岛津GC-2010Plus 液氧液空中总烃、乙炔、微量CO、CO2、CH4分…
岛津GC-2010气相色谱仪
岛津GC-2010气相色谱仪一．性能要求：1. ﹡同时安装3个进样口4个检测器：要求检测器的更换简单，不需要拆装检测器，只需要换色谱柱与检测器的接头就可以了；每个进样口都配有电子气体控制器---AFC---标准配件，每个检测器都配有电子气体控制器---APC---标准配件，隔膜吹扫气也是用电子式的气体控制，载气控制有恒线速度，恒压，程序升流和程序升压等多种控制方式；2. 通过以恒线速度载气控制方式来控制保留时间的重复性，即使在程序升温过程中保留时间都有非常理想的重复性，保留时间重复性为0.001~0.002分钟（0.06~0.12秒），即使气相质谱联用仪的保留时间都可以与气相的保留时间保持一致；不需要用软件来控制保留时间；3. ﹡原装中文或英文工作站软件---使用方便，容易掌握可以通过互联网进行远程操作和远程诊断4. 中、英文文操作手册5. 一站式文件---仪器配置，分析方法，色谱图和分析报告等文件都存储在一个文件中，避免了文件查阅的麻烦；6. 快速分析高载气压力，最大970Kpa高载气流速，最大1200mL/min快速数据传输，检测器数据采集速度为250Hz（4ms）工作站适合于快速数据传输，可以捕捉到非常尖锐的色谱峰一般条件需要25分钟的分析，如果改用窄口径柱，配以高压力载气控制，只需要3分钟就能完成，而且得到非常好的分离效果；7. 柱温箱升温速度快---最大速率达250o C/min柱温箱降温速度快---450~50o C只需要6分钟，实际只需要约3.5分钟，大大地缩减了每次分析的间隔时间；柱温箱温度稳定性：0.01o C/o C8. 检测器检测限：氢火焰检测器------3pgC/s，灵敏度比其他品牌高火焰光度检测器---P：0.2pgP/s，S：4pgS/s，灵敏度比其他品牌高4~5倍氮磷检测器---------N：0.2pgN/s，P：0.03pgP/s，灵敏度比其他品牌高7倍电子捕获检测器---8fg/s，与其他品牌的微池ECD的指标一样，GC2010不需要随时通吹扫气体9. 自我诊断功能：GC2010可以检查进样口，检测器，温度传感器，载气供给压力，消耗件的消耗情况等多项项目，检查结果留在计算机里；其他品牌的诊断项目被限定，诊断结果不留在计算机。
岛津gc2010plus 液氧液空中总烃、乙炔、微量co、co2、ch4分…
岛津GC-2010Plus液氧液空中总烃、乙炔、微量CO、CO2、CH4使用规格说明书<S465-01437>岛津制作所SSM-ZM-129 岛津GC-2010Plus液氧液空中总烃、乙炔、微量CO、CO2、CH4分析系统一、概要测定成分及测定范围测定成分测定范围总烃0.1ppm以上CH4 0.1ppm以上C2H6 0.1ppm以上C2H4 0.1ppm以上C2H2 0.1ppm以上CO 0.1ppm以上CO2 0.1ppm以上分析过程：本系统由两个单独流路构成，流路中有两个十通阀，一个六通阀，六个色谱分析柱，两个FID组成。
流路一：十通阀起始处于实线位置，利用事件Relay1(1)使两个定量环中的气体进入分析柱，经分离后一一由FID1检测出来，最后利用Relay1(0)使阀V1复位。
流路二：十通阀V2和六通阀V3起始处于实线位置，利用Relay2(1)和Relay3(1)切阀，使定量环中的气体进入预柱，待CH4和CO通过预柱而CO2未通过时，将阀V1复位，CO2经P-N后由FID2检测出来。
CH4和CO进入MS-13X，放空CH4之前的组分后，V3复位，CH4和CO也由FID2检测出来。
二、规格1、分析周期约11分钟2、校正方法外标法3、记录方式积分仪或工作站4、分析结果数据处理机记录色谱图、保留时间、计算含量，打印结果5、使用仪器气相色谱仪（GC-2010Plus）色谱工作站（GC-SOLUTION）6、载气氮气（纯度99.999%以上）7、阀驱动用空气压力350~450kpa的无油除湿空气8、电源交流220V 15A9、安装尺寸长：700mm、宽：700mm、高：450m三、仪器构成图四、岛津GC-2010Plus液氧液空中总烃、乙炔、微量CO、CO2、CH4分析系统流路图五、典型谱图六、仪器出厂设定的分析条件（每套仪器因色谱柱不同而有所不同）1、主机分析条件设定 FID1 (Temp): 200℃ FID2(Temp) : 200℃ 温 度控制柱箱温度（Column ）：50℃ MTN: 380℃ 载气种类： N2 H2 Sample loop ：1ml 1ml 2ml APC1：200kPa APC2：90 kPaAPC3：235 kPaAPC4：240 kPa APC5：90 kPaAPC6：25 kPa FID1：H2 (40.0mL/min) Air:(400.0mL/min)载 气 FID2：H2 (40.0mL/min) Air:(400.0mL/min)时间 0.01 0.01 0.01 1.35 4.0 4.5 时间程序 功能 Relay1(1) Relay2(1) Relay3(1) Relay2(0) Relay1(0) Relay3(0)七、色谱柱的填充和老化填充方法和内容、老化条件见下表： 柱名称 柱材料 老化条件 P-N Porapak-N 80/100 mesh 3.2*2.1mm*1.0M 170℃, 5小时 S-Q Shimalite-Q 80/100 mesh 3.2*2.1mm*1.0M 230℃, 5小时 P-Q Porapak-Q 80/100 mesh 3.2*2.1mm*1.0M 230℃, 5小时 MS-13X Molecular sieve-13X 60/80 mesh 3.2*2.1mm*2.0M 330℃, 5小时 MS-13X Molecular sieve-13X 60/80 mesh 3.2*2.1mm*1.0M 330℃, 5小时 注意：1、本系统使用的是V ALCO 的WE 型阀，最高使用温度为220℃；2、若要老化系统，请将柱箱温度设定在170℃以下老化。
