甲硝唑片的质量检验
甲硝唑片的质量检验
试剂
实验原理
本品主要成分为甲硝唑，甲硝唑的化学名为2-甲基5-硝基咪唑-1-乙醇。其分子量为171.16。甲硝唑为咪唑 类化合物，硝基被还原为氨基后可发生重氮化偶合反应， 具有芳香氨基化合物的一般反应。本品含甲硝唑应为标示 量的90.0% ~ 110.0%。
甲硝唑（metronidazole）
OH N NO2 N CH3
2-methyl-5-nitroimidazole-1-ethanol (C6H9N3O3, Fw=171.16)
实验方法
一、性状
本品为 白色或 类白色片
二、鉴别
化学鉴别：
取本品约0.1g,加硫酸溶液 （3→100)10ml,振摇使溶解， 加三硝基苯酚试液5ml，放置后 即生成黄色沉淀。
光谱鉴别：
甲硝唑片的质量检验
实验目的
熟悉甲硝唑 的结构与 理化性质
掌握片剂溶 熟悉甲硝唑 出度测定的 方法，了解 的结构和 测定的重要 理化性质 意义及应用
实验的主要仪器、试剂
试管、紫外分光光度计 、转篮、漏斗、容量瓶 （50ml、100ml、200ml ）、电子天平
仪器
实验的主要仪器、试剂
甲硝唑、硫酸溶液、 盐酸溶液、三硝基苯 酚试液、高氯酸滴，精密称 取适量（约相当于甲硝唑0.13g），用高氯 酸滴定液（0.1mol∕L）滴定至溶液显绿色 ，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol∕L)相当于17.12 mg的C6H9N3O3 。
紫外分光光度法：
取本品10片，精密称定，研细，精密 称取适量（约相当于甲硝唑50mg），置 100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000） 80ml,摇匀，溶解，加盐酸溶液（9→1000 ）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续 滤液5mL，置200mL量瓶中，加盐酸溶液（ 9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外可见 分光光度法（附录Ⅳ A），在277nm的波长 处测定吸收度，按C6H9N3O3 的吸收系数（ E1% 1cm）为377计算，即得。
甲硝唑片剂的检验
• 硝基可被还原为氨基发生重氮化耦合
分子结构式：2-甲基5-硝基咪唑-1-乙醇 分子式：C6H9N3O3 分子量：171
反应
处方分析
• • • • • • • 甲硝唑 淀 粉 糊 精 蔗糖粉 30%乙醇 硬脂酸镁 制备成 20g 3.99g 1.96g 1.05g 适量 适量 100片 （主药） （崩解剂） （粘合剂） （粘合剂） （润滑剂&润湿剂） （润滑剂）
• 四、含量测定 • 照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性 试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水（20 ： 80)为流动相；检测波长为320nm。理 论板数按甲硝唑峰计算不低于2000。 • 测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取 细粉适量(约相当于甲硝唑0. 25g)，置50ml量瓶 中，加50% 甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50% 甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇 匀，作为供试品溶液，精密量取10Ml，注入液相 色谱仪，记录色谱图。
• 另取甲硝唑对照品适量，精密称定，加流动相溶 解并定量稀释制成每lm l中约含0. 25mg的溶液， 同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
文献参考：均匀设计法优化甲硝唑片辅料配比
黄开合, 涂自良,杜士明,杨光义,朱海涛,王启斌 (郧阳医学院附属 太和医院, 湖北十堰 442000)
中国药典2015版 网页参考： 1./link?url=5kJjFCDwfyDapg5hE5wg
