仪器分析实验习题及参考复习资料概要

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仪器分析复习资料整理

仪器分析复习资料整理第⼆章⽓相⾊谱分析1、⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?载⽓系统（⽓路系统）进样系统：⾊谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）：检测系统：记录及数据处理系统（检测和记录系统）：2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么?(1)柱长缩短, 不会（分配⽐，分配系数都不变）(2)固定相改变, 会(3)流动相流速增加, 不会(4)相⽐减少, 不会当下列参数改变时:，是否会引起分配⽐的变化?为什么?(1)柱长增加, 不会(2)固定相量增加, 变⼤(3)流动相流速减⼩, 不会(4)相⽐增⼤, 变⼩答: k=K/b（b记为相⽐）,⽽b=VM/VS ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.3、试述速率⽅程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何⽤途?曲线的形状主要受那些因素的影响?A、涡流扩散项：⽓体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动⽅向，使试样组分在⽓相中形成类似“涡流”的流动，因⽽引起⾊谱的扩张。

由于 A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的⼤⼩和填充的不均匀性λ有关，⽽与载⽓性质、线速度和组分⽆关，因此使⽤适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提⾼柱效的有效途径。

B、分⼦扩散项：由于试样组分被载⽓带⼊⾊谱柱后，是以“塞⼦”的形式存在于柱的很⼩⼀段空间中，在“塞⼦”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差⽽形成浓度梯度，因此使运动着的分⼦产⽣纵向扩散。

⽽ B=2rDgr 是因载体填充在柱内⽽引起⽓体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因⼦ ) ， D g 为组分在⽓相中的扩散系数。

分⼦扩散项与 D g 的⼤⼩成正⽐，⽽ D g 与组分及载⽓的性质有关：相对分⼦质量⼤的组分，其 D g ⼩ , 反⽐于载⽓密度的平⽅根或载⽓相对分⼦质量的平⽅根，所以采⽤相对分⼦质量较⼤的载⽓( 如氮⽓ ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增⾼⽽增加，但反⽐于柱压。

仪器分析及答案（大学期末复习资料）

仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。

A ．金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。

2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ，每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。

A. ±1%，B. ±4%，C. ±8%，D. ±12%。

3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中，i d 是表示_____。

A. 极限电流，B. 扩散电流，C. 残余电流，D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。

A. 通入氮气，B. 通入氧气，C. 加入硫酸钠固体，D. 加入动物胶。

5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。

A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。

6.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。

A ．同位素分析， B. 结构与含量分析， C. 结构分析， D. 表面状态分析。

7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

8. 进行色谱分析时，进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。

A. 没有变化，B. 变宽或拖尾，C. 变窄，D. 不成线性。

9. 选择固定液时，一般根据______原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

10. 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。

A. 小于，B. 大于，C. 等于，D. 以上都不是。

11. 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。

【西南大学[0223]《仪器分析及实验》网上作业及课程考试复习资料(有答案)

[0223]《仪器分析及实验》1[单选题]色谱图上两峰间的距离与哪个因素无关A：极性差异B：沸点差异C：热力学性质D：动力学性质参考答案：D[单选题]下列说法哪一种正确？随着电解的进行A：阴极电位向正方向变化B：阳极析出电位变负C：分解电压变小D：阴极析出电位变负参考答案：D[单选题]在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度A：成正比B：符合扩散电流公式的关系C：的对数成正比D：符合能斯特公式的关系参考答案：D[单选题]空心阴极灯的构造是A：待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体B：待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气C：待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空D：待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体参考答案：D[单选题]玻璃电极的内参比电极是A： Pt电极B：Ag电极C： Ag-AgCl电极D：石墨电极参考答案：C[单选题]电位滴定法测定时，确定滴定终点体积的方法是A：二阶微商法B：比较法C：外标法D：内标法参考答案：A[单选题]原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了A：提高灵敏度B：提高准确度C：减少化学干扰D：减小背景参考答案：B[单选题]决定色谱仪性能的核心部件是A：载气系统B：进样系统C：色谱柱D：温度控制系统参考答案：C[单选题]原子吸收分析中光源的作用是A：提供试样蒸发和激发所需的能量B：产生紫外光C：发射待测元素的特征谱线D：产生具有足够浓度的散射光参考答案：C[单选题]摄谱法中，感光板上的光谱，波长每100Å的间隔距离，在用光栅单色器时是A：随波长减少而增大B：随波长增大而增加C：随波长减少而减D：几乎不随波长变化参考答案：D2[论述题]分光系统中常用的分光元件有哪两类？它们的分光原理分别是什么？参考答案：棱镜和光栅。

棱镜是根据不同波长光通过棱镜时折射率不同分光。

光栅是利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光。

[论述题]在原子发射光谱法中标准元素光谱图比较法中，为什么选择铁谱？参考答案：（1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。

