Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx
红外操作规范
红外光谱仪操作规程1、检查温湿度计，观察环境是否符合要求：温度为16℃～25℃，除湿，使相对湿度保持为20％～50％；2、检查仪器上的湿度指示卡（变色硅胶）是否为淡蓝色，否则应立即更换分子筛干燥剂（分子筛干燥剂应用110℃烘烤至少3小时，冷却后才可以使用）；3、确认仪器四周无振动、热源、辐射；4、打开仪器样品池，取出干燥剂和防尘盖，确保样品池内无障碍物；开机，预热30分钟左右；5、打开操作软件，以下情况应进行激光查证(点击菜单“采集”－“实验设置”－“诊断”－“激光查证”－“开始检查”)：经常使用时一周进行一次；长时间（超过一周）未使用后首次使用时；温度剧烈变化时。
6、根据样品本身的性质选取合适的制样方法，如果采用溴化物压片法应将样品和溴化钾充分干燥后再制样，避免水分对谱图造成影响；7、在软件的“采集”－“采集设置”－“实验设置”中进行参数设置；8、点击“采样品”，软件会自动采集背景，背景采集完后弹出对话框提示放入样品，此时将样品放入样品仓点击“确定”，软件自动采集样品，采集结束后得到样品谱图；9、对样品谱图进行所需的数据处理；10、保存样品谱图，取出样品；11、及时清洗使用过的附件及相应的工具、保证实验设备的清洁干燥，严防压片模具生锈；12、最后关闭仪器、电脑、电源等。
附：采用溴化钾压片法时应注意：1、固体样品应置于红外干燥箱内充分干燥，溴化钾应用110℃至少烘烤4个小时；2、可以将烘干的溴化钾放入干燥器皿中保存，方便下次使用;3、压片时，样品和溴化钾所用的量一般为（1:200）,要充分研磨，防止光散射对谱图造成影响；压片时，压力一般不超过20Mpa,保持2-3min左右。
4、测试完成后应立即清洗使用过的器具，因为潮湿的溴化钾具有腐蚀性会损坏器具，严防压片模具生锈。
注意事项1、仪器室须保持清洁，无腐蚀性气体，无强烈振动，工作时保证桌面平稳，远离电磁干扰及震动，并要求周围环境相对安静；2、日常保养：当位于仪器上的湿度指示卡变成粉色时，应立即更换干燥剂，包括位于样品池内的干燥剂；3、红外光谱仪器清洁：样品分析前应确保样品室内干燥, 无上批残留的样品粉末；进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器；样品分析结束后，用软纸清洁样品室，确保无粉尘或液体污染；用软布清洁仪器外表，确保无污渍或粉尘；4、潮湿的溴化钾对压片模具具有腐蚀性。
傅立叶变换红外光谱仪作业指导书操作规程
核准审核拟稿标准书
3旋紧卸压旋钮，摇动加压手柄进行加压，使压力表指针在
4松开卸压旋钮卸压，将螺旋杆上移，得到压好的样品压片。
打开软件后，仪器将自动检测并在右上角“”出现绿色“
图1
图2
4.设定结束，点击确定，开始测试
用酒精擦拭晶体表面，用洗耳球吹干，待酒精挥发干净。
2点击采集背景，确认后开始扫描，扫描完成后保存。
4点击采集样品，弹出对话框。
输入图谱标题（标题命名规则：料号+厂名+规格名称+批号+L/P)，输入完成后点击确定按钮。
6采集结束后，点击保存数据。
7需要时，按自动校正基线，或进行平滑处理等其它数据处理。
在数据处理菜单栏中选择【检索设置】，选所有谱库加入谱图检索。
10需要时，按进行谱图检索和红外谱图解析。
11需要时，按标识谱峰。
对检测结果对照检索结果比对分析。
13按打印谱图。
”退出
单击开始菜单，关闭计算机,并关闭显示器和打印机电源等。
在测试过程中发生停水停电处理，按操作规程顺序关掉仪器，保留样品。
待水电正常后重新测试，找维修人员进行检查。
排除故障后，恢复测试。
purgein口，可安装N2吹扫，必须用高纯N2。
红外光谱操作规程
红外光谱操作规程1. 背景介绍红外光谱（IR）是一种分析物质结构和化学键信息的常用分析技术。
红外光谱仪通过测量物质分子与红外光相互作用所产生的吸收，能够提供有关化学物质的结构和成分的信息。
本文档旨在介绍红外光谱操作规程，以保证实验操作的标准化和可重复性。
2. 实验室设备准备在进行红外光谱实验前，需确保以下设备已准备就绪：•红外光谱仪•红外光谱样品皿•红外光谱样品•非挥发性溶剂•必要的个人防护装备（手套、安全眼镜等）3. 实验操作步骤3.1 准备样品1.根据实验要求选择适当的红外光谱样品，并确认其状态（固体、液体或气体）。
2.若样品为固体，先进行样品制备，用适当的方法将样品挤压成透明薄膜。
3.若样品为液体，将样品转移到红外光谱样品皿中。
4.若样品为气体，将样品置于合适的气体容器中。
3.2 光谱仪设置1.打开红外光谱仪的电源，并等待设备自检完成。
2.设置所需的光谱扫描范围和分辨率，根据实验要求调整波数范围和光谱分辨率。
3.3 样品测量1.将样品放置在红外光谱样品台上，并确保样品与光谱仪光源和探测器之间没有任何障碍物。
2.关闭实验室窗户和门，以减少外部干扰。
3.启动光谱测量程序，开始采集红外光谱数据。
3.4 数据分析1.采集完红外光谱数据后，保存数据到计算机或其他存储设备中。
2.使用专门的红外光谱软件对数据进行分析和解释。
3.根据实验需求，提取有关光谱峰位、强度和形状等信息，并进行相应的结构分析和比对。
4. 实验安全措施1.在操作红外光谱仪过程中，避免与红外辐射直接接触，如有必要，使用适当的个人防护设备进行保护。
2.在操作红外光谱样品皿时，需注意尖锐边缘和易破碎的特性，避免割伤和溅入样品。
3.对于易燃、易爆或有毒的样品，需按照实验室安全规定进行妥善处理。
5. 结束实验实验结束后，按以下步骤进行操作：1.关闭红外光谱仪的电源。
2.清理工作台和样品皿，并妥善处理样品或废弃物。
3.将设备恢复到原始状态，包括清洁光谱台和探测器。
Nicoletis红外光谱仪检定标准操作规程
1目的建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。