一、性状
本品为白色或类白色片。
二、鉴别
(1)取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑lOmg), 加
氢氧化钠试液2ml微温，即得紫红色溶液；滴加稀盐
药品生产技术《甲硝唑片含量测定6》
实训四高效液相色谱法测定甲硝唑片含量一、实训目的1、掌握高效液相色谱法测定甲硝唑片含量检查的测定原理、操作方法与计算方法。
2、掌握高效液相色谱仪的正确操作方法。
二、实训资料〔一〕检验药品〔1〕检验药品的名称：甲硝唑片。
〔2〕检验药品的〕检验药品的规格、批号、包装及数量：根据药品包装确定，并记录有关情况。
〔二〕质量标准检验依据：?中国药典?〔2021版〕二部213页“甲硝唑片〞；?中国药典?〔2021版〕四部通那么0512“高效液相色谱法〞。
四、实训过程〔一〕仪器、试药的准备及试液的配制1仪器的准备安捷伦12021高效液相色谱仪、分析天平〔〕、超声波清洗仪等。
2试药的准备甲硝唑片、甲醇。
〔二〕检验过程色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水〔20210为流动相；检测波长为32021。
理论板数按甲硝唑峰计算不低于2021。
测定法取本品2021精密称定，研细，精密称取细粉适量〔，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液，精密量取lOpl，注人液相色谱仪，记录色谱图；另取甲硝唑对照品适量，精密称定，的溶液，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
〔三〕检验结果1计算公式A R×W片剂标示量的百分含量（%）=C R×A X×D×W×100%A R×W×B式中A：供试品的峰面积A R：对照品的峰面积D：稀释体积C R：对照品的浓度W：供试品的标示规格取样量2、结果判定本品含甲硝唑〔C6H9N3O3应为标示量的930% 〜1070% 。
甲硝唑片的质量检测—甲硝唑片性状与鉴别
（5）含有最新技术、最高科学、最先进制法、 药之王、国家级新药、不复发、不反弹、永葆 青春、显著、消除、解除、根治、根除、药到 病除等绝对化的用语和表示的； （6）利用国家机关、医药科研单位、学术机 构或者专家、学者、医师、药师和患者的名义 和形象做证明。与其它药品进行功效和安全性 对比，贬低同类产品，含有药品有效率、治愈 率、排序、评比等综合评价或者获奖的内容。
怎么自己鉴别真假药品
一、从外包装盒鉴别
1、注意药品名称、规格、产品批号、批准文号、注 册商标、有效期、药品生产企业名称等所处位置。内 容应齐全，无错字、漏字，符号使用应正确。如为外 国厂家生产的药品，包装盒上应注明进口药品注册证 号；如为香港、澳门、台湾地区厂家生产的药品，应 在包装盒上注明医药产品注册证号。 2.印刷工艺及油墨 字面应光滑无裂纹、字体边缘无毛 边、不易掉色、不易粉化、套色应清晰、过渡应柔和。 观察字体凹凸程度、是否使用烫金等特殊工艺 。 3.产品批号表示日期应不超过现在日期。 4.不得含有药品有效率、治愈率、排序、评比等综合 评价或者获奖的内容。
（四）切 这里指手摸的感觉或变化。
1、药品包装盒的纸质。真品纸质厚而硬，伪品一般较薄、软； 2、药品说明书的纸质。有些药品的说明书已采用较为先进的防伪 技术。”步长脑心通胶囊”、“汇仁肾宝”、“云南白药”、速 效救心丸”等药品的说明书均系用水印纸印制而成。 3、防伪标识。一些知名品牌药品的封签或商标采用了“热敏防伪 技术”，手温下或用火稍加热颜色发生变化，手或火离开后迅速 复原色调．如承德中药厂生产的“腰痛宁胶囊”、“三九感冒灵 冲剂”．有些药品使用了“显影式防伪技术”，用硬币磨擦防伪 暗记的申色区域会出现注册商标或微标显影，如“汇仁乌鸡白凤 丸”。 4、生产批号．部分名牌药品生产厂家采用特殊技术标示生产批号， 具有明显的防伪特征．如“宝宝一贴灵”、“斯达舒胶囊”的生 产批号手摸凸凹感明显，“地奥心血康胶囊”的生产批号手擦易 掉等。
甲硝唑片的质量检验
取含量测定项下的溶液， 照紫外—可见分光光度法（附 录Ⅳ A）测定，在277nm的波长 处有最大吸收，在241nm的波长 处有最小吸收。
