片剂的常规检查项目与方法
兽药片剂质量分析技术—片剂常规检查技术(兽药检测课件)
（2）转速设置 设置电动机转速为100 r·min-1。
溶出度测定（溶出仪的调试与参
参数设置
（3）时间设置 时段1按照供试品要求设置溶出时间，时段2-5为空。
溶出度测定（溶出液的处
溶出
待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃后，取供试品6片， 燥的转篮内，将转篮降入溶出杯中，自供试品接触溶出介质时 待蜂鸣器报警后，停止仪器。
g） g）
100%
溶出度测定（计算与结果判
结果判定
待溶符合下述条件之一者，可判为溶出度符合规定： （1）6片（粒、袋）中每片（粒、袋）的溶出度，按标示量 于规定限度 (Q)； （2）6片（粒、袋）中，如有1～2片（粒、袋）低于Q，但不 其平均溶出度不低于Q； （3）6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、袋）低于Q，其中仅 ）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出度不低于Q时， 、袋）复试；初、复试的12片（粒、袋）中有1～3片（粒、袋 仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶
兽药检测技术
含量均匀度检查技术
【测定与计算 】
（1）测定每片以标示量为100的相对含量X， （2）求其均值、标准差S 、标示量与均值之 差的绝对值；
兽药检测技术
含量均匀度检查技术
【结果与判断】 （1）若A +2.2S≤L，即供试品的含量均匀度符合规定； （2）若A+S＞L，则不符合规定； （3）若A +2.2S ＞L，且A+S＜L，则应另取20片(个) 复试。复试的判定依据查看通则。 注：L为含量均匀度的限度，除另有规定外，L=15.0
重量差异检查技术
【定义】 ——每片重量与平均片重之差异 【操作】20片供试品 精密称定 平均片重
片剂的质量检查
定性鉴别
抽取一定数量的片剂， 按照处方原则首选君药与臣 药进行鉴别，贵重药、毒剧 药也须进行鉴别，以确定其 处方中各药物的存在。
5
片剂四用仪
硬度与脆碎度
对片剂硬度检查，生产中常用经验方法：将片剂置中指与食指 之间，以拇指轻压，如果轻轻一压片子即分成两半，说明硬度不足。 药检中常用硬度计和脆碎仪。 1、硬度计法
国产片剂四用仪的测定原理与“孟山都法”相似，测得的结果实 际上是抗张强度（在片剂生产实践中常将其笼统地称为硬度）。具 体的测定方法是：将药片立于两个压板之间，沿直径方向徐徐加压， 刚刚破碎时的压力即为该片剂的硬度，一般中药片应在2~3kg，西 药片小片2~3kg，大片3~10kg为合格。 2、脆碎仪法
重量差异限度（%） ±7.5 ±5.0
片重差异过大，意味着每片中主药含量不一，对治疗可能产 生不利影响，具体的检查方法如下：取20片，精密称定每片的片 重并求得平均片重，然后以每片片重与平均片重比较，超出上表 中差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
糖衣片、薄膜衣片（包括肠衣片）应在包衣前检查片芯的重量 差异，符合上表规定后方可包衣；包衣后不再检查片重差异。另 外，凡已规定检查含量均匀度的片剂，不必进行片重差异检查。
崩解时限
除规定检查溶出度、释放度，以及供含化、咀嚼的片剂外，各 类片剂都必须作崩解时限的检查。除另有规定外，应符合下表 规定。所用仪器为片剂崩解仪或片剂四用仪。
片剂类别 药材原粉片 浸膏（半浸膏）片、糖衣片 薄膜衣片 肠溶衣片
片剂检查法
目的：建立片剂检查的操作规程范围：适用于片剂的检查责任者：公司质量管理部负责实施内容：1 标准依据《中华人民共和国药典》2005年版。
2 简述片剂系指药物与适宜的辅料通过制剂技术制成片状的固体制剂。
片剂分压制片和包衣片。
其质量要求除外观应完整光洁、色泽均匀，有适宜的硬度和质量标准项下规定的检验项目外，还应检查“重量差异”和“崩解时限”。
3 重量差异检查3.1 方法简述3.1.1 本法适用于片剂的重量差异检查。
3.1.2 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。
本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。
3.2 仪器与用具3.2.1 分析天平感量1mg或0.1mg（适用于检查片重小于0.1g的片剂）3.2.2 扁形称量瓶3.2.3 弯头或平头手术镊3.3 操作方法3.3.1 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。
两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以20，得平均片重。
3.3.2 从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。
3.4 注意事项3.4.1 在称量前后，均应仔细查对药片数。
试验过程中，应避免手直接接触供试品。
已取出的药片，不得再放回供试品原装容器内。
3.4.2 糖衣片在包衣前检查片心（芯）的重量差异，符合规定后方可包衣。
包衣后不再检查重量差异。
薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定。
3.4.3 凡规定检查含量均匀度的片剂，可不进行重量差异的检查。
3.5 记录与计算3.5.1 记录每次称量数据。
3.5.2 求出平均片重（⎺X），精确到万分之一。
3.5.3 按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（⎺X±⎺X⨯重量差异限度）。
片剂重量差异限度规定3.6 结果与判定3.6.1 每片重量与平均片重相比较(凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重相比较），按片剂重量差异限度规定：均未超过重量差异限度，或超过重量差异限度的药片不多于2片，并不得有1片超出限度1倍；判为符合规定。
片剂的质量检测.
