实验十-转化法制备硝酸钾
硝酸钾的制备实验报告
硝酸钾的制备实验报告硝酸钾的制备实验报告引言:硝酸钾是一种常见的无机化合物,广泛应用于肥料、火药、玻璃等工业领域。
本实验旨在通过化学反应制备硝酸钾,并通过实验结果验证反应的有效性和产物的纯度。
实验原理:硝酸钾的制备主要依靠硝酸和钾盐的反应生成。
在本实验中,我们选择了硝酸银和氯化钾作为反应物。
反应方程式如下:2AgNO3 + KCl -> 2AgCl + KNO3实验步骤:1. 准备实验器材和试剂:硝酸银溶液、氯化钾溶液、试管、滤纸、蒸馏水等。
2. 取两个试管,分别加入适量的硝酸银溶液和氯化钾溶液。
3. 将两个试管倾斜放置,使溶液相互接触,观察反应是否发生。
4. 若观察到白色沉淀生成,说明反应已经进行。
5. 将产生的白色沉淀用滤纸过滤,收集固体沉淀。
6. 用蒸馏水洗涤固体沉淀,以去除杂质。
7. 将洗涤后的固体沉淀放置在通风处晾干,得到硝酸钾。
实验结果与讨论:通过实验观察,我们发现在硝酸银溶液和氯化钾溶液接触后,确实产生了白色的沉淀。
这表明反应已经发生,生成了硝酸钾。
然而,我们也需要考虑产物的纯度问题。
在实验过程中,我们使用了滤纸对产生的固体沉淀进行了过滤。
滤纸的作用是将固体与溶液分离,去除杂质。
然而,由于滤纸的选择和操作技巧可能存在差异,滤液中仍可能残留一些杂质。
因此,我们需要用蒸馏水对固体沉淀进行洗涤,以提高产物的纯度。
此外,洗涤后的固体沉淀需要在通风处晾干。
这是因为硝酸钾是一种易潮解的化合物,容易吸湿。
通过晾干,我们可以去除固体中的水分,确保硝酸钾的纯度。
结论:通过本实验,我们成功制备了硝酸钾。
虽然我们没有对产物的纯度进行定量分析,但通过实验观察和操作步骤的合理性,我们可以初步判断所得硝酸钾的纯度较高。
然而,为了更准确地评估产物的纯度,我们可以进一步进行定量分析,例如使用重量法或化学分析方法。
此外,我们还可以通过其他实验手段,如测定产物的熔点或溶解度,来验证硝酸钾的纯度。
总之,本实验为我们提供了一种制备硝酸钾的简单方法,并通过实验结果初步判断了产物的纯度。
转化法制备硝酸钾的实验预习题
·实验二转化法制备硝酸钾(预习测试)班级:学号:姓名:得分 .一、判断题:(每小题4分,共20分)( )1. 常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)和热过滤三种。
( )2. 用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法,这种方法适用于除去硝酸钾粗产品中的杂质。
( )3.热过滤时接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。
( )4.把所含杂质除去,得到纯净物质,这种方法是分离。
】( )5.在溶解过程中,加热和搅拌可加速溶解过程。
二、选择题(每小题6分,共48分)1.在水溶液中欲析出较好的结晶,宜采用的条件是( )。
A.溶液浓度很大 B.迅速冷却 C.用力搅拌 D.浓度适宜,缓慢降温。
2.减压过滤和常压过滤相比,除可加快过滤速度外,还具有的优点是( )。
A.可过滤胶状沉淀 B.可过滤颗粒更小的沉淀C.可使沉淀中的杂质减少 D.可得到较干燥的沉淀。
|3.将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合液加热浓缩, 随浓缩、溶剂的减少,有晶体析出,此晶体的主要成分是( )。
C.KCl A.NaCl B.NaNO3D.KNO34.以下说法或操作错误的是( )。
A.蒸发皿中的溶液不超过容积的2/3 。
B.过滤中,承接滤液的洁净烧杯,其容积应为滤液总量的2~3倍。
C.热过滤选用的玻璃漏斗颈越短越好。
D.热过滤时一般不用玻璃棒引流,以免加速降温。
·5.下列叙述中正确的是( )。
A.自然冷却得到的晶体颗粒比快速降温得到的晶体颗粒要细小。
B.加热蒸发硝酸钾溶液,开始时就会有大量硝酸钾晶体析出C.将析出硝酸钾晶体后的溶液再冷却,仍然有硝酸钾晶体析出 D.硝酸钾的饱和溶液还可以溶解硝酸钾6.如果家里的食用花生油混有了水,分离它们的最佳方法是( )。
A.过滤 B.蒸馏 C.分液 D.萃取》7.现有三组混合液:①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和丁醇③水中溶有碘单质,分离以上各混合液的正确方法依次是( )A.分液、萃取、蒸馏 B.分液、蒸馏、萃取C.萃取、蒸馏、分液 D.蒸馏、萃取、分液8.关于过滤的实验操作说法错误的是( )A.过滤操作适应固体和液体的分离B.过滤的基本要领可归纳为:“一贴,二低,三靠”。
无机化学实验
无机化学实验部分一、描述题1. 在粗食盐中,少量氯化钾可否用重结晶的方法将其分离? (可以)2. 利用转化法制取硝酸钾,当溶液体积减小到约为原来的1/2时,需要进行何种过滤? (热过滤)3. 转化法制取硝酸钾时,利用了下列哪种原理?A 酸碱性质不同B 溶解度随温度的变化不同 (B)4. 用乙醚萃取十二钨磷酸时,静置后在分液漏斗中从上到下的物质依次是什么? (乙醚,氯化钠、盐酸和其它物质的水溶液,油状的十二钨磷酸醚合物)5. 制备十二钨磷酸实验中出现的蓝色物质是什么? (杂多蓝----钨还原的物质)6. 摩尔盐晶体是什么颜色? (浅蓝绿色)7. 在硫酸亚铁溶液浓缩过程中,温度应控制在多少摄氏度以下?为什么? (70℃下,因为在70℃左右易变成溶解度较小的白色FeSO4•H2O)8. 在制备三草酸合铁(III)酸钾的实验中,依次加入过H2C2O4、K2C2O4、H2C2O4,请问三次加入的作用是什么? (第一次草酸是用于制备草酸亚铁晶体;加入的草酸钾是用于控制碱性条件,以便将亚铁氧化成三价铁;最后一次加入的草酸是为了酸化与配位)9. 在高锰酸钾制备中,用何种漏斗过滤所生成的产物? (砂芯漏斗)10. 分析纯试剂瓶的标签是什么颜色? (红色)11. 氢氟酸可以保存在涂有石蜡的玻璃瓶中吗? (可以)12. 