傅里叶红外光谱仪操作规程
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傅里叶红外光谱仪操作规程
1.开机前准备
开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在
15~25℃、湿度≤60%才能开机。
2.开机
首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC软件,运行 Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。
3.制样
根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上 1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上,然后将另一块
窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为 0.01~1mm)。
4.扫描和输出红外光谱图
将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软
件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的 KBr薄片,有 4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经
傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。5.关机
(1)先关闭 OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。
(2)在记录本上记录使用情况。
6.清洗压片模具和玛瑙研钵
KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
同步热分析仪测试操作规程
1.打开 Purge gas气体开关,并调节压力至 0.1MPa;
2.打开 Q600主机 POWER,仪器开机自检约 50秒后触摸屏上出现 TA图标;
3.打开电脑,桌面上双击¡ TA浏览器¡发现并双击 SDT图标取得与仪器的连
接;
4.设定 Purge Gas流量,建议为 100 mL/min;
5.选取工具列中【MODE】键,设定模式(SDT Standard);
6.按【Furnace】打开炉子;
7.将同一形式的坩埚放入样品及参考平台;
8.按【Furnace】关闭炉子;
9.按【Tare】键归零;
10.选取工具列中【Experiment Pane View】键,于 Summary中输入样品信息;
11.在 Procedure中编辑方法,编完后按 OK;
12.在 Notes中输入注解;
13.编辑完后按 Apply;
14.按【Start】键开始进行实验;
15.在实验进行中可选取【Real Plot Full Screen View】、【Real Plot Pane View】等
键来观看实验的实时图形;
16.只要在连线(ON-Line)状态下,同步热分析仪器所产生的数据会自动实时
转存到控制主机中;
17.若不主动停止实验,则会依据原先载入的方法完成整个实验,假定中途觉得
不需要再进行实验的话,可以按【Stop】键停止(数据有存档)或按【Reject】键停止(数据不存档);
18.若是实验中出现 Error,则可选 View/Error Log检视与解决实验上的问题,或
通知维修部;
19.实验结束后,取出热天平的样品盘,关掉计算机和数据处理与转化器,稳压
源,最后拔掉电源插头;
20.清洗坩锅和镊子。
粉尘爆炸操作规程
1.系统检查,确保各线路连接良好,各个环节不漏气;
2.打开控制箱电源启动 PLC程序控制系统;
3.安装点火头;
4.将已处理的粉料按浓度要求称取一定量,装入储粉罐,O型圈周围清扫
干净,然后将盖旋紧;
5.启动真空系统约抽至负压为- 0.06MPa,然后关闭真空压力表开关和连
接真空软管阀门;
6.启动计算机采样系统,填写实验数据,并使采样程序处于等待采样状态;
7.将¡手动/自动¡按钮转向¡自动¡位置,按下¡运行¡按钮完成一次爆
炸过程;
8.保存记录数据;
9.打开 20L装置上出气阀门,将¡手动/自动¡按钮转向¡手动¡位置,
按下¡进气¡按钮,然后按下¡清洗¡按钮,进气和清洗需要重复 2~3次;
10.清理实验现场,检查实验仪器是否完好无损。