岛津GCMS-2010简易操作步骤
岛津GCMS-2010简易操作步骤岛津GCMS-QP2010简易操作规程1开机1.1打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
1.2打开质谱仪电源开关。
1.3打开气谱电源开关。
1.4打开计算机。
2进入系统及查抄系统配置2.1双击GCMS REAL TIME ANAL YSIS,出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功，进入主菜单窗口。
2.2单击辅助栏中“系统配置”，设定系统配置，无误后退出。
3启动真空泵方法3.1单击辅助栏中“真空控制”图标，出现真空系统荧幕，点击“高级”，出现完备预示内部实质意义。
3.2在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pump)，自动启动/Auto Starup。
3.3低压真空度10Pa时,启动高真空泵。
3.4当高真空度10*E-4,可进行调谐。
4调谐方法4.1GCMS准备就绪（约10 min左右），单击辅助栏中“调谐”图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z 中依次输入18、28、42，在Factor中均输入适当的放大倍数。
4.2打开灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，关闭灯丝。
4.3建立调谐文件名，然后点这儿左侧的Start Auto Tuning图标，计较机自动进行调谐，直至打印出调谐结果截止。
4.4 析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行阐发。
4.4.1 Base Peak必须是18或者69，不能是28(28为N2)，不然为漏气。
4.4.2 电压应小于2.0KV。
4.4.3 m/z中69、219、5023个峰的FWHM最大差小于0.1。
4.4.4 m/z 502的Ratio值大于2.5方法编辑5.1单击辅助栏中“数据采集”，点击“向导”图标后，进入方法编辑，设置好各参数，其中包括GC及MC（对于定量分析，第一次采集为Scan方式，往后时SIM采集方式）。
岛津gc2010气相色谱仪使用
审批记录及颁发Approval Record And Promulgate目录DirectoryI. 目的Purpose (2)II. 范围Scope (2)III. 职责Responsibility (2)IV. 程序Procedure (2)V. 注意事项Phonetic Notation (4)VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4)VII. 变更记录Change Record (4)I.目的Purpose规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作，确保仪器使用的规范性。
II.范围Scope适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。
III.职责Responsibility仪器使用人员负责该SOP的执行。
IV.程序Procedure1使用前，更换仪器状态牌“待用”→“运行”。
2准备工作：2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。
2.2确认玻璃衬管的型号（分流、不分流），石英棉是否要更换，如需更换应先将柱子拆下，衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg，长约1cm，距管口约25mm；在不分流方式为重约2mg，长约5.5mm，距管口约25mm。
2.3色谱柱的安装。
根据样品选择合适的色谱柱，通常使用毛细管柱。
毛细管柱需要加石墨压环，用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端（压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管）并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm)，使毛细管柱两头垫圈位置固定（进样口34mm；FID检测器69mm，TCD检测器50mm），然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中，套上开口螺母，用手拧紧，再用扳手拧约1/4圈。
色谱柱安装完毕，在通气状态下，用检漏液检查接口，不得漏气。
2.4载气的设置。
2.4.1根据进样方式调节气路阀，顶空进样时应使气路通过顶空进样器。
岛津GC操作及维护注意点
FUNC功能中的锁定功能
密码可进行修改。 锁定后，方法参数则
无法修改。
41
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
1.更换进样口隔垫
所需材料
42
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
2.1杂峰干扰-标准品分析
标准品分析出杂峰 标准品污染，重新配制标准品。
17