2范围适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。
3职责质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。
4定义无。
5内容5.1检定项目和技术要求5.2检定环境5.2.1环境温度：16～25℃，相对湿度：≤60%；5.2.2仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。
5.3标准物质聚苯乙烯膜红外波长标准物质。
5.4检定内容5.4.1波数示值误差与波数重复性Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。
重复测量3次。
按公式（1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。
按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。
?v=?v i－v（1）δv=v max－v min（2）式中：?v——波数示值误差，cm-1；δv——波数重复性，cm-1；?vi——第i峰值波数测量平均值，cm-1；v——第i峰波数标准值，cm-1；v max——第i峰波数测量最大值，cm-1；v min——第i峰波数测量最小值，cm-1。
5.4.2透射比重复性在T绝对值最大值为透射比重复性。
R T=T max－T min（3）式中：R T——透射比重复性，%；T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%；5.4.3分辨力分辨苯环特征吸收峰的个数-1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。
红外光谱仪标准操作规程
目的：建立尼高力IS5型红外光谱仪标准操作规程，规范检验人员的操作。
:范围：适用于本公司尼高力IS5型红外光谱仪的操作。
职责：质量管理部、QC.内容：1系统组成：本系统由主机，OMNIC光谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
应在120℃干燥4h，样品在105℃干燥4h，完成后放入干燥2操作前准备，KBr器内备用。
2.1根据检验样品特性进行处理压片法：取样品约1mg，置于玛瑙研钵中，一个方向均匀研磨，样品粒径小KBr一个方向均匀研磨，粒径应小于2.5um。
装入压片于2.5um，然后加入约100mg KBr磨具约60mg，放入便携式压片机，进行压片，样片应平整透明。
涂膜法：将样品溶于不含水的溶剂中，如氯仿、甲醇、无水乙醇，滴加在盐片上，挥干溶剂后，进行检测。
薄膜法：将液体样品均匀涂于盐片上，然后盖上令一个盐片，稍加用力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜，进行检测。
糊状法：将样品约1mg，置于玛瑙研钵中，一个方向均匀研磨，样品粒度小于2.5um，滴加石蜡糊或荧光湖，充分研磨，涂抹于盐片上，进行检测。
2.3 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接正常。
2.4准备相应的文件，如仪器操作规程、仪器使用记录、检验原始记录等。
2.5准备其它辅助用品。
3 开机：开启仪器开关，会听到“滋滋”声，蓝色指示灯闪烁，仪器需预热30min。
打开电脑显示器、主机电源开关。
点击电脑桌面“OMNIC”图标，软件右上角显示绿色对号，证明已联机。
4实验设置：点击上面工具栏“实验设置”图标，扫描次数为16次，选择“采集样品前采集背景”按钮，点击“确定”。
5 采集样品5.1 点击软件上面工具栏的“采集样品”，在弹出的小窗口输入样品名称、批号，点击“确定”，先进行背景扫描。
5.2将样品取出固定于样品架，放入仪器，点击“确定”，开始扫描。
5.3 在左上角弹出窗口中点击“确定”，将谱图添加于当前窗口。
6红外谱图处理分析6.1校正，点击“自动基线校正”，此时谱图会平整美观，点击校正前的谱图，谱图线变红色，然后点击“Ctrl+Delete”将原谱图删除，保留校正后谱图。
Nicolet-is5红外光谱仪检定标准操作规程
1 目的建立Nicolet is5红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性.2 范围适用于Nicolet is5红外光谱仪的检定.3 职责质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施.4 定义无.5 内容5.1 检定项目和技术要求5.2 检定环境5.2.1 环境温度：16～25℃,相对湿度：≤60%；5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V,频率50Hz±1Hz. 5.3 标准物质5.4 检定内容5.4.1 波数示值误差与波数重复性Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为15.待Nicolet is5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长标准物质,测量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15个主要吸收峰.重复测量3次.按公式〔1〕计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差.按公式〔2〕计算,取δv绝对值最大值为波数重复性.