2013-2014第一学期有机化学实验理论考试及答案

考试科目：2013-2014第一学期有机实验试题

一、填空题（每空1分，共10分）

1、蒸馏是有机化学实验中常用的分离提纯方法，要求混合物的沸点差至少大于（）。蒸馏时，盛混合物的烧瓶中，液体体积应小于（）。当产品沸点高于140℃，应该采用（）冷凝管。

2、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（），以防止（）的侵入

3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶，因为在达到预期物质的沸点之前会有沸点较低的液体先蒸出，这部分液体称为（）

4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置（）。

5、比移值是指（）的比值。

6.分馏操作中，液泛现象是指（），回流比是指（）。

二、选择题（每小题2分，共20分）。

1、在使用分液漏斗进行分液时，下面正确的做法是（）

A．分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。

B．分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。

C．上层液体经漏斗的上面的口放出

D. 将两层间存在的絮状物放出。

2、低沸点液体蒸馏时 (如溴乙烷)，除了与一般蒸馏操相同以外，还要强调的是（）

A、都有一处通大气

B、接受器用冰水浴冷却

C、要加沸石

D、不能用明火加热

3．重结晶的常压热过滤常用的仪器是( )。

A、有颈漏斗

B、热滤漏斗

C、玻璃丁漏斗

D、布氏漏斗

4、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。

A.正丁醇

B.有色有机杂质

C.乙酸

D.水.

5. 在重结晶时，下面操作正确的是（）

A.为避免热滤时晶体析出，可以加过量50%-100%的溶剂

B.为了节省时间，溶液处于沸腾状态下，不需冷却，就可加入活性炭脱色

C.活性炭可以一开始就加入

D.溶剂的用量是根据溶解度计算量多加20-30%

6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（）

A、立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。

B、小心通入冷凝水，继续蒸馏。

C、先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。

D、继续蒸馏操作。

7、水蒸气蒸馏结束时，应该先（）

A、停止通水

B、停止加热

C、停止接收产品

D、打开T形管螺旋夹

8、用薄层色谱分离混合物时，下列溶剂洗脱能力最强的是（）

A、乙酸

B、乙醇

C、乙酸乙酯

D、石油醚

9、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )

A、试样有杂质

B、试样不干燥

C、熔点管太厚

D、温度上升太慢。

10、重结晶选择溶剂时，下列哪项不是要考虑的因素( )

A、不与产品发生化学反应。

B、对产品高温可溶，低温难溶，对杂质，溶解度变化不大。

C、最好可溶于水。

D、不与产品产生氢键等作用。

三、判断题（每小题2分，共10分）

1．用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（）

2．样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（）

3．重结晶洗涤晶体以除去吸附的溶剂，最好使用热溶剂。（）。

4．蒸馏结束后，应该先撤热源，后停水。（）

5．在进行常压蒸馏、回流、反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（）

四、简答题（30分）

1、重结晶实验中，如果晶体不易析出，可采取哪些措施？（5分）

2、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。（5分）

3、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？（5分）

4. 用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，如何掌握干燥剂的用量？（5分）

5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？（5分）

6、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？（5分）

五、指出下面蒸馏装置图中的错误。（15分）

六、画出分馏丙酮和水的装置图，并标注所用仪器名称。（15分）

有机实验理论考试试题答案（印10份）

一、填空题（每空1分，共10分

1. 30 o C; 烧瓶体积的2/3; 空气

2.干燥管；空气中的水蒸气

3.“前馏分”或“馏头”。

4.水银球的上端与支管口的下端在同一水平面上

5.

6.蒸汽都聚集在分馏柱中冷凝，不能进去冷凝管，或蒸汽直接把分馏柱内冷凝的液体

直接冲到冷凝管中。回流比是指在单位时间内由柱顶冷凝返回柱中液体的量与蒸

出物的量之比。

二、选择题（每小题2分，共20分）。

1--5 C; B; B; B; D

6—10 A; D; A; C; C

三、判断题（每小题2分，共10分）

1--5 X; X; X; √; X

四、简答题（35分）

1、重结晶实验中，如果晶体不易析出，可采取哪些措施？（5分）

答案：(1)用玻璃棒摩擦容器内壁（2分）。(2)用冰水或其它制冷溶液冷却（1分）。(3)投入“晶种”。（2分）

2、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。（5分）

答案：萃取是从混合物中抽取所需要的物质（1分）；洗涤是将混合物中

所不需要的物质除掉（1分）。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶

解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。

从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；

如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤（3分）

3、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？（5分）

答案：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定

水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否