汞易挥发,蒸气有剧毒,应将汞保存在水中还是煤油中? (水中)13. 一般可燃性钢瓶封闭螺纹是向左(反向)还是向右(正向)?(向左(反向))14. 氧气钢瓶瓶体是什么颜色? (天蓝或蓝色)15. 残留溴的仪器能用丙酮清洗吗? (不能、否则生成催泪剂溴化丙酮)16. 一同学在用电炉加热时,插座起火,能用酸碱性灭火器吗? (不能)17. 实验室常用的洗液是用什么试剂配制的? (K2Cr2O7和浓H2SO4)18. 用酒精灯加热时,应该用氧化焰还是还原焰? (氧化焰)19. 能用无水CaCl2干燥NH3吗? (不能)20. 热过滤应选用短颈漏斗还是长颈漏斗? (短颈漏斗)21. NaCl能用重结晶的方法进行提纯吗? (不能)应该用蒸发结晶的方法22. 欲除去溶液中的Fe(OH)3沉淀(絮状沉淀),应采用减压过滤还是常压过滤? (常压)23. 用软锰矿制备K2MnO4时,此反应能否在瓷坩埚中进行?(不能)24. 坩埚能否直接加热? (可以)25. 移液管是一种量入式的容量器皿,还是量出式的容量器皿?(量出式)26. 强碱性及强氧化性溶液能不能用滤纸进行过滤? (不可以)27. 析出晶体颗粒的大小与条件有关,将溶液迅速冷却得到的晶体颗粒比自然冷却得到的晶体颗粒要大吗? (不对)28. 在实验中,我们认真仔细地进行多次测量,取平均值作为实验结果,这样做的目的是减少偶然误差还是系统误差? (偶然误差)29. 加热试管中的液体时,试管口应向上还是向下倾斜? (向上)30. 热的物质能够直接在天平上称量吗? (不能)31. 某同学需配置0.0100M硫酸铜溶液100 mL,用电子天平称取CuSO4晶体,在100 mL的量筒中配置溶液,此操作对吗? (不对)32. 如何除去瓷研钵中的污迹? (先用少量食盐研洗,再用水洗净)33. 饱和甘汞电极内注入的是什么溶液? (饱和KCl溶液)34. 将pH试纸直接浸入到溶液中测其pH值的操作对吗? (不对)35. 带有刻度的计量仪器能用加热的方式进行干燥吗? (不能)36. 蒸发浓缩时,加入蒸发皿中的溶液的量不得超过其容量的多少?(2/3)37. 用DDS-11A型电导率仪测量溶液的电导率时,若溶液的电导率值小于10μs.cm-1,应选择光亮铂电极还是铂黑电极? (光亮铂电极)38. 能用浓硝酸洗涤沾有硫化银的试管吗? (能)39. 实验室配制SnCl2溶液时,需加入少量HCl酸化,目的是什么?(是为了防止SnCl2水解)40. 四种物质状态中,有固态、液态、气态,还有一态是什么?(等离子体)41. 将K2MnO4溶液调节到酸性时,可以观察到的现象是什么? (溶液变成紫红色且有棕色沉淀生成)42. 次氯酸根离子在热碱性溶液中的分解产物是Cl和Cl2气吗?(不是)43. K2CrO4和HAc能否将钡离子和锶离子分离? (可以)44. 将过量SiF4通入NaOH溶液中的主要产物是H4SiO4和NaF吗?(不是)45. 向紫色V2+ 溶液中滴加KMnO4溶液,当溶液的颜色为紫色时,溶液中钒离子的存在形式是什么? (V2+ )46. 向紫色V2+ 溶液中滴加KMnO4溶液,当溶液的颜色变为绿色时,溶液中钒离子的存在形式是什么? (V3+)47. 向紫色V2+ 溶液中滴加KMnO4溶液,当溶液的颜色变为蓝色时,溶液中钒离子的存在形式是吗? (不是)48. 向紫色V2+ 溶液中滴加KMnO4溶液,当溶液的颜色变为黄色时,溶液中钒离子的存在形式是什么? ()49. 如果用浓盐酸与漂白粉作用制备氯气,在所制得的氯气中可能会出现的杂质有二氧化碳、水蒸气和氯化氢,对不对? (对) 50. 加热分解NH4NO3时,该物质中各元素氧化数都发生了变化,对不对? (不对)51. 欲从Ag+、Hg2+、、Pb2+ 的混合液中分离出Ag+,可加入NH3·H2O,对不对? (对) 52. 将1g过氧化钠投入100g水中,溶液的总质量为101g,是否正确?(错误)53. 为实现中国2000年消除碘缺乏病的目标,卫生部规定食盐必须加碘,其中的碘以碘酸钾(KIO3)形式存在。
转化法制备硝酸钾实验报告
一、实验目的1. 理解转化法制备硝酸钾的原理。
2. 掌握利用不同温度下盐类溶解度差异制备硝酸钾的方法。
3. 学习结晶和重结晶的一般原理及操作。
二、实验原理转化法制备硝酸钾的原理是利用氯化钠、氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温和低温下溶解度的差异。
具体反应如下:NaNO3 + KCl → NaCl + KNO3在高温下,氯化钠和氯化钾的溶解度较大,而硝酸钾的溶解度较小,因此在高温下将反应混合物溶解,冷却后硝酸钾会从溶液中析出。
氯化钠的溶解度随温度变化不大,因此可以分离出纯净的硝酸钾晶体。
三、实验用品1. 实验器材:烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、酒精灯、铁架台、温度计等。
2. 实验试剂:氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾、蒸馏水。
四、实验步骤1. 称取11g NaNO3和15g KCl,置于烧杯中。
2. 加入约17.5mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌溶解。
3. 将烧杯置于酒精灯上加热,保持溶液微沸状态,直至溶液体积浓缩至约10mL。
4. 关闭酒精灯,让溶液自然冷却至室温。
5. 观察溶液中是否有硝酸钾晶体析出,如有,则用玻璃棒轻轻搅拌,使晶体充分析出。
6. 将溶液过滤,收集滤液,滤液中含有硝酸钾晶体。
7. 将滤液置于蒸发皿中,在酒精灯上加热蒸发,直至滤液浓缩至干燥。
8. 将蒸发皿置于烘箱中,烤干硝酸钾晶体,得到纯净的硝酸钾产品。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过转化法制备硝酸钾,得到了纯净的硝酸钾晶体。
2. 结果分析:实验过程中,通过控制溶液的浓度和温度,使硝酸钾晶体在冷却过程中充分析出。
在过滤过程中,注意过滤速度,避免滤液温度降低过快,影响晶体析出。