∆v=⎺v i－v〔1〕δv=v max－v min〔2〕式中：∆v ——波数示值误差,cm-1；δv ——波数重复性,cm-1；⎺vi ——第i峰值波数测量平均值,cm-1；v ——第i峰波数标准值,cm-1；v max——第i峰波数测量最大值,cm-1；v min——第i峰波数测量最小值,cm-1.5.4.2 透射比重复性在5.4.1取得的测量谱图中,选取峰值透射比分别为10%,20%,40%的主要吸收峰,读取峰值得透射比,按公式〔3〕计算,取R T绝对值最大值为透射比重复性.R T=T max－T min 〔3〕式中：R T ——透射比重复性,%；T max ——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%；T min ——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%；5.4.3 分辨力5.4.3.1 分辨苯环特征吸收峰的个数在5.4.1取得的测量谱图中,检查并记录波数在3200cm-1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1.5.4.3.2 分辨深度在5.4.1取得的测量谱图中,测量2851cm-1〔峰〕与2870cm-1〔谷〕之间的峰谷深度和1583cm-1〔峰〕和1589 cm-1〔谷〕之间的峰谷深度,用T表示.见图2和图3.5.4.3.3 半高宽Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为最佳分辨率〔数值最小〕,常用扫描速度,扫描次数为15.待仪器稳定后,采集空气本底背景,测量空气中水气在1554.4cm-1吸收峰的半高宽.见图4.5.4.4 本底光谱能量分布按5.4.1条件设定仪器参数.待Nicolet is5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量E max和4000cm-1处的能量E4000.按公式〔4〕计算本底光谱能量分布.本底光谱能量分布=E4000/E max〔4〕式中：E4000——4000cm-1处的能量；E max——能量最高点波数处的能量.5.4.5 100%线的平直度Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨力为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为45,待Nicolet is5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描空气光谱.测量3200cm-1~2800cm-1、2200cm-1~1900cm-1和800cm-1~500cm-1波数范围内100%线的投射比变化量.按公式〔5〕计算100%线的平直度.见图5.T100=T100max－T100min 〔5〕式中：T100——100%线的平直度,%；T100max——每段波数范围内透射比最大值,%；T100min——每段波数范围内透射比最小值,%.5.4.6噪声在5.4.5取得的测量谱图中,手动测量计算2100cm-1~2000cm-1范围内噪声.按公式〔6〕计算噪声.见图6.T0=T0max－T0min式中：T0——噪声,%；T0max——每段波数范围内透射比最大值,%；T0min——每段波数范围内透射比最小值,%.5.5 检定周期Nicolet is5红外光谱仪的检定周期为1年,若更换部件或对仪器性能有怀疑的,应随时检定,并记录检定结果.6 附件6.1 R-0.0-01- SOP-EF06-025Nicolet is5红外光谱仪检定记录6.2 R-0.0-02-SOP-EF06-025Nicolet is5红外光谱仪检定报告7 相关文件SOP-EF04-125Nicolet is5红外光谱仪标准操作规程8 参考资料8.1 《中华人民共和国药典》2015年版四部8.2 《傅立叶变换红外光谱仪校准规范》JJF1319-20119 变更记载。
红外色谱法检验操作规程
红外色谱法检验操作规程1. 引言红外色谱法（Infrared Spectroscopy，简称IR）是一种常见的分析方法，通过测量物质对特定波长的红外光的吸收情况，可以确定样品的结构、功能和组成。
本文档旨在规范红外色谱法检验操作的流程和准确性，确保实验结果的可靠性。
2. 实验设备和试剂2.1 实验设备•红外光谱仪：确保设备为最新型号，具备良好的技术性能和稳定性。
•样品室：应当保持良好的密封性，防止外部污染物进入设备。
•滤光片：用于滤除非目标波长的光线干扰。
•采样仓：适用于容纳样品，确保样品放置的稳定性。
2.2 试剂•纯净溶剂：确保使用纯净度高的溶剂，避免对实验结果产生污染。
•样品：样品应当经过严格筛选和准备，确保无杂质和干扰物质。
3. 操作流程3.1 准备工作•确认实验设备和试剂的质量和准备情况。
•打开样品室，检查是否有污染物或异味，如有，及时清洁或更换。
•检查红外光谱仪的滤光片是否干净，如有污染应进行清洁或更换。
•打开采样仓，检查容器的稳定性，并确保样品的标识清晰和准确。
3.2 样品准备•选择合适的样品容器，确保容器干净且无杂质。
•取出样品，使用红外透明的容器装载样品，避免使用吸收红外光的容器。
•确保样品的量适中，避免过多或过少，以保证实验结果的准确性。
•确定样品的厚度和几何形状，调整样品在采样仓中的放置位置。
3.3 仪器校准•打开红外光谱仪，根据仪器说明书进行初始化操作。
•选择合适的波长范围和光源，根据实验要求进行设置。
•进行仪器的空白校准和背景校准，确保仪器的零点稳定。
3.4 运行实验•将样品放置在采样仓中，并确保采样仓的密封性。
•在红外光谱仪上选择合适的实验模式和参数，如光源强度、光谱扫描速度等。
•开始实验，记录实验时间和实验条件。
•观察红外光谱图形，根据实验要求确定各吸收峰和波谷的位置。
3.5 数据处理和分析•将实验得到的红外光谱图导入相关软件进行处理。
•对光谱图进行基线修正、峰识别和峰面积计算等数据处理操作。
NicoletiS5智能型傅立叶红外光谱仪简要技术性能参数