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
2.2灵敏度下降-思考
什么是灵敏度以及衡量灵敏度的参数？ 什么是信噪比和检出限？ 噪声的影响因素有哪些？ 信号的影响因素有哪些？
FUNC功能中计算气体流量
35
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
FUNC功能中计算气体流量
36
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
FUNC功能中计算气体流量
1.更换进样口隔垫
打开顶盖，拧松进样口螺母
43
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
1.更换进样口隔垫
取下隔垫螺母
取下导针器
44
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
启用该功能后，任何键盘 操作都视为无效。
39
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
岛津GC2010-MS操作规程
阜阳欣奕华材料科技有限公司 岛津2010气质联用仪操作规程 文件编号 FS-CM631 共4页 第1页编制XXX/2014.4.28 审核 XXX/2014.4.28 批准 XXX/2014.4.28 文件版本号 01变更说明新修订一.目的规范仪器的操纵，以保证气质联用仪的寿命及正常使用。
二.概述2.1.设备简介气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。
接口：由GC 出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。
2.2 设备主要技术参数略。
2.3.设备工作环境要求氦气钢瓶压力及容量 99.999% 以上15Mpa (150kg/cm2)，47L.减压阀 氦气或氧气减压阀（输出使用范围为600-900Kpa ，无漏气）.MS 使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”.三.操作流程说明3.1 安装3.1.1 柱子的安装MS 使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”可以使用ID 0.25mm ，ID 0.32mm ，ID 0.53mm 的柱子。
极性柱子使用时，要严格控制温度，避免固定相的大量流失。
固定相的流失会对离子源以及lens 系统，甚至pre-rod 造成严重的污染。
柱流量 < 15mL/min 。
(注意：CI/NCI 时,<5mL/min)安装柱子时应注意Vespel 的方向（a ）；用进样垫来记录柱子的位置（b ）；切割柱子时方法得当（c ）；保持柱子进入进样口和质谱端的洁净（d ）。
（a ） （b ）（c ） （d ）3．1.2 进样口安装GCMS-QP2010可连接GC 上使用的附加装置（比如：AOC,HSS,PY …）当在MS 上使用石墨密封圈时，会产生微小的漏气，在痕量的分析时，也会产生影响。
氢空比FPD的烃类和硫化物响应
氢空比对GC-2010-FPD检测效果的影响测定天然气中微量硫化物时，天然气中烃类物质会对硫化物定量造成干扰，烃类组分在FPD-2010上，有时是正峰，有时为负峰，造成了分析的不确定性。
针对此问题，本实验采用了不同的氢空比，对烃及硫化物在FPD上的响应进行了比较，试验结果供大家参考。
实验过程：1．岛津FPD-2010标配的APC设定值与实际值有时会有误差，如北京分析中心的GC-2010上有一FPD，若按默认值（H2，60ml/min, Air, 70ml/min）设置流量，实际值则为H2 60ml/min，Air 62.8ml/min。
即，空气实际流量与设定值存在较大误差，建议工程师在维修FPD时有必要用电子流量计对氢气空气流量进行确认。
设定值下空气的实际流量对比见下表。
注：每台机器可能不同，此表仅供参考2．在保持氢气流量60ml/min不变的情况下，通过改变空气流量改变氢空比，试验结果如下：Ⅰ. 设定Air 70ml/min（实际值63ml/min）CH4为正峰，C2-C5均为负峰Ⅱ. 设定Air 80ml/min（实际值71.5ml/min）CH4为峰面积增大，C2-C5负峰减小，硫化物峰面积增大Ⅲ. 设定Air 90ml/min（实际值78.7ml/min）CH4为峰面积增大，C2-C5负峰减小，硫化物峰面积增大Ⅳ. 设定Air 100ml/min（实际值85.6ml/min）CH4为峰面积继续增大，C2变为正峰,C3几乎无峰，C4负峰减小，硫化物峰面积增大Ⅴ. 设定Air 120ml/min（实际值104ml/min）烃类组分为大的正峰（响应强），硫化物峰面积减小烃类组分为大的正峰（响应强），硫化物峰面积减小Ⅵ. 设定Air 150ml/min（实际值133ml/min）烃类组分峰面积继续增加，硫化物峰面积继续减小，灵敏度急剧下降4. H2流量60ml/min，不同氢空比时，CH4,C2H6的峰型变化5．保持H2流量60ml/min不变，改变空气流量时，C3H8谱图对比。
GC-2010
[连接数据处理机时的注意事项] ①Filter信号时，常数设为200MSEC ②用模拟信号处理时，使用标准附件模拟电缆 ③不是宽量程放大器的情况下，进行数据处理时(C-R3A, R4A,R5A,R6A)检测器的模拟信号设定为线性 ④是宽量程放大器情况下，进行数据处理时(C-R7A,R8A, CLASSGC10）其它使用GCType))检测器的模拟信号设定 为WIDE。 检测器OFF后，在C-R7A,R8A上运行ZCALIB,在CLASS-GC10
