对氨基苯甲酸的制备
对氨基苯甲酸的制备
竞争格局
技术门槛
对氨基苯甲酸的制备技术具有一 定的门槛，需要专业的技术和设 备支持，这使得一些小型企业难 以进入该领域。
原料成本
对氨基苯甲酸的生产需要使用到 苯甲酸等原料，这些原料的价格 波动会对生产成本产生影响，进 而影响市场竞争格局。
品牌与质量
品牌和质量是影响市场竞争的重 要因素，知名品牌和高质量的产 品更受市场欢迎，具有更高的市 场占有率。
副产物资源化利用
副产物分离与提纯
通过对副产物的分离和提纯，提取其中的有用组分，实现资源的 有效利用。
副产物转化为有价值产品
通过对副产物的转化和利用，开发出新的有价值的产品，拓宽对氨 基苯甲酸的应用领域。
副产物减排
通过减少副产物的产生和排放，降低对氨基苯甲酸制备过程中的环 境污染，提高生产过程的环保性。
03
对氨基苯甲酸的生产工艺
原料选择与处理
原料选择
选择纯度较高的原料，如苯甲酸、氨 等，以确保产品质量和产率。
原料处理
对原料进行预处理，如干燥、过滤、 纯化等，以去除杂质和水分，确保反 应顺利进行。
反应条件控制
温度控制
保持适宜的反应温度，过高或过低都可能影响产物的 质量和产率。
压力控制
根据反应需要，保持一定的反应压力，以确保气体原 料充分参与反应。
绿色合成路线探索
优化合成工艺
01
通过对合成路线的优化，降低对氨基苯甲酸制备过程中的能耗
和资源消耗，减少废弃物的产生。
新型催化剂研究
02
开发高效、环保的新型催化剂，提高对氨基苯甲酸合成的选择
性、收率和纯度。
副产物资源化利用
03
通过对副产物的回收和再利用，降低对氨基苯甲酸制备过程中
对氨基苯甲酸的制备实验报告
对氨基苯甲酸的制备实验报告一、实验目的本实验旨在了解氨基苯甲酸的制备方法，掌握化学反应过程和实验操作技巧，以及对产物进行分离和纯化。
二、实验原理氨基苯甲酸是一种重要的有机化合物，常用于制备染料、药品等。
其制备方法主要有两种：苯甲酸与氨水反应法和苯甲醛与氨水反应法。
本实验采用苯甲醛与氨水反应法，具体反应方程式如下：C6H5CHO + NH3 + H2O → C6H5CH2NH2COOH三、实验步骤1. 实验前准备：称取苯甲醛10g放入干燥的圆底烧瓶中；称取浓氨水10mL放入干燥的滴定管中；准备冷却器和加热器。
2. 加入氨水：将滴定管中的浓氨水缓慢地滴加到圆底烧瓶中，同时加入少量蒸馏水。
3. 反应加热：将圆底烧瓶装入加热器中，进行搅拌并加热至80℃，反应2小时。
4. 产物分离：将反应液降温至室温，加入稀盐酸调节pH值至4-5，产生大量沉淀。
用滤纸将沉淀过滤并用蒸馏水洗涤。
5. 产物纯化：将湿沉淀放入烘箱中干燥，得到氨基苯甲酸。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入氨气。
2. 反应过程中要控制温度和搅拌速度，避免溢出和剧烈反应。
3. 操作时要注意精确称量和计量，保证实验结果的准确性。
4. 在分离和纯化产物时要注意操作细节，避免污染或损失产物。
五、实验结果与讨论本实验制备的氨基苯甲酸产物为白色晶体粉末，经过分离和纯化后得率为80%左右。
通过红外光谱分析表明所得产物为目标化合物。
六、结论本实验采用苯甲醛与氨水反应法成功制备了氨基苯甲酸，并通过分离和纯化得到了高纯度的产物。
实验结果表明该方法简单易行、产率较高，适用于小规模制备氨基苯甲酸的实验教学。
对氨基苯甲酸实验报告
对氨基苯甲酸实验报告
