苯甲醇和苯甲酸的制备预习报告及思考题

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苯甲醇与苯甲酸的制备实验

苯甲醇与苯甲酸的制备实验

苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗(Cannizzaro)反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。

坎尼扎罗反应是指无α-活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。

此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸酸盐),另一分子醛则被还原成醇。

主反应:机理:醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子,然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。

二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水,放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。

在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,共加入13.5ml(约14g,0.13mol)。

加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度过高,需适时冷却。

继续搅拌60min,最后反应混合物变成白色蜡糊状。

(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水,使反应混合物中的苯甲酸盐溶解,转移至分液漏斗中,用45ml 乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。

保存水溶液留用。

依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。

水浴蒸去乙醚后,继续蒸馏,收集产品,沸程204-206℃,产率为75%。

纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。

沸点bp=205.4℃,折光率=1.5463。

(2)苯甲酸在不断搅拌下,往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化,加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。

充分冷却抽滤,得粗产物。

粗产物用水重结晶后晾干,产率可达80%。

纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。

熔点mp=122.4℃。

(一)制备阶段1.准备锥形瓶:一只100ml锥形瓶。

2.加药品与歧化反应:向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水,向瓶内放入一只搅拌子,然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。

苯甲酸的制备思考题及答案

苯甲酸的制备思考题及答案

苯甲酸的制备思考题及答案
1.本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的?用饱和亚硫酸氢钠及10% 碳酸钠溶液洗涤的目的是什么?
首先用萃取的原理:苯甲醇和苯甲酸钠在乙醚中的溶解度不同,以乙醚为萃取剂,将苯甲醇萃取至乙醚层中,从而使两者分离。

再分别处理醚层和水层,利用蒸馏和重结晶,分离得到较纯净的两种产物。

饱和的亚硫酸氢钠用于洗掉未反应的醛。

10%碳酸钠溶液用于洗掉苯甲酸。

2.乙醚萃取后剩余的水溶液,用浓盐酸酸化到中性是否最恰当?为什么?
不是。

因为酸化的目的是要使苯甲酸盐全部转化成苯甲酸并析出完全。

盐酸酸化到刚好中性时苯甲酸盐只是部分形成了苯甲酸。

盐酸应当适当过量,加入浓盐酸酸化过程中缓慢加入并充分搅拌,目视观察,开始有结晶析出时说明酸化到中性,此时应该继续加酸直到结晶不再继续产生为止。

3.为什么要用新蒸过的苯甲醛?长期放置的苯甲醛含有什么杂质?如不除去,对本实验有何影响?
苯甲醛易被空气氧化,保存时间较长的苯甲醛已氧化成苯甲酸,不除去会使苯甲醇的产量相对减少。

4.蒸馏时为什么当温度达到140C时要换上空气冷凝管? .
苯甲醇的沸点为150'C,当被蒸馏物的沸点超过140°C 后就需要使用空气冷凝管,如果用水冷凝管的话会因为内外管的温差过大而
导致冷凝管的炸裂。

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告思考题

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告思考题

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告思考题
本次实验旨在通过两种不同的反应方式制备苯甲醇和苯甲酸,并对反应机理以及实验结果进行分析探讨。

以下是本次实验的思考题: 1. 实验过程中,我们采用了什么反应方式制备苯甲醇和苯甲酸?请分别描述反应方程式和反应机理。

2. 在制备苯甲醇的过程中,我们使用了NaBH4作为还原剂。


简单介绍一下NaBH4的还原机理。

3. 在制备苯甲酸的过程中,我们使用了氧化剂KMnO4。

请简单
介绍一下KMnO4的氧化机理。

4. 实验中,苯甲醇和苯甲酸的产率分别为多少?请分析影响产
率的因素,并提出相应的改进措施。

5. 在实验过程中,我们使用了红外光谱仪对产物进行了验证。

请简单介绍一下红外光谱的原理,并解释我们如何通过观察红外光谱图来确定产物的结构。

6. 本实验中我们制备的苯甲醇和苯甲酸均为有机化合物,它们
具有哪些物化性质?请简单描述一下它们的物理性质和化学性质。

7. 在实验中,我们使用的NaBH4和KMnO4均为常用的还原剂和
氧化剂。

请简单介绍一下这两种化合物的应用以及它们的安全注意事项。

8. 除了本实验中使用的反应方式,还有哪些方法可以制备苯甲
醇和苯甲酸?请简单介绍一下其他方法,并分析它们的优缺点。

9. 在实验过程中,我们的操作是否存在不足之处?如果有,应
该如何改进我们的操作方法以提高实验效果?
10. 实验完成后,我们应该如何正确地处理实验废液和废物?请简单介绍一下正确的废弃物处理方法。

