制浆造纸分析与检测(PPT 126页)(1)
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制浆造纸分析与检测
试验一 蒸煮试验及其检测
双槽蒸煮器
旋转蒸煮器
一、原料准备及水分测定
试样的采取
所用原料பைடு நூலகம்样应具有代表性 蔗渣原料：要求确定除髓率，工厂除髓率为25％－
30％左右。
对取得的原料样品，常需进一步处理： 筛选 风干
将试样装入试样瓶或塑料袋，密封平衡水分，备 用。
标记原料来源、品种、贮存期，注明采样日期。
浆料的筛选及筛分
由于实验室小型蒸煮试验处理量较少; 原料与蒸煮液混合较容易; 升温较均匀; 所以得到的纸浆与工厂在相同工艺条件下生产的
纸浆相比，均匀性一般较高。
由于植物纤维原料各部位的组织结构不同; 备料质量不同; 蒸煮工艺条件的影响; 蒸煮试验所得纸浆中也会存在粗渣节子等未蒸解
的部分或一些非纤维性杂质，必要时应对纸浆进 行粗选、精选和净化。
浆料的筛选及粗渣率的测定
(1) 测定原理：利用筛板的筛缝将浆料中尺寸大于缝 宽的粗渣进行分离。
(2) 设备：振动式平板筛浆机： 化学木浆一般用0.30~0.35mm筛缝的筛板； 化学草浆一般选用0.20~0.25mm筛缝的筛板。
(3) 150目尼龙网框（或布袋）。
至保温终点后，关闭加热电源，锅盖朝上停止回 转，放汽，开锅卸浆；
清洗锅底。
浆料处理：
将浆料转入塑料网袋（布袋）中，用水冲洗干净； 用脱水机将已洗净浆料甩干至一定干度，搓散、混
匀，称湿重，贴上标签，平衡水分。 浆料置冷藏室留作纸浆有关检测和进一步试验用。
四、蒸煮试验的检测
粗浆得率的测定
测定蒸煮的粗浆得率，需称取湿浆总质量并测定湿 浆水分，通过计算求得。
纸浆的高锰酸钾值和卡伯值，是根据一定量的绝 干纸浆在特定的条件下所消耗的试剂（高锰酸钾） 量来确定的。
高锰酸钾值和卡伯值这两种测定法的作用原理相 同，但测定条件和计算方法不同，两种方法的测 定之存在着可相互还算的关系。
可适用在同一蒸煮曲线下的不同蒸煮方案的试验。 也适用于作蒸煮历程和蒸煮动力学的研究。
计算机控制升温、保温的实验室蒸煮锅： 药液经循环泵由锅外加热器加热
经改造的实验室蒸煮锅可进行药液置换 离心式脱水机 纤维解离器
蒸煮方案的制定
制定原则：
结合制浆知识 根据原料品种的特点、产品品种及质量的
具体要求 实验室设备的实际情况
方案内容
确定采用的蒸煮方法
制定合理的工艺条件
确定试验的蒸煮曲线 根据所定的工艺条件，计算蒸煮试验中 的原料、药剂用量以及补充水量
蒸煮前的准备
测定原料水分，计算风干原 料需用量，称重，备用。
标定蒸煮液的浓度，根据蒸 煮条件及绝干原料量计算出 药品的取用量及补充的水量。
两份以上平行测定，误差值不超过0.2%。
二、蒸煮液的配制及其测定
碱法蒸煮液的配制
包括烧碱法蒸煮液和硫酸盐法蒸煮液。 烧碱法蒸煮液：主要成分为氢氧化钠，生产
过程或贮运过程中吸收空气中二氧化碳，部分 转化成碳酸钠。使用固体烧碱或液体烧碱，一 般在蒸煮前将其溶解和稀释，配成一定浓度。
硫酸盐法蒸煮液：由氢氧化钠与硫化钠两 种溶液按蒸煮用碱量计算配制而成，由于 硫在钠中常会有其他硫化物，因此，硫酸 盐蒸煮液中除含有氢氧化钠与硫化钠外， 还会有碳酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、 硫酸钠等成分。
原料水分的测定
检测意义：根据水分计算原料加入量，以利于计 算蒸煮得率及纸浆得率等其它性质，为考察蒸煮 有效性与漂白有效性提供依据。
通常采用烘箱干燥法，也可采用红外线快速水分 测定仪。
结果计算：
原料试样水分含量 x ( % ) 按下式计算： xmm1 100% m
式中 m ——原料试样在烘干前的质量，g m 1 ——原料试样在烘干后的质量，g
操作程序：
检查蒸煮锅零配件的完好性，关闭锅底取液阀门； 将原料装如蒸煮锅内，加入蒸煮液（使药液混合
均匀，草类原料可将蒸煮液与原料在塑料盆中混 合均匀再装锅）； 盖上锅盖，按对称方向逐步将锅盖螺母拧紧，并 关闭放汽阀门；