3、测定溶出前的准备 （1）测定前，应对仪器装置进行必要的调 试，第一法使转篮底部距溶出杯的内底部 25mm±2mm；第二法使浆叶底部距溶出 杯的内底部25mm±2mm；第三法使浆叶 底部距溶出杯的内底部15mm±2mm
3、测定溶出前的准备
片剂的质量分析
基本要求
1、熟悉片剂的检测步骤 2．掌握片剂的常规检查 3．熟悉片剂中常用辅料的干扰及其排除 4．熟悉片剂的含量测定及结果计算的方 法 5.了解片剂的定义与种类
片剂的检测项目主要有重量差异、 硬度、脆碎度、溶出度、释放度、
片剂的质量检测概述
崩解时限、含量均匀度、发泡量、
分散均匀度。
脆碎度
脆碎度 4、注意事项
（1） 由于供试品的形状或大小的影响，使片剂在圆筒 中开成不规则滚动时，可调节仪器的基部，使与水平面 (左、右)约成 10°的角，以保证试验时片剂不再聚集，能顺利落下。 （2 ）对易吸湿的片剂，操作时实验室的相对湿度应控 制在40%以下。 （3 ）对于形状或大小在圆筒中形成严重有规则滚动或 特殊工艺生产的片剂，不适于本法检查，可不进行脆碎 度检查
1、重量差异检查：
重量差异 定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平 均片重之间的差异程度。
检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的
均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂 重量的差异，从而引 起各片间主药的含量差异。
检查对象：一般的片剂 检查方法：取20片，精称总重，计算平均片 重准确称量各片的重量，计算每片的片重与平 均片重差异的百分率。
四、崩解时限检查
崩解时限
固体制剂在规定的介质中，以规定
的方法进行检查全部崩解溶散或成碎
粒并通过筛网所需时间的限度。
2、崩解时限检查
药品检查---片剂检查
均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂
重量的差异，从而引 起各片间主药的含量差异。
检查对象：一般的片剂 检查方法：取20片，精称总重，计算平均片 重准确称量各片的重量，计算每片的片重与平 均片重差异的百分率。
表1 片剂重量差异限度
平均片重 重量差异限度
0.30g以下 0.30g或0.30g以上
2、崩解时限检查
注意 咀嚼片不进行崩解时限检查 凡规定检查溶出度、释放度的片剂， 不再进行崩解时限检查
3、发泡量的检查
阴道泡腾片 照下述方法检查，应符合规定。 检查法：取25ml具塞刻度试管（内径 1.5cm）10支，各精密加水2ml，置37℃±1 ℃水浴中5分钟后，各管中分别投入供试品1 片，密塞，20分钟内观察最大发泡量的体积， 平均发泡体积应不少于6ml，且少于3ml的不 得超过2片。
6、溶出度的检查
溶ห้องสมุดไป่ตู้度
指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定 溶剂中溶出的速度和程度。 是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里的崩解 和溶出情况的体外试验法 主要用于难以溶解的药物及控释、缓释制剂
7、含量均匀度的检查
含量均匀度 定义：指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或 注射用无菌粉末等制剂每片（个）含量偏离 标示量的程度。 注意 凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不 再进行重量差异的检查。
片剂检查
一、片剂定义：
片剂系指药物与适宜的辅料混匀压制而
制成的圆片状或异形片状的固体制剂。
二、片剂的种类
• 口服片
• 口腔用片 • 外用片
普通压制片、包衣片、多层片、咀嚼片、 泡腾片、缓释片、控释片、分散片 口含片、舌下片
溶液片、阴道片
植入片、注射用片
• 其它
片剂的质量检测
二、片剂普的通种压类制片
包衣片
多层片
• 口服片
咀嚼片 口泡含腾片片
• 口腔用片溶 阴舌缓控分液 道植下释释散片片入片片片片片 • 外用片 注射用片
• 其它
三、检测步骤
1．外观及性状检查 2．鉴别 3．常规检查及杂质检查 4．含量测定
四、常规检查
1、重量差异检查 2、崩解时限检查 3、发泡量的检查 4、分散均匀性检查 5、微生物限度检查 6、溶出度的检查 7、含量均匀度的检查
Байду номын сангаас
（2）剩余滴定法
T（ V0V） F平均片重
标示 %量
ms 标示量
10% 0
2. 紫外分光光度法
（1）吸收系数法