苯甲醇和苯甲的制备预习报告及思考题

苯甲醇和苯甲的制备预习报告及思考题
制备苯甲醇和苯甲酸采用回流搅拌装置,实验装置如图1所示。乙醚沸点低,要注意安全。蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。
图1.制备苯甲醇和苯甲酸的反应装置
图2.蒸乙醚的装置图
【干燥操作要点】
1.干燥剂不是越多越好
2.干燥操作在干燥的带有塞子的锥形瓶中进行。加入干燥剂后,加塞旋摇,放置一段时间,根据干燥情况补加。
饱和的亚硫酸氢钠用于洗掉未反应的醛。
10%碳酸钠溶液用于洗掉苯甲酸。
3.乙醚萃取后剩余的水溶液,用浓盐酸酸化到中性是否最恰当?为什么?
不是。因为酸化的目的是要使苯甲酸盐全部转化成苯甲酸并析出完全。盐酸酸化到刚好中性时苯甲酸盐只是部分形成了苯甲酸。盐酸应当适当过量,加入浓盐酸酸化过程中缓慢加入并充分搅拌,目视观察,开始有结晶析出时说明酸化到中性,此时应该继续加酸直到结晶不再继续产生为止。
5.反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水层保留待用(含苯甲酸钠盐)。
【每次萃取震荡时间不能过长,每震荡2~3次,就要进行放气一次,如此重复2~3次即可。避免漏斗内产生大量乙醚气体而喷出】
6.合并三次乙醚萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。
【饱和亚硫酸钠洗去未反应的苯甲醛,碳酸钠洗去醚层中少量的苯甲酸,用水洗去多余的亚硫酸氢钠和碳酸钠,洗涤时不能长时间震荡,避免下层的水中溶解过多的乙醚而降低亚硫酸钠在水中溶解度】
7.分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁干燥,注意锥形瓶上要加塞。
【锥形瓶事先干燥,干燥前液体可能呈现浑浊,干燥后澄清透明】
苯甲醇和苯甲酸的制备
一.实验目的
1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法
2.巩固机械搅拌器的使用

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的:本实验旨在通过碳酸钠与苯甲醛的反应制备苯甲醇,并通过苯甲醇的氧化反应制备苯甲酸,探究有机化学中的醛与酮的还原反应以及醇的氧化反应。

实验原理:苯甲醇的制备是通过碳酸钠与苯甲醛的反应实现的。

反应方程式如下:2C6H5CHO + Na2CO3 → 2C6H5CH2OH + CO2 + Na2CO3苯甲醇的氧化反应可以使用氧气气体或者过氧化氢作为氧化剂,生成苯甲酸。

反应方程式如下:C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O实验步骤:1. 准备实验设备和试剂:称取适量苯甲醛、碳酸钠、过氧化氢等试剂,并准备好反应容器。

2. 反应制备苯甲醇:将苯甲醛和碳酸钠按摩尔比例加入反应容器中,加热反应,并收集产物。

3. 反应制备苯甲酸:将苯甲醇与过氧化氢按摩尔比例加入反应容器中,加热反应,并收集产物。

4. 对产物进行分析:使用红外光谱仪对苯甲醇和苯甲酸进行表征,观察其红外光谱图谱。

实验结果与讨论:通过实验,我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸。

在实验过程中,我们发现苯甲醇的制备反应较为顺利,产物收率较高。

而苯甲酸的制备则需要较高的温度和较长的反应时间,反应条件较为严苛。

通过红外光谱仪的分析,我们观察到苯甲醇的红外光谱图谱中出现了-OH官能团的吸收峰,进一步证实了苯甲醇的生成。

而苯甲酸的红外光谱图谱中出现了-COOH官能团的吸收峰,进一步证实了苯甲酸的生成。

实验中,我们还注意到苯甲酸的制备反应需要控制反应条件,避免过度氧化产生其他副产物。

同时,苯甲酸的制备反应需要一定的反应时间,以保证反应的充分进行。

实验结论:本实验通过碳酸钠与苯甲醛的反应制备了苯甲醇,并通过苯甲醇的氧化反应制备了苯甲酸。

实验结果表明,苯甲醇和苯甲酸的制备反应均成功进行,产物的纯度较高。

通过本实验,我们进一步了解了有机化学中醛与酮的还原反应以及醇的氧化反应的原理和应用。

这些反应在有机合成中具有重要的意义,为我们深入理解有机化学提供了实验基础。

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验报告:苯甲醇和苯甲酸的制备实验目的:本实验旨在通过还原苯甲醛和进行氧化反应制备苯甲醇和苯甲酸,并通过对反应的观察和数据分析,掌握有关苯甲醇和苯甲酸的制备方法及其反应规律。

