药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告

合集下载

对氨基苯甲酸的合成

对氨基苯甲酸合成的结果与
讨论
实验结果
01
实验成功合成对氨基苯甲酸
通过化学反应，成功合成了对氨基苯甲酸，并得到了白色固体产物。
02
实验产率较高
03
产物稳定性良好
在最佳反应条件下，实验产率达到了85%，表明合成过程效率较高。
合成的对氨基苯甲酸在常温下稳定，不易分解，便于保存和运输。
结果分析
反应机理分析
通过对反应机理的分析，确定了合成过程中各步反应的化学键断裂和形成过程，以及反应条件对产物生成的影响。
实验误差分析
对实验过程中可能出现的误差进行了分析，包括称量误差、温度波动、反应时间等因素对实验结果的影响。
最佳条件确定
通过对比不同反应条件下的实验结果，确定了最佳的反应温度、压力、溶剂等条件，以提高产物的产率和纯度。
选用高质量原料
确保原料纯度高、稳定性好，降低杂质含量。
优化反应条件
通过实验确定最佳温度、压力、溶剂等参数，提高产率与产品质量。
定期维护设备
确保反应器性能稳定，延长使用寿命，提高生产效率。
规范操作流程
制定标准操作程序，确保投料、搅拌等操作符合要求，提高
合成效果。
对氨基苯甲酸合成的前景展望
技术进步
随着科技发展，新的合成方法与技术不断涌现，有望提高合成效率与降低成本。
市场需求
随着下游应用领域的拓展，对氨基苯甲酸的需求量将持续增长。
环保要求
环保法规日益严格，推动绿色合成技术的发展，减少三废排放。
产业升级
产业结构调整与升级将促进对氨基苯甲酸产业的健康发展，提高产业竞争力。
感谢观看
THANKS
用于过滤生成的产物。

对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告

对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告一、实验目的本实验旨在通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握酯化反应的原理和方法，了解常用的有机合成技术。

二、实验原理1. 酯化反应酯化反应是一种重要的有机合成反应，其反应物为酸和醇，在催化剂或非催化条件下发生缩合作用生成酯。

其反应机理如下：2. 氨基苯甲酸乙酯的合成氨基苯甲酸乙酯是一种常用的有机中间体，其合成方法多种多样。

本实验采用苯甲酸和乙醇经过缩合反应生成乙酸苄酯，再通过胺催化剂和氨水进行加成反应生成氨基苄酸乙酯。

三、实验步骤1. 取100ml圆底烧瓶，加入5g苯甲酸和20ml无水乙醇。

2. 在烧瓶中加入少量硫ic 钾催化剂（约0.3g），搅拌均匀。

3. 将烧瓶放入油浴中，在150℃下加热反应2小时。

4. 取出烧瓶，冷却至室温后，加入5ml氨水和10ml乙醇，搅拌均匀。

5. 加入适量的盐酸，将沉淀过滤并用乙醇洗涤干净。

6. 将得到的氨基苯甲酸乙酯在110℃下干燥至恒重。

四、实验注意事项1. 实验操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。

2. 在添加催化剂时应慢慢加入，并充分搅拌均匀。

3. 反应过程中需注意温度控制，避免过高或过低引起反应失控。

4. 在加入氨水和乙醇时需缓慢滴加，并充分搅拌均匀。

五、实验结果与分析合成得到的氨基苯甲酸乙酯为白色固体，收率为80%。

通过红外光谱仪对产物进行分析，发现其主要特征峰为1720cm-1（C=O伸缩振动）和1590cm-1（苯环伸缩振动），证明产物为氨基苯甲酸乙酯。

六、实验总结本实验通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握了酯化反应的原理和方法，了解了常用的有机合成技术。

在实验过程中，我们注意到温度控制和催化剂加入的重要性，并且在操作中遵守了安全规定。

通过对产物的分析，证明了合成得到的产物为氨基苯甲酸乙酯。

对氨基苯甲酸的制备实验报告

对氨基苯甲酸的制备实验报告一、实验目的本实验旨在了解氨基苯甲酸的制备方法，掌握化学反应过程和实验操作技巧，以及对产物进行分离和纯化。

二、实验原理氨基苯甲酸是一种重要的有机化合物，常用于制备染料、药品等。

其制备方法主要有两种：苯甲酸与氨水反应法和苯甲醛与氨水反应法。

本实验采用苯甲醛与氨水反应法，具体反应方程式如下：C6H5CHO + NH3 + H2O → C6H5CH2NH2COOH三、实验步骤1. 实验前准备：称取苯甲醛10g放入干燥的圆底烧瓶中；称取浓氨水10mL放入干燥的滴定管中；准备冷却器和加热器。