《氨基苯甲酸实验报告》
实验目的：通过合成氨基苯甲酸，掌握有机合成实验的基本操作技能，加深对有机化合物合成原理的理解。
实验原理：氨基苯甲酸是一种重要的有机化合物，它可以通过苯甲酸和氨水反应得到。
在实验中，首先将苯甲酸溶解在水中，然后加入氨水，反应生成氨基苯甲酸，并通过结晶得到产物。
实验步骤：
1. 将苯甲酸溶解在适量的水中，搅拌均匀。
2. 缓慢滴加氨水至溶液中，同时搅拌。
3. 反应完毕后，过滤得到沉淀物。
4. 用冷水洗涤沉淀物，然后晾干得到氨基苯甲酸产物。
实验结果及分析：
经过实验操作，成功合成了氨基苯甲酸，产物呈现白色结晶固体。
通过对产物的熔点、红外光谱、核磁共振等分析手段，确认了产物的结构和纯度。
实验结论：
通过本次实验，掌握了有机合成实验的基本操作技能，了解了氨基苯甲酸的合成原理和实验方法。
同时，通过实验结果的分析，加深了对有机化合物合成原理的理解。
总结：
有机合成实验是化学专业学生必备的基本实验技能，通过实验操作可以加深对有机化合物合成原理的理解，提高实验操作的熟练度和实验分析能力。
通过本
次实验，对氨基苯甲酸的合成方法和结构特性有了更深入的了解，为今后的有机合成实验打下了良好的基础。
基础有机化学实验操作-对氨基苯甲酸的制备
实验原理
反应式：
CO2H NaNO2, H2SO4 0~5 。C
NH2
CO2H + NaHSO4 + H2O
N2 HSO4
CO2H + H2O
H2SO4
CO2H + N2 + H2SO4
N2 HSO4
OH
实验用试剂
➢对氨基苯甲酸，5 g ➢浓硫酸，24 mL ➢亚硝酸钠，2.6 g ➢碘化钾-淀粉试纸
CO2H NH4OH
CO2NH4 CH3CO2H
NH2 HCl
NH2
CO2H NH2
实验用试剂
➢对硝基苯甲酸，8 g ➢锡，18 g ➢浓盐酸，38 mL ➢浓氨水 ➢冰乙酸
实验装置
实验步骤
250 mL三颈瓶接球形冷凝管、 尾气吸收装置及机械搅拌装置
对硝基苯甲酸 金属锡 浓盐酸
缓慢加热至开始反应，搅拌至透明
25 mL水
16 mL浓硫酸 加热至75-80。C
制备好的重 氮盐溶液
保持温度 缓慢加入
保持相同温度下搅拌5-10 min
置冰水中，剧烈搅拌下冷却 得晶体
抽滤，15 mL冰水洗4次，得肉色结晶
烘干称重测熔点
产物熔点：213-215℃
实验注意事项
➢对氨基苯甲酸在酸水中的溶解度不大，加热溶解后冷却 可能会再次析出。冷却时要保持剧烈搅拌，这样析出的 固体颗粒会很小，可继续往下做重氮盐。
大学基础有机化学实验
对氨基苯甲酸的制备
目的和要求
➢掌握由对硝基苯甲酸还原制备对氨基苯甲酸的原理和方法。 ➢进一步巩固机械搅拌装置的安装及其操作。
实验原理
对氨基苯甲酸的合成常用对氨基甲苯经酰化、氧 化、水解三步反应制得。本实验采用锡加盐酸还原对硝 基苯甲酸一步反应制得：
有机化学实验教案--11.对氨基苯甲酸的制备
二、实验原理：
对氨基苯甲酸的合成涉及三步反应：
（1）对甲苯胺用乙酸酐处理，转变为相应的酰胺，制备酰胺的标准方法；保护氨基
（2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基，氧化过程中紫色高锰酸根被还原成棕色的二氧化锰沉淀，鉴于有氢氧根离子生成，故加入少量硫酸镁做缓冲剂，使溶液碱性不致太强而使酰胺基水解，产物为羧酸盐，酸化后可为羧酸在溶液中析出
六、思考题
(1)对甲苯胺用醋酸酐酰化的时候加入醋酸钠的目的何在?
