40_7_毒死蜱乳油中有效_成分毒死蜱的气相色谱分析

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气相色谱法对毒死蜱乳油中杂质(治螟磷)的定量分析

４ ℃升温至２００ ℃保持６ｍｎ气化室２０Ｃ，测ｉ，４￣检
将测定的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中治螟磷与内标物峰面积之比，分别进行平均。
室２０Ｃ；４￣分流比：０１进样体积：．２：；１Ｌ；留时０保间：螟磷约１．ｍｎ内标物约ｌ．ｒｎ治３９ｉ，１ｉ。８ａ
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图２毒死蜱乳油中治螟磷与内标物的气相色谱罔图１治螟磷标样与内标物的气相色谱图
式中：．标样溶液中，治螟磷与内标物峰Ｒ一
检测。
１４１标样溶液配制．．
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１实验部分蛊．磷旦一
１１试剂和溶液．
称取治螟磷标样约Ｏ５ｇ（确到０２ｍｇ，．精０．）置于１ｌ０ｍ容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，匀贮存冰箱中备用。用移液管准确移取摇
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耕等：气相色谱法对毒死蜱乳油中杂质（螟磷）治的定量分析
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上述标样溶液１，于２容量瓶中，置ｍｌ５ｍｌ用移液管准确加入内标溶液ｌｌ摇匀。０ｍ，

固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留

固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留邱姚瑶，谷贵章，曹秋虹，王新财*，曾坤（湖州市食品药品检验研究院，浙江湖州 313000）摘要：目的：建立气相色谱-质谱同时测定饮用水中常见9种农药残留的测定方法。

方法：农药组分经Oasis HLB固相萃取柱富集，乙酸乙酯/正己烷（1∶1）混合溶剂洗脱，气相色谱-质谱检测，标准工作曲线外标法定量。

结果：9种农药残留在0～5.000 mg·L-1线性关系良好，相关系数（R2）大于0.998，加标回收率为75.7～103.0%，9种农药的定量限为0.003～0.075 µg·L-1，精密度为1.1%～7.4%（n=6）。

结论：该方法操作简便、重复性好、准确度高，适用于饮用水中9种常见农药残留的测定。

关键词：固相萃取；气相色谱-质谱法；农药残留；饮用水Determination of 9 Pesticide Residues of Drinking Waterby Solid Phase Extraction-Gas Chromatography MassSpectrometryQIU Yaoyao, GU Guizhang, CAO Qiuhong, WANG Xincai*, ZENG Kun(Huzhou Institute for Food and Drug Control, Huzhou 313000, China)Abstract: Objective: To establish a method of simultaneous determination of 9 pesticide residues of drinking water by gas chromatography-mass spectrometry. Method: Pesticide residues were extracted by Oasis HLB solid phase extraction column, eluted by mixed solvent ethyl acetate/n-hexane (1∶1), detected by gas chromatography- mass spectrometry, and quantiﬁed by external standard method based on standard working curve. Result: The linear relationships of 9 analytes were good in the range of 0～5.000 mg·L-1, and their correlation coeﬃcients (R2) were higher than 0.998, their average recoveries of the method ranged among 75.7～103.0%, the limits of quantitation of 9 pesticides were 0.003～0.075 µg·L-1, and the relative standard deviation was among was 1.1%～7.4%（n=6）. Conclusion: This method is easy to operate, has good precision and accuracy, and is suitable for determination of 9 common pesticide residues of drinking water.Keywords: solid phase extraction; gas chromatography-mass spectrometry; pesticide residues; drinking water我国是生产和使用农药最多的国家。

气相色谱仪法测定有机磷农药灵敏度

河南农业2022年第34期ZHILIANG ANQUAN质量安全D-山梨醇（生化试剂，国药）储备液：称取500 mg D-山梨醇，加入5 mL 水，用乙腈定容至10 mL，冷冻保存。

配制分析物保护剂溶液：吸取4 mL L-古洛糖酸 -γ-内酯内酯储备液和2 mLD-山梨醇储备液，用乙腈定容至10 mL，冷冻保存。

3. 分析保护剂对目标物的影响。

配制好的分析保护剂溶液用气相色谱仪进行测定，基线干净，无杂质干扰峰，对有机磷农药出峰无干扰。

（三）标准溶液的配制标准溶液由农业农村部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100μg·mL -1，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱、马拉硫磷、甲拌磷亚砜、水胺硫磷、三唑磷、亚胺硫磷、伏杀磷10种有机磷的标液，用笋瓜基质稀释至0.10μg ·mL -1、0.20μg ·mL -1、0.40μg ·mL -1。