三、检查
溶出度检查：
将精密称定重量的药片1片放入转篮中 ，以盐酸溶液（9→1000）900ml为溶出介 质，转速为100转/分，依法操作，经30min 后，取溶液10ml，滤过，取续滤液3ml，置 50ml容量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀 释至刻度，摇匀，照紫外-分光光度法，在 277nm波长处测定吸光度，按C6H9N3O2吸光系 数为377计算每片的溶出量，限度为标示量 的80%，应符合规定。
熟悉甲硝唑的结构和理化性质熟悉甲硝唑的结构与理化性质掌握片剂溶出度测定的方法了解测定的重要意义及应用仪器试管紫外分光光度计转篮漏斗容量瓶50ml100ml200ml电子天平试剂甲硝唑硫酸溶液盐酸溶液三硝基苯酚试液高氯酸滴定本品主要成分为甲硝唑甲硝唑的化学名为2甲基5硝基咪唑1乙醇
甲硝唑片的质量检验
实验目的
2-methyl-5-nitroimidazole-1-ethanol (C6H9N3O3, Fw=171.16)
实验方法
一、性状
本品为 白色或 类白色片
二、鉴别
化学鉴别：
取本品约0.1g,加硫酸溶液 （3→100)10ml,振摇使溶解， 加三硝基苯酚试液5ml，放置后 即生成黄色沉淀。
光谱鉴别：
熟悉甲硝唑 的结构与 理化性质
掌握片剂溶 熟悉甲硝唑 出度测定的 方法，了解 的结构和 测定的重要 理化性质 意义及应用
实验的主要仪器、试剂
试管、紫外分光光度计 、转篮、漏斗、容量瓶 （50ml、100ml、200ml ）、电子天平
仪器实验的ຫໍສະໝຸດ 要仪器、试剂甲硝唑、硫酸溶液、 盐酸溶液、三硝基苯 酚试液、高氯酸滴定 液
甲硝唑及其片剂质量分析
（1）取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑10mg），照 甲硝唑项下的鉴别（1）项试验，显相同的反应。
鉴别
重 量 差 异
检查法 取供试品20片，精密称定总重量，求得 平均片重后，再分别精密称定每片的重 量，每片重量与平均片重相比较（凡无 含量测定的片剂，每片重量应与标示片 重比较）按表中的规定，超出重量限度 差异的药片不得多于2片，并不得有1片 超出限度1倍。
甲硝唑简介
本品为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。 按干燥品计算，含C6H9N3O3不得少 于99.0%。 【性状】本品为白色至微黄色的结晶 性粉末；有微臭，微苦而略咸。本品 在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微 溶，在乙醚中极微溶解。 【制剂】1.甲硝唑片2.甲硝唑阴道泡 腾片3.甲硝唑注射液4.甲硝唑栓5.甲 硝唑胶囊6.甲硝唑葡萄糖注射液
思考题
1. 2. 3. 4. 5. 药物片剂含量的表示方法是什么？ 什么叫做溶出度？为什么要测定溶出度？符合哪些原则的药物应测出溶出度？ 溶出度测定法的结果判断标准是什么？ 凡检查溶出度的制剂不再检查的项目是什么？ 取药品0.15g置于1000ml量瓶中，加水稀释至刻度播匀。取25ml置50ml纳氏比色管中，加稀 硝酸10ml用水稀至刻度摇匀，放置5min,与标准氟化钠溶液1.5ml制成的对照液比较，计算其 氯化钠限量。 6. 非水溶液滴定法测定甲硝唑原料的含量时，可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品， 1摩尔甲硝唑需要消耗高氯酸的摩尔数为多少? 7. 精密称取甲硝唑供试品0.1548g,用非水碱量法测定含量时，消耗高氯酸滴定液 (0.0984mol/L)7.88ml,空白试验消耗该滴定液0.10 ml。求该供试品的百分含量。 8. 试述甲硝唑鉴别试验的原理。 9. 葡萄糖原料药项下乙醇溶液的澄清度与颜色的检查目的和方法分别是什么? 10. 测定甲硝唑片含量时，用什么方法除去辅料的干扰? 11. 判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑哪几项的检验结果?
