氧化石墨烯的制备方法总结
氧化石墨烯的制备方法总结归纳
精心整理氧化石墨烯的制备方法：方法一：由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为3个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，加入110mL浓H2SO4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至4℃左右。
加入-100目鳞片状石墨5g，再加入2.5gNaNO3，然后缓慢加入15gKMnO4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应90min，溶液呈紫绿色。
中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃，让其反应30min，溶液呈紫绿色。
高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入220mL去离子水，加热保持温度70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水(5%)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。
反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至BaCl2检测无白色沉淀生成，说明没有SO42-的存在，样品在40~50℃温度下烘干。
H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与KMnO4反应时间足够长。
如果在中温过程中加入KMnO4，一开始温度会急剧上升，很难控制反应的温度在32~40℃。
技术路线图见图1。
方法二：Hummers方法采用Hummers方法[5]制备氧化石墨。
具体的250mL2g石墨粉和1g6g控制反应温度不超过203530min20min5%HCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。
最后将滤饼置于60方法三：修正的Hummers方法采用修正的Hummers方法合成氧化石墨，如图1中(1)过程。
即在冰水浴中装配好250mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物，再缓慢加入6g 高锰酸钾，控制反应温度不超过10℃，在冰浴条件下搅拌2h后取出，在室温下搅拌反应5d。
然后将样品用5%的H2SO4（质量分数）溶液进行稀释，搅拌2h后，加入6mLH2O2，溶液变成亮黄色，搅拌反应2h离心。
然后用浓度适当的H2SO4、H2O2混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，使其pH~7，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。
用氧化还原法制造石墨烯的方法
用氧化还原法制造石墨烯的方法
氧化还原法（即化学还原法）是一种常见的制备石墨烯的方法之一。
这个方法的基本思路是将氧化的石墨氧化物（如氧化石墨烯或氧化石墨烯烯）还原为石墨烯。
以下是一种基本的制备石墨烯的氧化还原法：
1.材料准备：首先，准备好氧化石墨烯。
通常，氧化石墨烯可以通过氧化石墨或氧化石墨烯烯的方法制备得到。
2.还原剂的选择：选择一种适当的还原剂，常用的还原剂包括氢气（H2）、氨气（NH3）、还原石墨烯氧化物的有机物（如乙醇、乙二醇）等。
3.还原反应：将氧化石墨烯与还原剂置于反应容器中，进行还原反应。
反应通常在适当的温度下进行，并可能需要一定的时间。
4.分离和纯化：完成还原反应后，需要对产物进行分离和纯化。
这包括对产物进行洗涤、离心、过滤等操作，以去除未反应的材料和副产物。
5.表征：对得到的石墨烯进行表征和分析，包括使用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、拉曼光谱等技术来确定石墨烯的形态、结构和质量。
需要注意的是，氧化还原法制备石墨烯的具体操作条件和步骤可能会根据不同的研究目的和条件而有所不同。
此外，还有其他一些制备石墨烯的方法，如化学气相沉积法、化学剥离法等，每种方法都有其优缺点和适用范围。
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征
实验目的：（1）了解石墨烯的结构和用途。
（2）了解氧化后的石墨烯比纯石墨烯的性能有何提升（3）了解Hummers法的原理一、实验原理：天然石墨需要进行先氧化，得到氧化石墨，再经过水合肼的作用下还原，才能得到在水相条件下稳定分散的石墨烯。
石墨的氧化过程采用浓硫酸和高锰酸钾这两种强氧化剂，氧化过程中先加浓硫酸，搅拌均匀后再加高锰酸钾，氧化过程从石墨的边沿进行，然后再到中间，氧化程度与持续时间有关。
氧化过程中要增加石墨的亲水性，以便于分散，分散一般使用超声分散法。
氧化后的氧化石墨烯需要进行离心处理，使得pH值在6到7之间，目的是洗去氧化石墨烯的酸性，根本原因是研究表明氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可以形成稳定的悬浮液。
氧化石墨烯的还原有多种方法，化学还原和热还原等，化学还原采用水合肼，热还原采用作TGA后，加热到200℃，一般大部分的含氧官能团都能除去。