E11c%m lA100nV平均片重
标示%量
ms 标示量
10% 0
（2）对照法
c对A A供 对nV平均片重
标示%量
ms 标示量
10% 0
第二节 常用片剂的质量检测
一、阿司匹林片的质量检测 1、结构与性质 2、鉴别 3、杂质检查 4、含量测定
排除 改用氧化电位稍低的氧化剂
2．硬脂酸镁： （1）对配位滴定法的干扰与排除：
Mg2+干扰配位法，使测定结果偏高， 选用合适的指示剂或掩蔽剂可排除其 干扰。
（2）对非水滴定法的干扰： 硬脂酸镁消耗高氯酸滴定液，使测定结
果偏高。 一般排除的方法有： 提取分离法 碱化后提取分离法 加入无水草酸的醋酐溶液法 水蒸气蒸出后滴定法。
（2）方法
六片→同时测定 不合格时另取6片复试
2、崩解时限检查
注意
咀嚼片不进行崩解时限检查 凡规定检查溶出度、释放度的片剂， 不再进行崩解时限检查
片剂的质量检查项目
片剂的质量检查项目
片剂是一种常见的药物剂型，其质量直接影响到药物的治疗效果
和安全性。
因此，片剂的质量检查非常重要。
本文将介绍片剂的质量
检查项目，以帮助读者更好地了解和辨别片剂的质量。
1. 外观检查：片剂应该外观整洁、色泽均匀，表面无裂纹、破损、粉末等。
2. 尺寸检查：片剂应该符合其规格尺寸，长度、宽度、厚度应该
一致。
3. 均匀度检查：片剂必须保证每一颗片剂的药物含量相等，否则
会影响剂量的准确度。
可采用荧光分析法或HPLC分析法进行检查。
4. 溶解度检查：片剂在口腔中溶解后，药物必须能够充分溶解并
迅速吸收。
可以采用体外溶解率试验进行检查。
5. 分散性检查：若片剂为悬浮片，则需要检查悬浮液的稳定性和
均匀性。
6. 含量测定：片剂药品的含量应该符合产品说明书标示的内容，
可采用滴定法、重量差分析法等进行检查。
7. 超微量物质检测：片剂中是否存在超微量物质，如重金属、农
药残留等，可以使用质谱法、原子吸收光谱法等进行检测。
总之，片剂的质量检查需要全面、细致、科学的检测手段和方法。
只有通过检查合格，才能保证片剂的质量，确保患者的用药安全。
片剂胶囊的质量检查(很全)
片剂的质量检查片剂的主要检测项目有外观形状,重量差异,硬度,脆碎度,溶出度,崩解时限,释放度,含量均匀度,发泡量,分散均匀度,微生物限度等.〔Ps: 释放度,含量均匀度,发泡量,分散均匀度,微生物限度这里未作整理〕1 外观形状片剂表面应色泽均匀、光洁,无杂斑,无异物,并在规定的有效期内保持不变,良好的外观可增强病人对药物的信任,故应严格控制.检查方法抽取样品100片,平铺于白纸上,置于75W光源下60cm处,在距离片剂30cm处用肉眼观察30秒.片面应完整光洁；色泽均匀；杂色点〔0.15~0.18mm〕＜5%；麻面＜5%；中药粉末片〔除个别外〕＜10%,并不得有严重花斑与特殊异物；包衣片有畸形者≤0.3%.2 重量差异定义按照规定的称量方法测得每片的重量与平均片重之间的关系.设备天平,感量不低于0.001g检查方法首先称取20片得到总重量,并记录结果,计算平均片重.并将结果和中间控制的限度进行比较.称取20片药品重量,然后将每片称重,按照限度进行片重差异检查.检查标准其中,超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有一片超出限度的1倍.备注：糖衣片,肠溶衣片应该检查包衣前的片芯,符合上表规定后方可包衣；薄膜衣片包衣后检查.3 崩解时限定义固体制剂在规定的介质中,以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需要的时间的限度.设备崩解仪电子温度传感器可显示和监控水浴箱的温度.仪器自动设定吊篮升降时间为15分钟,也可任意重新设定.智能化控制水浴温度、工作时间、升降频率三个性能参数.检查方法取片剂6片,分别置于吊篮的玻璃管中启动崩解仪,在规定的时间里全过筛网,则合格,有一片不放过筛网,则复试.再取片剂12片,若16~18片全部溶解,则合格,否则视为不合格.检查标准检测温度37℃<EUROPEAN PHARMACOPOEIA 8.037 ± 2 °C,>素片≤15 min薄膜衣片≤30 min糖衣片≤60 min泡腾片≤5 min〔15~25℃〕肠溶衣片=120 min〔人工胃液中2小时不崩解,不出现裂缝〕≤60 min〔人工肠液中一小时全部崩解〕4 脆碎度定义片剂脆碎度检查法是指片剂在规定的脆碎度检查仪圆筒中滚动100次后减失重量的百分数,用于检查非包衣片剂的脆碎情况与其物理强度,如压碎强度等.设备脆碎度检查仪,分析天平〔感量不低于0.001g〕,吹风机检查方法✧取空称量瓶,精密称定重量；取供试品用吹风机吹去表面的粉末,置称量瓶中,精密称定.两次称量之差即为供试品的重量.