甲硝唑片成品检验记录
紫外分光光度仪
照溶出度测定法第一法。取本品，以盐酸溶液（9→1000）为溶剂，转速为每分钟
100 转，依法操作，经 30 分钟时，取溶液 10ml，滤过，精密量取续滤液 3ml，置
50ml 量瓶中,加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度,摇匀,照分光光度法，在 277nm
波长处测定吸收度，按 C6H9N3O3 的吸收系数（E ）为 377 计算出每片的溶出量。
置100ml量瓶中加盐酸溶液91000约80ml微温使甲硝唑溶解加盐酸溶液91000稀释至刻度摇匀用干燥滤纸滤过精密量取续滤液5ml至200ml瓶中加盐酸溶液91000稀释至刻度摇匀照分光光度法在277nm波长处测定吸收度按c的吸收系数e为377计算样品吸收度
公司
甲硝唑片成品检验记录
第一页
【依据】 中华人民共和国药典（ 年版二部）
【性状】 本品为
。
结论：
【鉴别】 ⑴ 取本品的细粉
g（约相当于甲硝唑 10mg），加氢氧化钠试液 2ml,温热，
；滴加稀盐酸使成酸性，
，再滴加过量氢氧化钠试液，
。
（规定：即得紫红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠
试液则变成橙红色。）
结论：
⑵ 本品的细粉
g（约相当于甲硝唑 0.2g），加硫酸溶液(3→100)4ml，振摇
⑸
×10×15000 377 ×200
×100%＝ %
⑹
×10×15000 377 ×200
×100%＝ %
(规定:限量为标示量的 70%)
重量差异 仪器：
检员：
复核员：
甲硝唑片成品检验记录
结论: 年月 日 第三页
取本品 20 片，称定重量： 20 片＋纸： － 纸：
甲硝唑片质量标准
甲硝唑片1.含量95.0%~105.0%2.鉴别2.1 取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑0.1g），加入40ml三氯甲烷，振摇15min，过滤后，将滤液蒸干，收集残渣，照附录（II A）检测，残渣的红外吸收光谱应与甲硝唑对照品的吸收光谱一致。
2.2取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑0.2g），加入4ml 0.5mol的硫酸溶液，充分振摇后过滤后，向滤液中加入10ml三硝基苯酚试液，放置一会，产生的沉淀物用水冲洗，清洗并烘干（105℃），所得的固体物质按照熔点测定法测定，熔点应为150℃。
2.3取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑10mg），分别加入10mg锌粉、1ml水、0.25ml的盐酸，水浴加热5分钟，在冰中冷却，加入0.5ml的亚硝酸钠溶液，用氨基磺酸除去多余的亚硝酸盐。
加入0.5ml的2-萘酚溶液和2ml 5mol的氢氧化钠。
溶液应显橘红色。
3.有关物质3.1 供试品溶液：取本品适量，精密称定（约相当于甲硝唑0.2g），至100ml容量瓶，振摇5分钟，过滤，取续滤液适量，稀释至浓度为1mg/ml。
3.2对照品溶液：取2-甲基-5-硝唑咪唑对照品适量，加流动相稀释至浓度为5μg/ml 溶液。
3.3 系统适用性溶液：分别精密称取本品及2-甲基-5-硝唑咪唑对照品适量，加流动相配制成浓度分别为1mg/ml 和5μg/ml的溶液。
3.4色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶填充柱（20 cm×4.6 mm，10μm）。
3.5 流动相：甲醇：水相（0.01mol磷酸二氢钾）(30:70)3.6 流速：1ml/min3.7 检测波长：315nm3.8保留时间：记录色谱图至主峰保留时间的3倍。
3.9调整灵敏度，使得系统适用性试验中对照峰高为满量程的50%，系统适用性溶液中2-甲基-5-硝唑咪唑对照峰与主峰分离度应大于10b。
3.10其它最大单杂的峰面积不超过2-甲基-5-硝唑咪唑对照峰面积。
甲硝唑片的质量检测—认识甲硝唑片
的感染。
性状：本品为白色或微黄色结晶性粉末。
药理作用：本品为广谱抗厌氧菌和抗原虫药，对组织滴
虫、毛滴虫、均有杀灭作用，对球虫也有一定的抑制作用。 甲硝唑对大多数厌氧菌具有强大抗菌作用，抗菌谱包括脆 弱拟杆菌和其他拟杆菌属，梭形杆菌、产气梭状芽孢杆菌、 真杆菌、韦容球菌、消化球菌和消化链球菌等。其杀菌浓 度稍高于抑菌浓度。此外，对阿米巴原虫和滴虫也有较强 的杀灭作用。甲硝唑的杀菌机制尚未完全阐明，厌氧菌的 硝基还原酶在敏感菌株的能量代谢中起重要作用。本品的 硝基还原成一种细胞毒，从而作用于细菌的DNA代谢过程， 促使细胞死亡。抗阿米巴原虫的机制为抑制其氧化还原反 应，使原虫的氮链发生断裂。
除另有规定外，片剂应进行以下相应检查。
3、检测步骤
（1）外观及性状检查 （2）鉴别 （3）常规检查及杂质检查 （4）含量测定
4、常规检查
（1）重量差异检查 （2）崩解时限检查 （3）发泡量的检查 （4）分散均匀性检查 （5）微生物限度检查 （6）溶出度的检查 （7）含量均匀度的检查
适应症
甲硝唑是一种用途广泛的平价药。最初， 只是用于治疗阴道滴虫病，因效果显著 而被称之“灭滴灵”。后来，广泛用于 预防和治疗厌氧菌感染。近些年，由于 它在抗厌氧菌方面的强大作用，成为治 疗多种常见疾病的多面手。而在不同部 位疾病的选择上，甲硝唑有它最适宜的 剂型。