仪器分析复习题及参考答案

《仪器分析》课程复习资料一、单项选择题：1.不同波长的电磁波具有不同的能量，它们的大小顺序为 [ ]A.无线电波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线B.无线电波＞可见光＞红外光＞紫外光＞X射线C.微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线D.微波＜红外光＜可见光＜紫外光＜X射线2.在紫外-可见光光度法中，定量测定时不能有效消除干扰组分的影响是 [ ]A.采用双光束分光光度计B.采用双波长法C.采用三波长法D.采用导数光谱法3.在光度分析中，参比溶液的选择原则是 [ ]A.通常选用蒸馏水B.通常选用试剂溶液C.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择D.通常选用褪色溶液4.吸光度读数在( )范围内，测量较准确。

[ ]A.0～1B.0.15～0.7C.0～0.8D.0.15～1.55.用邻二氮杂菲测铁时所用的波长属于 [ ]A.紫外光B.可见光C.紫外－可见光D.红外光6.用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm～600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是 [ ]A.反向调节波长至490nm处B.反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处C.从400nm开始重新测定D.调过490nm处继续测定，最后在补测490nm处的吸光度值7.物质发射磷光对应的能级跃迁是 [ ]A.分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级B.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级C.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级D.分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级8.荧光波长固定后，荧光强度与激发光波波长的关系曲线称为 [ ]A.荧光光谱B.激发光谱C.发射光谱D.吸收光谱9.原子吸收谱线的宽度主要决定于 [ ]A.自然变宽B.多普勒变宽和自然变宽C.多普勒变宽和压力变宽D.场致变宽10.原子吸收光谱测铜的步骤是 [ ]A.开机预热－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－进样－读数B.开机预热－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－进样－读数C.开机预热－进样－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－读数D.开机预热－进样－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－读数11.储备液浓度为1mg/mL，配制浓度为100，200，300，400，500μg/L的工作系列(100mL容量瓶)，最适合的工作液浓度为 [ ]A.20μg/mLB.200μg/mLC.20mg/mLD.200mg/mL12.硫酸奎宁在0.05mol/L H2SO4中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制荧光光度计中第一滤光片的作用是 [ ]A.消除杂志荧光B.得到合适的单色激发光C.消除激发光产生的反射光D.消除瑞利散射、拉曼散射13.原子吸收分析中光源的作用是 [ ]A.供试样蒸发和激发所需的能量B.产生紫外光C.发射待测元素的特征谱线D.产生具有足够浓度的散射光14.原子吸收光谱分析仪的光源是 [ ]A.氢灯B.氘灯C.钨灯D.空心阴极灯15.在火焰AAS分析中，富燃火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？ [ ]A.还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定B.还原性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定C.氧化性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定D.氧化性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定16.与原子吸收法相比，原子荧光法使用的光源是 [ ]A.必须与原子吸收法的光源相同B.一定需要锐线光源C.一定需要连续光源D.不一定需要锐线光源17.下列原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是 [ ]A.铬原子吸收359.35nm，发射357.87nmB.铅原子吸收283.31nm，发射283.31nmC.铟原子吸收377.55nm，发射535.05nmD.钠原子吸收330.30nm，发射589.00nm18.纸色谱中，若被分离各组分的极性强弱不同，当选用弱极性溶剂展开时，比移值Rf最大的是 [ ]A.弱极性组分B.中等极性组分C.强极性组分D.无法确定19.在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分离，其原因是 [ ]A.柱效能太低B.容量因子太大C.柱子太长D.固定相选择性不好20.在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? [ ]A.涡流扩散项B.分子扩散项C.固定相传质阻力项D.流动相中的传质阻力21.下列化合物中，同时具有 n～π*、α～α*、π～π* 跃迁的化合物为 [ ]A.一氯甲烷B.丙酮C.丁二烯D.一氯代甲苯22.有a.b两份不同浓度的有色溶液，a溶液用1.0cm吸收池，b溶液用3.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度值相等，则它们的浓度关系为 [ ]A.a是b的1/3B.a等于bC.b是a的3倍D.b是a的1/323.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于 [ ]A.光源的种类B.检测器的个数C.吸收池的个数D.使用单色器的个数24.分光光度计产生单色光的元件是 [ ]A.光栅＋狭缝B.光栅C.狭缝D.棱镜25.分光光度计的可见光波长范围时 [ ]A.200nm～400nmB.400nm～800nmC.500nm～1000nmD.800nm～1000nm26.得的荧光光谱 [ ]A.形状和荧光强度都相同B.形状和荧光强度都不同C.形状相同，荧光强度不同D.荧光强度相同，形状不同27.根据IUPAC规定，原子吸收分光光度法的灵敏度为 [ ]A.产生1%吸收所需被测元素的浓度B.产生1%吸收所需被测元素的质量C.一定条件下，被测物含量或浓度改变一个单位所引起测量信号的变化D.在给定置信水平内，可以从试样中定性检出被测物质的量小浓度或最小值28.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因是[ ]A.电离干扰B.物理干扰C.化学干扰D.背景干扰29.在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ [ ]A.氙弧灯，内充气体的压力B.氙弧灯，灯电流C.空心阴极灯，内充气体的压力D.空心阴极灯，灯电流30.在原子荧光法中，多数情况下使用的是 [ ]A.阶跃荧光B.直跃荧光C.敏化荧光D.共振荧光31.待测水样中铁含量估计为1mg/L ，已有一条浓度分别为100，200，300，400，500μg/L 标准曲线，若选用10cm 的比色皿，水样应该如何处理？(a ＝190 L /g ·cm) [ ]A.取5mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容B.取10mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容C.取50mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容D.取100mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容32.测铁工作曲线时，要使工作曲线通过原点，参比溶液应选 [ ]A.试剂空白B.纯水C.溶剂D.水样33.可以提高荧光法测定灵敏度的新技术有 [ ]A.激发荧光法B.荧光猝灭法C.时间分辨荧光分析法D.荧光寿命34.多普勒变宽产生的原因是 [ ]A.被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞B.原子的无规则热运动C 被测元素的原子与其他粒子的碰撞D.外部电场的影响35.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除 [ ]A.电离干扰B.物理干扰C.化学干扰D.光谱干扰36.原子吸收光谱分析仪中单色器位于 [ ]A.空心阴极灯之后B.原子化器之后C.原子化器之前D.空心阴极灯之前37.在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？ [ ]A.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多B.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样C.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大D.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响38.在原子荧光分析中，可以使用几种类型的激发光源，指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低？ [ ]A.氙灯B.金属蒸气灯C.空心阴极灯D.激光光源39.用于测量荧光辐射的检测器是 [ ]A.光电池B.热导池C.热电偶D.光电倍增管40.某组分在固定相中的浓度为C A ，在流动相中的浓度为C B ，则此组分在两相中的分配系数 K 为 [ ] A.B A c c B.A B c c C.B A A c c c + D.B A B c c c +41.在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中错误的是 [ ]A.比色皿外壁有水珠B.待测溶液注到比色皿的2/3高度处C.光度计调零D.将比色皿透光面置于光路中42.下列波长范围属于紫外—可见吸收光谱范围的是 [ ]A.0.76-1000μmB.10-760nmC.10-3-10nmD.200-800nm43.在目视比色法中，常用的标准系列法是比较 [ ]A.入射光的强度B.透过溶液后的强度C.透过溶液后的吸收光的强度D.一定厚度溶液的颜色深浅44.邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入 [ ]A.邻二氮杂菲、NaAc 、盐酸羟胺B.盐酸羟胺、NaAc 、邻二氮杂菲C.盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAcD.NaAc 、盐酸羟胺、邻二氮杂菲45.分光光度计测量吸光度的元件是 [ ]A.棱镜B.光电管C.钨灯D.比色皿46.已知邻二氮杂菲亚铁络合物的吸光系数a ＝190 L ·g －1·cm －1 ，已有一组浓度分别为100，200，300，400，500ppb 工作溶液，测定吸光度时应选用( )比色皿。