（2）对甲乙酰苯胺用高锰酸钾氧化时，为何要加入硫酸镁结晶？
（3）在氧化步骤中，若滤液有色，需加入少量乙醇煮沸，发生了什么反应？
（4）在最后水解中，用氢氧化钠代替氨水可以么？中和后加入醋酸的目的何在？
课后作业
完成实验报告
课后总结
（3）酰胺的水解，除去保护基团乙酰基，在稀酸中容易进行
反应如下：
三、实验药品与仪器
仪器：普通回流装置（圆底烧瓶回流）、减压过滤装置、电加热套、温度传感器、热水浴、冰水浴、石蕊试纸
药品：对甲苯胺(C.P.)、醋酸酐(C.P.)、结晶醋酸钠(C.P.)、高锰酸钾(C.P.)、七水硫酸镁晶体、乙醇(95％)、盐酸、冰水、硫酸、氨水
2.对乙酰氨基苯甲酸的制备
在250mL烧瓶中加入上步产品——对甲基乙酰苯胺、4g乙酸钠、16g高锰酸钾和100mL水，室温下搅拌，不断搅拌下加热30min，反应液呈深褐色并有大量沉淀物生成。减压趁热过滤，并用少量热水洗涤沉淀，合并滤液，冷却至室温。用20%硫酸酸化，调节pH为1-2。此时，析出大量白色固体，抽滤，尽量抽干，收集产物。纯品熔点250-252℃
重庆工业职业技术学院教案
课题
第十一讲对氨基苯甲酸的制备
药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告分析
药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告专业班级：高分子材料学院：生化学院2016年6月5日摘要本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯）并了解其物理、化学性质。
同时也促进学生对重结晶，抽滤，熔点测试，分液等基本操作的掌握。
苯佐卡因是一种白色针状晶体，无臭，味微苦而麻，遇光渐变黄色，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等，难溶于水，临床上一般用作局部麻醉剂。
本实验是以对氨基甲苯为原料，先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺，再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸，然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸，最后加乙醇经酯化得到产品。
由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误，使得最终产率较低，但经多种中间产物的熔点测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因，同时实验技能得到了一定锻炼。
引言本实验的主要目的是制备对氨基苯甲酸，学习，了解和掌握氨基保护与脱保护，及官能团的选择性氧化。
对氨基苯甲酸性状：无色针状晶体。
在空气中或光照下变为浅黄色。
具有中等毒性。
刺激皮肤及黏膜。
接触皮肤后迅速用水冲洗。
[1]熔点：187~187.5℃[2]密度： 1.374 g/mL at 25 °C溶解性：易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸，难溶于水、苯，不溶于石油醚。
主要用途：用于染料和医药中间体。
用于生产活性红M-80，M-10B，活性红紫X-2R 等染料以及制取氰基苯甲酸生产药物对羧基苄胺。
对氨基苯甲酸可用作防晒剂，其衍生物对二甲氨基甲酸辛酯，是优良的防晒剂。
对氨基苯甲酸在二氢叶酸合成酶的催化下，与二氢蝶啶焦磷酸及谷氨酸或二氢蝶啶焦磷酸与对氨基苯甲酰谷氨酸合成二氢叶酸。
二氢叶酸再在二氢叶酸还原酶的催化下被还原为四氢叶酸，四氢叶酸进一步合成得到辅酶F，为细菌合成DNA碱基提供一个碳单位。
磺胺类药物作为对氨基苯磺酰胺的衍生物，因与底物对氨基苯甲酸结构、分子大小和电荷分布类似，因此可在二氢叶酸合成中取代对氨基苯甲酸，阻断二氢叶酸的合成。
苯佐卡因实验报告三：对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原)
苯佐卡因实验报告三：对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）【实验目的】1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。
【实验原理】苯佐卡因的合成涉及四个反应：（1）将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在所用氧化条件下是稳定的。
（2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。
氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。