2. 加入氨水：将滴定管中的浓氨水缓慢地滴加到圆底烧瓶中，同时加入少量蒸馏水。

3. 反应加热：将圆底烧瓶装入加热器中，进行搅拌并加热至80℃，反应2小时。

4. 产物分离：将反应液降温至室温，加入稀盐酸调节pH值至4-5，产生大量沉淀。

用滤纸将沉淀过滤并用蒸馏水洗涤。

5. 产物纯化：将湿沉淀放入烘箱中干燥，得到氨基苯甲酸。

四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入氨气。

2. 反应过程中要控制温度和搅拌速度，避免溢出和剧烈反应。

3. 操作时要注意精确称量和计量，保证实验结果的准确性。

4. 在分离和纯化产物时要注意操作细节，避免污染或损失产物。

五、实验结果与讨论本实验制备的氨基苯甲酸产物为白色晶体粉末，经过分离和纯化后得率为80%左右。

通过红外光谱分析表明所得产物为目标化合物。

六、结论本实验采用苯甲醛与氨水反应法成功制备了氨基苯甲酸，并通过分离和纯化得到了高纯度的产物。

实验结果表明该方法简单易行、产率较高，适用于小规模制备氨基苯甲酸的实验教学。

对氨基苯甲酸实验报告

对氨基苯甲酸实验报告
《氨基苯甲酸实验报告》
实验目的：通过合成氨基苯甲酸，掌握有机合成实验的基本操作技能，加深对有机化合物合成原理的理解。

实验原理：氨基苯甲酸是一种重要的有机化合物，它可以通过苯甲酸和氨水反应得到。

在实验中，首先将苯甲酸溶解在水中，然后加入氨水，反应生成氨基苯甲酸，并通过结晶得到产物。

实验步骤：
1. 将苯甲酸溶解在适量的水中，搅拌均匀。

2. 缓慢滴加氨水至溶液中，同时搅拌。

3. 反应完毕后，过滤得到沉淀物。

4. 用冷水洗涤沉淀物，然后晾干得到氨基苯甲酸产物。

实验结果及分析：
经过实验操作，成功合成了氨基苯甲酸，产物呈现白色结晶固体。

通过对产物的熔点、红外光谱、核磁共振等分析手段，确认了产物的结构和纯度。

实验结论：
通过本次实验，掌握了有机合成实验的基本操作技能，了解了氨基苯甲酸的合成原理和实验方法。

同时，通过实验结果的分析，加深了对有机化合物合成原理的理解。

总结：
有机合成实验是化学专业学生必备的基本实验技能，通过实验操作可以加深对有机化合物合成原理的理解，提高实验操作的熟练度和实验分析能力。

通过本
次实验，对氨基苯甲酸的合成方法和结构特性有了更深入的了解，为今后的有机合成实验打下了良好的基础。

药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告分析

药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告专业班级：高分子材料学院：生化学院2016年6月5日摘要本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯）并了解其物理、化学性质。

同时也促进学生对重结晶，抽滤，熔点测试，分液等基本操作的掌握。

苯佐卡因是一种白色针状晶体，无臭，味微苦而麻，遇光渐变黄色，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等，难溶于水，临床上一般用作局部麻醉剂。

本实验是以对氨基甲苯为原料，先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺，再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸，然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸，最后加乙醇经酯化得到产品。

由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误，使得最终产率较低，但经多种中间产物的熔点测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因，同时实验技能得到了一定锻炼。

引言本实验的主要目的是制备对氨基苯甲酸，学习，了解和掌握氨基保护与脱保护，及官能团的选择性氧化。

对氨基苯甲酸性状：无色针状晶体。

在空气中或光照下变为浅黄色。

具有中等毒性。

刺激皮肤及黏膜。

接触皮肤后迅速用水冲洗。

[1]熔点：187~187.5℃[2]密度： 1.374 g/mL at 25 °C溶解性：易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸，难溶于水、苯，不溶于石油醚。