仪器分析复习题(答案版)

仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。

仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。

02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。

03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。

A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。

A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。

灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。

最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。

分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。

05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。

（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。

（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。

当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。

仪器分析复习题参考答案

仪器分析复习题参考答案《仪器分析》复习题第⼀章绪论⼀、仪器分析⽅法的分类（四⼤类）（⼀）光学分析法(spectroscopic analysis)以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器分析⽅法。

包括原⼦吸收光谱法、原⼦发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。

(⼆)电分析(electrical analysis)：电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析,库仑法，伏安法。

（三）⾊谱分析(chromatography analysis) ：⽓相⾊谱法，液相⾊谱法（四）其它仪器分析⽅法(other analysis)：1. 质谱法2. 热分析法包括热重法、差热分析法、⽰差扫描量热法等。

3. 电⼦显微镜，超速离⼼机，放射性技术等。

⼆、定量分析⽅法的评价指标灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为⽅法的灵敏度，⽤S表⽰。

精密度：是指使⽤同⼀⽅法，对同⼀试样进⾏多次测定所得测定结果的⼀致程度。

精密度⽤测定结果的标准偏差 s或相对标准偏差(s r )量度。

准确度: 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。

检出限：某⼀分析⽅法可以检出被测物质的最⼩浓度或最⼩质量，称为该⽅法对该物质的检出限。

以浓度表⽰的称为相对检出限，以质量表⽰的称为绝对检出限。

第⼆章光谱分析导论⼀、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？紫外：200-380nm 可见：380-780nm 近红外：780-2500nm 中红外：2.5-50µm 远红外：50-300µm ⼆、原⼦光谱和分⼦光谱的⽐较。