开机，检查有无漏液现象。空转适当时间后，开 始加热；
记录开始升温时间及起始温度，每隔10-15min记 录一次时间、温度与压力的关系；
结果计算
蒸煮粗渣率 y ( % ) 按下式计算：
m2 100% m1
式中 m 3 —绝干粗浆质量，g m 4 —绝干粗渣质量，g
纸浆高锰酸钾值的测定
纸浆的高锰酸钾值是表示原料经蒸煮后残留在纸 浆中的木素和其它还原性物质的相对含量，间接 表示纸浆的脱木素程度的大小，故可用来评价蒸 煮的效果和纸浆的可漂性，并为制定漂白工艺条 件提供依据。
纸浆水分测定 在测定纸浆得率（或浓度）时，因对其水分含量测 定的精密度要求相对较低，故可以在105~150℃的 烘干设备内进行，称量可用感量0.01g的天平，一 般多采用红外线快速水分测定仪进行测定。
2. 粗浆得率计算
蒸煮粗浆得率 x ( % )按下式计算：
m2 100% m1
式中
m 1 —装锅绝干原料质量，g m 2 —蒸煮后绝干粗浆质量，g
要求：
700
600 500
400
300 200
100 0 0
-100
50
100
150
200
250
300
350
确定试验的蒸煮曲线[蒸煮温度(纵坐标)—蒸煮 时间(横坐标)]曲线。
根据所定的工艺条件，计算蒸煮试验中的甘蔗 渣风干重(kg)、药剂（ NaOH 、N a 2 S）用量(mL) 以及补充水量(mL)。
硫酸盐法蒸煮活性碱的测定
NaOHNa2S
测定原理：加入氯化钡，碳酸钠、硫酸钠、亚硫 酸钠分别与氯化钡反应生成沉淀，在用盐酸溶液 滴定氢氧化钠和硫化钠。
三、蒸煮试验设备与操作程序
实验室常用的蒸煮设备
双槽蒸煮器 电热回转式蒸煮锅：15升，最高使用表锅盖压
800kPa，蒸煮最高温度175℃。 多管蒸煮器(油浴)：内设4小罐，每罐容积1升。
余留部分清水用作装锅时冲 洗盛蒸煮液的容器。
课堂练习：蒸煮方案的制定
原料： 甘蔗渣1kg(绝干量)
用碱量：12－14％
硫化度：15－18％
液比：1:4
空转：10min
升温时间：1:30
保温时间：0:30
最高温度：160℃ 设甘蔗渣水分为10％Na，OH
度为100 g/L。
浓度为150 g/LN，a 2 S 浓
试验一 蒸煮试验及其检测
双槽蒸煮器
旋转蒸煮器
一、原料准备及水分测定
试样的采取
所用原料பைடு நூலகம்样应具有代表性 蔗渣原料：要求确定除髓率，工厂除髓率为25％－
30％左右。
对取得的原料样品，常需进一步处理： 筛选 风干
将试样装入试样瓶或塑料袋，密封平衡水分，备 用。
标记原料来源、品种、贮存期，注明采样日期。
浆料的筛选及筛分
由于实验室小型蒸煮试验处理量较少; 原料与蒸煮液混合较容易; 升温较均匀; 所以得到的纸浆与工厂在相同工艺条件下生产的
纸浆相比，均匀性一般较高。
由于植物纤维原料各部位的组织结构不同; 备料质量不同; 蒸煮工艺条件的影响; 蒸煮试验所得纸浆中也会存在粗渣节子等未蒸解
的部分或一些非纤维性杂质，必要时应对纸浆进 行粗选、精选和净化。
浆料的筛选及粗渣率的测定
(1) 测定原理：利用筛板的筛缝将浆料中尺寸大于缝 宽的粗渣进行分离。
(2) 设备：振动式平板筛浆机： 化学木浆一般用0.30~0.35mm筛缝的筛板； 化学草浆一般选用0.20~0.25mm筛缝的筛板。
(3) 150目尼龙网框（或布袋）。
至保温终点后，关闭加热电源，锅盖朝上停止回 转，放汽，开锅卸浆；
清洗锅底。
浆料处理：
将浆料转入塑料网袋（布袋）中，用水冲洗干净； 用脱水机将已洗净浆料甩干至一定干度，搓散、混
匀，称湿重，贴上标签，平衡水分。 浆料置冷藏室留作纸浆有关检测和进一步试验用。
四、蒸煮试验的检测
粗浆得率的测定
测定蒸煮的粗浆得率，需称取湿浆总质量并测定湿 浆水分，通过计算求得。
纸浆的高锰酸钾值和卡伯值，是根据一定量的绝 干纸浆在特定的条件下所消耗的试剂（高锰酸钾） 量来确定的。
高锰酸钾值和卡伯值这两种测定法的作用原理相 同，但测定条件和计算方法不同，两种方法的测 定之存在着可相互还算的关系。
可适用在同一蒸煮曲线下的不同蒸煮方案的试验。 也适用于作蒸煮历程和蒸煮动力学的研究。
