实验十-转化法制备硝酸钾
转化法制备硝酸钾实验报告
转化法制备硝酸钾实验报告一、实验目的1、了解转化法制备硝酸钾的原理和方法。
2、学习溶解、蒸发、结晶、过滤等基本操作。
3、掌握通过重结晶提纯物质的方法。
二、实验原理硝酸钾在不同温度下在水中的溶解度有较大差异。
在较高温度下,硝酸钾的溶解度较大;而在较低温度下,其溶解度则较小。
利用这一性质,将硝酸钠和氯化钾混合,在一定温度下制成热的饱和溶液,然后通过冷却降温,硝酸钾会因为溶解度降低而结晶析出,而氯化钠则由于溶解度变化不大仍留在溶液中。
经过过滤、洗涤等操作,即可得到硝酸钾晶体。
相关的化学反应方程式:无三、实验用品1、仪器电子天平、烧杯(250mL 2 个、500mL 1 个)、玻璃棒、石棉网、三脚架、酒精灯、漏斗、滤纸、蒸发皿、表面皿、抽滤瓶、布氏漏斗、铁架台(带铁圈)、温度计(100℃)、药匙。
2、药品硝酸钠(固体)、氯化钾(固体)、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取原料用电子天平分别称取 170g 硝酸钠和 150g 氯化钾,放入 250mL 烧杯中。
2、配制热饱和溶液在500mL 烧杯中加入约200mL 蒸馏水,放在石棉网上加热至沸腾。
然后,将称好的硝酸钠和氯化钾混合物逐渐加入到沸水中,并用玻璃棒不断搅拌,使其完全溶解。
继续加热并搅拌,直至溶液沸腾,保持微沸状态 5 分钟,使溶液成为热的饱和溶液。
3、冷却结晶将热饱和溶液放在室温下自然冷却,随着温度的降低,硝酸钾晶体逐渐析出。
当溶液冷却至室温后,放入冰水浴中继续冷却 15 分钟,使结晶完全。
4、过滤分离采用常压过滤的方法,将析出的晶体和母液进行分离。
先将滤纸对折两次,打开成圆锥形,放入漏斗中,用蒸馏水润湿滤纸,使其紧贴漏斗内壁。
将漏斗放在铁架台的铁圈上,下面放置一个 250mL 烧杯,将冷却后的混合物倒入漏斗中进行过滤。
用玻璃棒引流,使溶液沿着玻璃棒流入漏斗中,过滤过程中注意不要让液面高于滤纸边缘。
过滤得到的晶体为硝酸钾粗产品,留在母液中的主要是氯化钠。
硝酸钾的制备实验报告
硝酸钾的制备实验报告
实验目的,通过硝酸钾的制备实验,掌握硝酸盐的制备方法,了解硝酸钾的性
质及用途。
实验原理:硝酸钾是一种无机化合物,化学式为KNO3,是一种重要的化肥和
炸药原料。
硝酸钾可以通过硝酸和氢氧化钾反应制备,反应方程式为:HNO3 + KOH → KNO3 + H2O。
实验步骤:
1. 将硝酸和氢氧化钾按化学计量比例加入烧杯中。
2. 加热搅拌溶液,使其充分反应。
3. 待溶液冷却结晶,过滤得到硝酸钾晶体。
4. 对硝酸钾晶体进行干燥,得到成品。
实验结果,通过实验制备得到了白色结晶的硝酸钾晶体,经过干燥后得到成品。
实验讨论,硝酸钾是一种重要的化工原料,广泛应用于化肥、火药、烟火等领域。
通过本次实验,我们成功掌握了硝酸钾的制备方法,并对其性质有了更深入的了解。
实验结论,本次实验通过硝酸和氢氧化钾的反应,成功制备得到了硝酸钾晶体。
实验结果表明,硝酸钾的制备方法是可行的,为今后的实际应用提供了基础。
实验安全注意事项:
1. 实验中应注意化学品的防护,避免直接接触皮肤和呼吸道。
2. 操作过程中应避免硝酸和氢氧化钾溶液的飞溅和溅射。
3. 实验结束后,应及时清洗实验器材,注意实验室卫生。
实验总结,通过本次实验,我们不仅掌握了硝酸钾的制备方法,还对其性质和
用途有了更深入的了解。
实验过程中,我们也学会了正确使用化学试剂和实验器材,增强了实验操作的安全意识和实践能力。
以上就是本次硝酸钾的制备实验报告,希望对大家有所帮助。
转化法制备硝酸钾实验报告
一、实验目的1. 理解转化法制备硝酸钾的原理。
2. 掌握利用不同温度下盐类溶解度差异制备硝酸钾的方法。
3. 学习结晶和重结晶的一般原理及操作。
二、实验原理转化法制备硝酸钾的原理是利用氯化钠、氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温和低温下溶解度的差异。
具体反应如下:NaNO3 + KCl → NaCl + KNO3在高温下,氯化钠和氯化钾的溶解度较大,而硝酸钾的溶解度较小,因此在高温下将反应混合物溶解,冷却后硝酸钾会从溶液中析出。
氯化钠的溶解度随温度变化不大,因此可以分离出纯净的硝酸钾晶体。
三、实验用品1. 实验器材:烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、酒精灯、铁架台、温度计等。
2. 实验试剂:氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾、蒸馏水。
四、实验步骤1. 称取11g NaNO3和15g KCl,置于烧杯中。