✧将上述称定重量后的供试品置圆筒中,开动电动机转动100次.✧试验结束后,将供试品取出检查,供试品不得出现断裂、龟裂或粉碎现象.✧取试验后的供试品,再用吹风机吹去粉末后,置上述已称定重量的称量瓶中,精密称定,两次称量之差值即为试验后供试品减失的重量.检查标准1 未检出断裂、龟裂或粉碎片,且其减失重量未超过1﹪时,判为符合规定.2 减失重量超过1﹪,但未检出断裂、龟裂或粉碎片的供试品,应另取供试品复检2次.3次试验的平均减失重量未超过1%时,且未检出断裂,龟裂或者粉碎片时,判为符合规定；3次试验的平均减失重量超过1%时,判为不合格.3如检出断裂、龟裂或粉碎片的供试品,即判为不符合规定.5 硬度：定义硬度是指材料局部抵抗硬物压入其表面的能力.为了保证片剂的质量,即片剂剂量的准确性,保证在包装和运输等过程中片剂的完整性,以免破碎或被磨损.另外,片剂的硬度对溶出速度也有影响,故药物〔如片剂〕应有足够的硬度.设备1、YPJ-200B型片剂硬度计2、孟山都硬度计3、罗许脆碎仪法1.将片剂置中指与食指之间,以拇指轻压,根据片剂的抗压能力,判断它的硬度.2.用适当的仪器测定片剂的硬度可以得到定量的结果.将药片立于两个压板之间,沿直径方向徐徐加压,刚刚破碎时的压力即为该片剂的硬度.检查标准用牛顿力〔N〕或千克力〔kgf〕表示,,不同类型片剂的硬度X围不同,不同工厂不通过工艺要求所规定的硬度X围不同.参考X围：普通片：3~5kg包衣片：4~6kg缓释片：5~8kg6 溶出度定义溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定条件下溶出的速率和程度,是评价药物口服固体制剂质量的一个重要指标,是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法.设备药物溶出度仪检查方法主要有转篮法、浆法与小杯法等〔EUROPEAN PHARMACOPOEIA 8.0提出了四种方法,转篮法、浆法、小杯法和流通池法〕.取6个〔片〕分别置于溶出度仪的6个吊篮〔或烧杯〕中,在37℃恒温下,在规定的溶液里按规定时的转速操作,在规定的时间内测定药物的溶出量.1 速释制剂✧操作：将规定体积的溶出介质〔±1 %〕置各溶出杯中,将各部件组装好,将溶出介质温度恒定在37 ±0.5 ℃后.将1个制剂单位投入装置中,注意排去制剂单位表面的气泡,然后立即按照规定的转速进行操作.在规定的时间间隔内,或时间点取样,取样位置应在桨叶顶端至液面的中点,距溶出杯内壁不少于 1 cm处对于多个时间点取样,应用等量的37 ℃溶出介质补充取出的部分,如果取走的溶出液无需进行补充时,可以通过计算来校正.在测试过程中保持溶出杯是盖着的,在适当的时间确认溶出介质的温度.按照各品种项下的要求进行分析,再用另外的样品重复实验.✧溶出介质：选择一个适宜的溶出介质.采用各品种项下所规定的溶剂.体积测定要在20~25 ℃的条件下进行.如果溶出介质是缓冲液,调节pH在规定值的±0.05个单位的X围内.[注：溶解的气体可能会产生气泡,这可能会改变测试结果,故应该在测试前脱气].✧时间：当单点取样时,实际取样时间与规定时间的差异不得过±2%.✧ 5.1：操作与溶出介质相关同速释制剂.✧ 5.2：时间：取样的时间点通常为3个,以小时计.3 缓释制剂✧方法A：酸阶段：量取750 ml 0.1M盐酸置溶出杯内,将各部件组装好,待溶出介质温度恒定在37 ±0.5 ℃.将1个制剂单位投入装置中,按照规定的转速进行操作,经过在0.1M盐酸中溶出2h后,取样,立即按照缓冲液阶段进行操作,并采用适当的方法测定,计算酸中释放量.缓冲液阶段：向上述酸液中加入缓冲液,并在5分钟内调节好pH,按照规定的转速继续运行.向溶出杯中加入250ml0.20M的磷酸三钠溶液〔预先调至37 ±0.5 ℃〕,必要时,用2M盐酸或2M氢氧化钠溶液调节pH至6.8±0.05,继续运行45分钟或者规定的时间,运行结束后取样,并采用适当的方法进行测定,计算缓冲液释放量.✧方法B：酸阶段：量取1000ml 0.1M盐酸置溶出杯内,将各部件组装好待溶出介质温度恒定在37 ±0.5 ℃.将1个制剂单位投入装置中,按照规定的转速进行操作,经过在0.1M盐酸中溶出2h后,取样,立即按照缓冲液阶段进行操作,并采用适当的方法测定,计算酸中释放量.缓冲液阶段：该阶段采用预先调至37 ±0.5 ℃的缓冲液,弃去溶出杯中酸液,,按照规定的转速继续运行,向溶出杯中加入1000m 6.8±0.05的磷酸盐缓冲液〔取0.1M盐酸和0.20M磷酸三钠溶液,按3:1混合均匀,必要时,用2M盐酸或2M氢氧化钠溶液调节pH至6.8±0.05〕,该过程需要移去含有酸液的溶出杯,用另一装有缓冲液的溶出杯替换,并将剂量单位转移至该装缓冲液的杯子中,继续运行45分钟或者规定的时间,运行结束后取样,并采用适当的方法进行测定,计算缓冲液释放量.