原⼦光谱的特征：电⼦能级间的跃迁,属电⼦光谱,线状光谱。

分⼦形成带状光谱的原因能量离散，导致谱线宽度扩展测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展。

再加上能级之间的能量间距⾮常⼩，导致跃迁所产⽣的谱线⾮常多，间距⾮常⼩，易于重叠。

原⼦光谱：原⼦基态与激发态能量差△E=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱相邻电⼦能级间的能量差△Ee=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱分⼦光谱：相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV, 与远红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱三、 1. 物质吸收光的过程⽆辐射退激共振发射荧光磷光2. 物质散射光的过程瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射四、荧光与磷光产⽣的量⼦解释及其区别？荧光：激发分⼦与其它分⼦相碰,⼀部分能量转化为热能后,下降到第⼀激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并发射光⼦的发射光称荧光。

现代仪器分析复习题(答案版)

现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高。

2.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为重复性。

3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。

4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。

第二章5.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为光的发射。

6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。

7.根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。

8.按照产生光谱的物质类型不用，光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。

9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高，波长越短，波数越高，能量越高。

10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。

第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。

12.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：灵敏度高且重现性好，基体效应的影响重现性好，试样量大但检出限低，原子化效率高，因而绝对检出限低。

13.在用原子吸收光谱法测定钙时，加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。

14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。

15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极，待测元素做阴极，并在灯内充低压惰性气体。

16.在原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。

17.在原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除镁的干扰。

18.单色器放在原子化器之前，并将待测元素的共振线与邻近线分开。

19.在原子吸收测定中，正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线，并在维持稳定和适宜的光强度条件下，尽量选用较低的灯电流。

对于碱金属元素，应选用富燃火焰进行测定，并消除物理干扰时可选用高温火焰。

20.有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。

仪器分析各章习题与答案重点讲义资料

第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么 ?2．速率理论的要点是什么 ?3．利用保留值定性的依据是什么 ?4．利用相对保留值定性有什么优点?5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间 ?用什么样的样品测定 ? ．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么 ?&某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度 H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。

9．某人制备了一根填充柱，用组分 A 和 B 为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断 A 和 B 在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。

10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法 ?11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么 ?12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用 ?13．为什么载气需要净化 ?如何净化 ?14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的 ?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?18．对气相色谱的载体有哪些要求?19．试比较红色载体和白色载体的特点。

20．对气相色谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性大小如何分类22.如何选择固定液？23.什么叫聚合物固定相？有何优点？24.柱温对分离有何影响？柱温的选择原则是什么？25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类？26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点？27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置？28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?（1）进样速度慢；（2）由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；（3）增加柱温；（4）增大载气流速；（5）增加柱长；（6）固定相颗粒变粗。

仪器分析各章复习内容和要求

微纳尺度分析技术
总结词
高灵敏度、高分辨率、纳米技术
详细描述
微纳尺度分析技术是近年来仪器分析领域的重要发展方向。这类技术利用纳米材料和纳米结构的高比表面积、高活性等特点，实现了高灵敏度和高分辨率的分析。纳米孔、纳米通道和纳米薄膜等新型检测器件的研发，为生物分子和离子的快速、准确检测提供了新的手段。此外，纳米材料在光谱、质谱和色谱等领域的应用也取得了重要进展，为复杂样品的高效分离和检测提供了有力支持。
VS
操作误差
操作过程中由于人为因素导致的误差。
误差来源与控制
• 环境因素误差：如温度、湿度等环境条件对分析结果的影响。
误差来源与控制
01
误差控制
02
03
04
定期校准仪器设备，确保其精度和稳定性。
培训操作人员，提高操作技能和规范性。
对环境条件进行监控和调整，确保其在适宜的范围内。
质量评价与标准物质
详细描述
在进行仪器分析时，需要按照仪器操作规程正确操作仪器，确保仪器处于良好的工作状态。同时，仪器的日常维护和保养也必不可少，如定期清洗、检查、校准等，以保持仪器的准确性和稳定性。对于仪器的常见故障和问题，也需要了解并掌握相应的解决方法。
数据处理ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ分析
总结词
数据处理与分析是仪器分析实验的重要环节，涉及数据采集、整理、处理和解释等步骤。
详细描述
质谱分析法主要包括气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等，广泛应用于化合物鉴定和复杂混合物分析。
复习内容
掌握各种质谱分析法的原理、操作和解析方法。
要求
能够根据不同情况选择合适的质谱分析方法，并能够进行实验操作和结果解析。