AP 溶液，每130℃，15℃·min -11μL，不250℃，氮-1，空气流速-1。

3种情~300 pA*S。

三是峰1.5倍，亚胺硫3倍。

10种加了分析保护录各标液峰面积。

从试验数据得知，标液中加分析保护剂，峰面积有三种情况发生。

一是峰面积稍有增加，比如毒死蜱、马拉硫磷、甲拌磷亚砜、水胺硫磷、三唑磷、伏杀磷等峰面积增加了100~300。

二是峰面积大幅增加，甲胺磷、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷的峰面积约提高了1.5~2倍。

三是加分析保护剂后峰面积增加的幅度比更换分流平板的幅度大。

（三）更换新衬管衬管是进样口的核心,样品在此气化，随着分析样品次数的增多，衬管被污染，会吸附样品，灵敏度降低。

旧衬管是白色高惰性衬管，中间有塞板，塞板污染呈黑色。

新衬管是蓝色高惰性衬管，中间有塞板。

检测10种混标与单标，同时检测加了分析保护剂的混标与单标，记录各标液峰面积。

毒死蜱制剂中治螟磷的气相色谱法测定

５００
（精确至０００２ｇ于２．０）５ｍＬ容量瓶中，加入５０ｍ．Ｌ内标溶
液，用丙酮溶解并定容，摇匀，备用。
收稿日期：０１— ３—１２１０５
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时间（ｉａｒｎ）闺２４％毒死蜱乳油气相色谱图０
毛细管色谱柱，Ｐ一（０ｍ×０３ｍ×０２ｍ）载Ｈ５３．２ｍ．５Ｉ；ｘ气（：流速２５ｍ／ｉ，Ｎ）．Ｌｍｎ燃气（：流速３／ｉ，Ｈ）０ｍＬｍｎ空气流速４０ｍ／ｉ；０Ｌｍｎ气化温度，５２０℃ ；检测器温度，５２０℃；柱温：
０ｏ５．２００１．５００２．７００８．９
探索试验，选择具有分离优势的气相色谱毛细管柱进行分析。在Ｈ５毛细管色谱柱上，Ｐ一进行程序升温条件优化使有害杂质治螟磷和其他组分有效分离，排除其他组分对治螟磷的干
扰，且保留时间适中，是较为理想的分析毒死蜱制剂中有害杂质治螟磷的分析方法。
中图分类号：６７７０５．１文献标志码：Ａ文章编号：０２—１０（０２０ — ２３— ２１０３２２１）１０８０
治螟磷属非内吸性杀虫剂，是国家明令禁止在蔬菜、瓜果
，
７００５ｏ
等无公害农产品生产上使用的高毒农药” 。由于在毒死蜱

气相色谱法测定40%毒死蜱乳油中有效成分含量的不确定度评估

作用。
１原理与步骤
２０）０２｝和《量认证／计审查认可（验收）评审
准则宣贯指南》等都要求检测实验室应具有
并应用评定测量不确定度的程序．检验室对其所承担的每个检测项目均应有能力进行测量不确定度评定因此检验室的技术人员必
修返日期：２０— ７５０６０－１
１测定方法原理．１
试样用三氯甲烷溶解．
以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物．在Ｈ一毛Ｐ１
细管柱上进行色谱分离．用ＦＤ测器测定．Ｉ检
维普资讯
度分量的来源，并加以评定。通过分析发现对－＜ｍＬｔ２￣移液管可不考虑温度影响，本文最－
终结果可在同样测试条件下直接使用。关键词：气相色谱；毒死蜱乳油；不确定度；评估
中图分类号：￥８．；０５．４２３６７７文献标识码：Ａ文章编号：１０ — ４０２０）００ — ５０２５８（０６１ — １０
ＡｂｔａｔＴｅｕｃｒａｎｙｉｈｅｅｍｉａｉｎｏｈｏｐｒｓ４％ＥＣｂｎｌｂｒｔｒｓｓｒｃ：ｈｎｅｔｉｔｎｔｅｄｔｒｎｔｆｃｌｒｙｉ０ｏｏｆｙＧＣｉａｏａｏｙｗａｅａｕｔｄｉｔｉｐｐｒＴｅｅｕｔｈｗｅｔａｔｅｆｃｉｎｆｔｍｐｒｔｒｍｉｈｎｔｅｖｌａｅｎｈｓａｅ．ｈｒｓｌｓｏｄｈｔｈａｆｔｏｅｅａｕｅｓｅｏｇｔｏｂｃｎｉｅｅｔｈｉｅｔｍａｌｒｔａｍＬｈｅｆａｅｕｔｏｉｅｔｃｕｄｂｓｄｄｒｃｌｏｓｄｒｄｗｉｔｅｐｐｔｓｌｈｎ２．Ｔｎｌｒｓｌｆｔｓｔｓｏｌｅｕｅｉｔｈｅｅｉｈｅｙ