2. 加入约17.5mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌溶解。
3. 将烧杯置于酒精灯上加热,保持溶液微沸状态,直至溶液体积浓缩至约10mL。
4. 关闭酒精灯,让溶液自然冷却至室温。
5. 观察溶液中是否有硝酸钾晶体析出,如有,则用玻璃棒轻轻搅拌,使晶体充分析出。
6. 将溶液过滤,收集滤液,滤液中含有硝酸钾晶体。
7. 将滤液置于蒸发皿中,在酒精灯上加热蒸发,直至滤液浓缩至干燥。
8. 将蒸发皿置于烘箱中,烤干硝酸钾晶体,得到纯净的硝酸钾产品。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过转化法制备硝酸钾,得到了纯净的硝酸钾晶体。
2. 结果分析:实验过程中,通过控制溶液的浓度和温度,使硝酸钾晶体在冷却过程中充分析出。
在过滤过程中,注意过滤速度,避免滤液温度降低过快,影响晶体析出。
在蒸发过程中,注意控制加热温度,避免溶液过度浓缩导致晶体烧焦。
六、注意事项1. 在溶解过程中,注意搅拌速度,避免产生气泡。
2. 在加热过程中,注意溶液温度,避免过热导致晶体烧焦。
3. 在过滤过程中,注意过滤速度,避免滤液温度降低过快。
4. 在蒸发过程中,注意控制加热温度,避免溶液过度浓缩。
硝酸钾制备实验报告
硝酸钾制备实验报告
实验目的:
通过硝酸钾制备实验,掌握硝酸盐的制备和操作技巧,了解反应的条件和原理。
实验原理:
硝酸钾(KNO3)是一种常见的无机化合物,可以用来制备其他化学品,如火药、肥料等。
硝酸钾可以通过硝酸和氢氧化钾反应得到。
实验步骤:
1. 准备所需的实验器材和试剂,包括硝酸、氢氧化钾、蒸馏水等。
2. 将适量的氢氧化钾溶解于一定量的蒸馏水中,搅拌均匀,制备氢氧化钾溶液。
3. 将适量的硝酸溶解于一定量的蒸馏水中,搅拌均匀,制备硝酸溶液。
4. 将制备好的氢氧化钾溶液缓慢加入硝酸溶液中,同时不断搅拌。
5. 反应进行后,反应体系会产生热,因此需要用冷却设备降低反应体系的温度,以确保反应进行顺利。
6. 在反应结束后,可以用滤纸对反应体系进行过滤,得到固体产物硝酸钾。
7. 对产物进行干燥处理,得到无水硝酸钾。
实验结果:
通过硝酸钾制备实验,得到了固体产物硝酸钾。
实验讨论:
硝酸钾制备实验是一种相对简单的实验方法,通过硝酸和氢氧化钾的中和反应得到硝酸钾。
反应进行时需要控制反应体系的温度,以确保反应进行顺利。
同时,在进行实验时需要注意安全操作,避免溶液溅到皮肤或眼睛中。
实验结论:
通过硝酸钾制备实验,成功制备了硝酸钾,并对实验过程和结果进行了讨论。
实验的目的达到了,并且实验结果符合预期。
转化法制备硝酸钾相关问题及方案
KNO3实物分子式:KNO3分子量:101.11性状:硝酸钾为无色透明斜方晶体或粉末,有潮解性。
相对密度2.1109,熔点333℃,易溶于水,溶于乙醇和甘油,不溶于无水乙醇。
有强氧化性,与有机物接触、摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸。
用途:用作分析试剂,如氧化剂、助熔剂。
用于合成钾盐、制造火药、火柴及玻璃生产。
还用于显像管生产及电镀行业。
包装:25公斤内塑外编袋包装,或按客户要求中学用结晶法制备和提纯晶体常用的方法有蒸发结晶,升温结晶、降温结晶和重结晶。
晶体的析出过程并非纯粹是一个简单的物理过程,还应考虑干燥过程中酸的挥发,结晶水的丢失,产品本身在高温时易产生的水解、分解或氧化问题。
硝酸钾晶体的制备步骤:和KCl晶体,加少量蒸馏水,小火加热使其中的盐全部溶解,再继续称取NaNO3饱和溶液并和NaCl晶体。
自小火加热蒸发至有较多晶体析出,趁热过滤,得KNO3然冷却晶体析出(大量的硝酸钾和极少量氯化钠结晶得KNO晶体,抽滤,用少3溶液淋洗晶体,晶体置于蒸发皿中烤干,重结晶(加适量水溶解,量饱和KNO3淋洗,在表面皿中水浴烘干)。
加热沸腾即止,冷却结晶,抽滤,用饱和KNO3[角度] 本实验都涉及哪些基本操作,应注意什么?1. 制备硝酸钾的原理?解析:NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3因为随温度的变化,硝酸钾与氯化钠溶解度的变化不同,硝酸钾随温度升高,溶解度增加很多;而氯化钠随温度升高,溶解度变化很小。
所以混合液经蒸发、浓缩后,首先析出氯化钠,趁热过滤除去氯化钠,将已有晶体析出的滤液加沸水溶解,适当蒸发,冷却,析出硝酸钾。
2. 为什么小火加热蒸发?解析:溶液沸腾后,应调节火焰至小火,以防液体爆沸溅失。
3. 减压过滤(抽滤)和趁热过滤操作都使用的一种主要仪器及作用是什么?解析:仪器是布氏漏斗,抽滤:是一种快速过滤法,适用于易溶晶体的分离,若固体需要洗涤,将少量溶剂洒到固体上,静置片刻,再将其抽干。
实验十-转化法制备硝酸钾