在蒸发过程中,注意控制加热温度,避免溶液过度浓缩导致晶体烧焦。
六、注意事项1. 在溶解过程中,注意搅拌速度,避免产生气泡。
2. 在加热过程中,注意溶液温度,避免过热导致晶体烧焦。
3. 在过滤过程中,注意过滤速度,避免滤液温度降低过快。
4. 在蒸发过程中,注意控制加热温度,避免溶液过度浓缩。
硝酸钾制备实验报告
硝酸钾制备实验报告
实验目的:
通过硝酸钾制备实验,掌握硝酸盐的制备和操作技巧,了解反应的条件和原理。
实验原理:
硝酸钾(KNO3)是一种常见的无机化合物,可以用来制备其他化学品,如火药、肥料等。
硝酸钾可以通过硝酸和氢氧化钾反应得到。
实验步骤:
1. 准备所需的实验器材和试剂,包括硝酸、氢氧化钾、蒸馏水等。
2. 将适量的氢氧化钾溶解于一定量的蒸馏水中,搅拌均匀,制备氢氧化钾溶液。
3. 将适量的硝酸溶解于一定量的蒸馏水中,搅拌均匀,制备硝酸溶液。
4. 将制备好的氢氧化钾溶液缓慢加入硝酸溶液中,同时不断搅拌。
5. 反应进行后,反应体系会产生热,因此需要用冷却设备降低反应体系的温度,以确保反应进行顺利。
6. 在反应结束后,可以用滤纸对反应体系进行过滤,得到固体产物硝酸钾。
7. 对产物进行干燥处理,得到无水硝酸钾。
实验结果:
通过硝酸钾制备实验,得到了固体产物硝酸钾。
实验讨论:
硝酸钾制备实验是一种相对简单的实验方法,通过硝酸和氢氧化钾的中和反应得到硝酸钾。
反应进行时需要控制反应体系的温度,以确保反应进行顺利。
同时,在进行实验时需要注意安全操作,避免溶液溅到皮肤或眼睛中。
实验结论:
通过硝酸钾制备实验,成功制备了硝酸钾,并对实验过程和结果进行了讨论。
实验的目的达到了,并且实验结果符合预期。
实验十-转化法制备硝酸钾
实验十转化法制备硝酸钾[课时安排] 4学时[实验目的]1、学习用转化法制备硝酸钾晶体;2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。
[实验原理介绍]本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾,其反应如下:NaNO3+ KCl⇌NaCl + KNO3该反应是可逆的。
根据氯化钠的溶解度随温度变化不大,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠)或急剧下降(如硝酸钾)的这种差别,将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓缩,当温度达118~120℃时,由于硝酸钾溶解度增加很多,达不到饱和,不析出;而氯化钠的溶解度增加很少,随浓缩、溶剂的减少,氯化钠析出。
通过热过滤滤除氯化钠,将此溶液冷却至室温,即有大量硝酸钾析出,氯化钠仅有少量析出,从而得到硝酸钾粗产品。
再经过重结晶提纯,可得到纯品。
[基本操作与仪器介绍]1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤。
布氏漏斗上有许多小孔,漏斗颈插入单孔橡皮塞,与吸滤瓶相接。
橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3,漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。
2、减压过滤的操作方法(1)按1装好仪器,滤纸放入布氏漏斗内(滤纸大小应小于漏斗内径并能将全部小孔盖住为宜)。
少量蒸馏水润湿滤纸,开启真空泵,抽气使滤纸紧贴在漏斗上。
(2)用倾析法先将上清液转移到漏斗上,溶液量不应超过漏斗容量的2/3,待溶液快流尽时再转移沉淀。
(3)如果吸滤瓶内液面高度快到支管时,拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,不能从支管口倒出溶液,以免弄脏溶液。
(4)先拔掉橡皮管,用洗涤液润湿沉淀,然后重新接上橡皮管,尽量抽干,重复此操作2~3次。
(5)吸滤完毕,拔掉橡皮管,关闭真空泵,如需要的是沉淀,取下布氏漏斗,将沉淀倒在滤纸上或表面皿上,适宜温度下烘干;如需要的是溶液,将溶液从吸滤瓶上口倒入盛接容器。
3、趁热减压过滤操作(1)将布氏漏斗热水浴中加热。
硝酸钾的制备和提纯.
3
NaCl 35. 35. 36. 36.3 36.6 37.3 38.4 39.8 780
四、实验步骤
1、硝酸钾的制备
用表面皿在台秤上称取NaNO3 21g,KCl18.5g,放 入烧杯中,加入35ml蒸馏水,加热至沸,使固体溶解。 待溶液蒸发至原来体积的2/3时,便可停止加热,趁热 用热滤漏斗进行过滤。
注意事项
1、将NaNO321g,KCl18.5g,放 入烧杯中 ,加入 35ml蒸馏水,使固体刚好全部溶解。
2、待溶液蒸发至原来体积的2/3时,便要停止加热, 并趁热用热滤漏斗进行过滤。
3、重结晶法提纯KNO3中,将粗止。
思考题
1、何谓重结晶?本实验都涉及哪些基本操 作?
3、产品纯度的检验
称取KNO3产品0.5g(剩余产品回收)放入盛有 20ml蒸馏水的小烧杯中,溶解后取得1ml,稀释至 1 0 0 ml, 取 稀 释 液 1 ml 放 在 试 管 中 , 加 1 ~ 2 滴 0.1mol·L-1AgNO3溶液,观察有无AgCl白色沉淀产 生。并与粗产品的纯度作比较。
表1 NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度(g/100g水)
温 度 0 10 20 30 40 60 80 100 (℃ ) KNO3 13. 20. 31. 45.8 63.9 110 169 246
396 KCl 27. 31. 34. 37.0 40.0 45.5 51.1 56.7
2、溶液沸腾后为什么温度高达100℃以上? 3、能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制
取硝酸钾? 4、实验中为何要乘热过滤除去NaCl晶体?