计算机控制升温、保温的实验室蒸煮锅： 药液经循环泵由锅外加热器加热
经改造的实验室蒸煮锅可进行药液置换 离心式脱水机 纤维解离器
蒸煮方案的制定
制定原则：
结合制浆知识 根据原料品种的特点、产品品种及质量的
具体要求 实验室设备的实际情况
方案内容
确定采用的蒸煮方法
制定合理的工艺条件
确定试验的蒸煮曲线 根据所定的工艺条件，计算蒸煮试验中 的原料、药剂用量以及补充水量
蒸煮前的准备
测定原料水分，计算风干原 料需用量，称重，备用。
标定蒸煮液的浓度，根据蒸 煮条件及绝干原料量计算出 药品的取用量及补充的水量。
两份以上平行测定，误差值不超过0.2%。
二、蒸煮液的配制及其测定
碱法蒸煮液的配制
包括烧碱法蒸煮液和硫酸盐法蒸煮液。 烧碱法蒸煮液：主要成分为氢氧化钠，生产
过程或贮运过程中吸收空气中二氧化碳，部分 转化成碳酸钠。使用固体烧碱或液体烧碱，一 般在蒸煮前将其溶解和稀释，配成一定浓度。
硫酸盐法蒸煮液：由氢氧化钠与硫化钠两 种溶液按蒸煮用碱量计算配制而成，由于 硫在钠中常会有其他硫化物，因此，硫酸 盐蒸煮液中除含有氢氧化钠与硫化钠外， 还会有碳酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、 硫酸钠等成分。
原料水分的测定
检测意义：根据水分计算原料加入量，以利于计 算蒸煮得率及纸浆得率等其它性质，为考察蒸煮 有效性与漂白有效性提供依据。
通常采用烘箱干燥法，也可采用红外线快速水分 测定仪。
结果计算：
原料试样水分含量 x ( % ) 按下式计算： xmm1 100% m
式中 m ——原料试样在烘干前的质量，g m 1 ——原料试样在烘干后的质量，g
操作程序：
检查蒸煮锅零配件的完好性，关闭锅底取液阀门； 将原料装如蒸煮锅内，加入蒸煮液（使药液混合
均匀，草类原料可将蒸煮液与原料在塑料盆中混 合均匀再装锅）； 盖上锅盖，按对称方向逐步将锅盖螺母拧紧，并 关闭放汽阀门；
开机，检查有无漏液现象。空转适当时间后，开 始加热；
记录开始升温时间及起始温度，每隔10-15min记 录一次时间、温度与压力的关系；
结果计算
蒸煮粗渣率 y ( % ) 按下式计算：
m2 100% m1
式中 m 3 —绝干粗浆质量，g m 4 —绝干粗渣质量，g
纸浆高锰酸钾值的测定
纸浆的高锰酸钾值是表示原料经蒸煮后残留在纸 浆中的木素和其它还原性物质的相对含量，间接 表示纸浆的脱木素程度的大小，故可用来评价蒸 煮的效果和纸浆的可漂性，并为制定漂白工艺条 件提供依据。
纸浆水分测定 在测定纸浆得率（或浓度）时，因对其水分含量测 定的精密度要求相对较低，故可以在105~150℃的 烘干设备内进行，称量可用感量0.01g的天平，一 般多采用红外线快速水分测定仪进行测定。
2. 粗浆得率计算
蒸煮粗浆得率 x ( % )按下式计算：
m2 100% m1
式中
m 1 —装锅绝干原料质量，g m 2 —蒸煮后绝干粗浆质量，g
要求：
700
600 500
400
300 200
100 0 0
-100
50
100
150
200
250
300
350
确定试验的蒸煮曲线[蒸煮温度(纵坐标)—蒸煮 时间(横坐标)]曲线。
根据所定的工艺条件，计算蒸煮试验中的甘蔗 渣风干重(kg)、药剂（ NaOH 、N a 2 S）用量(mL) 以及补充水量(mL)。
硫酸盐法蒸煮活性碱的测定
NaOHNa2S
测定原理：加入氯化钡，碳酸钠、硫酸钠、亚硫 酸钠分别与氯化钡反应生成沉淀，在用盐酸溶液 滴定氢氧化钠和硫化钠。
三、蒸煮试验设备与操作程序
实验室常用的蒸煮设备
双槽蒸煮器 电热回转式蒸煮锅：15升，最高使用表锅盖压
800kPa，蒸煮最高温度175℃。 多管蒸煮器(油浴)：内设4小罐，每罐容积1升。
余留部分清水用作装锅时冲 洗盛蒸煮液的容器。
课堂练习：蒸煮方案的制定
原料： 甘蔗渣1kg(绝干量)
用碱量：12－14％
硫化度：15－18％
液比：1:4
空转：10min
升温时间：1:30
保温时间：0:30
最高温度：160℃ 设甘蔗渣水分为10％Na，OH
度为100 g/L。
浓度为150 g/LN，a 2 S 浓