毒死蜱配方

技术名称：40%毒死蜱乳油配方研究类别：表面活性剂在农用化学品中的应用作者：杜昆梅訾昆昌关键词：毒死蜱,配方,乳油摘要摘要: 着重讨论了40%毒死蜱乳油的组成和制备方法,溶剂的选择,乳化剂的筛选,按此配方生产的乳油药效好｡内容毒死蜱是由美国DOW公司1961年开发成功的高效广谱性有机磷杀虫剂,对害虫具有触杀､胃毒､熏蒸作用｡据报导目前发现还具有渗透作用,对钻柱型的害虫,例如三化螟､玉米螟等效果很好｡广泛用于防治水稻､棉花､果树､蔬菜､茶叶､小麦､甘蔗等作物上的多种害虫,防治效果甚佳,由于毒死蜱可以吸附于土壤的有机物中,残留期长,因而对地下害虫有较高防效,在农业上被认为是一种较好的农药｡目前,毒死蜱的销售量和销售额仍占世界农药杀虫剂的第一位｡为贯彻和执行中国农药工业“十五”发展规划,彻底削减甲胺膦等高毒有机膦农药,大力开发新型高效替代品种,毒死蜱正是昆明金浪农药有限责任公司替代甲胺膦,氧乐果的新产品｡本研究配方与同类产品比,加工工艺简单,损耗少,成本低,药效好,对环境污染小,符合当前农药发展方向｡1 主要供选用原材料毒死蜱原药,工业一级品;乳化剂农乳400､2201､0213､0203B､宁乳34､CH100等;溶剂二甲苯､甲苯､苯､甲醇､二甲基甲酰胺等;增效剂A､B､C､D｡2 加工工艺先在反应釜中加入适量溶剂,再加入毒死蜱原药(原药含量折算成w(毒死蜱)=40%),在搅拌下,使原药充分溶解于溶剂中,再加入乳化剂､增效剂等助剂,补足溶剂到100%,充分搅拌调配均匀,取样分析合格后出料包装｡3配方试验3.1 溶剂的选择毒死蜱易溶于大多数有机溶剂,笔者采用同一配比,选用二甲苯､甲苯､苯､甲醇等做溶剂进行溶剂选择,试验结果见表1｡从表1看出,选择二甲苯作溶剂较为合理｡3.2 乳化剂的筛选虽有许多常用型乳化剂,如0217､CH100､农乳400号､0203B､2201等,考虑到乳化剂用量虽然较少,但很关键,不同的乳化剂对乳化性能､药效､周围环境有一定影响,所以笔者结合云南实际情况,经化学分析和药效试验,表明助剂A和乳化剂CH100两者结合起来一起用,药效较好,稳定性较强,故选择CH100和A为40%毒死蜱乳油的助剂｡3.3 增效剂的作用在确定乳化剂为CH100､A后,分别加入增效剂B､C､D进行药效试验,结果表明,加入适当的增效剂B后,杀虫效果明显,高于不加增效剂或加C､D增效剂的产品｡3.4 热贮稳定性的实验采用上述配方调配的质量分数40%毒死蜱,在54±2℃/14d下贮存,考察制剂的化学稳定性,结果见表2｡3.5 结论40%毒死蜱乳油经热贮后,各项指标均符合要求｡即40%毒死蜱乳油中的有效成份含量不低于热贮前测得的含量的95%,w(H2O)≤0.4,pH值4~7｡经化学分析､药效､运输､价格等综合方面筛选,最后确定40%毒死蜱乳油配方为w(毒死蜱)=40%､乳化剂CH1002%､A3%､适量的增效剂C3%､溶剂二甲苯补至100%｡4 40%毒死蜱与同类产品药效比较昆明金浪农药有限责任公司生产的40%毒死蜱乳油与美国陶氏益农公司生产的48%乐斯本乳油(含毒死蜱48%)田间药效对照,见表3｡昆虫研究所药效结论是昆明金浪农药有限责任公司生产的40%毒死蜱乳油与美图陶氏益农公司生产的48%乐斯本(含毒死蜱48%)乳油对照药效相当｡5 结论(1)昆明金浪农药有限责任公司生产的40%毒死蜱与其它公司生产的同类产品相比,由于配方简单,工艺流程简单,便于工人操作,设备投资少,损耗小｡(2)由于配方合理,药效很好,稳定性好,冷贮､热贮等各项技术指标均符合行业标准,所以该配方于今年初我公司己使用,产品已批量生产,深受广大农民群众欢迎,社会效益和经济效益均好｡参考文献:[1] 黄鸿 40%毒死蜱乳油防治菜青虫的田间药效试验报告[R] 广东省昆虫研究所农业害虫综合治理实验室,2001[2] 锗锡云毒死蜱农药生产合成[M] 北京:化学工业出版社,2000。

