Hummers 氧化法、热石墨烯氧化还原法等。
以下是一些常用方法的介绍：1. 化学气相沉积法(CVD)CVD 是一种制备高质量氧化石墨烯薄膜的常见方法。
通过在铜片等基底上加热分解化学气相里的石墨烯前体气体，就可以制备出高纯度和较大尺寸的氧化石墨烯薄膜。
这种方法的优势在于制备过程简单，控制较为容易，但需要较高的成本和设备。
2. 机械剥离法机械剥离法是一种通过剥离石墨烯材料来制备氧化石墨烯薄膜的方法。
这种方法不需要高昂的设备和昂贵的石墨烯前体，但制备出的薄膜尺寸较小，产量低，而且难以控制其层数和形状。
3. 改性 Hummers 氧化法改性 Hummers 氧化法是一种常用的化学氧化制备氧化石墨烯薄膜的方法。
该方法需要使用硝酸、硫酸、氧化剂等化学品，对石墨进行氧化，然后通过筛选和离心来分离氧化石墨烯。
该方法比较经济，可以制备出大量的氧化石墨烯材料，但是其质量和稳定性较差，同时存在环境污染的问题。
4. 热石墨烯氧化还原法热石墨烯氧化还原法是一种通过热处理石墨材料，在氧气气氛下实现石墨烯氧化还原的方法。
这种方法在表面和大小尺寸控制方面有很大的优势，而且其制备成本较低，相对环保，因此在大规模制备氧化石墨烯薄膜方面具有广泛应用前景。
二、氧化石墨烯薄膜的应用研究氧化石墨烯薄膜的应用研究涵盖了许多领域，包括表面增强拉曼散射、透明电极、柔性显示屏、长寿命锂离子电池等。
石墨烯制备方法
1、化学还原石墨烯氧化物法（推荐）试剂：石墨粉浓硫酸高锰酸钾水合肼 5%双氧水盐酸氢氧化钠仪器：超声仪离心仪实验步骤：氧化石墨制备：将 10 g 石墨 230 mL 98%浓硫酸混合置于冰浴中，搅拌 30 min 使其充分混合。
称取 40 g KMnO4 加入上述混合液继续搅拌 1 h 后移入 40o C温水浴中继续搅拌30 min 用蒸馏水将反应液(控制温度在 100 o C以下)稀释至 800-1 000mL。
后加适量 5% H2O2趁热过滤，用 5% HCl 和蒸馏水充分洗涤至接近中性。
最后过滤、洗涤在 60o C下烘干得到氧化石墨样品。
石墨烯制备：称取上述氧化石墨 0.05 g 加入到100 mL pH=11 的NaOH 溶液中在150 W 下超声90 min 制备氧化石墨烯分散液。
在 4 000 r/ min下离心 3 min 除去极少量未剥离的氧化石墨。
向离心后的氧化石墨烯分散液中加入0.1 mL水合肼，在90o C反应 2 h 得到石墨烯分散液，密封静置数天观察其分散效果。
2、微波法（推荐）试剂：石墨 NH4S2O8 H2O2仪器：超声仪实验步骤：将石墨与NH4S2O8 及H2O2在超声下混合, 然后进行微波反应, 成功制备了石墨烯。
他们指出该过程包括两步反应。
首先,NH4S2O8 在微波下发生了分解产生了氧自由基,在氧自由基的诱导下, 石墨纳米片被切开。
然后H2O2 分解并插入石墨纳米片层间从而导致石墨烯的剥离。
3、化学气相沉积法试剂：二氧化硅/硅镍甲烷氢气氩氨气仪器：马福炉实验步骤：K im等首先在S iO2 /Si基底上沉积一层100- 500nm厚的金属镍薄层, 然后在1 000o C 及高真空下, 以甲烷、氢气及氩气混合气为反应气,在较短的时间内制备了石墨烯。
W ei等采用甲烷和氨气为反应气, 一步法直接合成了氮掺杂的石墨烯。
在该氮掺杂的石墨烯中氮原子采取“石墨化”、“吡咯化”及“吡啶化”这三种掺杂方式。
Hummers法制备氧化石墨烯
Hummers法制备氧化石墨烯氧化石墨烯是一种重要的石墨烯衍生物，具有丰富的官能团和良好的水溶性，在材料科学、生物医学、能源等领域具有广泛的应用前景。
制备高质量的氧化石墨烯是进一步研究和应用的基础。
Hummers法是一种常用的制备氧化石墨烯的方法，本文将探讨Hummers法制备氧化石墨烯的关键点，以期为相关研究提供参考。
Hummers法，氧化石墨烯，浓硫酸，还原性气体，过滤，干燥将天然石墨与浓硫酸混合，并在冰浴中搅拌均匀。
在30℃下保持1小时，然后升高温度至50℃并保持1小时。
在30℃下搅拌30分钟，然后过滤得到氧化石墨烯。
干燥采用真空干燥箱，温度为60℃，时间为2小时。
Hummers法制备氧化石墨烯具有制备过程简单、产率高、产品质量好等优点。
通过控制实验条件，可以调控制备的氧化石墨烯的氧化程度，从而获得具有优良性能的氧化石墨烯。
然而，该方法也存在一些不足之处，如使用浓硫酸和高温条件可能导致设备腐蚀和安全隐患。
实验过程中产生的大量废液也增加了环保压力。
为了解决这些问题，可以尝试优化实验条件，减少废弃物的产生，实现绿色合成。
通过对比实验发现，优化后的Hummers法制备氧化石墨烯的实验条件如下：石墨与浓硫酸的重量比为1：10，高锰酸钾的加入量为石墨质量的3％，反应温度控制在30℃以下，双氧水的加入量为石墨质量的5％，搅拌速度为400转/分钟，过滤使用纤维素滤纸，洗涤使用乙醇和去离子水的混合液（体积比为1：1），干燥采用真空干燥箱，温度为40℃，时间为1小时。
在优化后的实验条件下，不仅提高了氧化石墨烯的产率，还降低了设备腐蚀和安全隐患的风险，同时减少了废液的产生，有利于环保。
通过使用乙醇和去离子水的混合液进行洗涤，可以进一步脱除氧化石墨烯中的杂质，提高产品的纯度和质量。
本文探讨了Hummers法制备氧化石墨烯的关键点，并对其进行了优化。
通过控制实验条件，可以制备出高质量的氧化石墨烯，具有较高的产率和优良的性能。
氧化石墨烯的制备方法总结