实验十转化法制备硝酸钾[课时安排] 4学时[实验目的]1、学习用转化法制备硝酸钾晶体;2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。
[实验原理介绍]本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾,其反应如下:NaNO3+ KCl⇌NaCl + KNO3该反应是可逆的。
根据氯化钠的溶解度随温度变化不大,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠)或急剧下降(如硝酸钾)的这种差别,将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓缩,当温度达118~120℃时,由于硝酸钾溶解度增加很多,达不到饱和,不析出;而氯化钠的溶解度增加很少,随浓缩、溶剂的减少,氯化钠析出。
通过热过滤滤除氯化钠,将此溶液冷却至室温,即有大量硝酸钾析出,氯化钠仅有少量析出,从而得到硝酸钾粗产品。
再经过重结晶提纯,可得到纯品。
[基本操作与仪器介绍]1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤。
布氏漏斗上有许多小孔,漏斗颈插入单孔橡皮塞,与吸滤瓶相接。
橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3,漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。
2、减压过滤的操作方法(1)按1装好仪器,滤纸放入布氏漏斗内(滤纸大小应小于漏斗内径并能将全部小孔盖住为宜)。
少量蒸馏水润湿滤纸,开启真空泵,抽气使滤纸紧贴在漏斗上。
(2)用倾析法先将上清液转移到漏斗上,溶液量不应超过漏斗容量的2/3,待溶液快流尽时再转移沉淀。
(3)如果吸滤瓶内液面高度快到支管时,拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,不能从支管口倒出溶液,以免弄脏溶液。
(4)先拔掉橡皮管,用洗涤液润湿沉淀,然后重新接上橡皮管,尽量抽干,重复此操作2~3次。
(5)吸滤完毕,拔掉橡皮管,关闭真空泵,如需要的是沉淀,取下布氏漏斗,将沉淀倒在滤纸上或表面皿上,适宜温度下烘干;如需要的是溶液,将溶液从吸滤瓶上口倒入盛接容器。
3、趁热减压过滤操作(1)将布氏漏斗热水浴中加热。
转化法制备KNO3及其结构测定
转化法制备KNO 3及其结构测定一、实验目的(1)了解KNO3的晶体结构、性质和用途。
(2)利用相图设计转化法制备硝酸钾晶体的工艺过程及操作。
(3)进一步掌握溶解、过滤、水浴和重结晶基本操作。
二、实验原理1、硝酸钾简介硝酸钾俗称火硝或土硝。
它是黑火药的重要原料,也是一种重要的复合化肥。
分子式KNO3 分子量101.11 性状 无色透明晶体或粉末,有潮解性。
相对密度 2.1109,熔点333℃,易溶于水,溶于乙醇和甘油,不溶于无水乙醇。
有强氧化性,与有机物接触、摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸。
用途 用作分析试剂,如氧化剂、助熔剂。
用于合成钾盐、制造火药、火柴及玻璃生产。
还用于显像管生产及电镀行业。
2、晶体结构硝酸钾属于斜方或三方晶系。
斜方晶系 三方晶系空间群:R3m 空间群:Pnmaa0=0.5847nm,c0=0.9156nm α=β=90°,γ=120° a0=0.6436nm, b0=0.5430nm, c0=0.9192nmα=β=γ=90°3、制备原理转化法]制备硝酸钾主要是用NaNO3和KCl 进行复分解反应:33KCl+NaNO KNO +NaCl U反应是根据氯化钠的溶解度随温度变化不大,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠)或急剧下降(如硝酸钾)的这种差别。
将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合液加热浓缩,当温度达100℃时,由于硝酸钾溶解度增加很多,达不到饱和,不析出;而氯化钠的溶解度增加甚少,经过浓缩,氯化钠析出。
趁热过滤除氯化钠,再补充少量溶剂,再浓缩,将此溶液冷却至室温,即有大量硝酸钾析出,氯化钠仅有少量析出,从而得到硝酸钾粗产品。
再经过重结晶提纯,可得到纯品。
下图为NaNO3-KCl-H2O体系单温相图和多温相图:图中有五条两种盐共饱和线,两个三种盐共饱和点P1和P2。
五条线将相图分割为四个结晶区。
硝酸钾制备实验报告
本实验是采纳转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾,其反映如下:NaNO3+ KCl?NaCl + KNO3