4种白蚁防治药剂在土壤中降解试验

4种白蚁防治药剂在土壤中降解试验摘要4种白蚁防治药剂在土壤中室内外降解试验表明，药剂在土壤中的降解受土壤微生物影响较大。

除了土壤微生物以外，农药在土壤中的降解还受土壤理化性质的影响。

4种农药在3种灭菌土壤中的降解快慢趋势是一致的，药剂在不灭菌土壤中的降解快于灭菌土壤。

毒死蜱在室内降解试验中的半衰期在131.5～245.1 d，而在室外降解试验中，其半衰期约为398.0 d；联苯菊酯在室内降解试验中的半衰期在131.8～257.2 d，而在室外降解试验中，其半衰期约为894.0 d；氯菊酯在室内降解试验中半衰期在121.6～217.9 d，而在室外降解试验中，其半衰期约561.0 d；吡虫啉在室内降解试验中的半衰期在111.2～172.2 d，而在室外降解试验中，其半衰期约为443.0 d。

关键词不同药剂；防治白蚁；土壤；降解白蚁是地球上最古老的社会性昆虫之一，其危害面积约占世界陆地总面积的50%。

我国也是白蚁危害严重的国家之一，其中40%陆地均有其分布。

在我国不同的白蚁分布区，白蚁对房屋建筑、江河堤坝、通讯设施、交通工具、农林植物、金库钱币、武器弹药等工农业生产，无所不噬、无所不损，危害涉及国民经济的方方面面和人们的衣、食、住、行等日常生活，其危害面之广、破坏力之大，堪称虫害之冠。

我国白蚁危害造成的经济损失每年达20亿～25亿元[1]。

我国目前防治白蚁普遍采用的方法是化学防治法，特别是对新建房屋基础的白蚁预防，全国绝大部分地区现在都是采取喷洒农药毒土的方法处理。

这种方法预防白蚁的原理是在建筑物内部及周围的土壤中，按照产品标识规定的比例和方法使用化学药物，形成一个连续隔离带，以防止白蚁从周围和地下穿透土层侵入建筑物，从而达到保护建筑物的目的。

农药在土壤中的降解主要有生物降解和非生物降解2种途径。

生物降解主要由细菌、放线菌、丝状菌、酵母、单细胞藻类等微生物引起[2-3]；非生物降解主要有光解、水解、氧化作用。

气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的不确定度评定

ｇ置（信度９，一２。［５ｋ）结论］气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的测定过程所产生的
不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤
，其他因素的影响相对较小。
关键词：死蜱；毒气相色谱法；确定度不Ａ；ｅｎＨｌｏｃｒａｎｉｓｉｔｒｎｔｎｏｌｒｙｉｏｏｌｂｔｆＵｎｅｔｉｔｅｎＤｅｅｍｉａｉＣｈｏｐｒｆｓｉＳｉｙｏｆｎＧａｓＣｈｒｍａｏｒｐｈｙｏｔｇａ
ｍｉａｉｎｏｌｒｙｉｏｎＳｉｗｉｈＧＣｗａｎｌｚｄｎｔｆＣｈｏｐｒｆｓｉｏ１ｔｓａａｙｅ．Ｔｈｎｅｔｉｔｏｏｅｕｃｒａｎｙｃｍｐｎｎｓｉｅｔｎｏｅｔｎｔｓｉｇｐｏｅｓｗｅｅｃｌｕａｅｈｏｇｔｅａｉｍｏｅ．ｎｌｙｔｅｒｌｔｖｙｔｅｉｔｎａｄｕｃｒｒｃｓｒａｃｌｔｄｔｒｕｈｍａｈｍｔｄ１Ｆｉａｌ，ｈｅａｉｅｓｎｈｓｓｓａｄｒｎｅ — ｃ
药物研究
气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的不确定度评定顾颖迪，ຫໍສະໝຸດ 一平，周郭仁霞。李冬虎
（州市白蚁防治中心，苏扬州２５０）扬江２００
摘要：目的］对气相色谱测定土壤中毒死蜱含量的不确定度进行评定。［［方法］
ｗｉｈｏｐｒｏｏｔｎｆ．５ｔ／．ＣｎｌｓｎＩｗａｅｕｔｄｔａａｕｅｎｎｅ— ｔＣｌｒｙｉｓｃｎｅｔ２￣ｇ［ｏｃｕｉ］ｔｓｒｓｌｈｔｈｆｏ４ｇｏｅｍｅｓｒｍｅｔｕｃｒ