2重结晶法提纯kno将粗产品放在50ml烧杯中留05g粗产品作纯度对比检验用加入计算量的蒸馏水并搅拌之用小火加热直至晶体全部溶解为止
文档硝酸钾设计实验
硝酸钾的制备和提纯探讨课本实验(一)一、实验目的1、观察验证盐类溶解度和温度的关系;2、利用物质溶解度随温度变化的差别,学习用转化法制备硝酸钾;3、熟悉溶解、蒸发、结晶、过滤等技术,学会用重结晶法提纯物质。
二、实验原理复分解法是制备无机盐类的常用方法。
不溶性盐利用复分解法很容易制得容易制得,但是可溶性盐则需要根据温度反应中几种盐类溶解度的不同影响来处理。
本实验用NaNO3和KCl通过复分解来制取KNO3,其反应为:NaNO3 + KCl ===NaCl + KNO3三、基本操作1、玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿)使用;2、实验室用的纯水;3、化学试剂;4、加热与冷却;5、固、液分离;*(1)6、查物质的溶解度数据表;*(2)7、重结晶;*(3)8、减压过滤;*(4)9、表面皿的洗涤和使用;表一:硝酸钾,氯化钾,硝酸钠,氯化钠在不同温度下的溶解度(g/100g水)温度(°c)0 10 20 30 40 60 80 100 K N O3 13. 3 20.9 31. 6 45.8 63.9 110 169 24 6 K C l 27. 6 31.0 34.0 37.0 40.0 45. 5 51. 1 56.7 NaNO3 7 3 80 88 9 6 10 4 12 4 148 180 N a C l 35.7 35.8 36.0 36. 3 36. 6 37. 3 38. 4 39.8四、实验步骤1、硝酸钾的制备a用表面皿在台秤上称取用表面皿在台秤上称取NaNO3 8.5g,KCl7.5g 放入烧杯中,加入15ml蒸馏加热至沸,使固体溶解.b待溶液蒸发至原来体积的2/3时便可停止加热,趁热用热滤漏斗进行过滤。
c将滤液冷却至室温,滤液中便有晶体析出。
d用减压过滤的方法分离并抽干此晶体,即得粗产品。
e吸干晶体表面的水分后转移到已称重的洁净表面皿中,用台秤称量,计算粗产品的百分产率。
2、重结晶法提纯KNO3将粗产品放在50mL烧杯中(留0.1g粗产品作对比纯度检验用),加入计算量的蒸馏水并搅拌之,用小火加热,直至晶体全部溶解为止。
转化法制备KNO3及其结构测定
转化法制备KNO 3及其结构测定一、实验目的(1)了解KNO3的晶体结构、性质和用途。
(2)利用相图设计转化法制备硝酸钾晶体的工艺过程及操作。
(3)进一步掌握溶解、过滤、水浴和重结晶基本操作。
二、实验原理1、硝酸钾简介硝酸钾俗称火硝或土硝。
它是黑火药的重要原料,也是一种重要的复合化肥。
分子式KNO3 分子量101.11 性状 无色透明晶体或粉末,有潮解性。
相对密度 2.1109,熔点333℃,易溶于水,溶于乙醇和甘油,不溶于无水乙醇。
有强氧化性,与有机物接触、摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸。
用途 用作分析试剂,如氧化剂、助熔剂。
用于合成钾盐、制造火药、火柴及玻璃生产。
还用于显像管生产及电镀行业。
2、晶体结构硝酸钾属于斜方或三方晶系。
斜方晶系 三方晶系空间群:R3m 空间群:Pnmaa0=0.5847nm,c0=0.9156nm α=β=90°,γ=120° a0=0.6436nm, b0=0.5430nm, c0=0.9192nmα=β=γ=90°3、制备原理转化法]制备硝酸钾主要是用NaNO3和KCl 进行复分解反应:33KCl+NaNO KNO +NaCl U反应是根据氯化钠的溶解度随温度变化不大,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠)或急剧下降(如硝酸钾)的这种差别。
将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合液加热浓缩,当温度达100℃时,由于硝酸钾溶解度增加很多,达不到饱和,不析出;而氯化钠的溶解度增加甚少,经过浓缩,氯化钠析出。
趁热过滤除氯化钠,再补充少量溶剂,再浓缩,将此溶液冷却至室温,即有大量硝酸钾析出,氯化钠仅有少量析出,从而得到硝酸钾粗产品。
再经过重结晶提纯,可得到纯品。
下图为NaNO3-KCl-H2O体系单温相图和多温相图:图中有五条两种盐共饱和线,两个三种盐共饱和点P1和P2。
五条线将相图分割为四个结晶区。
转化法制备硝酸钾相关问题及方案
KNO3实物分子式:KNO3分子量:101.11性状:硝酸钾为无色透明斜方晶体或粉末,有潮解性。
相对密度2.1109,熔点333℃,易溶于水,溶于乙醇和甘油,不溶于无水乙醇。
有强氧化性,与有机物接触、摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸。
用途:用作分析试剂,如氧化剂、助熔剂。
用于合成钾盐、制造火药、火柴及玻璃生产。
还用于显像管生产及电镀行业。
包装:25公斤内塑外编袋包装,或按客户要求中学用结晶法制备和提纯晶体常用的方法有蒸发结晶,升温结晶、降温结晶和重结晶。
晶体的析出过程并非纯粹是一个简单的物理过程,还应考虑干燥过程中酸的挥发,结晶水的丢失,产品本身在高温时易产生的水解、分解或氧化问题。
硝酸钾晶体的制备步骤:和KCl晶体,加少量蒸馏水,小火加热使其中的盐全部溶解,再继续称取NaNO3饱和溶液并和NaCl晶体。
自小火加热蒸发至有较多晶体析出,趁热过滤,得KNO3然冷却晶体析出(大量的硝酸钾和极少量氯化钠结晶得KNO晶体,抽滤,用少3溶液淋洗晶体,晶体置于蒸发皿中烤干,重结晶(加适量水溶解,量饱和KNO3淋洗,在表面皿中水浴烘干)。
加热沸腾即止,冷却结晶,抽滤,用饱和KNO3[角度] 本实验都涉及哪些基本操作,应注意什么?1. 制备硝酸钾的原理?解析:NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3因为随温度的变化,硝酸钾与氯化钠溶解度的变化不同,硝酸钾随温度升高,溶解度增加很多;而氯化钠随温度升高,溶解度变化很小。