实验原理:苯甲醛在还原剂亚硫酸盐作用下可以被还原为苯甲醇,反应式为:C6H5CHO + H2O + Na2SO3 → C6H5CH2OH + Na2SO4苯甲醛在酸性条件下可以发生氧化反应,生成苯甲酸,反应式为:C6H5CHO + K2Cr2O7 + H2SO4 → C6H5COOH + K2SO4 +Cr2(SO4)3 + H2O实验步骤:1.称取5g苯甲醛,加入50ml去离子水中,加入过量亚硫酸钠,并充分搅拌,直至完全溶解。

2.将反应混合物用5% HCl调节至pH=5-6,再滴加少量丁醇,将混合物过滤,并用少量水洗涤3.将获得的苯甲醇加入到精馏瓶中,在水浴中进行精馏,收集温度为197°C-200°C的馏分。

4.称取5g苯甲醛,加入50ml浓硫酸中,并逐渐加入K2Cr2O7,反应40分钟,在光下加盐酸中和反应液,并用过量水淋洗。

5.将得到的苯甲酸加入到烧杯中,用浓硫酸和水调节pH值至2-3,冷却后在冰浴中结晶,过滤后析出纯品。

实验结果:1.苯甲醇的收率为80%。

2.苯甲酸的收率为65%。

实验讨论:1.实验中误差原因主要是因为反应不完全或产物的挥发丢失,导致产率偏低。

2.苯甲醇和苯甲酸的制备方法都是利用化学反应从苯甲醛中提取所需产物,目前该方法已被广泛应用于工业生产中。

3.实验中采取同时进行两种反应的方法,可以节约反应时间,提高产量。

结论:通过本实验可以得到苯甲醇和苯甲酸的制备方法,并对反应规律进行了初步探索。

实验结果表明,在适当的反应条件下,可以得到较高的产率。

苯甲醇和苯甲酸的制备

苯甲醇和苯甲酸的制备

苯甲醇和苯甲酸的同步合成1.实验目的1)学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。

(教材p218-220)2)进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等方法和基本操作。

3)产品性能表征:折光率测定、红外光谱表征等。

2.实验原理说明无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。

本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸。

反应物加水溶解后,用乙醚加以萃取,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏,得到苯甲醇;水层经酸化得到苯甲酸。

反应式如下:主反应:CHO+ NaOH2CH2OH+COONaCOONa+ HClCOOH+ NaCl苯甲醛如果长时间放置,会被空气氧化,因此存在以下的副反应:副反应:COOH +O23.主要原料和产品的性状表1主要原料和产品的理化性质名称分子量性状相对密度熔点(℃)沸点(℃)溶解度水醇醚苯甲醛106.12无色液体,有苦杏仁气味1.04-26179.62微溶易溶易溶苯甲酸122.1鳞片状或针状结晶,具有苯的臭味1.27122.132490.21g46.6g66g苯甲醇108.13无色液体,有芳香味 1.04-15.3205.7微溶易溶易溶乙醚74.12无色透明液体。

有特殊刺激气味0.71-116.334.6不溶易溶--4.实验用主要仪器和药品1)主要仪器:表2实验所用主要仪器仪器名称型号编号生产商电子分析天平T200120213070026常熟市双杰测试仪器厂智能磁力搅拌器ZMGLZ-TS1903097巩义市予华仪器有限责任公司数显测速电动搅拌器JJ-1A1907311S全坛市顺华仪器有限公司循环水式多用真空泵SHZ-DC(III)3193661137巩义市予华仪器有限责任公司磁力搅拌加热锅ZMCL-GS190X90绍兴市泸越科学实验仪器厂自动阿贝折射仪WYA-Z97065300上海仪电物理光学仪器有限公司红外压片机036--天津市新天光分析仪器技术有限公司2)主要试剂规格:表3实验所用药品名称规格生产厂商氢氧化钾分析纯广东光华科技股份有限公司苯甲醛分析纯西陇科学股份有限公司亚硫酸酸钠分析纯天津市大茂化学试剂厂无水硫酸镁分析纯天津市大茂化学试剂厂乙醚分析纯成都市科隆化学品有限公司5.实验装置图图1制备苯甲醇和苯甲酸的反应装置图2蒸馏装置图6.实验步骤1)苯甲醇的制备①在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管,另一口塞住,如图1;②加入9g氢氧化钾和9mL水,搅拌溶解,稍冷后,倒入三口烧瓶中,称取10.4g苯甲醛分批加入并不断搅拌;③设置温度100℃,开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行,加热回流;④停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水35mL,摇动均匀,冷却至室温。