敏度在4000（mV.ml/mg)
INJ： 200℃
以上。
DET：200℃
柱流量：2.0ml/min(He)
分流比：5
COL•INJ•DET的各部分温度
稳定在设定值上。
[使用WBI进样口时]
COL：60℃
INJ： 100℃
DET：200℃
柱流量：10ml/min(He)
确认 备注
[通用条件] CURRENT：60mA 信号范围：X 1(数字信号时不需设置） 尾吹气：8ml/min(He) 标准样品：正癸烷(C10) 1000ng/μl
7/12
NO 确认项目 E-1 ECD
灵敏度检查
确认内容/条件 [使用SPL进样口时] COL：220℃ INJ： 280℃ DET：300℃ 柱流量：0.67ml/min(N2.He) 分流比：100 尾吹气：30ml/min(N2)
[使用WBI进样口时] COL：150℃ INJ： 250℃ DET：280℃ 柱流量：10ml/min(N2.He) 尾吹气：30ml/min(N2.He)
10/12
NO 确认项目
确认内容/条件
Fp-1 FPD
[使用SPL进样口时]
岛津应对2010版药典--标准
新增--中药指纹图谱（1）--LC与GC法
中药制剂中引入指纹图谱： -----（详细规定各个参数及相似度）
1、复方丹参滴丸 ----- HPLC-等度，8个特征峰，相似度不低于0.9 2、天舒胶囊 ----- HPLC-梯度, 7个特征峰，相似度不低于0.85 3、注射用双黄连 ----- HPLC-梯度，7个特征峰，相似度不低于0.9； 4、桂枝茯苓胶囊 ----- HPLC-梯度，8个特征峰，相似度不低于0.9; 5、诺迪康胶囊 ----- HPLC-梯度，相似度不低于0.9; 6、腰痛宁胶囊 ----- HPLC-梯度，相似度不低于0.9;
13
部分值得关注点（6）
总有机碳测定法（TOC测定仪）进入药典正文，被用于纯化水、注射用 水等标准中; 针对药物特点，含量测定采用了专属性更强的检查方法。 例如：TLC与UV检测方法大量改进为HPLC法定量；
例如：HPLC法梯度分析条件大量替代原有等度分析条件，某些中药材的定量更 是引入LCMS方法； 例如：液相五种检测器均出现在2010版中国药典中。
2010版药典
2010年版《中国药典》分为三部出版，一部为 中药，二部为化学药，三部为生物制品。 2010年版《中国药典》收载品种4567余种，其中 新增1386种，原有药典品种系统性修订提高的标 准2237个，基本覆盖国家基本药物目录品种和国 家医疗保险目录品种。
4
一部正文
药典一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、 成方和单味制剂共2165个，比05年版1146个增加 约1019个。 其中药材和饮片：新增药材59，新增饮片355， 共新增414，修订365 植物油脂和提取物标准：新增27，修订14 中成药标准：新增549，修订233
17
丹参滴丸HPLC指纹图谱
岛津制作所 GC-2010 操作指南
12
可能漏气的位置： 如果漏气检查未通过，检查下列可能漏气的地方： 进样垫、进样口周围、管路的接口、分流出口（死堵周围）、隔垫吹扫出口（死堵周围） 用检漏液检查柱子的接口。 注意：不能用检漏液检查 AFC/APC 的接口，液体也许会损害控制器。
放一些压力，如果入口压力小于 125kpa，升高一点供应压力。 (11)确认最大流量在 2ml/min 以下，如果大于 2ml/min，证明有漏气的地方 (12)按下[FLOW]键后，在按[On/Off] （PF 菜单），AFC 控制开启 (13)如果使用 O 形环，确认压力降不大于 15kpa/h 或 2.5kpa/10min
（五）自动流量控制系统（AFC）
设置载气流速 设置色谱柱 载气节约模式 设置压力程序 设置分流比程序
（六）设置检测器参数
FID 的设置 FID 的点火过程 FID 的熄火过程 检测器气体的设定 TCD 的设定
（七）设置分析参数和文件管理
设置分析参数 文件管理
2
拷贝文件 文件的重命名 文件的初始化 分析流路的配置 改变显示项目
图 2.2 进样针的长度 注意：不要石柱入口压力剧烈改变，否则会造成石英棉的位置改变。应在柱入口压力为 0Kpa 以 后，再更换进样垫或色谱柱。
安装玻璃衬管
所需工具：扳手，见图 2.3
图 2.3 扳手
9
取出玻璃衬管
玻璃衬管应小心取出以防碎裂。 （1） 固定隔垫螺母组件，同时旋开玻璃衬管螺母，将螺母垂直上提，移向一边。
16
进样方式： 分流
岛津气象色谱仪 GC-2010
岛津气象色谱仪 GC-2010岛津新气相色谱仪系统GC2010市场价：RMB 100000产品编号：C42590原产地：日本产品型号：GC2010技术参数◆柱温箱·可保持升温中的柱平均线速度温度范围：室温+4℃~450℃（使用液体CO2 ◆检测器时：-50℃~450℃）可配置4个单元大小：宽280mm×高280mm×深175mm 检测器气体是通过APC电子控制内容积：13.7L 氢焰离子化检测器（FID）温度的准确性：设定值（K）的±1％（在温度范围：~450℃0.01℃可以校准分析）最小检测量：3pgC/s（十二烷）温度偏差：2℃以内（在离深度30mm直动态范围：107径20mm的圆周上）热传导检测器（TCD）室温依存性：0.01℃/℃ 温度范围：~400℃程序段数：20段（可设降温程序）灵敏度：20000mV·mL/mg（癸烷）程序比率设定范围：-250℃~250℃/min 动态范围：105全步骤使用时间：~9999.99min 