仪器分析及实验复习题

精选题及其解(一)填空题1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。

2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。

样品与固定相间的作用机理是。

3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。

样品与固定相的作用机理是。

4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。

气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。

5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。

输给记录仪，描绘成色谱图。

6色谱柱的分离效率用α表示。

α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。

7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。

待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。

各组分的K值相差越大，则它们分离。

8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。

9色谱定性的依据是，定量的依据是。

10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。

（二)问答题．1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。

它有何优点?2分离度R是柱分离性能的综合指标。

R怎样计算?在一般定量、定性或3 什么是最佳载气流速?实际分析中是否一定要选用最佳流速?为什么?4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求?5色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法?6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。

如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么?试说明理由。

7柱温是最重要的色谱操作条件之一。

柱温对色谱分析有何影响?实际分析中应如何选择柱温?8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。

分离效率怎样表示?其大小说明什么问题?要提高分离效率应当怎么办?9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。

《仪器分析》复习资料

《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录：第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分：（单项选择、多项选择、判断）（一）、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析，这是按照（D）分的。

仪器分析实验试题与复习资料123

A. 都不变； B. A增大，ε不变； C. A不变，ε增大； D. 都增大
4. 荧光物质发射波长λ和激发波长λ的关系为（）
A. λ> λ； B. λ＝λ； C. λ< λ； D. 不确定
5. 下列红外制样方法中，常用于液体样品制备的是（）
A. 液膜法； B. 压片法； C. 糊状法； D. 都是
《仪器分析实验》试题1
一、选择题（每题4分，共52分。单选题，请将答案填在下表中，不填不得分）
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
得分
1. 下列方法中，不属于常用原子光谱定量分析方法的是（）
A. 校正曲线法； B. 标准加入法； C. 内标法； D. 都不行
2. 光电直读光谱仪中，若光源为，测定时的试样是（）
9. 在毛细管电泳中，中性物质没有电渗速度，有电泳速度。（）
10. 在分析酸性样品苯甲酸时，质谱仪器应该在正电模式下工作。( )
11. 质谱的工作原理是根据物质的质荷比不同来对物质进行分离检测的。( )
12. 布拉格方程的表示式为λ=2θ。（）
《仪器分析实验》试题1参考答案
一、选择题（每题4分，共52分。单选题，请将答案填在下表中，不填不得分）
A. 归一化法； B. 内标法； C. 外标法； D. 峰高加入法
10. 在气相色谱法中，用非极性固定相30分离己烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（）
A. 环己烷、己烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、己烷；
C. 己烷、环己烷、甲苯； D. 己烷、甲苯、环己烷
11. 反相液相色谱固定相和流动相的极性分别为（）
A. 极性、非极性； B. 非极性、极性； C. 都为非极性； D. 都为极性

仪器分析复习题及参考答案

气相色谱分析复习题及参考答案一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温______ °C,并低于_______ 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与______ 断开。

答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____ 固定液，组分基本按—顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中____ 大的组分先流出色谱柱。

答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用______ 固定液，组分基本按 _顺序流出色谱柱。

答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就—，而保留值差别最小的一对组分就是_____ 物质对。

答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_力，氢键力在气液色谱中占有____ 地位。

答：定向重要6、分配系数也叫_______ ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 _____ 时，组分分配在气相中的_______ 与其分配在液相中的________ 的比值。

答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随__ 、变化，与柱中两相______ 无关。

答：柱温柱压体积8分配比是指在一定温度和压力下，组分在______ 间达到平衡时，分配在液相中的____ 与分配在气相中的之比值。

答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为—。

答：噪音10、顶空气体分析法依据____ 原理，通过分析气体样来测定_________ 中组分的方法。

答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是_____________ 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_______ 。

答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的______ ，并要与其它组分 _______ 。

答：内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。

现代仪器分析复习题(答案版)

现代仪器分析复习题(答案版)现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1，仪器分析法的主要特点是A，分析速度快但重现性低，试样用量少但选择性不高B，灵敏度高但重现性低，选择性高但试样用量大C，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高D，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，准确度高2，同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性3，不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性4，分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是A，精密度B，准确度C，检出限D，灵敏度第二章5，受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为A，光的吸收B，光的发射C 光的散射D光的衍射6，光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是A，试样中各组分间的相互干扰及其消除B，光与电的转换及使用C，光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D，试样中各组分的分离7，每一种分子都具有特征的能级结构，因此，光辐射与物质作用时，可以获得特征的分子光谱。