苯甲醇与苯甲酸的制备实验

苯甲醇与苯甲酸的制备实验

苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗(Cannizzaro)反映由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。

坎尼扎罗反映是指无α-活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反映。

此反映的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸酸盐),另一分子醛则被还原成醇。

主反映:机理:醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成取得负离子,然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。

二、反映试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方式图3分液漏斗图4抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加氢氧化钾和12ml水,放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。

在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,共加入(约14g,。

加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度太高,需适时冷却。

继续搅拌60min,最后反映混合物变成白色蜡糊状。

(1)苯甲醇向反映瓶中加入大约45ml水,使反映混合物中的苯甲酸盐溶解,转移至分液漏斗中,用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇,归并乙醚萃取液。

保留水溶液留用。

依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。

水浴蒸去乙醚后,继续蒸馏,搜集产品,沸程204-206℃,产率为75%。

纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。

沸点bp=℃,折光率=。

(2)苯甲酸在不断搅拌下,往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化,加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。

充分冷却抽滤,得粗产物。

粗产物用水重结晶后晾干,产率可达80%。

纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。

熔点mp=℃。

(一)制备阶段1.准备锥形瓶:一只100ml锥形瓶。

2.加药品与歧化反映:向锥形瓶中加氢氧化钾和12ml水,向瓶内放入一只搅拌子,然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。

在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,共加入(约14g,。

实验十苯甲醇和苯甲酸的制备

实验十苯甲醇和苯甲酸的制备

实验十苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。

2.进一步熟悉机械搅拌器的使用。

3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。

4.全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。

二、基本原理无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。

本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:CHO+ NaOH 2CH2OH+COONaCOONa+ HCl COOH+ NaCl三、主要试剂与仪器1.试剂苯甲醛10 mL(0.10 mol),氢氧化钠8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。

2.仪器100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头,温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。

四、主要物料的物理常数五、实验装置本实验制备苯甲醇和苯甲酸,采用机械搅拌下的加热回流装置,如图1所示。

乙醚的沸点低,要注意安全,蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。

图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图图2 蒸乙醚的装置图六、实验步骤1.在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管,另一口塞住,如图1。

2.加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。

稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。

3.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。

加热回流约40 min。

4.停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。

5.反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。

水层保留待用。

6.合并三次乙醚萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL 水洗涤。

7.分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁干燥,注意锥形瓶上要加塞。

苯甲醇和苯甲酸的制备实验

苯甲醇和苯甲酸的制备实验

苯甲醇和苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗(Cannizzaro)反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。

坎尼扎罗反应是指无α-活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。

此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸酸盐),另一分子醛则被还原成醇。

主反应:机理:醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子,然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。

二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2 分液漏斗的振摇方法图3 分液漏斗图4 抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加 12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水,放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。

在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,共加入13.5ml(约14g,0.13mol)。

加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度过高,需适时冷却。

继续搅拌60min,最后反应混合物变成白色蜡糊状。

(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水,使反应混合物中的苯甲酸盐溶解,转移至分液漏斗中,用45ml 乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。

保存水溶液留用。

依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。

水浴蒸去乙醚后,继续蒸馏,收集产品,沸程204-206℃,产率为75%。

纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。

沸点bp=205.4℃,折光率=1.5463。

(2)苯甲酸在不断搅拌下,往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化,加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。

充分冷却抽滤,得粗产物。

粗产物用水重结晶后晾干,产率可达80%。

纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。

熔点mp=122.4℃。

(一)制备阶段1.准备锥形瓶:一只100ml锥形瓶。

2.加药品与歧化反应:向锥形瓶中加 12.0g氢氧化钾和12ml水,向瓶内放入一只搅拌子,然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告思考题

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告思考题

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告思考题引言
前人在研究苯甲醇和苯甲酸的制备方面进行了大量探索,本实验旨在通过简单化学反应,制得苯甲醇和苯甲酸。