所以混合液经蒸发、浓缩后,首先析出氯化钠,趁热过滤除去氯化钠,将已有晶体析出的滤液加沸水溶解,适当蒸发,冷却,析出硝酸钾。
2. 为什么小火加热蒸发?解析:溶液沸腾后,应调节火焰至小火,以防液体爆沸溅失。
3. 减压过滤(抽滤)和趁热过滤操作都使用的一种主要仪器及作用是什么?解析:仪器是布氏漏斗,抽滤:是一种快速过滤法,适用于易溶晶体的分离,若固体需要洗涤,将少量溶剂洒到固体上,静置片刻,再将其抽干。
硝酸钾制备实验报告
本实验是采纳转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾,其反映如下:NaNO3+ KCl?NaCl + KNO3
该反映是可逆的。依照氯化钠的溶解度随温度转变不大,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或专门大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠)或急剧下降(如硝酸钾)的这种不同,将必然浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓缩,当温度达118~120℃时,由于硝酸钾溶解度增加很多,达不到饱和,不析出;而氯化钠的溶解度增加很少,随浓缩、溶剂的减少,氯化钠析出。通过热过滤滤除氯化钠,将此溶液冷却至室温,即有大量硝酸钾析出,氯化钠仅有少量析出,从而取得硝酸钾粗产品。再通过重结晶提纯,可取得纯品。[大体操作与仪器介绍]一、布氏漏斗及吸滤瓶的利用方式布氏漏斗和吸滤瓶配套利用于减压过滤。布氏漏斗上有许多小孔,漏斗颈插入单孔橡皮塞,与吸滤瓶相接。橡皮塞插入吸滤瓶内的部份不得超过塞子高度的2/3,漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。二、减压过滤的操作方式(1) 按1装好仪器,滤纸放入布氏漏斗内(滤纸大小应小于漏斗内径并能将全部小孔盖住为宜)。少量蒸馏水润湿滤纸,开启真空泵,抽气使滤纸紧贴在漏斗上。(2)
硝酸钾的制备和提纯实验报告
硝酸钾的制备和提纯实验报告硝酸钾的制备和提纯实验报告引言:硝酸钾是一种常见的化学品,广泛应用于农业、医药、炸药等领域。
本实验旨在通过一系列步骤,制备和提纯硝酸钾,以获取高纯度的产物。
实验材料:1. 硝酸银(AgNO3)2. 氯化钾(KCl)3. 蒸馏水4. 滤纸5. 玻璃棒6. 烧杯7. 热板8. 烧杯夹子9. 实验室台秤10. 烧杯架实验步骤:1. 准备工作:a. 按照比例称取所需的硝酸银和氯化钾,分别放入两个干净的烧杯中。
b. 在实验室台秤上称取适量的硝酸银和氯化钾,确保比例准确。
c. 准备好所需的滤纸和玻璃棒。
2. 制备硝酸钾:a. 将烧杯放在烧杯架上,用烧杯夹子固定。
b. 将烧杯放在热板上,加热至溶液沸腾。
c. 慢慢将硝酸银溶液倒入烧杯中,同时用玻璃棒搅拌溶液,直至溶液变为浑浊的白色。
d. 将氯化钾溶液慢慢倒入烧杯中,并继续搅拌溶液。
e. 继续加热溶液,直至溶液呈现透明的淡黄色。
3. 结晶提纯:a. 将烧杯从热板上取下,放置在室温下冷却。
b. 当溶液冷却至室温时,用滤纸过滤出结晶物。
c. 将结晶物放置在实验室台秤上称重,记录下质量。
d. 将结晶物放入干净的烧杯中,加热至溶解。
e. 再次冷却溶液,重复步骤c和d,直到结晶物的质量不再变化。
实验结果与讨论:通过本实验,我们成功制备了硝酸钾。
在制备过程中,硝酸银和氯化钾反应生成了硝酸钾,其中硝酸银是限量试剂,氯化钾是过量试剂。
在加热过程中,溶液逐渐变为浑浊的白色,这是因为生成了沉淀。
继续加热并搅拌溶液,沉淀逐渐溶解,溶液变为透明的淡黄色。
在结晶提纯过程中,通过冷却溶液,我们成功获得了硝酸钾的结晶物。
通过重复溶解和结晶的步骤,我们可以提高结晶物的纯度。
通过称重结晶物的质量,我们可以得到实际产率,并与理论产率进行比较,评估实验的成功程度。
结论:通过本实验,我们成功制备和提纯了硝酸钾。
实验结果表明,我们的操作方法和步骤是正确的,并且获得了较高纯度的硝酸钾产物。
转化法制备硝酸钾实验报告
转化法制备硝酸钾实验报告转化法制备硝酸钾实验报告实验目的:通过转化法制备硝酸钾,并了解硝酸钾的性质和用途。
实验原理:转化法制备硝酸钾是利用硝酸银和氯化钾反应生成硝酸钾的化学反应。
该反应的化学方程式为:AgNO3 + KCl → AgCl + KNO3。
实验步骤:1. 将硝酸银溶液和氯化钾溶液分别倒入两个干净的试管中;2. 将两个试管放入试管架上,使试管底部相对接触;3. 用滴管将硝酸银溶液滴入氯化钾溶液中,同时观察反应过程;4. 反应结束后,观察产生的沉淀;5. 将产生的沉淀用玻璃棒挤到试管底部,然后倒掉上清液;6. 用蒸馏水洗涤沉淀,使其更纯净;7. 用滤纸将沉淀过滤,并将其晾干;8. 将干燥后的硝酸钾收集起来,称重并记录。
实验结果:经过反应,产生了白色沉淀。
通过称重,得到了硝酸钾的质量。
实验讨论:硝酸钾是一种重要的无机化合物,广泛应用于农业、医药、化工等领域。
它可以作为肥料中的氮源,促进植物生长。
此外,硝酸钾还可以用于制备火药、烟火等爆炸物品,具有重要的军事用途。
在实验过程中,我们观察到了硝酸银和氯化钾反应生成硝酸钾的现象。
根据化学方程式,硝酸银和氯化钾发生置换反应,生成了硝酸钾和氯化银。
这是一种常见的化学反应类型,称为双离子置换反应。
在实验中,我们还注意到产生的硝酸钾是以沉淀的形式存在的。
这是因为硝酸钾在水中的溶解度有限,当反应生成的硝酸钾达到饱和时,就会析出出来。
通过洗涤和过滤,我们可以将沉淀分离出来,并得到纯净的硝酸钾。
在实际应用中,硝酸钾的纯度非常重要。
纯度越高,其在不同领域的应用性能就越好。
因此,在制备硝酸钾时,我们需要注意控制反应条件,以确保产物的纯度。
总结:通过转化法制备硝酸钾的实验,我们了解了该化合物的性质和用途。
硝酸钾是一种重要的无机化合物,广泛应用于农业、医药、化工等领域。
在实验中,我们观察到了硝酸银和氯化钾反应生成硝酸钾的现象,并通过洗涤和过滤得到了纯净的硝酸钾。
实验过程中需要注意控制反应条件,以确保产物的纯度。
实验七 - 化学与药学学院欢迎您!