妇科滴虫感染：甲硝唑对阴道滴虫有
舌下片 ： 系指置于舌下能迅速溶化， 药物经舌下黏膜吸收发挥全身作用的片 剂。
舌下片中的药物与辅料应是易溶性的， 主要适用于急症的治疗。
舌下片照崩解时限检查法（附录X A） 检查，除另有规定外，应在5分钟内不应 全部溶化。
口腔贴片 ： 系指粘贴于口腔，经黏膜 吸 收后起局部或全身作用的片剂。
甲硝唑的质量检测方案
甲硝唑的质量检测方案一、引言甲硝唑是一种重要的抗感染药物，用于治疗多种细菌和寄生虫感染疾病。
为了确保甲硝唑的质量符合标准要求，制定和实施一个可靠的质量检测方案是至关重要的。
本文将介绍甲硝唑的质量检测方案，以确保其合格性和安全性。
二、原料检验甲硝唑的原料检验是确保其制备过程中的原料符合质量标准的关键步骤。
以下是甲硝唑原料检验的主要内容：1. 外观检查：对甲硝唑的外观进行全面检查，包括颜色、形状、气味等指标，确保没有明显异常。
2. 质量分析：采用适当的分析方法，如高效液相色谱法（HPLC），对甲硝唑进行定性和定量分析，确保药物的纯度和含量达到标准要求。
3. 杂质检测：使用适当的杂质检测方法，如气相色谱法（GC），检测甲硝唑中的有机溶剂、重金属、水分等杂质，保证药物的纯净度和安全性。
三、制剂检验甲硝唑的制剂检验是确保其制备过程中的各个环节和质量标准符合要求的重要环节。
以下是甲硝唑制剂检验的主要内容：1. 溶解度测定：用适当的溶剂测定甲硝唑的溶解度，确认药物在规定条件下的溶解度是否符合标准要求。
2. 含量测定：采用适当的方法，如紫外分光光度法，测定甲硝唑制剂中的有效成分含量，确保药物的质量符合标准。
3. 储存稳定性检验：将甲硝唑制剂置于不同贮存条件下，如高温、高湿等，一定时间后测定药物的含量变化，确认其稳定性和储存条件要求。
四、质量控制点检验为了进一步确保甲硝唑的质量，设立一系列质量控制点进行检验是必要的。
以下是甲硝唑质量控制点检验的主要内容：1. 外观检查：在药物生产过程的关键环节，如原料投料、反应过程中，对甲硝唑的外观进行检查，确保无异常情况发生。
2. 温度控制：监测甲硝唑制剂生产过程中的温度变化，确保生产温度符合要求，避免因温度过高或过低导致药物质量问题。
3. 反应时间控制：控制甲硝唑制剂的反应时间，以确保药物在反应过程中的充分反应，达到预期效果。
4. 成品检验：对甲硝唑成品进行全面检查，包括外观、含量、溶解度等指标，确保最终产品符合质量标准。
甲硝唑片的质量检验
实验原理
甲硝唑在乙醇中略溶，在水中或三氯甲烷中 微溶，在乙醚中极微溶解。甲硝唑的最大吸 收波长为277nm,最小吸收波长为244nm。
（ C6H9N3O3,171.16） 甲硝唑的主要化学性质：甲硝唑为硝咪唑类化 合物，硝基被还原为氨基，具有芳香第一氨反 应。 本品含甲硝唑 （ C6H9N3O3) 应为标示量 的 93.0% 〜107.0% 。
甲硝唑片的质量检验实验目的?1熟悉甲硝唑的结构与理化性质?2掌握片剂制剂的检查项?3掌握根据化合物的结构及理化性质设计定性定量分析的方法思路实验原理?甲硝唑在乙醇中略溶在水中或三氯甲烷中微溶在乙醚中极微溶解
甲硝唑片的质量检验
实验目的
1、熟悉甲硝唑的结构与理化性质 2、掌握片剂制剂的检查项 3、掌握根据化合物的结构及理化性质， 设计定性、定量分析的方法思路
对照溶液：取甲硝唑对照品精密称 31.25mg，于25ml量瓶中，加流动相溶 解并定容至刻度，摇匀。精密量取10ml 置于50ml量瓶中，加流动相溶解并定容 至刻度，摇匀。同法测定。按外标法以 峰面积计算，即得。
三、检查
四、含量测定
色谱条件与系统适用性试验用:
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂
ห้องสมุดไป่ตู้
甲醇-水（20 ：80)为流动相
检测波长为320nm
理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
供试品溶液：取本品10片，精密称定， 研细，精密称取细粉适量(约相当于甲 硝唑0.125g)，置25ml量瓶中，加50%甲 醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲 醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 续滤液0.5ml，置10ml量瓶中，用流动 相稀释至刻度，摇匀，即得。精密量取 10μl,注入液相色谱仪，记录色谱图。
甲硝唑 及其质量分析
1 甲硝唑简介
本品为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇
【性状】本品为白色至微黄色的结晶或结晶 性粉末；有微臭，味苦而略咸。本品在乙 醇中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙 醚中极微溶解。
分子结构式：
药理作用
【类别】抗厌氧菌药、抗滴虫药 • 甲硝唑，主要用于治疗或预防上述厌氧菌引起的 系统或局部感染，如腹腔、消化道、女性生殖系、 【贮藏】遮光，密封保存 下呼吸道、皮肤及软组织、骨和关节等部位的厌 【制剂】（ 1）甲硝唑片（2）甲硝唑阴道泡腾片 氧菌感染，对败血症、心内膜炎、脑膜感染以及 （ 3）甲硝唑注射液（4）甲硝唑酸（5）甲硝唑 使用抗生素引起的结肠炎也有效。 胶囊（6）甲硝唑葡萄糖注射液 • 治疗破伤风常与破伤风抗毒素（TAT）联用。 • 还可用于口腔厌氧菌感染。