Nicolet iS5 智能型傅立叶红外光谱仪简要技术性能参数Technical Text for Nicolet iS5 FTIR SpectrometerNicolet iS5智能型傅立叶红外光谱仪是尼高力380红外光谱仪的升级系列，先进的E.S.P(Enhanced Synchronization Protocol)技术，简洁 (Easy)、智能 (Smart)、精确(Precise)和 “零故障”的设计理念，将傅立叶红外光谱仪器的光学部件（干涉仪、红外光源、检测器、联机系统）、智能附件、软件功能和操作方式发展到新的水平。
为红外光谱分析和研究提供了更为卓越、完善的解决方案。
干涉仪：采用三维激光控制的高光通量自动调整和高速动态准直 (每秒13万次扫描控制 )最新技术 DSP磁浮式干涉仪（美国宇航专利） ,具有超高检测稳定性、可靠性和精度。
是目前傅立叶红外仪器最先进的光谱采集技术。
红外光源：专利能量可控的热稳定、高能量、长寿命 Ever-Glo TM中/远红外光源，不仅比常规的空冷、水冷光源光谱范围宽、能量高和无需冷却 (在红外指纹区 ,光源效率高于水冷光源十倍 )，而且对特殊环境，可提供防爆密封设计配置，可在特殊易燃、腐蚀性气体等环境中测试红外光谱。
所有光源采用 “对针定位 ”，用户可简便更换。
检测器：提供各种不同光谱范围室温、半导体制冷和液氮冷却检测器选择，仪器采用高精度、高速 24位模/数转换。
智能系统1）智能光学台：采用金刚石加工切削的整体合金反射镜，消除了传统的光路调整问题；光学台各光学部件均为预准直对针定位模块，即插即用永久无需1/2手动调整 ,仪器能自动识别 ,自动设置参数和自动诊断。
连续实时诊断系统自动提供光学和电子部件的各项性能参数报告 ,无需专业人员维护。
2）智能附件控制系统：除联机系统自动切换连接外，可适配所有智能检测附件和各种非智能检测附件, ,智能化附件不仅克服人工操作复杂、重复性差的缺点,在功能上有很大拓展,并能自动识别、自动参数设置和多媒体实时诊断。
红外光谱仪的操作步骤
红外光谱仪的操作步骤
准备工作：
1.检查仪器的状态，确保光谱仪处于正常工作状态。
2.准备样品，根据需要制备样品，确保样品的纯度和含量符合要求。
3.准备基线参考物质，用于校正仪器并建立基线。
1.打开仪器：
a.打开红外光谱仪的电源开关，等待仪器自检完成。
b.启动光谱软件，确保仪器与计算机连接正常。
2.校准仪器：
a.选择校准模式，根据仪器的型号和要测量的样品类型，选择适当的
校准模式。
b.将基线参考物质放入样品室，调整路径长度，使其与待测样品相同。
c.点击校准按钮，开始校准仪器。
3.放置样品：
a.打开样品室的盖子，将样品放置在样品架上。
b.如果需要，调整路径长度，确保与校准时相同。
4.设置测量参数：
a.在光谱软件中选择测量模式，如透射或反射模式。
b.设置扫描范围，选择适当的红外光谱范围进行测量。
c.选择分辨率，根据需要选择适当的光谱分辨率。
d.设置积分时间，根据样品的特性选择适当的积分时间。
5.进行测量：
a.点击开始按钮，开始测量。
b.仪器将按照设置的测量参数进行扫描，同时记录样品吸收或反射的红外光谱。
6.分析光谱：
a.保存测量结果，将测量得到的红外光谱保存到计算机中。
b.使用光谱软件对光谱进行分析和处理，比如峰值、峰高测量、光谱干涉等。
7.结束测量：
a.关闭仪器，依次关闭红外光谱仪的电源开关和软件。
b.清洁样品室，将样品室内的废弃物清除干净。
红外光谱教程2013 (五)
6 Nicolet is 5 红外光谱仪的使用6.1 OMNIC 8.2 软件简介美国热电尼高力仪器公司（Thermo Nicolet Corporation ）生产的Nicolet is5 红外光谱仪配用OMNIC 8.2智能软件，能够进行实验设置、光谱质量检查、智能光谱解析、附件状态自动检测、多方法谱库检索/建库、光谱的处理、连续实时系统诊断，提供各种报告形式和其他红外仪器文件转换等各类应用功能。
6.2 实验操作步骤1 实验之前应按下图检查机器。
说明书测定软件谱图转化仪器检测编程测定定量测定多组分分析 2 按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。
光学台开启后3min 即可稳定。
3 开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC ，弹出如下对话框。
或者点击桌面上的快捷方式，选择所需操作软件。
打开“OMINC ”软件4 打开ominc软件或按打开软件后，仪器将自动检测附件的配置，当联机成功后，进入初始界面（不同的软件版本可能有所不同）。
光谱初始界面125 仪器检查方法1：程序界面的右上角将出现光学台状态指示器，查看其是否正常。
几种状态含义如下：1）说明光谱仪的各种诊断参数都通过。
2）说明以下两种状态中有一种存在：冷却的检测器变热或者打印口正在被用来打印信息而不能采集数据。
3）说明光谱仪出现了问题，或者计算机与光学台没有连接好。
需进行如下表所列的方法进行处理。
方法2：点击“实验设置”图标，在跳出窗口中，查看光学台中的干涉图能量值是否在5.0以上。
3常见的故障、产生原因和处理方法6 实验设置操作（1）进入采集，选择实验设置对话框，或点击工具栏中的 “实验设置”图标，跳出一任务窗口，进行实验条件设置。
（2）参数设置如下：①扫描次数通常选择32。
②分辨率指的是数据间隔，通常固体、液体样品选4，气体样品选择2。
③校正选项中可选择交互K-K校正，消除刀切峰。
④采集预览相当于预扫。
⑤文件处理中的基础名字可以添加字母，以防保存的数据覆盖之前保存的数据。
傅里叶变换红外光谱仪(Nicolet IS5)的使用、清洁、维护保养标准操作规程
傅里叶变换红外光谱仪(NicoletIS5)使用、清洁、维护保养标准操作规程SOP-QC-XXXX-011 制定目的为使QC操作人员、维保人员能够正确使用、清洁、维护保养仪器，使仪器良好运行，保证检测结果准确可信，特制定本操作规程。