根据试样的光谱，可以研究A，该试样中化合物的分子式B，试样中的各组分的分配及相互干扰C，试样的组成和布局D，试样中化合物的相对分子质量8，依照产生光谱的物质类型不消，光谱可以分为A，发射光谱、吸收光谱、散射光谱B，原子光谱、分子光谱、固体光谱C，线光谱、带光谱和连续光谱D，X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱9，频次、波长、波数及能量的关系是A，频率越低，波长越短，波数越高，能量越低B，频次越低，波长越长，波数越低，能量越高C，频次越高，波长越短，波数越高，能量越高D，频率越高，波长越高，波数越低，能量越高10，光谱分析法是一种（）来确定物质的组成和结构的仪器分析方法A，利用物质与光相互作用的信息B，利用光的动摇性C，利用光的粒子性D，利用物质的折射、干预、衍射和偏振征象第四章11，原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除A，释放剂B，保护剂C，标准加入法D，扣除背景12，与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点A，灵敏度高且重现性好B，基体效应的阿丹重现性好C，试样量大但检出限低D，原子化效率高，因而绝对检出限低13，用原子吸收光谱法测定钙时，加入1％的钾盐溶液，其作用是A，减小背景B，作释放剂C，作消电离剂D，提高火焰温度14，原子吸收光谱分析中，塞曼效应法是用来消除A，化学干扰B，物理干扰C，电离干扰D，背景干扰15，通常空心阴极灯是A，用碳棒做阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体B，用钨棒做阳极，待测元素做阴极，灯内抽真空C，用钨棒做阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体D，用钨棒做阴极，待测元素做阳极，灯内充惰性气体16，原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰首要表现为A，火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B，共存干扰元素发射的谱线C，火焰中待测元素产生的自吸现象D，集体元素产生的吸收17，原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除（）的干扰A，镁B，锶C，H3PO4D，H2SO418，原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用A，放在原子化器之前，并将激起光源发出的光变为单色光B，放在原子化器之前，并将待测元素是的共振线与邻近线分开C，放在原子化器以后，并将待测元素是的共振线与邻近线分开D，放在原子化器之后，并将激发光源发出的连续光变为单色光19，原子吸收测定中，以下叙说和做法精确的是A，一定要选择待测元素中的共振线作分析线，绝不可接纳其他谱线作分析线B，在维持稳定和适宜的光强度前提下，应尽量选用较低的灯电流C，对于碱金属元素，一定要选用富燃火焰进行测定D，消除物理干扰，可选用高温火焰第五章20有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，分别测得的吸光度如下。