甲硝唑及其片剂 质量分析
第 三 组ຫໍສະໝຸດ 知识目标• 了解甲硝唑理化性质、特点及其用途
• 了解高效液相色谱仪的各个组成部件和作 用 • 掌握液相色谱法的原理及其方法 • 掌握原料药与制剂鉴别，检查、含量测定 的原理和常用方法
技能目标
• 能熟练制备流动相和液相样品 • 能独立按照高效液相色谱的操作标准规程 进行液相色谱的基本操作 • 能根据定性或定量分析要求完成数据处理， 结果验证的整个过程并准确表述分析结果 • 能正确进行原料药与制剂的分析操作和应 用
3 高效液相色谱使用标准流程
仪器：
仪 器 与 试 剂
1、微孔进样器：25μl定量进样管 2、液相色谱仪 色谱分析条件： 3、色谱柱 1、流动相配比：甲醇-水 4、电子天平 （20:80） 5、循环水式真空泵 2、流速：1ml/min 6、超声波清洗器 3、柱温：室温（温差变化不 大于2℃） 4、检测波长：320nm 试剂： 5、进样体积：20μl 1、甲硝唑标准溶液 2、已知甲硝唑样品溶液 3、乙腈（色谱纯） 4、乙醇（色谱纯） 5、高纯水或新蒸二次蒸馏水
甲硝唑片的质量检查
四、含量测定
B.高效液相法 色谱条件与系统适用性试验
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇水（20：80）为流动相，检测波长为320 nm， 理论塔板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
四、含量测定
测定方法
取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当 于甲硝唑0.25 g)，置50 mL量瓶中，加50 %甲醇适量，振摇使 甲硝唑溶解，用50 %甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 续虑液5 mL,置100 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀， 精密量取10 uL,注入液相色谱仪，记录色谱图，另取甲硝唑对 照品适量，精密量取，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中 约含0.25 mg的溶液，按外标法以峰面积计算，即得。
甲硝唑片的质量检查
实验目的
1
•熟悉甲硝唑的结构与理化性质
2
3
•掌握片剂溶出度检查 •能够根据化合物的结构性质设计定性、定量分 析方法
实验原理
本品主要成分为甲硝唑，甲硝唑的化学名为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。 本品含甲硝唑应为标示量的93.0 %~107.0 %。甲硝唑在乙醇中略溶，在 水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。甲硝唑最大吸收波长为277 nm，最小吸收波长为244 nm。甲硝唑为硝基咪唑类化合物，硝基被还 原氨基后可发生重氮化偶合反应，具芳香性硝基化合物的一般反应。 临床用于抗滴虫 抗阿米巴虫
含量测定计算公式
1紫外分光光度法
2高效液相法
Байду номын сангаас谢
溶出度计算公式
限度为标示量的80 %，应符合规定。
四、含量测定
A.紫外分光光度法：
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于 甲硝唑50 mg），置100 mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000） 80 mL,摇匀，溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇 匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置200 mL量瓶中，加盐酸 溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法 （附录Ⅳ A），在277 nm的波长处测定吸收度，按C6H9N3O3 的吸收系数（E1cm1%）为377计算，即得。
甲硝唑片的质量检查课件
甲硝唑片的质量检查
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实验方法
甲硝唑片的质量检查
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一、性状
本品为白色 或类白色片
甲硝唑片的质量检查
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二、鉴别
• 取本品的细粉适量（约含甲硝唑10 mg），加氢氧化钠试液 2 mL微温，即得紫红色溶液，滴加稀盐酸使成酸性即变黄色， 再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色 。
• 取本品的细粉适量（约含甲硝唑0.2 g），加硫酸溶液（3 →100）4 mL，振摇是使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基 苯酚试液10 mL，放置后即生成黄色沉淀。
甲硝唑片的质量检查