气相色谱法测定毒死蜱在花生及土壤中的残留量

ＡｂｓｔｒａｃｔＴｈｅｉｆｎａｌｒｅｓｉｄｕｅｏｆｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓｉｎｐｅａｎｕｔａｎｄｓｏｉｌｗａｓｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙＧＣｉｎＪｉｎａｎ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ
３０％毒死蜱微囊悬浮剂用于防治花生蛴螬，施药剂量不超过２２５０ｇａ．ｉ．／ｈｍ（推荐高剂量）、施药１次是安全
的。
关键词：毒死蜱；花生；气相色谱；残留中图分类号：Ｑ７８１文献标识号：Ａ文章编号：１００１ — ４９４２（２０１３）０１ — ０１２２一ｏ４
（ＣｅｎｔｒａｌＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＳｈａｎｄｏｎｇＡｃａｄｅｍｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ／ＫｅｙａｂＬｏｒａｔｏｒｙｆｏＴｅｓｔｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｎＦｏｏｄＱｕａｌｉｔｙａｎｄＳａｆｅｔｙｆＳｏｈａｎｄｏｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ．砌２５０１００．Ｃｈｉｎａ）
ａｎｄＪｉａｏｚｕｏ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｉｆｎａｌｒｅｓｉｄｕｅｏｆｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓｉｎｐｅａｎｕｔｗａｓｌｏｗｅｒｔｈａｎ０．２ｍｇ／ｋｇａｔ

毒死蜱说明书

史上最详细的“毒死蜱”产品说明书英文通用名称chlorpyrifos其他名称乐斯本化学名称：0,0-二乙基-0-3、5、6-三氯-2-吡啶基硫逐磷酸酯*实验式：C9H11C13NO3PS分子量：350.5二、理化性质白色结晶固体，溶点42.5- 43C, 25C时饱和蒸汽压2.4X10-3Pa , 25C时水中的溶解度为2mg/L,丙醇中为650g/L ,苯中为190g/L ,二甲苯中为400mg/L,甲醇中为45g/L。

工业品具有似煤油或松节油味。

不溶于水，易溶于苯、乙醚。

毒性急性口服LD50,雄大鼠163mg/kg;雌大鼠135mg/kg。

对免的急性皮LD50约为2000mg/kg;毒死蜱属中等杀虫剂。

对眼睛有轻度刺激，对皮肤有明显刺激，长时间接触会产生灼伤。

在试验剂量下未见致畸、致突变、致癌作用。

在动物体内能很快解毒，对鱼和水生动物毒性较高，对蜜蜂有毒。

剂型2%神农灭蟑螂胶饵，乐斯本40.7%乳油，杀死虫蓝珠14%颗粒剂。

特点毒死蜱具有触杀、胃毒和熏蒸作用。

在叶片上残留期不长，但在土壤中残留期较长，因此对地下害虫防治效果较好，对烟草有药害。

适用范围适用于水稻、小麦、棉花、果树、蔬菜、茶树上多种咀嚼式和刺吸式口器害虫，也可用于防治城市卫生害虫，如1%神农灭蟑螂饵剂。

使用方法11．水稻害虫的防治稻纵卷叶螟、稻蓟马、稻瘿蚊、稻飞虱、稻叶蝉每亩用40.7%乳油60-120 毫升对水喷雾。

2．小麦害虫的防治粘虫、蚜虫每亩用40.7%乳油50-75 毫升，对水40-50 千克喷雾。

3．棉花害虫的防治棉蚜每亩用40.7%乐斯本乳油50 毫升，对水40 千克喷雾。

棉叶螨每亩用40.7%乐斯本乳油70--100 毫升，对水40千克喷雾。

棉铃虫、红铃虫每亩用100--169 毫升，对水喷雾。

4．蔬菜害虫的防治菜青虫、小菜蛾、豆野螟每亩用40.7%乐斯本乳油100-150毫升对水喷雾。

5．大豆害虫的防治大豆食心虫、斜纹夜蛾每亩用40.7%乳油75--100 毫升对水喷雾。

气相色谱测定橙汁中毒死蜱、噻虫嗪方法研究

气相色谱测定橙汁中毒死蜱、噻虫嗪方法研究作者：袁月来源：《中国科技纵横》2019年第13期摘要：QuEChERS前处理结合气相色谱电子捕获检测器（ECD）快速测定市售橙汁中毒死蜱、噻虫嗪。