氧化石墨烯的制备方法总结内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）氧化石墨烯的制备方法： 方法一： 由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为 3 个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，加入 110mL 浓 H 2SO 4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至 4℃左右。
加入 -100目鳞片状石墨 5g ，再加入 2.5g NaNO 3，然后缓慢加入 15g KMnO 4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应 90min ，溶液呈紫绿色。
中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃，让其反应 30 min ，溶液呈紫绿色。
高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入 220mL 去离子水，加热保持温度 70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水 (5 %)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。
反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至 BaCl 2检测无白色沉淀生成，说明没有 SO 42-的存在，样品在40~50℃温度下烘干。
H 2SO 4、NaNO 3、KMnO 4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO 4反应时间足够长。
如果在中温过程中加入 KMnO 4，一开始温度会急剧上升，很难控制反应的温度在 32~40℃。
技术路线图见图 1。
方法二：Hummers 方法采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。
具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入 6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min 再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。
趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。
最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。
石墨烯的制备(一)：氧化-还原法
高温-较低温’’反应过程。实验现象：1 原始石墨与浓硫酸混合呈现墨黑色、2 加入高锰酸钾 后变成墨绿色、3 加热反应后变成深褐色、4 样品溶入水中呈深棕色、5 经过双氧水处理后 呈橙黄色，6 样品经过离心洗涤、超声剥离、干燥研磨处理后得到样品 F1-3:GO-120。
2.3.F2-1:GO-72 的制备实验
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石墨烯的制备(一) ：氧化-还原法
2015.10
4.1.2.GO 的 FT-IR 表征
图 13 不同 GO 的 FT-IR 图谱
从图 13 可以看出， 5 个样品在 3426cm-1 处都出现一个较宽的吸收峰， 其中 F1-2-2:GO-48、 F1-2-2:GO-120 和 F2-1:GO-72 的峰较强，这主要是由于-OH 的伸缩振动引起的；5 个样品在 1617cm−1 处的吸收峰可能是 C-OH 的弯曲振动吸收峰； F1-2-2:GO-120 在 1725cm−1 处出现的 较强的吸收峰为羧基上的 C=O 伸缩振动峰；5 个样品在 1076cm−1、1389cm−1 的峰为 C-O-C、 C-O 的振动吸收峰，但峰形很弱，表明 C-O-C 基团很少；另外，1617cm-1 和 1389cm-1 处振 动吸收峰的共同出现，对应的是水分子的变形振动吸收峰，说明样品中有水分子的存在，这 也说明样品中的水分子很难去除；综上所述，可得知所制备的氧化石墨烯主要含有 OH 、 -COOH、C-O-C、-C=O 四种官能团。
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石墨烯的制备(一) ：氧化-还原法
2015.10
4.1.3.3.F1-3:GO-120
图 16 F1-3:GO-120 的 AFM 图谱
石墨烯制方法：Hummers法
改进的Hummers法制备氧化石墨改进的Hummers法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500 ml的反应瓶，将5 g石墨粉和5 g 硝酸钠与200 ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25 g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15 g 高锰酸钾，控制温度不超过20 ℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24 h。
之后，搅拌下缓慢加入200 ml去离子水，温度升高到98 ℃左右，搅拌20 min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。