2 适用范围本操作规程适用于傅里叶变换红外光谱仪(NicoletIS5)的使用、清洁和维护保养。
3 职责3.1 QC负责按照本操作规程对仪器进行使用、清洁、日常维护和保养。
3.2 QA及管理人员负责监督其实施情况。
4 规程细则4.1 仪器结构4.1.1 干涉仪：具有三维激光控制全自动调整和每秒10万次以上高速扫描动态准直控制功能，保证长期检测的高稳定性和准确性，无光谱偏离和失真，是目前作为傅立叶红外光谱仪主要部件的领先技术。
4.1.2 红外光源：热稳定、高能量、长寿命红外光源,精确定位无需打开光学盖即可在外部无线接插光源。
4.1.3仪器可自动识别、自动参数设置，采用优于24位500KHz高速A/D转换器,保证高精度、高速数据采集。
4.1.4智能透射测样装置：采用不同固体、液体和气体测样附件而无需位置调整，仪器能自动识别、设置和适配性诊断等智能化操作。
4.2仪器使用操作4.2.1 运行前准备4.2.1.1取出样品仓和检测器仓的干燥硅胶。
421.2开启空调系统或除湿系统，控制室温在20〜30口,湿度在40〜50%,避免强光直射。
4.2.2 开机4.2.2.1在未接通电源前,检查设备的电源开关均在“关”的位置上,检查设备电源、信号连接是否完好。
4.222按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。
光学台开启后3min即可稳定。
4.223打开计算机，进入Windows登录界面，选择权限许可的操作账户并输入密码,进入主菜单界面。
4.224双击OMNIC图标启动软件进入工作站，仪器将自动检测，当联机成功后，软件右下角将出现绿色图标。
4.2.2.5主机面板当中的四个指示灯分别代表：电源、扫描、激光、光源。
红外光谱操作规程
红外光谱操作规程红外光谱（Infrared Spectroscopy）是一种常用的分析技术，常用于确定分子结构和化学品的鉴定。
在进行红外光谱分析时，需要遵守一些操作规程，以确保实验的准确性和安全性。
1. 系统准备：a. 检查红外光谱仪的工作状态，确认其正常运行。
b. 检查红外光源和探测器的工作情况，确保其处于正常工作状态。
2. 样品处理：a. 准备样品：将待测样品制备成适合于红外光谱分析的形态，如固体样品可制备成KBr片，液体样品可制备成溶液或化学契约片。
b. 清洁样品：确保样品表面干净，没有杂质或污染物。
3. 样品安置：a. 将样品放置于红外光谱仪的样品室中，并通过紧固装置固定样品，以防止其移动或抖动。
b. 对于液体样品，可以使用透明的红外光谱离子夹夹住样品，以稳定样品位置。
4. 光谱扫描参数设置：a. 设置光谱扫描范围：根据需要选择适当的红外光谱扫描范围，以覆盖样品所处波数范围。
b. 设置扫描速度：根据样品类型和分析目的，选择适当的扫描速度，以保证信号质量和实验效率。
c. 设置光谱平均次数：根据样品的信号强度和噪音水平，合理地设置光谱平均次数，以提高信号质量。
5. 扫描记录和数据分析：a. 开始光谱扫描并记录数据。
b. 检查光谱质量：确认光谱曲线的形态和峰位是否符合预期，检验信号峰的对应关系。
c. 数据解析：通过比对已知标准物质的光谱图谱，将待测样品的光谱峰与所需的功能基团进行对应，从而确定化学结构。
6. 清理和保养：a. 实验结束后，及时关闭红外光谱仪，保存并清理光谱数据。
b. 清洁样品室：清除样品室内外的杂质和污染物，确保下次实验的准确性。
c. 定期检查和维护红外光谱仪的光源、探测器、系统通气等，确保设备的长期稳定运行。
7. 安全注意事项：a. 在操作红外光谱仪时，注意避免直接暴露于光源下，以防止眼睛受到伤害。
b. 当使用有机溶剂时，注意安全操作，避免接触皮肤或吸入气体。
适当选择和配戴个人防护装备。
Nicolet_iS5型傅里叶红外变换光谱仪标准操作规程
山东步长制药股份有限公司操作规程编号：ZSD-QA-414密级：秘密Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程版本号：00执行日期：2013.07.08下次修订时间：2018.07.07文件内容：1、目的 (1)2、范围 (1)3、职责 (1)4、内容 (1)5、变更记载和原因 (5)6、相关文件和记录 (5)发放范围：质量部质量控制科起草人审核人审核人批准人部门质量控制科质量控制科质量保证科质量部姓名杨林松郝松王爱杰黄桂福签名日期股份有限公司Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程版本号：00执行日期：2013.07.08下次修订时间：2018.07.071.目的：建立Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作规程，规范该仪器的操作使用。
2.范围：适用于Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作。
3.职责：质量控制科全体人员。
4.内容：4.1概述：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
红外光谱仪适用于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等样品，它可以检测样品的分子结构特征，可对物质进行定性鉴别。
4.2开机：开启电源稳压器，打开电脑、打印机及仪器电源。
在操作仪器采集谱图前，先让仪器稳定20分钟以上。
4.3仪器自检：在Windows桌面上双击打开软件后，仪器将自动检测并在右上角“”出现绿色“”，表示电脑和仪器通讯正常。
如不正常（显示红叉），通过下拉菜单【采集】→【实验设置】→【诊断】或【采集】→【Advanced Diagnostics…】查找原因或调整仪器。