该反映是可逆的。依照氯化钠的溶解度随温度转变不大,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或专门大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠)或急剧下降(如硝酸钾)的这种不同,将必然浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓缩,当温度达118~120℃时,由于硝酸钾溶解度增加很多,达不到饱和,不析出;而氯化钠的溶解度增加很少,随浓缩、溶剂的减少,氯化钠析出。通过热过滤滤除氯化钠,将此溶液冷却至室温,即有大量硝酸钾析出,氯化钠仅有少量析出,从而取得硝酸钾粗产品。再通过重结晶提纯,可取得纯品。[大体操作与仪器介绍]一、布氏漏斗及吸滤瓶的利用方式布氏漏斗和吸滤瓶配套利用于减压过滤。布氏漏斗上有许多小孔,漏斗颈插入单孔橡皮塞,与吸滤瓶相接。橡皮塞插入吸滤瓶内的部份不得超过塞子高度的2/3,漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。二、减压过滤的操作方式(1) 按1装好仪器,滤纸放入布氏漏斗内(滤纸大小应小于漏斗内径并能将全部小孔盖住为宜)。少量蒸馏水润湿滤纸,开启真空泵,抽气使滤纸紧贴在漏斗上。(2)
无机化学实验 实验十 转化法制备硝酸钾
减少,氯化钠析出。 通过热过滤滤去氯化钠,将此溶液冷却至室温,即有大量硝酸钾析出,氯化钠仅有少量析出,从而得到硝酸钾粗产品;
水中。 (5)得到纯度较高的硝酸钾晶体
(5)得到纯度较高的硝酸钾晶体 (注意 热滤操作见下页图),滤液盛于烧杯中自然冷却,析出硝酸钾晶体。
5mL水,甘油浴(在小烧杯 中加入3/4体积,使试管中液面在甘油液面以下),记下大试管中中液面位置。 1、学习用转化法制备硝酸钾晶体
(6)称量 不同,促使反应向右进行,从而得到
5mL水,甘油浴(在小烧杯 中加入3/4体积,使试管中液面在甘油液面以下),记下大试管中中液面位置。 架、铁架台、热滤漏斗、布氏漏斗、 仪器: 量筒、烧杯、台称、石棉网、三角
(3)冷却至室温。 减少,氯化钠析出。
2、继续加热并不断搅动溶液,使试管中溶液蒸发,当体积减小到约为原来的2/3体积时,有晶体 (氯化钠)逐渐析出,趁热进行热过滤 (注意 热滤操作见下页图),滤液盛于烧杯中自然冷却,析出硝酸钾晶体。
(4)减压过滤。 NaNO3+KCl NaCl+KNO3
架、铁架台、热滤漏斗、布氏漏斗、 2、继续加热并不断搅动溶液,使试管中溶液蒸发,当体积减小到约为原来的2/3体积时,有晶体 (氯化钠)逐渐析出,趁热进行热过滤
实验报告:按制备实验格式,完5g氯化钾放入硬 质大试管中,加入17.
(2)加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。 架、铁架台、热滤漏斗、布氏漏斗、
NaNO3+KCl NaCl+KNO3 2、继续加热并不断搅动溶液,使试管中溶液蒸发,当体积减小到约为原来的2/3体积时,有晶体 (氯化钠)逐渐析出,趁热进行热过滤
硝酸钾的制备和提纯实验报告
硝酸钾的制备和提纯实验报告硝酸钾的制备和提纯实验报告引言:硝酸钾是一种常见的化学品,广泛应用于农业、医药、炸药等领域。
本实验旨在通过一系列步骤,制备和提纯硝酸钾,以获取高纯度的产物。
实验材料:1. 硝酸银(AgNO3)2. 氯化钾(KCl)3. 蒸馏水4. 滤纸5. 玻璃棒6. 烧杯7. 热板8. 烧杯夹子9. 实验室台秤10. 烧杯架实验步骤:1. 准备工作:a. 按照比例称取所需的硝酸银和氯化钾,分别放入两个干净的烧杯中。
b. 在实验室台秤上称取适量的硝酸银和氯化钾,确保比例准确。
c. 准备好所需的滤纸和玻璃棒。
2. 制备硝酸钾:a. 将烧杯放在烧杯架上,用烧杯夹子固定。
b. 将烧杯放在热板上,加热至溶液沸腾。
c. 慢慢将硝酸银溶液倒入烧杯中,同时用玻璃棒搅拌溶液,直至溶液变为浑浊的白色。
d. 将氯化钾溶液慢慢倒入烧杯中,并继续搅拌溶液。
e. 继续加热溶液,直至溶液呈现透明的淡黄色。
3. 结晶提纯:a. 将烧杯从热板上取下,放置在室温下冷却。
b. 当溶液冷却至室温时,用滤纸过滤出结晶物。
c. 将结晶物放置在实验室台秤上称重,记录下质量。
d. 将结晶物放入干净的烧杯中,加热至溶解。
e. 再次冷却溶液,重复步骤c和d,直到结晶物的质量不再变化。
实验结果与讨论:通过本实验,我们成功制备了硝酸钾。
在制备过程中,硝酸银和氯化钾反应生成了硝酸钾,其中硝酸银是限量试剂,氯化钾是过量试剂。
在加热过程中,溶液逐渐变为浑浊的白色,这是因为生成了沉淀。
继续加热并搅拌溶液,沉淀逐渐溶解,溶液变为透明的淡黄色。