鉴于溶液中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。
反应产物是羧酸盐，经酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。
（3）使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。
（4）用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。
反应式如下：【实验试剂】对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液【实验器械】数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶（100mL、50mL）、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒（50mL、10mL）、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】图1 图2 图3【实验步骤】（一）对甲基乙酰苯胺在100mL圆底烧瓶中，加入10.7g（0.1mol）对甲苯胺、14.4mL（0. 25mol）冰醋酸、0.1g锌粉（<=0.1g），搭建装置（图1）作为反应装置，加热，使反应温度保持在100～110℃，当反应温度自动降低时，表示反应结束。
对氨基苯甲酸的制备
对氨基苯甲酸的制备
对氨基苯甲酸是一种重要的有机化合物，它的制备方法有多种，其中最常用的方法是通过苯甲酸和氨水反应制备。
将苯甲酸和氨水按照一定的比例混合，然后在加热的条件下进行反应。
反应过程中，苯甲酸和氨水发生酸碱中和反应，生成对氨基苯甲酸。
反应的化学方程式如下：
C6H5CH2COOH+NH3→C6H5CH2COONH4
C6H5CH2COONH4→C6H5CH2CONH2+H2O
反应后，对氨基苯甲酸会以固体的形式析出。
此时，可以通过过滤和洗涤等步骤将其分离出来。
最后，对氨基苯甲酸可以通过结晶、干燥等步骤得到纯品。
除了上述方法外，还有其他制备对氨基苯甲酸的方法。
例如，可以通过苯甲酸和氨气在催化剂的作用下反应制备。
此外，还可以通过苯甲酸和硝基苯胺在还原剂的作用下反应制备。
对氨基苯甲酸是一种重要的有机化合物，它在医药、染料、涂料等领域有广泛的应用。
例如，它可以用于制备头孢菌素类抗生素、染料和涂料等。
此外，对氨基苯甲酸还可以用于制备其他有机化合物，如对氨基苯甲酸甲酯等。
对氨基苯甲酸是一种重要的有机化合物，其制备方法有多种，其中最常用的方法是通过苯甲酸和氨水反应制备。
它在医药、染料、涂料等领域有广泛的应用，具有重要的经济价值和社会意义。
有机化学实验教案--11.对氨基苯甲酸的制备
有机化学实验教案--11.对氨基苯甲酸的制备一、实验目的：通过苯甲酸与氨气的反应制得氨基苯甲酸。
二、实验原理：苯甲酸与氨气反应生成氨基苯甲酸。
反应方程式为：C6H5CH2COOH + NH3 → C6H5CH2COONH4 → C6H5CH2COOH·NH2三、实验仪器和试剂：仪器：电热板、电热水浴器、恒温槽、烧杯、玻璃棒、滴定管等。
试剂：苯甲酸、氨水、浓盐酸、无水乙醇。
四、实验步骤：1.取苯甲酸10g，加入烧杯中，加入30ml的无水乙醇，用玻璃棒搅拌至溶解。
2.加入5ml的氨水，再次搅拌均匀。
3.将烧杯置于电热水浴器内，在50℃的恒温条件下反应。
4.为了使反应完全进行，每隔10分钟左右用滴定管取出一滴溶液进行酸碱滴定，如果溶液呈碱性，则继续加入少量的氨水。
5.反应至酸碱指示剂变色时，用稀盐酸酸化，会有脱氨反应产生气泡，过后反应溶液呈现浅黄色。
6.将反应液加入大量的无水乙醇中生成沉淀，将沉淀用滤纸过滤干燥，得到纯品。
7.将干净的产物放入干燥皿中干燥至恒定重量。
五、实验注意事项：1.实验过程中应注意安全，不要将氨水直接吸入口中，避免溶剂飞溅产生危险。
2.反应时要注意温度的控制，避免温度过高或过低产生不必要的反应。
3.滴定时要小心操作，避免误操作产生偏差。
6、实验结果处理：1.计算出氨基苯甲酸的产率。
2.通过样品的结构式和波纹谱，检测产品的结构及纯度。
参考文献：1. 《有机合成实验》2. 《有机合成实验》芮群云等编著，北京：科学出版社，2005。
3. 《有机合成实验指导书》苗新明等编著，北京：高等教育出版社，2002。
对氨基苯甲酸的制备
实 验 报 告课程名称 合成化学 实验名称 对氨基苯甲酸的制备二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 3 月 18 日验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg一、实验目的1、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法；2、熟练掌握回流装置的安装和使用；3、熟练掌握真空泵的使用方法。
