转化法制备硝酸钾相关问题及方案

KNO3实物

分子式：KNO3

分子量：101.11

性状：硝酸钾为无色透明斜方晶体或粉末，有潮解性。相对密度2.1109，熔点333℃，易溶于水，溶于乙醇和甘油，不溶于无水乙醇。有强氧化性，与有机物接触、摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸。

用途：用作分析试剂，如氧化剂、助熔剂。用于合成钾盐、制造火药、火柴及玻璃生产。

还用于显像管生产及电镀行业。

包装：25公斤内塑外编袋包装，或按客户要求

中学用结晶法制备和提纯晶体常用的方法有蒸发结晶，升温结晶、降温结晶和重结晶。晶体的析出过程并非纯粹是一个简单的物理过程，还应考虑干燥过程中酸的挥发，结晶水的丢失，产品本身在高温时易产生的水解、分解或氧化问题。硝酸钾晶体的制备

步骤：

和KCl晶体，加少量蒸馏水，小火加热使其中的盐全部溶解，再继续称取NaNO

3

饱和溶液并和NaCl晶体。自小火加热蒸发至有较多晶体析出，趁热过滤，得

KNO3

晶体，抽滤，用少然冷却晶体析出（大量的硝酸钾和极少量氯化钠结晶得KNO

3

溶液淋洗晶体，晶体置于蒸发皿中烤干，重结晶（加适量水溶解，量饱和KNO

3

淋洗，在表面皿中水浴烘干）。加热沸腾即止，冷却结晶，抽滤，用饱和KNO

3

[角度] 本实验都涉及哪些基本操作，应注意什么？

1. 制备硝酸钾的原理？

解析：NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3

因为随温度的变化，硝酸钾与氯化钠溶解度的变化不同，硝酸钾随温度升高，溶解度增加很多；而氯化钠随温度升高，溶解度变化很小。所以混合液经蒸发、浓缩后，首先析出氯化钠，趁热过滤除去氯化钠，将已有晶体析出的滤液加沸水溶解，适当蒸发，冷却，析出硝酸钾。

2. 为什么小火加热蒸发？

解析：溶液沸腾后，应调节火焰至小火，以防液体爆沸溅失。

3. 减压过滤（抽滤）和趁热过滤操作都使用的一种主要仪器及作用是什么？解析：仪器是布氏漏斗，

抽滤：是一种快速过滤法，适用于易溶晶体的分离，若固体需要洗涤，将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干。

趁热过滤：目的是防止溶液中的硝酸钾晶体析出。

（如果溶液中的溶质在温度下降时容易析出大量结晶，而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上，这时就要趁热进行过滤。热过滤有普通热过滤和减压热过滤两种。）

4．预热的目的和方法是什么？

解析：预热的目的是防止冷却析出结晶。

预热方法：将漏斗放在水浴中加热至微沸。

5. 什么情况下需用热过滤法进行固、液分离？

解析：当需要除去热浓溶液中的不溶性杂质，又不能让溶液析出时，一般采用热过滤法。

溶液淋洗晶体？

6．为什么用少量饱和KNO

3

解析：因硝酸钾的溶解度较大，若用纯水洗涤晶体溶解较多。根据沉淀溶解平

溶液淋洗可防止硝酸钾晶体溶解。

衡原理，用少量饱和KNO

3

7．重结晶的主要步骤及各步的主要目的？

解析：可溶性晶体物质可用重结晶法除去微量杂质

（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂：目的是制成热的近饱和溶液；

（2）将此溶液趁热过滤：目的是除去不溶性杂质；

（3）将滤液冷却：目的是使结晶析出；

（4）抽气过滤：目的是使晶体与母液分离。

（5）洗涤干燥：目的是除去附着母液和溶剂。

8．若采用重结晶除杂，蒸发温度应控制在什么范围内？

解析：80℃～100℃（参考下表溶解度数据）

四种盐在不同温度下的溶解度/（g/100g水）

9、为什么采用水浴烘干？

解析：防止硝酸钾高温分解。（分解温度380℃）

10、如何检验产品纯度？

解析：0.1g晶体KNO3＋2ml水+2滴AgNO3溶液，无白色 AgCl↓

1.何谓重结晶？本实验都涉及哪些基本操作，应注意什么？

2.制备硝酸钾时，为什么要把溶液进行加热和热过滤？

3.试设计从母液提取较高纯度的硝酸钾晶体的实验方案，并加以试验。。

进行产品纯度检验时，应将粗产品和重结晶产品一起检验，进行对比观察。哪个溶液中的浑浊度浅，说明哪个溶液中的Cl－较少。一次重结晶后的产物中还有少量Cl一存在，甚至第二次重结晶后还能检出Cl－。这主要是由于在KNO3晶体长大过程中，Na＋和Cl一被包在晶体里，或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的，通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质，提高产品纯度。

硝酸钾的制备

一．实验目的

1.掌握无机制备中常用的过滤法，着重介绍减压过滤和热过滤。

2.练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。

二．实验原理

1.KCl+ NaNO

3＝KNO

3

+NaCl

2.当KCl 和NaNO 3溶液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，利用NaCl 、KNO 3的溶解度随温度变化而变化的差别，高温除去NaCl ，滤液冷却得到KNO 3。

表2.1.1 四种盐在水中的溶解度（g/100g H 2O ）

三．主要仪器与试剂

1 仪器 烧杯 量筒 热过滤漏斗 减压过滤装置 电子天平。

2 试剂 NaNO 3(s)、KCl(s)。 四．操作步骤

五．实验结果及分析

结果：1.上述得到的粗KNO

3

产品重量为：6.7g 2.重结晶后得到的产品重量为：5.00g

分析：1. KCl + NaNO

3＝ KNO

3

+ NaCl

75 85 101 59

7.5g 8.5g 10.1g 5.9g

★最后体积为：(15*2/3+7.5)*3/4=13.1

★母液中留有的硝酸钾： 21.2g/100g*13.1g=2.8g

★(在283k时的KNO

3

溶解度为21.2g/100g水)

★本实验粗产品的理论产量是：10.1g-2.8g=7.3g

★粗产品的产率为：6.7/7.3*100%=91.8%

2 . 理论重结晶率为：(167g-21.2g)/167g*100%=87.3% 实际重结晶率为：5.0 /6.7*100%=74.6%

(在353k时的溶解度为167g/100g水)

六．问题及思考题

●问题：1.产品的主要杂质是什么？怎样提纯？

答：主要杂质是NaCl,可以通过重结晶来提纯。