仪器分析及答案资料

电位分析习题一、填空题1．一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。

2.玻璃电极的主要部分是玻璃泡，它是由特殊成分的玻璃制成的薄膜。

在玻璃电极中装有PH值一定的缓冲溶液，其中插入一支 Ag-AgCl电极作为内参比电极。

3.玻璃电极的膜电位在一定温度时与试液的pH值呈直线关系。

4.玻璃电极初次使用时应在纯水中浸泡24 h以上，每次用毕应浸泡在水中或0.1mol.L-1，HCl溶液中。

5.甘汞电极是常用的参比电极。

它由金属汞和Hg2Cl2及KCl溶液组成。

在内玻璃管中，封接一根铂丝，将其插入纯汞中，下置一层甘汞和汞的糊状物，外玻璃管中装入KCl溶液。

6.将银丝浸入一定浓度的硫化钠溶液中，浸泡一段时间，洗净，即可制成一支Ag-Ag2S 电极，该电极和甘汞电极相联时作为指示电极。

7.甘汞电极在使用时应经常注意电极玻璃管内是否充满KCl溶液，管内应无气泡，以防止断路。

8.离子选择性电极分单膜离子选择电极和复膜离子选择电极两大类。

固体膜电极属于单膜离子选择电极，气敏电极属于复膜离子选择电极。

9.用离子选择性电极测量离子浓度的方法通常用标准曲线法和标准加入法。

10.用电位滴定法进行氧化还原滴定时，通常使用铂电极作指示电极，进行EDTA配位滴定时，可用Hg/Hg-EDTA电极为指示电极。

一般多采用饱和甘汞电极为参比电极。

二、判断题1.玻璃电极中内参比电极的电位与被测溶液的氢离子浓度有关，所以能测出溶液的pH 值。

（×）2.玻璃电极可用于测量溶液的pH值，是基于玻璃膜两边的电位差。

（×）3.在pH＞9的溶液中，玻璃电极产生的“钠差”，能使测得的pH值较实际的pH值偏高。

（√）4.在一定温度下，当Cl活度一定时，甘汞电极的电极电位为一定值，与被测溶液的PH 值无关。

（√）5.使用甘汞电极时，为保证电极中的饱和氯化钾溶液不流失，不应取下电极上、下端的胶帽和胶塞。

（×）6.甘汞电极在使用时应注意勿使气泡进入盛饱和KCl的细管中，以免造成断路。

《仪器分析》复习资料

《仪器分析》复习资料1•仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

2•仪器分析的特点：灵敏度高，检出限可降低；选择性好；操作简便，分析速度快，容易实现自动化；相对误差较大；需要价格比较昂贵的专用仪器。

3•色谱法：利用混合物中各组分不同的物理或化学性质达到分离目的进而进行分析的方法。

4•方法选择时考虑的因素：1•对样品了解：准确度、精确度要求；可用样品量；待测物浓度范围；可能的干扰；样品基本的物化性质；多少样品。

2.对方法的要求：精度；误差；灵敏度；检出限；浓度范围；选择性。

5•分析仪器的组成：信号发生器、检测器、信号处理器、读出装置。

6•发光与物质的内部结构一致：当某物质受到激发后，将处于激发态，激发态的能量会通过光或热的形式释放出来。

如果这部分的能量是位于可见-紫外-近红外的电磁辐射，这称之为发光过程。

7•原子的发射光谱和吸收光谱是非连续的，分子的吸收光谱或发射光谱是一相对连续的宽谱带。

8•有机分子的电子能级：（S ）＜（n ）＜（n）v（ n * ）＜（S * ）9•电子转移吸收光谱：无机物或两种不同的有机化合物混合无之间：可见光。

10.配位体场吸收光谱：络合离子或过渡金属离子与有机物形成的络合体：可见光。

12. 光分析法：基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。

在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面的地位。

基本过程：能源提供能量；能量与被测物之间的相互作用；产生信号。

基本特点：所有光分析法均包含三个基本过程；选择性测量，不涉及混合物分离（不同于色谱分析）；涉及大量光学元器件。

13. 电磁辐射的特性：吸收、发射、散射、折射、反射、干涉、衍射、偏振。

14. 光分析法分类：原子光谱（线性）：原子吸收光谱（AAS）、原子发射光谱（AES、原子荧光光谱（AFS）、X射线荧光光谱（XFS。

仪器分析实验练习题

仪器分析实验练习题一、填空题1、仪器分析方法一般可分为、和其它仪器分析方法。

2、仪器分析方法的基本性能指标，如、、、等。

3、分子所具有的可能能级数目比原子的能级数目要多得多。

分子的总能量E分子可表示为。

4、确定物质中元素的存在和测定它们的含量，主要有三大类光分析方法、、。

5、热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，其中使用最多的三种方法、、。

6、色谱法是一种技术。

7、依据色谱过程中流动相和固定相的物理状态分类是色谱法最基本的分类方法，按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法、和。

8、电分析化学方法分为以下几类：、、、。

9、火焰原子化器由、、三部分组成。

10、极谱法是在静止溶液中以为工作电极的伏安方法。

11、单扫描示波极谱法是为克服而发展起来的快速电分析测量技术之一。

12、循环伏安法是将循环变化的电压施加于和之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。

13、氟离子选择电极是以为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的具有良好的选择性。

14、原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对的吸收。

二、请推导“阿佛加德罗常数”的计算公式？三、请写出下列反应的化学方程式。

1、二氧化硫催化氧化制取硫酸？2、氨的催化氧化制取硝酸？四、鉴别题请用化学方法区分丙醛和丙酮。

五、问答题1、用自制的水电解器电解水，所收集氧气的体积比理论只要小，为什么，如何改进？2、如何检验启谱发生其是否漏气？3、红外吸收光谱法的特点是什么？4、如图：电极的循环伏安图，请谱图与A、B、C对应上。