二、实验内容：1、利用氧化还原法制备石墨烯2、对制得的石墨烯进行结构表征三、实验过程：实验利用Hummers法进行实验：1、在三颈瓶外覆盖冰块，制造冰浴环境，并在三颈瓶内放入搅拌磁石；2、将冰状天然石墨4g和硝酸钠2g倒入三颈瓶中；3、将92ml浓硫酸倒入三颈瓶中；4、开启磁力搅拌器，把溶液搅拌均匀后再缓慢加入高锰酸钾12g，在冰浴环境下搅拌3h；5、升温至35℃，保持搅拌0.5h或1h，此时是对石墨片层中间进行氧化作用，氧化程度与持续时间有关；6、加入去离子水184ml，缓慢滴加，保持温度低于100℃，升温至90℃，保温3h，溶液变红；7、加300ml去离子水和30%的双氧水溶液10ml，使得高锰酸钾反应掉，静置一晚，倒掉上层清液；8、对溶液进行离心操作7-8次，使得pH值在6-7；9、减压蒸馏，进行还原反应得到石墨烯；10、对得到的产物进行结构表征。
六、实验结果及讨论：(A)氧化后的氧化石墨烯悬浮液 (B) 还原过程加热温度对氧化石墨烯含量的对比记录(C)石墨烯的XRD（D）石墨烯的SEM图有（B）可知随着温度的上升，氧化石墨烯反应得越多，占比越低。
氧化石墨烯制备流程及步骤
氧化石墨烯制备的基本流程如下：
材料准备：准备石墨粉末。
氧化石墨烯的制备通常采用Hummers法（Hummers Method）或石墨氧化还原法（Graphite Oxide Reduction Method）。
Hummers法：
在冷却的硫酸中加入冷冻浓硝酸。
将石墨粉末加入到硫酸和硝酸的混合物中，搅拌。
慢慢加入冷却的浓硫酸和浓硝酸的混合物。
持续搅拌，反应进行一段时间。
倒入冷水，使反应停止并产生沉淀。
沉淀用稀硫酸和水洗涤，去除杂质。
沉淀用稀硫酸和水反复洗涤，直至洗涤水的pH值为中性。
将洗涤后的沉淀在真空干燥器中烘干，得到氧化石墨烯。
石墨氧化还原法：
将石墨粉末加入到硝酸等化学试剂中，搅拌。
加热反应，使石墨与氧化剂发生反应生成石墨氧化物。
过滤和洗涤产生的石墨氧化物。
将石墨氧化物在高温下还原，经过退火处理，得到氧化石墨烯。
表征和应用：对制备的氧化石墨烯进行表征，如使用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察其形貌和结构，并研究其在机械、光学、电学等领域的应用。
需要注意的是，氧化石墨烯的制备过程可能会有细微的变化，具体步骤和实验条件会因制备方法和实验室的要求而有所不同。
混凝土中氧化石墨烯的应用研究
混凝土中氧化石墨烯的应用研究一、前言混凝土是建筑工程中常用的材料，但其力学性能和耐久性有限。
氧化石墨烯是一种新型材料，具有优异的力学性能和化学稳定性。
将氧化石墨烯添加到混凝土中，可以提高混凝土的力学性能和耐久性。
本文将围绕混凝土中氧化石墨烯的应用进行详细的研究。
二、氧化石墨烯的制备方法氧化石墨烯是由石墨烯氧化而成的材料。
目前，常用的氧化石墨烯制备方法有两种：Hummers法和Brodie法。
1. Hummers法Hummers法是一种较为常用的氧化石墨烯制备方法。
具体步骤如下：（1）将石墨加入硝酸、硫酸和氧化剂的混合溶液中；（2）混合溶液中的石墨被氧化成氧化石墨烯；（3）将氧化石墨烯沉淀出来并用DI水洗涤；（4）将氧化石墨烯放入超声器中，用丙酮和DI水混合溶液分散。
2. Brodie法Brodie法是一种较为简单的氧化石墨烯制备方法。
具体步骤如下：（1）将石墨加入硝酸和冰醋酸的混合溶液中；（2）混合溶液中的石墨被氧化成氧化石墨烯；（3）将氧化石墨烯沉淀出来并用DI水洗涤；（4）将氧化石墨烯放入超声器中，用丙酮和DI水混合溶液分散。
三、氧化石墨烯在混凝土中的应用氧化石墨烯可以提高混凝土的力学性能和耐久性，具体应用如下：1. 提高混凝土的强度将氧化石墨烯添加到混凝土中，可以提高混凝土的强度。
研究表明，当混凝土中添加的氧化石墨烯质量分数为0.2%时，混凝土的抗压强度可以提高30%以上。
2. 提高混凝土的耐久性将氧化石墨烯添加到混凝土中，可以提高混凝土的耐久性。
研究表明，当混凝土中添加的氧化石墨烯质量分数为0.1%时，混凝土的耐久性可以提高50%以上。
3. 提高混凝土的抗裂性能将氧化石墨烯添加到混凝土中，可以提高混凝土的抗裂性能。
研究表明，当混凝土中添加的氧化石墨烯质量分数为0.1%时，混凝土的抗裂性能可以提高40%以上。
4. 提高混凝土的抗冻性能将氧化石墨烯添加到混凝土中，可以提高混凝土的抗冻性能。
研究表明，当混凝土中添加的氧化石墨烯质量分数为0.2%时，混凝土的抗冻性能可以提高50%以上。
石墨烯制方法Hummers法
石墨烯制方法Hummers法改进的Hummer法制备氧化石墨改进的Hummer法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500ml的反应瓶，将5g石墨粉和5g硝酸钠与200ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15g高锰酸钾，控制温度不超过20℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24h。
之后，搅拌下缓慢加入200ml去离子水，温度升高到98℃左右，搅拌20min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。
然后分次以10000rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。
将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。
氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。
注：低温反应(＜20℃)中，由于温度很低，硫酸的氧化性比较低，不足以提供插层反应的驱动力，所以，石墨烯原先没有被氧化。
当加入高锰酸钾后，溶液的氧化性增强，石墨烯的边缘首先被氧化。
随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加，石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。