在结晶提纯过程中,通过冷却溶液,我们成功获得了硝酸钾的结晶物。
通过重复溶解和结晶的步骤,我们可以提高结晶物的纯度。
通过称重结晶物的质量,我们可以得到实际产率,并与理论产率进行比较,评估实验的成功程度。
结论:通过本实验,我们成功制备和提纯了硝酸钾。
实验结果表明,我们的操作方法和步骤是正确的,并且获得了较高纯度的硝酸钾产物。
转化法制备硝酸钾实验报告
转化法制备硝酸钾实验报告转化法制备硝酸钾实验报告实验目的:通过转化法制备硝酸钾,并了解硝酸钾的性质和用途。
实验原理:转化法制备硝酸钾是利用硝酸银和氯化钾反应生成硝酸钾的化学反应。
该反应的化学方程式为:AgNO3 + KCl → AgCl + KNO3。
实验步骤:1. 将硝酸银溶液和氯化钾溶液分别倒入两个干净的试管中;2. 将两个试管放入试管架上,使试管底部相对接触;3. 用滴管将硝酸银溶液滴入氯化钾溶液中,同时观察反应过程;4. 反应结束后,观察产生的沉淀;5. 将产生的沉淀用玻璃棒挤到试管底部,然后倒掉上清液;6. 用蒸馏水洗涤沉淀,使其更纯净;7. 用滤纸将沉淀过滤,并将其晾干;8. 将干燥后的硝酸钾收集起来,称重并记录。
实验结果:经过反应,产生了白色沉淀。
通过称重,得到了硝酸钾的质量。
实验讨论:硝酸钾是一种重要的无机化合物,广泛应用于农业、医药、化工等领域。
它可以作为肥料中的氮源,促进植物生长。
此外,硝酸钾还可以用于制备火药、烟火等爆炸物品,具有重要的军事用途。
在实验过程中,我们观察到了硝酸银和氯化钾反应生成硝酸钾的现象。
根据化学方程式,硝酸银和氯化钾发生置换反应,生成了硝酸钾和氯化银。
这是一种常见的化学反应类型,称为双离子置换反应。
在实验中,我们还注意到产生的硝酸钾是以沉淀的形式存在的。
这是因为硝酸钾在水中的溶解度有限,当反应生成的硝酸钾达到饱和时,就会析出出来。
通过洗涤和过滤,我们可以将沉淀分离出来,并得到纯净的硝酸钾。
在实际应用中,硝酸钾的纯度非常重要。
纯度越高,其在不同领域的应用性能就越好。
因此,在制备硝酸钾时,我们需要注意控制反应条件,以确保产物的纯度。
总结:通过转化法制备硝酸钾的实验,我们了解了该化合物的性质和用途。
硝酸钾是一种重要的无机化合物,广泛应用于农业、医药、化工等领域。
在实验中,我们观察到了硝酸银和氯化钾反应生成硝酸钾的现象,并通过洗涤和过滤得到了纯净的硝酸钾。
实验过程中需要注意控制反应条件,以确保产物的纯度。
硝酸钾的制备和提纯实验报告
硝酸钾的制备和提纯实验报告一、实验目的1、学习利用复分解反应制备硝酸钾的原理和方法。
2、掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本实验操作,提高实验技能。
3、了解硝酸钾的性质和用途。
二、实验原理1、硝酸钾可以通过硝酸钠和氯化钾的复分解反应来制备:NaNO₃+ KCl ⇌ NaCl + KNO₃2、利用不同物质在不同温度下溶解度的差异,通过加热、冷却、结晶、过滤等操作,实现硝酸钾的提纯。
硝酸钾的溶解度随温度升高而显著增大,而氯化钠的溶解度受温度影响较小。
三、实验仪器和药品1、仪器电子天平、烧杯、玻璃棒、酒精灯、石棉网、漏斗、滤纸、铁架台(带铁圈)、蒸发皿、坩埚钳、温度计。
2、药品硝酸钠(固体)、氯化钾(固体)、蒸馏水。
四、实验步骤1、制备硝酸钾(1)称取 85g 硝酸钠和 75g 氯化钾,放入 100mL 小烧杯中,加入20mL 蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使其充分溶解。
(2)将溶液加热至沸腾,保持微沸状态,使反应充分进行。
在加热过程中,要不断搅拌溶液。
(3)反应一段时间后,将溶液冷却至室温,此时有大量晶体析出。
2、分离提纯硝酸钾(1)用普通漏斗进行过滤,将滤液收集在另一个烧杯中,得到的滤渣主要是氯化钠。
(2)对滤液进行加热蒸发,用玻璃棒不断搅拌,防止溶液局部过热而飞溅。
(3)当溶液体积减少到约10mL 时,停止加热。
让溶液自然冷却,硝酸钾晶体逐渐析出。
(4)当溶液冷却至室温后,再次进行过滤,得到的滤渣即为较纯净的硝酸钾晶体。
(5)用少量蒸馏水洗涤硝酸钾晶体,以除去表面残留的杂质。
(6)将得到的硝酸钾晶体放在干燥器中干燥,称重并计算产率。
五、实验数据记录和处理1、实验前药品的质量硝酸钠:85g氯化钾:75g2、实验后硝酸钾的质量:_____g3、计算硝酸钾的产率产率=(实际得到的硝酸钾质量/理论上应得到的硝酸钾质量)× 100%理论上应得到的硝酸钾质量=(85g / 85g/mol)× 101g/mol =101g产率=(实际得到的硝酸钾质量/ 101g)× 100%六、实验注意事项1、加热时要控制好温度,避免溶液沸腾过于剧烈而飞溅。
实验十_转化法制备硝酸钾