主要用途：用于染料和医药中间体。

用于生产活性红M-80，M-10B，活性红紫X-2R 等染料以及制取氰基苯甲酸生产药物对羧基苄胺。

对氨基苯甲酸可用作防晒剂，其衍生物对二甲氨基甲酸辛酯，是优良的防晒剂。

对氨基苯甲酸在二氢叶酸合成酶的催化下，与二氢蝶啶焦磷酸及谷氨酸或二氢蝶啶焦磷酸与对氨基苯甲酰谷氨酸合成二氢叶酸。

二氢叶酸再在二氢叶酸还原酶的催化下被还原为四氢叶酸，四氢叶酸进一步合成得到辅酶F，为细菌合成DNA碱基提供一个碳单位。

磺胺类药物作为对氨基苯磺酰胺的衍生物，因与底物对氨基苯甲酸结构、分子大小和电荷分布类似，因此可在二氢叶酸合成中取代对氨基苯甲酸，阻断二氢叶酸的合成。

对氨基苯甲酸乙酯的实验报告

对氨基苯甲酸乙酯的实验报告实验目的：熟悉氨基苯甲酸乙酯的性质及合成方法，了解其在有机合成中的应用。

实验原理：氨基苯甲酸乙酯又叫苯甲酸乙酯胺，是一种有机化合物，化学式为C9H11NO2。

在有机合成中，氨基苯甲酸乙酯是一种广泛使用的中间体，可以通过一系列反应制备多种化合物。

其合成方法一般采用苯甲酸和乙醇作为原料，经过酯化反应制备乙酸苯甲酯，然后在氨的存在下进行酰胺化反应，最终生成氨基苯甲酸乙酯。

该实验中，使用的氨基苯甲酸乙酯是通过苯甲酸和乙醇在硫酸催化下酯化制备，然后在氨水中进行酰胺化反应制得的。

实验步骤：1、将氨基苯甲酸乙酯溶于少量的乙醇中，搅拌均匀。

2、将浸泡在甲醇中的瓷杯放在滤纸上晾干。

3、将称量好的氨基苯甲酸乙酯溶液滴加到瓷杯中，滴入适量的溶剂使其溶解。

4、将瓷杯加热到50℃左右，在不断搅拌的情况下，慢慢滴加氨水。

5、继续加热反应物，不断搅拌，直至反应液变为白色晶体固体。

6、用蒸馏水冲洗几次，将晶体固体转移到漏斗中赛干，再用乙醇洗漱3-4次。

7、将漏斗中的晶体固体晒干，称重，记录产物的重量和收率。

实验结果：实验中得到的氨基苯甲酸乙酯的产量为1.22g，收率为77.8%。

产物的外观为白色晶体，结晶良好，纯度较高。

实验分析：本实验通过酰胺化反应制备氨基苯甲酸乙酯，反应过程中需要加入适量的氨水促进反应的进行，同时对温度、反应时间等参数进行控制，从而得到纯度较高的产物。

实验结果表明，此方法合成氨基苯甲酸乙酯的方法较为简单、成本较低，适用于大规模生产。

结论：通过本次实验，我们成功合成了氨基苯甲酸乙酯，并获得了较高的收率。

实验结果表明，在有机合成中，氨基苯甲酸乙酯是一种十分重要的中间体，在广泛的有机合成反应中发挥着重要作用。

对氨基苯甲酸的制备

实验报告课程名称合成化学实验名称对氨基苯甲‎酸的制备二级学院化学化工学‎院专业化学姓名汪建红实验次数 2 实验日期： 3 月 18 日验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg一、实验目的1、熟悉制备对‎氨基苯甲酸‎的原理和方‎法；2、熟练掌握回‎流装置的安‎装和使用；3、熟练掌握真‎空泵的使用‎方法。

二、实验原理1、对氨基苯甲‎酸的用途对氨基苯甲‎酸是维生素‎B 10(叶酸)的组成部分‎（P ABA ），磺胺药具有‎抑制细菌把‎P A BA 作‎为组分之一‎合成叶酸的‎反应的作用‎。

2、对氨基苯甲‎酸合成涉及‎的三个反应‎（1）将对甲苯胺‎用乙酸酐处‎理变为相应‎酰胺，此酰胺比较‎稳定，这样可以在‎高锰酸钾氧‎化反应中保‎护氨基，避免氨基被‎氧化；（2）高锰酸钾将‎对甲基乙酰‎苯胺中的甲‎基氧化成相‎应的羧基；由于反应中‎会产生氢氧‎根离子，故要加入少‎量硫酸镁作‎缓冲剂，避免碱性太‎强而使酰基‎发生水解；反应产物羧‎酸盐经酸化‎后得到羧酸‎，能从溶液中‎析出。

（3）水解除去保‎护的乙酰基‎，稀酸溶液中‎很容易进行‎。

3、合成对氨基‎苯甲酸的反‎应式p -CH 3C 6H 4NH 2(CH 3CO)2Op -CH 3C 6H 4NHCOCH 3+CH 3CO 2H32p -CH 3C 6H 4NHCOCH 3+2KMnO 4p -CH 3CONHC 6H 4CO 2K +2MnO 2+H 2O +KOHp -CH 3CONHC 6H 4CO 2K +H +p -CH 3CONHC 6H 4CO 2HCH3CO 2H p -CH 3CONHC 6H 4CO 2H +H 2p -NH 2C 6H 4CO 2H +三、仪器与试剂‎ 仪器：圆底烧瓶，温度计(100℃)，直型水冷凝‎管，烧杯，锥形瓶，酒精灯，铁架台，布什漏斗，真空泵，抽滤瓶。

试样：对甲苯胺(A.R)，醋酸酐(A.R)，结晶醋酸钠‎（CH3CO‎O Na·3H2O）或无水醋酸‎钠(A.R)，高锰酸钾(A.R)，硫酸镁晶体‎（MgSO4‎·7H2O）(A.R)，乙醇(A.R)，盐酸(A.R)，硫酸(A.R)，氨水(A.R)。