此时，硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。
中温反应(＜40℃)时，硫酸-石墨层间化合物被深度氧化，混合液呈现褐色。
高温反应(90℃-100℃)阶段，残余的浓硫酸与水作用放出大量的热，使混合液温度上升至98℃左右，硫酸-石墨层间化合物发生水解，大量的水进入硫酸-石墨层间化合物的层间，成为层间水并排挤出硫酸，而水中的OH-与硫酸氢根离子发生离子交换作用，置换出部分硫酸氢根离子并与石墨层面上的碳原子相结合，结果使石墨层间距变大，出现石墨烯体积膨胀现象，此时溶液呈亮黄色。
在水洗和干燥过程中，氧化石墨层间的OH-与H+结合以水分子形式脱去，因此产物由金黄色逐渐变成黑色。
石墨烯制备：图3-2为氧化石墨制备石墨烯的工艺流程图。
将氧化石墨研碎，称取300mg分散于60ml去离子水中，得到棕黄色的悬浮液，超声分散1h后得到稳定的胶状悬浮液。
氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备主要包括以下几个步骤：
1.准备石墨：首先需要准备一些石墨，可以从石墨矿石中提取。
2.氧化：在氧化石墨的制备过程中，将石墨与氧化剂（如硝酸、硫酸）混合，石墨的层状结构会被破坏，形成氧化石墨。
3.剥离：氧化石墨的片层相互之间会通过范德华力结合在一起，形成一些片层堆叠的结构。
此时可以使用超声波、球磨等方式，使片层分离，形成单片的氧化石墨。
4.还原：最后，可以将氧化石墨还原，形成氧化石墨烯。
常用的还原方法包括热还原、化学还原、电化学还原等。
在制备过程中，需要注意安全事项，如穿戴防护服和手套，避免接触强酸等有害物质。
同时，也需要对制备出的氧化石墨烯进行质量检测，确保其满足后续应用的要求。
氧化石墨烯制备方法
氧化石墨烯制备方法
氧化石墨烯的制备方法主要有以下几种：
1. 化学氧化法：将石墨粉或石墨片与强氧化剂（如硫酸、硝酸、高锰酸钾等）进行反应，使其发生氧化反应，生成氧化石墨烯。
2. 热氧化法：将石墨片或石墨粉暴露在高温氧气或空气中，通过热氧化反应将其转化为氧化石墨烯。
3. 氧化还原法：先将石墨片或石墨粉与强氧化剂进行氧化反应，生成氧化石墨烯，然后通过化学还原或热还原的方法将其还原为石墨烯。
4. 热分解法：通过将石墨烷（CH4）或其他含碳化合物在高温下进行热分解生成石墨烯，再将其与氧气或空气进行氧化反应制备氧化石墨烯。
这些方法都可以制备出氧化石墨烯，但各有优缺点，选择合适的制备方法需要考虑目标产物的纯度、产量、成本和工艺条件等因素。
氧化石墨烯的制备方法总结
氧化石墨烯的制备方法方法一：由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为3 个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，加入110mL 浓H2SO4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至4℃左右。
加入-100目鳞片状石墨5g，再加入2.5g NaNO3，然后缓慢加入15g KMnO4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应90min，溶液呈紫绿色。
中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃，让其反应30 min，溶液呈紫绿色。
高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入220mL 去离子水，加热保持温度70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水(5 %)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。
反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至BaCl2检测无白色沉淀生成，说明没有SO42-的存在，样品在40~50℃温度下烘干。
H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与KMnO4反应时间足够长。
如果在中温过程中加入KMnO4，一开始温度会急剧上升，很难控制反应的温度在32~40℃。
技术路线图见图1。
方法二：Hummers 方法采用Hummers 方法[5]250 mL 的2 g 石墨粉和1 g加入6 g 2035℃左右30 min20 min5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。
最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中方法三：修正的Hummers方法采用修正的Hummers方法合成氧化石墨，如图1中(1)过程。
即在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物，再缓慢加入6 g高锰酸钾，控制反应温度不超过10 ℃，在冰浴条件下搅拌2 h后取出，在室温下搅拌反应5 d。
然后将样品用5 %的H2SO4（质量分数）溶液进行稀释，搅拌2 h后，加入6 mL H2O2，溶液变成亮黄色，搅拌反应2 h离心。
氧化石墨烯薄膜制备及其应用研究
氧化石墨烯薄膜制备及其应用研究氧化石墨烯是一种独特的纳米材料，广泛用于各种领域，例如能源 storage 和conversion、催化剂、传感器等。
氧化石墨烯薄膜由于具有高机械强度、高透明度和高导电性，被广泛应用于透明电极、柔性显示器等领域。
近年来，随着氧化石墨烯制备技术的不断改进和优化，制备出高质量的氧化石墨烯薄膜变得更加容易和经济。
本文将重点介绍氧化石墨烯薄膜的制备方法及其应用研究。