市售橙汁采用QuEChERS前处理的方法对样品进行净化处理：乙腈与柠檬酸缓冲盐涡旋提取，上清液经MgSO4、PSA、GCB净化后过0.22μm有机系滤膜，浓缩后经气相色谱电子捕获检测器（ECD）检测，使用基质配制标准溶液，内标法定量。

毒死蜱与噻虫嗪农药的线性相关系数均大于0.999，在0.0100、 0.100、1.00mg/L的添加水平下，毒死蜱、噻虫嗪在橙汁中回收率在95.2%～98.2%，RSD在1.18%～1.53%，毒死蜱方法定量限（LOQ）为0.00625mg/kg，检出限为0.00188mgkg，噻虫嗪方法定量限（LOQ）为0.0125mg/kg，检出限为0.00375mg/L，该方法前处理简单、灵敏度高，适用于橙汁中毒死蜱、噻虫嗪的快速检测。

关键词：橙汁;气相色谱;农药残留;QuEChERS中图分类号：TS255.44 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2019）13-0208-02柑橘在生产过程中少不了各种药剂的使用，以达到杀菌，杀虫，还有保花保果等作用，一年中药剂使用量多达几十种，毒死蜱有胃毒、内吸和触杀作用。

具有用量少，药效高，对抗性害虫防效好的效果，能有效防治柑橘树白粉虱。

噻虫嗪可阻断昆虫神经系统正常传导，最终导致昆虫麻痹死亡[1-3]，本文选取毒死蜱与噻虫嗪，意在建立橙汁中毒死蜱与噻虫嗪的QuEChERS方法。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪配电子捕获检测器，涡旋仪，离心机、万分之一分析天平、移液枪，乙腈，乙酸乙酯，氯化钠，PSA，MgSO4、GCB、毒死蜱与噻虫嗪标准品，内标物质外环氧七氯B。

1.2 样品的提取、净化、浓缩称取橙汁样品10.0g于50mL离心管中，加入10mL色谱纯乙腈，涡旋2min，加入AOAC 净化包，涡旋1min，转速为9000r/min，离心时间为10min。

气相色谱法对毒死、啶虫脒和噻嗪酮的定量分析

气相色谱法对毒死、啶虫脒和噻嗪酮的定量分析摘要:采用气相色谱法用SUBTM-5型毛细管柱，以双甲脒为内标物，NPD检测器对毒死蜱､啶虫脒和噻嗪酮3种农药制剂进行了同时定量分析。

结果表明，毒死蜱的线性回归方程为y=1.570 486x+0.546 76(r=0.998 2)，有效成分含量为32.58%;啶虫脒的线性回归方程为y=0.544 916x+0.859 651(r=0.998 9)，有效成分含量为45.62%;噻嗪酮的线性回归方程为y=0.743 658x+1.243 762(r=0.999 7)，有效成分含量为27.83%。

关键词:气相色谱;毒死蜱;噻嗪酮;啶虫脒;定量分析气相色谱法由于具有分离效能高､分析速度快､选择性好等优点而被广泛应用于环境样品中的污染物分析､药品质量检验､天然产物成分分析､食品中农药残留量测定､工业产品质量监控等领域[1]。

据FAO和WHO报道，欧盟对进口水果提出最高残留限量要求的农药为124种，美国对农产品提出最高残留限量要求的农药多达300余种，其目的都在于最大限度控制滥用农药[2]。