二、实验原理1、对氨基苯甲酸的用途对氨基苯甲酸是维生素B 10(叶酸)的组成部分（P ABA ），磺胺药具有抑制细菌把P A BA 作为组分之一合成叶酸的反应的作用。
2、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应（1）将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺，此酰胺比较稳定，这样可以在高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化；（2）高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基；由于反应中会产生氢氧根离子，故要加入少量硫酸镁作缓冲剂，避免碱性太强而使酰基发生水解；反应产物羧酸盐经酸化后得到羧酸，能从溶液中析出。
（3）水解除去保护的乙酰基，稀酸溶液中很容易进行。
3、合成对氨基苯甲酸的反应式p -CH 3C 6H 4NH 2(CH 3CO)2Op -CH 3C 6H 4NHCOCH 3+CH 3CO 2H32p -CH 3C 6H 4NHCOCH 3+2KMnO 4p -CH 3CONHC 6H 4CO 2K +2MnO 2+H 2O +KOHp -CH 3CONHC 6H 4CO 2K +H +p -CH 3CONHC 6H 4CO 2HCH3CO 2H p -CH 3CONHC 6H 4CO 2H +H 2p -NH 2C 6H 4CO 2H +三、仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，温度计(100℃)，直型水冷凝管，烧杯，锥形瓶，酒精灯，铁架台，布什漏斗，真空泵，抽滤瓶。
试样：对甲苯胺(A.R)，醋酸酐(A.R)，结晶醋酸钠（CH3COO Na·3H2O）或无水醋酸钠(A.R)，高锰酸钾(A.R)，硫酸镁晶体（MgSO4·7H2O）(A.R)，乙醇(A.R)，盐酸(A.R)，硫酸(A.R)，氨水(A.R)。
对氨基苯甲酸制备实验报告
对氨基苯甲酸制备实验报告氨基苯甲酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料和化妆品等领域。
本文将对氨基苯甲酸的制备实验进行详细描述和分析。
首先，我们需要准备实验所需的材料和设备。
材料包括苯甲酸、浓硫酸、浓硝酸、冷却剂等。
设备包括反应瓶、冷却器、加热设备等。
实验开始时，我们将苯甲酸与浓硫酸混合在反应瓶中。
这一步骤是为了形成苯甲酸的硫酸酯。
硫酸酯的生成是酸催化反应，通过加热可以加快反应速度。
在反应过程中，我们需要注意控制温度，避免过热或过冷对反应产生不利影响。
接下来，我们将制得的硫酸酯溶液缓慢滴加到浓硝酸中。
这一步骤是为了使硝酸与硫酸酯反应生成氨基苯甲酸的硝酸酯。
反应进行时，我们需要保持反应体系的温度稳定，并且控制滴加速度，以避免产生过多的副产物。
当滴加完成后，我们将反应体系冷却至室温。
冷却的过程中，我们可以观察到产生的硝酸酯逐渐结晶沉淀。
这时，我们可以通过过滤的方式将固体产物分离出来，并用冷水洗涤，以去除杂质。
最后，我们将得到的固体产物进行干燥，得到纯净的氨基苯甲酸。
干燥的过程可以通过加热或真空干燥的方式进行。
干燥后，我们可以对产物进行质量分析，例如使用红外光谱仪对其进行结构表征。
通过以上实验步骤，我们成功地制备了氨基苯甲酸。
这个实验过程中，我们需要注意实验操作的安全性和环境保护。
由于硫酸和硝酸等化学品具有腐蚀性和毒性，我们需要佩戴防护手套和眼镜，并在通风良好的实验室中进行操作。
实验结束后，废液和废弃物需要正确处理，以避免对环境造成污染。
总结起来，氨基苯甲酸的制备实验是一项重要的有机合成实验。
通过合理的实验设计和操作，我们可以获得高纯度的产物，并对其进行结构分析。
这个实验不仅有助于提高我们的实验操作技能，还能够加深我们对有机合成反应机理的理解。
对氨基苯甲酸乙酯的制备
对氨基苯甲酸乙酯的制备氨基苯甲酸乙酯，化学式为C9H11NO2，是一种常见的有机化合物，也是一种重要的药物中间体。
它主要通过氨基苯甲酸和乙醇反应制备而成。
下面将详细介绍氨基苯甲酸乙酯的制备方法。
1.实验原料和仪器设备：（1）实验原料：氨基苯甲酸、乙醇、浓盐酸、无水乙醚、重铬酸钾。
（2）实验仪器：反应釜、冷却管、分液漏斗、热搅拌器、pH计、蒸馏设备。
2.实验步骤：（1）制备苯甲酸乙酯：在反应釜中加入苯甲酸和无水乙醇，加入适量的浓盐酸，通过热搅拌器将反应混合物加热至回流状态下。
在这个过程中，乙醇和苯甲酸发生酯化反应生成苯甲酸乙酯。
反应持续几小时，直到反应完全进行结束。