✧时间：除另有规定外,实际取样时间与规定时间的差异都不得过±2%.检查标准备注：崩解度和溶出度同时进行的情况：✧含有在消化液中国的难溶药物；✧与其他成分易发生相互作用的；✧久贮后溶解度降低的药物；✧剂量小,药效强,副作用大的.胶囊剂的质量检查1.外观：胶囊外观应整洁,不得有粘结、变形或破裂现象,并应无异臭.硬胶囊剂的内容物应干燥、松紧适度、混合均匀.2.水分：硬胶囊剂内容物的水分,除另有规定外,不得超过9.0%.3.装量差异：取供试品20粒,分别精密称定重量,倾出内容物〔不得损失囊壳〕,硬胶囊剂囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净〔软胶囊剂囊壳用乙醚等溶剂洗净,置通风处使溶剂挥散尽〕,医学教|育网搜集整理再分别精密称定囊壳重量,求出每粒胶囊内容物的装量与20粒的平均装量.每粒装量与平均装量相比较,超出装量差异限度的不得多于2粒,并不得有一粒超出限度一倍〔平均装量为0.3g以下,装量差异限度为±10.0%；0.3g或0.3g以上,装量差异限度为±7.5%〕.4.崩解度与溶出度：胶囊剂作为一种固体制剂,通常应作崩解度、溶出度或释放度检查,除另有规定外,应符合规定.凡规定检查溶出度或释放度的胶囊不再检查崩解度.。
片剂的质量检查
• ⑵溶出度 溶出度是指在规定介质中药物从片剂等 固体制剂中溶出的速度和程度。
• 片剂中除规定有崩解时限外，对以下情况还要进 行溶出度的测定以控制或评定其质量：
• ①含有在消化液中难溶的药物；
• ②与其他成分容易发生相互作用的药物；
• ③久储后变为难溶性物；
• ④剂量小、药效强、副作用大的药物片剂。测定 溶出度的方法有转篮法、桨法及小杯法等数种， 具体方法按《中国药典》2010年版二部附录检查。
片剂四用测定仪
2.片剂质量化学方面 的检查
崩解 时限
溶出度
• ⑴崩解时限 崩解是指片剂等固体制剂在规 定时限内全部碎解或溶散，除不溶性包衣
材料或破碎的胶囊壳外，应通过筛网。 《中国药典》2010年版二部附录崩解时限 检查法规定了崩解仪的结构和试验方法，
其结构主要是一个可升降的吊篮，吊篮中 有6根玻璃管(底部镶有直径2mm的筛网)。 测定时，吊篮往复通过37℃±1℃的水，其 中的6个药片应在规定的时间内全部通过筛 网。其具体要求见表2。
为了保证药品质量与用药安全、有效， 对片剂质量应做如下评价：
1.片剂质量物理方面的检查
2.片剂质量化学方面的检查
3.片剂质量微生物方面的检查
❖1.片剂质量物理方面的检查 • ⑴ 外观性状 应完整光洁，色泽均
匀，无色斑，无异物，并在规定 的有效期内保持不变。
• ⑵ 片重差异 应符合现行药典对片 重差异限度的要求，见表1。
• 表1 片剂重量差异限度
片剂的平均重量(g) < 0.30 ≥0.30
重量差异限度(%) ±7.5 ±5
• 片重差异过大，意味着每片中主药含量不一，对 治疗可能产生不利影响。按《中国药典》2010年 版二部附录规定进行检查，具体的检查方法如下： 取20片，精密称定每片的片重并求得平均片重， 然后以每片片重与平均片重比较，超出表6-2中差 异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限 度1倍。糖衣片、薄膜衣片(包括肠衣片)应在包衣 前检查片芯的重量差异，符合上表规定后方可包
028-片剂外观检查标准操作规程
028-片剂外观检查标准操作规程
目的：制订片剂在压片过程中，片剂外观检查标准操作规程。
适用范围：在压片过程中，片剂的外观检查和片剂成品外观检查。
责任：压片工、车间质管员、检验室检验员执行本规程，质管部负责监督本规程的执行。
程序：
1.仪器：正常室内光线200－500lux下，以纯白色背景作对照（例一张白纸）进行检查。
用0.1mm精度，带有扁平测量端的测量仪检查药片的大小。
2.取样
2.1压片开始：直接从压片机出口取100片药片。
2.2压片过程中：按规定的时间间隔，每次取100片药片。
2.3包衣后：从每锅包衣片中取100片。
3.方法：取样品100片，平铺于白纸或白瓷板上，置于75W白炽灯或300lux光源下60cm处，视力在0.9以上的眼睛距离待检品30cm 处，观察30秒钟。
4.标准
4.1压片过程中：片形一致，片面光洁，边缘整齐，色泽均匀。
经包装后所产生的缺陷不超过以下各项规定：
黑杂点（小于100目）不超过3%；缺角不超过1%；不允许有斑点（有色片可稍有深色花斑）；麻点，粘冲，裂片，松片，厚薄片等。
4.2糖衣片、薄膜衣片：外形圆整、光滑、色泽均匀、片面细腻，黑点不超过2%；有色点不超过1%；不得有小珠点、瘪片等。