一、氧化石墨烯薄膜的制备方法目前，制备氧化石墨烯薄膜的方法主要包括化学气相沉积法、机械剥离法、改性 Hummers 氧化法、热石墨烯氧化还原法等。
以下是一些常用方法的介绍：1. 化学气相沉积法(CVD)CVD 是一种制备高质量氧化石墨烯薄膜的常见方法。
通过在铜片等基底上加热分解化学气相里的石墨烯前体气体，就可以制备出高纯度和较大尺寸的氧化石墨烯薄膜。
这种方法的优势在于制备过程简单，控制较为容易，但需要较高的成本和设备。
2. 机械剥离法机械剥离法是一种通过剥离石墨烯材料来制备氧化石墨烯薄膜的方法。
这种方法不需要高昂的设备和昂贵的石墨烯前体，但制备出的薄膜尺寸较小，产量低，而且难以控制其层数和形状。
3. 改性 Hummers 氧化法改性 Hummers 氧化法是一种常用的化学氧化制备氧化石墨烯薄膜的方法。
该方法需要使用硝酸、硫酸、氧化剂等化学品，对石墨进行氧化，然后通过筛选和离心来分离氧化石墨烯。
该方法比较经济，可以制备出大量的氧化石墨烯材料，但是其质量和稳定性较差，同时存在环境污染的问题。
4. 热石墨烯氧化还原法热石墨烯氧化还原法是一种通过热处理石墨材料，在氧气气氛下实现石墨烯氧化还原的方法。
这种方法在表面和大小尺寸控制方面有很大的优势，而且其制备成本较低，相对环保，因此在大规模制备氧化石墨烯薄膜方面具有广泛应用前景。
二、氧化石墨烯薄膜的应用研究氧化石墨烯薄膜的应用研究涵盖了许多领域，包括表面增强拉曼散射、透明电极、柔性显示屏、长寿命锂离子电池等。
氧化还原法制备石墨烯工艺详解
氧化还原法制备石墨烯工艺详解相信很多研究生进入实验室的第一课就是氧化石墨烯制备，制备氧化石墨烯真是一个巨大的工程，其中涉及了各种复杂参数的调控，可谓经历了九九八十一难，方能制备出理想的氧化石墨烯。
今天小编就来为你深入解读如何采用氧化还原法制备出氧化石墨烯，各种参数如何调控？如何还原得到石墨烯？工业级氧化还原石墨烯制备与实验室制备又有什么区别？氧化还原法制备石墨烯氧化-还原法是指将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨(GO)，经过超声分散制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨)，加入还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团，如羧基、环氧基和羟基，得到石墨烯。
氧化还原法制备石墨烯优缺点氧化-还原法被提出后，以其简单易行的工艺成为实验室制备石墨烯的最简便的方法，得到广大石墨烯研究者的青睐。
氧化-还原法可以制备稳定的石墨烯悬浮液，解决了石墨烯难以分散在溶剂中的问题。
氧化-还原法的缺点是宏量制备容易带来废液污染和制备的石墨烯存在一定的缺陷，例如，五元环、七元环等拓扑缺陷或存在-OH基团的结构缺陷，这些将导致石墨烯部分电学性能的损失，使石墨烯的应用受到限制。
氧化还原制备石墨烯分为三步，氧化、剥离、还原，如图1，图2.图1 氧化还原制备石墨烯流程图2 氧化还原制备石墨烯流程1氧化氧化石墨的方法主要有三种：第一种是Hummers法，第二种是Brodietz法，第三种是Staudenmaier法，他们首先均是用无机强质子酸例如浓H2SO4、发烟HNO3或者它们的混合物处理原始的石墨粉原料，使得强酸小分子进入到石墨层间，而后用强氧化剂(如高锰酸钾、KClO4等)氧化。
三种方法相比，Staudemaier法得到的氧化石墨的层结构受到严重破坏，原因是采用浓H2SO4和发烟HNO3混合酸处理了石墨，Hummers法具有很高的安全性，且可得到带有褶皱的氧化石墨的片层结构，并含有丰富的含氧官能团，在水溶液中分散性很好，对于此方法，许多研究人员也做了很大的改善。
氧化石墨烯还原温度
氧化石墨烯还原温度氧化石墨烯还原温度是指在还原过程中使氧化石墨烯还原成石墨烯的温度。
氧化石墨烯是一种石墨烯材料的衍生物，在其表面上包覆有氧原子和羟基官能团，并有较强的亲水性。
还原是将氧化石墨烯中的氧化物还原成金属或半金属的过程。
氧化石墨烯还原温度取决于还原剂的种类和浓度、还原过程中的温度和时间等因素。
以下是氧化石墨烯还原温度的详细解释。
第一步: 氧化石墨烯制备氧化石墨烯的制备方法多种多样，较为常用的方法是化学氧化法。
这种方法基于石墨烯的嵌套结构，将石墨片通过化学反应形成多层石墨烯。
具体步骤为:将天然石墨或人工石墨磨碎，然后通过浸泡在浓硝酸、硫酸等酸性介质中形成氧化石墨烯。
第二步：还原氧化石墨烯在还原氧化石墨烯的过程中，通常使用还原剂。
常用还原剂有酸性剂、还原气体、还原金属等。
酸性剂是化学氧化法的副产物，如硫酸等酸性剂用化学还原法还原氧化石墨烯，其优点是易于控制温度，但缺点是还原后石墨烯表面得到的还原程度较差。
氢气是一种重要的还原剂，因为它是一种干净的还原剂，无需使用其他的还原剂。
然而，由于氢气易燃和爆炸，需要对其进行安全性能评估和控制。
还原金属是一类还原剂，如钾、钠等金属，其优点是还原后得到的石墨烯表面非常完整，但需要注意金属的选择，避免与石墨烯反应。
第三步: 进行还原反应在还原反应之前，需要将制得的氧化石墨烯经过清洗和干燥，以确保合理的还原效果。
将还原剂与氧化石墨烯混合后，进行单一反应时间，并控制反应的温度。
通常情况下，增加温度可以增加反应的速率和效果，但是过高的温度会导致石墨烯表面的缺陷增加。
因此，需要控制好反应的时间和温度，以达到最佳的还原效果。
一般情况下，对于化学氧化法制备的氧化石墨烯，其还原温度为200-400℃。
总结氧化石墨烯还原温度是一项关键参数，它直接决定了石墨烯的还原效果和表面性质。
在还原过程中，需要合理的还原剂选择和控制好反应的时间和温度，以获得优秀的还原效果。
未来，人们需要寻求更加高效和可控的还原方法，以加速石墨烯的应用。
Hummers法制备氧化石墨烯