实验七转化法制备硝酸钾[实验目的]1.学习用转化法制备硝酸钾晶体;2.学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。
[实验原理]工业上常用转化法制备硝酸钾晶体,其反应如下:NaNO3+KCl⇌ NaCl+KNO3反应是可逆的。
根据溶解度随温度变化关系可知,NaCl的溶解度随温度变化不大,而KCl、NaNO3和KNO3的溶解度随温度变化的较大的改变。
利用这种差别,将一定浓度的NaNO3和KCl混合液加热浓缩,当温度达118~120℃时,由于KNO3的溶解度增大,达不到饱和,不析出;而NaCl的溶解度增加较少,随溶剂的减少,NaCl析出。
通过热过滤除NaCl,将溶液冷却至室温,即可析出大量KNO3,同时还有少量的NaCl。
为了得到纯度较高的产品,可经过重结晶。
[基本操作]一、体的溶解、过滤、重结晶1. 固体的溶解加速固体溶解的方法:加热、搅拌(玻璃棒尽可能不要碰器壁)、研细2. 固液分离(1)倾析法:适用于相对密度较大或晶体颗粒较大的沉淀。
(2)过滤法:常压过滤;减压过滤(抽滤、吸滤);热过滤① 常压过滤:“三低三靠”即滤纸低于漏斗边缘0.5~1cm;一次倒入的溶液低于滤纸边缘(最多只能充满滤纸的2/3);承接溶液的容器体积应为滤液总量的5~10倍(滤液液面低于漏斗的下端)。
② 减压过滤:A. 使用的仪器:布氏漏斗、汲滤瓶、水泵B. 原理:通过水泵带走气流,减小瓶内压力,达到减压的效果。
减压可加速过滤。
C. 操作顺序:a. 接好装置:斜口对支管口b. 剪滤纸:比漏斗内径小,但要盖住瓷孔c. 润湿滤纸d. 过滤:溶液不能超过漏斗容量的 2/3e. 过滤完毕,先拨橡皮管,再关水龙头,以防倒吸。
f. 沉淀的洗涤:拨橡皮管,关水龙头后,用洗涤液润洗沉淀,再进行过滤。
重复操作。
③ 热过滤为了防止溶质从溶液中析出,常采用热过滤。
热过滤所使用仪器为热过滤漏斗(铜质)和短颈漏斗(玻璃)。
操作同常压过滤。
(3)离心分离被分离的沉淀量很少时,应采用离心分离。
硝酸钾的制备和提
4.重结晶 留下约0.1 g粗产品(作纯度对比检验用),其余 按粗产品、水的质量比为2∶1混合,配成溶 液,加热、搅拌,待晶体全部溶解后停止加 热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解,可再加 入少量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温 有大量晶体析出后减压过滤,得到较高纯度 的_硝__酸__钾___晶体。
将所得晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷 却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。
溶解: 按KNO3∶H2O= 2∶1
加适量水溶解
加热: 沸腾 即止
冷却: 有针状 KNO3析出
抽滤: 得KNO3晶体
烘干: 水浴烘干 (在表面皿中)
称重: 精品KNO3
思考3:请设计一个实验来检验两种情况下制备得到 产品的纯度大小?
溶解度的差异
结晶
课前自主学案
自主学习
一、实验原理 1.盐的溶解度随温度的变化 氯化钠的溶解度随温度变化_不__大___,而氯化钾、 硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。 温度降低时,氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减 小,而_硝__酸__钾___的溶解度则急剧下降。
实验思路:
高温下, 达到饱和的NaCl先结 晶分离;然后, 在低温下, KNO3达饱和,得到产品。
4.影响晶粒生成的条件 晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度 越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发速度越 快,或溶液冷却的越快,析出的晶粒就越细小; 反之,可得到较大的晶体颗粒。在实际操作中, 常根据需要,控制适宜的结晶条件,以得到大小 合适的晶体颗粒。 当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒 搅动或轻轻地摩擦器壁或_投__入__几__粒__晶__体__(_晶__种__)__, 都可促使晶体析出。
A、③④⑥⑤②① B、③④⑥②⑤①
《无机化学实验》习题及参考答案
《无机化学实验》习题及参考答案1、烘干试管时,为什么开始管口要略向下倾斜?答:开始试管口低于管底是以免水珠倒流炸裂试管。
2、容量仪器应用什么方法干燥?为什么?答:晾干法或吹干法,否则会影响容量仪器的精度。
3、酒精灯和酒精喷灯的在使用过程中,应注意哪些安全问题?答:在酒精灯使用中,对于旧的特别是长时间未用的酒精灯,取下灯帽后,应提起灯芯瓷套管,用洗耳球轻轻地向灯壶内吹几下以赶走其中聚集的酒精蒸气。
燃着的酒精灯,若需添加酒精,首先熄灭火熄,决不能在酒精灯燃着时添加酒精。
点燃酒精灯一定要用火柴点燃,决不能用燃着的另一酒精灯对点。
使用酒精喷灯时,应在预热盘酒精快燃完,能使液态酒精转化为酒精蒸气时再打开挂式喷灯的酒精贮罐。
另外,要准备一块湿抹布放在喷灯旁,当酒精液滴洒落到实验台上引起小火时给予及时扑灭。
座式酒精喷灯连续使用超过半小时,必须熄灭喷灯,待冷却后,再添加酒精继续使用。
若座式喷灯的酒精壶底部凸起时,不能再使用,以免发生事故。
4、在加工玻璃管时,应注意哪些安全问题?答:切割玻璃管时,要防止划破手指。
熔烧玻璃管时,要按先后顺序放在石棉网上冷却,未冷之前不要用手拿,防止烫伤。
在橡皮塞上装玻璃管时,防止手持玻璃管的位置离塞子太远或用力过猛而将玻璃管折断,刺伤手掌。
5、切割玻璃管(棒)时,应怎样正确操作?答:切割玻璃管(棒)时,应将坡璃管(棒)平放在实验台面上,依所需的长度用左手大拇指按住要切割的部位,右手用锉刀的棱边在要切割的部位向一个方向(不要来回锯)用力锉出一道凹痕。
锉出的凹痕应与玻璃管(棒)垂直,这样才能保证截断后的玻璃管(棒)截面是平整的。
然后双手持玻璃管(棒),两拇指齐放在凹痕背面,并轻轻地由凹痕背面向外推折,同时两食指和两拇指将玻璃管(棒)向两边拉,如此将玻璃管(棒)截断。
6、塞子钻孔时,应如何选择钻孔器的大小?答:塞子钻孔时,应选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器,因为橡皮塞有弹性,孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。