电子捕获检测器（ECD）◆试样注入部温度范围：~350℃可配置3个单元最小检测量：8fg/s（γ-BHC）注入单元：分流/不分流注入单元动态范围：104全量注入单元火焰光度检测器（FPD）柱头进样/PTV注入单元温度范围：~350℃◆载气流量控制部最小检测量：P： 0.2pgP/s（三丁基磷酸酯）先进流量控制器（AFC） S： 4pgS/s(十二硫醇)[分流/不分流型] 动态范围：P： 104压力设定范围：0~970kPa S： 103程序段数：7段（可设定降压程序）火焰热离子化检测器（FTD）程序比率设定范围：-400~400kPa/min 温度范围：~450℃分流比设定范围：0~9999.9 最小检测量：N： 0.3pgN/s（偶氮苯）全流量设定范围：0~1200ml/min P： 0.03pgP/s(马拉硫磷)升温中可以保持柱平均线速度动态范围：N ,P： 103[全量注入型] ◆大小，重量，所需电源（GC主机部分）·压力型大小：宽515mm×高440mm×深530mm压力设定范围：0~970kPa 重量：30kg (FID型号时)程序段数：7段功率： 1800VA,50/60Hz程序比率设定范围：-400~400kPa/min·流量型 GCsolution 色谱工作(中/英文)流量设定范围：0~1200ml/min程序段数：7段程序比率设定范围：-400~400kPa/min主要特点主要特点1.适应窄径毛细柱的快速分析，有效降低分析成本2.保留时间、峰面积及峰高均具有良好的重现性3.丰富的载气控制功能4.丰富的高性能检测器系列5.功能多样、操作简便的软件仪器介绍产品信息1．采用新一代AFC(先进的流量控制器)设计,使载气控制方面有更高精度，实现了保留时间、峰面积、峰高的优良重现性。
岛津2010gcms操作指南
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开气谱电源开关。
4、打开计算机。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进入主菜单窗口。
2、击左侧system configuration,设定系统配置，无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、在Vent valve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pu mp）。
3、低压真空度小于3+E002Pa时，单击Auto startup，自动启动真空控制。
4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进行调谐。
四、调谐方法1..单击左侧的Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view 图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数.2、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝．3、建立调谐文件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
4析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a)Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。
b)电压应小于2.0KV。
c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。
d)m/z502的Ratio值大于2.只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。
每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。
五．方法编辑1．单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进入了方法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下：Aoc—21i1)Of Rinses with Solvent（pre）（抽样前溶剂洗针次数）2）of Rinses with Solvent (post)（注样后用溶剂洗针次数）3) of Rinses with (sample)（样品洗针次数）4）Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low(抽样速度)5）comity Comp Time（粘度补偿时间）6）Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low（注射速度）7）Syringe Injection ⊙High ⊙Low(扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按：Advanced……时，出现如下内容：①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙ 6 μt ⊙8 μt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial3、GC-2010：column oven temp ℃Injection Temp ℃（进样器温度）Injection model①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarrier gas①flow control mode②Pressure③Total flow④Column flow⑤Linear Velocity⑥Purge flow⑦Split Ratio⑧Carrier Flow第四部分：①Oven temp Program ▼②Pressure ③Aux1 temColumn Flow at initital: 1.70 ml/minData file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open.