40_7_毒死蜱乳油中有效_成分毒死蜱的气相色谱分析

40.7%毒死蜱乳油中有效

成分毒死蜱的气相色谱分析王爱芬 李小鹰

(江苏无锡市白蚁防治所,无锡214002)

40.7%毒死蜱乳油是在生产过程中使用毒死蜱原药和有关化学助剂配制而成,该制剂在白蚁等卫生害虫防治工作中占有很大的市场份额,为了确保卫生害虫防治工程质量,有必要对生产的40.7%毒死蜱乳油产品中有效成分毒死蜱含量进行分析并加以控制。据文献资料报道,毒死蜱的分析大多采用液相色谱分析方法,结合我国实际,采用内标法进行常规气相色谱分析方法尚未见文献报道。本文报导的气相色谱法选用SE-30为固定液及白色101担体作为固定相,正十八烷为内标物测定了40.7%毒死蜱乳油中的有效成分毒死蜱含量。本方法简便快速,灵敏度高,准确度和精密度均较为满意。1 实验部分1.1 仪器与试剂

日本岛津GC -9A 型气相色谱仪,C -R3A 型数据处理机。

内标物:正十八烷(含量为99%);标准物:毒死蜱标准品(含量为99%);溶剂:丙酮(分析纯)。1.2 色谱条件

检测器:氢火焰离子化检测器(F ID)。色谱柱:1m 3mm 玻璃柱;固定液为5%SE-30,担体为白色101担体(60~80目)。柱温190 ;气化温度240 ;检测温度240 ;载气为高纯氮气50m l/min;氢气50ml/min;空气500ml/min 。1.3 测定步骤

图1 毒死蜱、内标物

色谱图

1.正十八烷(5.56min)

2.毒死蜱(9.79min)

1.3.1 定量校正因子的测定

(1)准确称取毒死蜱标准品约0.10g (称准至0.0001g),置于10m l 容量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇匀。

(2)准确称取内标物正十八烷约0.02g (称准至0.0001g ),用丙酮溶解,定容在10ml 容量瓶中。

以上两液各取1ml 于试管中,混匀后,在上述色谱条件下进样0.8 l,记录下色谱图,见图1。

连续进样5次,用数据处理机按峰面积求出毒死蜱的定量校正因子f 的平均值为4.2039,变异系数为1.5%。1.3.2 样品测定

准确称取40.7%毒死蜱乳油样品约0.25g (称准至0.0001g),置于10ml 容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀,取1ml 于试管中,另取1ml 内标溶液,混匀。在相同色谱条件下进样0.8 l,用数据处理机以校正因子和内标法计算出样品中毒死蜱的含量,结果见表1。

表1 样品中毒死蜱含量测定结果(n=3)

批号含量(%)RSD (%)000501141.300.72000501241.370.64000501341.090.52000501440.240.310005015

40.67

0.69

2 结果与讨论2.1 回收率实验

采用标准加入法。在已测定的样品溶液中,准确加入一定量的毒死蜱标准品,在上述色谱条件下进行测定,用数据处理机求出其绝对含量,减去原样品中的绝对含量,对照毒死蜱标准品的加入量,算出平均回收率为100.6%,相对标准偏差为0.6%。2.2 精密度实验

以40.7%毒死蜱乳油样品0005017批号为例,测定5次,测得毒死蜱含量平均值为40.93%,相对标准偏差为0.47%。2.3 内标物的选择

曾选用过数种内标物在上述条件下有的出峰太快,与杂质峰相重合,有的出峰太慢,与主峰相重合,唯有正十八烷能与主峰和杂质峰分开,而且彼此都能回到基线,故被选作内标。

2.4 本方法分析速度快,毒死蜱保留时间为10.4m in,正十八烷保留时间为5.9min,10m in 左右即可以完成1次分析。操作简便,准确可靠,适宜于生产厂大批量生产时的常规分析。

Analysis of Chlorpyrifos by Gas C hromatography

Wang A if en et al.

(Wuxi Institute of Term i te Control,W uxi 214002)

Abstract:This paper described a quantitati ve analysis method of the organophosphorus insecti cide,chlorpyri fos by gas chromatography w ith glass column and n -octadecane as internal standard.The coeffici ent of vari ati on and the average recovery w ere 1.5%and 100.6%res pectivel y.Key words:chlorpyrifos,n -octadecane,gas chromatography.

收稿日期:2000.6.19

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农药 第40卷第7期(2001)