Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx

1目的

建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。

2范围

适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。

3职责

质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。

4定义

无。

5内容

5.1 检定项目和技术要求

序号检定项目技术要求

1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1

-1

附近的波数重复性

-1

2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1

附近的波数重复性

-1在 1000cm≤0.5cm

3透射比重复性不大于 0.5%

在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个

4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12%

-1

峰半高宽

-1水汽 1554.4cm≤2cm

5本底光谱能量分布不小于20%

3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1%

6

线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm

800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4%

7噪声不大于 1%

5.2 检定环境

5.2.1 环境温度： 16～25℃，相对湿度：≤60%；

5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V ，频率 50Hz±1Hz。

5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。

5.4 检定内容

5.4.1 波数示值误差与波数重复性

Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长

标准物质，测量 3027cm-1， 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15 个主要吸收

峰。重复测量 3 次。按公式（ 1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。

v=v i－ v（1）

δv=v max－v min（2）

式中： v——波数示值误差， cm-1；

δ v——波数重复性， cm-1；

-1

vi ——第 i 峰值波数测量平均值， cm ；

-1

v max——第 i 峰波数测量最大值， cm-1；

-1

v min——第 i 峰波数测量最小值， cm 。

在 T 绝对值最大值为透射比重复性。

R T=T max－T min（ 3）

式中： R T——透射比重复性， %；

T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；

T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%；

5.4.3 分辨力

分辨苯环特征吸收峰的个数

-1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。

分辨深度

-1（峰）与 2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和 1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T 表示。见图 2 和图 3。

5.4.3.3 半高宽

Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为最佳分辨率（数值最小），常用扫描速度，扫描次数为 15。待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中

水气在 1554.4cm-1吸收峰的半高宽。见图 4。

5.4.4 本底光谱能量分布

Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，分别测量本底光谱中能量最高点波

数处的能量 E max和 4000cm-1处的能量 E4000。按公式（ 4）计算本底光谱能量分布。

本底光谱能量分布 =E4000/E max（4）

式中： E4000—— 4000cm-1处的能量；

E max——能量最高点波数处的能量。

5.4.5100%线的平直度

Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨力为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 45，待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描空气光谱。

测量 3200cm-1~2800cm-1、2200cm-1~1900cm-1和 800cm-1 ~500cm-1波数范围内 100%线的投射比变化量。按公式（5）计算 100%线的平直度。见图5。

T100=T100max－T100min（5）

式中： T100—— 100%线的平直度， %；

T100max——每段波数范围内透射比最大值，%；

T100min——每段波数范围内透射比最小值，%。

5.4.6 噪声

在 5.4.5 取得的测量谱图中，手动测量计算 2100cm-1~2000cm-1范围内噪声。按公式（ 6）计算噪声。见图 6。

T0=T0max－T0min

式中： T0——噪声， %；

T0max——每段波数范围内透射比最大值，%；

T0min——每段波数范围内透射比最小值，%。

5.5 检定周期

Nicoletis5 红外光谱仪的检定周期为 1 年，若更换部件或对仪器性能有怀疑的，应随时检定，并记录检定结果。

6附件

6.1R-0.0-01-SOP-EF06-025Nicoletis5红外光谱仪检定记录

6.2R-0.0-02-SOP-EF06-025Nicoletis5红外光谱仪检定报告

7相关文件

SOP-EF04-125Nicoletis5 红外光谱仪标准操作规程

8参考资料

8.1《中华人民共和国药典》2015 年版四部

8.2《傅立叶变换红外光谱仪校准规范》JJF1319-2011

9变更记载

版本号变更描述生效日期

0.0新程序