（4）ready checkTemperature√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium（平衡）：min4．MS档：GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼==> Scan（扫描方式）Sim（选择离子方式）（2）Micro Scan Width(微量扫描宽度：0 μ（3）Interface Temp(检测器温度)：230 ℃（4）Solvent Cut Time（溶剂切除时间）: 2 min（5）Detector ⊙Absolute (绝对)○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV（一般设1左右）（6）Threshold (阀值)：1000 （小于1000的峰不出现）（7）Interval (扫描间隔)：0.5 SecUse MS program sec… GC Program time: 0.00 min七．样品的测定操作：Data Acquisition 中Sample loginSample Name SampleAcquisition= Sample ID Vial#Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后，按Standby,待GC、MS均变绿色字体后，进样按start ,开始检测。
岛津GC-MS基础知识
h2
5
毛细管柱管材
z 熔融石英 – 合成高纯石英
y 外表面涂覆聚酰亚胺 y 内表面经化学处理
z 不锈钢
y 用于高温分析 y 最不易断裂 y 内表面经特殊处理
h2 6
固定相
z 大多数固定相为聚合物
z WCOT 毛细管柱:
y 聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes, silicones） y 聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）
RR S i OS i RR
RR S i OS i RR
温度稳定性更好
e.g. DB-5ms Rtx-5ms BPX-5
h2
9
固定液流失
100 °C
300 °C 270 °C
300 °C for 12 min Bleed
0
2
4
6
8
22
24
h3
0
－ 固定相 聚乙二醇
H OC H 2 C H 2 OH
检测器 信号处理器
GC组成
目的 ：分离样品组分
载气
样品 进样口 ( 样品气化)
检测器 (FID, MS,···)
色谱柱 ( 分离 )
4
h5 氦气：高纯，99.999%
载气
GC进样口
• 分流/不分流进样口（SPL） • 填充柱进样口（WBI） • 冷柱头进样口（OCI） • 程序升温进样口（PTV）
50% dimethyl50% diphenyl polysiloxane
Polyethylene glycol (PEG)
J&W
DB-1 DB-5 DB-17
DB-Wax
SGE
BP-1 BP-5 BP-17
岛津GC-2010型气相色谱仪校验
1. 目的（Objectives）本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。
2. 范围（Scope）本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。
3. 定义（Definition）无4. 职责（Responsibilities）4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。
4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。
4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。
5. 引用标准（Reference Standards）5.1. 《中国药典》（2010年版）5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程6. 材料（Resource）6.1. 皂膜流量计6.2. 数显式温度探头6.3. 正十六烷-异辛烷溶液6.4. 苯-甲苯溶液7. 流程图（Flow Chart）无8. 内容（Contents）8.1.8.2. 校验前准备8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。
8.2.2. 环境温度：5℃-35℃，环境相对湿度：20%-85%。
8.3. 外观检查8.3.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
8.3.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
8.4. 校验方法8.4.1. 流速稳定性校验8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。