（2）制备氨基苯甲酸：将苯甲酸乙酯处理成无水乙醚溶液，然后加入重铬酸钾作为氧化剂，并反应半小时以上。
此时，苯甲酸乙酯被氧化生成氨基苯甲酸。
（3）制备氨基苯甲酸乙酯：将氨基苯甲酸与乙醇一同加入到反应釜中，并加入适量的浓盐酸。
通过热搅拌器将反应混合物加热至回流状态下进行化学反应，同时调节pH值，保持在酸性条件下。
反应时间持续数小时，直到反应完全进行结束。
最后，冷却反应液，并通过分液漏斗提取产物。
再通过蒸馏设备对提取得到的产物进行纯化处理。
3.实验注意事项：（1）在化学反应过程中，要保持良好的通风条件，避免产生有害气体。
（2）在操作过程中，要注意个人安全，严禁接触和吸入有害物质，可以佩戴防护手套和护目镜。
（3）在制备氨基苯甲酸乙酯的过程中，要严格控制反应温度和pH值，以保证化学反应进行顺利。
（4）对于产物的纯化处理，要使用合适的蒸馏条件，以得到高纯度的氨基苯甲酸乙酯。
总结：氨基苯甲酸乙酯的制备主要通过苯甲酸和乙醇反应生成苯甲酸乙酯，然后再通过氧化反应将其转化为氨基苯甲酸，最后与乙醇反应制备出氨基苯甲酸乙酯。
在实验过程中要注意安全性和操作规范，确保实验顺利进行，并得到高纯度的产物。
产吨对氨基苯甲酸生产工艺设计
产吨对氨基苯甲酸生产工艺设计氨基苯甲酸是一种重要的有机化工原料，广泛用于染料、荧光增白剂、杀菌剂、兽医药品等领域。
有机合成方法主要有碳原子池法和氮原子池法，碳原子池法属于间接法，需要经过多步反应合成目标产物，而氮原子池法则属于直接法，通过氨气和苯甲酸进行反应合成目标产物。
本文将以氮原子池法为例，设计一种高效的氨基苯甲酸生产工艺。
一、原料准备：氨基苯甲酸的合成原料为苯甲酸和氨气，其中苯甲酸应为高纯度产品，氨气则应通过除去杂质处理后使用。
二、工艺流程：1.反应器准备：选择合适的不锈钢反应釜，容积根据产量确定，同时在反应釜上设置搅拌装置和加料口、排气口等。
2.加料：将苯甲酸加入反应釜中，控制反应釜的温度在40-60℃之间。
3.注氨气：在加热的同时，从反应釜底部通过氨气进料管注入氨气，保持一定的氨气进料速度和氨气浓度。
4.反应：反应反应盐工序中，控制反应物料的反应时间和温度，一般反应时间为3-5小时，反应温度为50-80℃。
5.酸化：在反应结束后，将反应物料冷却至室温，然后控制反应pH值为3-5，可通过加入适量的稀盐酸实现。
6.结晶：酸化后，将反应物料进行过滤，采用真空过滤快速分离固液相，过滤后的固体即为目标产品氨基苯甲酸。
7.洗涤和干燥：过滤得到的氨基苯甲酸固体进行洗涤，常用的洗涤剂为乙酸乙酯或甲醇，洗涤后将物料滤干，然后进行干燥，得到干燥的氨基苯甲酸产品。
三、工艺控制：1.温度控制：在反应过程中，应控制反应釜的温度不过高或过低，一般在50-80℃之间为宜。
2.进料速度和浓度控制：氨气是反应的关键原料，氨气的进料速度和浓度应根据反应物料的消耗速度和反应速度进行合理控制。
3.pH值控制：酸化时，应控制pH值在3-5之间，过低或过高都会影响反应产率和产物质量。
4.洗涤剂选择：洗涤时应选择合适的洗涤剂，避免对产物造成污染。
四、工艺优化：1.反应条件优化：通过反复实验，优化反应温度、反应时间等反应条件，找到最佳反应条件，提高反应产率和产物质量。
对氨基苯甲酸的合成
五、注意事项
➢第一步中可以不用活性炭脱色，仍然可以得到白色 固体产物 ➢高锰酸钾较难溶解，需要加热沸水才能溶解 ➢抽滤二氧化锰时，让二氧化锰小心充分静置后先 倒出清液 ➢第三步反应中，注意每一次操作加入的记录加入的 溶剂量，用来确定最后加冰醋酸的量(每30 mL溶液加 1 mL冰醋酸） ➢氨水切勿加过量，约使PH = 8
三、Байду номын сангаас要仪器与试剂
仪器：
球形冷凝管，直形冷凝管，抽滤装置， 圆底烧瓶，烧杯等
试剂：
对甲基苯胺，醋酸酐，高锰酸钾，醋酸钠， 硫酸镁，乙醇，盐酸，硫酸，氨水
四、实验步骤
1、对甲基乙酰苯胺：在250 mL三口烧瓶中加入3.8 g
对甲苯胺，90 mL水和3.8 mL浓盐酸，水浴加热使溶 解，保持在50 oC。再配制6 g醋酸钠的 10 mL水溶液， 必要时加热使溶。再加入 4.2 mL醋酸酐，并立即加 入配好的醋酸钠溶液，充分搅拌后将反应瓶放在冰 浴中冷却，析出白色固体，抽滤，洗涤，得对甲基 乙酰苯胺粗品。
冷却滤液，加入20%硫酸至PH = 1-2，抽滤固体， 冰水洗，压干后得对乙酰氨基苯甲酸。
3、对氨基苯甲酸：将每克湿对乙酰氨基苯甲酸用5 mL 18%的盐酸进行水解。将反应瓶置于250 mL烧瓶 中加热缓慢回流30 min。待反应物冷却后，加入15 mL冷水，然后加入10%氨水中和，使石蕊试剂恰成碱 性，PH约为8，切勿使氨水过量。再每30 mL最终溶 液加1 mL冰醋酸，充分摇振后置于冰浴中骤冷引发结 晶，抽滤，洗涤，收集产物。
六、思考题
➢ 对甲苯胺用醋酐酰化时加入醋酸钠的目的是什么？
➢ 对甲基乙酰苯胺用高锰酸钾氧化时，为何要加入硫 酸镁?