Hummers法制备氧化石墨烯氧化石墨烯是一种重要的石墨烯衍生物，具有丰富的官能团和良好的水溶性，在材料科学、生物医学、能源等领域具有广泛的应用前景。
制备高质量的氧化石墨烯是进一步研究和应用的基础。
Hummers法是一种常用的制备氧化石墨烯的方法，本文将探讨Hummers法制备氧化石墨烯的关键点，以期为相关研究提供参考。
Hummers法，氧化石墨烯，浓硫酸，还原性气体，过滤，干燥将天然石墨与浓硫酸混合，并在冰浴中搅拌均匀。
在30℃下保持1小时，然后升高温度至50℃并保持1小时。
在30℃下搅拌30分钟，然后过滤得到氧化石墨烯。
干燥采用真空干燥箱，温度为60℃，时间为2小时。
Hummers法制备氧化石墨烯具有制备过程简单、产率高、产品质量好等优点。
通过控制实验条件，可以调控制备的氧化石墨烯的氧化程度，从而获得具有优良性能的氧化石墨烯。
然而，该方法也存在一些不足之处，如使用浓硫酸和高温条件可能导致设备腐蚀和安全隐患。
实验过程中产生的大量废液也增加了环保压力。
为了解决这些问题，可以尝试优化实验条件，减少废弃物的产生，实现绿色合成。
通过对比实验发现，优化后的Hummers法制备氧化石墨烯的实验条件如下：石墨与浓硫酸的重量比为1：10，高锰酸钾的加入量为石墨质量的3％，反应温度控制在30℃以下，双氧水的加入量为石墨质量的5％，搅拌速度为400转/分钟，过滤使用纤维素滤纸，洗涤使用乙醇和去离子水的混合液（体积比为1：1），干燥采用真空干燥箱，温度为40℃，时间为1小时。
在优化后的实验条件下，不仅提高了氧化石墨烯的产率，还降低了设备腐蚀和安全隐患的风险，同时减少了废液的产生，有利于环保。
通过使用乙醇和去离子水的混合液进行洗涤，可以进一步脱除氧化石墨烯中的杂质，提高产品的纯度和质量。
本文探讨了Hummers法制备氧化石墨烯的关键点，并对其进行了优化。
通过控制实验条件，可以制备出高质量的氧化石墨烯，具有较高的产率和优良的性能。
氧化石墨烯的制备方法总结
氧化石墨烯的制备方法总结内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）氧化石墨烯的制备方法： 方法一： 由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为 3 个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，加入 110mL 浓 H 2SO 4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至 4℃左右。
加入 -100目鳞片状石墨 5g ，再加入 2.5g NaNO 3，然后缓慢加入 15g KMnO 4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应 90min ，溶液呈紫绿色。
中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃，让其反应 30 min ，溶液呈紫绿色。
高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入 220mL 去离子水，加热保持温度 70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水 (5 %)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。
反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至 BaCl 2检测无白色沉淀生成，说明没有 SO 42-的存在，样品在40~50℃温度下烘干。
H 2SO 4、NaNO 3、KMnO 4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO 4反应时间足够长。
如果在中温过程中加入 KMnO 4，一开始温度会急剧上升，很难控制反应的温度在 32~40℃。
技术路线图见图 1。
方法二：Hummers 方法采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。
具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入 6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min 再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。
趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。
最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征
实验目的：（1）了解石墨烯的结构和用途。
（2）了解氧化后的石墨烯比纯石墨烯的性能有何提升（3）了解Hummers法的原理一、实验原理：天然石墨需要进行先氧化，得到氧化石墨，再经过水合肼的作用下还原，才能得到在水相条件下稳定分散的石墨烯。
石墨的氧化过程采用浓硫酸和高锰酸钾这两种强氧化剂，氧化过程中先加浓硫酸，搅拌均匀后再加高锰酸钾，氧化过程从石墨的边沿进行，然后再到中间，氧化程度与持续时间有关。
氧化过程中要增加石墨的亲水性，以便于分散，分散一般使用超声分散法。
氧化后的氧化石墨烯需要进行离心处理，使得pH值在6到7之间，目的是洗去氧化石墨烯的酸性，根本原因是研究表明氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可以形成稳定的悬浮液。
氧化石墨烯的还原有多种方法，化学还原和热还原等，化学还原采用水合肼，热还原采用作TGA后，加热到200℃，一般大部分的含氧官能团都能除去。