本实验采用了Qian Y.J等人提出的方法,该方法优点在于简洁、易操作、成本较低。

材料与方法
材料:苯甲醛,氢氧化钠,氢氧化锂,醋酸乙酯,冰醋酸,纯水。

方法:
1、制备苯甲醇:取苯甲醛2mol,氢氧化钠1.5mol和纯水10ml,室温下搅拌2h,反应结束后用NaHCO3中和溶液,过滤,用醋酸乙酯提取有机层,旋蒸除去醋酸乙酯,得到苯甲醇。

2、制备苯甲酸:取苯甲醛2mol,氢氧化锂1.5mol,加入冰醋酸和纯水,混合后加热回流2h,冷却至室温,用HCl溶液酸化,过滤,旋蒸除去水,得到苯甲酸。

结果与分析
本次实验制备了苯甲醇和苯甲酸,得到的产品与理论值相符,且无杂质。

对比苯甲醇和苯甲酸的化学结构和性质,我们可以发现它们都有着芳香环和羧酸官能团(苯甲酸)或醇官能团(苯甲醇),但它们的性质并不相同。

苯甲醇是一种无色透明的液体,易溶于水、醇、醚等有机溶剂,而苯甲酸是白色晶体,易溶于水,难溶于油脂和有机溶剂。

苯甲酸在酸碱条件下具有电离性,可以形成盐、酯等;而苯甲醇只有在特殊条件下才发生醚化反应。

结论与展望
本实验采用简单的化学反应方法制备了苯甲醇和苯甲酸,且得到了高纯度无杂质的产物。

实践中我们发现,实验过程中的操作温度和时间对产物的质量有着至关重要的影响,因此在今后的研究中,我们还需要进一步探索不同条件下的反应条件或用改良后的方法来提高产物的产率和纯度,为相关领域的研究做出贡献。

苯甲醇与苯甲酸的制备实验

苯甲醇与苯甲酸的制备实验

苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗(Cannizzaro)反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。

坎尼扎罗反应是指无α-活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。

此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸酸盐),另一分子醛则被还原成醇。

主反应:机理:醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子,然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。

二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水,放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。

在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,共加入13.5ml(约14g,0.13mol)。

加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度过高,需适时冷却。

继续搅拌60min,最后反应混合物变成白色蜡糊状。

(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水,使反应混合物中的苯甲酸盐溶解,转移至分液漏斗中,用45ml 乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。

保存水溶液留用。

依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。

水浴蒸去乙醚后,继续蒸馏,收集产品,沸程204-206℃,产率为75%。

纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。

沸点bp=205.4℃,折光率=1.5463。

(2)苯甲酸在不断搅拌下,往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化,加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。

充分冷却抽滤,得粗产物。

粗产物用水重结晶后晾干,产率可达80%。

纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。

熔点mp=122.4℃。

(一)制备阶段1.准备锥形瓶:一只100ml锥形瓶。

2.加药品与歧化反应:向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水,向瓶内放入一只搅拌子,然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。

苯甲醇和苯甲酸的制备

苯甲醇和苯甲酸的制备

苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。

2.进一步熟悉机械搅拌器的使用。

3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。

4.全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。

二、基本原理无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。

本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:CHO+ NaOH 2CH2OH+COONaCOONa+ HCl COOH+ NaCl三、主要试剂与仪器1.试剂苯甲醛10 mL(0.10 mol),氢氧化钠8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。

2.仪器100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头,温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。

四、主要物料的物理常数五、实验装置本实验制备苯甲醇和苯甲酸,采用机械搅拌下的加热回流装置,如图1所示。

乙醚的沸点低,要注意安全,蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。

图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图图2 蒸乙醚的装置图六、实验步骤1.在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管,另一口塞住,如图1。

2.加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。

稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。

3.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。

加热回流约40 min。

4.停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。

5.反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。

水层保留待用。

6.合并三次乙醚萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL 水洗涤。

7.分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁干燥,注意锥形瓶上要加塞。

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的,通过化学实验,掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法,并了解其化学性质。