然后分次以10000 rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。
将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。
氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。
注：低温反应(＜20℃)中，由于温度很低，硫酸的氧化性比较低，不足以提供插层反应的驱动力，所以，石墨烯原先没有被氧化。
当加入高锰酸钾后，溶液的氧化性增强，石墨烯的边缘首先被氧化。
随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加，石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。
此时，硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。
中温反应(＜40℃)时，硫酸-石墨层间化合物被深度氧化，混合液呈现褐色。
高温反应(90℃-100℃)阶段，残余的浓硫酸与水作用放出大量的热，使混合液温度上升至98℃左右，硫酸-石墨层间化合物发生水解，大量的水进入硫酸-石墨层间化合物的层间，成为层间水并排挤出硫酸，而水中的OH-与硫酸氢根离子发生离子交换作用，置换出部分硫酸氢根离子并与石墨层面上的碳原子相结合，结果使石墨层间距变大，出现石墨烯体积膨胀现象，此时溶液呈亮黄色。
在水洗和干燥过程中，氧化石墨层间的OH-与H+结合以水分子形式脱去，因此产物由金黄色逐渐变成黑色。
石墨烯制备：图3-2为氧化石墨制备石墨烯的工艺流程图。
将氧化石墨研碎，称取300 mg 分散于60 ml去离子水中，得到棕黄色的悬浮液，超声分散1 h后得到稳定的胶状悬浮液。
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氧化石墨烯的制备方法：
方法一：
由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为3 个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，加入110mL 浓H2SO4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至4℃左右。
加入-100目鳞片状石墨5g，再加入2.5g NaNO3，然后缓慢加入15g KMnO4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应90min，溶液呈紫绿色。
中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃，让其反应30 min，溶液呈紫绿色。
高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入220mL 去离子水，加热保持温度70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水(5 %)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。
反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至BaCl2检测无白色沉淀生成，说明没有SO42-的存在，样品在40~50℃温度下烘干。
H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与KMnO4反应时间足够长。
如果在中温过程中加入KMnO4，一开始温度会急剧上升，很难控制反应的温度在32~40℃。
技术路线图见图1。
方法二：Hummers 方法
采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。
具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。
趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。
最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。
方法三：修正的Hummers方法
采用修正的Hummers方法合成氧化石墨，如图1中(1)过程。
即在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物，再缓慢加入6 g高锰酸钾，控制反应温度不超过10 ℃，在冰浴条件下搅拌2 h后取出，在室温下搅拌反应5 d。
然后将样品用5 %的H2SO4（质量分数）溶液进行稀释，搅拌2 h后，加入6 mL H2O2，溶液变成亮黄色，搅拌反应2 h离心。
然后用浓度适当的H2SO4、H2O2混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，使其pH~7，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。
最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥。
将获得的氧化石墨入去离子水中，60 W功率超声约3 h，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥，即得片层较薄的氧化石墨烯，如图1中(2)过程。