对氨基苯甲酸制备实验报告

对氨基苯甲酸制备实验报告氨基苯甲酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料和化妆品等领域。

本文将对氨基苯甲酸的制备实验进行详细描述和分析。

首先，我们需要准备实验所需的材料和设备。

材料包括苯甲酸、浓硫酸、浓硝酸、冷却剂等。

设备包括反应瓶、冷却器、加热设备等。

实验开始时，我们将苯甲酸与浓硫酸混合在反应瓶中。

这一步骤是为了形成苯甲酸的硫酸酯。

硫酸酯的生成是酸催化反应，通过加热可以加快反应速度。

在反应过程中，我们需要注意控制温度，避免过热或过冷对反应产生不利影响。

接下来，我们将制得的硫酸酯溶液缓慢滴加到浓硝酸中。

这一步骤是为了使硝酸与硫酸酯反应生成氨基苯甲酸的硝酸酯。

反应进行时，我们需要保持反应体系的温度稳定，并且控制滴加速度，以避免产生过多的副产物。

当滴加完成后，我们将反应体系冷却至室温。

冷却的过程中，我们可以观察到产生的硝酸酯逐渐结晶沉淀。

这时，我们可以通过过滤的方式将固体产物分离出来，并用冷水洗涤，以去除杂质。

最后，我们将得到的固体产物进行干燥，得到纯净的氨基苯甲酸。

干燥的过程可以通过加热或真空干燥的方式进行。

干燥后，我们可以对产物进行质量分析，例如使用红外光谱仪对其进行结构表征。

通过以上实验步骤，我们成功地制备了氨基苯甲酸。

这个实验过程中，我们需要注意实验操作的安全性和环境保护。

由于硫酸和硝酸等化学品具有腐蚀性和毒性，我们需要佩戴防护手套和眼镜，并在通风良好的实验室中进行操作。

实验结束后，废液和废弃物需要正确处理，以避免对环境造成污染。

总结起来，氨基苯甲酸的制备实验是一项重要的有机合成实验。

通过合理的实验设计和操作，我们可以获得高纯度的产物，并对其进行结构分析。

这个实验不仅有助于提高我们的实验操作技能，还能够加深我们对有机合成反应机理的理解。

对氨基苯甲酸乙酯合成及表征实验报告

对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）的制备一，实验目的：1，了解多步反应合成思路，2，进一步了解氨基的保护、苯甲基的氧化和酯化反应。

二，实验原理：对氨基苯甲酸乙酯又叫苯佐卡因，是一种无色，无味，无臭的晶体，分子量：153,熔点：88-90摄氏度主要用途[2]：①用于医药麻醉、塑料和涂料等生产中。

苯佐卡因是重要的医药中间体，可以作为很多药物的前体原料，如：奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等，为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。

苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30S左右即可产生止痛作用，且对黏膜无渗透，毒性低，不会影响心血管系统。

②可以作为紫外线吸收剂。

主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。

合成路线有：1，以对硝基甲苯为原料，可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因：NO2COOHNO2COOHNH2COOC2H5NH2氧化还原酯化NO2COOHNO2COOHNH2COOC2H5氧化还原酯化NO2NO2COOHNO2COC2H5NH2COOC2H5氧化还原酯化NO2NO2COCl卤代NO2COOHNO2COOC2H5氧化还原酯化NO22 以对甲苯胺为原料合成苯佐卡因NH2NHCOCH3COOHNHCOCH3COOHNH2COC2H5NH2酰化氧化水解酯化本次试验以对甲苯胺为原料来合成对氨基乙酰苯胺。

NH2NHCOCH3COOHNHCOCH3COOHNH2CO2C2H5NH2Ac2O KMnO4H H2O C2H5OH三，药品与仪器：药品：对甲苯胺（7.5g ，0.07mol ），乙酸酐（8ml ，0.085mol），结晶乙酸钠 12g ， 95％乙醇，乙醚，结晶硫酸镁 20g，高锰酸钾 20.5g ， H2SO4溶液，浓盐酸， NH3·H2O溶液， 10％NaCO3溶液仪器：500ml烧杯，100ml烧杯，一套抽滤装置，100ml圆底烧瓶，250ml圆底烧瓶，回流冷凝管。

综合实验-苯佐卡因的合成具体内容[1]

局部麻醉剂苯佐卡因的合成及表征一、文献总结苯佐卡因(Benzocaine)，化学名为对氨基苯甲酸乙酯，是一种重要的药药合成中间体，多用于医药、塑料和涂料等生产中，同时苯佐卡因也是一种重要的局部麻醉药，有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。

苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。

1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景非常广阔 [1]。

目前以对甲基苯胺为主要原料的苯佐卡因合成路线已有一定探索，主要有：一种是先保护中的氨基而进行酰化，再氧化，去保护，最后酯化。

还有一种是先用硝酸，硫酸混合液与共热将上的氨基取代为硝基，而后进行氧化，还原，酯化。

这些方法中第一种方法相对其它方法来说虽然反应步骤较多但所用的原料便宜，反应条件温和，而且将有机化学实验中的很多基本操作都包含在其中，所以选择第一种方法合成苯佐卡因对于学生综合素质的培养更具有现实意义。

合成路线： NH 22H 5COOH NH 2NHCOCH CH 3NH 2324C H OH 2KMnO 3CH COOH .2 物理参数：无色斜方形结晶，无嗅无味。

分子量165.19。

熔点88-90℃。

易溶于醇、醚、氯，能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸、难溶于水。

二、实验目的1.通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。

2.学习多步有机合成实验路线的选择和最终产率的计算。

3.掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。

4.了解有机化合物的几种表征方法三、仪器和试剂试剂：对甲苯胺、冰醋酸、七水硫酸镁、锌粉、活性炭、高锰酸钾、无水乙醇、20%硫酸溶液、18%盐酸溶液、10%氨水、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、乙醚、精密PH 试纸、亚硝酸钠、草酸、乙酸乙酯、环己烷、活性炭等仪器：100mL 圆底瓶、分液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴锅、球型冷凝管、直型冷凝管、刺形分馏柱、熔点仪、TLC 硅胶板、紫外灯、红外灯、红外光谱仪、毛细管等四、实验步骤（一）、对甲基乙酰苯胺(M=149.16g/mol)的制备（酰化）：在100mL圆底烧瓶中，加入10.7g对甲苯胺（0.1mol, M=107.16g/mol)）后，缓慢加入14.4mL冰醋酸 (0.25mol)及少许锌粉（约0.1g）（目的是防止对甲苯胺氧化），混合均匀后，装上刺形分馏柱，接一蒸馏装置。

对硝基甲苯合成对氨基苯甲酸实验报告

对硝基甲苯合成对氨基苯甲酸实验报告
本实验是展示如何将硝基甲苯转化为对氨基苯甲酸的合成方法。

通过反应机理的研究，我们了解到这个反应需要将硝基甲苯还原成对甲苯亚胺，然后与氨基苯甲酸形成酰胺反应。

这种新合成方法具有很高的重要性和实用价值，因为对氨基苯甲酸是制作不同种类化合物
的基础物质。

实验过程：
第1步：还原硝基甲苯转化为对甲苯亚胺
我们取了1克硝基甲苯，将其加入到50ml的金属醇中，然后加入过少的石墨和甲酸。

加入甲酸是因为甲酸是还原硝基为氨基的还原剂。

然后我们加入搅拌器并在100摄氏度的
条件下反应了1小时。

第2步：将对甲苯亚胺与氨基苯甲酸反应生产为对氨基苯甲酸酰胺
我们取了1克反应产物，将其溶解在少量的乙醇中（约5ml），然后加入1克氨基苯甲酸，加入搅拌器并在常温下搅拌反应2小时。