一、实验原理。

苯甲醇的制备方法:苯甲醇可以通过苯甲酸钠和还原剂还原而成。

反应方程式如下:C6H5COONa + 2H → C6H5CH2OH + NaOH。

苯甲酸钠与还原剂反应生成苯甲醇和氢氧化钠。

苯甲酸的制备方法:苯甲酸可以通过苯甲醇氧化而成。

反应方程式如下:C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O。

苯甲醇与氧气反应生成苯甲酸和水。

二、实验步骤。

1. 苯甲醇的制备。

将苯甲酸钠溶解于水中,加入适量还原剂,通入氢气,反应生成苯甲醇和氢氧化钠。

过滤得到苯甲醇溶液,再经蒸馏提纯得到苯甲醇。

2. 苯甲酸的制备。

将苯甲醇滴加到含有氧化剂的反应瓶中,反应生成苯甲酸和水。

再经结晶得到苯甲酸。

三、实验结果。

经过实验,我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸,并进行了相关性质的测试和分析。

苯甲醇为无色液体,具有特殊的芳香气味,可溶于水和乙醇,熔点为-15℃,沸点为205℃。

苯甲酸为白色结晶,有辛辣的味道,可溶于水和乙醇,熔点为122℃,沸点为249℃。

四、实验分析。

通过实验,我们深入了解了苯甲醇和苯甲酸的制备方法和化学性质。

苯甲醇和苯甲酸是重要的有机化合物,在医药、化工等领域有着广泛的应用。

掌握其制备方法和性质对于相关领域的研究和应用具有重要意义。

五、实验结论。

本实验通过化学实验,成功制备了苯甲醇和苯甲酸,并对其化学性质进行了初步的了解和分析。

实验结果表明,制备方法正确,所得产物符合预期。

通过本次实验,我们对有机化合物的制备和性质有了更深入的理解,为今后的学习和研究打下了良好的基础。

六、参考文献。

1. 《有机化学实验》,XXX,XXX出版社,XXXX年。

2. 《化学实验技术手册》,XXX,XXX出版社,XXXX年。

以上就是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。

苯甲醇和苯甲酸的制备预习报告与思考题

苯甲醇和苯甲酸的制备预习报告与思考题

苯甲醇和苯甲酸的制备一.实验目的1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法2.巩固机械搅拌器的使用3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作4.学会低沸点溶剂的处理二.实验原理无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。

本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸。

反应物加水溶解后,用乙醚加以萃取,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏,得到苯甲醇;水层经酸化得到苯甲酸。

反应式如下:CHO2+NaOH CH2OH+COONaCOONa+HCl COOH+NaCl苯甲醛如果长时间放置,会被空气氧化,因此存在以下的副反应:CHO+O2COOH三.实验准备1.主要试剂及仪器1)试剂苯甲醛 10 mL (0.10 mol),氢氧化钠 8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。

2)仪器100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头,温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。

2.主要物料物理常数化合物分子量比重(d)熔点(℃)沸点(℃)折光率(n)溶解度水乙醇乙醚苯甲醛105.12 1.046 -26 179.1 1.5456 0.3 溶溶苯甲醇108.13 1.0419 -15.3 205.3 1.5392 417∞∞苯甲酸122.12 1.2659 122 249 1.501 微溶溶溶四.实验装置及操作要点制备苯甲醇和苯甲酸采用回流搅拌装置,实验装置如图1所示。

乙醚沸点低,要注意安全。

蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。

图1.制备苯甲醇和苯甲酸的反应装置图2.蒸乙醚的装置图【干燥操作要点】1.干燥剂不是越多越好2.干燥操作在干燥的带有塞子的锥形瓶中进行。

加入干燥剂后,加塞旋摇,放置一段时间,根据干燥情况补加。

实验十苯甲醇和苯甲酸的制备

实验十苯甲醇和苯甲酸的制备

实验十苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。

2.进一步熟悉机械搅拌器的使用。

3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。

4.全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。

二、基本原理无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。

本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:CHO+ NaOH 2CH2OH+COONaCOONa+ HCl COOH+ NaCl三、主要试剂与仪器1.试剂苯甲醛10 mL(0.10 mol),氢氧化钠8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。

2.仪器100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头,温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。

四、主要物料的物理常数五、实验装置本实验制备苯甲醇和苯甲酸,采用机械搅拌下的加热回流装置,如图1所示。

乙醚的沸点低,要注意安全,蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。

图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图图2 蒸乙醚的装置图六、实验步骤1.在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管,另一口塞住,如图1。

2.加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。

稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。

3.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。

加热回流约40 min。

4.停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。

5.反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。

水层保留待用。

6.合并三次乙醚萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL 水洗涤。

7.分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁干燥,注意锥形瓶上要加塞。

苯甲醇与苯甲酸的制备实验

苯甲醇与苯甲酸的制备实验

苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗(Cannizzaro)反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。

坎尼扎罗反应是指无α-活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH 水或醇溶液作用下发生的歧化反应。

此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸酸盐),另一分子醛则被还原成醇。

主反应:机理:醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子,然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。

二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图 1 磁力搅拌器图 2 分液漏斗的振摇方法图3 分液漏斗图4 抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水,放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。