2020版药典片剂检查方法
2020版药典片剂检查方法
2020版《中国药典》对片剂的检查方法主要包括外观检查、标识检查、尺寸检查、重量检查、含量测定和溶出度等。
具体方法如下：
1. 外观检查：检查片剂的色泽、形状、表面光滑度、边缘整齐度等，是否符合标准规定。
2. 标识检查：检查片剂上的标签或印刷是否齐全、清晰，是否包含了必要的信息，如药品名称、规格、生产厂家等。
3. 尺寸检查：使用尺子或显微镜等工具测量片剂的尺寸，包括片剂的直径、厚度、长宽等参数，是否符合标准要求。
4. 重量检查：使用天平等工具测量片剂的重量，检查实际重量与标准重量之间的误差是否在合理范围内。
5. 含量测定：可以通过色谱法、光度法、比重法等方法测定片剂中有效成分的含量，检查是否符合标准要求。
6. 溶出度检查：将片剂置于特定的溶液中，使用溶出度仪等设备进行溶出度测定，检查片剂中药物成分的释放速率是否符合标准要求。
除了以上方法，根据具体药物特性，可能还需要进行其他特定的检查方法，例如片剂的破碎性检查、湿度含量检查等。
具体的检查方法需参考相关药物的《中国药典》标准。
片剂的常规检查 片剂的崩解时限检查
片剂的崩解时限检查
检查方法——准备工作
01 水箱中加入脱气的纯净水至红色刻线。
02 开启电源开关设置温度为37℃，启动控温键盘开始升温。
03 在烧杯中加入一定体积的介质崩解介质。将吊篮悬挂在金属支架上，放入1000mL烧 杯中。
结肠定位肠溶片 盐酸溶液（9 1000）及pH6.8以下的磷酸盐缓冲液 薄膜衣片 水或盐酸溶液（9 1000） 阴道片 进行融变时限检查
时Hale Waihona Puke 限度 15min 10min 5min
3min 5min
1h 应符合规定 应符合规定
30min
片剂的崩解时限检查
检验原理
崩解时限检查原理是利用水箱模拟人体环境，烧杯中装入介质，模拟人体胃 肠道环境。
凡规定检查溶出度、释放度、融变时限或分散均匀性的制剂，不再进行崩解 时限的检查。
片剂的崩解时限检查
仪器与装置
吊篮 水浴箱
控温装置 金属支架
烧杯
吊篮 吊篮挡块
片剂的崩解时限检查
介质和崩解限度规定
片剂类型 普通片 含片 舌下片 咀嚼片 可溶片 泡腾片 糖衣片
肠溶衣片
介质 水 水 水 不进行崩解时限检查 15～25℃的水 15～25℃的水 水 盐酸溶液（9 1000）及pH6.8的磷酸盐缓冲液
02 将吊篮悬挂在金属支架上，立即启动崩解仪进行检查。 03 观察片剂的崩解情况，记录完成的崩解时间。 04 关闭电源，清洗烧杯和挡板。
05 填写设备使用记录。
片剂的崩解时限检查
检查方法——结果判断
合格（合格(二项符合任一项即可)
片剂的质量检查
片剂的质量检查第五节片剂的质量检查、处方设计及举例1.片剂的质量检查⑴外观性状应完整光洁、色泽均匀、无杂斑、无异物⑵片重差异应符合药典规定。
具体检查方法：取20片，精密称定每片的片重并求得平均片重，然后以每片片重与平均片重比较，超出差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度1倍。
平均片重0.30克以下，重量差异限度+-7.5%；平均片重0.30克及以上，重量差异限度+-5%⑶脆碎度用Roche脆碎度测定仪，通常脆碎度＜1%为合格。
⑷崩解时限凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。
方法：中国药典采用升降式崩解仪。
除另有规定外，取6片，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解，如有一片不完全，应另取6片重复，均应符合规定。
普通压制片：应在15min内全部崩解薄膜衣片：应在30min内全部崩解糖衣片：应在60min内全部崩解肠衣片：先在盐酸溶液（9→100）中检查2h，每片不得有裂缝崩解或软化现象，于pH为6.8的磷酸盐缓冲液中1h内应全部崩解。
含片：应在30min内全部崩解或溶化。
舌下片：应在5min内全部崩解或溶化。
可溶片：水温15℃~25℃，应在3min内全部崩解或溶化。
结肠定位肠溶片：pH为7.8~8.0的磷酸盐缓冲液中60min内全部释放或崩解。
⑸溶出度或释放度溶出度检查用于一般的片剂，而释放度检查用于缓控释制剂溶出度：是指药物从片剂或胶囊等固体制剂在规定的介质中溶出的速度和程度。
凡检查溶出度或释放度的制剂，不在进行崩解时限的检查。
药物的溶出度可以反应药物在体内吸收的情况，药物体外溶出与体内吸收具有相关性。