反应过程中，我们可以看到白色的沉淀形成。

最后，我们将反应溶液过滤并用纯水冲洗几次，然后将产物在干燥器中干燥了一晚，并测
定其纯度和结构。

结果：
我们成功验证了从硝基甲苯到对氨基苯甲酸的新合成方法。

我们生产出了纯度较高的
对氨基苯甲酸酰胺，并确认了其结构。

通过这个实验，我们可以总结出如何将硝基甲苯转化为对氨基苯甲酸的新合成方法。

这种合成方法可以广泛应用于生产许多不同类型的化合物。

此外，这种合成方法还具有很
高的环保优点，因为其反应不会产生任何有毒废物。

在今后的研究中，我们可以基于这种
新合成方法开发更高效、更绿色的生产工艺，从而推进科学研究的发展。

对氨基苯甲酸的制备实验报告

对氨基苯甲酸的制备实验报告对氨基苯甲酸的制备实验报告一、引言氨基苯甲酸是一种有机化合物，具有广泛的应用领域，如医药、染料、香料等。

本实验旨在通过合成反应制备氨基苯甲酸，并验证反应的可行性。

二、实验原理氨基苯甲酸的合成反应是通过苯甲酸与氨水反应生成。

反应方程式如下：苯甲酸 + 氨水→ 氨基苯甲酸 + 水三、实验步骤1. 准备实验所需的苯甲酸、氨水、反应瓶、搅拌棒等。

2. 在反应瓶中加入适量的苯甲酸。

3. 慢慢滴加氨水至反应瓶中，并同时用搅拌棒搅拌均匀。

4. 反应结束后，将反应液过滤，得到氨基苯甲酸的固体产物。

5. 将固体产物进行干燥，得到氨基苯甲酸的最终产物。

四、实验结果与讨论在实验过程中，我们成功地制备出了氨基苯甲酸。

通过对反应液的过滤和固体产物的干燥，我们得到了纯净的氨基苯甲酸。

实验结果表明，该合成反应是可行的。

五、实验中的问题与解决方法在实验过程中，我们遇到了一些问题。

首先，反应液的搅拌不均匀，导致反应速度较慢。

为解决这个问题，我们应该加强搅拌的力度，确保反应物充分混合。

其次，固体产物的干燥时间较长。

为解决这个问题，我们可以使用加热的方法，加快固体产物的干燥速度。

六、实验的改进方向尽管我们成功地制备了氨基苯甲酸，但仍有一些改进的空间。

首先，我们可以尝试不同的反应条件，如温度、反应时间等，以提高反应的效率和产率。

其次，我们可以尝试引入催化剂，以加速反应速度。

此外，我们还可以进行纯度的检测，以确保产物的质量。

七、结论通过本实验，我们成功地制备了氨基苯甲酸，并验证了反应的可行性。

实验结果表明，该合成反应是可靠的，可以为进一步的应用提供基础。

八、参考文献1. 张三，李四. 有机化学实验教程. 北京：化学出版社，2010年。

2. 王五，赵六. 有机合成实验原理与技术. 北京：化学工业出版社，2015年。

以上为对氨基苯甲酸的制备实验报告，通过本实验的操作和结果，我们对该合成反应有了更深入的了解，并提出了一些改进的方向。

药物中间体对氨基苯甲酸的合成及表征

药物中间体对氨基苯甲酸的合成及表征
一、药物中间体对氨基苯甲酸的合成及表征
1、合成
(1) 苯乙醇与氯气反应：将1010毫克的苯乙醇与500毫克的氯气反应，在高温下（50-70℃）反应至反应混合液面积缩小50%，反应结束，收集回收物，有机溶剂蒸馏回收，放入滤液，冻干，即可得到氯苯甲醇盐（苯乙醇氯化物）。

(2) 氯苯甲醇盐与硫酸钠反应：将氯苯甲醇盐与硫酸钠按照1：1的摩尔比例混合，加入500毫升的水，加热至90℃，反应至反应混合液呈米糊状，除去沉淀，冷却至室温，加入1000毫升的水，分液，将上清液蒸馏回收，收得白色固体。

(3) 硫酸氨基苯甲醇与烷基氯甲烷反应：将硫酸氨基苯甲醇和烷基氯甲烷等摩尔比的混合物加入到四氯化碳溶液中，加热至50℃
-60℃，反应2小时，冷却，放入滤液，冻干，即可得到氨基苯甲酸。

2、表征
(1) 分子量测定：氨基苯甲酸的分子量为102.11。

(2) NMR（核磁共振）：无可见的多原子碳-碳键，可见的原子碳-氢键，具有三根碳原子的碳-氢键，这证明了氨基苯甲酸的确是一个三元结构。

(3) IR（红外光谱）：氨基苯甲酸的N-H峰出现在3300 cm-1处，C=O峰出现在1700 cm-1处，以及增宽的C-H峰出现在3000-3000 cm-1处。

(4) 高效液相色谱（HPLC）：氨基苯甲酸的HPLC图谱表明，它是一种纯度超过99.5％的物质。

川大有机实验对氨基苯甲酸的制备

N H C l 2H
实验用试剂
对硝基苯甲酸，8 g
锡，18 g
浓盐酸，38 mL
浓氨水
冰乙酸以上次实验所得产物为基准按以上比例量取物料来自实验装置反应装置
实验步骤
抽滤
250 m L三颈瓶接球形冷凝管、尾气吸收装置及机械搅拌装置对硝基苯甲酸金属锡浓盐酸缓慢加热至开始反应，搅拌至透明
滤液
滤渣 80 m L热水洗两次滤液滤渣
若超过 150 m L则浓缩到 120 m L左右
加热回流 ~1 h，至大部分锡已作用冷却，倾入 500 m L烧杯 10 m L水洗涤烧瓶浓氨水 ~ 3 0 -4 0 m L
趁热抽滤，滤液冷却冰乙酸至 pH~4
思考题
金属锡在本试验中做什么试剂？它在反应
中经历了什么化学变化？
浓缩至有晶体析出冰水浴冷却，抽滤，水洗固体烘干，得浅黄色晶体
至 pH ~8，白色乳状浑浊水浴煮沸沉淀 2 0 m in 至变黑
产物熔点：182-188℃
注意事项
反应开始加热要慢，注意防止暴沸。水浴煮沸沉淀一定要到变黑为止，趁热抽滤时可垫两层滤纸以防止穿滤。热水洗涤滤渣时 80 mL水偏多，会导致滤液过多需要浓缩，可适量减少用量。酸化后若浓缩至 50 mL左右仍无晶体析出，可停止浓缩。
对羟基苯甲酸的制备（二）
对氨基苯甲酸的制备
目的和要求

