高中化学：有机实验题
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高三化学第一轮复习有机实验大题
1．实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：
化合物
相对分子质量
密度/g·cm-3
沸点，/℃
溶解度/l00g水
正丁醇
74
0.80
118.0
9
冰醋酸
60
1.045
118.1
互溶
乙酸正丁酯
116
0.882
126.1
0．7
操作如下：
①在50mL三颈烧瓶中，加入18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸， 3～4滴浓硫酸，投入沸石。安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。
②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，水洗， 10% Na2CO3洗涤，再水洗，最后转移至锥形瓶，干燥。
③将干燥后的乙酸正丁酯滤入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。
请回答有关问题：
（1）冷水应该从冷凝管（填a或b）端管口通入。
（2）仪器A中发生反应的化学方程式为____。
微溶
微溶
微溶
（1）仪器d的作用是。
（2）将b中的液溴慢慢加入到a中，而不能快速加入的原因是。
（3）仪器c的作用是冷凝回流，回流的主要物质有(填化学式)。
（4）步骤4得到的粗产品中还含有杂质苯。已知苯、溴苯的有关物理性质如上表，则要进一步提纯粗产品，还必须进行的实验操作名称是。
5．实验室里用乙醇和浓硫酸反应生成乙烯，乙烯再与澳反应制 1，2 一二溴乙烷。在制备过程中部分乙醇被浓硫酸氧化产生 CO2、SO2，并进而与B几反应生成HBr等酸性气体。
不溶
易溶
易溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
易溶
易溶
主要实验装置和流程如下：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时， 反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
（1）无色液体A的结构简式为。操作Ⅱ为。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是。
（3）步骤①“不断分离除去反应生成的水”该操作的目的是：。
（4）步骤②中用10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是。
（5）进行分液操作时，使用的漏斗是____（填选项）。
（6）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏___（填“高”或者“低”）原因是____
（7）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是；仪器c的名称 是，其作用是。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是(填标号)。
A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是。
（4）用CuCl2• 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是。
已知：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O
（1）用下列仪器，以上述三种物质为原料制备 1，2 一二溴乙烷。如果气体流向为从左到右，正确的连接顺序是(短接口或橡皮管均已略去)： B经A①插人A中， D接A②；A③接接接接。
（2）装置C的作用是。
（3）装置F中盛有10 % Na0H 溶液的作用是。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．冷凝管中水的流向是下进上出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入，分液，水层再加入，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。
实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇、6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml溶液，取其中25.00ml溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为。
4．溴苯是一种常用的化工原料。实验室制备溴苯的实验步骤如下：
步骤1：在a中加入15 mL苯和少量铁屑，再将b中4.0 mL液溴慢慢加入到a中，充分反应。
步骤2：向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑。
步骤3：滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL 水洗涤，分液得粗溴苯。
步骤4：向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤即得粗产品。
苯
溴
溴苯
密度/g·cm－3
0.88
3.10
1.50
wk.baidu.com沸点/℃
80
59
156
在水中的溶解度
3．芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理：
反应试剂、产物的物理常数：
名称
相对分 子质量
性状
熔点
沸点
密度
溶解度
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
2．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：
已知：苯乙酸的熔点为76．5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。
（4）在反应管E中进行的主要反应的化学方程式为。
（5）处理上述实验后三颈烧瓶中废液的正确方法是。
A．废液经冷却后倒人下水道中
B．废液经冷却后倒人空废液缸中
C．将水加人烧瓶中稀释后倒人空废液缸中
6．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
1．实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：
化合物
相对分子质量
密度/g·cm-3
沸点，/℃
溶解度/l00g水
正丁醇
74
0.80
118.0
9
冰醋酸
60
1.045
118.1
互溶
乙酸正丁酯
116
0.882
126.1
0．7
操作如下：
①在50mL三颈烧瓶中，加入18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸， 3～4滴浓硫酸，投入沸石。安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。
②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，水洗， 10% Na2CO3洗涤，再水洗，最后转移至锥形瓶，干燥。
③将干燥后的乙酸正丁酯滤入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。
请回答有关问题：
（1）冷水应该从冷凝管（填a或b）端管口通入。
（2）仪器A中发生反应的化学方程式为____。
微溶
微溶
微溶
（1）仪器d的作用是。
（2）将b中的液溴慢慢加入到a中，而不能快速加入的原因是。
（3）仪器c的作用是冷凝回流，回流的主要物质有(填化学式)。
（4）步骤4得到的粗产品中还含有杂质苯。已知苯、溴苯的有关物理性质如上表，则要进一步提纯粗产品，还必须进行的实验操作名称是。
5．实验室里用乙醇和浓硫酸反应生成乙烯，乙烯再与澳反应制 1，2 一二溴乙烷。在制备过程中部分乙醇被浓硫酸氧化产生 CO2、SO2，并进而与B几反应生成HBr等酸性气体。
不溶
易溶
易溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
易溶
易溶
主要实验装置和流程如下：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时， 反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
（1）无色液体A的结构简式为。操作Ⅱ为。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是。
（3）步骤①“不断分离除去反应生成的水”该操作的目的是：。
（4）步骤②中用10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是。
（5）进行分液操作时，使用的漏斗是____（填选项）。
（6）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏___（填“高”或者“低”）原因是____
（7）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是；仪器c的名称 是，其作用是。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是(填标号)。
A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是。
（4）用CuCl2• 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是。
已知：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O
（1）用下列仪器，以上述三种物质为原料制备 1，2 一二溴乙烷。如果气体流向为从左到右，正确的连接顺序是(短接口或橡皮管均已略去)： B经A①插人A中， D接A②；A③接接接接。
（2）装置C的作用是。
（3）装置F中盛有10 % Na0H 溶液的作用是。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．冷凝管中水的流向是下进上出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入，分液，水层再加入，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。
实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇、6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml溶液，取其中25.00ml溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为。
4．溴苯是一种常用的化工原料。实验室制备溴苯的实验步骤如下：
步骤1：在a中加入15 mL苯和少量铁屑，再将b中4.0 mL液溴慢慢加入到a中，充分反应。
步骤2：向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑。
步骤3：滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL 水洗涤，分液得粗溴苯。
步骤4：向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤即得粗产品。
苯
溴
溴苯
密度/g·cm－3
0.88
3.10
1.50
wk.baidu.com沸点/℃
80
59
156
在水中的溶解度
3．芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理：
反应试剂、产物的物理常数：
名称
相对分 子质量
性状
熔点
沸点
密度
溶解度
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
2．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：
已知：苯乙酸的熔点为76．5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。
（4）在反应管E中进行的主要反应的化学方程式为。
（5）处理上述实验后三颈烧瓶中废液的正确方法是。
A．废液经冷却后倒人下水道中
B．废液经冷却后倒人空废液缸中
C．将水加人烧瓶中稀释后倒人空废液缸中
6．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：