现今，用GC分析农药残留的方法比较成熟，被广泛认同。

随着新型气相色谱仪器､检测器､数据分析方法的出现，气相色谱的应用领域也必将越来越广阔。

毒死蜱属含杂环的有机磷农药，商品名称为乐斯本，是广谱性杀虫，杀螨剂，在世界范围内广泛应用。

其在中性和弱酸性介质中水解缓慢，有效期可达数月[3]。

噻嗪酮属噻二嗪类昆虫生长调节剂，商品名有优乐得，稻虱灵等。

该药剂兼具触杀和胃毒作用，对飞虱，叶蝉，粉虱有特效[4]。

啶虫脒属氯代烟碱类杀虫剂，又名莫比朗､吡虫清，兼具触杀和胃毒作用，并具有卓越的内吸活性，对现有有机磷､氨基甲酸酯类具有较强抗性的害虫有特效[5]。

40%甲维·毒死蜱水乳剂在甘蓝植株和土壤中的消解动态研究

验对药中甲维盐和毒死蜱在甘蓝和土壤中的消解动态进行研究。结果表明：甲维盐和毒死蜱在甘蓝和土壤中均消解较快，甲维盐在甘蓝植株和土壤中的半衰期分别为ｌ．８和４．；毒死蜱在甘蓝植株和土壤中的半衰期分别为１５ — ．８ｄ和４１～５４７６０５ｈ２．４４６．３１．Ｏｄ。这说明４％甲维・０毒死蜱水乳剂属较易降解农药，对甘蓝植株及土壤均安全无害。
ｅｍｅｔｅｚａｅａｄｃｌｒｙｉｓｍａｃｉｂｎｏｔｎｈｏｐｒｏｎｆＥＷｓａａｉｅｒｄｂｅｐｓｉｉｅａｄｉｉａｅｆｒｃｂａｅａｄｓｉｉｎｅｓｌｄｇａａｌｅｔｄ，ｎｓｆａｂｇｎｏｌｙｃｔｓｏ．
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40%毒死蜱水乳剂(EW)防治稻飞虱药效试验

40%毒死蜱EW防治稻飞虱田间药效试验报告1 试验目的农药水乳剂(EW) 一种对环境友好型农药制剂,它以水代替全部或大部分有机溶剂,活性成分液滴分散后粒径小于2微米,外观呈白色牛奶状,用水稀释时与乳油倒入水中外观并无不同,容易被农民兄弟认可和接受。

与乳油相比，它有更多的优点：由于不含或只含少量有毒、易燃的有机溶剂,无着火爆炸危险,无难闻的有毒气味,对眼睛刺激性小,减少了对环境的污染,大大提高了对生产、贮运和使用者的安全性;以廉价的水为基质,制造成本有不同幅度的降低;对包装容器的要求也远不如乳油苛刻,可以降低包装成本;对温血动物毒性大大降低，对植物比乳油安全,与其他农药和肥料可混性好;喷洒时雾化的雾滴粒径比乳油大,能减少有效成分的漂移和对环境的污染,施用后没有可湿性粉剂喷施后的残迹和乳油喷施后使果粉脱落等现象。

综上所述，水乳剂有众多其他农药剂型无可比拟的优点。

但在生产实践中杀虫效果如何呢？为此，我们进行了田间药效验证试验，结果报告如下。

2 试验条件2.1 试验对象、作物和品种的选择褐飞虱中杂扬两优6号2.2 环境或设施栽培条件试验设在江汉平原粮棉混栽区，天合垸一季中稻田，前茬作物为大麦，历年虫害发生严重。

排灌设施齐全，水稻长势良好。

3 试验设计和安排3.1 药剂3.1.1 试验药剂40%毒死蜱水乳剂（EW）仙隆化工公司技开部制剂室提供（20110603）3.1.2 对照药剂40%毒死蜱乳油（EC）仙隆化工公司提供（批号：20110815）3.1.3 药剂用量与编号3.2 小区安排3.2.1 小区排列试验设5个处理，随机排列，四周设保护行。

小区面积：小区面积30平米。

重复次数：重复4次。

3.3 施药方法3.3.1 使用方法均匀粗喷雾。

3.3.2 施药器械用MH-16A型手动喷雾器3.3.3 施药时间和次数施药时间在8月20日，第三代稻飞虱发生高峰期施药1次。

3.3.4 使用容量每公顷用药液675公斤。

毒死蜱说明书

史上最详细的“毒死蜱”产品说明书英文通用名称chlorpyrifos其他名称乐斯本化学名称：O,O-二乙基-O-3、5、6-三氯-2-吡啶基硫逐磷酸酯* 实验式：C9H11C13NO3PS分子量：350.5二、理化性质白色结晶固体，溶点42.5-43℃，25℃时饱和蒸汽压2.4X10-3Pa，25℃时水中的溶解度为2mg/L，丙醇中为650g/L，苯中为190g/L，二甲苯中为400mg/L，甲醇中为45g/L。

