《工业分析实验》PPT课件

7．按引燃炉面板上的“启动”键，仪器进 入自动分析状态，电脑主控画面会实时控 制并显示分析的每个步骤及状态。
8．当前状态提示栏显示“分析结束”时， 样品检测结束，C、S质量分数也分别在 碳数据区、硫数据区醒目显示出来，仪器 会自动进入准备状态，本次样品分析结束。
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9．仪器每次开机后，应先做几个高含量样 进行预热。
数。
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(二) 测定
精确称取样品，含碳1.5%以下称1g、 在1.5%～6％称0.25g，将标样碳含量以 及标样重量分别输入电脑程序，称0.3g 左右硅钼粉，0.2g左右锡粒，按硅钼粉锡粒-标样-纯铁顺序依次放入铜钳埚内， 将钳埚放进引燃炉，按实验步骤所述顺 序进行自动分析，测试结果显示在电脑 屏幕上，平行测定3次，按实验步骤介绍 的方法建立标准曲线后保存，并以此来 分析测定试样。
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自动定硫滴定原理
采用一个防腐电磁阀DZ8 ，完成碘酸钾 滴定液快滴和慢滴过程。滴定开始时，硫 吸收溶液颜色很淡，光电转换的输出信号 较大，立刻进入模数转换接口电路与快滴 基准电压比较，输出高电平，又输送到单 片机中，使通用接口输出
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控制滴定电磁阀DZ8 ，进行快滴定。
由电脑自动记忆，待分析结束，随即进
行运算及显示。
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自动测碳工作原理
测碳部分共分“准备”“通氧”“对 零”“吸收”“回复”五个程序。分析时， 按下引燃炉的“启动”按钮，首先进行 “通氧”程序。
通氧时，DZ1 打开向燃烧炉供氧，炉 气经过硫吸收器，由DZ2 进入量气管，同 时，硫的自动滴定开始进行；当CO2 全部 进入量气管后，水准瓶液面与电极触针A2 接触时，“通氧”程序自动转换为“对零” 程序。
使化合碳及石墨碳氧化生成CO2，硫氧化生成 SO2。
C+O2→CO2↑
4Fe3C+13O2→4CO2↑+6Fe2O3
Mn3C+3O2→CO2↑+Mn3O4
4FeS+7O2→2Fe2O3+4SO2↑ 测量生成的CO2及过量的O2体积，然后用 KOH溶准吸收CO2，再测量剩余O2体积， 两体积之差，则为钢铁中碳生成CO2体积， 由CO2体积可计算出钢铁中碳的含量。
当滴定临近终点时，溶液颜色变深，透
光率减小，光电转换输出电压信号变小，
快滴定停止，此时慢滴基准电压比较电
路仍输出高电平，又输送到单片机中，
由接口电路间断输出，控制DZ8 ，进行
慢滴定。当滴定加深到终点颜色时，快
滴、慢滴全部结束。假如吸收溶液的颜
色脱离了终点颜色，还能进行补滴定，
直至到终点颜色。快、慢滴的电压信号
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三、试剂
H2SO4（d=1.84） KOH-KMnO4溶液 无水 CaCl2 玻璃棉
40% KOH溶液 粒状活性MnO2 25% NaCl封闭液 助溶剂：纯溶剂、铜、铅等
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四、测定步骤
(一) 准备工作
1． 打开氧气瓶减压阀总阀口，调节减压 出口压力，一端到引燃炉（0.15-0.18Mpa）
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准备时，DZ4 、DZ5 电磁阀同时打开， 水准瓶加压，量气管液面上升，上部余气 经过DZ4 被排出，当量气管液面上升到与 A1 触针接触时，“准备”程序结束。在 “准备”程序中，DZ6 、DZ7 、DZ9 三 只电磁阀也被同时打开，硫吸收器排放废 液，并定量补充淀粉液，滴定管自动充满 定液，完成硫分析前的准备工作。
10．做一点法曲线
选取与待测样品C、S质量分数相近的一
种标样进行几次分析测试后，点击主菜单
“碳硫曲线”选择“碳曲线建立”进入分
析结果选择窗口选取几个分析结果，点击
“作图”按钮进入曲线建立窗口，将显示
已建好曲线，可判断保存在曲线库与否。
如保存，则这条曲线将成为当前碳曲线，
并以此分析计算以后的样品C、S质量分
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钢铁碳硫仪分析法的工作原理
气路原理
氧气瓶有YQY-6型减压阀，其减压阀出 口压力应为0.3-0.35Mpa,即0.30-0.35公斤/ 厘米2，经过特效氧气净化后，由一个二 们三通电磁阀DZ1 进行控制，向燃烧炉供 氧；另一路由电磁阀DZ5 控制，向水准瓶 加压，实现碳的自动分析。
2． 打开仪器、引燃炉、电子天平、电脑 电源开关。
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3．运行电脑桌面上的RXHV-4E程序，进入 仪器分析主控画面。画面由上方的主菜单、 当前日期、当前时间、滚动字幕、当前状 态提示栏、碳数据区、硫数据区、样品信 息区、分析参数区、吸收方式切换区、天 平重量显示栏及准备、分析、停机三个控 制按钮组成。如画面右上方当前状态提示 栏显示联机正常。
样品测定同上精选。课件记ppt 录或者打印结果。17
五、结果处理 将测定结果进行误差分析，分析误差
工业分析实验
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实验一 钢铁中的碳硫测定
一、目的要求 1．了解碳硫测定仪的结构和使用操作。 2．熟悉用气体吸收法测定碳、硫的过程。 二、基本原理
钢铁中碳量是用气体容量法，在特定的 钢铁定碳仪中测定。
气体容量法的实质是使钢铁样品在不断 通入氧气流的特定管式炉中于高温燃烧，
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对零时，量气管顶部经过DZ4 通大气， 量气管液面就自动对零，延时10秒左右后， “对零”程序自动转换成“吸收”程序。
吸收时，DZ5 打开给水准瓶加压，量气 管内气体经过DZ3 被赶入吸收器，当量气 管液面与A1 触针接触时，“吸收”程序 自动转换为“回复”程序。
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回复时，水准瓶上部被解除压力，吸收器 内的气体在液位差的自然压力下，经过 DZ3 全部倒回量气管后，蜂鸣器开始鸣叫， 当鸣叫六声后停止，立即读碳硫的百分含 量；程序维持读数15分钟，自动转入“准 备”程序。
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ห้องสมุดไป่ตู้13
4．按下“准备”按钮，仪器进入准备操作， 直至在当前状态提示栏显示“准备结束”， 便可以开始进行样品分析了。
5．将待测样品适量放入电子天平中称取重 量，天平重量显示栏会追踪显示天平所称 样品重量，待稳定后点击重量确定键（或 按“F8”键）
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6．将硅钼粉放入坩埚底部，再铺加约0.5g 的锡粒，然后再称好样品倒入坩埚中，摇 匀后放入引燃炉。