实验十_转化法制备硝酸钾
实验十转化法制备硝酸钾[课时安排]4学时[实验目的]1、学习用转化法制备硝酸钾晶体;2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。
[实验原理介绍]本实验是采用转化法由NaN0 3和KCI来制备硝酸钾,其反应如下:NaN0 3+ KCI? NaCI + KNO 3该反应是可逆的。
根据氯化钠的溶解度随温度变化不大,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠)或急剧下降(如硝酸钾)的这种差别,将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓缩,当温度达118〜120 C时,由于硝酸钾溶解度增加很多,达不到饱和,不析出;而氯化钠的溶解度增加很少,随浓缩、溶剂的减少,氯化钠析出。
通过热过滤滤除氯化钠,将此溶液冷却至室温,即有大量硝酸钾析出,氯化钠仅有少量析出,从而得到硝酸钾粗产品。
再经过重结晶提纯,可得到纯品。
[基本操作与仪器介绍]1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤。
布氏漏斗上有许多小孔,漏斗颈插入单孔橡皮塞,与吸滤瓶相接。
橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3,漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。
2、减压过滤的操作方法(1)按1装好仪器,滤纸放入布氏漏斗内(滤纸大小应小于漏斗内径并能将全部小孔盖住为宜)。
少量蒸馏水润湿滤纸,开启真空泵,抽气使滤纸紧贴在漏斗上。
(2)用倾析法先将上清液转移到漏斗上,溶液量不应超过漏斗容量的2/3,待溶液快流尽时再转移沉淀。
(3)如果吸滤瓶内液面高度快到支管时,拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,不能从支管口倒出溶液,以免弄脏溶液。
(4)先拔掉橡皮管,用洗涤液润湿沉淀,然后重新接上橡皮管,尽量抽干,重复此操作2~3次。
(5)吸滤完毕,拔掉橡皮管,关闭真空泵,如需要的是沉淀,取下布氏漏斗,将沉淀倒在滤纸上或表面皿上,适宜温度下烘干;如需要的是溶液,将溶液从吸滤瓶上口倒入盛接容器。
3、趁热减压过滤操作(1)将布氏漏斗热水浴中加热。
实验九转化法制备硝酸钾
②根据试剂级的标准检验试样中总氯量 取1g样品称准0.01g加热至400oC使其分解,于 700oC灼烧15min,冷却溶于蒸馏水,中稀释 至25ml,加2ml 5mol.L-1HNO3和0.1mol.L-1 AgNO3溶液摇匀,放置10min所呈浊度不得大 于标准。
四 实验注意
1、热过滤操作注意事项。 2、重结晶操作注意事项。
三
实验步骤
(1)溶解蒸发 称取22gNaNO3和15gKCl,放入一只硬质 试管中,加入35ml水,将试管置于甘油浴中 加热。待盐全部溶解后,继续加热蒸发使溶液 为原有体积的2/3,趁热过滤,晶体是 。 再用热滤漏斗过滤,滤液盛于小烧杯中自然冷 却,析出晶体是 减压过滤,尽量抽干,将 析出的KNO3晶体水浴烤干。
实验九 转化法制备硝酸钾
一
实验目的
1、学习转化法制备硝酸钾晶体。
2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作
二
3 KCl NaCl KNO3
利用硝酸钾与氯化钠在水中的溶解度与温度的 影响差异很大的性质,在高温时制得饱和溶液, 浓缩使氯化钠析出,再冷到室温,让硝酸钾析 出。
(2)粗产品的重结晶 ①保留0.1~0.2g粗产品供纯度检验用,剩余的 按粗产品:水=2:1(质量比)的比例,将粗 产品溶于蒸馏水中。
②加热、搅拌待晶体全部溶解后停止加热。
③待溶液冷却至室温抽滤,水浴烘干,得到纯 度较高的KNO3晶体称量。
(3)产品纯度检验
①定性检验 分别将0.1g粗产品和一次重结晶的产品放入2支 小试管中,加入2ml蒸馏水溶解,各滴入1滴 5mol.L-1的HNO3酸化,再各滴入0.1mol.L-1的 AgNO3溶液2滴,观察对比。
硝酸钾制备实验报告
硝酸钾制备实验报告硝酸钾制备实验报告实验目的:本实验旨在通过硝酸钠和钾盐的反应制备硝酸钾,并通过实验验证反应的产物。
实验原理:硝酸钾是一种常见的无机化合物,化学式为KNO3。
硝酸钾可由硝酸钠和钾盐反应得到。
反应方程式如下:2NaNO3 + K2SO4 → 2KNO3 + Na2SO4实验步骤:1. 准备所需材料和器材:硝酸钠、硫酸钾、蒸馏水、烧杯、玻璃棒、滤纸、漏斗等。
2. 取一定质量的硝酸钠和硫酸钾,分别称量到两个干净的烧杯中。
3. 将硝酸钠和硫酸钾分别溶解在适量的蒸馏水中,搅拌均匀。
4. 将两个溶液混合在一个烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀。
5. 将混合溶液加热至沸腾,使反应更加充分。
6. 反应结束后,将产生的沉淀通过滤纸和漏斗进行过滤。
7. 将过滤得到的固体沉淀用蒸馏水洗涤,以去除杂质。
8. 将洗涤后的固体沉淀放在干燥器中,使其完全干燥。
9. 称量干燥后的固体沉淀质量,记录数据。
实验结果与分析:根据实验原理,硝酸钠和硫酸钾反应生成硝酸钾。
通过实验操作,我们成功制备了硝酸钾,并得到了固体沉淀。
在实验过程中,我们观察到反应溶液由无色变为淡黄色,产生了大量的气泡。
这是由于反应中产生了气体。
通过加热反应溶液,可以促进反应的进行,使反应更加充分。
在过滤过程中,我们使用滤纸和漏斗将产生的固体沉淀与溶液分离。
滤纸的作用是将固体沉淀留在漏斗上,而溶液通过滤纸流出。
这样可以有效地分离固体和液体。
在洗涤固体沉淀的过程中,我们使用蒸馏水进行洗涤。
这是为了去除固体沉淀中的杂质,使得最终得到的硝酸钾纯度更高。
最后,我们将干燥后的固体沉淀称量,记录下了质量。
通过称量得到的质量数据,可以计算出实验中制备硝酸钾的产率。
产率是反应所得产物的质量与理论产物质量的比值,用来评估反应的效率。
实验结论:通过本实验,我们成功制备了硝酸钾,并验证了反应的产物。
实验过程中,我们观察到了反应溶液的颜色变化和气泡的产生,同时也学会了使用滤纸和漏斗进行固液分离,以及使用蒸馏水进行固体洗涤的方法。
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实验十-转化法制备硝酸钾
实验十转化法制备硝酸钾
[课时安排] 4学时
[实验目的]
1、学习用转化法制备硝酸钾晶体;
2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。