溶出度的判断标准：6片中，每片的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度6片中，如有1～2片低于规定限度，但不低于规定限度－10％，且其平均溶出量不低于规定限度，仍可判断符合规定6片中，如有1～2片低于规定限度，其中仅有1片低于规定限度－10％，但不低于规定限度－20％，且其平均溶出量不低于规定限度时，应另取6片复试；初、复试的12片中有1～3片低于规定限度，其中仅有1片低于规定限度－10％，但不低于规定限度－20％，且其平均溶出量不低于规定限度，也可判断符合规定⑹含量均匀度含量均匀度：是指小剂量或单剂量固体制剂、半固体制剂和液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。
药物分析 片剂的分析
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四、片剂的含量测定
（一）糖类的干扰及排除
糖类（淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等） 还原性：乳糖
葡萄糖←淀粉、糊精、蔗糖 干扰氧化还原滴定 不能用高锰酸钾、溴酸钾等强氧化性滴定剂 同时，用空白辅料进行阴性对照试验，若阴性对照
消耗滴定剂，须改用其它方法测定，或使用氧化性 较弱的滴定剂
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（二）硬脂酸镁的干扰及排除
重量差异限度
平均重量 0.3g以下 0.3g或0.3g以上
差异限度 ±7.5% ±5%
超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出
限度1倍。
糖衣片和肠溶衣片的检查：需在包衣前检查片芯的重量差异，
符合规定后方可包衣，包衣后不再检查重量差异。
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ChP含量均匀度检查方法
检查对象：标示量不大于25mg或主药含量小于25%； 凡检查含量均匀度的制剂不再检查重量差异
及生产设备等原因，都会引起片剂重量的差异，从而引起各片间 药物含量的差异；当主药与片剂辅料难以混合均匀时，片重差异 不能准确反映片剂中主药含量的均匀程度，应以含量均匀度来检 查。
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ChP重量差异检查方法
（1）取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重；
（2）分别准确称定每片的重量；
（3）计算每片片重与平均片重差异的百分率。
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（二）崩解时限与溶出度
➢ 崩解时限：口服固体制剂在规定的时间内，于规定条件下全部 崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，全部 通过筛网。如有少量不能通过筛网，应已软化或轻质上漂且无硬 心。 ➢ 溶出度：在规定条件下药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶 出的速率和程度。 ➢ 检查原因：片剂在口服后在胃肠道中首先要经过崩解，药物才 能被释放、吸收；难溶性的药物，崩解后药物的溶出直接影响其 吸收 ，其溶出度与药物的吸收呈正相关，所以用溶出度代替 。 ➢ 凡检查溶出度的制剂，不再检查崩解时限
【片剂的质量检测任务】片剂的质量检查
【片剂的质量检测任务】片剂的质量检查学习情境三片剂的质量检测任务一阿司匹林片的质量检测一、片剂的质量检测制剂和原料药不同，除含主药外，往往还含有附加剂，附加剂有时会影响主药的测定。
当附加剂对主药的测定有干扰时，对样品需进行一些预处理，如过滤、萃取、色谱分离等，以消除其影响；或者选择一些专属性更强的方法进行测定。
1.片剂的检测步骤片剂系药物与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。
片剂的分析步骤包括：外观及性状(如色泽、臭味等)检查，鉴别，常规检查及杂质检查，含量测定。
片剂中附加剂对测定产生干扰，需选择适当方法排除。
2.片剂的常规检查片剂的常规检查包括：重量差异，崩解时限，溶出度检查，含量均匀度及微生物限度检查。
（1）重量差异检查表6-1 片剂重量差异限度要求平均片重或标示片重重量差异限度/% 0.30g以下±7.5 0.30g 及0.30g以上±5 重量差异是指按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度。
片剂片重的差异可引起各片间主药含量的差异，重量差异可反映片剂均匀性。