实验十转化法制备硝酸钾[课时安排]4学时[实验目的]1、学习用转化法制备硝酸钾晶体;2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。
[实验原理介绍]本实验是采用转化法由NaN0 3和KCI来制备硝酸钾,其反应如下:NaN0 3+ KCI? NaCI + KNO 3该反应是可逆的。
根据氯化钠的溶解度随温度变化不大,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠)或急剧下降(如硝酸钾)的这种差别,将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓缩,当温度达118〜120 C时,由于硝酸钾溶解度增加很多,达不到饱和,不析出;而氯化钠的溶解度增加很少,随浓缩、溶剂的减少,氯化钠析出。
通过热过滤滤除氯化钠,将此溶液冷却至室温,即有大量硝酸钾析出,氯化钠仅有少量析出,从而得到硝酸钾粗产品。
再经过重结晶提纯,可得到纯品。
[基本操作与仪器介绍]1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤。
布氏漏斗上有许多小孔,漏斗颈插入单孔橡皮塞,与吸滤瓶相接。
橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3,漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。
2、减压过滤的操作方法(1)按1装好仪器,滤纸放入布氏漏斗内(滤纸大小应小于漏斗内径并能将全部小孔盖住为宜)。
少量蒸馏水润湿滤纸,开启真空泵,抽气使滤纸紧贴在漏斗上。
(2)用倾析法先将上清液转移到漏斗上,溶液量不应超过漏斗容量的2/3,待溶液快流尽时再转移沉淀。
(3)如果吸滤瓶内液面高度快到支管时,拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,不能从支管口倒出溶液,以免弄脏溶液。
(4)先拔掉橡皮管,用洗涤液润湿沉淀,然后重新接上橡皮管,尽量抽干,重复此操作2~3次。
(5)吸滤完毕,拔掉橡皮管,关闭真空泵,如需要的是沉淀,取下布氏漏斗,将沉淀倒在滤纸上或表面皿上,适宜温度下烘干;如需要的是溶液,将溶液从吸滤瓶上口倒入盛接容器。
3、趁热减压过滤操作(1)将布氏漏斗热水浴中加热。
硝酸钾的制备
实验内容 1、溶解蒸发
在台秤上称取11g硝酸钾和8g氯化钾,放 入50mL硬质试管中,加30mL蒸馏水(记下试 管中液面的位置),将试管置于甘油浴中加 热使固体溶解。
2、过滤
继续加热并不断搅动溶液,氯化钠逐渐 析出,当体积减少到约为原来的1/2时,趁 热进行热过滤,动作要快!承接滤液的烧杯 预先加入2ml蒸馏水,以防降温时氯化钠达 饱和而析出。
间接加热
水浴 100℃以下 甘油浴 150℃以下 石蜡浴 200℃以下 沙浴 400℃以下
固体灼烧,用坩锅
实验原理 工业上常采用转化法制备硝酸钾晶体:
NaNO 3+KCl NaCl +KNO 3
反应是可逆的,根据氯化钠的溶解度随温度 变化不大,而氯化钾、硝酸钾和硝酸钠在高温时 具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明 显减小(如氯化钾、硝酸钠)或急剧下降(如硝 酸钾)的这种差别,将一定浓度的硝酸钠和氯化 钾混合液加热浓缩,当温度达118~120℃时,由 于硝酸钾溶解度增加很多,它达不到饱和,不析 出,而氯化钠的溶解度增加甚少,随浓缩、溶剂 水的减少,氯化钠析出。
3、减压过滤
滤液冷却到室温,用减压过滤法把硝酸钾晶 体尽量抽干。得到的晶体为粗产品、称重,计 算产率。
4、粗产品的重结晶
除保留少量(0.1~0.2g)粗产品提供纯度 检验外,按粗产品:水=2:1(质量比),将粗产 品溶于蒸馏水中加热、搅拌、待晶体全部溶解 后停止加热。若溶液沸腾时,晶体还未完全溶 解,可再加极少量蒸馏水使其溶解。 待溶液冷却至室温后抽滤,得到纯度较高的硝 酸钾晶体,称量。
加热和过滤? 3、 试设计从目液提取较高纯度的硝酸钾晶
体的实验方案,并加以试验。
实验报告
按制备实验报告格式写
硝酸钾的制备
硝酸钾的制备
5、纯度检验 本实验要求重结晶后的硝酸钾晶体含 氯量达化学纯为合格,否则应再次重结晶, 直至合格。最后称量,计算产率,并、甘油浴温度不要超过160℃,避免甘油分 解产生刺激性的丙烯醛 2、热过滤操作动作一定要快。
思考题 1、 何谓重结晶?本实验都涉及哪些基本操 作,应注意什么? 2、 制备硝酸钾晶体时,为什么要把溶液进行 加热和过滤? 3、 试设计从目液提取较高纯度的硝酸钾晶 体的实验方案,并加以试验。
固体灼烧,用坩锅
实验原理 工业上常采用转化法制备硝酸钾晶体:
NaNO3 +KCl===NaCl+KNO3