二、实验内容：1、利用氧化还原法制备石墨烯2、对制得的石墨烯进行结构表征三、实验过程：实验利用Hummers法进行实验：1、在三颈瓶外覆盖冰块，制造冰浴环境，并在三颈瓶内放入搅拌磁石；2、将冰状天然石墨4g和硝酸钠2g倒入三颈瓶中；3、将92ml浓硫酸倒入三颈瓶中；4、开启磁力搅拌器，把溶液搅拌均匀后再缓慢加入高锰酸钾12g，在冰浴环境下搅拌3h；5、升温至35℃，保持搅拌0.5h或1h，此时是对石墨片层中间进行氧化作用，氧化程度与持续时间有关；6、加入去离子水184ml，缓慢滴加，保持温度低于100℃，升温至90℃，保温3h，溶液变红；7、加300ml去离子水和30%的双氧水溶液10ml，使得高锰酸钾反应掉，静置一晚，倒掉上层清液；8、对溶液进行离心操作7-8次，使得pH值在6-7；9、减压蒸馏，进行还原反应得到石墨烯；10、对得到的产物进行结构表征。
六、实验结果及讨论：(A)氧化后的氧化石墨烯悬浮液 (B) 还原过程加热温度对氧化石墨烯含量的对比记录(C)石墨烯的XRD（D）石墨烯的SEM图有（B）可知随着温度的上升，氧化石墨烯反应得越多，占比越低。
氧化石墨烯的制备与性能
氧化石墨烯的制备与性能1. 氧化石墨烯的概述氧化石墨烯（Graphene Oxide，GO）是一种由石墨烯经过氧化反应处理而得到的材料。
GO是具有非常广泛应用前景的新兴纳米材料，它的化学稳定性和电学性质使其在石墨烯生物学、光伏电池、半导体材料、传感器、储能材料等领域得到了广泛的关注。
下面将介绍氧化石墨烯的制备方法以及其主要性质。
2. 氧化石墨烯的制备方法目前，制备氧化石墨烯主要有两种方法：Hummers法和改良Hummers法。
（1）Hummers法Hummers法由美国人W.S. Hummers在1958年创立。
此法的核心是石墨的强酸氧化，以得到氧化石墨烯。
该方法操作简单、容易控制，但是存在强酸和钾氟化物等有毒有害物质，有一定的安全风险。
（2）改良Hummers法为了去除Hummers法中存在的安全隐患，许多研究者对其进行了改良。
改良后的方法通常会用不同的氧化剂与酸进行氧化反应，以得到氧化石墨烯。
不同的改良方法会对氧化石墨烯的质量和性质产生不同的影响。
3. 氧化石墨烯的性质（1）表面化学基团氧化石墨烯表面具有氧、羧、羟基等化学基团。
这些基团可以在改性上起到重要的作用。
（2）导电性GO为一种氧化物，其导电性质显著降低，但仍可用于柔性电子器件等应用。
（3）光学性质GO在紫外光谱和红外光谱上有明显的吸收峰。
此外，GO的吸收峰随着其结构的不同而产生不同的变化。
（4）尺寸及结构特征GO的片层结构可以通过透射电子显微镜等手段进行表征。
GO的片层结构尺寸非常小，同时其结构也很有序。
4. 氧化石墨烯的应用前景氧化石墨烯具有很广泛的应用前景，特别是与其它材料的复合应用十分值得探究。
（1）血糖传感器氧化石墨烯和纳米金的复合可以制备出高灵敏的血糖传感器，用于血糖检测。
（2）柔性电子材料由于GO的柔韧性和高强度，它可以制造出柔性电子材料，如可弯曲的屏幕等。
（3）能源领域氧化石墨烯可以用于制造超级电容器和锂离子电池等储能材料。
氧化石墨烯的简介
二、氧化石墨烯的分子结构
石墨被强氧化剂氧化，氧原子进入到石墨层间，结合л 电子，使层面内的二键断裂，并以C=O, C-OH, -COOH等官能 团与密实的碳网面中的碳原子结合，形成共价键型石墨层间
化合物。
三、氧化石墨烯的制备方法
1、Brodie法 1898年，Brodie采用发烟HNO3体系，以KC103为氧化剂， 反应体系的温度需先维持在0 ℃，然后，不断搅拌反应20-
24h。洗涤后获得的氧化石墨的氧化程度较低，需进行多次
氧化处理以提高氧化程度，反应时间相对较长。该法的优点
是其氧化程度可利用氧化时间进行控制，合成的氧化石墨结
构比较规整。但因采用KC103作氧化剂，有一定的危险性。
三、氧化石墨烯的制备方法
2、Staudenmaier法 采用浓H2S04体系，和发烟HN03混合酸对石墨粉处理， 以KC103为氧化剂，反应体系的温度一直维持在0℃。氧化程 度随反应时间的增加而增加，可通过控制反应时间来控制石 墨烯的最ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ氧化程度。一般氧化程度较低，需进行多次氧化
合物导电纳米复合材料和无支撑的氧化石墨烯纸 , 掀起了氧
化石墨烯应用研究的热潮。
聚苯并咪唑通常作为高温结构胶粘剂，在航空航天中有 较好的应用前景，为了进一步提高它的性能，有人尝试将各 种无机填料加入到聚合物中，但效果不甚理想。 Wang Yan等用溶液交换法制备出氧化石墨烯 /聚苯并咪
唑复合材料。
张龙姣等制备了负载阿霉素的叶酸修饰的氧化石墨烯材 料，并对其性能进行研究。 叶酸
分别用FA/GO和FA/GO/DOX与Hela细胞共同培养，观察 细胞的形态变化。
四、氧化石墨烯的性质和应用
4、光电相关的应用 单纯的导电聚合物在充放电循环中稳定性差，使得其在 电容器电极材料方面的应用受到限制，开发具有优异性能的 复合材料成为电容器电极材料的突破口。目前，导电聚合物 与氧化石墨烯的复合成为研究热点，这是因为氧化石墨烯和
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征
石墨烯是一种二维碳材料，具有优异的性能，如超强弹性、优良的热导率和电学性能等。
目前，主要的制备技术有氧化还原法。
氧化还原法是用氧化剂把石墨彻底分解成碳氧微粒，再用还原剂将碳氧微粒重组成石墨烯的技术。
其具体实现过程主要包括选择介质、制备原料碳原料悬浮液，合成悬浮液氧化/ 竞争性反应，滤液洗涤，单分子层稳定化吸附，水热处理法, 热处理，电解沉积等步骤。
氧化还原制备石墨烯的好处是可以制备灵活多变的微纳结构，如各种卷曲石墨烯，交织石墨烯和空心石墨烯等，尺寸可以调节范围从几纳米到几十纳米；另外，由于控制了还原反应，可以调节它的结构,例如碳冒号数量,棱镜样角等纳米特征，从而改变其物理性能；此外，氧化还原法可以在各种介质，如水、溶剂混合物、电解质、有机溶剂中实现绿色环保的合成。