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三、检查
• 溶出度
取本品，照溶出度测定法，将精密称定重量的药片1 片放入转篮中，以盐酸溶液（9→1000）900 mL为溶出 介质，转速为100转/分，依法操作，经30 min后，取 溶液10 mL，滤过，取续滤液3 mL，置50 mL容量瓶中， 加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外可 见分光光度法，在277 nm波长处测定吸光度，按 C量6H的9N830O%2吸，收应系符数合为规3定77。计算每片的溶出量，限度为标示
约含0.25 mg的溶液，按外标法以峰面积计算，即得。
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含量测定计算公式
1紫外分光光度法
2高效液相法
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甲硝唑片的质量检查
甲硝唑片的质量检查
1
实验目的
甲硝唑片的质量检查
2
实验原理
本品主要成分为甲硝唑，甲硝唑的化学名为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。 本品含甲硝唑应为标示量的93.0 %~107.0 %。甲硝唑在乙醇中略溶，在水 或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。甲硝唑最大吸收波长为277 nm， 最小吸收波长为244 nm。甲硝唑为硝基咪唑类化合物，硝基被还原氨基 后可发生重氮化偶合反应，具芳香性硝基化合物的一般反应。
甲硝唑片质量标准
甲硝唑片--2000版药典标准发布时间：2004-10-25 来源：本站整理【通用名称】甲硝唑片【其他名称】甲硝唑片甲硝唑片拼音名：Jiaxiaozuo Pian 英文名：Metronidazole Tablets 书页号：2000年版二部－157 本品含甲硝唑(C6H9N3O3)应为标示量的93.0％～107.0 ％。
【性状】本品为白色或类白色片。
【鉴别】(1) 取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑10mg），照甲硝唑项下的鉴别(1) 试验，显相同的反应。
(2) 取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑0.2g），加硫酸溶液(3→100)4ml ，振摇使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基苯酚试液10ml，放置后即生成黄色沉淀。
(3) 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在277nm 的波长处有最大吸收，在241nm 的波长处有最小吸收。
【检查】有关物质照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（20:80）作为流动相；检测波长为315nm。
理论板数按甲硝唑计算应不低于2000。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，再加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；量取适量，加流动相制成每1ml中含10μg 的溶液，作为对照溶液。
取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的主峰高为满量程的10％,再取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积的1/10。
溶出度取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第一法），以盐酸溶液（9→1000）为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液3ml，量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录ⅣA），在277nm的波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数（E1% 1cm）为377计算出每片的溶出量。
甲硝唑片的质量检测—甲硝唑片检查
检查方法
取10片，测定每片以标示量为100的相对含 量X，计算均值X、S和A值：A= 100 – X ， 判断：当A+1.80S≤15.0时，符合规定
A+S>15.0，不符合规定 A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20 片复试计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S > 15.0，不符合规定
表1 片剂重量差异限度
平均片重 0.30g以下 0.30g或0.30g以上
重量差异限度 ±7.5% ±5%
判断：依据Ch.P对片剂重量差异限度的规 定，20中超出重量差异限度的药片不得多 于2片，并不得有1 片超出限度的1倍。
注意