检查法取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较 (凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较)，按表6-1中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
糖衣片的片心应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。
薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定。
（2）崩解时限检查崩解时限是指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性的包衣材料或破碎的胶囊壳除外，应全部通过筛网所需时间的限度。
片剂经口服后在胃肠道中首先要经过崩解，药物才能被释放、吸收。
片剂、胶囊剂需进行崩解时限检查，丸剂需检查溶散时限。
仪器装置采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板。
检查法将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000mL烧杯中，并调节吊篮的位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。
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片剂的常规检查项目与方法
二、崩解时限
（一）定义
固体制剂在规定的介质中， 以规定的方法进行检查全部崩解 溶散或成碎粒并通过筛网（不溶 性包衣材料或破碎的胶囊壳除外） 所需时间的限度。
升降式崩解仪
片剂的常规检查项目与方法
二、崩解时限
（8）小标题 正文内容。崩解时限结果判定
普通片剂 薄膜衣片 糖衣片 舌下片
片剂的常规检查项目与方法
四、含量均匀度
（一）定义 指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制
剂每片（个）含量符合标示量的程度。 （二）检查对象
片剂、胶囊剂或注射用无菌粉，每片（个）标示量不 大于25mg或主药含量不大于每片（个）重量25%者 注意：凡检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异 检查。
片剂的常规检查 项目与方法
片剂的常规检查项目与方法
一、重量差异
（一）定义 指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的
差异程度。 （二）检查方法
取20片，精称总重，计算平均片重,准确称量各片的 重量，计算每片的片重与平均片重差异限度的药片不得多于2片，并不得有1 片超出限度的1倍。
肠溶衣
15min 30min 1h 5min
2h
1h
水或盐酸溶
液
水
（9→1000）
水
盐酸液中不得 有裂缝崩解
磷酸盐缓冲液 (PH6.8)内全部崩
解
片剂的常规检查项目与方法
三、溶出度
（一）定义 指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的
速度和程度。 （二）方法 （供试品6片）
第一法（转篮法） 第二法（桨法） 第三法 (小杯法)：用于含量较低的片剂。 注意：凡规定检查溶出度、释放度的片剂，不再进行崩解时 限检查
片剂的常规检查项目与方法
三、溶出度
（三）结果计算
溶出度测定仪
片剂的常规检查项目与方法
三、溶出度
（四）结果判定 符合下述条件之一者，可判为符合规定：
1. 6片中每片的溶出量按标示量计算，均不低于限度（Q）； 2. 有1~2片低于Q，但不低于Q-10%，且平均溶出量不低 于Q； 3. 1~2片低于Q，其中仅一片低于Q-10%，但不低于Q20%，且平均溶出量不低于Q时，另取6片复试；初复试12 片中有1~3片低于Q，其中仅一片低于Q-10%，但不低于Q20%，且平均溶出量不低于Q 。
片剂的常规检查项目与方法
四、含量均匀度
A 100 X
片剂的常规检查项目与方法
四、含量均匀度
（四）结果判定 1. 当A+2.2S≤15.0时，符合规定 2. A+S>15.0，不符合规定 3. A+2.2S>15.0，且A+S≤15.0，取20片复试，计算30 片的值X、S和A值
当A ≤3.75时，若 A2+S2 ≤ 56.25，符合规定；若 A2+S2 >56.25则不符合规定。
当A > 3.75时，若A+1.7A ≤ 15.0，符合规定；若 A+1.7A > 15.0，不符合规定