[实验原理介绍]
本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾,其反应如下:
NaNO3+ KCl⇌NaCl + KNO3
该反应是可逆的。
根据氯化钠的溶解度随温度变化不大,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠) 或急剧下降(如硝酸钾)的这种差别,将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓缩,当温度达118~120℃时,由于硝酸钾溶解度增加很多,达不到饱和,不析出;而氯化钠的溶解度增加很少,随浓缩、溶剂的减少,氯化钠析出。
通过热过滤滤除氯化钠,将此溶液冷却至室温,即有大量硝酸钾析出,氯化钠仅有少量析出,从而得到硝酸钾粗产品。
再经过重结晶提纯,可得到纯品。
[基本操作与仪器介绍]
1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法
布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤。
布氏漏斗上有许多小孔,漏斗颈插入单孔橡皮塞,与吸滤瓶相接。
橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3,漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。
2、减压过滤的操作方法
(1)按1装好仪器,滤纸放入布氏漏斗内(滤纸大小应小于漏斗内径并能将全部小孔盖住为宜)。
少量蒸馏水润湿滤纸,开启真空泵,抽气使滤纸紧贴在
漏斗上。
(2)用倾析法先将上清液转移到漏斗上,溶液量不应超过漏斗容量的2/3,待溶液快流尽时再转移沉淀。
(3)如果吸滤瓶内液面高度快到支管时,拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,不能从支管口倒出溶液,以免弄脏溶液。
(4)先拔掉橡皮管,用洗涤液润湿沉淀,然后重新接上橡皮管,尽量抽干,重复此操作2~3次。
(5)吸滤完毕,拔掉橡皮管,关闭真空泵,如需要的是沉淀,取下布氏漏斗,将沉淀倒在滤纸上或表面皿上,适宜温度下烘干;如需要的是溶液,将溶
液从吸滤瓶上口倒入盛接容器。
3、趁热减压过滤操作
(1)将布氏漏斗热水浴中加热。
(2)取出漏斗,趁热将滤纸放好,并快速连接好吸滤瓶、真空泵。
(3)抽滤。
4、蒸发(浓缩)操作
(1)将溶液倒入蒸发皿内,液体量不能超过其容量的2/3,以防溶液溅出。
如液体量较多,可随溶液中水份的不断蒸发继续添加溶液。
(2)根据物质对热的稳定性选择加热装置——酒精灯、电热板等直接加热或水浴间接加热。
(3)加热蒸发至出现晶膜,停止加热,冷却,结晶。
蒸发皿不能骤冷,以免炸裂。
5、重结晶操作
(1)根据粗产品质量数,按一定比例加入溶剂,加热溶解。
(2)加热蒸发至出现晶膜,冷却结晶。
(3)抽滤,烘干,称重。
[实验重要步骤]
(1)称取11g硝酸钠和7.5g氯化钾放入100mL小烧杯中,加17.5mL蒸馏水,加热并不断搅拌,当小烧杯里的固体全部溶解时(此时温度约84℃),。
从小烧杯的刻度上粗略地读出此时溶液的体积V
1
(2)继续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,至烧杯里溶液的体积为原体积的2/3,小烧杯中有较多氯化钠晶体析出。
(3)趁热用热滤漏斗过滤,滤液盛于预先装有1mL蒸馏水(防止氯化钠析出)的小烧杯中。
(4)待滤液冷却至室温后,进行减压过滤,得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体,称量。
(5)留下约0.1g粗产品,其余按粗产品与水的质量比为2:1混合,加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热,冷却至室温后抽滤,水浴烘干,称
重。
并对重结晶后的产品,进行纯度检验。
[实验中应注意事项]
①先用小火加热使固体全部溶解,然后用大火加热至沸腾,再用小火蒸发浓缩;
②漏斗用热水预热好后,如漏斗是冷的或不太热,硝酸钾就会析出影响产率;
③骤冷结晶过于细小;
④小火烤干(如晶体抽得比较干可省去此步骤)。
实验报告格式(供参考)
实验步骤(或流程)
NaNO3
11g
KCl 7.5g →
加17.5mLH2O,加
热、搅拌、溶解(体
积V)
→
浓缩至原
体积的2/3
→
趁
热
过
滤
滤
液
冷
却
结
晶
粗产品:水=2:1(质
量比)将粗产品溶于蒸馏水中→加热、搅拌、溶解→
冷
却
过
滤
→
母液弃去
晶体,观察形
状
→
烘
干
抽水
浴
称重
绿豆粒大小
称量(纯)
实验结果
1.产品外观:
2.实际产量:
3.理论产量:
4.产率:η=(实际产量/理论产量)×100%结果讨论
思考题
[实验习题]
1、何谓重结晶?本实验都涉及哪些基本操作?应注意什么?
答:第一次结晶得到的晶体纯度不合乎要求,可将所得晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发、浓缩(或冷却)、结晶、分离,如此反复的操
作称为重结晶。
本实验涉及溶解、热过滤、减压抽滤、重结晶法等
基本操作。
2、溶液沸腾后为什么温度高达100℃以上?
答:因为含有盐类,按照溶液依数性,沸点应上升。
3、能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取纯硝酸钾?
答:不能。
因为滤液中仍含有较多氯化钠,属饱和溶液,直接冷却时,会有氯化钠析出。
4、本实验中,影响KNO3产率的主要因素有哪些?
答:影响KNO3产率的因素主要有三点:①蒸发浓缩过程中水量的控制要恰当。
若水蒸去太少反应不充分,溶液中的KNO3含量较少;水蒸去太
多,溶液中KNO3的饱和度太高,在过滤时随着溶液温度下降会有大量
KNO3结晶析出,混在NaCl晶体中被丢弃。
②趁热过滤时,漏斗必须
预热,保持较高温度。
如果漏斗温度较低,滤液骤冷,会有大量KNO3
结晶析出,留在滤纸上。
③滤液要自然冷却,用于承接滤液的烧杯也要
适当预热,防止滤液骤冷,这样才能得到比较大颗粒的晶体。
如果滤液
骤冷,则得到的结晶颗粒过于细小,抽率时溶液穿过滤纸。
5、实现溶液与沉淀的分离方法有哪几种?用常压过滤实现固液分离,收集
滤液,要达到较高的分离效率,过滤操作中应注意什么问题?
答:溶液与沉淀的分离方法有三种:倾析法、过滤法和离心分离法。
过滤操作应采用倾析法。
即待烧杯中的沉淀下沉以后只将清夜倾入漏
斗中,而不是一开始就将沉淀和溶液搅混后过滤。