在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,共加入13.5ml(约14g,0.13mol)。

加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度过高,需适时冷却。

继续搅拌60min,最后反应混合物变成白色蜡糊状。

(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水,使反应混合物中的苯甲酸盐溶解,转移至分液漏斗中,用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。

保存水溶液留用。

依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。

水浴蒸去乙醚后,继续蒸馏,收集产品,沸程204-206℃,产率为75%。

纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。

沸点bp=205.4℃,折光率=1.5463。

(2)苯甲酸在不断搅拌下,往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化,加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。

充分冷却抽滤,得粗产物。

粗产物用水重结晶后晾干,产率可达80%。

纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。

熔点mp=122.4℃。

(一)制备阶段1.准备锥形瓶:一只100ml锥形瓶。

2.加药品与歧化反应:向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水,向瓶内放入一只搅拌子,然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。

苯甲醇和苯甲酸的制备预习报告及思考题

苯甲醇和苯甲酸的制备预习报告及思考题
2.加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。
【为避免岐化反应过快产生大量热量,造成温度过高增加氧化副反应,故将苯甲醛分批加入】
3.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。液体透明澄清。
4.停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。
3.干燥彻底,液体透明澄清,干燥剂棱角分明、不粘结一团、不粘在瓶壁上。
【蒸馏乙醚的操作要点】
1.在实验室使用或者蒸馏乙醚时,实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发,且易燃烧,与空气混合到一定比例时极易发生爆炸。
2.蒸乙醚时可在接引管支管上连接一长橡皮管通入水槽的下水管内或引入室外。
3.接收器用冷水浴冷却。
羟醛缩合要有α-H,而Cannizzaro反应不能有α-H
2.本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的?用饱和亚硫酸氢钠及10%碳酸钠溶液洗涤的目的是什么?
首先用萃取的原理:苯甲醇和苯甲酸钠在乙醚中的溶解度不同,以乙醚为萃取剂,将苯甲醇萃取至乙醚层中,从而使两者分离。再分别处理醚层和水层,利用蒸馏和重结晶,分离得到较纯净的两种产物。
苯甲醇和苯甲酸的制备
一.实验目的
1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法
2.巩固机械搅拌器的使用
3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作
4.学会低沸点溶剂的处理
二.实验原理
无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸。反应物加水溶解后,用乙醚加以萃取,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏,得到苯甲醇;水层经酸化得到苯甲酸。反应式如下:
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苯甲醇和苯甲酸的制备
一.实验目的
1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法
2.巩固机械搅拌器的使用
3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作
4.学会低沸点溶剂的处理
二.实验原理
无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。

本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸。

反应物加水溶解后,用乙醚加以萃取,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏,得到苯甲醇;水层经酸化得到苯甲酸。

反应式如下:
CHO
2+NaOH CH2OH
+
COONa
COONa
+HCl COOH+NaCl
苯甲醛如果长时间放置,会被空气氧化,因此存在以下的副反应:CHO
+O
2
COOH
三.实验准备
1.主要试剂及仪器
1)试剂
苯甲醛10 mL (mol),氢氧化钠8g ,浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。

2)仪器
100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头,温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。

2.主要物料物理常数
四.实验装置及操作要点
制备苯甲醇和苯甲酸采用回流搅拌装置,实验装置如图1所示。

乙醚沸点低,要注意安全。

蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。

图1.制备苯甲醇和苯甲酸的反应装置
图2.蒸乙醚的装置图
【干燥操作要点】
1.干燥剂不是越多越好
2.干燥操作在干燥的带有塞子的锥形瓶中进行。

加入干燥剂后,加塞旋摇,放置一段时间,根据干燥情况补加。

3.干燥彻底,液体透明澄清,干燥剂棱角分明、不粘结一团、不粘在瓶壁上。

【蒸馏乙醚的操作要点】
1.在实验室使用或者蒸馏乙醚时,实验台附近严禁有明火。

因为乙醚容易挥发,且易燃烧,与空气混合到一定比例时极易发生爆炸。

2.蒸乙醚时可在接引管支管上连接一长橡皮管通入水槽的下水管内或引入室外。

3.接收器用冷水浴冷却。

【重结晶操作要点】
1.粗品溶解至饱和(缓慢加热至沸,沸石不要忘记加)
2.脱色(停止加热,稍冷,加半勺活性炭,煮沸5分钟)
3.热过滤(布氏漏斗和抽滤瓶事先预热)
4.冷却结晶
5.抽滤洗涤(滤液如有活性炭,重新加热过滤)
五.实验步骤及注意事项
苯甲醇的制备
1.在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管,另一口塞住,如图1。