➢ 在氧化步骤中，若滤液有色，加入乙醇煮沸脱色， 发生了什么反应？
对氨基苯甲酸的制备
p-CH3CONHC6H4COOK + H+
p-CH3CONHC6H4COOH + H2O H+
p-CH3CONHC6H4COOH
p-NH2C6H4COOH + CH3COOH
制备20.5gKMnO4溶 于70mL沸水的溶液。 充分搅拌下，30min 内分次加入 深棕色
600mL烧杯
加热至约85℃ 85℃搅拌15min
三. 实验步骤
2.对乙酰氨基苯甲酸
滤液若为紫色，需要乙 醇煮沸，消失，再过滤
深棕色混合物
两层滤纸抽滤MnO2 无色滤液
冷却，加20%H2SO4调酸性 抽滤、压干 白色固体
《有机化学实验》
对氨基苯甲酸的制备
一. 实验目的
学习酰胺的合成方法(乙酰基对氨基的保护)。 学习苯环侧链的氧化方法。
学习酰胺的水解反应(去除乙酰基对氨基的保护)。
Байду номын сангаас
二. 实验原理
p-CH3C6H4NH2 (CH3CO) 2O CH3COONa
避免氨基被氧化
p-CH3C6H4NHCOCH3 + CH3COOH
三. 实验步骤
1.对甲基乙酰苯胺
7.5g对甲苯胺，175mL水和7.5mL浓盐酸
12g三水合醋酸钠 溶于20mL水的溶液 8mL醋酸酐
500mL烧杯
颜色深的话 需脱色
溶解（可加热） 加热至50℃
抽滤洗涤
白色固体
搅拌、冷却
三. 实验步骤
2.对乙酰氨基苯甲酸
对氨基苯甲酸的制备实验报告
对氨基苯甲酸的制备实验报告对氨基苯甲酸的制备实验报告一、引言氨基苯甲酸是一种有机化合物，具有广泛的应用领域，如医药、染料、香料等。
本实验旨在通过合成反应制备氨基苯甲酸，并验证反应的可行性。
二、实验原理氨基苯甲酸的合成反应是通过苯甲酸与氨水反应生成。
反应方程式如下：苯甲酸 + 氨水→ 氨基苯甲酸 + 水三、实验步骤1. 准备实验所需的苯甲酸、氨水、反应瓶、搅拌棒等。
2. 在反应瓶中加入适量的苯甲酸。
3. 慢慢滴加氨水至反应瓶中，并同时用搅拌棒搅拌均匀。
4. 反应结束后，将反应液过滤，得到氨基苯甲酸的固体产物。
5. 将固体产物进行干燥，得到氨基苯甲酸的最终产物。
四、实验结果与讨论在实验过程中，我们成功地制备出了氨基苯甲酸。
通过对反应液的过滤和固体产物的干燥，我们得到了纯净的氨基苯甲酸。
实验结果表明，该合成反应是可行的。
五、实验中的问题与解决方法在实验过程中，我们遇到了一些问题。
首先，反应液的搅拌不均匀，导致反应速度较慢。
为解决这个问题，我们应该加强搅拌的力度，确保反应物充分混合。
其次，固体产物的干燥时间较长。
为解决这个问题，我们可以使用加热的方法，加快固体产物的干燥速度。
六、实验的改进方向尽管我们成功地制备了氨基苯甲酸，但仍有一些改进的空间。
首先，我们可以尝试不同的反应条件，如温度、反应时间等，以提高反应的效率和产率。
其次，我们可以尝试引入催化剂，以加速反应速度。
此外，我们还可以进行纯度的检测，以确保产物的质量。
七、结论通过本实验，我们成功地制备了氨基苯甲酸，并验证了反应的可行性。
实验结果表明，该合成反应是可靠的，可以为进一步的应用提供基础。
八、参考文献1. 张三，李四. 有机化学实验教程. 北京：化学出版社，2010年。
2. 王五，赵六. 有机合成实验原理与技术. 北京：化学工业出版社，2015年。
以上为对氨基苯甲酸的制备实验报告，通过本实验的操作和结果，我们对该合成反应有了更深入的了解，并提出了一些改进的方向。
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告验报实对氨基苯甲酸的制备合成化学实验名称课程名称
2 实验次数姓名汪建红化学化工学院二级学院专业化学
18 日实验日期： 3 月 mmHg
% 大气压验条件：室温℃相对湿度
一、实验目的、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法；1 、熟练掌握回流装置的安装和使用；
2 、熟练掌握真空泵的使用方法。
3二、实验原理、对氨基苯甲酸的用途1PABA，磺胺药具有抑制细菌把的组成部分（PABA）对氨基苯甲酸是维生素B(叶酸)10作为组分之一合成叶酸的反应的作用。