4.4软件操作：4.4.1参数设置：点击【采集】→【实验设置】→【采集】对采集参数包括扫描次数、分辨率、Y轴格式、谱图修正、文件管理、背景处理、实验标题、实验描述等进行设定，可点击【光学台】，检查干涉图股份有限公司Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程版本号：00执行日期：2013.07.08下次修订时间：2018.07.07是否正常，有问题时点击【诊断】进行检查、调整。
红外分光光度法检验标准操作规程
红外分光光度法检验标准操作规程目的：建立红外分光光度法标准操作规程，以确保检验结果的正确性与准确性。
范围：本规程适用于红外分光光度法。
职责：检测中心、质量管理部对本规程实施负责。
内容：1.简述化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5m）。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。
波数与波长的换算关系如下：波数（cm-1 ）= 104 /波长μm傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。
该型仪器现已成为最常用的仪器。
2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
2.1 波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
2.1.2波数准确度检定方法2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50m的聚苯乙烯膜红外光谱图。
红外光谱仪应用 光谱仪操作规程
红外光谱仪应用光谱仪操作规程红外光谱仪应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构讨论、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础讨论、半导体材料、日用化工等讨论领域红外光谱仪应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构讨论、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础讨论、半导体材料、日用化工等讨论领域。
红外光谱可以讨论分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性等，利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角，并由此推想分子的立体构型。
依据所得的力常数可推知化学键的强弱，由简正频率计算热力学函数等。
分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化，因此很多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基，氰基，羟基，胺基等等在红外光谱中都有特征吸取，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团，这为*终确定未知物的化学结构奠定了基础。
由于分子内和分子间相互作用，有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化，这为讨论表征分子内、分子间相互作用制造了条件。
激光对中仪分子在低波数区的很多简正振动往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振动方式彼此不同，这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性，称为指纹区。
利用这一特点，人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱，并把它们存入计算机中，编成红外光谱标准谱图库。
人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对，就可以快速判定未知化合物的成份。
当代红外光谱技术的进展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的构成的阶段。
红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出很多新的分子光谱领域，例如，色谱技术与红外光谱仪联合为深化认得多而杂的混合物体系中各种组份的化学结构制造了机会；把红外光谱仪与金相显微镜方法结合起来，形成红外成像技术，用于讨论非均相体系的形态结构，还有手持式光谱仪与红外光谱仪的结合等由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物，这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差。
红外光谱仪使用流程
红外光谱仪使用流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!1. 开机准备：检查仪器电源是否连接正常，确保仪器处于稳定的工作环境。
红外分光光度法检验标准操作规程
红外分光光度法检验标准操作规程目的：建立红外分光光度法标准操作规程，以确保检验结果的正确性与准确性。
范围：本规程适用于红外分光光度法。
职责：检测中心、质量管理部对本规程实施负责。
内容：1.简述化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5m）。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。
波数与波长的换算关系如下：波数（cm-1 ）= 104 /波长μm傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。