2.加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。

稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。

【为避免岐化反应过快产生大量热量,造成温度过高增加氧化副反应,故将苯甲醛分批加入】
3.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。

加热回流约40 min。

液体透明澄清。

4.停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。

5.反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。

水层保留待用(含苯甲酸钠盐)。

【每次萃取震荡时间不能过长,每震荡2~3次,就要进行放气一次,如此重复2~3次即可。

避免漏斗内产生大量乙醚气体而喷出】
6.合并三次乙醚萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。

【饱和亚硫酸钠洗去未反应的苯甲醛,碳酸钠洗去醚层中少量的苯甲酸,用水洗去多余的亚硫酸氢钠和碳酸钠,洗涤时不能长时间震荡,避免下层的水中溶解过多的乙醚而降低亚硫酸钠在水中溶解度】
7.分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁干燥,注意锥形瓶上要加塞。

【锥形瓶事先干燥,干燥前液体可能呈现浑浊,干燥后澄清透明】
【不能用无水氯化钙代替无水硫酸镁,乙醚溶液中含有的苯甲醇物质会与氯化钙形成络合物而影响产率】
【一定要干燥完再蒸馏,否则残留的水分会与产品形成低沸点共沸物,从而增加前馏分的量而影响产物产率】
【干燥的操作要点】
8.如图2安装好低沸点液体的蒸馏装置,缓缓加热蒸出乙醚,乙醚沸点℃左右(回收)。

【蒸馏乙醚的操作要点】
9.升高温度蒸馏,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分,即为苯甲醇,量体积,回收,计算产率。

【留意沸点178~180℃时有无馏分蒸出,若有应该为未反应的苯甲醛原料,之前未洗净】
【纯苯甲醇有苦杏仁的无色透明液体】
苯甲酸的制备
10.保留的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。

11.冷却,抽滤,得到粗苯甲酸。

12.粗苯甲酸用水作溶剂重结晶,需加活性炭脱色。

产品在红外灯下干燥后称重,回收,计算产率。

【重结晶的操作要点】
【纯苯甲酸为白色片状或针状晶体】
六.实验流程
安装装置
加入8g氢氧化钠,30ml水
停止加热,冷凝管口加冷水20ml
倒入干燥锥形瓶,无水硫酸钠干燥
搅拌溶解
分出醚层
收集198~204℃的馏分
量体积,回收,计算产率
冷却、抽滤
粗苯甲酸
苯甲酸
干燥称重回收计算产率
苯甲醇
七.理论产量计算
CHO
2+NaOH CH2OH
+
COONa
m
苯甲醇
=×=
COONa
+HCl COOH+NaCl
m
苯甲酸
=×=
八.思考题
1.试比较Cannizzaro反应与羟醛缩合反应在醛的结构上有何不同。

羟醛缩合要有α-H,而Cannizzaro反应不能有α-H
2.本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的用饱和亚硫酸氢钠及10%碳酸钠溶液洗涤的目的是什么
首先用萃取的原理:苯甲醇和苯甲酸钠在乙醚中的溶解度不同,以乙醚为萃取剂,将苯甲醇萃取至乙醚层中,从而使两者分离。

再分别处理醚层和水层,利用蒸馏和重结晶,分离得到较纯净的两种产物。

饱和的亚硫酸氢钠用于洗掉未反应的醛。

10%碳酸钠溶液用于洗掉苯甲酸。

3.乙醚萃取后剩余的水溶液,用浓盐酸酸化到中性是否最恰当为什么
不是。

因为酸化的目的是要使苯甲酸盐全部转化成苯甲酸并析出完全。

盐酸酸化
到刚好中性时苯甲酸盐只是部分形成了苯甲酸。

盐酸应当适当过量,加入浓盐酸酸化过程中缓慢加入并充分搅拌,目视观察,开始有结晶析出时说明酸化到中性,此时应该继续加酸直到结晶不再继续产生为止。

4.为什么要用新蒸过的苯甲醛长期放置的苯甲醛含有什么杂质如不除去,对本实验有何影响
苯甲醛易被空气氧化,保存时间较长的苯甲醛已氧化成苯甲酸,不除去会使苯甲醇的产量相对减少。

5.蒸馏时为什么当温度达到140℃时要换上空气冷凝管
苯甲醇的沸点为150℃,当被蒸馏物的沸点超过140℃后就需要使用空气冷凝管,如果用水冷凝管的话会因为内外管的温差过大而导致冷凝管的炸裂。

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