可见，氧化还原法是一种有效的制备石墨烯的方法，它具有灵活的形状、微纳的结构、易于控制的参数和绿色环保的特点，使石墨烯在电子、力学和绝热方面具有广阔的应用前景。
石墨烯制方法：Hummers法
改进的Hummers法制备氧化石墨改进的Hummers法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500 ml的反应瓶，将5 g石墨粉和5 g 硝酸钠与200 ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25 g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15 g 高锰酸钾，控制温度不超过20 ℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24 h。
之后，搅拌下缓慢加入200 ml去离子水，温度升高到98 ℃左右，搅拌20 min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。
然后分次以10000 rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。
将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。
氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。
注：低温反应(＜20℃)中，由于温度很低，硫酸的氧化性比较低，不足以提供插层反应的驱动力，所以，石墨烯原先没有被氧化。
当加入高锰酸钾后，溶液的氧化性增强，石墨烯的边缘首先被氧化。
随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加，石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。
此时，硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。
中温反应(＜40℃)时，硫酸-石墨层间化合物被深度氧化，混合液呈现褐色。
高温反应(90℃-100℃)阶段，残余的浓硫酸与水作用放出大量的热，使混合液温度上升至98℃左右，硫酸-石墨层间化合物发生水解，大量的水进入硫酸-石墨层间化合物的层间，成为层间水并排挤出硫酸，而水中的OH-与硫酸氢根离子发生离子交换作用，置换出部分硫酸氢根离子并与石墨层面上的碳原子相结合，结果使石墨层间距变大，出现石墨烯体积膨胀现象，此时溶液呈亮黄色。
在水洗和干燥过程中，氧化石墨层间的OH-与H+结合以水分子形式脱去，因此产物由金黄色逐渐变成黑色。
石墨烯制备：图3-2为氧化石墨制备石墨烯的工艺流程图。
将氧化石墨研碎，称取300 mg 分散于60 ml去离子水中，得到棕黄色的悬浮液，超声分散1 h后得到稳定的胶状悬浮液。
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氧化石墨烯的制备方法：
方法一：
由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为 3 个阶段，低温反应：在冰水
浴中放入大烧杯，加入 110mL 浓 H
2SO
4
，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其
温度降至4℃左右。
加入 -100目鳞片状石墨 5g，再加入 NaNO
3
，然后缓慢加入
15g KMnO
4
，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应 90min，溶液呈紫绿色。
中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃，让其反应 30 min，溶液呈紫绿色。
高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入 220mL 去离子水，加热保持温度70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水 (5 %)进行高温反
应，此时反应液变成金黄色。
反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至 BaCl
2
检测无白色沉淀生成，说明没有 SO
42-的存在，样品在40~50℃温度下烘干。
H
2
SO
4
、
NaNO
3、KMnO
4
一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO
4
反应时间
足够长。
如果在中温过程中加入 KMnO
4
，一开始温度会急剧上升，很难控制反应的温度在32~40℃。
技术路线图见图 1。
方法二：Hummers 方法
采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。
具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。
趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。
最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。
方法三：修正的Hummers方法
采用修正的Hummers方法合成氧化石墨，如图1中(1)过程。
即在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物，再缓慢加入6 g高锰酸钾，控制反应温度不超过10 ℃，在