8.4.2. 柱箱温度稳定性8.4.2.1. 选择最低使用温度和最高使用温度进行检定(如日常使用为单一温度点，可以仅校正该温度点)。
岛津GC2010 GCsolution培训教材
岛津GC-2010气相色谱仪(GCsolution工作站)培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心目录基本操作1.开机和关机1.1开机1打开气阀，供应载气和其它气体。
一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa，氢气和空气输出压力为0.4Mpa。
2打开GC-2010的电源。
3打开控制GC的电脑电源。
1.2启动GCsolution软件在Windows 桌面上双击GCsolution 图标，在[操作]标签里点击图标，进入[实时分析]；点击图标，进入[脱机编辑]；点击图标，进入[再解析]。
在GC 仪器图表上点击,打开<注册>对话框。
输入用户名和密码，点击[确定]键。
如果不使用用户管理功能, 使用默认值(用户名: “Admin”, 密码:无)后按[确定]键。
当启动时计算机与GCsolution 连通,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件。
然后将显示<GC 实时分析>窗口。
自动调用上次使用的方法文件。
1.3启动GC在辅助栏中点击[下载参数]图标，再点击[开启系统]图标启动GC。
1.4关闭GC在<GC 实时分析>上点击[关闭系统] 停止GC(关闭系统)。
1.5关机在柱箱温度降低后, 关闭GCsolution 和系统。
1 关闭<GC 实时分析>和其他GCsolution 窗口.2 关闭程序窗口和打印机。
3 关闭GC电源。
4 关闭气阀。
2．仪器配置当重新安装GCsolution软件或仪器配置变化时，需要重新进行仪器配置。
2.1仪器类型设定在<GC实时分析>窗口中辅助栏中点击[配置维护]图标。
进入配置栏中，再点击[系统配置图标]。
弹出<系统设定>窗口。
双击[Instrument1]，弹出<仪器类型>窗口。
在窗口中可以设定仪器名称。
点击仪器类型右侧下拉箭头，可以选择GC机型。
通讯选择RS232C，接口根据计算机联接的串口进行设定。
岛津 GC-2010 Plus 气相色谱仪
岛津GC-2010Plus气相色谱仪岛津成立于1875年，是分析仪器生产厂商中唯一一家具有一百多年历史的专业生产厂家。
岛津公司于1956年生产出日本第一台商品化的气相色谱仪，至今岛津的气相色谱已有半个世纪多的历史。
先进的设计理念、精细的机械加工、可靠的质量保证使岛津的气相色谱产品品质卓越、经久耐用。
岛津GC-2010 Plus主要特点如下：新一代的GC-2010 Plus采用世界领先的高灵敏度检测器（FPD、FID等），从而获得高可靠性、高重现性、高精度的痕量级分析结果。
另外，更快的柱温箱冷却速度和先进的流路技术（如反吹系统等）为缩短分析时间、提高分析效率提供了强有力的保证。
主机特点：●尤其适合痕量分析随着各项法律法规的不断严格，高灵敏度痕量分析的需求日益增加。
为满足这种需求，岛津的FPD、FID等检测器进行了彻底的重新设计和加工，从而达到了领先世界的灵敏度水平，更适于痕量分析。
➢新型FPD-2010 Plus火焰光度检测器新型FPD-2010 Plus采用“双聚焦系统”，增加了干涉滤光透镜，使光高效率地聚集在光电倍增光的感光处。
经过内部结构和光学系统的改进，FPD-2010 Plus在有机磷和有机硫化合物的分析结果上有了明显的提升。
此检测器完全胜任高灵敏度分析要求，如农药残留和气味物质的痕量分析。
➢FID-2010 Plus 氢火焰离子化检测器FID-2010 Plus通过对检测器气体管路的彻底清洁化和采用最新的降噪技术，使FID拥有世界领先的灵敏度。
➢ECD-2010 Plus 电子捕获检测器ECD-2010 Plus增加了尾吹气进入端口，避免样品对检测池的污染，使其能长期稳定运行，同时检测限达到超高的6 fg/s (林丹/r-六六六)。
➢FTD-2010 Plus 火焰热离子检测器FTD-2010 Plus采用新型的收集极，其燃烧更为充分，调节更为方便，检测限达到0.1pgN/s，0.03pgP/s (偶氮苯，马拉硫磷)。
岛津GCMS-QP2010维护
色谱柱维护的时期
•使用新的Vespel垫 •基线不稳 •出现鬼峰
色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出 现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温 段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。
目前，台式GC/MS联用仪通常采用直接导入型 接口，即色谱柱通过一根金属小管直接引入质谱 的离子源。在质谱仪的真空泵抽动下，小分子的 载气大部分被抽走，大部分样品分子不能被抽走 而进入离子源。使用于这种接口的载气限于氦气 或氢气。 氦与氢用于GC/MS差别不大。一般用氦安全性 好些，应用最多的还是氦气。 使用氦气还可消 除由载气离子形成的大量本底电流，从而不会影 响质谱仪的灵敏度。若载气被大量电离成离子， 则巨大地增加了本底，而使检测灵敏度降低。在 各种载气中氦的电离电压最高，为24.6eV。所以， 它对灵敏度的影响最小。
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
•小的泄漏
•机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观 察到.