工业品具有似煤油或松节油味。

不溶于水，易溶于苯、乙醚。

毒性急性口服LD50，雄大鼠163mg/kg；雌大鼠135mg/kg。

对免的急性皮LD50约为2000mg/kg；毒死蜱属中等杀虫剂。

对眼睛有轻度刺激，对皮肤有明显刺激，长时间接触会产生灼伤。

在试验剂量下未见致畸、致突变、致癌作用。

在动物体内能很快解毒，对鱼和水生动物毒性较高，对蜜蜂有毒。

剂型２％神农灭蟑螂胶饵，乐斯本40.7%乳油，杀死虫蓝珠14%颗粒剂。

特点毒死蜱具有触杀、胃毒和熏蒸作用。

在叶片上残留期不长，但在土壤中残留期较长，因此对地下害虫防治效果较好，对烟草有药害。

适用范围适用于水稻、小麦、棉花、果树、蔬菜、茶树上多种咀嚼式和刺吸式口器害虫，也可用于防治城市卫生害虫，如１％神农灭蟑螂饵剂。

使用方法11．水稻害虫的防治稻纵卷叶螟、稻蓟马、稻瘿蚊、稻飞虱、稻叶蝉每亩用40.7%乳油60-120毫升对水喷雾。

2．小麦害虫的防治粘虫、蚜虫每亩用40.7%乳油50-75毫升，对水40-50千克喷雾。

3．棉花害虫的防治棉蚜每亩用40.7%乐斯本乳油50毫升，对水40千克喷雾。

棉叶螨每亩用40.7%乐斯本乳油70--100毫升，对水40千克喷雾。

棉铃虫、红铃虫每亩用100--169毫升，对水喷雾。

4．蔬菜害虫的防治菜青虫、小菜蛾、豆野螟每亩用40.7%乐斯本乳油100-150毫升对水喷雾。

5．大豆害虫的防治大豆食心虫、斜纹夜蛾每亩用40.7%乳油75--100毫升对水喷雾。

40%敌敌畏·毒死蜱乳油防治水稻稻飞虱田间药效试验

40％敌敌畏·毒死蜱乳油防治水稻稻飞虱田间药效试验摘要40％敌敌畏·毒死蜱乳油对水稻稻飞虱有较好的速效性和持效性。

用量为720g／hm2(有效成分)时药后1d和7d防效分别达68．98％和77．24％，与低剂量处理及对照药剂40％毒死蜱乳油480g／hm2(有效成分)处理防效差异显著，建议在防治水稻稻飞虱(白背飞虱)低龄若虫高峰期使用。

关健词40％敌敌畏·毒死蜱乳油；稻飞虱；药效试验稻飞虱是我地水稻上的一种主要害虫，其发生来势猛，发展快。

水稻受害初期茎秆上呈现许多不规则的棕褐色斑点，当危害严重时，禾丛基部黑褐色，渐渐全株枯萎。

被害稻田常先在田中间出现“黄塘”(穿顶)。

逐渐扩大成片，严重时造成全田荒枯。

稻飞虱在水稻生长中后期大量发生危害，水稻孕穗期受害后往往不能出穗或成“包颈”的空粒穗：抽穗后被害，则影响谷粒饱满度，千粒重减轻，瘪谷率增加，造成严重减产，对水稻的生产构成严重威胁。

为控制稻飞虱的为害，提高药剂的防效，特安排40％敌敌畏·毒死蜱乳油防治水稻稻飞虱田间药效试验，考察40％敌敌畏·毒死蜱乳油对水稻稻飞虱防治效果。

1材料与方法1．1环境条件试验地为桐城市孔城镇晴岚村一单晚稻田，稻飞虱中等偏重发生，白背飞虱占80％以上，以低龄若虫为主，占90％以上。

栽培种植水平与当地常年种植水平一致。

1．2药剂试验药剂为40％敌敌畏·毒死蜱乳油，江苏南通新华农药有限公司生产提供。

对照药剂为80％敌敌畏乳油，湖北沙隆达股份有限公司生产，市售；40％毒死蜱乳油(盖仑本)，江苏宝灵化工股份有限公司生产，市售。

1．3药剂用量与编号供试药剂试验设计见表1。

1．4小区安排小区随机排列，小区面积为30m2，重复4次。

1．5施药方法对水750kg／hm2左右对准稻株中下部粗水均匀喷雾，空白对照喷清水。

施药器械为工农-16型手动喷雾器。

手动喷雾。

在稻飞虱(白背飞虱)低龄若虫高峰期(7月26日)用药1次。

白蚁防治剂毒死蜱乳油中有效成分毒死蜱的气相色谱分析

白蚁防治剂毒死蜱乳油中有效成分毒死蜱的气相色谱分析王爱芬
【期刊名称】《白蚁科技》
【年(卷),期】2000(017)004
【摘要】本文论述了白蚁防治剂毒死蜱乳油中有效成分的气相色谱分析方法，测定了乳油中有效成分毒死蜱的定量校正因子。

回收率实验结果表明本法适用于毒死蜱乳油中毒死蜱的定量分析。

【总页数】2页(P10-11)
【作者】王爱芬
【作者单位】无锡市白蚁防治所，214002
【正文语种】中文
【中图分类】TQ453
【相关文献】
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3.40％毒死蜱乳油防治白蚁药效试验总结 [J], 无
4.增效剂倍创与48%毒死蜱乳油混用对韭菜根蛆防治效果的评价 [J], 王洪涛;王培松;栾炳辉;王英姿
5.白蚁防治剂毒死蜱和氰戊菊酯在土壤中的吸附行为 [J], 杨挺;孙扬;皇甫伟国;李少南
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