A、不可逆电极过程B、准可逆电极过程C、可逆电极过程5、说明一些具有d 10电子结构的过渡元素形成的卤化物及硫化物如AgBr 、PbI 2、Hgs 为什么具有颜色？6、简述石墨炉原子吸收光谱法直接测定试样中的痕量镉的实验原理？7、简述分子荧光光度法测定二氯荧光素的实验原理？8、简述离子选择电极法测定天然水中F -的实验原理？9、说明在吸收光谱仪和荧光光度计中，光源和测量装置（检测器）应成多少度角放置，并说明理由10、为什么乙炔与溴加成反应比乙烯与溴加成反应速度慢？11、如何节约木炭在氧气里燃烧淙时间？12、启普发生器，使用中途如何更换酸液？13、在演示氧气的化学性质时，将点烯的物质放入盛氧气的集气瓶里时，必须要怎样做，为什么？14、请写出浓度小的石灰水遇钢铁长城较多的二氧化碳时，所发生的反应方程式观察到现象？15、电解水实验中，无论采用酸或碱做电解液，为什么都不采用铜或碳棒做电极？16、纸上层析的试验原理是什么？17、氨的催化氧化实验中，用非铂催化剂，须注意什么？六、实验题1、请回答原子发射光法实验操作步骤？仪器分析实验练习题答案1、光谱分析法、电分析化学方法2、精密度、灵敏度、检出限、线性范围3、E 分子=E 电子+E 振动+E 转移4、光学光谱法、质谱法、X 射线光谱法5、热重法（TG ）、差热分析（DTA ）、差示扫描量热法（DSC ）6、分离7、液相色谱法、超临界流体色谱法8、电导分析法、电位分析法、伏安法和极谱法、电解和库仑分析法9、喷雾器，雾化室，燃烧器 10、滴汞电极 11、经典极谱法的不足12、工作电极，参比电极 13、氟化镧单晶片，氟离子 14、共振线二、答：答：（1）计算水槽里水面上形成的单分子膜中所含硬脂酸的分子个数（n ）面积每个硬脂酸分子的横截硬脂酸单分子膜的面积=n )2(2D S ∏= 已知每个硬脂酸分子的横截面积A=22×10-16cm 2 10)2/(16222-⨯∏==D A S n （2）计算水槽里水面上形成的单分子膜中所含硬脂酸的质量m 1，m 1=每滴硬脂酸苯溶液所含硬脂酸质量×（滴数－1）Vd mVd d V m W V d )1(/)1(-=-= （3）计算每个硬脂酸分子的质量W ，10)2/(162,22)1(-⨯∏÷-==D m V d mVd n W （4）计算1mol 硬脂酸所含的分子数（N A ）)2(10216/)1(2247.284'D V N V d m m M d A ∏-⨯⨯÷==- N A 即为阿佛加德罗常数三答：2SO3 SO3+H2O=H2SO42.4NH3+5O2=4NO+6H2O 2NO+O2=2NO2 3NO2+H2O=2HNO3+NO四答：丙醛托伦试剂银镜反应丙酮银氨溶液无现象五、问答题1、答：原因：（1）阳极材料被氧化要消耗一部分氧。

仪器分析课后复习资料

第一章绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线及线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。

答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

（2）标准曲线及线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量及仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。

（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值及试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。

2．对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位μg ⋅mL -1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。

（1）计算测定结果的相对标准偏差；（2）如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ⋅mL -1，试计算测定结果的相对误差。

解：（1）测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ⋅mL -1 标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=⋅=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i iμ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=⨯=⨯=xs s r （2）相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=⨯-=⨯-=μμx E r 。

3．用次甲基蓝-二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度ρB（单位mg ⋅L -1）分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标准溶液，测得吸光度A 分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410，0.540。

仪器分析复习资料

仪器分析复习资料仪器分析的复习提纲第一章小结：仪器分析是以物质性质或物质化学性质及其在分析过程中所发生的分析结果与物质的内在关系为基础，进而对其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法。

精密度：指在相同条件下对同一样品进行多次平行测定，各平行测定结果之间的符合程度。

准确度：指多次测定的平均值与真值相符合的程度。

选择性：是指分析方法不受试样中共存物质干扰的程度。

选择性越好，干扰越小。

线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。

灵敏度：指分析信号随组分含量的变化率，与检测器的放大倍数有直接关系。

检出限：指能产生一个确证在试样中存在被测组分的分析信号所需要的该组分的最小含量或最小浓度。

D=3s0/b.仪器分析的主要优点：1.灵敏度极高；2.选择性好，适于复杂组分试样的分析；3.分析迅速，适于批量试样的分析；4．适于微量、超微量组分的测定；5.能进行无损分析；6.组合能力和适应性强，能进行在线分析；易于自动化和智能化。

第二章小结：光分析法：基于电磁辐射与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。

光谱法——基于物质与辐射能作用时，分子发生能级跃迁而产生的发射、吸收或散射的波长或强度进行分析的方法。

激发能：原子外层电子由低能级跃迁到高能级所需要的能量。

电离能：原子外层电子获得足够大的能量，脱离原子，使原子电离所需要的最小能量。

光分析法仪器的基本单位：光谱仪器通常包括五个基本单位：1.光源；2.单色器3.试样装置4.检测器5.显示与数据处理第三章小结：原子发射光谱仪：用来观察和记录原子发射光谱并进行光谱分析的仪器称为原子发射光谱仪。

一般元素普线的强度会随浓度的下降而消失，其总数量也会同时减少，所以谱线中最后消失的谱线称“最后线”或最灵敏线。

原子发射光谱分析的特点：1.多元素同时检测的能力。

样品激发后，不同元素都发射特征光谱。

2.灵敏度高。

可进行痕量分析，检出限可达10—0.1ug.g-13.选择性好。