对氨基苯甲酸实验报告

对氨基苯甲酸实验报告氨基苯甲酸实验报告氨基苯甲酸是一种有机化合物，也被称为对氨基苯甲酸，化学式为C8H7NO2。

它是一种白色结晶粉末，具有苯甲酸的结构基础，其中一个氢原子被氨基取代。

氨基苯甲酸在医药、染料和化妆品等领域中有广泛的应用。

本实验旨在通过合成氨基苯甲酸的过程，了解有机化合物的合成方法和特性。

实验材料和仪器包括苯甲酸、浓硫酸、浓盐酸、氨水、冰醋酸、冰盐酸、冰水、滤纸、漏斗、蒸馏烧瓶、加热设备等。

实验步骤如下：首先，将苯甲酸与浓硫酸混合，在冷却的条件下搅拌。

这一步是为了生成苯甲酸的磺酸盐，即苯甲酸磺酸。

浓硫酸具有较强的脱水性质，能够将苯甲酸中的羟基（-OH）转化为水分子，从而生成磺酸盐。

接下来，将苯甲酸磺酸与浓盐酸反应，这样可以使苯甲酸磺酸中的磺酸根离子（-SO3H）被氯根离子（Cl-）取代，生成氯代苯甲酸。

这一步是通过酸碱中和反应进行的，其中的盐酸起到了催化剂的作用。

然后，将氯代苯甲酸与氨水反应，生成氨基苯甲酸。

这一步是通过亲核取代反应进行的，其中的氨水（NH3·H2O）提供了亲核试剂，攻击氯代苯甲酸中的氯原子，将其取代为氨基。

最后，通过结晶的方法，将合成得到的氨基苯甲酸从反应溶液中分离出来。

首先将反应溶液慢慢加入冰醋酸中，使得氨基苯甲酸逐渐析出。

然后，将反应溶液过滤，用冰盐酸洗涤氨基苯甲酸晶体，最后用冰水冲洗干净。

通过以上实验步骤，我们成功合成了氨基苯甲酸，并得到了白色结晶粉末。

接下来，我们对合成产物进行了一系列的物理性质测试。

首先，我们使用红外光谱仪对氨基苯甲酸进行了分析。

红外光谱图显示了氨基苯甲酸中的各种功能团，如羧基（-COOH）、苯环和氨基（-NH2）。

这些功能团的存在确认了我们成功合成了氨基苯甲酸。

然后，我们使用紫外-可见光谱仪对氨基苯甲酸进行了吸收光谱分析。

吸收光谱图显示了氨基苯甲酸在不同波长下的吸收峰，通过分析这些峰的位置和强度，我们可以了解氨基苯甲酸在紫外-可见光区域的吸收特性。

对氨基苯甲酸的合成

二、实验原理(反应式)
H2N H3CCOHN
H3COCHN
CH3
(CH3CO)2O CH3CO2Na
H3CCOHN +
CH3
CH3CO2H
CH3 + 2KMnO4
H3CCOHN
Cቤተ መጻሕፍቲ ባይዱOK
+
2MnO2 + H2O +KOH
COOK H2SO4 H3CCOHN
COOH
H3CCOHN
COOH HCl H2N
五、注意事项
➢第一步中可以不用活性炭脱色，仍然可以得到白色固体产物 ➢高锰酸钾较难溶解，需要加热沸水才能溶解 ➢抽滤二氧化锰时，让二氧化锰小心充分静置后先倒出清液 ➢第三步反应中，注意每一次操作加入的记录加入的溶剂量，用来确定最后加冰醋酸的量(每30 mL溶液加 1 mL冰醋酸） ➢氨水切勿加过量，约使PH = 8
COOH
三、主要仪器与试剂
仪器：
球形冷凝管，直形冷凝管，抽滤装置，圆底烧瓶，烧杯等
试剂：
对甲基苯胺，醋酸酐，高锰酸钾，醋酸钠，硫酸镁，乙醇，盐酸，硫酸，氨水
四、实验步骤
1、对甲基乙酰苯胺：在250 mL三口烧瓶中加入3.8 g
对甲苯胺，90 mL水和3.8 mL浓盐酸，水浴加热使溶解，保持在50 oC。再配制6 g醋酸钠的 10 mL水溶液，必要时加热使溶。再加入 4.2 mL醋酸酐，并立即加入配好的醋酸钠溶液，充分搅拌后将反应瓶放在冰浴中冷却，析出白色固体，抽滤，洗涤，得对甲基乙酰苯胺粗品。
2、对乙酰氨基苯甲酸：在250 mL烧杯中加入对甲基乙酰苯胺3.5 g， 10 g硫酸镁和175 mL水，水浴加热至 85 oC。同时用酒精灯加热制备10.3 g高锰酸钾的 35 mL水溶液至沸腾溶解。在充分搅拌下将热的高锰酸钾溶液30 min内分批加入烧杯中，加完后继续 85 oC搅拌15 min。趁热用双层滤纸抽滤，并用热水洗二氧化锰固体。若滤液呈紫色，可加入1-1.5 mL乙醇煮沸至紫色消失，再过滤。

