Nicolet_iS5型傅里叶红外变换光谱仪标准操作规程

文件内容：

1、目的⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1

2、范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1

3、职责⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1

4、内容⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1

5、变更记载和原因⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5

6、相关文件和记录⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5发放范围：

质量部质量控制科

股份有限公司 Nicolet iS5 型傅里叶变换 红

外光谱仪标准操作规程

版本号： 00

执行日期： 2013.07.08 下次修订时间： 2018.07.07

1. 目的：建立 Nicolet iS5 型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作规程， 规范该仪

器的操作使用。

2. 范围：适用于 Nicolet iS5 型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作。

3. 职责： 质量控制科全体人员

4. 内容：

4.1 概述：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级

跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。红外光谱仪适用 于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等样品，它可以检测样品的 分子结构特征，可对物质进行定性鉴别。

4.2 开机：开启电源稳压器，打开电脑、打印机及仪器电源。在操作 仪器采集谱

图前，先让仪器稳定 20 分钟以上。

4.3 仪器自检：

正常（显示红叉），通过下拉菜单【采集】→【实验设置】→ 【诊断】 Advanced Diagnostics ⋯】查找原因或调整仪器

4.4 软件操作：

4.4.1 参数设置：点击【采集】→【实验设置】→【采集】对采集参 数包括扫描次

数、分辨率、 Y 轴格式、谱图修正、文件管理、背景处 理、实验标题、实验描述等进行设定，可点击【光学台】 ，检查干涉图

在 Windows 桌面上双击

上角“ ”出现绿色

打开软件后， 仪器将自动检测并在右

”，表示电脑和仪器通讯正常。如不

或【采集】→

是否正常，有问题时点击【诊断】进行检查、调整。保存实验参数。

4.4.2 采集背景光谱：将背景样品放入样品仓或以空气为背景，按【采集背景】按钮，出现提示“背景请准备背景采集”，点击【确定】，开始采集背景光谱（背景采集的顺序要同采集参数中“背景处理”一致）。

4.4.3 采集样品光谱：制备样品压片，点击图标【采集样品】按钮，出现对话框，输入谱图标题，点【确定】，出现提示“样品请准备样品采集”，插入样品压片，点击【确定】，开始采集样品光谱。

4.4.4 文件保存：点击菜单【文件】→【保存】（或【另存为】），选择保持的路径、文件类型、文件名，保存。

4.4.5 光谱图的显示与处理：•使用菜单【显示】项中的有关命令，可以查看比较多个光谱图：可以分层显示，满刻度显示，同一刻度显示，可以隐藏光谱图。

•使用菜单【编辑】中的剪切、拷贝、粘贴命令可对谱图在不同窗口之间进行复制、粘贴等，以及对工具栏进行编辑。

•点击菜单【窗口】可建立新窗口，选中某窗口，平铺或层叠窗口。•使用菜单【数据处理】中有关命令，可对谱图进行各种处理，如将% 透过率图转化为吸收度图，或将吸收度图转化为%透过率图，其他转换、自动基线校正、高级ATR

校正、差谱、平滑、导数谱图等。

•使用菜单【谱图分析】的有关命令，可对谱图进行标峰、谱图检索、谱库管理、加谱图入库、定量分析等。

4.4.6 打印：•可以对选中的光谱图直接打印，点击按钮【打印】或菜单【文件】

打印】

告。

4.5 关机：

4.5.1 点击关闭按钮或点击菜单 【文件】→【退出】，退出 Omnic 软件。 关闭红

外光谱仪电源。

4.5.2 如果想防止仪器受潮， 要 24 小时通电，就打开【采集】下面【实 验设置】

中的【光学台】 ，再打开右侧【光源】选项，选择【关】 ，这 样可以关闭红外光源， 延长光源寿命， 然后【确定】，最后按“ ” 退出 OMNIC 软件。

4.6 注意事项：

4.6.1 红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾 （KBr ） 压片法 （ 药 典收载

品种 90%以上用此法 ） ，因此为减少对测定的影响， 所用 KBr 最 好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细 （2.5 微米 以下） ，并在 120℃以上烘 4小时以上后置干燥器中备用。 如发现结块， 则应重新干燥。制备好的空

KBr 片应透明，与空气相比，透光率应在 75%以上。

4.6.2 压片时，应先取供试品研细后再加入 KBr 再次研细研匀，这样 比较容易混

匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗 糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向 （顺时针或逆时针 ） 均匀用力， 如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而

影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的 小粒子即可。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研

4.6.3 压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围内。最强吸收峰的透光率如太大（如大于30%），则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰的透光率为接近0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

4.6.4 压片时KBr的取用量一般为200mg左右（也是凭经验），应根据制片后的片子厚度来控制KBr 的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm 时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。

4.6.5 测试样品时尽量减少室内人数，无关人员最好不要进入，还要注意适当的通风换气，使二氧化碳降低到最低限度以保证图谱质量。

4.7 维护保养：

4.7.1 保持环境温度18～25℃，相对湿度≤60%。

4.7.2 防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。

4.7.3 注意定期检查光学密封台中及样品仓中干燥剂状态，失效时及时更换，换下的干燥剂放入烘箱里，100 度下烘烤7 小时左右后放入干燥器皿中冷却至室温，再放入光学密封台或样品仓中。

4.7.4 光学台中的平面反射镜和聚焦用的抛物镜，如果上面附有灰尘，只能用洗耳球将灰尘吹掉，吹不掉的灰尘不能用有机溶剂冲洗，更不