该型仪器现已成为最常用的仪器。
2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
2.1 波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
2.1.2波数准确度检定方法2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50m的聚苯乙烯膜红外光谱图。
Nicolet-iS5红外光谱仪
Thermo Scientific Nicolet iS5傅里叶变换红外光谱仪值得您信赖的傅里叶变换红外光谱仪Thermo Scientific™ Nicolet™ iS™5傅里叶变换红外光谱仪具有理想性能，是产品质量保证测试和材料分析的最佳工具。
该光谱仪继承了 Thermo Scientific Nicolet 傅里叶变换红外光谱仪被广泛认可并信赖的经典技术，提供最大的结果可信度和可靠性。
以备受推崇的Thermo Scientific™ OMNIC™ 软件为驱动，Nicolet iS5 光谱仪可为不同规模的企业和机构提供创新独到并且简单可靠的傅里叶变换红外解决方案。
紧凑、轻量The Nicolet iS5 傅里叶变换红外光谱仪Nicolet iS5 傅里叶变换红外光谱仪采用轻量化设计，占用空间小，方便您将光谱仪带到任何一个您最需要的地方：从工作繁忙的实验室带到生产现场，或放在仓库内。
另外，光谱仪的铸造结构和低维护成本特性，使之成为众多在全球制造工厂部署多台设备的分析实验室的理想工具。
耐久设计Nicolet iS5光谱仪可以在任何高温高湿苛刻环境中正常运行。
• 金刚石切削整体铸模的光学元件，配合“对针定位”设计，确保了业界最稳定的数据重复性。
• 二极管激光器使用寿命长。
• 用户可自行更换光学元件的人性化设计极大程度降低仪器维护成本。
方便维护用户可自行更换红外光源或干燥剂，无需拨打维修电话，不用打开仪器。
只需从仪器底部便可轻松更换光源。
红外光源更换结构紧凑，性能卓越Nicolet iS5光谱仪小巧、轻便，尺寸和笔记本电脑相近，占用空间小• 结实耐用，可任意在工厂或实验室范围内移动。
• 重量为10 kg（22 lb），携带极方便。
随时可以应付任何环境与在一般实验室内看到的那些仪器相比，NicoletiS5光谱仪可耐受的温度和湿度条件范围更广。
本至倾斜等情况。
• 特殊合金构造提供了极佳的机械性能耐热和抗摔性，并减轻了重量。
红外操作规范
红外光谱仪操作规程1、检查温湿度计，观察环境是否符合要求：温度为16℃～25℃，除湿，使相对湿度保持为20％～50％；2、检查仪器上的湿度指示卡（变色硅胶）是否为淡蓝色，否则应立即更换分子筛干燥剂（分子筛干燥剂应用110℃烘烤至少3小时，冷却后才可以使用）；3、确认仪器四周无振动、热源、辐射；4、打开仪器样品池，取出干燥剂和防尘盖，确保样品池内无障碍物；开机，预热30分钟左右；5、打开操作软件，以下情况应进行激光查证(点击菜单“采集”－“实验设置”－“诊断”－“激光查证”－“开始检查”)：经常使用时一周进行一次；长时间（超过一周）未使用后首次使用时；温度剧烈变化时。
6、根据样品本身的性质选取合适的制样方法，如果采用溴化物压片法应将样品和溴化钾充分干燥后再制样，避免水分对谱图造成影响；7、在软件的“采集”－“采集设置”－“实验设置”中进行参数设置；8、点击“采样品”，软件会自动采集背景，背景采集完后弹出对话框提示放入样品，此时将样品放入样品仓点击“确定”，软件自动采集样品，采集结束后得到样品谱图；9、对样品谱图进行所需的数据处理；10、保存样品谱图，取出样品；11、及时清洗使用过的附件及相应的工具、保证实验设备的清洁干燥，严防压片模具生锈；12、最后关闭仪器、电脑、电源等。
附：采用溴化钾压片法时应注意：1、固体样品应置于红外干燥箱内充分干燥，溴化钾应用110℃至少烘烤4个小时；2、可以将烘干的溴化钾放入干燥器皿中保存，方便下次使用;3、压片时，样品和溴化钾所用的量一般为（1:200）,要充分研磨，防止光散射对谱图造成影响；压片时，压力一般不超过20Mpa,保持2-3min左右。
4、测试完成后应立即清洗使用过的器具，因为潮湿的溴化钾具有腐蚀性会损坏器具，严防压片模具生锈。
注意事项1、仪器室须保持清洁，无腐蚀性气体，无强烈振动，工作时保证桌面平稳，远离电磁干扰及震动，并要求周围环境相对安静；2、日常保养：当位于仪器上的湿度指示卡变成粉色时，应立即更换干燥剂，包括位于样品池内的干燥剂；3、红外光谱仪器清洁：样品分析前应确保样品室内干燥, 无上批残留的样品粉末；进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器；样品分析结束后，用软纸清洁样品室，确保无粉尘或液体污染；用软布清洁仪器外表，确保无污渍或粉尘；4、潮湿的溴化钾对压片模具具有腐蚀性。
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1目的
建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。
2范围
适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。
3职责
质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。
4定义
无。
5内容
5.1 检定项目和技术要求
序号检定项目技术要求
1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1
-1
附近的波数重复性
-1
2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1
附近的波数重复性
-1在 1000cm≤0.5cm
3透射比重复性不大于 0.5%