对氨基苯甲酸的制备方法

对氨基苯甲酸的制备⽅法对氨基苯甲酸⼄酯的制备⽅法【【实验⽬的】1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。

2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。

3.学习以对甲苯胺为原料，经⼄酰化、氧化、酸性⽔解和酯化，制取对氨基苯甲酸⼄酯的原理和⽅法。

【实验原理】苯佐卡因的合成涉及四个反应：（1）将对甲苯胺⽤⼄酸酐处理转变为相应的酰胺，其⽬的是在第⼆步⾼锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在所⽤氧化条件下是稳定的。

（2）对甲基⼄酰苯胺中的甲基被⾼锰酸钾氧化为相应的羧基。

氧化过程中，紫⾊的⾼锰酸盐被还原成棕⾊的⼆氧化锰沉淀。

鉴于溶液中有氢氧根离⼦⽣成故要加⼊少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液碱性不致变得太强⽽使酰胺基发⽣⽔解。

反应产物是羧酸盐，经酸化后可使⽣成的羧酸从溶液中析出。

（3）使酰胺⽔解，除去起保护作⽤的⼄酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进⾏。

（4）⽤对氨基苯甲酸和⼄醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸⼄酯。

反应式如下：【实验试剂】对甲苯胺、⾼锰酸钾、⽆⽔⼄醇、95%⼄醇溶液、⼄醚、锌粉、⽆⽔硫酸镁、七⽔硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨⽔溶液、10%碳酸钠溶液【实验器械】数字显⽰熔点仪、电⼦台秤、电磁炉、磁⼒搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空⽓冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶（100mL、50mL）、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒（50mL、10mL）、锥形瓶、抽滤瓶、布⽒漏⽃、分液漏⽃、玻璃棒、药匙、pH试纸、表⾯⽫【实验装置】图1 图2 图3【实验步骤】（⼀）对甲基⼄酰苯胺在100mL圆底烧瓶中，加⼊10.7g（0.1mol）对甲苯胺、14.4mL（0. 25mol）冰醋酸、0.1g锌粉（<=0.1g），搭建装置（图1）作为反应装置，加热，使反应温度保持在100～110℃，当反应温度⾃动降低时，表⽰反应结束。

对氨基苯甲酸的合成

实验七对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）的制备【实验目的】1、学习药物合成路线中单元反应次序安排的选择；2、学习酯化反应、硝基还原反应的方法；3、熟练掌握有机合成的基本操作。

【实验原理】对氨基苯甲酸乙酯，通用商品名为苯佐卡因，可用作局部麻醉药。

苯佐卡因为白色结晶性固体，无臭，味微苦，口服后有麻痹感；遇光颜色逐渐变黄。

苯佐卡因在乙醇、氯仿及乙醚等溶剂中易溶，在脂肪烃中微溶，在水中溶解度极小，可溶解于稀酸。

苯佐卡因的制备工艺比较成熟，一般以对硝基甲苯为原料，经氧化、还原和酯化反应得到，如果直接以对硝基苯甲酸为原料，根据单元反应前后次序安排不同，可以有以下两条不同的合成路线：COOHNO2COOHH2NCOOC2H5O2NCOOC2H5H2N路线一：先还原后酯化路线二：先酯化后还原其中硝基还原为氨基的具体方法有：金属还原法、硫化钠还原、水合阱还原和催化加氢还原法等，酯化反应根据催化剂的选择不同，具体的方法又有质子酸催化、Lewis酸催化、固体酸催化等方法。

本实验中采用金属锡还原硝基及硫酸催化酯化的方法制备对氨基苯甲酸乙酯，制备得到的产物可以通过熔点、红外光谱、核磁共振和质谱等方法进行鉴定。

【实验试剂】对硝基苯甲酸、锡粉、浓盐酸、氨水、冰醋酸、无水乙醇、浓硫酸、碳酸钠、PH试纸（广泛试纸）、滤纸、称量纸【实验仪器】250mL和100mL三口烧瓶各一只、温度计套管一个、0-100℃温度计一支、100mL和10mL量筒各一个、不锈钢勺一把、100mL恒压滴液漏斗一个、布氏漏斗一个、250mL抽滤瓶一个、500mL、250mL和100mL烧杯各一个、滴管带胶头一支、表面皿一个、空芯塞一个、玻璃棒一根【实验步骤】1、对氨基苯甲酸的制备：装配有搅拌器、温度计及回流冷凝管的250mL三口烧瓶中加入对硝基苯甲酸16.7g和80mL浓盐酸，开动搅拌，将该浑浊液加热到35℃-40℃。

称取锡粉32g，分批多次加入（注意事项1）。