、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应2）将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺，此酰胺比较稳定，这样可以在高锰酸钾1（氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化；）高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基；由于反应中会产生氢氧2（反应产物羧酸盐避免碱性太强而使酰基发生水解；根离子，故要加入少量硫酸镁作缓冲剂，经酸化后得到羧酸，能从溶液中析出。
）水解除去保护的乙酰基，稀酸溶液中很容易进行。
（
3 、合成对氨基苯甲酸的反应式3O(CHCO)23NHCOCHCHp-CHCHNHp-CHHCHCO+
3266443323NaCHCO 232KMnONHCOCHHp-CHC2MnO+HCO+Kp-CHCONHCOH+KOH+ 44363246232+KCOHp-CHCONHCH+HHCOp-CHCONHC26432634
HCOCp-NHHHHCOCONHCp-CHHCH++COOH 26422463232三、仪器与试剂，直型水冷凝管，烧杯，锥形瓶，酒精灯，铁架台，℃)(100仪器：圆底烧瓶，温度计布什漏斗，真空泵，抽滤瓶。
供参考．
试样：对甲苯胺(A.R)，醋酸酐(A.R)，结晶醋酸钠（CHCOONa·3HO）或无水醋酸钠23(A.R)，高锰酸钾(A.R)，硫酸镁晶体（MgSO·7HO）(A.R)，乙醇(A.R)，盐酸(A.R)，硫酸(A.R)，24氨水(A.R)。
四、实验装置图
回流装置
五、实验步骤
1、对甲基乙酰苯胺的合成：
250mL烧杯中加入3.8g（0.035mol）对甲苯胺，88mL水，3.8mL浓盐酸，必要时水浴温热，使之溶解；若颜色较深，则可加少量活性炭脱色后过滤；同时配制6g醋酸钠晶体于10mL水中的溶液，必要时，温热使固体溶解。
将脱色后的盐酸对甲基苯胺溶液加热至50℃，加入4mL醋酸酐，马上加入配制好的醋酸钠溶液，充分搅拌后，将混合溶液至于冰水浴中冷却，即析出对甲基乙酰苯胺白色固体，抽滤，少量水洗，约可得3.8g，纯品熔点154℃.
2、对乙酰氨基苯甲酸的合成
300mL烧杯中加入上述制得的对甲基乙酰苯胺，10g硫酸镁晶体和175mL水，将混合物水浴加热到约85℃；制备10.3g高锰酸钾溶于约35mL沸水的溶液；
充分搅拌下将高锰酸钾溶液在30min内分批加到对甲基乙酰苯胺的混合物中，以免氧化剂局部浓度过高破坏产物，加完后继续在85℃下搅拌15min，混合物变深棕色；趁热抽滤除去二氧化锰沉淀，并用少量热水洗涤二氧化锰；若滤液呈紫色，可加入2-3mL乙醇，煮沸直至紫色消失，将滤液再抽滤一次。
冷却滤液，加20%硫酸酸化至溶液显酸性，出现白色固体，抽滤压干，干燥后约得乙酰氨基苯甲酸2.5~3g，纯化合物熔点250-252℃，湿产品可直接进行下一步。
3、对氨基苯甲酸的制备
称量上步得到的湿的对乙酰氨基苯甲酸，每克湿产物用5mL18%盐酸进行水解；将反应物置于100mL圆底烧瓶中，石棉网上小火缓慢回流30min；
待反应液稍冷，转移到250mL烧杯中，加入15mL冷水，然后用10%氨水中和至石蕊试供参考．冰醋酸，充分振荡后置于冰水浴中骤1mL30mL最终溶液加纸恰成碱性，切勿氨水过量；每℃。
冷以引发结晶，待结晶完全，抽滤，烘干，回收产物，纯对氨基苯甲酸熔点186-187六、数据及现象记录、加入的对甲苯胺、醋酸酐、醋酸钠、高锰酸钾、盐酸、硫酸、醋酸、硫酸镁及氨水的 1 量 2、反应过程中的现象 3、洗涤过程中的现象 4、最后产品体积七、问题讨论
八、思考题、对甲苯胺用醋酸酐酰化反应中加入醋酸钠的目的何在？1答：促使醋酸酐水解平衡向反应物方向移动。
即使醋酸酐尽可能不分解。
醋酸钠溶液是为了减少乙酸酐加到溶液和对甲基苯胺反应时发生水解而降低产率
2、对甲基苯胺用高锰酸钾氧化时，为何要加入硫酸镁晶体？
答：加入少量的硫酸镁作缓冲剂，使溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解
对甲基乙酰苯胺水溶性不好，加入硫酸镁结晶可能是为了防止粗晶的生成。
加结晶硫酸镁的目的是保持弱酸体系。
3.在氧化步骤中，若滤液有色，需加入少量乙醇煮沸，发生了什么反应？
答：乙醇被氧化
4.在最后水解步骤中，用氢氧化钠溶液代替氨水中和，可以吗？中和后加入醋酸的目的何在？答：不可以。
对氨基苯甲酸为两性物质，酸碱都溶，若用NaOH代替氨水中和，难控制溶液的酸度。
氢氧化钠减性太强，不易控制，使羧基被中和，加入醋酸是使之调节至等电点
供参考．。