糖衣片的片心应检查重量差异并符合规 定，包糖衣后不再检查重量差异。
薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异 并符合规定。
适用范 围
检查指 标
特点
重量差异试快速
含量均匀度
小剂量片剂或教难混合均 匀者
每片含量偏离标示量的程 度 准确
大肠杆菌 不得检出
（6）溶出度的检查
溶出度
指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂 在规定溶剂中溶出的速度和程度。
是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里 的崩解和溶出情况的体外试验法
主要用于难以溶解的药物及控释、缓 释制剂
方法 取6片（个）分别置溶出度仪的6个吊 篮（或烧杯）中，37±0.5℃恒温下，在规 定的溶液里按规定的转速操作，在规定时 间内测定药物的溶出量
（4）分散均匀性检查
分散片 照下述方法检查，应符合规定。
检查法： 取供试品2片，置20℃±1 ℃的
甲硝唑片成品检验记录
【检查】 室温:
相对湿度:
有关物质 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
样品与对照品 取本品 20 片，精密称定: 20 片+纸:
—纸：
平均片重：
g/片
研细，精密称取：①
②
－）
－）
分置 100ml 量瓶中，加流动相适量，充分振摇，再加流动相至刻度，摇匀，滤过，取 续滤液作为供试品溶液⑴、⑵； 量取供试品溶液⑴2ml,置 200ml 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀(10ug/ml),作为对 照溶液。 测定法 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水（20:80） 作为流动 相;检测波长为 315nm, 流速为 1.0ml/min。理论板数按甲硝唑峰计算应不低于 2000。 色谱柱理论板数 取供试品⑴，从采样阀注入,经色谱仪定量环定量 20ul,依法测定，记录色 谱
公司
甲硝唑片成品检验记录
第一页
【依据】 中华人民共和国药典（ 年版二部）
【性状】 本品为
。
结论：
【鉴别】 ⑴ 取本品的细粉
g（约相当于甲硝唑 10mg），加氢氧化钠试液 2ml,温热，
；滴加稀盐酸使成酸性，
，再滴加过量氢氧化钠试液，
。
（规定：即得紫红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠
分析天平
取本品 片，用吹风机除去脱落的粉末，精密称定：
样品+纸：
—纸：
样品净重：
将上述片子置脆碎仪转筒内，转动 100 次，取出，用吹风机除去脱落的粉末，精密
称定：
样品+纸：
—纸：
样品净重：
减失重量：
检视片子：
。
（规定：减失重量不得过 1%；不得检出断裂、龟裂及粉碎的片） 结论：
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三、检查
四、含量测定
色谱条件与系统适用性试验用:
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂
甲醇-水（20 ：80)为流动相
检测波长为320nm
理论板数按定， 研细，精密称取细粉适量(约相当于甲 硝唑0.125g)，置25ml量瓶中，加50%甲 醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲 醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 续滤液0.5ml，置10ml量瓶中，用流动 相稀释至刻度，摇匀，即得。精密量取 10μl,注入液相色谱仪，记录色谱图。
微温，即得紫红色溶液；滴加稀
盐酸使成酸性即变成黄色，再滴加
过量氢氧化钠试液则变成橙红色。
（2）取本品的细粉适量 （相当于甲硝唑 0.2g)， 加硫酸溶液(3→100)4ml,振摇使 甲硝唑溶解，滤过 ，滤液中加三硝基苯酚 试液10ml，放置后即生成黄色沉淀。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供 试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液 主峰的保留时间一致。
（ C6H9N3O3,171.16） 甲硝唑的主要化学性质：甲硝唑为硝咪唑类化 合物，硝基被还原为氨基，具有芳香第一氨反 应。 本品含甲硝唑 （ C6H9N3O3) 应为标示量 的 93.0% 〜107.0% 。
一、性状
本品为白色或类白色片
二、鉴别
（1）取本品的细粉适量 (约相当 于甲硝10mg)，加氢氧化钠试液2ml
甲硝唑片的质量检验
实验目的
1、熟悉甲硝唑的结构与理化性质 2、掌握片剂制剂的检查项 3、掌握根据化合物的结构及理化性质， 设计定性、定量分析的方法思路
实验原理
甲硝唑在乙醇中略溶，在水中或三氯甲烷中 微溶，在乙醚中极微溶解。甲硝唑的最大吸 收波长为277nm,最小吸收波长为244nm。
对照溶液：取甲硝唑对照品精密称 31.25mg，于25ml量瓶中，加流动相溶 解并定容至刻度，摇匀。精密量取10ml 置于50ml量瓶中，加流动相溶解并定容 至刻度，摇匀。同法测定。按外标法以 峰面积计算，即得。