MS小的真空泄漏 用峰监控窗口检查
过程
监控 M/Z 18 (水) 和 M/Z 28 (N2) 比较 M/Z 18 和 M/Z 28的峰高
清洗离子源
将离子源固定帽 移到旁边固定
清洗离子源
用螺丝刀 将两个固 定螺丝完 全松开
清洗离子源
取出离子 源盒
清洗离子源
取下的离 子源盒放 在洁净的 布或纸上
清洗离子源
取下离子 源杆
清洗离子源
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
岛津GC-2010Plus
液氧液空中总烃、乙炔、微量CO、CO2、CH4
使用规格说明书
<S465-01437>
岛津制作所
SSM-ZM-129 岛津GC-2010Plus液氧液空中总烃、乙炔、微量CO、CO2、CH4
分析系统
一、概要
测定成分及测定范围
测定成分测定范围
总烃0.1ppm以上
CH4 0.1ppm以上
C2H6 0.1ppm以上
C2H4 0.1ppm以上
C2H2 0.1ppm以上
CO 0.1ppm以上
CO2 0.1ppm以上
分析过程：
本系统由两个单独流路构成，流路中有两个十通阀，一个六通阀，六个色谱分析柱，两个FID组成。
流路一：十通阀起始处于实线位置，利用事件Relay1(1)使两个定量环中的气体进入分析柱，经分离后一一由FID1检测出来，最后利用Relay1(0)使阀V1复位。
流路二：十通阀V2和六通阀V3起始处于实线位置，利用Relay2(1)和Relay3(1)切阀，使定量环中的气体进入预柱，待CH4和CO通过预柱而CO2未通过时，将阀V1复位，CO2经P-N后由FID2检测出来。
CH4和CO进入MS-13X，放空CH4之前的组分后，V3复位，CH4和CO也由FID2检测出来。
二、规格
1、分析周期约11分钟
2、校正方法外标法
3、记录方式积分仪或工作站
4、分析结果数据处理机记录色谱图、保留时间、计算含量，打印结果
5、使用仪器气相色谱仪（GC-2010Plus）色谱工作站（GC-SOLUTION）
6、载气氮气（纯度99.999%以上）
7、阀驱动用空气压力350~450kpa的无油除湿空气
8、电源交流220V 15A
9、安装尺寸长：700mm、宽：700mm、高：450m
三、仪器构成图
四、岛津GC-2010Plus液氧液空中总烃、乙炔、微量CO、CO2、CH4分析系统流路图
五、典型谱图
六、仪器出厂设定的分析条件（每套仪器因色谱柱不同而有所不同）
1、主机分析条件设定 FID1 (Temp): 200℃ FID2(Temp) : 200℃ 温 度
控
制
柱箱温度（Column ）：50℃ MTN: 380℃ 载气种类： N2 H2 Sample loop ：1ml 1ml 2ml APC1：200kPa APC2：90 kPa
APC3：235 kPa
APC4：240 kPa APC5：90 kPa
APC6：25 kPa FID1：H2 (40.0mL/min) Air:(400.0mL/min)
载 气 FID2：H2 (40.0mL/min) Air:(400.0mL/min)
时间 0.01 0.01 0.01 1.35 4.0 4.5 时
间程
序 功能 Relay1(1) Relay2(1) Relay3(1) Relay2(0) Relay1(0) Relay3(0)
七、色谱柱的填充和老化
填充方法和内容、老化条件见下表： 柱名称 柱材料 老化条件 P-N Porapak-N 80/100 mesh 3.2*2.1mm*1.0M 170℃, 5小时 S-Q Shimalite-Q 80/100 mesh 3.2*2.1mm*1.0M 230℃, 5小时 P-Q Porapak-Q 80/100 mesh 3.2*2.1mm*1.0M 230℃, 5小时 MS-13X Molecular sieve-13X 60/80 mesh 3.2*2.1mm*2.0M 330℃, 5小时 MS-13X Molecular sieve-13X 60/80 mesh 3.2*2.1mm*1.0M 330℃, 5小时 注意：1、本系统使用的是V ALCO 的WE 型阀，最高使用温度为220℃；
2、若要老化系统，请将柱箱温度设定在170℃以下老化。
八、注意事项
1、其他注意事项及操作注意点与普通GC 相同。
请认真阅读GC-2010Plus 的使用说明书。
2、仪器出厂前，操作条件已设定好，但由于运输的原因，有可能要对阀的切换时间，结合色谱图进行调节。
3、若仪器长时间内不使用，要防止色谱柱被氧化，需要密封载气进口。
如果用户无法解决，可联系岛津工程师。