方法四：超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯
该方法主要包含了低温、中温、高温3个反应阶段。
研究表明[8]：低温反应主要发生硫酸分子在石墨层间插层；中温反应主要发生石墨的深度氧化；高温反应过程则主要发生层间化合物的水解反应。
低温反应插层充分，中温反应深度氧化完全，高温反应水解彻底，是获得层间距较大氧化石墨的有效途径之一，这种层间距较大的氧化石墨不仅有利于其他分子、原子等插入层间形成氧化石墨插层复合材料，而且易于被剥离成单层氧化石墨，为进一步制备单层石墨烯打下基础。
低温反应：量取23mL浓硫酸倒入烧杯，烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下，称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯，1h以后缓慢加入3g高锰酸钾，控制温度不超过10℃，反应时间共约2h；中温反应：把烧杯移至恒温水浴锅，水浴温度控制在38℃反应0.5h，保持搅拌；高温反应：在所得混合液中缓慢加入80mL的去离子水，保持混合液温度~95℃反应30min，期间保持适度搅拌；高温反应后加入约60mL去离子水中止反应，加入15mL(30Vol%)的双氧水，待反应约15min后再加入40mL(10V ol%)的盐酸溶液。
低速离心洗涤去除过量的酸及副产物，将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中，超声震荡剥离40min，超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min，上层液即是氧化石墨烯悬浊液。
将30mL浓H2SO4，10gK2S2O8，10gP2O5置于三口烧瓶中，加热至80℃后加入20g 石墨粉后保温6h，自然冷却至室温后，稀释，抽滤，洗涤直至中性，室温下自然干燥。
取1g预处理过的样品进行Hummers法制备氧化石墨烯(见
低温反应：量取23mL浓硫酸倒入烧杯，烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下，称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯，开启超声，1h以后缓慢加入3g高锰酸钾，关闭超声并开始搅拌，控制温度不超过10℃，反应时间共2h；中温反应：把烧杯移至水浴锅，开启超声，水浴温度控制在38℃反应0.5h；高温反应：把所得混合液缓慢加入约100mL的低温去离子水中，接着将以上混合液置于~95℃水浴中反应30min，期间保持适度机械搅拌；高温反应后加入60mL去离子水中止反应，随后加入25mL(30V ol%)的双氧水，待反应约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液溶解。
低速离心洗涤去除过量的酸及副产物，将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中，超声振荡剥离40min，超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min，上层液即是氧化石墨烯分散液。
除把中温反应的超声振荡改为搅拌以外，其他均与
除在低温反应阶段只使用搅拌(不使用超声振荡)以外，其他均与
方法五：温老师的方法
The 500-mesh flake graphite (1 g) and NaNO3(0.75 g) were dissolved in 75 mL 98 wt % H2SO4under magnetic stirring in ice-water bath and KMnO4(4.5 g) were added gently. After completion of the addition, the reaction mixture was stirred continuously for 2 h. Then, the reaction was allowed to react for 5 days at room temperature. Afterward, KMnO4(2.25 g) was added gradually to the reaction mixture within 2 h under an ice water bath and then keep the reaction for another 5 days. After raising the temperature to 90 C, 140mL 5 wt % H2SO4was added gradually to the reaction mix-ture under magnetic stirring for 2 h. The temperature was then decreased to 60 C, and 3 mL 30 wt % H2O2 was added to the reaction product. The as-prepared GO was purified by repeated centrifugation and washing process according to the literature.
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