在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个
4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12%
-1
峰半高宽
-1水汽 1554.4cm≤2cm
5本底光谱能量分布不小于20%
3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1%
6
线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm
800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4%
7噪声不大于 1%
5.2 检定环境
5.2.1 环境温度： 16～25℃，相对湿度：≤60%；
5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V ，频率 50Hz±1Hz。
5.3 标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。
5.4 检定内容
5.4.1 波数示值误差与波数重复性
Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长
标准物质，测量 3027cm-1， 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15 个主要吸收
峰。
重复测量 3 次。
按公式（ 1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。
按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。
v=v i－ v（1）
δv=v max－v min（2）
式中： v——波数示值误差， cm-1；
δ v——波数重复性， cm-1；
-1
vi ——第 i 峰值波数测量平均值， cm ；
-1
v max——第 i 峰波数测量最大值， cm-1；
-1
v min——第 i 峰波数测量最小值， cm 。
在 T 绝对值最大值为透射比重复性。
R T=T max－T min（ 3）
式中： R T——透射比重复性， %；
T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；
T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%；
5.4.3 分辨力
分辨苯环特征吸收峰的个数
-1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。
分辨深度
-1（峰）与 2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和 1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T 表示。
见图 2 和图 3。
5.4.3.3 半高宽
Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为最佳分辨率（数值最小），常用扫描速度，扫描次数为 15。
待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中
水气在 1554.4cm-1吸收峰的半高宽。
见图 4。
5.4.4 本底光谱能量分布
Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，分别测量本底光谱中能量最高点波
数处的能量 E max和 4000cm-1处的能量 E4000。
按公式（ 4）计算本底光谱能量分布。
本底光谱能量分布 =E4000/E max（4）
式中： E4000—— 4000cm-1处的能量；
E max——能量最高点波数处的能量。
5.4.5100%线的平直度
Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨力为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 45，待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描空气光谱。
测量 3200cm-1~2800cm-1、2200cm-1~1900cm-1和 800cm-1 ~500cm-1波数范围内 100%线的投射比变化量。
按公式（5）计算 100%线的平直度。
见图5。
T100=T100max－T100min（5）
式中： T100—— 100%线的平直度， %；
T100max——每段波数范围内透射比最大值，%；
T100min——每段波数范围内透射比最小值，%。
5.4.6 噪声
在 5.4.5 取得的测量谱图中，手动测量计算 2100cm-1~2000cm-1范围内噪声。
按公式（ 6）计算噪声。
见图 6。
T0=T0max－T0min
式中： T0——噪声， %；
T0max——每段波数范围内透射比最大值，%；
T0min——每段波数范围内透射比最小值，%。
5.5 检定周期
Nicoletis5 红外光谱仪的检定周期为 1 年，若更换部件或对仪器性能有怀疑的，应随时检定，并记录检定结果。
6附件
6.1R-0.0-01-SOP-EF06-025Nicoletis5红外光谱仪检定记录
6.2R-0.0-02-SOP-EF06-025Nicoletis5红外光谱仪检定报告
7相关文件
SOP-EF04-125Nicoletis5 红外光谱仪标准操作规程
8参考资料
8.1《中华人民共和国药典》2015 年版四部
8.2《傅立叶变换红外光谱仪校准规范》JJF1319-2011
9变更记载
版本号变更描述生效日期
0.0新程序。