反应是可逆的,根据氯化钠的溶解度随温度 变化不大,而氯化钾、硝酸钾和硝酸钠在高温时 具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明 显减小(如氯化钾、硝酸钠)或急剧下降(如硝 酸钾)的这种差别,将一定浓度的硝酸钠和氯化 钾混合液加热浓缩,当温度达118~120℃ 钾混合液加热浓缩,当温度达118~120℃时,由 于硝酸钾溶解度增加很多,它达不到饱和, 于硝酸钾溶解度增加很多,它达不到饱和,不析 出,而氯化钠的溶解度增加甚少,随浓缩、溶剂 水的减少,氯化钠析出。
3、减压过滤
滤液冷却到室温,用减压过滤法把硝酸钾晶 体尽量抽干。得到的晶体为粗产品、称重,计 算产率。
4、粗产品的重结晶 除保留少量(0.1~0.2g)粗产品提供纯度 检验外,按粗产品:水=2:1(质量比),将粗产 品溶于蒸馏水中加热、搅拌、待晶体全部溶解 后停止加热。若溶液沸腾时,晶体还未完全溶 解,可再加极少量蒸馏水使其溶解。 待溶液冷却至室温后抽滤,得到纯度较高的硝 酸钾晶体,称量。
硝酸钾的制备
• 实验目的 • 仪器与试剂 • 基本操作 • 实验原理 • 实验内容 • 注意事项 • 思考题
实验目的 1、学习用转化法制备硝酸钾晶体; 2、学习溶解、过滤、间接热浴操作,练习重 结晶操作。
实验九转化法制备硝酸钾
②根据试剂级的标准检验试样中总氯量 取1g样品称准0.01g加热至400oC使其分解,于 700oC灼烧15min,冷却溶于蒸馏水,中稀释 至25ml,加2ml 5mol.L-1HNO3和0.1mol.L-1 AgNO3溶液摇匀,放置10min所呈浊度不得大 于标准。
四 实验注意
1、热过滤操作注意事项。 2、重结晶操作注意事项。
三
实验步骤
(1)溶解蒸发 称取22gNaNO3和15gKCl,放入一只硬质 试管中,加入35ml水,将试管置于甘油浴中 加热。待盐全部溶解后,继续加热蒸发使溶液 为原有体积的2/3,趁热过滤,晶体是 。 再用热滤漏斗过滤,滤液盛于小烧杯中自然冷 却,析出晶体是 减压过滤,尽量抽干,将 析出的KNO3晶体水浴烤干。
实验九 转化法制备硝酸钾
一
实验目的
1、学习转化法制备硝酸钾晶体。
2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作
二
3 KCl NaCl KNO3
利用硝酸钾与氯化钠在水中的溶解度与温度的 影响差异很大的性质,在高温时制得饱和溶液, 浓缩使氯化钠析出,再冷到室温,让硝酸钾析 出。
(2)粗产品的重结晶 ①保留0.1~0.2g粗产品供纯度检验用,剩余的 按粗产品:水=2:1(质量比)的比例,将粗 产品溶于蒸馏水中。
②加热、搅拌待晶体全部溶解后停止加热。
③待溶液冷却至室温抽滤,水浴烘干,得到纯 度较高的KNO3晶体称量。
(3)产品纯度检验
①定性检验 分别将0.1g粗产品和一次重结晶的产品放入2支 小试管中,加入2ml蒸馏水溶解,各滴入1滴 5mol.L-1的HNO3酸化,再各滴入0.1mol.L-1的 AgNO3溶液2滴,观察对比。
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实验十转化法制备硝酸钾
[课时安排] 4学时
[实验目的]
1、学习用转化法制备硝酸钾晶体;
2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。
[实验原理介绍]
本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾,其反应如下:
NaNO3+ KCl⇌NaCl + KNO3
该反应是可逆的。
根据氯化钠的溶解度随温度变化不大,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠)或急剧下降(如硝酸钾)的这种差别,将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓缩,当温度达118~120℃时,由于硝酸钾溶解度增加很多,达不到饱和,不析出;而氯化钠的溶解度增加很少,随浓缩、溶剂的减少,氯化钠析出。
通过热过滤滤除氯化钠,将此溶液冷却至室温,即有大量硝酸钾析出,氯化钠仅有少量析出,从而得到硝酸钾粗产品。
再经过重结晶提纯,可得到纯品。
[基本操作与仪器介绍]
1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法
布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤。
布氏漏斗上有许多小孔,漏斗颈插入单孔橡皮塞,与吸滤瓶相接。
橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3,漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。
2、减压过滤的操作方法
(1)按1装好仪器,滤纸放入布氏漏斗内(滤纸大小应小于漏斗内径并能将全部小孔盖住为宜)。
少量蒸馏水润湿滤纸,开启真空泵,抽气使滤纸紧贴在漏斗上。
(2)用倾析法先将上清液转移到漏斗上,溶液量不应超过漏斗容量的2/3,待溶液快流尽时再转移沉淀。
(3)如果吸滤瓶内液面高度快到支管时,拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,不能从支管口倒出溶液,以免弄脏溶液。
(4)先拔掉橡皮管,用洗涤液润湿沉淀,然后重新接上橡皮管,尽量抽干,重复此操作2~3次。
(5)吸滤完毕,拔掉橡皮管,关闭真空泵,如需要的是沉淀,取下布氏漏斗,将沉淀倒在滤纸上或表面皿上,适宜温度下烘干;如需要的是溶液,将溶液从吸滤瓶上口倒入盛接容器。
3、趁热减压过滤操作
(1)将布氏漏斗热水浴中加热。
(2)取出漏斗,趁热将滤纸放好,并快速连接好吸滤瓶、真空泵。
(3)抽滤。
4、蒸发(浓缩)操作
(1)将溶液倒入蒸发皿内,液体量不能超过其容量的2/3,以防溶液溅出。
如液体量较多,可随
溶液中水份的不断蒸发继续添加溶液。
(2)根据物质对热的稳定性选择加热装置——酒精灯、电热板等直接加热或水浴间接加热。
(3)加热蒸发至出现晶膜,停止加热,冷却,结晶。
蒸发皿不能骤冷,以免炸裂。
5、重结晶操作
(1)根据粗产品质量数,按一定比例加入溶剂,加热溶解。
(2)加热蒸发至出现晶膜,冷却结晶。
(3)抽滤,烘干,称重。
[实验重要步骤]
(1)称取11g硝酸钠和7.5g氯化钾放入100mL小烧杯中,加17.5mL蒸馏水,加热并不断搅拌,当小烧杯里的固体全部溶解时(此时温度约84℃),从小烧杯的刻度上粗略地读出此。
时溶液的体积V
1
(2)继续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,至烧杯里溶液的体积为原体积的2/3,小烧杯中有较多氯化钠晶体析出。
(3)趁热用热滤漏斗过滤,滤液盛于预先装有1mL蒸馏水(防止氯化钠析出)的小烧杯中。
(4)待滤液冷却至室温后,进行减压过滤,得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体,称量。
(5)留下约0.1g粗产品,其余按粗产品与水的质量比为2:1混合,加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热,冷却至室温后抽滤,水浴烘干,称重。
并对重结晶后的产品,进行纯度检验。
[实验中应注意事项]
①先用小火加热使固体全部溶解,然后用大火加热至沸腾,再用小火蒸发浓缩;
②漏斗用热水预热好后,如漏斗是冷的或不太热,硝酸钾就会析出影响产率;
③骤冷结晶过于细小;
④小火烤干(如晶体抽得比较干可省去此步骤)。
实验报告格式(供参考)
[实验习题]
1、何谓重结晶?本实验都涉及哪些基本操作?应注意什么?
答:第一次结晶得到的晶体纯度不合乎要求,可将所得晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发、浓缩(或冷却)、结晶、分离,如此反复的操作称为重结
晶。
本实验涉及溶解、热过滤、减压抽滤、重结晶法等基本操作。
2、溶液沸腾后为什么温度高达100℃以上?
答:因为含有盐类,按照溶液依数性,沸点应上升。
3、能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取纯硝酸钾?
答:不能。
因为滤液中仍含有较多氯化钠,属饱和溶液,直接冷却时,会有氯化钠析出。
4、本实验中,影响KNO3产率的主要因素有哪些?
答:影响KNO3产率的因素主要有三点:①蒸发浓缩过程中水量的控制要恰当。
若水蒸去太少反应不充分,溶液中的KNO3含量较少;水蒸去太多,溶
液中KNO3的饱和度太高,在过滤时随着溶液温度下降会有大量KNO3
结晶析出,混在NaCl晶体中被丢弃。
②趁热过滤时,漏斗必须预热,
保持较高温度。
如果漏斗温度较低,滤液骤冷,会有大量KNO3结晶析
出,留在滤纸上。
③滤液要自然冷却,用于承接滤液的烧杯也要适当预
热,防止滤液骤冷,这样才能得到比较大颗粒的晶体。
如果滤液骤冷,
则得到的结晶颗粒过于细小,抽率时溶液穿过滤纸。
5、实现溶液与沉淀的分离方法有哪几种?用常压过滤实现固液分离,收集滤液,
要达到较高的分离效率,过滤操作中应注意什么问题?
答:溶液与沉淀的分离方法有三种:倾析法、过滤法和离心分离法。
过滤操作应采用倾析法。
即待烧杯中的沉淀下沉以后只将清夜倾入漏斗中,而
不是一开始就将沉淀和溶液搅混后过滤。
计划检查表。