冰浴条件下搅拌2 h后取出，在室温下搅拌反应5 d。
然后将样品用5 %的H
2SO
4
（质量分数）溶液进行稀释，搅拌2 h后，加入6 mL H
2O
2
，溶液变成亮黄色，搅
拌反应2 h离心。
然后用浓度适当的H
2SO
4
、H
2
O
2
混合溶液以及HCl反复洗涤、最
后用蒸馏水洗涤几次，使其pH~7，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。
最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥。
将获得的氧化石墨入去离子水中，60 W 功率超声约3 h，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥，即得片层较薄的氧化石墨烯，如图1中(2)过程。
方法四：超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯
该方法主要包含了低温、中温、高温3个反应阶段。
研究表明[8]：低温反应主要发生硫酸分子在石墨层间插层；中温反应主要发生石墨的深度氧化；高温反应过程则主要发生层间化合物的水解反应。
低温反应插层充分，中温反应深度氧化完全，高温反应水解彻底，是获得层间距较大氧化石墨的有效途径之一，这种层间距较大的氧化石墨不仅有利于其他分子、原子等插入层间形成氧化石墨插层复合材料，而且易于被剥离成单层氧化石墨，为进一步制备单层石墨烯打下基础。
低温反应：量取23mL浓硫酸倒入烧杯，烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下，称取1g石墨粉和硝酸钠放入烧杯，1h以后缓慢加入3g高锰酸钾，控制温度不超过10℃，反应时间共约2h；中温反应：把烧杯移至恒温水浴锅，水浴温度控制在38℃
反应，保持搅拌；高温反应：在所得混合液中缓慢加入80mL的去离子水，保持混合液温度~95℃反应30min，期间保持适度搅拌；高温反应后加入约60mL去离子水中止反应，加入15mL(30Vol%)的双氧水，待反应约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液。
低速离心洗涤去除过量的酸及副产物，将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中，超声震荡剥离40min，超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min，上层液即是氧化石墨烯悬浊液。
将30mL浓H2SO4，10gK2S2O8，10gP2O5置于三口烧瓶中，加热至80℃
低温反应：量取23mL浓硫酸倒入烧杯，烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下，称取1g石墨粉和硝酸钠放入烧杯，开启超声，1h以后缓慢加入3g高锰酸钾，关闭超声并开始搅拌，控制温度不超过10℃，反应时间共2h；中温反应：把烧杯移至水浴锅，开启超声，水浴温度控制在38℃反应；高温反应：把所得混合液缓慢加入约100mL的低温去离子水中，接着将以上混合液置于~95℃水浴中反应30min，期间保持适度机械搅拌；高温反应后加入60mL去离子水中止反应，随后加入25mL(30Vol%)的双氧水，待反应约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液溶解。
低速离心洗涤去除过量的酸及副产物，将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中，超声振荡剥离40min，超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min，上层液即是氧化石墨烯分散液。
方法五：温老师的方法
The 500-mesh flake graphite (1 g) and NaNO
3
g) were dissolved in 75
mL 98 wt % H
2SO
4
under magnetic stirring in ice-water bath and KMnO
4
g)
were added gently. After completion of the addition, the reaction mixture was stirred continuously for 2 h. Then, the reaction was allowed to react
for 5 days at room temperature. Afterward, KMnO 4 g) was added gradually
to the reaction mixture within 2 h under an ice water bath and then keep the reaction for another 5 days. After raising the temperature to 90 C, 140mL 5 wt % H 2SO 4 was added gradually to the reaction mix-ture under magnetic
stirring for 2 h. The temperature was then decreased to 60 C, and 3 mL 30 wt % H 2O 2 was added to the reaction product. The as-prepared GO was
purified by repeated centrifugation and washing process according to the literature.
1。